JPH0693281A - エンジン油組成物 - Google Patents

エンジン油組成物

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JPH0693281A
JPH0693281A JP4272424A JP27242492A JPH0693281A JP H0693281 A JPH0693281 A JP H0693281A JP 4272424 A JP4272424 A JP 4272424A JP 27242492 A JP27242492 A JP 27242492A JP H0693281 A JPH0693281 A JP H0693281A
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sulfur
phenol derivative
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Morikuni Nakazato
守国 中里
Takahiro Muramatsu
孝広 村松
Shigeru Iwamoto
滋 岩本
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ORONAITO JAPAN KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 窒素酸化物（ＮＯx ）ガスとの接触によって
も劣化しにくく、特に高濃度の窒素酸化物ガスと長期間
接触した場合でも、安定に機能するエンジン油組成物を
提供すること。 【構成】 潤滑油基油、無灰性分散剤、金属系清浄剤、
ジチオリン酸亜鉛および硫黄含有フェノール誘導体
（例、２，４−ビス［（オクチルチオ）メチル］−ｏ−
クレゾール、２，２−チオ−ジエチレンビス［３−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート］、およびトリデシル ２−（３，５−
ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルチオ）アセテ
ート）を含有してなるエンジン油組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐摩耗性、清浄性、酸
化安定性、粘度−温度特性等の諸特性において優れたエ
ンジン油（内燃機関用潤滑油）組成物に関するものであ
り、特に、窒素酸化物（ＮＯx ）ガスとの接触によって
も劣化しにくく、長期間安定に機能するエンジン油組成
物に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車のガソリンエンジンおよびディー
ゼルエンジンに潤滑作用を付与するために従来よりエン
ジン油が用いられている。エンジン油は、鉱物油あるい
は合成油を基油とするものであるが、この基油のみでは
上記の諸性能を満足できるエンジン油（内燃機関用潤滑
油）とはならないため、それらの諸性能を付与する目的
で、無灰性分散剤、金属系清浄剤、耐摩耗性向上剤、酸
化防止剤、粘度指数向上剤、そして必要に応じて他の各
種の補助機能添加剤を組合せ、配合した組成物の状態で
用いられている。
【０００３】ガソリンエンジンおよびディーゼルエンジ
ンで発生する燃焼ガスの大部分は排気ガスとして排気管
より排出されるが、燃焼ガスの一部はピストンとシリン
ダーとの隙間を通って、ブローバイガスとしてクランク
ケース内に吹き抜ける。このブローバイガス中には窒素
酸化物（ＮＯx ）ガスが高濃度で含まれているため、こ
の窒素酸化物によりクランクケース内に充填されている
エンジン油（クランクケース油）が酸化されて、劣化が
促進されるとの問題がある。特に、最近では省エネルギ
ー（燃費改善）の観点から自動車の車体の軽量化が図ら
れており、それに伴ないエンジンのクランクケースも小
型化される傾向がある。従って、クランクケース内に充
填されるエンジン油の絶対量の低減も図られており、こ
のため、ブローバイガスとして混入してくる窒素酸化物
のエンジン油量当りの量が増加することになり、エンジ
ン油の劣化を更に促進することになる。また、エンジン
の運転条件の過酷化（高速化、高出力化等）も更に進め
られており、このためブローバイガス中の窒素酸化物の
濃度が更に高まる傾向にある。
【０００４】以上の理由から、エンジン油を劣化させる
要因は益々増大しつつある。エンジン油が劣化すれば、
エンジン油の酸価が増大し、またスラッジが発生し、ク
