JPH0680416A - 結晶性二珪酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
結晶性二珪酸ナトリウムの製造方法Info
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- JPH0680416A JPH0680416A JP4339325A JP33932592A JPH0680416A JP H0680416 A JPH0680416 A JP H0680416A JP 4339325 A JP4339325 A JP 4339325A JP 33932592 A JP33932592 A JP 33932592A JP H0680416 A JPH0680416 A JP H0680416A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
-
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- C01B33/32—Alkali metal silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 長期間に渡って等品質の二珪酸ナトリウムが
得られるＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比（１．９〜２．
１）：１および０．３重量％以下の含水量を有する層構
造の結晶性二珪酸ナトリウムを製造する方法。 【構成】 ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が（２．０〜
２．３）：１で，１８０〜２４０℃の温度および１０〜
３０ barの圧力にて，砂と苛性ソーダ溶液との反応によ
って水ガラス溶液を得る。少なくとも２０重量％以下の
固形分含有量を有するこの水ガラス溶液を処理して，２
００〜３００℃の熱風を使用する噴霧乾燥機中で，１５
〜２３重量％の含水量および３００ｇ／リットル以上の
嵩密度を有する粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを形成し
次いで粉砕し，更に回転炉中で４００〜８００℃の温度
で，１〜６０分処理する。
得られるＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比（１．９〜２．
１）：１および０．３重量％以下の含水量を有する層構
造の結晶性二珪酸ナトリウムを製造する方法。 【構成】 ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が（２．０〜
２．３）：１で，１８０〜２４０℃の温度および１０〜
３０ barの圧力にて，砂と苛性ソーダ溶液との反応によ
って水ガラス溶液を得る。少なくとも２０重量％以下の
固形分含有量を有するこの水ガラス溶液を処理して，２
００〜３００℃の熱風を使用する噴霧乾燥機中で，１５
〜２３重量％の含水量および３００ｇ／リットル以上の
嵩密度を有する粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを形成し
次いで粉砕し，更に回転炉中で４００〜８００℃の温度
で，１〜６０分処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏの
モル比が（２．０〜２．３）：１で，１８０〜２４０℃
の温度および１０〜３０ barの圧力にて，砂と苛性ソー
ダ溶液との反応によって得られる少なくとも２０重量％
の固形分含有量を有する水ガラス溶液を２００〜３００
℃の熱風で噴霧乾燥して，１５〜２３重量％の含水量
（７００℃で灼熱減量として確定する）および３００ｇ
／リットル以上の嵩密度を有する粉状の非結晶の珪酸ナ
トリウムを形成する，上記水ガラスからＳｉＯ2 とＮａ
2Ｏのモル比（１．９〜２．１）：１および０．３重量
％以下の含水量を有する層構造の結晶性二珪酸ナトリウ
ムを製造する方法に関する。
モル比が（２．０〜２．３）：１で，１８０〜２４０℃
の温度および１０〜３０ barの圧力にて，砂と苛性ソー
ダ溶液との反応によって得られる少なくとも２０重量％
の固形分含有量を有する水ガラス溶液を２００〜３００
℃の熱風で噴霧乾燥して，１５〜２３重量％の含水量
（７００℃で灼熱減量として確定する）および３００ｇ
／リットル以上の嵩密度を有する粉状の非結晶の珪酸ナ
トリウムを形成する，上記水ガラスからＳｉＯ2 とＮａ
2Ｏのモル比（１．９〜２．１）：１および０．３重量
％以下の含水量を有する層構造の結晶性二珪酸ナトリウ
ムを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】***特許公開第４，０３１，８４８号か
ら，少なくとも２０重量％の固形分含有量を有する水ガ
ラス溶液からＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比（１．９〜
２．１）：１および０．３重量％以下の含水量を有する
層構造の結晶性珪酸ナトリウムを製造する方法が公知で
ある。その場合に，ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が
（２．０〜２．３）：１で，１８０〜２４０℃の温度お
よび１０〜３０ barの圧力にて，石英砂と苛性ソーダ溶
液との反応によって水ガラス溶液を得る。この水ガラス
溶液を２００〜３００℃の熱風で噴霧乾燥域において処
理して，１５〜２３重量％の含水量（７００℃で灼熱減
量として確定する）および３００ｇ／リットル以上の嵩
密度を有する粉状の非晶質珪酸ナトリウムを形成する。
この粉状の非晶質含水珪酸ナトリウムを傾斜されて配置
され，固体を動かすための装置を装備する回転炉に装入
し，そしてそれをその中で煙ガスで５００以上〜８５０
℃までの温度にて，１〜６０分，向流で結晶性珪酸ナト
リウムの形成下に処理する。最後に，直接加熱される回
転炉から出る結晶性珪酸ナトリウムを機械的な粉砕機で
０．１〜１２ｍｍの粒子度に粉砕する。
ら，少なくとも２０重量％の固形分含有量を有する水ガ
ラス溶液からＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比（１．９〜
２．１）：１および０．３重量％以下の含水量を有する
層構造の結晶性珪酸ナトリウムを製造する方法が公知で
ある。その場合に，ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が
（２．０〜２．３）：１で，１８０〜２４０℃の温度お
よび１０〜３０ barの圧力にて，石英砂と苛性ソーダ溶
液との反応によって水ガラス溶液を得る。この水ガラス
溶液を２００〜３００℃の熱風で噴霧乾燥域において処
理して，１５〜２３重量％の含水量（７００℃で灼熱減
量として確定する）および３００ｇ／リットル以上の嵩
密度を有する粉状の非晶質珪酸ナトリウムを形成する。
この粉状の非晶質含水珪酸ナトリウムを傾斜されて配置
され，固体を動かすための装置を装備する回転炉に装入
し，そしてそれをその中で煙ガスで５００以上〜８５０
℃までの温度にて，１〜６０分，向流で結晶性珪酸ナト
リウムの形成下に処理する。最後に，直接加熱される回
転炉から出る結晶性珪酸ナトリウムを機械的な粉砕機で
０．１〜１２ｍｍの粒子度に粉砕する。
【０００３】公知の方法では，単位時間当たりの量およ
び温度を考慮して，煙ガスの変動のために回転炉におい
て再現可能な温度プロフィールの加減が困難であるとい
う欠点があり，それによっていろいろな品質の結晶性珪
酸ナトリウムが生ずる。
び温度を考慮して，煙ガスの変動のために回転炉におい
て再現可能な温度プロフィールの加減が困難であるとい
う欠点があり，それによっていろいろな品質の結晶性珪
酸ナトリウムが生ずる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これ故に本発明の課題
は，長期間に渡って等品質の二珪酸ナトリウムが得られ
る結晶性二珪酸ナトリウムの製造方法を提供することで
ある。
は，長期間に渡って等品質の二珪酸ナトリウムが得られ
る結晶性二珪酸ナトリウムの製造方法を提供することで
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】これは，本発明に基づき
噴霧乾燥した粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを粉砕す
