JPH0665656A - ニッケルの分離回収方法 - Google Patents
ニッケルの分離回収方法Info
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- JPH0665656A JPH0665656A JP24001092A JP24001092A JPH0665656A JP H0665656 A JPH0665656 A JP H0665656A JP 24001092 A JP24001092 A JP 24001092A JP 24001092 A JP24001092 A JP 24001092A JP H0665656 A JPH0665656 A JP H0665656A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ニッケルと鉄とを含有する原料から、操作性
よく、かつコスト面でも有利に、高純度のニッケルを効
率よく分離回収する方法を提供する。 【構成】 ニッケルと鉄とを含有する原料を、硫酸を含
有する水溶液に溶解して酸化し、この溶液中の鉄を鉄
（III)としたのち、この溶液に有機溶媒を添加してニッ
ケルの硫酸塩を選択的に晶析させてニッケルを分離回収
する。
よく、かつコスト面でも有利に、高純度のニッケルを効
率よく分離回収する方法を提供する。 【構成】 ニッケルと鉄とを含有する原料を、硫酸を含
有する水溶液に溶解して酸化し、この溶液中の鉄を鉄
（III)としたのち、この溶液に有機溶媒を添加してニッ
ケルの硫酸塩を選択的に晶析させてニッケルを分離回収
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ニッケル−鉄系合金材
料のスクラップ、ニッケルメッキ廃液、フェロニッケ
ル、ニッケル鉱石など、ニッケルと鉄とを含有する原料
からニッケルを分離回収する方法に関する。
料のスクラップ、ニッケルメッキ廃液、フェロニッケ
ル、ニッケル鉱石など、ニッケルと鉄とを含有する原料
からニッケルを分離回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ニッケルはステンレス鋼、耐熱合金、磁
性材料、ニッケルメッキなどの原料として工業的に利用
されている重要な金属元素である。しかし、日本におけ
るニッケル鉱石の産出は全くなく、ニッケル資源はすべ
て海外からの輸入に頼っている。このため、原料の供給
体制は脆弱で市場価格が極めて不安定であり、原料の確
保は重要な課題である。
性材料、ニッケルメッキなどの原料として工業的に利用
されている重要な金属元素である。しかし、日本におけ
るニッケル鉱石の産出は全くなく、ニッケル資源はすべ
て海外からの輸入に頼っている。このため、原料の供給
体制は脆弱で市場価格が極めて不安定であり、原料の確
保は重要な課題である。
【０００３】一方、ニッケル基合金材料やパーマロイ磁
石などの製造加工にあたって、原材料の２０〜５０重量
％の加工屑が発生し、またこれらのニッケル製品が使用
期間中に性能の低下や装置の解体などによりスクラップ
となってしまう。これらのスクラップはニッケルと鉄が
主成分であり、通常数十％程度のニッケルを含有するた
め、高価値のニッケル二次資源である。このようなスク
ラップから鉄などを分離除去してニッケルを回収精製す
ることは、省資源、省エネルギーなどの観点から極めて
重要な意義がある。
石などの製造加工にあたって、原材料の２０〜５０重量
％の加工屑が発生し、またこれらのニッケル製品が使用
期間中に性能の低下や装置の解体などによりスクラップ
となってしまう。これらのスクラップはニッケルと鉄が
主成分であり、通常数十％程度のニッケルを含有するた
め、高価値のニッケル二次資源である。このようなスク
ラップから鉄などを分離除去してニッケルを回収精製す
ることは、省資源、省エネルギーなどの観点から極めて
重要な意義がある。
【０００４】また、ニッケルの主要鉱物資源である硫鉄
ニッケル鉱（Ｆｅ、Ｎｉを含有する硫化鉱物）やラテラ
イト（Ｎｉ、Ｆｅ等を含有する酸化鉱物）の製錬プロセ
スにおいては、ニッケルと鉄の分離は必要不可欠な工程
である。さらに、ニッケル鉱石の工業的製錬プロセスに
おいて、鉱石を炭素で還元溶錬して粗フェロニッケルと
