JPH0689154B2 - ポリアミド複合粒子 - Google Patents
ポリアミド複合粒子Info
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- JPH0689154B2 JPH0689154B2 JP61171199A JP17119986A JPH0689154B2 JP H0689154 B2 JPH0689154 B2 JP H0689154B2 JP 61171199 A JP61171199 A JP 61171199A JP 17119986 A JP17119986 A JP 17119986A JP H0689154 B2 JPH0689154 B2 JP H0689154B2
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- Japan
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- zirconium oxide
- polyamide
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は紫外線及び赤外線に対する反射率を高めたポリ
アミド複合粒子に関する。さらには、化粧品基材として
使用される時、油類の分散しやすく、サンスクリーン剤
として有用なファンデーション用に適した微粒子に関す
る。
アミド複合粒子に関する。さらには、化粧品基材として
使用される時、油類の分散しやすく、サンスクリーン剤
として有用なファンデーション用に適した微粒子に関す
る。
〈従来の技術〉 皮膚を紫外線にさらすと、皮膚の黒化や、さらには老化
を促進するなど美容上好ましからぬ現象が起こる。この
ため、化粧品には紫外線を遮断する目的で有機物系の紫
外線吸収剤や無機物系の酸化チタンが使用されている
（特公昭47-42502号公報）。とくに、酸化チタンは光の
照射で有害な物質が生成することなく優れていると言わ
れてきた。
を促進するなど美容上好ましからぬ現象が起こる。この
ため、化粧品には紫外線を遮断する目的で有機物系の紫
外線吸収剤や無機物系の酸化チタンが使用されている
（特公昭47-42502号公報）。とくに、酸化チタンは光の
照射で有害な物質が生成することなく優れていると言わ
れてきた。
〈発明が解決しようとする問題点〉 しかるに、最近の知見では酸化チタンは紫外線を反射す
るのではなく、吸収し、そのため汗等の電界質の存在下
で光化学反応を起こし、過酸化水素ガスを発生し、肌荒
れを生じる現象が発見されている。また、皮膚に悪影響
を与えるのは、紫外線だけではなく、赤外線も有害であ
ることがわかってきた。
るのではなく、吸収し、そのため汗等の電界質の存在下
で光化学反応を起こし、過酸化水素ガスを発生し、肌荒
れを生じる現象が発見されている。また、皮膚に悪影響
を与えるのは、紫外線だけではなく、赤外線も有害であ
ることがわかってきた。
本発明者らは可視領域は勿論、紫外領域や近赤外領域で
も光の反射力が大きく、そのため遮蔽効果が大きく、か
つ紫外線による光反応を起こさない微粒子について鋭意
検討した。その結果、酸化ジルコニウムが目的とする特
性を具備していることを見い出しサンケア化粧品への利
用を検討した。しかるに酸化ジルコニウムは、比重が大
きいため化粧品原料中で沈降しやすく、安定した分散を
維持しにくい欠点がある。そこで更に、比重を下げる方
法について検討し、本発明に至った。
も光の反射力が大きく、そのため遮蔽効果が大きく、か
つ紫外線による光反応を起こさない微粒子について鋭意
検討した。その結果、酸化ジルコニウムが目的とする特
性を具備していることを見い出しサンケア化粧品への利
用を検討した。しかるに酸化ジルコニウムは、比重が大
きいため化粧品原料中で沈降しやすく、安定した分散を
維持しにくい欠点がある。そこで更に、比重を下げる方
法について検討し、本発明に至った。
〈問題点を解決するための手段〉 すなわち本発明は 平均粒子径３μｍ〜20μｍのポリアミド粒子の表層部に
平均粒子径１μｍ以下の酸化ジルコニウムが担持されて
いることを特徴とするポリアミド複合粒子を提供するも
のである。
平均粒子径１μｍ以下の酸化ジルコニウムが担持されて
いることを特徴とするポリアミド複合粒子を提供するも
のである。
本発明でいうポリアミド粒子とは、カプロラクタムやラ
ウロラクタムで代表される環状ラクタムやヘキサメチレ
ンアジペート、ヘキサメチレンセバケート等で代表され
る脂肪族ジアミンと脂肪族ジカルボン酸との塩を単独重
合もしくは共重合することにより製造される共重合体を
低温で粉砕することにより粒子化したものが使用できる
が、好ましくは、上記の環状ラクタムをアルカリ重合触
