JPH0693358B2 - 水素吸蔵電極の製造法 - Google Patents
水素吸蔵電極の製造法Info
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- JPH0693358B2 JPH0693358B2 JP62097824A JP9782487A JPH0693358B2 JP H0693358 B2 JPH0693358 B2 JP H0693358B2 JP 62097824 A JP62097824 A JP 62097824A JP 9782487 A JP9782487 A JP 9782487A JP H0693358 B2 JPH0693358 B2 JP H0693358B2
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ニッケル水素蓄電池等のアルカリ蓄電池の負
極に用いる水素吸蔵電極の製造方法に関するものであ
る。
極に用いる水素吸蔵電極の製造方法に関するものであ
る。
従来の技術 従来この種の電極はまだ実用化には至っていないが、そ
の製法として次のような方法が提案されている。すなわ
ち、アーク溶解炉や高周波溶解炉により水素吸蔵合金を
作製し、その合金を不活性ガス又は真空中で950〜1250
℃の温度範囲で熱処理した後、粉砕し、その粉末をアル
カリ水溶液中で表面処理を施し、さらにその後、少なく
とも水洗，乾燥後，合金粉末を結着剤と共に電極支持体
に塗着または充填した後、加圧一体化する工程により水
素吸蔵電極を作製していた（特開昭61−285658号公
報）。
の製法として次のような方法が提案されている。すなわ
ち、アーク溶解炉や高周波溶解炉により水素吸蔵合金を
作製し、その合金を不活性ガス又は真空中で950〜1250
℃の温度範囲で熱処理した後、粉砕し、その粉末をアル
カリ水溶液中で表面処理を施し、さらにその後、少なく
とも水洗，乾燥後，合金粉末を結着剤と共に電極支持体
に塗着または充填した後、加圧一体化する工程により水
素吸蔵電極を作製していた（特開昭61−285658号公
報）。
発明が解決しようとする問題点 このような従来提案されている製造方法では、水素吸蔵
電極を負極に用い、ニッケル正極と組み合わせて密閉形
ニッケル水素蓄電池を構成した場合、充放電サイクル寿
命が短く、自己放電が大きいという問題があった。
電極を負極に用い、ニッケル正極と組み合わせて密閉形
ニッケル水素蓄電池を構成した場合、充放電サイクル寿
命が短く、自己放電が大きいという問題があった。
本発明はこのような問題点を同時に解決するもので、簡
単な製造法により、充放電サイクル寿命を向上させ、さ
らに自己放電を低減させることを目的とする。
単な製造法により、充放電サイクル寿命を向上させ、さ
らに自己放電を低減させることを目的とする。
問題点を解決するための手段 この問題点を解決するために本発明は、水素吸蔵合金の
溶湯を液体急冷法で冷却した後、微粉砕する工程と、粉
末と結着剤の混練物を電極支持体に塗着もしくは充填す
る工程と、高温高濃度のアルカリ中に浸漬する工程と水
洗，乾燥する工程、もしくは前記粉末を高温高濃度のア
ルカリ中に浸漬する工程と、水洗乾燥の後、結着剤と混
練した後に電極支持体に塗着もしくは充填したのち、乾
燥する工程とを有し、前記電極に加圧操作を施し、所望
の厚さにする工程を有するものである。
溶湯を液体急冷法で冷却した後、微粉砕する工程と、粉
末と結着剤の混練物を電極支持体に塗着もしくは充填す
る工程と、高温高濃度のアルカリ中に浸漬する工程と水
洗，乾燥する工程、もしくは前記粉末を高温高濃度のア
ルカリ中に浸漬する工程と、水洗乾燥の後、結着剤と混
練した後に電極支持体に塗着もしくは充填したのち、乾
燥する工程とを有し、前記電極に加圧操作を施し、所望
の厚さにする工程を有するものである。
作用 この製造法により、水素吸蔵合金における水素の吸蔵・
放出に有効なCaCu5型結晶の均質部分が増大する結果、
種々の電池特性が改善される。水素吸蔵合金中に水素の
吸蔵・放出に無効な不均質の合金相は、アルカリ電解液
中で充放電を繰り返すことにより溶解・析出し、負極の
容量を減少させる。その結果、充放電サイクル寿命が短
くなる。また、金属が電解液中に溶解すると、この金属
