JPH0670113B2 - 光ファイバー被覆用樹脂組成物 - Google Patents
光ファイバー被覆用樹脂組成物Info
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- JPH0670113B2 JPH0670113B2 JP63011049A JP1104988A JPH0670113B2 JP H0670113 B2 JPH0670113 B2 JP H0670113B2 JP 63011049 A JP63011049 A JP 63011049A JP 1104988 A JP1104988 A JP 1104988A JP H0670113 B2 JPH0670113 B2 JP H0670113B2
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- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
Description
脂組成物に関するものである。
く損傷し易いので保護、補強等のために紫外線(UV)硬
化樹脂による被覆が施されている。このUV硬化樹脂に
は、長期信頼性の観点から経時的なヤング率の変化が小
さいことが必要であるがそのためにはUV硬化樹脂皮膜中
に於ける未硬化物の含率が低いこと等が要求される。即
ち、光ファイバーの伝送特性は、そのUV硬化樹脂による
被膜の物性、具体的にはヤング率等に強く影響されるの
で、UV硬化樹脂中における未硬化樹脂の含率が高い事
は、未硬化樹脂の含率が低い場合に比べて経時的な物性
変化を起こすことになる。この物性変化の直接の原因と
しては、未硬化樹脂の後重合、未硬化樹脂のUV硬化樹脂
からのブリード等を挙げることができる。
組成物は、比較的速い硬化速度を有するが、光ファイバ
ーの生産性を向上させるために溶融したガラスファイバ
ー母材からの線引き速度を高めると、それに引き続いて
行なわれるUV硬化樹脂による被覆工程において、UV照射
量が少なくなり、UV硬化樹脂中に未硬化樹脂の含率が高
くなるという問題を有する。
被覆用樹脂組成物の問題点を解決し、UV硬化速度の優れ
た光ファイバー被覆用樹脂組成物を提供するものであ
る。
のオキシアルキレン基構造を有するジオール、2−ヒド
ロキシ(メタ)アクリレートおよびジイソシアネートを
反応させて得られる、エチレン性不飽和基を有するポリ
エーテルポリオール系ウレタンオリゴマーであって、 (A)成分中のポリオキシアルキレン構造が70〜90重
量%、 (A)成分の数平均分子量が1000〜7000で、 (A)成分中のエチレン性不飽和基の割合が、0.5〜1
0重量%であるものと、 (B)10〜70重量%の で表される化合物、 で表される化合物、 イソボルニルアクリレート、ビニルピロリドンから選ば
れる少なくとも一種の反応希釈剤と、 (C)式 で表される化合物を全量が100重量%となる量含有する ことを特徴とする光ファイバー被覆用樹脂組成物を提供
せんとするものである。
飽和基を有するポリエーテルポリオール系ウレタンオリ
ゴマーは、少なくとも一種の炭素数2−10のオキシアル
キレン基からなるポリオキシアルキレン構造(以下単に
「ポリオキシアルキレン構造」と称する)を有するジオ
ール、2−ヒドロキシ(メタ)アクリレートとジイソシ
アネートを反応させることにより得られる。
は、例えばポリエチレングリコール、ポリプロピレング
リコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリヘプタ
メチレングリコール、ポリヘキサメチレングリコール、
ポリデカメチレングリコール、二種以上のイオン重合性
環状化合物を開環共重合させて得られるポリエーテルジ
オール等を挙げることができる。ここで、イオン重合性
環状化合物としては、エチレンオキシド、プロピレンオ
キシド、ブテン−1−オキシド、イソブテンオキシド、
3,3−ビスクロロメチルオキセタン、テトラヒドロフラ
ン、2−メチルテトラヒドロフラン、3−メチルテトラ
ヒドロフラン、ジオキサン、トリオキサン、テトラオキ
サン、シクロヘキセンオキシド、スチレンオキシド、エ
ピクロルヒドリン、グリシジルメタクリレート、グリシ
ジルアクリレート、アリルグリシジルエーテル、アリル
グリシジルカーボネート、ブタジエンモノオキシド、イ
ソプレンモノオキシド、ビニルオキセタン、ビニルテト
ラヒドロフラン、ビニルシクロヘキセンオキシド、フェ
ニルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、
安息香酸グリシジルエステル等の環状エーテル類が挙げ
られる。また、上記イオン重合性環状化合物と、エチレ
ンイミン等の環状イミン類、p−プロピオラクトン、グ
リコール酸ラクチド等の環状ラクトン類又はジメチルシ
クロポリシロキサン等の環状シロキサン類とを開環共重
合させたポリエーテルジオールを使用することもでき
る。上記二種以上のイオン重合性環状化合物の具体的な
組合せとしては、テトラヒドロフランとプロピレンオキ
シド、テトラヒドロフランと2−メチルテトラヒドロフ
ラン、テトラヒドロフランと3−メチルテトラヒドロフ
ラン、テトラヒドロフランとエチレンオキシド、プロピ
レンオキシドとエチレンオキシド等を挙げることができ
る。また、二種以上のイオン重合性環状化合物の開環共
重合体はランダムに結合していてもよい。さらに、ポリ