媒の存在下で、溶液沈澱法で製造されたものが、粒子の
形状が良好で、酸化ジルコニウムの付着性が良く、好ま
しく利用できる（特公昭45-29832号公報、特公昭47-251
57号公報参照）。
ウロラクタムで代表される環状ラクタムやヘキサメチレ
ンアジペート、ヘキサメチレンセバケート等で代表され
る脂肪族ジアミンと脂肪族ジカルボン酸との塩を単独重
合もしくは共重合することにより製造される共重合体を
低温で粉砕することにより粒子化したものが使用できる
が、好ましくは、上記の環状ラクタムをアルカリ重合触
媒の存在下で、溶液沈澱法で製造されたものが、粒子の
形状が良好で、酸化ジルコニウムの付着性が良く、好ま
しく利用できる（特公昭45-29832号公報、特公昭47-251
57号公報参照）。
本発明におけるポリアミドの平均粒子径は小さいほど隠
蔽力が高くなり好ましい。しかし、粒子径が小さくなる
と、粒子の取り扱いが繁雑になる等の製造上の制約があ
る。また、平均粒子径が大きくなると、皮膚と接触した
時に異物感があり好ましくない。
蔽力が高くなり好ましい。しかし、粒子径が小さくなる
と、粒子の取り扱いが繁雑になる等の製造上の制約があ
る。また、平均粒子径が大きくなると、皮膚と接触した
時に異物感があり好ましくない。
したがって、本発明においては、３〜20μｍのポリアミ
ド粒子を使用する必要がある。
ド粒子を使用する必要がある。
酸化ジルコニウムは通常の方法で製造されたものが使用
出来る。製造法の一例をあげれば次のとおりである。す
なわち、オキシ塩化ジルコニウム、あるいは硝酸ジルコ
ニウム、あるいはジルコニウムアルコキシドを原料と
し、周知の共沈法は、熱分解法、加水分解法、金属アル
コキシド法、ゾル−ゲル法、気相法等を用いて粒子形状
が球形に近い粉末が形成される。
出来る。製造法の一例をあげれば次のとおりである。す
なわち、オキシ塩化ジルコニウム、あるいは硝酸ジルコ
ニウム、あるいはジルコニウムアルコキシドを原料と
し、周知の共沈法は、熱分解法、加水分解法、金属アル
コキシド法、ゾル−ゲル法、気相法等を用いて粒子形状
が球形に近い粉末が形成される。
粒子径は粉末形成工程の条件（濃度、pH、熟成時間、溶
媒の種類等）や粉末形成後の工程の条件（仮焼の温度
等）により制御される。仮焼後溶媒に分散させ、ボール
ミル等の粉砕機で粉砕し、乾燥することによって酸化ジ
ルコニウム粉末が製造できる。
媒の種類等）や粉末形成後の工程の条件（仮焼の温度
等）により制御される。仮焼後溶媒に分散させ、ボール
ミル等の粉砕機で粉砕し、乾燥することによって酸化ジ
ルコニウム粉末が製造できる。
本発明に使用される酸化ジルコニウムの粒子径は１μｍ
以下にする必要があり、好ましくは、0.1〜0.8μｍであ
る。粒子径が１μｍより大きいとポリアミド粒子への付
着性が低下し、又、複合粒子のざらつき感が強くなり初
期の目的が達成されない。
以下にする必要があり、好ましくは、0.1〜0.8μｍであ
る。粒子径が１μｍより大きいとポリアミド粒子への付
着性が低下し、又、複合粒子のざらつき感が強くなり初
期の目的が達成されない。
酸化ジルコニウム粒子をポリアミド粒子の表層部に担持
させる方法としては、所謂ドライブレンド法が有効であ
る。酸化ジルコニウム粒子とポリアミド粒子とは親和性
が良く、両粒子を混和することにより、前者は後者の表
面に付着し、さらにポリアミドが摩擦熱により熔解し、
内部に進入してゆく。このため適切な混和時間処理する
ことにより、両粒子は強固に結合される。
させる方法としては、所謂ドライブレンド法が有効であ
る。酸化ジルコニウム粒子とポリアミド粒子とは親和性
が良く、両粒子を混和することにより、前者は後者の表
面に付着し、さらにポリアミドが摩擦熱により熔解し、
内部に進入してゆく。このため適切な混和時間処理する
ことにより、両粒子は強固に結合される。
ポリアミド粒子の表層部に担持される酸化ジルコニウム
粒子の量は重量比が概略3:1で飽和される。したがっ
て、ポリアミド粒子にたいして10〜35重量％の酸化ジル
コニウム粒子を担持させた複合粒子が好ましい。
粒子の量は重量比が概略3:1で飽和される。したがっ
て、ポリアミド粒子にたいして10〜35重量％の酸化ジル
コニウム粒子を担持させた複合粒子が好ましい。
かくして形成された複合粒子は、表面に配列された酸化
ジルコニウム粒子の性質と内部のポリアミドの性質を合
わせ持つものとなる。すなわち、比重はポリアミドに近
づき、光に対する性質は酸化ジルコニウム粒子に近づき
本発明の目的を達成することができた。すなわち、比重
はポリアミドに近づき、光に対する性質は酸化ジルコニ
ウム粒子に近づき、化粧品原料と混合した場合、沈降分
離などの現象を起こすこともなく、良好な混合特性を示