る；この粉砕した二珪酸ナトリウムを，固体を動かすた
めの装置で装備され，外部から壁を通して加熱され，そ
して内部空間に幾つかの異なる温度域を有する回転炉に
装入し，そしてその中で４００〜８００℃の温度で，１
〜６０分，結晶性二珪酸ナトリウムの形成下に処理する
ことを達成する。
噴霧乾燥した粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを粉砕す
る；この粉砕した二珪酸ナトリウムを，固体を動かすた
めの装置で装備され，外部から壁を通して加熱され，そ
して内部空間に幾つかの異なる温度域を有する回転炉に
装入し，そしてその中で４００〜８００℃の温度で，１
〜６０分，結晶性二珪酸ナトリウムの形成下に処理する
ことを達成する。
【０００６】本発明に基づく方法は，更に選択的に下記
の構成要件を持ち得る： ａ） 噴霧乾燥した粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを１
〜５０μｍの粒子度に粉砕する； ｂ） 回転炉から出る粉状の０．１〜１２ｍｍの粒子度
の結晶性二珪酸ナトリウムを粉砕機を使用して２〜４０
０μｍの粒子度に粉砕する； ｃ） 粉砕された結晶性二珪酸ナトリウムをローラー圧
縮機に供給し，それによって５〜４０ｋＮ／ｃｍ（ロー
ラー幅）のローラー・プレス圧で緊密な部分にプレスす
る； ｄ） この緊密な部分を機械的な粉砕によって，７００
〜１，０００ｇ／リットルの嵩密度の顆粒に加工する； ｅ） 外部から壁を通して加熱される回転炉はその内部
空間に少なくとも４つの異なる温度域を有する； ｆ） 投入口に隣接した第１の温度域では２００〜５０
０℃，第２の温度域では４００〜６００℃，第３の温度
域では５５０〜７００℃，そして噴出口に隣接した第４
の温度域では６５０〜８００℃を維持している。
の構成要件を持ち得る： ａ） 噴霧乾燥した粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを１
〜５０μｍの粒子度に粉砕する； ｂ） 回転炉から出る粉状の０．１〜１２ｍｍの粒子度
の結晶性二珪酸ナトリウムを粉砕機を使用して２〜４０
０μｍの粒子度に粉砕する； ｃ） 粉砕された結晶性二珪酸ナトリウムをローラー圧
縮機に供給し，それによって５〜４０ｋＮ／ｃｍ（ロー
ラー幅）のローラー・プレス圧で緊密な部分にプレスす
る； ｄ） この緊密な部分を機械的な粉砕によって，７００
〜１，０００ｇ／リットルの嵩密度の顆粒に加工する； ｅ） 外部から壁を通して加熱される回転炉はその内部
空間に少なくとも４つの異なる温度域を有する； ｆ） 投入口に隣接した第１の温度域では２００〜５０
０℃，第２の温度域では４００〜６００℃，第３の温度
域では５５０〜７００℃，そして噴出口に隣接した第４
の温度域では６５０〜８００℃を維持している。
【０００７】本発明に基づく方法において，回転炉を外
部から壁を通して加熱（間接加熱と称す）することによ
って改善されたエネルギー利用の下で一様な熱伝導が壁
を通して二珪酸ナトリウムに到達する。
部から壁を通して加熱（間接加熱と称す）することによ
って改善されたエネルギー利用の下で一様な熱伝導が壁
を通して二珪酸ナトリウムに到達する。
【０００８】本発明に基づく方法において，炉長に渡っ
て温度制御，即ち温度プロフィールを幾つかの相互に独
立した燃焼室によって，回転炉内のガス速度を変えずに
正確に決定できる。それによりδ−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 を
形成する温度範囲を正確に調節し，そして一定に保持す
ることが可能であり，望ましくないα−Ｎａ2 Ｓｉ2Ｏ
5 の製造の懸念を最小限にする。
て温度制御，即ち温度プロフィールを幾つかの相互に独
立した燃焼室によって，回転炉内のガス速度を変えずに
正確に決定できる。それによりδ−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 を
形成する温度範囲を正確に調節し，そして一定に保持す
ることが可能であり，望ましくないα−Ｎａ2 Ｓｉ2Ｏ
5 の製造の懸念を最小限にする。
【０００９】本発明に基づく方法において，回転炉の反
応室内に煙ガスを通さないのであるけれども，この室内
のガス速度は非常に遅く，それにより微小な塵埃量のみ
が回転炉から噴出される。
応室内に煙ガスを通さないのであるけれども，この室内
のガス速度は非常に遅く，それにより微小な塵埃量のみ
が回転炉から噴出される。
【００１０】本発明に基づく方法おいて，回転炉が外部
から壁を通して加熱される際に生ずる約７００℃の熱い
排ガスが塵埃を含有しないので，例えば噴霧乾燥塔で水
ガラス溶液を乾燥するために利用できる。
から壁を通して加熱される際に生ずる約７００℃の熱い
排ガスが塵埃を含有しないので，例えば噴霧乾燥塔で水
ガラス溶液を乾燥するために利用できる。
【００１１】添付する図面に本発明の方法を実施する装
置およびその断面を示す。外部から壁を通して加熱され
る回転炉１に供給用導管２を通して噴霧乾燥された粉状
の非晶質二珪酸ナトリウムを投入し，一方，回転炉１の
対峙する末端に冷却機３に導く結晶性二珪酸ナトリウム
用の搬出導管４を離れる。その際，排出導管５を有する
冷却機３が完成品のために設置されている。回転炉１の
二重壁は幾つかの炉室に区分されており，その中にそれ
ぞれ熱ガス管（６，７，８，９）が接合されている。こ
のとき各々の熱ガス管（６，７，８，９）は空気供給管
（１０，１１，１２，１３）および燃料供給管（１４，
１５，１６，１７）に接合している。これによって，回
転炉１の二重壁の各々の炉室の熱ガス温度は独立して調
節できる。供給導管２が内部に接合された回転炉１の側
から排ガス導管１８が出ており，該導管１８は洗浄器１
９に連結され，この洗浄器は最初の導管２０を介して排
ガスシステムに，そして２番目の導管２１を介して後処
理装置に連結されている。最後に回転炉１の上側から例
えば噴霧乾燥塔に導き得る排ガス導管２２が分岐してい
る。
置およびその断面を示す。外部から壁を通して加熱され
る回転炉１に供給用導管２を通して噴霧乾燥された粉状
の非晶質二珪酸ナトリウムを投入し，一方，回転炉１の
対峙する末端に冷却機３に導く結晶性二珪酸ナトリウム
用の搬出導管４を離れる。その際，排出導管５を有する
冷却機３が完成品のために設置されている。回転炉１の
二重壁は幾つかの炉室に区分されており，その中にそれ
ぞれ熱ガス管（６，７，８，９）が接合されている。こ
のとき各々の熱ガス管（６，７，８，９）は空気供給管
（１０，１１，１２，１３）および燃料供給管（１４，
１５，１６，１７）に接合している。これによって，回
転炉１の二重壁の各々の炉室の熱ガス温度は独立して調
節できる。供給導管２が内部に接合された回転炉１の側
から排ガス導管１８が出ており，該導管１８は洗浄器１
９に連結され，この洗浄器は最初の導管２０を介して排
ガスシステムに，そして２番目の導管２１を介して後処
理装置に連結されている。最後に回転炉１の上側から例
えば噴霧乾燥塔に導き得る排ガス導管２２が分岐してい
る。
【００１２】
実施例１（従来技術） ニッケルで内張りをした攪拌装置付シリンダー状オート
クレーブに，砂（９９重量％のＳｉＯ2 ；粒子：９０％
＜０．５ｍｍ）および５０重量％の苛性ソーダ溶液をＳ
ｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が２．１５：１で入れる。こ
の混合物を攪拌させるオートクレーブにおいて水蒸気圧
（１６ bar）によって２００℃に加熱し，６０分間この
温度に維持する。次に，このオートクレーブ中の内容物
を蒸発槽を通じて貯蔵槽に開放し，そして０．３重量％
のパーライトを濾材として添加した後に，９０℃で不溶
物を分離除去するために円板圧力フィルターによって濾
過する。濾液として，ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が
２．０４：１の透明な水ガラス溶液が得られる。水で希
釈して４５％の固形物含有量に調整する。
クレーブに，砂（９９重量％のＳｉＯ2 ；粒子：９０％
＜０．５ｍｍ）および５０重量％の苛性ソーダ溶液をＳ
ｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が２．１５：１で入れる。こ
の混合物を攪拌させるオートクレーブにおいて水蒸気圧