イオンが電池の自己放電速度を増大させる。以上のこと
により、液体急冷法で均質な合金を作製し、さらにアル
カリ処理を施すことにより水素吸蔵合金の均質性の良好
な水素吸蔵合金粉末から成る水素吸蔵電極を用いること
により、充放電サイクル寿命が良好で自己放電の少ない
蓄電池が得られることとなる。
放出に有効なCaCu5型結晶の均質部分が増大する結果、
種々の電池特性が改善される。水素吸蔵合金中に水素の
吸蔵・放出に無効な不均質の合金相は、アルカリ電解液
中で充放電を繰り返すことにより溶解・析出し、負極の
容量を減少させる。その結果、充放電サイクル寿命が短
くなる。また、金属が電解液中に溶解すると、この金属
イオンが電池の自己放電速度を増大させる。以上のこと
により、液体急冷法で均質な合金を作製し、さらにアル
カリ処理を施すことにより水素吸蔵合金の均質性の良好
な水素吸蔵合金粉末から成る水素吸蔵電極を用いること
により、充放電サイクル寿命が良好で自己放電の少ない
蓄電池が得られることとなる。
実施例 第１図は本発明の一実施例による蓄電池の充放電サイク
ル数と放電容量の関係図である。液体急冷法には、水素
吸蔵合金の溶湯を作成する高周波による溶解部と、合金
の溶湯を急冷するためのアモルファス合金を作成するの
と同様の、高速で回転する双ロール法（冷却速度104〜1
05゜K/sec）を用いた。市販のミッシュメタルMm（希土類
元素の混合物、例えばCe45wt％,La30wt％,Nd5wt％，他
の希土類元素20wt％）とNi,Al,Mn,Coの各試料をMmNi
3.55Mn0.4Al0.3Co0.75の組成比に秤量し混合した。これ
らの試料を前記した双ロール法により急冷の可能な高周
波炉で、合金を溶解させ、高速で回転する双ロール間に
合金の溶湯を流し込み水素吸蔵合金（MmNi3.55Mn0.4Al
0.3Co0.75）の薄片を得た。この薄片をボールミルで38
μｍ以下の粉末に粉砕し、1.5wt％のポリビニルアルコ
ール水溶液と混合し、ペースト状とし、発泡ニッケル多
孔体に充填、乾燥し電極を構成した。ついで、この電極
を比重1.30のKOH水溶液中に80℃で12時間浸漬し、アル
カリ水溶液中で処理した後、水洗，乾燥後，加圧し負極
に用いる本発明の水素吸蔵電極を得た。従来例として、
高周波溶解炉で合金を溶解した後、急冷せずに自然冷却
する通常の合金製造法で作製した合金を前記と同様な方
法により水素吸蔵電極を作製した。
ル数と放電容量の関係図である。液体急冷法には、水素
吸蔵合金の溶湯を作成する高周波による溶解部と、合金
の溶湯を急冷するためのアモルファス合金を作成するの
と同様の、高速で回転する双ロール法（冷却速度104〜1
05゜K/sec）を用いた。市販のミッシュメタルMm（希土類
元素の混合物、例えばCe45wt％,La30wt％,Nd5wt％，他
の希土類元素20wt％）とNi,Al,Mn,Coの各試料をMmNi
3.55Mn0.4Al0.3Co0.75の組成比に秤量し混合した。これ
らの試料を前記した双ロール法により急冷の可能な高周
波炉で、合金を溶解させ、高速で回転する双ロール間に
合金の溶湯を流し込み水素吸蔵合金（MmNi3.55Mn0.4Al
0.3Co0.75）の薄片を得た。この薄片をボールミルで38
μｍ以下の粉末に粉砕し、1.5wt％のポリビニルアルコ
ール水溶液と混合し、ペースト状とし、発泡ニッケル多
孔体に充填、乾燥し電極を構成した。ついで、この電極
を比重1.30のKOH水溶液中に80℃で12時間浸漬し、アル
カリ水溶液中で処理した後、水洗，乾燥後，加圧し負極
に用いる本発明の水素吸蔵電極を得た。従来例として、
高周波溶解炉で合金を溶解した後、急冷せずに自然冷却
する通常の合金製造法で作製した合金を前記と同様な方
法により水素吸蔵電極を作製した。
次に、酸化ニッケル正極として公知の方法で得られた発
泡式ニッケル正極（理論充填容量830〜870mAh）を用い
たセパレータにはポリアミドの不織布、電解液に水酸化
リチウムを40g/l溶解した比重1.30のKOH水溶液を使用
し、前記負極と組み合わせ、公称容量800mAhの単３サイ
ズ（AAサイズ）の密閉形ニッケル−水素蓄電池を構成し
た。これらの電池を20℃の一定温度下で１サイクル目の
充電を0.1cmAで15時間、２サイクル目以後は1/3cmAで4.