ラクンクケース内で堆積を起すため、このエンジン油の
劣化を可能な限り抑制する必要がある。従来では、エン
ジン油にジチオリン酸亜鉛やフェノール系酸化防止剤な
どの酸化防止剤、そして無灰性分散剤や金属系清浄剤な
どの清浄分散剤を添加して、エンジン油の酸化を抑制
し、またスラッジの堆積を抑制しているが、最近では前
記のようにエンジン油が特に過酷な条件にさらされてい
るため、これまでに利用されている上記のような添加剤
では、エンジン油に満足できる劣化抑制効果が付与でき
ないとの問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、窒素酸化物
（ＮＯx ）ガスとの接触によっても劣化しにくく、特に
高濃度の窒素酸化物（ＮＯx ）ガスと長期間接触した場
合でも、安定に機能するエンジン油組成物を提供するこ
とを主な目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、潤滑油基油、
無灰性分散剤、金属系清浄剤、ジチオリン酸亜鉛および
硫黄含有フェノール誘導体を含有してなるエンジン油組
成物にある。
【０００７】本発明のエンジン油組成物で用いる硫黄含
有フェノール誘導体の代表例としては、下記一般式
（１）〜（３）の化合物を挙げることができる。
【０００８】
【化３】
【０００９】（ただし、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およびＲ8
は、それぞれ同一でも互いに異なっていてもよい炭素数
１〜１８のアルキル基を表わし、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 およ
びＲ7は、それぞれ同一でも互いに異なっていてもよい
炭素数１〜３のアルキレン基を表わし、そしてＲt はｔ
−ブチル基を表わす。）。
【００１０】本発明の上記一般式（１）〜（３）の硫黄
含有フェノール誘導体は、従来用いられているエンジン
油組成物（以下、単に「エンジン油」ともいう）と同様
に、金属系清浄剤、無灰性分散剤、ジチオリン酸亜鉛、
粘度指数向上剤など、そして必要に応じて更に他の各種
の補助機能添加剤を組合せ、基油に溶解もしくは分散し
た組成物として用いられる。
【００１１】金属系清浄剤、無灰性分散剤、ジチオリン
酸亜鉛、粘度指数向上剤、および基油としては各種のも
のが知られており、本発明のエンジン油の調製において
も、それらの公知の材料あるいはその類似化合物が用い
得る。次にそれらの各種材料の代表的な例を説明する。
【００１２】金属系清浄剤としては、一般には金属のフ
ェネートあるいはスルホネートが用いられる。金属フェ
ネートは炭素数約８〜３０のアルキル基が付加されたア
ルキルフェノールの硫化物のアルカリ土類金属塩であ
る。この場合において一般的に用いられるアルカリ土類
金属としてはカルシウム、マグネシウムあるいはバリウ
ムが挙げられる。スルホネートは分子量約４００〜６０
０の鉱物油あるいはアルキル置換された芳香族化合物の
スルホン化物のアルカリ土類金属塩である。この場合に
おいて一般的に用いられるアルカリ土類金属としても、
カルシウム、マグネシウムあるいはバリウムが挙げられ
る。これらフェネートあるいはスルホネートはそれぞれ
単独でも、あるい各種組合せても使用することができ
る。また、アルカリ土類金属のサリシレート、ホスホネ
ート、ナフテネートなどの金属系清浄剤を単独に、ある
いは上記のフェネートあるいスルホネートと組み合わせ
て用いることもできる。なお、これらの金属系清浄剤は
中性型でも、あるいは塩基価が１５０〜３００もしくは
それ以上の過塩基性型でもよい。
【００１３】金属系清浄剤は、通常は、エンジン油中の
濃度が０．５〜２０重量％となるように配合される。
【００１４】無灰性分散剤としては、分子量約７００〜
３０００のアルキル基またはアルケニル基が付加された
コハク酸イミド、コハク酸エステル、ベンジルアミンな
どが使用される。更にこれらの化合物の誘導体、例えば
ホウ酸化された無灰性分散剤を使用しても良い。無灰性
分散剤は、通常、エンジン油中の濃度が０．５〜１５重
量％となるように配合される。
【００１５】ジオチリ酸亜鉛としては、酸化防止剤ある
いは耐摩耗剤として、一般に炭素数３〜１８のアルキル
基もしくは炭素数３〜１８のアルキル基を含むアルキル
アリール基を有するジヒドロカルビルジチオリン酸亜鉛
を使用する。これは、通常、エンジン油中の濃度が０．
１〜３重量％となるよう配合される。
【００１６】粘度指数向上剤としては、一般にポリアル
キルメタクリレート、エチレン−プロピレン共重合物、