（１６ bar）によって２００℃に加熱し，６０分間この
温度に維持する。次に，このオートクレーブ中の内容物
を蒸発槽を通じて貯蔵槽に開放し，そして０．３重量％
のパーライトを濾材として添加した後に，９０℃で不溶
物を分離除去するために円板圧力フィルターによって濾
過する。濾液として，ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が
２．０４：１の透明な水ガラス溶液が得られる。水で希
釈して４５％の固形物含有量に調整する。
【００１３】ガス燃焼される燃焼室を通して加熱され，
そして空気で精製分離する管状濾過器を有する生成物を
分離するために連結されている円板噴霧器で装備される
熱風噴霧乾燥塔に水ガラス溶液を噴霧する。その際に塔
頂部で流入する熱ガスが２６０℃の温度を有するように
燃焼室が調節されていた。噴霧乾燥塔を離れる珪酸塩／
ガス混合物の温度が１０５℃となるように，噴霧すべき
水ガラス溶液の量を調節した。噴霧乾燥塔の容積からお
よび噴霧塔を通じるガス流量から帯留時間は１６秒と算
出された。この管状濾過器で分離される非晶質二珪酸ナ
トリウムは微小な塵埃性向で４８０ｇ／リットルの嵩密
度，０．０１重量％の鉄含有量，２．０４：１のＳｉＯ
2 ：Ｎａ2 Ｏ−比および７００℃で１９．４％の灼熱減
量を示す；その平均粒子直径は５２μｍであった。
そして空気で精製分離する管状濾過器を有する生成物を
分離するために連結されている円板噴霧器で装備される
熱風噴霧乾燥塔に水ガラス溶液を噴霧する。その際に塔
頂部で流入する熱ガスが２６０℃の温度を有するように
燃焼室が調節されていた。噴霧乾燥塔を離れる珪酸塩／
ガス混合物の温度が１０５℃となるように，噴霧すべき
水ガラス溶液の量を調節した。噴霧乾燥塔の容積からお
よび噴霧塔を通じるガス流量から帯留時間は１６秒と算
出された。この管状濾過器で分離される非晶質二珪酸ナ
トリウムは微小な塵埃性向で４８０ｇ／リットルの嵩密
度，０．０１重量％の鉄含有量，２．０４：１のＳｉＯ
2 ：Ｎａ2 Ｏ−比および７００℃で１９．４％の灼熱減
量を示す；その平均粒子直径は５２μｍであった。
【００１４】直接燃焼される回転炉（長さ：５ｃｍ；直
径：７８ｃｍ；傾斜：１．２°）──多層状の鉱物綿お
よび薄板製ジャケットで，この回転炉内部の温度が７３
０℃の場合に，その外板の温度が最大５４℃になるよう
に分離されている──毎時６０ｋｇの非晶質二珪酸ナト
リウムを投入した。１５重量％のα−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ 5
を含有し，そして０．１重量％の含水量（７００℃で灼
熱減量として確定する）を有する，回転炉を離れる結晶
性二珪酸ナトリウムを機械的な粉砕機で６ｍｍ以下の粒
子に粉砕し，中間冷却の後に円板粉砕機（直径：３０ｃ
ｍ）の上で４００ min-1で１１０μｍの平均粒子直径に
粉砕する。その際，粉砕された生成物の鉄含有量は非晶
質二珪酸ナトリウムのそれと一致したままである。
径：７８ｃｍ；傾斜：１．２°）──多層状の鉱物綿お
よび薄板製ジャケットで，この回転炉内部の温度が７３
０℃の場合に，その外板の温度が最大５４℃になるよう
に分離されている──毎時６０ｋｇの非晶質二珪酸ナト
リウムを投入した。１５重量％のα−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ 5
を含有し，そして０．１重量％の含水量（７００℃で灼
熱減量として確定する）を有する，回転炉を離れる結晶
性二珪酸ナトリウムを機械的な粉砕機で６ｍｍ以下の粒
子に粉砕し，中間冷却の後に円板粉砕機（直径：３０ｃ
ｍ）の上で４００ min-1で１１０μｍの平均粒子直径に
粉砕する。その際，粉砕された生成物の鉄含有量は非晶
質二珪酸ナトリウムのそれと一致したままである。
【００１５】回転炉の排ガスを投入部で非晶質二珪酸ナ
トリウムのための供給域で吐き出して，そして洗浄塔に
供給する。この排ガスを使用して毎時５ｋｇの二珪酸ナ
トリウムが排出される。
トリウムのための供給域で吐き出して，そして洗浄塔に
供給する。この排ガスを使用して毎時５ｋｇの二珪酸ナ
トリウムが排出される。
【００１６】実施例２ （本発明に基づく） 固形物含有量４５％を含有する水ガラス溶液から実施例
１と同様に熱風噴霧塔において１９．０％の含水量（７
００℃で灼熱減量として確定する）および４２０ｇ／リ
ットルの嵩密度を有する非晶質二珪酸ナトリウムを製造
した。これは噴出気粉砕機で３５μｍの平均顆粒直径に
粉砕した後に，６３０ｇ／リットルの嵩密度を有する。
１と同様に熱風噴霧塔において１９．０％の含水量（７
００℃で灼熱減量として確定する）および４２０ｇ／リ
ットルの嵩密度を有する非晶質二珪酸ナトリウムを製造
した。これは噴出気粉砕機で３５μｍの平均顆粒直径に
粉砕した後に，６３０ｇ／リットルの嵩密度を有する。
【００１７】外部から壁を通して加熱される回転炉（長
さ：５．３ｃｍ；直径：４０ｃｍ；傾斜：５ｍｍ／ｍ≒
０．３°）にこの粉砕された非晶質二珪酸ナトリウムの
２５ｋｇ／ｈを配量供給螺旋管を介して投入する。その
際，投入口に隣接する第１の炉室（図参照）の域での温
度は４６０℃，第２の炉室は５８０℃，第３の炉室は６
５０℃そして出口に隣接する最後の第４の炉室の域では
６９０℃であった。このとき投入域にこの種の機械的に
固体を動かすための装置を配置し，それによって非晶質
二珪酸ナトリウムがこの領域で回転炉の内壁に付着する
ことを阻止した。この回転炉の内壁の他の部分に並びに
その運搬機構にはこの付着は発生しなかった。
さ：５．３ｃｍ；直径：４０ｃｍ；傾斜：５ｍｍ／ｍ≒
０．３°）にこの粉砕された非晶質二珪酸ナトリウムの
２５ｋｇ／ｈを配量供給螺旋管を介して投入する。その
際，投入口に隣接する第１の炉室（図参照）の域での温
度は４６０℃，第２の炉室は５８０℃，第３の炉室は６
５０℃そして出口に隣接する最後の第４の炉室の域では
６９０℃であった。このとき投入域にこの種の機械的に
固体を動かすための装置を配置し，それによって非晶質
二珪酸ナトリウムがこの領域で回転炉の内壁に付着する
ことを阻止した。この回転炉の内壁の他の部分に並びに
その運搬機構にはこの付着は発生しなかった。
【００１８】回転炉から出される結晶性二珪酸ナトリウ
ムは４重量％のα−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ 5 のみを含有し，そ
して０．１重量％の含水量（７００℃で灼熱減量として
確定する）を示す；それの後処理を実施例１と同様に粉
砕機および円板粉砕機を使用して行った。
ムは４重量％のα−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ 5 のみを含有し，そ
して０．１重量％の含水量（７００℃で灼熱減量として
確定する）を示す；それの後処理を実施例１と同様に粉
砕機および円板粉砕機を使用して行った。
【００１９】実施例３ （本発明に基づく） 実施例２に基づいて得られた１４５μｍの平均粒子直径
の生成物を，組み込んだ機械的な層装置 (Schichtvorri
chtung) を備えた流動床式向流粉砕機で更に粉砕する。
調節した層の回転数次第で２〜１５μｍの平均粒子直径
および０．１４重量％の含水量を有する磨耗しない二珪
酸ナトリウムが得られた。その際，層構造は無変化のま
まで得られた。
の生成物を，組み込んだ機械的な層装置 (Schichtvorri
chtung) を備えた流動床式向流粉砕機で更に粉砕する。
調節した層の回転数次第で２〜１５μｍの平均粒子直径
および０．１４重量％の含水量を有する磨耗しない二珪
酸ナトリウムが得られた。その際，層構造は無変化のま
まで得られた。
【００２０】実施例４ （本発明に基づく） 実施例２に基づいて得られた生成物を陶材で内張りを
し，そして鋼玉を詰めたボールミルで更に粉砕する。粉
砕時間次第で５〜１４μｍの平均粒子直径を有する磨耗
しない二珪酸ナトリウムが得られた。その際，層構造は
無変化のままで得られた。
し，そして鋼玉を詰めたボールミルで更に粉砕する。粉
砕時間次第で５〜１４μｍの平均粒子直径を有する磨耗
しない二珪酸ナトリウムが得られた。その際，層構造は
無変化のままで得られた。
【００２１】実施例５ （本発明に基づく） 実施例２に基づいて得られた生成物をローラー式コンパ
クト化装置において，５ｃｍ幅のコンパクト化ローラー
の３０ｋＮ／ｃｍ（ローラー幅）のプレス圧を使用し，