5時間行った。放電は２サイクル目までを0.2cmAで、３
サイクル目以後は0.5cmAとし、終止電圧は1.0Vとした。
泡式ニッケル正極（理論充填容量830〜870mAh）を用い
たセパレータにはポリアミドの不織布、電解液に水酸化
リチウムを40g/l溶解した比重1.30のKOH水溶液を使用
し、前記負極と組み合わせ、公称容量800mAhの単３サイ
ズ（AAサイズ）の密閉形ニッケル−水素蓄電池を構成し
た。これらの電池を20℃の一定温度下で１サイクル目の
充電を0.1cmAで15時間、２サイクル目以後は1/3cmAで4.
5時間行った。放電は２サイクル目までを0.2cmAで、３
サイクル目以後は0.5cmAとし、終止電圧は1.0Vとした。
第１図から明らかなように、従来例の液体急冷法により
作製していない合金粉末を負極に用いた電池は200サイ
クルの充放電サイクルを繰り返すことにより放電容量が
初期容量の50％に低下する。これに対し、本発明の液体
急冷法により作製した合金粉末を負極に用いた電池は45
0サイクルの充放電を繰り返しても放電容量はほとんど
低下しない。これは、通常の高周波溶解法により作製し
た合金粉末を用いた負極は、Ｘ線回折法などによる解析
で結晶の均質性が良好でないことが明らかで、水素の吸
蔵・放出に有効なCaCu5型結晶以外の相が充放電を繰り
返すことにより、溶解・析出し、負極の充電効率が低下
し、200サイクルの充放電を繰り返すことにより放電容
量が初期の50％に劣化する。これに対し、急冷法で作製
した合金粉末を負極に用いた本発明の電池は、負極の水
素吸蔵合金粉末の均質性が非常に良好であり、充放電を
繰り返すことにより、CaCu5型の結晶構造を有しない合
金相の金属Co,Mn,Alの溶解・析出が非常に少なく、長寿
命の電池が得られる。
作製していない合金粉末を負極に用いた電池は200サイ
クルの充放電サイクルを繰り返すことにより放電容量が
初期容量の50％に低下する。これに対し、本発明の液体
急冷法により作製した合金粉末を負極に用いた電池は45
0サイクルの充放電を繰り返しても放電容量はほとんど
低下しない。これは、通常の高周波溶解法により作製し
た合金粉末を用いた負極は、Ｘ線回折法などによる解析
で結晶の均質性が良好でないことが明らかで、水素の吸
蔵・放出に有効なCaCu5型結晶以外の相が充放電を繰り
返すことにより、溶解・析出し、負極の充電効率が低下
し、200サイクルの充放電を繰り返すことにより放電容
量が初期の50％に劣化する。これに対し、急冷法で作製
した合金粉末を負極に用いた本発明の電池は、負極の水
素吸蔵合金粉末の均質性が非常に良好であり、充放電を
繰り返すことにより、CaCu5型の結晶構造を有しない合
金相の金属Co,Mn,Alの溶解・析出が非常に少なく、長寿
命の電池が得られる。
第２図は45℃での保存期間と容量維持率との関係を示す
図である。第２図から明らかなように、本発明の製造法
により作製した水素吸蔵電極を負極に用いた電池の自己
放電は、45℃で２週間充電状態で保持した場合、50％の
容量維持率である。しかしながら、従来例の電池の自己
放電は、12％の容量維持率であり、自己放電は非常に大
きい。前述したように、急冷法で作製していない合金を
負極に用いた電池は、CaCu5型の結晶相以外の相が存在
するために、Co,Mn,Alが充放電の繰り返しにより溶解し
たり、高温で放置することにより溶解するため、電池中
の不純物量が増大し、自己放電速度が増加する。これに
対し、本発明の製造法で作製した電極を負極に用いた電
池は、負極の水素吸蔵合金からのCo,Mn,Al等の溶解が少
ないため、電池中の不純物が非常に少なくなるため、自
己放電速度は減少する。
図である。第２図から明らかなように、本発明の製造法
により作製した水素吸蔵電極を負極に用いた電池の自己
放電は、45℃で２週間充電状態で保持した場合、50％の
容量維持率である。しかしながら、従来例の電池の自己
放電は、12％の容量維持率であり、自己放電は非常に大
きい。前述したように、急冷法で作製していない合金を
負極に用いた電池は、CaCu5型の結晶相以外の相が存在
するために、Co,Mn,Alが充放電の繰り返しにより溶解し
たり、高温で放置することにより溶解するため、電池中
の不純物量が増大し、自己放電速度が増加する。これに
対し、本発明の製造法で作製した電極を負極に用いた電