いった中間製品を製造する方法が現在よく行われてい
る。とくに近年ではニッケル資源の保有国は高付加価値
化を図るためニッケル鉱石をフェロニッケルの形に加工
して輸出する傾向が強く、従ってフェロニッケルから鉄
などを除去してニッケルを分離回収し、耐熱合金や磁性
材料、触媒用の高純度ニッケルに精製することは益々重
要な課題となる。
ニッケル鉱（Ｆｅ、Ｎｉを含有する硫化鉱物）やラテラ
イト（Ｎｉ、Ｆｅ等を含有する酸化鉱物）の製錬プロセ
スにおいては、ニッケルと鉄の分離は必要不可欠な工程
である。さらに、ニッケル鉱石の工業的製錬プロセスに
おいて、鉱石を炭素で還元溶錬して粗フェロニッケルと
いった中間製品を製造する方法が現在よく行われてい
る。とくに近年ではニッケル資源の保有国は高付加価値
化を図るためニッケル鉱石をフェロニッケルの形に加工
して輸出する傾向が強く、従ってフェロニッケルから鉄
などを除去してニッケルを分離回収し、耐熱合金や磁性
材料、触媒用の高純度ニッケルに精製することは益々重
要な課題となる。
【０００５】従来、上記ニッケルと鉄を含有する原料か
らニッケルを分離回収する方法として、高温酸化法およ
びアンモニア沈澱法が工業的に行われている。高温酸化
法は、１０００℃以上の高い温度で鉄を選択的に酸化し
てスラグ化させて分離除去する。この方法では多量のエ
ネルギーを消費する問題点がある。またアンモニア沈澱
法は、原料をオートクレーブ中でアンモニアと炭酸アン
モニウムの混合溶液により加温浸出し、鉄を水酸化鉄と
して沈殿させ、ニッケルのアンモニウム錯塩溶液から分
離除去する。この方法では、沈澱工程において水酸化鉄
は微細なコロイド状を呈するためその中にニッケルイオ
ンの混入による損失が多く、また沈澱物の濾過性が悪い
ため溶液からの分離が容易ではない。さらに、高価で複
雑な浸出装置を使用するため処理コストは高くなる。
らニッケルを分離回収する方法として、高温酸化法およ
びアンモニア沈澱法が工業的に行われている。高温酸化
法は、１０００℃以上の高い温度で鉄を選択的に酸化し
てスラグ化させて分離除去する。この方法では多量のエ
ネルギーを消費する問題点がある。またアンモニア沈澱
法は、原料をオートクレーブ中でアンモニアと炭酸アン
モニウムの混合溶液により加温浸出し、鉄を水酸化鉄と
して沈殿させ、ニッケルのアンモニウム錯塩溶液から分
離除去する。この方法では、沈澱工程において水酸化鉄
は微細なコロイド状を呈するためその中にニッケルイオ
ンの混入による損失が多く、また沈澱物の濾過性が悪い
ため溶液からの分離が容易ではない。さらに、高価で複
雑な浸出装置を使用するため処理コストは高くなる。
【０００６】このように、ニッケルと鉄を含有する原料
からニッケルを工業的に分離回収する経済的かつ合理的
な方法はまだ確立されていない。
からニッケルを工業的に分離回収する経済的かつ合理的
な方法はまだ確立されていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ニッ
ケルと鉄を含有する原料から、ニッケルを効率的かつ経
済的に回収する方法の開発、すなわち、安価な試薬を使
用して操作性の良好なプロセスで、ニッケルを効率よ
く、かつ利用可能な純度で分離回収するニッケルの分離
回収方法を提供することにある。
ケルと鉄を含有する原料から、ニッケルを効率的かつ経
済的に回収する方法の開発、すなわち、安価な試薬を使
用して操作性の良好なプロセスで、ニッケルを効率よ
く、かつ利用可能な純度で分離回収するニッケルの分離
回収方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）、（２）の本発明により達成される。
（１）、（２）の本発明により達成される。
【０００９】（１）ニッケルと鉄とを含有する原料から
ニッケルを分離回収する方法であって、硫酸を含有する
水溶液にニッケルと鉄とを含有する原料を溶解して酸化
し、この溶液中の鉄を鉄（III ）としたのち、この溶液
に有機溶媒を添加してニッケルの硫酸塩を選択的に晶析
させるニッケルの分離回収方法。
ニッケルを分離回収する方法であって、硫酸を含有する
水溶液にニッケルと鉄とを含有する原料を溶解して酸化
し、この溶液中の鉄を鉄（III ）としたのち、この溶液