オキシアルキレン構造を有するジオールは、例えばPTMG
1000(三菱化成工業(株))、PTMG2000(同)、PPG100
0(旭オーリン(株))、PPG2000(同)、EXCENOL2020
(同)、EXCENOL1020(同)、PEG1000(日本油脂
(株))、ユニセーフDC1000(同)、ユニセーフDC1800
(同)、PPTG2000(保土ヶ谷化学)、PPTG1000(同)、
PTG400(同)、PTGL2000(同)等の市販品としても入手
することができる。
を有するジオールと、ポリオキシアルキレン構造を有さ
ないジオールおよび/またはジアミンを併用してもよ
い。ここで、ポリオキシアルキレン構造を有さないジオ
ールとしては、例えばポリエステルジオール、ポリカプ
ロラクトンジオール、ポリカーボネートジオール等が挙
げられる。ポリエステルジオールとしては、例えばエチ
レングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレ
ングリコール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチル
グリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール等の多
価アルコールとフタル酸、イソフタル酸、テレフタル
酸、マレイン酸、フマール酸、アジピン酸、セバシン酸
等の多塩基酸とを反応して得られるポリエステルジオー
ルが挙げられる。ポリカプロラクトンジオールとして
は、ε−カプロラクトンと、例えばエチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、1,6−ヘキサンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、1,4−ブタンジオール等
の2価のジオールを反応させて得られるポリカプロラク
トンジオールが挙げられる。ポリカーボネートジオール
としては、DN−980(日本ポリウレタン(株))、DN−9
81(同)、DN−982(同)、DN−983(同)、PC−8000
(米国PPG社)等が挙げられる。また、上記ジアミンと
しては、例えばエチレンジアミン、テトラメチレンジア
ミン、ヘキサメチレンジアミン、パラフェニレンジアミ
ン、4,4′−ジアミノフェニルメタン等のジアミン、ヘ
テロ原子を含むジアミン、ポリエーテルジアミン等が挙
げられる。
イソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、1,3
−キシレンジイソシアネート、1,4−キシレンジイソシ
アネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、p−フ
ェニレンジイソシアネート、3,3′−ジメチル−4,4′−
ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4′−ジフェニ
ルメタンジイソシアネート、3,3′−ジメチルフェニレ
ンジイソシアネート、4,4′−ビフェニレンジイソシア
ネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソフォロ
ンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシ
アネート、メチレンビス(4−シクロヘキシルイソシア
ネート)、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、2,
2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ビ
ス(2−イソシアナトエチル)フマレート、6−イソプ
ロピル−1,3−フェニルジイソシアネート、4−ジフェ
ニルプロパンジイソシアネート、リジンイソシアネート
等を挙げることができる。
ルポリオール系ウレタンオリゴマーの数平均分子量は、
1000−7000であることが好ましく、特に1500−5000の範
囲が好ましい。ポリエーテルポリオール系ウレタンオリ
ゴマーの数平均分子量が1000未満であると、得られる組
成物の硬化物の破断伸びが減少し、靱性が低下しやすく
なると共に、光ファイバーの被覆材料として使用した場
合に、光ファイバーの伝送損失の原因となりやすく、数
平均分子量が7000をこえると、組成物の粘度が高くなり
取り扱いにくくなる。
基を有するポリエーテルポリオール系ウレタンオリゴマ
ー以外に、エチレン性不飽和基を有するポリエステルポ
リオール系ウレタンオリゴマー、ポリカプロラクトンポ
リオール系ウレタンオリゴマーなどを併用することもで
きるが、この場合においても(A)成分中に占めるポリ
オキシアルキレン構造の割合は、70−90重量%の範囲が
好ましい。(A)成分中に占めるポリオキシアルキレン
構造の割合が50重量%未満であると硬化物の低温側のヤ
ング率が上昇し、光ファイバーの被覆材料として使用し
た場合に光ファイバーの伝送損失の原因となりやすい。
飽和基の割合は、通常0.5−10重量%、好ましくは1−
8重量%である。
通常、14−70重量%、好ましくは16−60重量%である。
(A)成分の割合が14重量%未満であると、得られる組
成物の硬化物の破断伸びが減少し、また70重量%を越え
ると組成物の粘度が上昇し、取り扱い性が悪くなりやす
い。
分の反応性希釈剤として作用する分子中にエチレン性不