池は、負極の水素吸蔵合金からのCo,Mn,Al等の溶解が少
ないため、電池中の不純物が非常に少なくなるため、自
己放電速度は減少する。
なお、本実施例では液体急冷法で水素吸蔵合金を作製し
た後、粉砕し、その粉末を発泡ニッケル多孔度に充填し
た後、アルカリ水溶液中で処理する工程により電極を作
製したが、液体急冷法で作製した合金を粉砕した後、ア
ルカリ水溶液中で処理し、電極を構成した場合も同様な
効果が得られる。
た後、粉砕し、その粉末を発泡ニッケル多孔度に充填し
た後、アルカリ水溶液中で処理する工程により電極を作
製したが、液体急冷法で作製した合金を粉砕した後、ア
ルカリ水溶液中で処理し、電極を構成した場合も同様な
効果が得られる。
また、液体急冷法で冷却した合金を微粉砕した後に、電
極の状態もしくは粉末で行うアルカリ処理は、45〜100
℃で比重1.10〜1.40のアルカリ水溶液中で行なえば、水
素吸蔵合金の表面に酸化物や水酸化物から成る被膜を形
成し、特性の優れた水素吸蔵電極が得られる。また、粉
末の平均粒子径は10〜60μｍの範囲が好ましく、60μｍ
以上になればサイクルの寿命が短くなり、10μｍ以下に
なると発火等の安全性の問題がある。
極の状態もしくは粉末で行うアルカリ処理は、45〜100
℃で比重1.10〜1.40のアルカリ水溶液中で行なえば、水
素吸蔵合金の表面に酸化物や水酸化物から成る被膜を形
成し、特性の優れた水素吸蔵電極が得られる。また、粉
末の平均粒子径は10〜60μｍの範囲が好ましく、60μｍ
以上になればサイクルの寿命が短くなり、10μｍ以下に
なると発火等の安全性の問題がある。
なお、本実施例では液体急冷法で水素吸蔵合金を製造し
た場合も非晶質でない合金系について示したが、Zr−Ni
系,Ti−Ni系等の液体急冷法で作製した場合に非晶質合
金でも同様な効果が得られる。
た場合も非晶質でない合金系について示したが、Zr−Ni
系,Ti−Ni系等の液体急冷法で作製した場合に非晶質合
金でも同様な効果が得られる。
発明の効果 以上のように本発明によれば充放電サイクル寿命特性が
良好で、自己放電の少ない優れた電池を提供できるとい
う効果が得られる。
良好で、自己放電の少ない優れた電池を提供できるとい
う効果が得られる。
第１図は本発明の実施例で示した蓄電池の放電容量と充
放電サイクル数との関係を示す図、第２図は実施例で示
した電池における保存期間と容量維持率の関係を示す図
である。
放電サイクル数との関係を示す図、第２図は実施例で示
した電池における保存期間と容量維持率の関係を示す図
である。
Claims (3)
- 【請求項１】可逆的に水素を吸蔵・放出する水素吸蔵合
金の溶湯を液体急冷法で冷却した後、微粉砕する工程
と、粉末と結着剤の混練物を電極支持体に塗着もしくは
充填する工程と、高温高濃度のアルカリ中に浸漬する工
程と水洗，乾燥する工程，もしくは前記粉末を高温高濃
度のアルカリ中に浸漬する工程と、水洗乾燥の後、結着
剤と混練した後に電極支持体に塗着もしくは充填したの
ち、乾燥する工程とを有し、前記電極に加圧操作を施
し、所望の厚さにする工程を有することを特徴とする水
素吸蔵電極の製造法。 - 【請求項２】粉砕は平均粒径10〜60μｍの範囲であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の水素吸蔵電
極の製造法。 - 【請求項３】電極又は粉末を浸漬するのに使用するアル
カリ液は、比重1.10〜1.40で45〜100℃の範囲であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の水素吸蔵電
極の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62097824A JPH0693358B2 (ja) | 1987-04-21 | 1987-04-21 | 水素吸蔵電極の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62097824A JPH0693358B2 (ja) | 1987-04-21 | 1987-04-21 | 水素吸蔵電極の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63264867A JPS63264867A (ja) | 1988-11-01 |
