JPH0677676B2 - 混合粉末の製造方法 - Google Patents

混合粉末の製造方法

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JPH0677676B2
JPH0677676B2 JP61096139A JP9613986A JPH0677676B2 JP H0677676 B2 JPH0677676 B2 JP H0677676B2 JP 61096139 A JP61096139 A JP 61096139A JP 9613986 A JP9613986 A JP 9613986A JP H0677676 B2 JPH0677676 B2 JP H0677676B2
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/60Mixing solids with solids
    • B01F23/66Mixing solids with solids by evaporating or liquefying at least one of the components; using a fluid which is evaporated after mixing

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  • Preparation Of Clay, And Manufacture Of Mixtures Containing Clay Or Cement (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、2種以上の粉末から、これらの粉末が互に
混ざり合つた混合粉末を製造する方法に関するものであ
る。
〔従来の技術〕
従来多くの産業分野において種々の粉末、例えば金属、
研摩材、セメント原料、ガラス原料、耐火物原料、陶磁
器原料、セラミツクス、合成樹脂、顔料、肥料、飼料、
農薬、医薬品、香辛料等の粉末を混合するには様々な方
法が採用されており、例えば、混合すべき各粉末をいれ
た容器自体を回転させてそれらの粉末を互に混合する方
法、混合槽内に設けた羽根やスクリュを回転させること
によつてその中の粉末を撹拌する方法、粉末をいれた容
器内に空気を送り込んでその粉末の流動層を形成させる
ことによつて混合する方法などの乾式法、およびアルコ
ールやヘキサン等の有機溶剤中で金属、無機炭化物、窒
化物、セラミツクス、サーメツトの粉末を例えばボール
ミル中で混合する湿式法が知られている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上記の容器自体を回転させる方法では時
間がかかり、羽根やスクリユで撹きまぜる方法はそれら
の回転速度により、そして空気で流動層を形成させる方
法は空気の噴射速度によつて混合度が変わつてくる上
に、これらの乾式の混合法は、いずれも混合時間が増大
するにつれて粉体の凝集や静電気の発生を起して、逆混
合や偏析を生ずるために、完全に均質な混合物を得るに
は自ずと限界があり、また前記湿式法においても、各粉
末の比重、形状、寸法が異なるために必らず偏析を伴う
とともに、粒子の凝集を完全に無くすことができないと
ころから、やはり均質な混合物を得るのは困難であつ
た。
〔研究に基づく知見事項〕
そこで、本発明者等は、上述の問題を解決すべく種々研
究を重ねた結果、 (1)互に混合させようとする2種以上の粉末のいずれ
をも実質的に溶解しないで、しかも互に不混和性である
2種以上の液体に前記粉末の1種または2種以上をそれ
ぞれ混合して、前記粉末の1種または2種以上を含む2
以上の混合物を形成させた後、これらの混合物をひとつ
にまとめて撹拌、混合すると、互に不混和性である前記
液体が不連続相の形で非常に細かい液滴に分割され、こ
れらの液滴が互に界面で反発し合いながら激しく運動す
ることによつて、各粉末の粒子が個々に細かく分離され
て、その粒子の凝集が完全に抑えられた懸濁液が生成す
ること、 (2)この懸濁液を噴霧乾燥すると、粉末粒子表面を濡
らしていた液体は効率よく除去されるとともに、各粉末
の間で凝集や偏析を起すことなく互に一様に混ざり合つ
た混合粉末、したがつて均一性の高い混合粉末が短時間
に生成すること、 (3)前記粉末のいずれをも実質的に溶解しないで、し
かも互に不混和性である2種以上の液体を用いることに
よつて、各液体は勿論、各粉末の物理的および化学的性
質を劣化させずに、各粉末のそなえている特性をそのま
ま発揮できる混合粉末を生成すること、 を見出した。
〔問題点を解決するための手段〕
この発明は、上記知見に基づいて発明されたもので、2
種以上の粉末から、均一性の高い、すなわち混合度の高
い混合粉末を製造する方法を提供することを目的とし、 2種以上の粉末から、これらの粉末が互に混ざり合つた
混合粉末を製造する方法において、前記粉末のいずれを
も実質的に溶解しないで、しかも互に不混和性である2
種以上の液体に前記粉末の1種または2種以上を、必要
に応じてこれらの粉末の1種または2種以上を粉砕しな
がら、それぞれ混合して、前記粉末の1種または2種以
上を含む2以上の混合物を形成させた後、これらの混合