スチレン−ブタジエン共重合物、ポリイソプレン等が用
いられる。あるいは、分散性能を付与した分散型もしく
は多機能型粘度指数向上剤を用いてもよい。これらの粘
度指数向上剤は、それぞれ単独、あるいは各種組合せて
用いることができる。粘度指数向上剤は、目的とするエ
ンジン油の所望粘度にもよるが、通常、エンジン油中の
濃度が０．５〜２０重量％となるように配合される。
【００１７】エンジン油の組成の大部分を占める基油と
しては、鉱物性油あるいは合成油をそれぞれ単独もしく
は組合せて用いることができる。
【００１８】次に、本発明の特徴的要件である硫黄含有
フェノール誘導体について詳しく説明する。本発明で用
いる硫黄含有フェノール誘導体は、前述のように下記一
般式（１）〜（３）で示されるもののいずれかであるこ
とが望ましい。
【００１９】
【化４】
【００２０】（ただし、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およびＲ8
は、それぞれ同一でも互いに異なっていてもよい炭素数
１〜１８のアルキル基を表わし、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 およ
びＲ7は、それぞれ同一でも互いに異なっていてもよい
炭素数１〜３のアルキレン基を表わし、そしてＲt はｔ
−ブチル基を表わす。）。
【００２１】上記の硫黄含有フェノール誘導体は、従来
より多数知られているプラスチックの酸化防止剤の一種
であるが、本発明者の研究により、この硫黄含有フェノ
ール誘導体がエンジン油の劣化防止に有効であることが
判明した。
【００２２】上記のアルキル基は、直鎖型でも、分岐鎖
型のいずれでもよく、その例としては、メチル、エチ
ル、プロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ペンチル、イ
ソペンチル、ヘプチル、オクチル、２−エチルヘキシ
ル、ノニル、デシル、ドデシル、トリデシルなどのアル
キル基を挙げることができる。特に好ましいのは炭素数
１〜１４のアルキル基である。また、アルキレン基とし
ては、メチレン基、エチレン基、およびプロピレン基の
うちの一つが用いられる。
【００２３】これらの一般式（１）〜（３）の硫黄含有
フェノール誘導体は、それぞれ単独で、あるいは二種以
上を組合せて用いられる。特に一般式（１）の硫黄含有
フェノール誘導体を他の硫黄含有フェノール誘導体と組
合せて用いるのが好ましい。
【００２４】これらの硫黄含有フェノール誘導体は通
常、エンジン油中にて０．０５〜５重量％の範囲の濃度
となるように配合される。特に０．１〜３重量％の範囲
の濃度となるように配合するのが好ましい。
【００２５】上記の本発明のエンジン油組成物には更に
下記一般式（４）で表されるアルキルチオカルバモイル
化合物が含まれることが望ましい。
【００２６】
【化５】
【００２７】（但し、Ｒ9 、Ｒ10、Ｒ11およびＲ12は、
それぞれ同一でも互いに異なっていてもよい炭素数１〜
１８のアルキル基を表わし、そして（Ｘ）は、Ｓ、Ｓ−
Ｓ、Ｓ−ＣＨ2 −Ｓ、Ｓ−ＣＨ2 ＣＨ2 −Ｓ、Ｓ−ＣＨ
2 ＣＨ2 ＣＨ2 −Ｓ、あるいはＳ−ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ
3 ）−Ｓを表わす。）。
【００２８】一般式（４）のアルキルチオカルバモイル
化合物は、従来より、ゴムの加硫促進剤、ギヤー油、タ
ービン油などの添加剤として用いられることがあり、化
合物としては既知のものである。一般式（４）のアルキ
ル基も、直鎖型でも分岐鎖型のいずれでもよく、その例
としては、メチル、エチル、プロピル、ｎ−ブチル、イ
ソブチル、ペンチル、イソペンチル、ヘプチル、オクチ
ル、２−エチルヘキシル、ノニル、デシルおよびドデシ
ルなどのアルキル基を挙げることができる。好ましいの
は炭素数１〜１０のアルキル基である。一般式（４）の
アルキルチオカルバモイル化合物の具体的な例として
は、メチレンビス（ジブチル ジチオカーバメート）、
ビス（ジメチルチオカルバモイル）モノスルフィド、ビ
ス（ジメチルチオカルバモイル）ジスルフィド、ビス
（ジブチルチオカルバモイル）ジスルフィド、ビス（ジ
アミルチオカルバモイル）ジスルフィド、ビス（ジオク
チルチオカルバモイル）ジスルフィドを挙げることがで
きる。また、亜鉛ジチオカーバメート、銅ジチオカーバ
メート、モリブデンジチオカーバメートなどの金属ジチ
オカーバメートを用いることもできる。これらの各化合
物は、それぞれ単独で、あるいは二種以上を組合せて用