飽和基を少なくとも1個有する常温で液状の化合物であ
り、式 で表される化合物、式 で表される化合物、イソボルニルアクリレート、ビニル
ピロリドンなどであり、所望によりこれらを2種以上混
合して使用してもよい。
および多官能性化合物を反応性希釈剤として更に加えて
もよい。例えば、比較的弾性率の低い硬化物を所望する
場合には主として単官能性化合物を用いればよいが、多
官能性化合物を適当な割合で併用することにより硬化物
の弾性率を調節することもできる。次に、かかる反応性
希釈剤を例示する。
ート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、
テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、ブトキ
シエチル(メタ)アクリレート、エチルジエチレングリ
コール(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メ
タ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレー
ト、フエノキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロ
ペンテニル(メタ)アクリレト、ポリエチレングリコー
ル(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール
(メタ)アクリレート、メチルトリエチレングリコール
(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)
アクリレート、7−アミノ−3,7−ジメチルオクチル
(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレー
ト、N−ビニルカプロラクタム、ビニルフエノール、ア
クリルアミド、酢酸ビニル、ビニルエーテル、およびス
チレン 多官能性化合物:トリメチロールプロパントリ(メタ)
アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレ
ート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレー
ト、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、
1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘ
キサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチル
グリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプ
ロパントリオキシエチル(メタ)アクリレート、トリシ
クロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート、ジシ
クロペンタジエンジ(メタ)アクリレート、トリシクロ
デカニルジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロ
パントリオキシプロピル(メタ)アクリレート、トリス
−2−ヒドロキシエチルイソシアヌレートトリ(メタ)
アクリレート、およびトリス−2−ヒドロキシエチルイ
ソシアヌレートジ(メタ)アクリレート これらの反応性希釈剤の本発明の組成物における配合割
合は、通常、10−70重量%であり、好ましくは15−60重
量%である。
成分および(B)成分をUV硬化させる際の光重合開始剤
として働く化合物である。
り速やかに光ファイバー被覆用樹脂組成物を硬化するこ
とができる。従って、UV硬化樹脂の物性に影響を及ぼす
ことなく、光ファイバーの生産性の向上を達成できる。
インエーテル、ベンゾインエステル、ベンブフエノンな
どの光重合剤を併用してもよい。
剤、紫外線吸収剤、レベリング剤、保存安定剤、可そ
剤、滑剤、溶媒、フィラー、老化防止剤、濡れ性改良
剤、塗面改良剤等を必要に応じて配合することもでき
る。
常、1000−2000cp/25℃、好ましくは2000−1000cp/25℃
である。
下において部とあるのは重量部を意味するものとする。
ル、数平均分子量3000のポリプロピレングリコール1モ
ル、トリレンジイソシアネート3モルおよび2−ヒドロ
キシエチルアクリレート2モルの割合で反応させて得ら
れるポリエーテル系ウレタンアクリレートオリゴマー
(これをオリゴマーAとする)60部に、式 で表される反応性希釈剤(日本化薬(株)製 商品名TC
−110S)10部および式 で表される反応性希釈剤(東亜合成化学(株)製 商品
名ARONIX M−114)30部を加え、これに2,4,6−トリメ
チルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド(BA
SF社製 商品名Lucirin LR8728)1部を配合し、組成
物Aとした。
オキサイドの使用量を0.5部とした以外は実施例1と同
様にして組成物を得た。得られた組成物を組成物Bとし
た。
ル、イソフォロンジイソシアネート3モルおよび2−ヒ
ドロキシエチルアクリレート2モルの割合で反応させて
得られるポリエーテルポリオール系ウレタンアクリレー
トオリゴマー(これをオリゴマーBとする)60部に反応
性希釈剤TC−110S、10部およびARONIX M−114、30部