に有機溶媒を添加してニッケルの硫酸塩を選択的に晶析
させるニッケルの分離回収方法。
【００１０】（２）前記有機溶媒は、アルコール類、ケ
トン類およびアルデヒド類のうちの少なくとも１種の水
溶性溶媒である上記（１）のニッケルの分離回収方法。
トン類およびアルデヒド類のうちの少なくとも１種の水
溶性溶媒である上記（１）のニッケルの分離回収方法。
【００１１】
【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。
に説明する。
【００１２】本発明は、ニッケルと鉄とを含有する原料
からニッケルを選択的に分離回収する方法である。
からニッケルを選択的に分離回収する方法である。
【００１３】この場合、まず硫酸水溶液を用いて、ニッ
ケル硫酸塩と鉄硫酸塩とを生成させ、次にこの溶液（溶
解液ともいう。）を酸化して、鉄硫酸塩のほとんどすべ
て（存在する鉄の９５％以上、好ましくはほぼ１００
％）を鉄（III ）硫酸塩とする。なお、このときの酸化
は溶解後のみならず、溶解の進行中に行ってもよい。こ
ののち、この溶液に水溶性の有機溶媒を添加し、この水
混合溶媒に対する両塩の溶解度の差を利用してニッケル
硫酸塩のみを選択的に晶析する。
ケル硫酸塩と鉄硫酸塩とを生成させ、次にこの溶液（溶
解液ともいう。）を酸化して、鉄硫酸塩のほとんどすべ
て（存在する鉄の９５％以上、好ましくはほぼ１００
％）を鉄（III ）硫酸塩とする。なお、このときの酸化
は溶解後のみならず、溶解の進行中に行ってもよい。こ
ののち、この溶液に水溶性の有機溶媒を添加し、この水
混合溶媒に対する両塩の溶解度の差を利用してニッケル
硫酸塩のみを選択的に晶析する。
【００１４】このような方法により、ニッケルと鉄とを
含有する原料から効率よくニッケルを回収することがで
きる。
含有する原料から効率よくニッケルを回収することがで
きる。
【００１５】また、従来、工業的に行われている高温酸
化法やアンモニア沈澱法に比べて、コスト面で有利であ
る。すなわち、本発明は、用いる試薬が安価であり、特
別な装置も必要とせず、エネルギーコスト的にも有利で
ある。
化法やアンモニア沈澱法に比べて、コスト面で有利であ
る。すなわち、本発明は、用いる試薬が安価であり、特
別な装置も必要とせず、エネルギーコスト的にも有利で
ある。
【００１６】次に、溶解工程、晶析工程および分離工程
に分けて詳述する。
に分けて詳述する。
【００１７】溶解工程 本発明では、まずニッケルと鉄とを含有する原料を硫酸
水溶液に溶解する。使用する硫酸の量は原料中のニッケ
ルと鉄が硫酸塩を生成するのに必要な化学量論量の１〜
３倍、好ましくは１〜２倍とする。このような量比とす
ることによって、存在するニッケルおよび鉄をすべて硫
酸塩とすることができる。これに対し、硫酸の量が少な
すぎると、硫酸塩への変換が不完全となり、硫酸の量が
多すぎると無駄となるばかりでなく、過剰に硫酸イオン
が存在するため、共通イオン効果やスルファト錯形成反
応による溶解度の変化が起きる。
水溶液に溶解する。使用する硫酸の量は原料中のニッケ
ルと鉄が硫酸塩を生成するのに必要な化学量論量の１〜
３倍、好ましくは１〜２倍とする。このような量比とす
ることによって、存在するニッケルおよび鉄をすべて硫
酸塩とすることができる。これに対し、硫酸の量が少な
すぎると、硫酸塩への変換が不完全となり、硫酸の量が
多すぎると無駄となるばかりでなく、過剰に硫酸イオン
が存在するため、共通イオン効果やスルファト錯形成反
応による溶解度の変化が起きる。
【００１８】また、硫酸濃度は１２規定程度以下、好ま
しくは１〜９規定程度が適当である。このような硫酸濃
度とすることによって存在するニッケルおよび鉄をすべ
て硫酸塩とすることができる。これに対し、濃度が高く
なりすぎると、硫酸はのちほど添加する有機溶媒と作用
して硫酸エステルなどを生成する恐れがある。硫酸エス
テルは不揮発性の油状液体であり、晶析物に付着してそ
の濾別と乾燥を困難にするので好ましくない。
しくは１〜９規定程度が適当である。このような硫酸濃
度とすることによって存在するニッケルおよび鉄をすべ
て硫酸塩とすることができる。これに対し、濃度が高く
なりすぎると、硫酸はのちほど添加する有機溶媒と作用