いられる。
【００２９】このアルキルチオカルバモイル化合物は通
常、エンジン油中にて０．０５〜８重量％の範囲の濃度
となるように配合される。特に０．１〜４重量％の範囲
の濃度となるように配合するのが好ましい。
【００３０】本発明のエンジン油においてアルキルチオ
カルバモイル化合物が添加される場合には、硫黄含有フ
ェノール誘導体に対して、１：０．１〜１：２０、特に
１：０．２〜１：１０（硫黄含有フェノール誘導体：ア
ルキルチオカルバモイル化合物、重量比）の比率で用い
るのが好ましい。
【００３１】本発明のエンジン油において硫黄含有フェ
ノール誘導体は、前述のように、公知のエンジン油用酸
化防止剤であるジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジヒドロ
カルビルジチオリン酸亜鉛などのジチオリン酸塩と組合
せて用いられる。好ましい比率の範囲は、１：０．１〜
１：２０、特に好ましい比率の範囲は、１：０．２〜
１：１０（硫黄含有フェノール誘導体：ジチオリン酸
塩、重量比）である。
【００３２】本発明のエンジン油には、上記の各成分以
外に所望に応じて各種の補助機能添加剤を配合すること
ができる。そのような補助機能添加剤の例としては、公
知の極圧添加剤、腐食防止剤、防錆剤、摩擦調整剤、消
泡剤、流動点降下剤などを挙げることができる。また、
他の酸化防止剤（例、ヒンダードフェノール）、耐摩耗
性向上剤、多機能型添加剤（モリブデンジチオフォスフ
ェートなどの有機モリブデン化合物）などを組合せても
よい。
【００３３】本発明のエンジン油の調製に際しては、基
油に各添加剤成分をそれぞれ別々に添加してもよいが、
一般には、金属系清浄剤、無灰性分散剤、ジチオリン酸
亜鉛およびの硫黄含有フェノール誘導体を必須成分とし
て組合せ、その他、任意の添加剤成分を添加して調製
（基油に高濃度に溶解、分散させるのが一般的である）
した配合剤を予め用意し、これと粘度指数向上剤、そし
て所望により更に他の任意成分を基油に添加してエンジ
ン油を調製することが、配合技術上望ましい。そのよう
な場合には、金属系清浄剤１００重量部に対して、無灰
性分散剤が１０〜７００重量部、そして硫黄含有フェノ
ール誘導体が２〜２００重量部となるように配合するの
が好ましい。
【００３４】
【実施例】第１表に記載のように、同一のパラフィン系
鉱油（粘度指数１００）、粘度指数向上剤および添加剤
パッケージ（無灰性分散剤、金属系清浄剤およびジアル
キルジチオリン酸亜鉛を鉱物油に溶解させてなるもの）
をＳＡＥ１０Ｗ３０の粘度特性となるように混合調製
し、これに第１表に記載の添加剤を更に添加して試作エ
ンジン油を調製した。
【００３５】上記の試作エンジン油４０ｍＬにレギュラ
ーガソリン２ｍＬを加え、鉄・銅触媒（酸化試験ＪＩＳ
−Ｋ−２５１４に規定の試験片を６分の１に切断したも
の）を投入したのち、この混合物を１４０℃に維持しな
がら、一酸化窒素（ＮＯ）を濃度０．８％で含む窒素ガ
スと加湿空気とをそれぞれ５．７Ｌ／時との１５Ｌ／時
の吹き込み量で連続的に吹き込みながら劣化の進行を調
べた。劣化の進行は、試料油を定期的に取り出し、０．
１ｍｍ厚のセルに入れ、赤外線吸収スペクトルの測定
（測定波長１６３０ｃｍ-1）を行なって硝酸エステルの
生成の程度を確認することにより実施した。そして吸光
度が０．２に達する迄の時間を試作エンジン油の寿命と
して評価した。
【００３６】 第１表 ──────────────────────────────────── 試作エン エンジン油試作品 ジン油 No．１ No．２ No．３ No．４ No．５ No．６ No．７ No．８ ──────────────────────────────────── 分散型粘度指数向上剤 ５．７ ５．７ ５．７ ５．７ ５．７ ５．７ ５．７ ５．７ 添加剤パッケージ ６．５ ６．５ ６．５ ６．５ ６．５ ６．５ ６．５ ６．５ アミン系酸化防止剤 − ０．６ − − − − − − フェノール系酸化防止剤 − − ０．４ − − − − − 硫黄含有フェノール誘導体（Ｉ） − − − ０．３ 0.１５ 0.１５ 0.１５ − 硫黄含有フェノール誘導体（II） − − − − 0.１５ − − 0.１５ 硫黄含有フェノール誘導体（III) − − − − − 0.１５ − − ジチオカーバメート − − − − − − 0.１５ 0.１５ パラフィン系鉱油 87.8 87.2 87.4 87.5 87.5 87.5 87.5 87.5 ──────────────────────────────────── 寿命（時間） ５０ ７９ ８６ １１５ １２０ １１６ １２２ １２６ ────────────────────────────────────