その後で生成物をふるい造粒機中で粉砕して７５０μｍ
の平均粒子直径，８２０ｇ／リットルの嵩密度および高
耐磨耗性を有する磨耗しない顆粒に加工する。
クト化装置において，５ｃｍ幅のコンパクト化ローラー
の３０ｋＮ／ｃｍ（ローラー幅）のプレス圧を使用し，
その後で生成物をふるい造粒機中で粉砕して７５０μｍ
の平均粒子直径，８２０ｇ／リットルの嵩密度および高
耐磨耗性を有する磨耗しない顆粒に加工する。
【００２２】耐磨耗性を測定するために，５０ｇの顆粒
を回転球粉砕機（長さ：１０ｃｍ；直径：１１．５ｃ
ｍ；直径２ｃｍの鋼鉄球８個）中で，５分間，１００ m
in-1の回転数で処理する。
を回転球粉砕機（長さ：１０ｃｍ；直径：１１．５ｃ
ｍ；直径２ｃｍの鋼鉄球８個）中で，５分間，１００ m
in-1の回転数で処理する。
【００２３】耐磨耗テストを実施した後に，平均粒子直
径はまだ６２５μｍであり，それは約１８％の減少に相
当する。実施例で得られた結晶性二珪酸ナトリウムの以
下の表に掲げたカルシウム結合力を下記の処方に従って
決定する：１リットルの蒸留水をＣａＣｌ2 溶液（Ｃａ
Ｏの３００ｍｇ相当）と混合し，それによって３０°ｄ
を有する水が得られた。
径はまだ６２５μｍであり，それは約１８％の減少に相
当する。実施例で得られた結晶性二珪酸ナトリウムの以
下の表に掲げたカルシウム結合力を下記の処方に従って
決定する：１リットルの蒸留水をＣａＣｌ2 溶液（Ｃａ
Ｏの３００ｍｇ相当）と混合し，それによって３０°ｄ
を有する水が得られた。
【００２４】２０または６０℃のどちらかの温度のこの
水１リットルに，実施例で得られた結晶性二珪酸ナトリ
ウムの１ｇ並びに１モル濃度のグリココール溶液（水で
１リットルに溶解するグリココール ７５．１ｇおよび
ＮａＣｌ ５８．４ｇから得られる）の０〜６ミリリッ
トルを加え，その後に１０．４のｐＨ値に調整する。こ
の懸濁液をｐＨ値を安定にした状態で３０分間，選択し
た温度（２０または６０℃）で攪拌する。最後に，濾別
し，そして濾液中で溶液に残っているカルシウムを錯滴
定法的に測定する。元の含有量でその差を出して，カル
シウム結合力を決定する。
水１リットルに，実施例で得られた結晶性二珪酸ナトリ
ウムの１ｇ並びに１モル濃度のグリココール溶液（水で
１リットルに溶解するグリココール ７５．１ｇおよび
ＮａＣｌ ５８．４ｇから得られる）の０〜６ミリリッ
トルを加え，その後に１０．４のｐＨ値に調整する。こ
の懸濁液をｐＨ値を安定にした状態で３０分間，選択し
た温度（２０または６０℃）で攪拌する。最後に，濾別
し，そして濾液中で溶液に残っているカルシウムを錯滴
定法的に測定する。元の含有量でその差を出して，カル
シウム結合力を決定する。
【図面の簡単な説明】
【図１】システム構成図。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年６月１５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 結晶性二珪酸ナトリウムの製造方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏの
モル比（２．０〜２．３）：１で、１８０〜２４０℃の
温度および１０〜３０ barの圧力で、砂と苛性ソーダ溶
液とを反応させることによって得られる、少なくとも２
０重量％の固形分含有率を有する水ガラス溶液を、２０
０〜３００℃の熱風で噴霧乾燥して、１５〜２３重量％
の含水率（７００℃での灼熱減量として算出する）およ
び３００ｇ／リットル以上の嵩密度を有する粉状の非結
晶の珪酸ナトリウムを形成することから、ＳｉＯ2 とＮ
ａ2 Ｏのモル比（１．９〜２．１）：１および０．３重
量％以下の含水率を有する層構造の結晶性二珪酸ナトリ
ウムを製造する方法に関する。
モル比（２．０〜２．３）：１で、１８０〜２４０℃の
温度および１０〜３０ barの圧力で、砂と苛性ソーダ溶
液とを反応させることによって得られる、少なくとも２
０重量％の固形分含有率を有する水ガラス溶液を、２０
０〜３００℃の熱風で噴霧乾燥して、１５〜２３重量％
の含水率（７００℃での灼熱減量として算出する）およ
び３００ｇ／リットル以上の嵩密度を有する粉状の非結
晶の珪酸ナトリウムを形成することから、ＳｉＯ2 とＮ
ａ2 Ｏのモル比（１．９〜２．１）：１および０．３重
量％以下の含水率を有する層構造の結晶性二珪酸ナトリ
ウムを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】***特許公開第４，０３１，８４８号か
ら、少なくとも２０重量％の固形分含有率を有する水ガ
ラス溶液からＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比（１．９〜
２．１）：１および０．３重量％以下の含水率を有する
層構造の結晶性珪酸ナトリウムを製造する方法が公知で
ある。その場合に、ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比（２．
０〜２．３）：１で、１８０〜２４０℃の温度および１
０〜３０ barの圧力で、石英砂と苛性ソーダ溶液とを反
応させることによって水ガラス溶液を得る。この水ガラ
ス溶液を２００〜３００℃の熱風で噴霧乾燥域において
処理して、１５〜２３重量％の含水率（７００℃での灼
熱減量として算出する）および３００ｇ／リットル以上
の嵩密度を有する粉状の非晶質珪酸ナトリウムを形成す
る。この粉状の非晶質含水珪酸ナトリウムを、傾斜して
配置された、固体を動かすための装置が装備された回転
炉に装入し、そしてそれをその中で煙ガスを用いて５０
０〜８５０℃の温度で、１〜６０分、向流で結晶性珪酸
ナトリウムの形成下に処理する。最後に、直接加熱した
回転炉から出た結晶性珪酸ナトリウムを機械的な粉砕機
で、０．１〜１２ｍｍの粒子度に粉砕する。
ら、少なくとも２０重量％の固形分含有率を有する水ガ
ラス溶液からＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比（１．９〜
２．１）：１および０．３重量％以下の含水率を有する
層構造の結晶性珪酸ナトリウムを製造する方法が公知で
ある。その場合に、ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比（２．
０〜２．３）：１で、１８０〜２４０℃の温度および１
０〜３０ barの圧力で、石英砂と苛性ソーダ溶液とを反
応させることによって水ガラス溶液を得る。この水ガラ
ス溶液を２００〜３００℃の熱風で噴霧乾燥域において
処理して、１５〜２３重量％の含水率（７００℃での灼
熱減量として算出する）および３００ｇ／リットル以上
の嵩密度を有する粉状の非晶質珪酸ナトリウムを形成す
る。この粉状の非晶質含水珪酸ナトリウムを、傾斜して
配置された、固体を動かすための装置が装備された回転
炉に装入し、そしてそれをその中で煙ガスを用いて５０
０〜８５０℃の温度で、１〜６０分、向流で結晶性珪酸
ナトリウムの形成下に処理する。最後に、直接加熱した
回転炉から出た結晶性珪酸ナトリウムを機械的な粉砕機
で、０．１〜１２ｍｍの粒子度に粉砕する。
【０００３】公知の方法では、単位時間当たりの量およ
び温度の点で煙ガスが変動するので、回転炉において再
現可能な温度プロフィールを調節することが困難であ
り、それによって様々な品質の結晶性珪酸ナトリウムが
生ずるという欠点がある。
び温度の点で煙ガスが変動するので、回転炉において再
現可能な温度プロフィールを調節することが困難であ
り、それによって様々な品質の結晶性珪酸ナトリウムが
生ずるという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】それ故、本発明の課題
は、長期間にわたって等品質の二珪酸ナトリウムが得ら
れる、結晶性二珪酸ナトリウムの製造方法を提供するこ
とである。
は、長期間にわたって等品質の二珪酸ナトリウムが得ら
れる、結晶性二珪酸ナトリウムの製造方法を提供するこ
とである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り、噴霧乾燥した粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを粉砕
し；この粉砕した二珪酸ナトリウムを、固体を動かすた
めの装置が装備された、外部から壁を通して加熱され
る、そして内部空間に幾つかの異なる温度域を有する回