して硫酸エステルなどを生成する恐れがある。硫酸エス
テルは不揮発性の油状液体であり、晶析物に付着してそ
の濾別と乾燥を困難にするので好ましくない。
【００１９】なお、溶解時の温度は５０〜１２０℃程度
に上げることが好ましく、これにより溶解を促進させる
ことができる。
に上げることが好ましく、これにより溶解を促進させる
ことができる。
【００２０】次に、このような溶液を酸化して溶液中の
硫酸第一鉄を硫酸第二鉄に酸化させる。この場合の酸化
は、前述のとおり、溶解液としたのち行ってもよく、ま
た溶解と同時に進行させてもよく、特に限定されるもの
ではない。
硫酸第一鉄を硫酸第二鉄に酸化させる。この場合の酸化
は、前述のとおり、溶解液としたのち行ってもよく、ま
た溶解と同時に進行させてもよく、特に限定されるもの
ではない。
【００２１】硫酸第一鉄を硫酸第二鉄に酸化するのは、
のちほど添加する有機溶媒の水溶液中において硫酸第二
鉄の溶解度が硫酸第一鉄の溶解度より高く、次の分離工
程における硫酸ニッケルとの晶析分離を容易に進行させ
るためである。
のちほど添加する有機溶媒の水溶液中において硫酸第二
鉄の溶解度が硫酸第一鉄の溶解度より高く、次の分離工
程における硫酸ニッケルとの晶析分離を容易に進行させ
るためである。
【００２２】酸化はいずれの方法によってもよいが、酸
化剤を用いて行うことが好ましい。この場合、溶解にあ
たり硫酸水溶液中に酸化剤を添加しても、上記溶解液中
に溶解後もしくは溶解途中で酸化剤を添加してもよい。
化剤を用いて行うことが好ましい。この場合、溶解にあ
たり硫酸水溶液中に酸化剤を添加しても、上記溶解液中
に溶解後もしくは溶解途中で酸化剤を添加してもよい。
【００２３】使用する酸化剤は特に限定するものではな
いが、Ｆｅ2+を電気化学的にＦｅ3+に酸化する能力を有
することが必要である。このような酸化剤として、例え
ば硝酸（ＨＮＯ3 ）、過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）、塩素酸
ナトリウム（ＮａＣｌＯ3 ）などが挙げられる。実用的
には６〜１４規定程度の硝酸水溶液などを用いることが
好ましい。
いが、Ｆｅ2+を電気化学的にＦｅ3+に酸化する能力を有
することが必要である。このような酸化剤として、例え
ば硝酸（ＨＮＯ3 ）、過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）、塩素酸
ナトリウム（ＮａＣｌＯ3 ）などが挙げられる。実用的
には６〜１４規定程度の硝酸水溶液などを用いることが
好ましい。
【００２４】また、使用する酸化剤の量は原料中の鉄含
有量に応じて、第一鉄の酸化に必要な化学量論量の１〜
２倍程度が適当である。
有量に応じて、第一鉄の酸化に必要な化学量論量の１〜
２倍程度が適当である。
【００２５】これにより溶液中に存在する鉄のすべて
（ほぼ１００％）を酸化して鉄（III）とすることがで
きる。酸化は５０〜１２０℃程度の温度で行うことが好
ましい。
（ほぼ１００％）を酸化して鉄（III）とすることがで
きる。酸化は５０〜１２０℃程度の温度で行うことが好
ましい。
【００２６】上述した方法により原料中のニッケルおよ
び鉄は容易に硫酸塩溶液として溶解され、また鉄硫酸塩
は鉄（III ）硫酸塩として存在する。
び鉄は容易に硫酸塩溶液として溶解され、また鉄硫酸塩
は鉄（III ）硫酸塩として存在する。
【００２７】なお、晶析するに際し、上記の溶液は濾過
することが好ましく、このとき、難溶性不純物は濾別さ
れて分離除去される。
することが好ましく、このとき、難溶性不純物は濾別さ
れて分離除去される。
【００２８】晶析工程 得られた溶液中に有機溶媒を添加してニッケルの硝酸塩
を沈澱物として析出させる。晶析に使用する有機溶媒は
アルコール類、ケトン類およびアルデヒド類の少なくと
も１種以上の水溶性溶媒である。これらのものは、分子
中の総炭素数が６以下、好ましくは４以下、さらに好ま
しくは２〜４であることが好ましい。これらの有機溶媒
は炭素数が比較的少なく、分子構造上極性が高いため水
によく溶ける。また、これらの溶媒と水の混合溶液中に
おいて硫酸第二鉄の溶解度は硫酸ニッケルの溶解度より
高いため、ニッケルを硫酸塩として選択的に晶析させ鉄