物をひとつにまとめて撹拌、混合して懸濁液を形成さ
せ、ついでこの懸濁液を噴霧乾燥させることによって、
前記2種以上の粉末が均一に混ざり合つた混合粉末を形
成させることを特徴とするものである。
〔発明の具体的な説明〕
1.原料粉末 この発明によつて混合される原料粉末としては、例えば
金属、研摩材、セメント原料、ガラス原料、耐火物原
料、陶磁器原料、セラミツクス、顔料、合成樹脂、肥
料、飼料、農薬、医薬品、香辛料等の粉末を包含するあ
らゆる粉末が挙げられるが、この発明は、特に粉末の粒
子どうしが付着して凝集しやすいもの、例えば、一般に
粒度の極く小さい微粉末、あるいは粒子表面が粘着性を
有するもの、粒子が互にからみ合いやすい形状を有する
もの、磁気または静電気を帯びやすいもの等を混合する
場合や、特に均一性の高い混合粉末を製造する必要があ
る場合などに、特に都合よく利用される。
2.液体 前記原料粉末と混合させる液体は、この原料粉末のいず
れをも実質的に溶解しないで、しかも互に不混和性であ
る2種以上の液体ならば、種々の液体を利用することが
できるが、これらの液体は、粉末に対する濡れ性がよい
ほど粉失を個々に分離させる力が大きくなるので、上記
の濡れ性にすぐれていることが望ましく、また粘度が低
く、かつ熱的に安定で、揮発しやすいものが当然好まし
い。
このような液体としては、種々の無機液体および有機液
体を使用することができ、例えば、水、アセトン、エチ
レングリコール、エチレングリコールジアセテート、1,
1,1−トリクロルエタン、ヘキサン、四塩化炭素などが
好ましく使用される。
これらの液体は、ひとつにまとめたとき、互に完全に溶
け合つて均質な連続相を形成するものでなければ、まと
めて撹拌、混合した場合に、前述のように、不連続相の
形で非常に細かく分割され、かつ互に界面で反発し合い
ながら激しく運動する液滴を生ずることができるので、
この発明において用いられる液体としては、多くの種類
の液体を様々に組み合せて使用することができるけれど
も、撹拌、混合時に上記のような不連続相の形の非常に
細かい液滴を効率よく形成させるには、なるべく互に溶
解し合わない液体どうしを組み合せて使用するのが好ま
しい。
3.粉末と液体との混合 前記原料粉末を液体に混合する場合は、できるだけ粉末
が個々に分離するようにこれらを十分撹拌するのが好ま
しく、それには例えば、撹拌装置を備えた混合槽が使用
され、またこの場合粉末を粉砕しながら液体に混合する
と、粉末粒子の凝集が一層防止され、また粉末の表面が
活性化されたり、あるいは粉末の粒度や粒度分布が調整
されるので、必要に応じて、例えばアトライタ、ボール
ミル等の粉砕機で粉砕しながら粉末を液体と混合する。
このようにして得られた液体と粉末との混合物は、一般
に液体と粉末との配合割合によって、比較的流動性の高
い懸濁液ないし流動性の低い泥状の懸濁液、すなわちス
ラリーとなる。
4.ひとつにまとめた懸濁液の形成 前記液体と粉末との混合物をひとつにまとめ、撹拌、混
合して懸濁液を形成させるには、例えば、前記混合物が
それぞれ流入する撹拌槽内に、これらの混合物をひとつ
にまとめ、これを高速で回転する撹拌羽根で撹拌、混合
することによつて、各粉末粒子の凝集が解かれるととも
に偏析は回避され、均一な組成を有する、通常スラリー
状の懸濁液が生成する。
なお、前記液体と粉末との混合物をひとつにまとめて上
記懸濁液を形成させるに当つては、前記混合物の比重の
差が小さいほど、この混合物、したがつて前記粉末が均
一に混ざり合つた前記懸濁液を形成させやすいので、前
記混合すべき2種以上の粉末の比重が互にかなり異つて
いる場合は、それぞれの粉末に対して適当な比重の液体
を選ぶことによつて、前記混合物の比重になるべく差が
出ないようにするのが好ましい。
5.噴霧乾燥 前記懸濁液はできるだけ液滴の合体や粉末粒子の偏析を
起さないうちに噴霧乾燥することが重要で、そのために
は、十分微細な液滴に分散されている前記懸濁液を素早
く噴霧器を通して乾燥室内へ導入することが必要であ
り、それには、例えば、この懸濁液を前記撹拌槽から直
接噴霧乾燥機上部の噴霧器へ落下させるか、あるいはこ
の撹拌槽から噴霧乾燥機へ懸濁液が送られる管路内に例
えば超音波振動を与えることによつて、各液滴と各粉末
粒子が凝集を起さずに均一に分散した状態で、前記懸濁
液を撹拌槽から噴霧乾燥機に供給することが肝要であ
る。
噴霧乾燥によつて製造された製品、すなわち混合粉末は
乾燥室の底部および乾燥粒子の捕集分離装置、例えばサ
イクロン集じん器から取り出され、一方蒸発した液体は
サイクロンを通過した後、スクラバコンデンサへと集め
られ、ここで各液体は相分離によって回収される。乾燥
に使用される熱風としては普通空気が使用されるが、こ
の空気に曝すことができない原料粉末または液体を扱う
場合は、例えば窒素のような不活性ガスが使用される。
なお、噴霧乾燥機としては、液滴の径を小さくできる、
例えばジエット噴霧乾燥機が好ましく使用される。
〔実施例〕
ついで、この発明を、炭化タングステン(以下、WCで示
す)粉末、TiCとWCとの固溶体粉末(TiC/WC重量比=3/
7)およびCo粉末の混合粉末の製造を例にあげて、比較
例と対比しながら説明する。