転炉に装入し、そしてその中で４００〜８００℃の温度
で１〜６０分、結晶性二珪酸ナトリウムの形成下に処理
するにより達成される。
り、噴霧乾燥した粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを粉砕
し；この粉砕した二珪酸ナトリウムを、固体を動かすた
めの装置が装備された、外部から壁を通して加熱され
る、そして内部空間に幾つかの異なる温度域を有する回
転炉に装入し、そしてその中で４００〜８００℃の温度
で１〜６０分、結晶性二珪酸ナトリウムの形成下に処理
するにより達成される。
【０００６】本発明に基づく方法は、更に選択的に下記
の構成要件を持ち得る： ａ） 噴霧乾燥した粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを１
〜５０μｍの粒子度に粉砕する； ｂ） 回転炉から出る粉状の０．１〜１２ｍｍの粒子度
の結晶性二珪酸ナトリウムを粉砕機を使用して２〜４０
０μｍの粒子度に粉砕する； ｃ） 粉砕された結晶性二珪酸ナトリウムをローラー圧
縮機に供給し、それによって５〜４０ｋＮ／ｃｍ（ロー
ラー幅）のローラー・プレス圧で緊密な部分にプレスす
る； ｄ） この緊密な部分を機械的な粉砕によって、７００
〜１，０００ｇ／リットルの嵩密度の顆粒に加工する； ｅ） 外部から壁を通して加熱される回転炉はその内部
空間に少なくとも４つの異なる温度域を有する； ｆ） 投入口に隣接した第１の温度域では２００〜５０
０℃、第２の温度域では４００〜６００℃、第３の温度
域では５５０〜７００℃、そして噴出口に隣接した第４
の温度域では６５０〜８００℃を維持している。
の構成要件を持ち得る： ａ） 噴霧乾燥した粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを１
〜５０μｍの粒子度に粉砕する； ｂ） 回転炉から出る粉状の０．１〜１２ｍｍの粒子度
の結晶性二珪酸ナトリウムを粉砕機を使用して２〜４０
０μｍの粒子度に粉砕する； ｃ） 粉砕された結晶性二珪酸ナトリウムをローラー圧
縮機に供給し、それによって５〜４０ｋＮ／ｃｍ（ロー
ラー幅）のローラー・プレス圧で緊密な部分にプレスす
る； ｄ） この緊密な部分を機械的な粉砕によって、７００
〜１，０００ｇ／リットルの嵩密度の顆粒に加工する； ｅ） 外部から壁を通して加熱される回転炉はその内部
空間に少なくとも４つの異なる温度域を有する； ｆ） 投入口に隣接した第１の温度域では２００〜５０
０℃、第２の温度域では４００〜６００℃、第３の温度
域では５５０〜７００℃、そして噴出口に隣接した第４
の温度域では６５０〜８００℃を維持している。
【０００７】本発明に基づく方法において、回転炉を、
外部から壁を通して加熱（間接加熱と称す）することに
よって、改善されたエネルギー利用の下、一様な熱伝導
が壁を通して二珪酸ナトリウムに到達する。
外部から壁を通して加熱（間接加熱と称す）することに
よって、改善されたエネルギー利用の下、一様な熱伝導
が壁を通して二珪酸ナトリウムに到達する。
【０００８】本発明に基づく方法において、炉長にわた
って温度制御すること、即ち温度プロフィールは、幾つ
かの相互に独立した燃焼室によって、回転炉内のガス速
度を変えることなく正確に決定できる。それによりδ−
Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 を形成する温度範囲を正確に調節し、
そして一定に保持することが可能であり、望ましくない
α−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 の製造の懸念を最小限にする。
って温度制御すること、即ち温度プロフィールは、幾つ
かの相互に独立した燃焼室によって、回転炉内のガス速
度を変えることなく正確に決定できる。それによりδ−
Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 を形成する温度範囲を正確に調節し、
そして一定に保持することが可能であり、望ましくない
α−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 の製造の懸念を最小限にする。
【０００９】本発明に基づく方法においては、回転炉の
反応室内に煙ガスを通さないので、この室内のガス速度
は非常に遅く、それにより微小量のな塵埃しか回転炉か
ら噴出されない。
反応室内に煙ガスを通さないので、この室内のガス速度
は非常に遅く、それにより微小量のな塵埃しか回転炉か
ら噴出されない。
【００１０】本発明に基づく方法おいて、回転炉を外部
から壁を通して加熱する際に生ずる約７００℃の熱い排
ガスは、塵埃を含有しないので、例えば噴霧乾燥塔で水
ガラス溶液を乾燥するために利用できる。
から壁を通して加熱する際に生ずる約７００℃の熱い排
ガスは、塵埃を含有しないので、例えば噴霧乾燥塔で水
ガラス溶液を乾燥するために利用できる。
【００１１】添付する図面に、本発明の方法を実施する
装置およびその断面を示す。外部から壁を通して加熱さ
れる回転炉１に、供給用導管２を通して、噴霧乾燥され
た粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを投入し、一方、回転
炉１の対峙する末端から冷却機３に通じる結晶性二珪酸
ナトリウム用の搬出導管４が出ており、その際、排出導
管５を有する冷却機３が完成品のために設置されてい
る。回転炉１の二重壁は幾つかの炉室に区分されてお
り、その中にそれぞれ熱ガス管（６，７，８，９）が接
合されている。このとき各々の熱ガス管（６，７，８，
９）は空気供給管（１０，１１，１２，１３）および燃
料供給管（１４，１５，１６，１７）に接合している。
これによって、回転炉１の二重壁の各々の炉室の熱ガス
温度は独立して調節できる。
装置およびその断面を示す。外部から壁を通して加熱さ
れる回転炉１に、供給用導管２を通して、噴霧乾燥され
た粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを投入し、一方、回転
炉１の対峙する末端から冷却機３に通じる結晶性二珪酸
ナトリウム用の搬出導管４が出ており、その際、排出導
管５を有する冷却機３が完成品のために設置されてい
る。回転炉１の二重壁は幾つかの炉室に区分されてお
り、その中にそれぞれ熱ガス管（６，７，８，９）が接
合されている。このとき各々の熱ガス管（６，７，８，
９）は空気供給管（１０，１１，１２，１３）および燃
料供給管（１４，１５，１６，１７）に接合している。
これによって、回転炉１の二重壁の各々の炉室の熱ガス
温度は独立して調節できる。
【００１２】回転炉１の、供給導管２が接合された側か
ら排ガス導管１８が出ており、該導管１８は洗浄器１９
に連結され、この洗浄器は、第一導管２０を介して排ガ
スシステムに、そして第二導管２１を介して後処理装置
に連結されている。最後に、回転炉１の上側から例えば
噴霧乾燥塔に通じ得る排ガス導管２２が分岐している。
ら排ガス導管１８が出ており、該導管１８は洗浄器１９
に連結され、この洗浄器は、第一導管２０を介して排ガ
スシステムに、そして第二導管２１を介して後処理装置
に連結されている。最後に、回転炉１の上側から例えば
噴霧乾燥塔に通じ得る排ガス導管２２が分岐している。
【００１３】
【実施例】 例１（従来技術） ニッケルで内張りをした攪拌装置付シリンダー状オート
クレーブに、砂（９９重量％のＳｉＯ2 ；粒子：９０％
＜０．５ｍｍ）および５０重量％の苛性ソーダ溶液を、
ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比２．１５：１で入れる。こ
の混合物を、攪拌したオートクレーブにおいて水蒸気圧
（１６ bar）によって２００℃に加熱し、６０分間この
温度で維持する。次に、このオートクレーブ中の内容物
を、蒸発槽を通じて貯蔵槽に開放し、そして０．３重量
％のパーライトを濾材として添加した後に、９０℃で不
溶物を分離除去するために円板圧力フィルターによって
濾過する。濾液として、ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が
２．０４：１の透明な水ガラス溶液が得られる。水で希
釈して４５％の固形物含有率に調整する。
クレーブに、砂（９９重量％のＳｉＯ2 ；粒子：９０％
＜０．５ｍｍ）および５０重量％の苛性ソーダ溶液を、
ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比２．１５：１で入れる。こ
の混合物を、攪拌したオートクレーブにおいて水蒸気圧
（１６ bar）によって２００℃に加熱し、６０分間この
温度で維持する。次に、このオートクレーブ中の内容物
を、蒸発槽を通じて貯蔵槽に開放し、そして０．３重量
％のパーライトを濾材として添加した後に、９０℃で不
溶物を分離除去するために円板圧力フィルターによって
濾過する。濾液として、ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が
２．０４：１の透明な水ガラス溶液が得られる。水で希
釈して４５％の固形物含有率に調整する。
【００１４】ガス燃焼される燃焼室を通して加熱され
る、そして生成物を分離するための、空気で精錬分離す
る管状濾過器と連結されている、円板噴霧器が装備され
た熱風噴霧乾燥塔に、水ガラス溶液を噴霧した。その
際、塔頂部で流入する熱ガスが２６０℃の温度を有する
ように燃焼室を調節した。噴霧乾燥塔を離れる珪酸塩／
ガス混合物の温度が１０５℃となるように、噴霧すべき
水ガラス溶液の量を調節した。噴霧乾燥塔の容積および
噴霧塔に通すガス流量から帯留時間を１６秒と算出し
た。この管状濾過器で分離される非晶質二珪酸ナトリウ
ムは微小な塵埃性向で４８０ｇ／リットルの嵩密度、
０．０１重量％の鉄含有率、２．０４：１のＳｉＯ2 ：
Ｎａ2 Ｏ−比および７００℃で１９．４％の灼熱減量を
示した；その平均粒子直径は５２μｍであった。
る、そして生成物を分離するための、空気で精錬分離す
る管状濾過器と連結されている、円板噴霧器が装備され
た熱風噴霧乾燥塔に、水ガラス溶液を噴霧した。その
際、塔頂部で流入する熱ガスが２６０℃の温度を有する
ように燃焼室を調節した。噴霧乾燥塔を離れる珪酸塩／
ガス混合物の温度が１０５℃となるように、噴霧すべき
水ガラス溶液の量を調節した。噴霧乾燥塔の容積および
噴霧塔に通すガス流量から帯留時間を１６秒と算出し
た。この管状濾過器で分離される非晶質二珪酸ナトリウ
ムは微小な塵埃性向で４８０ｇ／リットルの嵩密度、
０．０１重量％の鉄含有率、２．０４：１のＳｉＯ2 ：
Ｎａ2 Ｏ−比および７００℃で１９．４％の灼熱減量を
示した；その平均粒子直径は５２μｍであった。
【００１５】直接燃焼される回転炉（長さ：５ｃｍ；直
径：７８ｃｍ；傾斜：１．２°）──この回転炉内部の
温度が７３０℃の場合にその外板の温度が最大５４℃に
なるように、多層状の鉱物綿および薄板製ジャケットで
分けられている──に毎時６０ｋｇの非晶質二珪酸ナト
リウムを投入した。１５重量％のα−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ 5
を含有し、そして０．１重量％の含水率（７００℃での
灼熱減量として算出する）を有する、回転炉を離れた結
晶性二珪酸ナトリウムを機械的な粉砕機で６ｍｍ以下の
粒子に粉砕し、中間冷却の後に円板粉砕機（直径：３０
ｃｍ）の上で４００ min-1で１１０μｍの平均粒子直径
に粉砕した。その際、粉砕された生成物の鉄含有率は非
晶質二珪酸ナトリウムのそれと同一であった。
径：７８ｃｍ；傾斜：１．２°）──この回転炉内部の
温度が７３０℃の場合にその外板の温度が最大５４℃に
なるように、多層状の鉱物綿および薄板製ジャケットで
分けられている──に毎時６０ｋｇの非晶質二珪酸ナト
リウムを投入した。１５重量％のα−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ 5
を含有し、そして０．１重量％の含水率（７００℃での
灼熱減量として算出する）を有する、回転炉を離れた結
晶性二珪酸ナトリウムを機械的な粉砕機で６ｍｍ以下の
粒子に粉砕し、中間冷却の後に円板粉砕機（直径：３０
ｃｍ）の上で４００ min-1で１１０μｍの平均粒子直径
に粉砕した。その際、粉砕された生成物の鉄含有率は非
晶質二珪酸ナトリウムのそれと同一であった。
【００１６】回転炉の排ガスを、非晶質二珪酸ナトリウ
ムのための供給域で排気させ、そして洗浄塔に入れた。
この排ガスと共に、毎時５ｋｇの二珪酸ナトリウムが排
出された。
ムのための供給域で排気させ、そして洗浄塔に入れた。
この排ガスと共に、毎時５ｋｇの二珪酸ナトリウムが排
出された。
【００１７】例２ （本発明に基づく） 固形物含有率４５％を含有する水ガラス溶液から実施例
１と同様に熱風噴霧塔において１９．０％の含水率（７
００℃での灼熱減量として算出する）および４２０ｇ／
リットルの嵩密度を有する非晶質二珪酸ナトリウムを製
造した。これは、噴出気粉砕機で３５μｍの平均顆粒直
径に粉砕した後、６３０ｇ／リットルの嵩密度を示し
た。
１と同様に熱風噴霧塔において１９．０％の含水率（７
００℃での灼熱減量として算出する）および４２０ｇ／
リットルの嵩密度を有する非晶質二珪酸ナトリウムを製
造した。これは、噴出気粉砕機で３５μｍの平均顆粒直
径に粉砕した後、６３０ｇ／リットルの嵩密度を示し
た。
【００１８】外部から壁を通して加熱される回転炉（長
さ：５．３ｃｍ；直径：４０ｃｍ；傾斜：５ｍｍ／ｍ≒
０．３°）に、この粉砕された非晶質二珪酸ナトリウム
２５ｋｇ／ｈを、配量供給螺旋管を介して投入した。そ
の際、投入口に隣接する第１炉室（図参照）の温度は４
６０℃、第２炉室の温度は５８０℃、第３炉室の温度は
６５０℃そして出口に隣接する最後の第４炉室の温度６
９０℃であった。このとき投入域に、機械的に固体を動
かすための装置を配置し、それによって非晶質二珪酸ナ
トリウムがこの領域で回転炉の内壁に付着することを阻
止した。この回転炉の他の部分の内壁およびその運搬機
構には付着は発生しなかった。
さ：５．３ｃｍ；直径：４０ｃｍ；傾斜：５ｍｍ／ｍ≒
０．３°）に、この粉砕された非晶質二珪酸ナトリウム
２５ｋｇ／ｈを、配量供給螺旋管を介して投入した。そ
の際、投入口に隣接する第１炉室（図参照）の温度は４
６０℃、第２炉室の温度は５８０℃、第３炉室の温度は
６５０℃そして出口に隣接する最後の第４炉室の温度６
９０℃であった。このとき投入域に、機械的に固体を動
かすための装置を配置し、それによって非晶質二珪酸ナ
トリウムがこの領域で回転炉の内壁に付着することを阻
止した。この回転炉の他の部分の内壁およびその運搬機
構には付着は発生しなかった。
【００１９】回転炉から出た結晶性二珪酸ナトリウム
は、４重量％のα−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5のみを含有し、そ
して０．１重量％の含水率（７００℃での灼熱減量とし
て算出する）を示す；その後処理は、実施例１と同様
に、粉砕機および円板粉砕機を使用して行った。
は、４重量％のα−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5のみを含有し、そ
して０．１重量％の含水率（７００℃での灼熱減量とし
て算出する）を示す；その後処理は、実施例１と同様
に、粉砕機および円板粉砕機を使用して行った。
【００２０】例３ （本発明に基づく） 例２に基づいて得られた１４５μｍの平均粒子直径の生
成物を、組み込んだ機械的な層装置 (Schichtvorrichtu
ng) を備えた流動床式向流粉砕機で更に粉砕した。調節
した層の回転数次第で２〜１５μｍの平均粒子直径およ
び０．１４重量％の含水率を有する磨耗のない二珪酸ナ
トリウムが得られた。その際、層構造は無変化のままで
あった。
成物を、組み込んだ機械的な層装置 (Schichtvorrichtu
ng) を備えた流動床式向流粉砕機で更に粉砕した。調節
した層の回転数次第で２〜１５μｍの平均粒子直径およ
び０．１４重量％の含水率を有する磨耗のない二珪酸ナ
トリウムが得られた。その際、層構造は無変化のままで
あった。
【００２１】例４ （本発明に基づく） 実施例２に基づいて得られた生成物を陶材で内張りを
し、そして鋼玉を詰めたボールミルで更に粉砕した。粉
砕時間次第で５〜１４μｍの平均粒子直径を有する磨耗
のない二珪酸ナトリウムが得られた。その際、層構造は
無変化のままであった。
し、そして鋼玉を詰めたボールミルで更に粉砕した。粉
砕時間次第で５〜１４μｍの平均粒子直径を有する磨耗
のない二珪酸ナトリウムが得られた。その際、層構造は
無変化のままであった。
【００２２】例５ （本発明に基づく） 例２に基づいて得られた生成物をローラー式コンパクト
化装置において、５ｃｍ幅のコンパクト化ローラーの３