を加え、これに2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニ
ルホスフィンオキサイド、0.1部を配合し、組成物Cと
した。
−メチルテトラヒドロフランの共重合ポリエーテルポリ
オール(保土谷化学(株)製 商品名PTGL2000)2モ
ル、2,4−トリレンジイソシアネート3モルおよび2−
ヒドロキシエチルアクリレート2モルの割合で反応させ
て得られるポリエーテルポリオール系ウレタンアクリレ
ートオリゴマー(これをオリゴマーCとする)60部に反
応性希釈剤TC−110S、10部およびARONIX M−114、30
部を加え、これに2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェ
ニルホスフィンオキサイド、1.5部を配合し、組成物D
とした。
2,4−トリレンジイソシアネート3モルおよび2−ヒド
ロキシエチルアクリレート2モルの割合で反応させて得
られるポリエーテルポリオール系ウレタンアクリレート
オリゴマー(これをオリゴマーDとする)60部に反応性
希釈剤TC−110S、10部およびARONIX M−114、30部を
加え、これに2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニル
ホスフィンオキサイド、10部を配合し、組成物Eとし
た。
を30部、反応性希釈剤T−110S 10部およびARONIX M
−114 30部を加え、これに2,4,6−トリメチルベンゾイ
ルジフェニルホスフィンオキサイド、5部およびベンゾ
フェノン0.1部を配合し、組成物Fとした。
ル、2,4−トリレンジイソシアネート3モルおよび2−
ヒドロキシエチルアクリレート2モルの割合で反応させ
て得られるポリカプロラクトンポリオール系ウレタンア
クリレートオリゴマー(これをオリゴマーEとする)30
部にオリゴマーCを30部、反応性希釈剤TC−110S 10部
およびARONIX M−114 30部を加え、これに2,4,6−ト
リメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、
0.5部およびベンジルジメチルケタール(チバガイギー
社製 商品名IRGACURE651)0.5部を配合し、組成物Gと
した。
リウレタン(株)製 商品名DN982)2モル、イソフォ
ロンジイソシアネート3モルおよび2−ヒドロキシエチ
ルアクリレート2モルの割合で反応させて得られるポリ
カーボネートポリオール系ウレタンアクリレートオリゴ
マー(これをオリゴマーFとする)30部にオリゴマーB
を30部、反応性希釈剤TC−110S 10部およびARONIX M
−114 30部を加え、これに2,4,6−トリメチルベンゾイ
ルジフェニルホスフィンオキサイド、1.5部を配合し、
組成物Hとした。
ル、2,4−トリレンジイソシアネート2モルおよび2−
ヒドロキシエチルアクリレート2モルの割合で反応させ
て得られるポリエーテルポリオール系ウレタンアクリレ
ートオリゴマー(これをオリゴマーGとする)60部に反
応性希釈剤トリシクロデカンジメタノールジアクリレー
ト(三菱油化(株)製 商品名SA100 2)20部、イソ
ボルニルアクリレート、10部およびN−ビニルピロリド
ン、10部を加え、これに2,4,6−トリメチルベンゾイル
ジフェニルホスフィンオキサイド、およびベンジメチル
ケタール、それぞれ0.5部を配合し、組成物1とした。
ル、イソフォロンジイソシアネート2モルおよび2−ヒ
ドロキシエチルアクリレート2モルの割合で反応させて
得られるポリエーテルポリオール系ウレタンアクリレー
トオリゴマー(これをオリゴマーHとする)60部に反応
性希釈剤SA1002、20部、イソボルニルアクリレート10部
およびN−ビニルピロリドン10部を加え、これに2,4,6
−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイ
ド1.0部を配合し、組成物Jとした。
オキサイドの共重合ポリエーテルポリオール(保土谷化
学(株)製 商品名PPTG200 0)2モル、イソフォロ
ンジイソシアネート3モルおよび2−ヒドロキシエチル
アクリレート2モルの割合で反応させて得られるポリエ
ーテルポリオール系ウレタンアクリレートオリゴマー
(これをオリゴマーIとする)60部に反応性希釈剤SA10
02、20部、イソボルニルアクリレート10部およびN−ビ
ニルピロリドン10部を加え、これに2,4,6−トリメチル
ベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、1.0部を
配合し、組成物Kとした。
シエチルアクリレート2モルの割合で反応させて得られ
るウレタンアクリレートオリゴマー(これをオリゴマー
Jとする)20部にオリゴマーGを40部、反応性希釈剤SA
1002、20部、イソボルニルアクリレート10部およびN−
ビニルピロリドン10部を加え、これに2,4,6−トリメチ
ルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、5.0
部、およびベンゾフェノン0.1部を配合し、組成物Lと
した。
チルアクリレート2モルの割合で反応させて得られるウ
レタンアクリレートオリゴマー(これをオリゴマーKと
する)20部にオリゴマーHを40部、反応性希釈剤SA100