から分離することが可能である。
を沈澱物として析出させる。晶析に使用する有機溶媒は
アルコール類、ケトン類およびアルデヒド類の少なくと
も１種以上の水溶性溶媒である。これらのものは、分子
中の総炭素数が６以下、好ましくは４以下、さらに好ま
しくは２〜４であることが好ましい。これらの有機溶媒
は炭素数が比較的少なく、分子構造上極性が高いため水
によく溶ける。また、これらの溶媒と水の混合溶液中に
おいて硫酸第二鉄の溶解度は硫酸ニッケルの溶解度より
高いため、ニッケルを硫酸塩として選択的に晶析させ鉄
から分離することが可能である。
【００２９】このような有機溶媒として具体的には、メ
チルアルコール（ＣＨ3 ＯＨ）、エチルアルコール（Ｃ
2 Ｈ5 ＯＨ）、プロピルアルコール（Ｃ3 Ｈ7 ＯＨ）な
どのアルコール類、アセトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ3 ）、メ
チルエチルケトン（Ｃ2 Ｈ5ＣＯＣＨ3 ）などのケトン
類、プロピオンアルデヒド（Ｃ2 Ｈ5 ＣＨＯ）などのア
ルデヒド類が挙げられる。
チルアルコール（ＣＨ3 ＯＨ）、エチルアルコール（Ｃ
2 Ｈ5 ＯＨ）、プロピルアルコール（Ｃ3 Ｈ7 ＯＨ）な
どのアルコール類、アセトン（ＣＨ3 ＣＯＣＨ3 ）、メ
チルエチルケトン（Ｃ2 Ｈ5ＣＯＣＨ3 ）などのケトン
類、プロピオンアルデヒド（Ｃ2 Ｈ5 ＣＨＯ）などのア
ルデヒド類が挙げられる。
【００３０】有機溶媒の添加量は、当然のことながら原
料を溶解した溶液中のニッケルおよび鉄の含有量に応じ
る必要があり、特に限定するものではない。通常、原料
を溶解した溶液中のニッケルおよび鉄の含有量に応じ、
溶液重量の１０〜９０重量％の広い範囲の有機溶媒添加
量において好結果が得られる。なお、晶析は上記有機溶
媒の沸点以下の温度で行う必要があり、工業的に容易に
実現する１０〜６０℃の温度範囲でよい。
料を溶解した溶液中のニッケルおよび鉄の含有量に応じ
る必要があり、特に限定するものではない。通常、原料
を溶解した溶液中のニッケルおよび鉄の含有量に応じ、
溶液重量の１０〜９０重量％の広い範囲の有機溶媒添加
量において好結果が得られる。なお、晶析は上記有機溶
媒の沸点以下の温度で行う必要があり、工業的に容易に
実現する１０〜６０℃の温度範囲でよい。
【００３１】有機溶媒の添加による硫酸ニッケルの晶析
は極めて迅速に進行し、例えば恒温水槽中に容器を設置
して数分間振蕩させると、硫酸ニッケルの結晶が析出し
始める。ただし、本発明では、通常３０分〜４時間程度
振蕩させることが好ましい。
は極めて迅速に進行し、例えば恒温水槽中に容器を設置
して数分間振蕩させると、硫酸ニッケルの結晶が析出し
始める。ただし、本発明では、通常３０分〜４時間程度
振蕩させることが好ましい。
【００３２】なお、本発明に用いる容器は、特に限定さ
れず、公知の晶析器等を用いることができる。
れず、公知の晶析器等を用いることができる。
【００３３】分離工程 硫酸ニッケルが完全に晶析した後、容器を静置すると沈
降性の良好な沈澱物が沈降してくる。晶析物と溶液の分
離は、例えば上澄みを流すデカンテーション法や吸引濾
過器を用いる濾別法により容易に行われる。そして、そ
の後、晶析物は乾燥される。
降性の良好な沈澱物が沈降してくる。晶析物と溶液の分
離は、例えば上澄みを流すデカンテーション法や吸引濾
過器を用いる濾別法により容易に行われる。そして、そ
の後、晶析物は乾燥される。
【００３４】以上の各工程により、鉄は溶液中に残留し
て除去される。また、原料中のＣ、Ｓｉ、Ｓ等の非金属
不純物や難溶性金属不純物のほとんどは溶解工程で不溶
残査として除去されるか、または晶析工程で溶液中に残
留して除去される。従って、高い純度の硫酸ニッケル晶
析物が得られる。なお、上記の晶析工程および分離工程
を繰り返すことによって晶析物の純度をさらに上げるこ
とができる。
て除去される。また、原料中のＣ、Ｓｉ、Ｓ等の非金属
不純物や難溶性金属不純物のほとんどは溶解工程で不溶
残査として除去されるか、または晶析工程で溶液中に残
留して除去される。従って、高い純度の硫酸ニッケル晶
析物が得られる。なお、上記の晶析工程および分離工程
を繰り返すことによって晶析物の純度をさらに上げるこ
とができる。