０ｋＮ／ｃｍ（ローラー幅）のプレス圧を使用し、その
後、生成物をふるい造粒機中で粉砕して、７５０μｍの
平均粒子直径、８２０ｇ／リットルの嵩密度および高耐
磨耗性を有する磨耗のない顆粒に加工した。
化装置において、５ｃｍ幅のコンパクト化ローラーの３
０ｋＮ／ｃｍ（ローラー幅）のプレス圧を使用し、その
後、生成物をふるい造粒機中で粉砕して、７５０μｍの
平均粒子直径、８２０ｇ／リットルの嵩密度および高耐
磨耗性を有する磨耗のない顆粒に加工した。
【００２３】耐磨耗性を測定するために、５０ｇの顆粒
を回転球粉砕機（長さ：１０ｃｍ；直径：１１．５ｃ
ｍ；直径２ｃｍの鋼鉄球８個）中で、５分間、１００ m
in-1の回転数で処理した。
を回転球粉砕機（長さ：１０ｃｍ；直径：１１．５ｃ
ｍ；直径２ｃｍの鋼鉄球８個）中で、５分間、１００ m
in-1の回転数で処理した。
【００２４】耐磨耗テストの実施後、平均粒子直径はま
だ６２５μｍであり、それは約１８％の減少に相当し
た。例で得られた結晶性二珪酸ナトリウムの、以下の表
に掲げたカルシウム結合力は、下記の方法に従って決定
された：１リットルの蒸留水をＣａＣｌ2 溶液（３００
ｍｇのＣａＯに相当）と混合し、それによって３０°ｄ
の水が得られた。
だ６２５μｍであり、それは約１８％の減少に相当し
た。例で得られた結晶性二珪酸ナトリウムの、以下の表
に掲げたカルシウム結合力は、下記の方法に従って決定
された：１リットルの蒸留水をＣａＣｌ2 溶液（３００
ｍｇのＣａＯに相当）と混合し、それによって３０°ｄ
の水が得られた。
【００２５】２０または６０℃のいずれかの温度のこの
水１リットルに、例で得られた結晶性二珪酸ナトリウム
１ｇおよび１モル濃度のグリココール溶液（グリココー
ル７５．１ｇおよびＮａＣｌ ５８．４ｇから、水で溶
解して１リットルにすることにより得られたもの）０〜
６ミリリットルを加え、その後、１０．４のｐＨ値に調
整した。この懸濁液をｐＨ値を安定にした状態で３０分
間、選択した温度（２０または６０℃）で攪拌した。最
後に濾別し、そして濾液について、溶液中に残っている
カルシウムを錯滴定法的に測定した。元の含有率との差
により、カルシウム結合力を決定した。
水１リットルに、例で得られた結晶性二珪酸ナトリウム
１ｇおよび１モル濃度のグリココール溶液（グリココー
ル７５．１ｇおよびＮａＣｌ ５８．４ｇから、水で溶
解して１リットルにすることにより得られたもの）０〜
６ミリリットルを加え、その後、１０．４のｐＨ値に調
整した。この懸濁液をｐＨ値を安定にした状態で３０分
間、選択した温度（２０または６０℃）で攪拌した。最
後に濾別し、そして濾液について、溶液中に残っている
カルシウムを錯滴定法的に測定した。元の含有率との差
により、カルシウム結合力を決定した。
【００２６】
【図面の簡単な説明】
【図１】システム構成図である
【符号の説明】 １ 回転炉 ２ 供給用導管 ３ 冷却機 １９
洗浄機
洗浄機
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アレクザンダー・タッパー ドイツ連邦共和国、メンヒエングラートバ ツハ、リミテンストラーセ、152 (72)発明者 クヌート・バウアー ドイツ連邦共和国、ケルクハイム−ホルナ ウ、アム・フラツハスラント、52
Claims (2)
- 【請求項１】 ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比が（２．０
〜２．３）：１で，１８０〜２４０℃の温度および１０
〜３０ barの圧力にて，砂と苛性ソーダ溶液との反応に
よって得られる少なくとも２０重量％の固形分含有量を
有する水ガラス溶液を２００〜３００℃の熱風で噴霧乾
燥して，１５〜２３重量％の含水量（７００℃で灼熱減
量として確定する）および３００ｇ／リットル以上の嵩
密度を有する粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを形成す
る，ＳｉＯ2 とＮａ2 Ｏのモル比（１．９〜２．１）：
１および０．３重量％以下の含水量を有する層構造の結
晶性二珪酸ナトリウムを製造する方法において，噴霧乾
燥した粉状の非晶質二珪酸ナトリウムを粉砕し，そして
この粉砕した二珪酸ナトリウムを，固体を動かすための
設備を装備し，外部から壁を通して加熱され，そしてそ
の内部空間に幾つかの異なる温度域を有する回転炉に装
入し，そしてその中で４００〜８００℃の温度で，１〜
６０分処理して，結晶性二珪酸ナトリウムの形成させる
ことを特徴とする上記製造方法。 - 【請求項２】 外部から壁を通して加熱される回転炉が
その内部空間に少なくとも４つの異なる温度域を示す請
求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4142711A DE4142711A1 (de) | 1991-12-21 | 1991-12-21 | Verfahren zur herstellung von kristallinen natriumdisilikaten |
| DE4142711:4 | 1991-12-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0680416A true JPH0680416A (ja) | 1994-03-22 |
| JPH0818816B2 JPH0818816B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=6447975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4339325A Expired - Lifetime JPH0818816B2 (ja) | 1991-12-21 | 1992-12-18 | 結晶性二珪酸ナトリウムの製造方法 |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5308596A (ja) |
| EP (1) | EP0548599B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0818816B2 (ja) |
| KR (1) | KR930012578A (ja) |
| CN (1) | CN1033377C (ja) |
| AT (1) | ATE124018T1 (ja) |
| AU (1) | AU659255B2 (ja) |
| BR (1) | BR9205065A (ja) |
| CA (1) | CA2085327C (ja) |
| DE (2) | DE4142711A1 (ja) |
| ES (1) | ES2074800T3 (ja) |
| MX (1) | MX9207439A (ja) |
| SG (1) | SG40016A1 (ja) |
| TW (1) | TW259780B (ja) |
| ZA (1) | ZA929886B (ja) |
Families Citing this family (63)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4400024A1 (de) * | 1994-01-03 | 1995-07-06 | Henkel Kgaa | Silikatische Builder und ihre Verwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln sowie Mehrstoffgemische für den Einsatz auf diesem Sachgebiet |
| DE4401527A1 (de) * | 1994-01-20 | 1995-07-27 | Henkel Kgaa | Herstellung von kristallinen Natriumdisilicaten aus erschmolzenem und zerkleinertem amorphen Natronwasserglas |
| US5691295A (en) * | 1995-01-17 | 1997-11-25 | Cognis Gesellschaft Fuer Biotechnologie Mbh | Detergent compositions |