| JPH0693358B2 true JPH0693358B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=14202476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62097824A Expired - Lifetime JPH0693358B2 (ja) | 1987-04-21 | 1987-04-21 | 水素吸蔵電極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0693358B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0644490B2 (ja) * | 1989-05-16 | 1994-06-08 | 三洋電機株式会社 | 金属―水素アルカリ蓄電池の製造方法 |
| KR960014512B1 (ko) * | 1992-09-14 | 1996-10-16 | 가부시키가이샤 도시바 | 전지용 수소흡장합금 및 그 제조방법 및 그 합금을 이용한 니켈수소이차전지 |
| DE69420104T2 (de) * | 1993-10-08 | 2000-01-20 | Sanyo Electric Co | Verfahren zur Bewertung von wasserstoffabsorbierenden Legierungen für Elektroden. |
| US5629000A (en) * | 1994-11-25 | 1997-05-13 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Hydrogen-absorbing alloy electrode for metal hydride alkaline batteries and process for producing the same |
| US6110304A (en) * | 1995-11-17 | 2000-08-29 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Hydrogen-absorbing alloy electrode for alkaline storage batteries |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60115158A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-06-21 | エナージー・コンバーシヨン・デバイセス・インコーポレーテツド | 電気化学セル用電極、該電極の製法、該電極を備える電気化学セル及び該セルの組立方法 |
| JPS61285658A (ja) * | 1985-06-12 | 1986-12-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 水素吸蔵電極の製造方法 |
-
1987
- 1987-04-21 JP JP62097824A patent/JPH0693358B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60115158A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-06-21 | エナージー・コンバーシヨン・デバイセス・インコーポレーテツド | 電気化学セル用電極、該電極の製法、該電極を備える電気化学セル及び該セルの組立方法 |
| JPS61285658A (ja) * | 1985-06-12 | 1986-12-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 水素吸蔵電極の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63264867A (ja) | 1988-11-01 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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