【００３５】得られた硫酸ニッケル晶析物は、そのまま
ニッケルメッキ用の原料として使用することができる。
あるいは、晶析物を空気中にて約８５０℃で焼成して酸
化ニッケルとし、酸化ニッケルはステンレス鋼の添加剤
やニッケルフェライトの原料として利用できる。また、
晶析物を溶解して硫酸ニッケル溶液とし、公知の電解還
元法により高純度ニッケルを製造することも十分可能で
ある。
ニッケルメッキ用の原料として使用することができる。
あるいは、晶析物を空気中にて約８５０℃で焼成して酸
化ニッケルとし、酸化ニッケルはステンレス鋼の添加剤
やニッケルフェライトの原料として利用できる。また、
晶析物を溶解して硫酸ニッケル溶液とし、公知の電解還
元法により高純度ニッケルを製造することも十分可能で
ある。
【００３６】なお、晶析分離に使用した有機溶媒は公知
の蒸留分離法により容易に回収することができ、回収後
の有機溶媒を再利用することによって、さらに処理コス
トの低減化が可能である。
の蒸留分離法により容易に回収することができ、回収後
の有機溶媒を再利用することによって、さらに処理コス
トの低減化が可能である。
【００３７】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
する。
する。
【００３８】実施例１ 表１に示す組成のパーマロイ磁石スクラップを原料と
し、この粉末２５g を５規定の硫酸水溶液３５０mlに入
れたガラス製三角フラスコに少量ずつ加入し、攪拌して
溶解した。次いで８０〜１００℃に加熱しながら６１％
の硝酸水溶液１８mlを添加した後、約３０分間で粉末試
料はほぼ完全に溶解し、少量の不溶物を濾別して除去し
た。得られた溶解液を４００mlに定容量した。この溶液
はニッケル２９．５g/l 、鉄３２．５g/l 、pH１程度で
あった。
し、この粉末２５g を５規定の硫酸水溶液３５０mlに入
れたガラス製三角フラスコに少量ずつ加入し、攪拌して
溶解した。次いで８０〜１００℃に加熱しながら６１％
の硝酸水溶液１８mlを添加した後、約３０分間で粉末試
料はほぼ完全に溶解し、少量の不溶物を濾別して除去し
た。得られた溶解液を４００mlに定容量した。この溶液
はニッケル２９．５g/l 、鉄３２．５g/l 、pH１程度で
あった。
【００３９】この溶液に純度９９．５％のエチルアルコ
ールを添加し、２５℃にて２時間振蕩して晶析させた。
沈降してきた晶析物を母液から濾別して回収し、乾燥し
た後化学分析を行った。
ールを添加し、２５℃にて２時間振蕩して晶析させた。
沈降してきた晶析物を母液から濾別して回収し、乾燥し
た後化学分析を行った。
【００４０】エチルアルコールの添加量を変えて晶析分
離を行い、ニッケルおよび鉄の晶析率（溶解液中の金属
重量に対する晶析した金属重量の比率）とエチルアルコ
ール添加量の関係を求めた。
離を行い、ニッケルおよび鉄の晶析率（溶解液中の金属
重量に対する晶析した金属重量の比率）とエチルアルコ
ール添加量の関係を求めた。
【００４１】この結果を図１に示す。
【００４２】図１より、この組成の試料溶液に対してエ
チルアルコール添加量５５重量％（溶液重量に対して）
でニッケルはほぼ完全に晶析し、鉄の晶析は極めて少な
いことがわかる。
チルアルコール添加量５５重量％（溶液重量に対して）
でニッケルはほぼ完全に晶析し、鉄の晶析は極めて少な
いことがわかる。
【００４３】このなかで、エチルアルコール添加量を５
５重量％としたときの回収方法を方法Ａとする。
５重量％としたときの回収方法を方法Ａとする。
【００４４】また、方法Ａにおいて、有機溶媒としてエ
チルアルコールの代わりに純度９９．５％のアセトンを
５５重量％を用いるほかは同様な操作で晶析分離を行っ
た。これを方法Ｂとする。
チルアルコールの代わりに純度９９．５％のアセトンを
５５重量％を用いるほかは同様な操作で晶析分離を行っ
た。これを方法Ｂとする。
【００４５】方法Ａ、Ｂによって得られた回収物の化学
分析値、ニッケルの回収率および純度を求めた。結果を
原料の組成とともに表１に示す。なお、ニッケルの純度
はＮｉＳＯ4 ・６Ｈ2 Ｏとして求めたものである。
分析値、ニッケルの回収率および純度を求めた。結果を
原料の組成とともに表１に示す。なお、ニッケルの純度