| DE4406592A1 (de) * | 1994-03-01 | 1995-09-07 | Henkel Kgaa | Verbesserte Mehrstoffgemische auf Basis wasserlöslicher Alkalisilikatverbindungen und ihre Verwendung, insbesondere zum Einsatz als Builder in Wasch- und Reinigungsmitteln |
| DE4419744A1 (de) * | 1994-06-06 | 1995-12-07 | Henkel Kgaa | Drucklose Niedertemperatursynthese kristalliner Disilicate |
| US5643358A (en) * | 1994-06-10 | 1997-07-01 | Pq Corporation | Crystalline hydrated layered sodium and potassium silicates and method of producing same |
| US5614160A (en) * | 1994-06-10 | 1997-03-25 | Pq Corporation | Composite silicate materials |
| DE4422433A1 (de) * | 1994-06-28 | 1996-01-04 | Cognis Bio Umwelt | Mehrenzymgranulat |
| DE4439083A1 (de) * | 1994-11-02 | 1996-05-09 | Henkel Kgaa | Direktsynthese kristalliner Disilicate aus Wasserglaslösung |
| EP0731058B1 (de) * | 1995-03-06 | 2000-07-26 | Clariant GmbH | Kristallines Natriumschichtsilikat |
| DE19510813A1 (de) | 1995-03-24 | 1996-09-26 | Degussa | Aktivatoren für Peroxoverbindungen und sie enthaltende Mittel |
| DE19515072A1 (de) * | 1995-04-28 | 1996-10-31 | Cognis Bio Umwelt | Cellulasehaltiges Waschmittel |
| AUPN538295A0 (en) * | 1995-09-13 | 1995-10-05 | Australian National University, The | Magnesiosilicate cation exchange compounds |
| DE19537957A1 (de) * | 1995-10-12 | 1997-04-17 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von hochaustauschfähigem Natriumdisilikat |
| DE19545729A1 (de) | 1995-12-08 | 1997-06-12 | Henkel Kgaa | Bleich- und Waschmittel mit enzymatischem Bleichsystem |
| DE19600018A1 (de) | 1996-01-03 | 1997-07-10 | Henkel Kgaa | Waschmittel mit bestimmten oxidierten Oligosacchariden |
| DE19605688A1 (de) * | 1996-02-16 | 1997-08-21 | Henkel Kgaa | Übergangsmetallkomplexe als Aktivatoren für Persauerstoffverbindungen |
| WO1997036986A1 (de) | 1996-04-01 | 1997-10-09 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Reinigungsmittel mit oligoamminaktivatorkomplexen für persauerstoffverbindungen |
| DE19620411A1 (de) | 1996-04-01 | 1997-10-02 | Henkel Kgaa | Übergangsmetallamminkomplexe als Aktivatoren für Persauerstoffverbindungen |
| DE19616693A1 (de) * | 1996-04-26 | 1997-11-06 | Henkel Kgaa | Enolester als Bleichaktivatoren für Wasch- und Reinigungsmittel |
| DE19707448C2 (de) * | 1997-02-25 | 1998-11-26 | Clariant Gmbh | Verfahren zur Herstellung von kristallinen Natriumsilikaten |
| DE19707449C1 (de) * | 1997-02-25 | 1998-04-09 | Clariant Gmbh | Verfahren zur Herstellung von kristallinen Natriumsilikaten |
| DE19713852A1 (de) | 1997-04-04 | 1998-10-08 | Henkel Kgaa | Aktivatoren für Persauerstoffverbindungen in Wasch- und Reinigungsmitteln |
| DE19725508A1 (de) | 1997-06-17 | 1998-12-24 | Clariant Gmbh | Wasch- und Reinigungsmittel |
| DE19732750A1 (de) | 1997-07-30 | 1999-02-04 | Henkel Kgaa | Glucanasehaltiges Reinigungsmittel für harte Oberflächen |
| DE19732749A1 (de) | 1997-07-30 | 1999-02-04 | Henkel Kgaa | Glucanasehaltiges Waschmittel |
| DE19732751A1 (de) | 1997-07-30 | 1999-02-04 | Henkel Kgaa | Neue Beta-Glucanase aus Bacillus |
| CN1087772C (zh) * | 1997-10-07 | 2002-07-17 | 四川明天化工有限责任公司 | 一种高效洗衣粉助剂及其制备方法 |
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| DE19854960A1 (de) | 1998-11-29 | 2000-05-31 | Clariant Gmbh | Maschinengeschirrspülmittel |
| DE19914811A1 (de) | 1999-03-31 | 2000-10-05 | Henkel Kgaa | Enzym- und bleichaktivatorhaltige Wasch- und Reinigungsmittel |
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| DE19943551A1 (de) | 1999-09-11 | 2001-03-15 | Clariant Gmbh | Schwerlösliches Alkalisilikat |
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| WO2003037511A1 (en) | 2001-11-01 | 2003-05-08 | Silicycle Inc. | Method of preparing highly ordered mesoporous molecular sieves |
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