まず、原料粉末として、平均粒径:4.0μmを有するWC粉
末、同1.0μmを有するTiCとWCとの固溶体粉末および同
4.0μmを有するCo粉末を用意し、このWC粉末140gとCo
粉末20gを160mlのヘキサンに加え、600r.p.m.で回転す
るボールミルで上記粉末を粉砕しながら前記ヘキサンに
1時間混合することによってWC粉末とCo粉末との混合ス
ラリーを形成させる一方、前記TiCとWCとの固溶体粉末1
60gを160mlのエチレングリコールに加え、この混合物を
600r.p.mで回転するボールミルで粉砕しながら前記エチ
レングリコールに1時間混合することによつて前記固溶
体のスラリーを形成させた。
ついで、このように形成された各スラリーから、WC粉末
とCo粉末との混合スラリーについて140ml、そしてTiCと
WCとの固溶体粉末スラリーについて35mlをそれぞれ取り
出し、両者を撹拌槽内で、300r.p.m.で回転する撹拌翼
により混ぜ合わせた後、この混合スラリーを、乾燥用の
熱風として温度:350℃に加熱された窒素が導入されてい
るジエツト噴霧乾燥機に導入して、WC粉末と、固溶体粉
末と、Co粉末とからなる本発明混合粉末を製造した。
また比較のため、従来法により、すなわち上記のWC粉
末、TiCとWCとの固溶体粉末およびCo粉末とを原料粉末
として用い、このWC粉末:156g、TiCとWCとの固溶体粉
末:35gおよびCo粉末:20gを200mlのエタノール中にい
れ、600r.p.m.で回転するボールミルで1時間粉砕しな
がら混合し、生成したスラリーを真空中、温度:150℃で
乾燥させて、同じくWC粉末、TiCとWCとの固溶体粉末お
よびCo粉末とからなる比較混合粉末を製造した。
つぎに、これらの混合粉末における混合の均一性を評価
するために、ケミカル・エンジニアリング・プログレス
(Chem.Eng.Prog)、51〔1〕27J〜36J(1955年)にWei
denbaum,S.S.,Bonilla,C.F.が示している混合度:X2ex/X
2を測定して、その結果を第1表に示した。
さらに上記の本発明混合粉末および比較混合粉末をそれ
ぞれ原料として、両者をいずれも15kg/mm2の圧力でプレ
ス成形して圧粉体とし、これらの圧粉体を0.05Torrの真
空中、温度:1380℃および保持時間:1時間の条件の下に
焼結してWC粉末およびTiCとWCとの固溶体粉末をCo粉末
で結合した本発明焼結体および比較焼結体を製造し、こ
のようにして得られた各焼結体の比重、収縮率(%)、
硬度(ロックウエル硬さ、Aスケール)および抗折力
(kg/mm2)を測定したところ、第1表に示されるような
結果が得られた。
〔発明の効果〕 第1表の結果から、本発明混合粉末は比較混合粉末と較
べて混合度が飛躍的に向上しており、またこのような混
合粉末を原料とした焼結体については、本発明焼結体
が、特にその抗折力において従来法によつて製造された
比較焼結体よりも格別すぐれていることがわかる。
このような抗折力(強度)の相違は、比較混合粉末から
得られた比較焼結体では、TiC/WC固溶体相どうしが凝集
し、この凝集した部分を破壊の起点としてクラックが生
ずるのに対し、本発明混合粉末から得られた本発明焼結
体では、前記TiC/WC固溶体相がCo中にバラバラに、かつ
均一に点在することによつて、破壊を起しやすい上記凝
集部分を形成しない点に基づくものと考えられる。
なお、前記実施例では、この発明を実施した場合の具体
例として、WC粉末、TiC/WC固溶体粉末およびCo粉末から
なる混合粉体の製造について説明したけれども、その他
の種々の紛末についても、この発明によつて同様な効
果、すなわち混合度の高い混合粉末が得られることは明
らかである。
以上述べた説明から明らかなように、この発明による
と、2種以上の粉末から極めて均一性の高い混合粉末が
得られ、その結果特性のすぐれた種々の材料を提供でき
るという産業上有用な効果が得られる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】2種以上の粉末から、これらの粉末が互に
    混ざり合つた混合粉末を製造する方法において、前記粉
    末のいずれをも実質的に溶解しないで、しかも互に不混
    和性である2種以上の液体に前記粉末の1種または2種
    以上をそれぞれ混合して、前記粉末の1種または2種以
    上を含む2以上の混合物を形成させた後、これらの混合
    物をひとつにまとめて撹拌、混合して懸濁液を形成さ
    せ、ついでこの懸濁液を噴霧乾燥させることによつて、
    前記2種以上の粉末が均一に混ざり合つた混合粉末を形
    成させることを特徴とする、前記混合粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】前記粉末を前記液体に混合することによつ
    て前記混合物を形成させるに当り、前記粉末の1種また
    は2種以上を粉砕しながら前記液体に混合することを特
    徴とする、特許請求の範囲第(1)項記載の製造方法。
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