はＮｉＳＯ4 ・６Ｈ2 Ｏとして求めたものである。
【００４６】
【表１】
【００４７】表１から、本発明の方法により、ニッケル
を高純度で効率よく回収できることがわかる。
を高純度で効率よく回収できることがわかる。
【００４８】実施例２ 表２に示す組成の粗フェロニッケルを原料とし、この粉
末３５g をガラス製三角フラスコに入れ、８規定の硫酸
水溶液を２５０ml添加し、８０〜１００℃に加熱しなが
ら攪拌して溶解した。次いで６１％の硝酸水溶液３０ml
を添加し、不溶物を濾別して除去した。得られた溶解液
を３００mlに定容量した。この溶液はニッケル２３．０
g/l 、鉄８２．５g/l 、pH０．８程度であった。
末３５g をガラス製三角フラスコに入れ、８規定の硫酸
水溶液を２５０ml添加し、８０〜１００℃に加熱しなが
ら攪拌して溶解した。次いで６１％の硝酸水溶液３０ml
を添加し、不溶物を濾別して除去した。得られた溶解液
を３００mlに定容量した。この溶液はニッケル２３．０
g/l 、鉄８２．５g/l 、pH０．８程度であった。
【００４９】この溶液に溶液重量３５％相当量の純度９
９．５％のエチルアルコールを添加し、４０℃にて２時
間振蕩して晶析させた。沈降してきた晶析物を母液から
濾別して回収し、乾燥した。これを方法Ｃとする。
９．５％のエチルアルコールを添加し、４０℃にて２時
間振蕩して晶析させた。沈降してきた晶析物を母液から
濾別して回収し、乾燥した。これを方法Ｃとする。
【００５０】方法Ｃによって得られた回収物について、
化学分析を行った。また実施例１と同様に、Ｎｉの回収
率および純度を求めた。結果を、原料の組成とともに表
２に示す。
化学分析を行った。また実施例１と同様に、Ｎｉの回収
率および純度を求めた。結果を、原料の組成とともに表
２に示す。
【００５１】
【表２】
【００５２】表２から明らかなように、本発明の方法に
より、Ｎｉを高純度で効率よく回収できる。
より、Ｎｉを高純度で効率よく回収できる。
【００５３】なお、上記実施例では磁石合金スクラップ
や粗フェロニッケルを用いたが、これに限らず、ニッケ
ルと鉄を含有する原料であればいずれにも適用でき、こ
のほかのものでも上記と同等の良好な結果が得られた。
や粗フェロニッケルを用いたが、これに限らず、ニッケ
ルと鉄を含有する原料であればいずれにも適用でき、こ
のほかのものでも上記と同等の良好な結果が得られた。
【００５４】
【発明の効果】本発明によれば、ニッケルと鉄とを含有
する原料からニッケルを良好な収率かつ高い純度で分離
回収することができる。本発明の方法は、全く知られて
ない新規な方法であり、従来法に比べ、画期的に安価な
試薬を使用し、また、簡単な装置と容易な操作により確
実に行うことができる。従って、工業的に実施すること
は経済的かつ合理的である。
する原料からニッケルを良好な収率かつ高い純度で分離
回収することができる。本発明の方法は、全く知られて
ない新規な方法であり、従来法に比べ、画期的に安価な
試薬を使用し、また、簡単な装置と容易な操作により確
実に行うことができる。従って、工業的に実施すること
は経済的かつ合理的である。
【図１】パーマロイ磁石スクラップの晶析分離におい
て、ニッケルおよび鉄の晶析率とエチルアルコール添加
量の関係を示すグラフである。
て、ニッケルおよび鉄の晶析率とエチルアルコール添加
量の関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 ニッケルと鉄とを含有する原料からニッ
ケルを分離回収する方法であって、 硫酸を含有する水溶液にニッケルと鉄とを含有する原料
を溶解して酸化し、この溶液中の鉄を鉄（III ）とした
のち、この溶液に有機溶媒を添加してニッケルの硫酸塩
を選択的に晶析させるニッケルの分離回収方法。 - 【請求項２】 前記有機溶媒は、アルコール類、ケトン
類およびアルデヒド類のうちの少なくとも１種の水溶性