2、20部、イソボルニルアクリレート10部およびN−ビ
ニルピロリドン10部を加え、これに2,4,6−トリメチル
ベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、0.1部を
配合し、組成物Mとした。
ド付加ジオール(日本油脂製DA400)1モル、2,4−トリ
レンジソシアネート2モルに2−ヒドロキシエチルアク
リレート2モルの割合で反応させて得られるウレタンア
クリレートオリゴマー(これをオリゴマーLとする)10
部にオリゴマーGを40部、オリゴマーJを10部、反応性
希釈剤SA1002、20部、イソボルニルアクリレート10部お
よびN−ビニルピロリドン10部を加え、これに2,4,6−
トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイ
ド、1.5部を配合し、組成物Nとした。
キサイド1部の代りに、1−ヒドロキシシクロヘキシル
フェニルケトン(チバガイギー社製 商品名IRGACURE18
4)1部を使用した以外は実施例1と同様にして組成物
を得た。得られた組成物を組成物Pとした。
キサイド1部の代りに、1−ヒドロキシシクロヘキシル
フェニルケトン0.5部を使った以外は実施例1と同様に
して組成物を得た。得られた組成物を組成物Qとした。
RONIX M−114、30部を加え、これに2,4,6−トリメチ
ルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、1.0部
を配合し、組成物Rとした。
ボルニルアクリレート、10部およびN−ビニルピロリド
ン、10部を加え、これに2,4,6−トリメチルベンゾイル
ジフェニルホスフィンオキサイド0.5部を配合し、組成
物Sとした。
キサイド0.5部、ベンジルジメチルケタール0.5部の代り
に1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン3.0部
を使った以外は実施例9と同様にして組成物を得た。得
られた組成物を組成物Tとした。
成物を表2の組み合わせで光ファイバーに2層塗布し、
さらに紫外線を照射する事により被覆光ファイバーを得
た。この被覆光ファイバーの芯材の平均光ファイバー径
は約125μm被覆光ファイバーの径はソフト材塗布硬化
後200μm、ハード材塗布硬化後250μmであった。
ァイバーを採取し以下の評価に供した。
た後(初期重量をW0とする。)ソックスレー抽出装置で
メチルエチルケトンを溶剤として用い12時間抽出した。
時間乾燥した後、室温に1時間放置した後重量を秤量し
た。(乾燥重量をW1とする。) 更にその被覆光ファイバーを700℃の電気炉で30分間焼
成し被覆層を除去し光ファイバーのみを回収して重量を
秤量した。(光ファイバー重量をWFとする。) 被覆光ファイバーの被覆層のゲル分率は下記式から算出
した。
に削ぎ、長さ4cmの被覆層試験片を作る。
積を求める。
る。
ルミニウム板の間に挟みさらに接着剤で固定する。
引張り試験を行った。
処理した後、下記評価を行った。
処理した後、下記評価を行った。
滴、異物の有無を顕微鏡で観察した。
焼成し被覆層を除去し、光ファイバーのみを回収し求め
た重量 =Wf c)水素ガス発生量 測定方法 被覆光ファイバーを精怦し、容量既知のバイアルビンに
いれ、100℃で4時間加熱した。次いで、バイアルビン
のヘッドスペース部よりガスタイトシリンジを用いて採
気し、ガスクロマトグラフィーに導入して水素ガス発生
量を定量した。なお定量は絶対検量線法により行った。
組成物を用いることにより、従来にない高い生産性をも
って光ファイバーの製造を行なうことができる。
は、伝送損失に悪影響を及ぼす水素ガスの発生量が環境
試験後にも少なく、高い長期信頼性を有する。
Claims (1)
- 【請求項1】(A)14〜70重量%の、少なくとも一種の
炭素数2−10のオキシアルキレン基構造を有するジオー
ル、2−ヒドロキシ(メタ)アクリレートおよびジイソ
シアネートを反応させて得られる、エチレン性不飽和基
を有するポリエーテルポリオール系ウレタンオリゴマー
であって、 (A)成分中のポリオキシアルキレン構造が70〜90重
量%、 (A)成分の数平均分子量が1000〜7000で、 (A)成分中のエチレン性不飽和基の割合が、0.5〜1
0重量%であるものと、 (B)10〜70重量%の で表される化合物、 で表される化合物、 イソボルニルアクリレート、ビニルピロリドンから選ば
れる少なくとも一種の反応希釈剤と、 (C)式 で表される化合物を全量が100重量%となる量含有する ことを特徴とする光ファイバー被覆用樹脂組成物。
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---|---|---|---|
JP63011049A JPH0670113B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 光ファイバー被覆用樹脂組成物 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63011049A JPH0670113B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 光ファイバー被覆用樹脂組成物 |
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