し、本発明の目的を達成することができた。
ジルコニウム粒子の性質と内部のポリアミドの性質を合
わせ持つものとなる。すなわち、比重はポリアミドに近
づき、光に対する性質は酸化ジルコニウム粒子に近づき
本発明の目的を達成することができた。すなわち、比重
はポリアミドに近づき、光に対する性質は酸化ジルコニ
ウム粒子に近づき、化粧品原料と混合した場合、沈降分
離などの現象を起こすこともなく、良好な混合特性を示
し、本発明の目的を達成することができた。
〈実施例〉 以下、実施例をもって本発明を詳細に説明する。
実施例１ 酸化ジルコニウム粒子の製造 純度99.9％であるオキシ塩化ジルコニウムの水溶液を約
100℃まで徐々に加熱し、その温度に約150時間保持して
水をとばし、さらに約100℃／時間の昇温速度で約1000
℃まで加熱し、その温度に約３時間保持して仮焼粉末を
得た。更に、この仮焼粉末をウレタンを内張りしたボー
ルミルで粉砕後乾燥し平均粒子径0.3μｍである球形に
近い形状の酸化ジルコニウム粒子を得た。
100℃まで徐々に加熱し、その温度に約150時間保持して
水をとばし、さらに約100℃／時間の昇温速度で約1000
℃まで加熱し、その温度に約３時間保持して仮焼粉末を
得た。更に、この仮焼粉末をウレタンを内張りしたボー
ルミルで粉砕後乾燥し平均粒子径0.3μｍである球形に
近い形状の酸化ジルコニウム粒子を得た。
酸化ジルコニウム粒子の担持 上記の方法で得た酸化ジルコニウム粒子６部と粒子径５
μｍのナイロン粉末（東レ（株）製SP-500）20部とを自
動乳鉢で１時間および３時間混合した。得られた複合粒
子の電顕写真を第１図及び第２図に示す。図からナイロ
ン粒子の表層部に酸化ジルコニウム粒子が担持されてい
ることがわかる。また、複合粒子の光反射特性を第３図
に示した。
μｍのナイロン粉末（東レ（株）製SP-500）20部とを自
動乳鉢で１時間および３時間混合した。得られた複合粒
子の電顕写真を第１図及び第２図に示す。図からナイロ
ン粒子の表層部に酸化ジルコニウム粒子が担持されてい
ることがわかる。また、複合粒子の光反射特性を第３図
に示した。
比較例１ 平均粒子径0.5μｍの酸化チタン粉末（富士チタン
（株）製TA-500）６部と実施例１で使用したナイロン粒
子20部とを実施例１と同様に処理した。得られた複合粒
子の光反射特性を第３図に示した。
（株）製TA-500）６部と実施例１で使用したナイロン粒
子20部とを実施例１と同様に処理した。得られた複合粒
子の光反射特性を第３図に示した。
第３図のグラフからわかるおうに本発明の複合粒子は比
較例で示した酸化チタンを付着させた粉末に比べ、波長
が２μｍ前後の近赤外領域での反射率が高い。すなわち
熱線の反射率が高いといえる。また、波長が0.3〜0.4μ
ｍの紫外領域での反射率が高く、紫外線を良く遮蔽する
性質があることを示している。
較例で示した酸化チタンを付着させた粉末に比べ、波長
が２μｍ前後の近赤外領域での反射率が高い。すなわち
熱線の反射率が高いといえる。また、波長が0.3〜0.4μ
ｍの紫外領域での反射率が高く、紫外線を良く遮蔽する
性質があることを示している。
〈発明の効果〉 酸化ジルコニウムの微粒子を、ポリアミド粒子の表層部
に付着せしめることにより製造される本発明の複合粒子
は、紫外線から近赤外線までの広い範囲の光を反射する
ことができる。また、該粒子は酸化ジルコニウムに比べ
比重が小さく、化粧品原料との混合性も改善され、更
に、酸化ジルコニウムは酸化チタンに比べて摩擦係数が
低く、粉体同志のすべりが良い等の得異な性質を持つた
め、サンスクリーン剤として広く利用できる。
に付着せしめることにより製造される本発明の複合粒子
は、紫外線から近赤外線までの広い範囲の光を反射する
ことができる。また、該粒子は酸化ジルコニウムに比べ
比重が小さく、化粧品原料との混合性も改善され、更
に、酸化ジルコニウムは酸化チタンに比べて摩擦係数が
低く、粉体同志のすべりが良い等の得異な性質を持つた
め、サンスクリーン剤として広く利用できる。
【図面の簡単な説明】 第１図および第２図は実施例１で、１時間および３時間
混合した時のポリアミド複合粒子の電顕写真であり、第
３図は複合粒子の光反応特性を示すグラフである。 １……皮膚、２……ナイロン粒子 ３……酸化チタン複合ナイロン粒子 ４……酸化ジルコニウム複合ナイロン粒子
混合した時のポリアミド複合粒子の電顕写真であり、第
３図は複合粒子の光反応特性を示すグラフである。 １……皮膚、２……ナイロン粒子 ３……酸化チタン複合ナイロン粒子 ４……酸化ジルコニウム複合ナイロン粒子
Claims (1)
- 【請求項１】平均粒子径３μｍ〜20μｍのポリアミド粒