溶媒である請求項１のニッケルの分離回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24001092A JPH0665656A (ja) | 1992-08-17 | 1992-08-17 | ニッケルの分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24001092A JPH0665656A (ja) | 1992-08-17 | 1992-08-17 | ニッケルの分離回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0665656A true JPH0665656A (ja) | 1994-03-08 |
Family
ID=17053126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24001092A Pending JPH0665656A (ja) | 1992-08-17 | 1992-08-17 | ニッケルの分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0665656A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5624650A (en) * | 1996-02-22 | 1997-04-29 | Environchip Technologies, Inc. | Nitric acid process for ferric sulfate production |
| KR100944039B1 (ko) * | 2008-02-20 | 2010-02-24 | (주)광양합금철 | 몰리브덴 제조 공정에서 발생된 폐수에 잔류하는몰리브덴과 구리의 회수 방법 |
| JP2014513201A (ja) * | 2011-02-25 | 2014-05-29 | ドイチェ エーデルスタールヴェルケ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 硬質材料粒子の回収方法 |
| CN113802001A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-12-17 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种镍铁中回收并提纯镍的方法 |
-
1992
- 1992-08-17 JP JP24001092A patent/JPH0665656A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5624650A (en) * | 1996-02-22 | 1997-04-29 | Environchip Technologies, Inc. | Nitric acid process for ferric sulfate production |
| KR100944039B1 (ko) * | 2008-02-20 | 2010-02-24 | (주)광양합금철 | 몰리브덴 제조 공정에서 발생된 폐수에 잔류하는몰리브덴과 구리의 회수 방법 |
| JP2014513201A (ja) * | 2011-02-25 | 2014-05-29 | ドイチェ エーデルスタールヴェルケ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 硬質材料粒子の回収方法 |
| US9365910B2 (en) | 2011-02-25 | 2016-06-14 | Deutsche Edelstahlwerke Gmbh | Method for recovering hard material particles |
| CN113802001A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-12-17 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种镍铁中回收并提纯镍的方法 |
| CN113802001B (zh) * | 2021-08-13 | 2022-11-22 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种镍铁中回收并提纯镍的方法 |
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