【００３７】なお、上記の第１表に示した添加剤の詳細
は下記の通りである。基油は粘度指数１００のパラフィ
ン系鉱油であり、エンジン油は、前述のようにＡＰＩサ
ービスに規定されたＳＡＥ１０Ｗ３０の粘度条件を満た
すように調製された。また、必要により消泡剤などの付
加添加剤を加えた。
【００３８】添加剤パッケージ：ホウ酸変性コハク酸イ
ミド（無灰性分散剤）とカルシウムスルホネート（金属
系清浄剤）とジチオリン酸亜鉛（第２アルキルタイプ）
とを１００：４０：４０（重量比）にてパッケージ化し
たもの。 アミン系酸化防止剤：ジアルキルジフェニルアミン フェノール系酸化防止剤：２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ
−クレゾール 硫黄含有フェノール誘導体（Ｉ）：２，４−ビス［（オ
クチルチオ）メチル］−ｏ−クレゾール 硫黄含有フェノール誘導体（II）：２，２−チオ−ジエ
チレンビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒド
ロキシフェニル）プロピオネート］ 硫黄含有フェノール誘導体（III)：トリデシル ２−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルチ
オ）アセテート ジチオカーバメート：メチレンビス（ジブチルジチオカ
ーバメート）
【００３９】第１表に示した試験データから明らかなよ
うに、本発明の硫黄含有フェノール誘導体を添加したエ
ンジン油である試作油No．４〜No．８は、高濃度の窒素
酸化物との接触下に置かれても長い寿命を示し、劣化が
発生しにくい。特に、硫黄含有フェノール誘導体とアル
キルチオカルバモイル化合物とを組合せて用いた試作油
No．７とNo．８は、特に長い寿命を示した。
【００４０】
【発明の効果】本発明の、潤滑油基油、無灰性分散剤、
金属系清浄剤、ジチオリン酸亜鉛との組合せに、更に硫
黄含有フェノール誘導体を添加して調製したエンジン油
組成物は、高濃度の窒素酸化物（ＮＯx ）ガスとの接触
によっても劣化しにくく、長期間にわたり安定に機能す
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 137:10） Ａ 9159−4Ｈ Ｃ１０Ｎ 10:04 30:02 30:04 30:06 30:08 30:10 40:04 40:25

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 潤滑油基油、無灰性分散剤、金属系清浄
    剤、ジチオリン酸亜鉛および硫黄含有フェノール誘導体
    を含有してなるエンジン油組成物。
  2. 【請求項２】 硫黄含有フェノール誘導体が、下記一般
    式（１）〜（３）の化合物のいずれかである請求項第１
    項記載のエンジン油組成物： 【化１】 （ただし、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およびＲ8 は、それぞれ同
    一でも互いに異なっていてもよい炭素数１〜１８のアル
    キル基を表わし、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 およびＲ7は、それ
    ぞれ同一でも互いに異なっていてもよい炭素数１〜３の
    アルキレン基を表わし、そしてＲt はｔ−ブチル基を表
    わす。）。
  3. 【請求項３】 更に、下記一般式（４）で表されるアル
    キルチオカルバモイル化合物を含有してなる請求項第１
    項記載のエンジン油組成物： 【化２】 （但し、Ｒ9 、Ｒ10、Ｒ11およびＲ12は、それぞれ同一
    でも互いに異なっていてもよい炭素数１〜１８のアルキ
    ル基を表わし、そして（Ｘ）は、Ｓ、Ｓ−Ｓ、Ｓ−ＣＨ
    2 −Ｓ、Ｓ−ＣＨ2 ＣＨ2 −Ｓ、Ｓ−ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ
    2 −Ｓ、あるいはＳ−ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ3 ）−Ｓを表わ
    す。）。
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