子の表層部に平均粒子径１μｍ以下の酸化ジルコニウム
が担持されていることを特徴とするポリアミド複合粒子
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61171199A JPH0689154B2 (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | ポリアミド複合粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61171199A JPH0689154B2 (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | ポリアミド複合粒子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6327532A JPS6327532A (ja) | 1988-02-05 |
| JPH0689154B2 true JPH0689154B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=15918853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61171199A Expired - Fee Related JPH0689154B2 (ja) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | ポリアミド複合粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0689154B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| LU87030A1 (fr) * | 1987-10-28 | 1989-05-08 | Oreal | Utilisation en cosmetique de nouvelles substances a titre de reflecteurs du rayonnement infrarouge,compositions cosmetiques les contenant et leur utilisation pour la protection de l'epiderme humain contre le rayonnement infrarouge |
| JP2762574B2 (ja) * | 1989-06-14 | 1998-06-04 | 東レ株式会社 | 複合粒子 |
| CH690066A5 (de) * | 1995-08-31 | 2000-04-14 | Alusuisse Lonza Services Ag | Feinstteilige Thermoplaste. |
| FR2799120B1 (fr) * | 1999-10-01 | 2001-11-30 | Oreal | Materiau comprenant un filtre uv-a organique et procede de deplacement de la longueur d'onde d'absorption maximale |
| CN101370862B (zh) | 2005-12-14 | 2013-08-21 | 宇部兴产株式会社 | 含有担载无机化合物的聚酰胺多孔粒子的粉末 |
| JP5029313B2 (ja) * | 2006-11-21 | 2012-09-19 | 東レ株式会社 | ポリカプロアミド樹脂複合微粒子 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61194010A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-08-28 | Shiseido Co Ltd | 非液状メーキャップ化粧料 |
-
1986
- 1986-07-21 JP JP61171199A patent/JPH0689154B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61194010A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-08-28 | Shiseido Co Ltd | 非液状メーキャップ化粧料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6327532A (ja) | 1988-02-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |