JPH0664918A - Production of alumina hydrate and alumina sol - Google Patents
Production of alumina hydrate and alumina solInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ水和物および
アルミナゾルの製造方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing an alumina hydrate and an alumina sol.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、アルミニウムイソプロポキシドを
水で加水分解した後、得られたアルミナ水和物の沈殿に
酸を添加して解膠するアルミナゾルの製造方法は知られ
ている（B.E.Yoldas,Amer.Ceram.Soc.Bull.,54,289(197
5)など参照）。2. Description of the Related Art Conventionally, a method for producing an alumina sol is known, in which aluminum isopropoxide is hydrolyzed with water, and then an acid is added to the obtained precipitate of alumina hydrate to peptize (BEYoldas, Amer .Ceram.Soc.Bull., 54,289 (197
See 5) etc.).
【０００３】上記の方法は、透明性の高いゾルを生成す
る優れた方法であるが、アルミナゾル中のゾル粒子を制
御して特性の異なるアルミナゾルを製造するのは困難で
あった。特に、ゾル粒子の粒子径が比較的小さく、この
方法で得られるアルミナゾルから得られるゲルは細孔径
が小さいため、例えば記録媒体のインク吸着層の用途に
用いる場合にはインクを大量には吸収できないという問
題点があった。The above method is an excellent method for producing a highly transparent sol, but it has been difficult to control the sol particles in the alumina sol to produce alumina sols having different characteristics. In particular, since the particle size of the sol particles is relatively small and the gel obtained from the alumina sol obtained by this method has a small pore size, it is not possible to absorb a large amount of ink when used for the purpose of the ink adsorption layer of a recording medium. There was a problem.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、アルミニウ
ムアルコキシドを加水分解してアルミナ水和物を得て、
さらにこれを解膠することによりアルミナゾルを製造す
る方法において、効率的にかつ特性の良好な、アルミナ
水和物およびアルミナゾルを製造する方法を提供するこ
とを目的とするものである。The present invention is to hydrolyze an aluminum alkoxide to obtain an alumina hydrate,
Further, it is an object of the present invention to provide a method for producing an alumina hydrate and an alumina sol that is efficient and has good characteristics in the method for producing an alumina sol by deflocculating the sol.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、アルミニウム
アルコキシドを水系溶媒中で加水分解してアルミナ水和
物を製造する方法において、溶媒中のアルコールを除去
しながら加水分解を行うアルミナ水和物の製造方法を提
供するものである。The present invention provides a method for producing an aluminum hydrate by hydrolyzing an aluminum alkoxide in an aqueous solvent, which comprises performing hydrolysis while removing alcohol in the solvent. The present invention provides a method for manufacturing the same.
【０００６】本発明はまた、アルミニウムアルコキシド
を水系溶媒中で加水分解し、得られたアルミナ水和物の
沈殿を解膠してアルミナゾルを製造する方法において、
溶媒中のアルコールを除去しながら加水分解を行うアル
ミナゾルの製造方法を提供するものである。The present invention also provides a method for producing an alumina sol by hydrolyzing an aluminum alkoxide in an aqueous solvent and peptizing the resulting alumina hydrate precipitate.
It is intended to provide a method for producing an alumina sol in which hydrolysis is carried out while removing alcohol in a solvent.
【０００７】本発明者らは、アルミニウムアルコキシド
の加水分解によるアルミナ水和物の生成反応を詳細に研
究したところ、アルミナ水和物粒子の粒子径は反応時間
により徐々に増大していくこと、この粒子の成長速度は
通常では小さく所望の粒子径を有するアルミナゾルを得
るためには、長時間が必要であることを見いだした。さ
らに、粒子の成長速度は、温度が増大するに従って大き
くなることを見いだした。The present inventors have studied in detail the reaction of alumina hydrate formation by the hydrolysis of aluminum alkoxide. The particle size of alumina hydrate particles gradually increases with the reaction time. It has been found that the growth rate of particles is usually small and a long time is required to obtain an alumina sol having a desired particle size. Furthermore, it was found that the growth rate of particles increased with increasing temperature.
【０００８】アルミニウムアルコキシドを加水分解する
と、アルコキシドからアルコールが生成する。水系の溶
媒中で加水分解を行うと、溶媒に加水分解生成物である
アルコールが加わって、しだいに溶媒の沸点が低下す
る。この加水分解反応は、溶媒中での反応であるので、
反応温度は溶媒の沸点以上にすることができず、高い温
度を維持することが困難になる。このため、所望のゾル
粒子径を有するアルミナゾルを得るためには、長時間の
熟成が必要となる。When aluminum alkoxide is hydrolyzed, alcohol is produced from the alkoxide. When hydrolysis is carried out in an aqueous solvent, an alcohol, which is a hydrolysis product, is added to the solvent, and the boiling point of the solvent is gradually lowered. Since this hydrolysis reaction is a reaction in a solvent,
The reaction temperature cannot be higher than the boiling point of the solvent, making it difficult to maintain a high temperature. Therefore, in order to obtain an alumina sol having a desired sol particle size, aging for a long time is required.
【０００９】本発明においては、溶媒からアルコールを
除去しながら加水分解を行うことにより、加水分解が進
行しても、反応溶液の沸点が低下することなく、反応温
度を高く維持することが可能になり、生成するアルミナ
水和物粒子の成長が速い。このため、短時間で粒子径の
大きなアルミナ水和物粒子を得ることができる。In the present invention, by carrying out hydrolysis while removing alcohol from the solvent, it is possible to maintain a high reaction temperature without lowering the boiling point of the reaction solution even if the hydrolysis proceeds. The resulting alumina hydrate particles grow faster. Therefore, alumina hydrate particles having a large particle size can be obtained in a short time.
【００１０】本発明において水系溶媒は、水単独だけで
なく初めからアルコールを含む混合溶媒であってもよ
い。溶媒として水単独を用いた場合には、加水分解で生
成するアルコールのみを除去すればよい。この場合、加
水分解の最初から水の沸点に近い温度で加熱することが
でき、加水分解が進行しても、反応溶液の沸点が低下す
ることがない。In the present invention, the aqueous solvent may be not only water alone but also a mixed solvent containing alcohol from the beginning. When water alone is used as the solvent, only the alcohol produced by hydrolysis needs to be removed. In this case, heating can be performed at a temperature close to the boiling point of water from the beginning of hydrolysis, and even if the hydrolysis proceeds, the boiling point of the reaction solution does not decrease.
【００１１】水とアルコールとの混合溶媒の場合には、
加水分解で生成するアルコール量を超える量のアルコー
ルを除去しながら加水分解すると、徐々に沸点が増大
し、最後にほぼ水だけの溶媒中にアルミナ水和物が分散
したスラリーが得られる。溶媒として、水とアルコール
との混合溶媒を用いる場合、アルコールとして加水分解
で生成するアルコールと同種のものが好ましく、イソプ
ロピルアルコール、プロピルアルコールなどを使用する
が好ましい。この場合のアルコール濃度としては、溶媒
全体の１０〜５０モル％程度が好ましい。In the case of a mixed solvent of water and alcohol,
When the hydrolysis is performed while removing an amount of alcohol that exceeds the amount of alcohol produced by the hydrolysis, the boiling point gradually increases, and finally, a slurry in which alumina hydrate is dispersed in a solvent containing almost only water is obtained. When a mixed solvent of water and alcohol is used as the solvent, the same alcohol as that produced by hydrolysis is preferable as the alcohol, and isopropyl alcohol, propyl alcohol and the like are preferably used. In this case, the alcohol concentration is preferably about 10 to 50 mol% of the whole solvent.
【００１２】アルコールを除去する手段としては、特に
限定されないが、溶媒の温度を沸点近傍に保ち、蒸発し
たアルコールを凝縮器により冷却して留出する方法が好
ましい。凝縮器により除去する場合には、アルコールの
みを除去することは困難であるので、アルコールに同伴
して系外に除去される水を必要に応じて補充するのが好
ましい。The means for removing the alcohol is not particularly limited, but a method of keeping the temperature of the solvent near the boiling point and cooling the evaporated alcohol by a condenser to distill is preferable. When removing with a condenser, it is difficult to remove only the alcohol, so it is preferable to supplement the water that is carried with the alcohol and removed to the outside of the system, if necessary.
【００１３】本発明においてアルミナゾルは、コロイド
粒子としてアルミナ水和物を含むゾルをいう。アルミナ
水和物としては、結晶性のベーマイト（組成式ＡｌＯＯ
Ｈ）および水酸化アルミニウム（組成式Ａｌ（ＯＨ）
3 ）、あるいは、無定形のアルミナ水和物などが挙げら
れるが、アルミナ水和物がベーマイトからなるものであ
る場合は、このゾルを乾燥して得られるゲルが、吸収性
が良好でかつ透明性の良好なものになるので、記録媒体
のインク吸着層等に特に好適に使用することができる。In the present invention, the alumina sol refers to a sol containing alumina hydrate as colloidal particles. As alumina hydrate, crystalline boehmite (compositional formula AlOO
H) and aluminum hydroxide (compositional formula Al (OH)
3 ), or amorphous alumina hydrate, etc., but when the alumina hydrate consists of boehmite, the gel obtained by drying this sol has good absorption and is transparent. Since it has good properties, it can be particularly suitably used for an ink adsorption layer of a recording medium.
【００１４】本発明において、アルミニウムアルコキシ
ドとしては、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニ
ウム−ｓ−ブトキシド等を用いることができる。このな
かでアルミニウムイソプロポキシドは、特に好ましく使
用できる。In the present invention, as the aluminum alkoxide, aluminum isopropoxide, aluminum-s-butoxide, etc. can be used. Among these, aluminum isopropoxide can be used particularly preferably.
【００１５】溶媒の水の使用量は、アルミニウムイソプ
ロポキシド１モルに対して、２０〜７０モルが好まし
い。水の使用量が、２０モルに満たない場合は、加水分
解反応が十分に進まないおそれがあるので好ましくな
い。また水の使用量が、７０モルを超える場合は、ゾル
粒子径の小さいアルミナゾルしか得られないおそれがあ
るので好ましくない。The amount of water used as a solvent is preferably 20 to 70 mol per mol of aluminum isopropoxide. If the amount of water used is less than 20 mol, the hydrolysis reaction may not proceed sufficiently, which is not preferable. Further, if the amount of water used exceeds 70 moles, only an alumina sol having a small sol particle size may be obtained, which is not preferable.
【００１６】本発明においては加水分解は、アルコール
を除去しない場合に比べて高温で行うことが可能であ
り、具体的には、９０℃以上で行うことが好ましい。９
０℃未満の温度で加水分解を行う場合は、アルミナゾル
粒子の成長速度が遅くなるおそれがあるので好ましくな
い。加水分解の時間は、５時間以上が好ましい。加水分
解反応を均一に速やかに進行させるために、加水分解を
撹拌下で行うことが好ましい。加水分解が終了した後に
さらに加熱を続け、粒子の熟成を行うこともできる。In the present invention, the hydrolysis can be carried out at a higher temperature than when alcohol is not removed, and specifically, it is preferably carried out at 90 ° C. or higher. 9
Hydrolysis at a temperature lower than 0 ° C. is not preferable because the growth rate of alumina sol particles may be slowed. The hydrolysis time is preferably 5 hours or more. In order to allow the hydrolysis reaction to proceed uniformly and rapidly, the hydrolysis is preferably performed with stirring. After the hydrolysis is completed, the particles can be aged by further heating.
【００１７】このようにして得られた加水分解生成物
は、アルミナ水和物の沈殿となり、この沈殿を解膠する
ことによりアルミナゾルを得ることができる。解膠剤と
しては酸が好ましく、塩酸、硝酸等の無機酸あるいは酢
酸等の有機酸を用いることができる。これらのうち、酢
酸を用いるのが好ましい。酸の使用量としては、アルミ
ニウムイソプロポキシド１モルに対して、０．０５〜
０．２モルであることが好ましい。酸の量が０．０５モ
ル未満の場合は、解膠に長時間を要するおそれがあるの
で好ましくない。酸の量が０．２モルを超える場合は、
ゾル濃度が高い場合に容易にゲル化するおそれがあるの
で好ましくない。The thus obtained hydrolysis product becomes a precipitate of hydrated alumina, and an alumina sol can be obtained by deflocculating this precipitate. As the peptizer, an acid is preferable, and an inorganic acid such as hydrochloric acid or nitric acid or an organic acid such as acetic acid can be used. Of these, acetic acid is preferably used. The amount of the acid used is 0.05 to 1 mol of aluminum isopropoxide.
It is preferably 0.2 mol. When the amount of the acid is less than 0.05 mol, it may take a long time for peptization, which is not preferable. If the amount of acid exceeds 0.2 mol,
When the sol concentration is high, gelation may easily occur, which is not preferable.
【００１８】解膠温度は、８０℃以上が好ましい。温度
が８０℃に満たない場合は、解膠に長時間を要したり、
解膠が不十分になるおそれがあるので好ましくない。解
膠時間は、酸の使用量が多いほど短くなる傾向にあるが
通常１０〜７２時間程度が適当である。なお、解膠は均
質なゾルを得るために撹拌下で行うのが好ましい。The peptization temperature is preferably 80 ° C. or higher. If the temperature is below 80 ° C, it may take a long time for peptization,
It is not preferable because the peptization may be insufficient. The deflocculation time tends to become shorter as the amount of acid used increases, but usually about 10 to 72 hours is appropriate. The deflocculation is preferably performed under stirring in order to obtain a homogeneous sol.
【００１９】[0019]
実施例 容量２０００ｃｃのガラス製反応器（セパラブル平底バ
ッフル付きフラスコ、撹拌羽根、温度計付き）に、イオ
ン交換水８１０ｇとイソプロパノール６７６ｇを仕込
み、マントルヒーターにより液温を７５℃に加熱した。
撹拌しながらアルミニウムイソプロポキシド３０６ｇを
添加し、加水分解を行った。加水分解を行いながら、反
応器に接続した凝縮器を通して溶媒のイソプロピルアル
コールおよび加水分解生成イソプロピルアルコールを留
去し、同時にイオン交換水４００ｇを徐々に添加した。
この結果、３．５時間後にイソプロピルアルコールのほ
ぼ全量を留去することができ、液温は９５℃になった。
この後さらに、液温を９５℃のまま６．５時間保持して
粒子の熟成を行った。Example A glass reactor having a capacity of 2000 cc (separable flat bottom baffled flask, stirring blade, and thermometer) was charged with 810 g of ion-exchanged water and 676 g of isopropanol, and the liquid temperature was heated to 75 ° C. by a mantle heater.
While stirring, 306 g of aluminum isopropoxide was added to carry out hydrolysis. While hydrolyzing, isopropyl alcohol as a solvent and isopropyl alcohol produced by hydrolysis were distilled off through a condenser connected to the reactor, and simultaneously 400 g of ion-exchanged water was gradually added.
As a result, after 3.5 hours, almost all of the isopropyl alcohol could be distilled off, and the liquid temperature became 95 ° C.
Thereafter, the liquid temperature was kept at 95 ° C. for 6.5 hours to ripen the particles.
【００２０】すなわち、ここまでに要した時間は、１０
時間である。次いで、酢酸９ｇを添加して１５時間９５
〜９７℃に保持し、解膠を行った。さらにこの液を５０
０ｇになるまで濃縮し、白色のゾルを得た。このゾルの
１４０℃乾燥物は、粉末Ｘ線回折によると、ベーマイト
結晶からなり結晶粒子の（０１０）面に垂直な方向の結
晶厚さは７９Åであった。窒素吸脱着法で測定したとこ
ろ、乾燥物の細孔容積は０．６５ｃｃ／ｇで、平均細孔
半径は７０Åであった。That is, the time taken up to this point is 10
It's time. Then add 9 g of acetic acid for 95 hours
The deflocculation was carried out by holding at ~ 97 ° C. Add 50 parts of this liquid.
It concentrated until it became 0 g and the white sol was obtained. According to powder X-ray diffraction, the dried product of this sol at 140 ° C. was composed of boehmite crystals, and the crystal thickness in the direction perpendicular to the (010) plane of the crystal particles was 79Å. When measured by the nitrogen adsorption / desorption method, the dried product had a pore volume of 0.65 cc / g and an average pore radius of 70Å.
【００２１】比較例 実施例と同じ反応器を用いイオン交換水８１０ｇとイソ
プロピルアルコール６７５ｇを仕込み、マントルヒータ
ーにより液温を７５℃に加熱した。撹拌しながらアルミ
ニウムイソプロポキシド３０６ｇを添加し、２０時間加
水分解を行った。この間溶媒は沸騰状態にあり、反応器
に接続した凝縮器で凝縮した液体は還流した。液温は、
７５〜７８℃の範囲にあった。その後、凝縮器を通して
溶媒のイソプロピルアルコールおよび加水分解生成イソ
プロピルアルコールを留去しつつ、イオン交換水４００
ｇを徐々に添加した。この結果、３．５時間後にイソプ
ロピルアルコールのほぼ全量を留去することができ、液
温は９５℃になった。Comparative Example Using the same reactor as in Example, 810 g of ion-exchanged water and 675 g of isopropyl alcohol were charged and the liquid temperature was heated to 75 ° C. by a mantle heater. While stirring, 306 g of aluminum isopropoxide was added and hydrolysis was carried out for 20 hours. During this time, the solvent was in a boiling state, and the liquid condensed in the condenser connected to the reactor was refluxed. The liquid temperature is
It was in the range of 75-78 ° C. Then, while distilling off the solvent isopropyl alcohol and the hydrolysis-produced isopropyl alcohol through a condenser, ion-exchanged water 400
g was added slowly. As a result, after 3.5 hours, almost all of the isopropyl alcohol could be distilled off, and the liquid temperature became 95 ° C.
【００２２】すなわち、ここまでに要した時間は、２
３．５時間である。次いで、酢酸９ｇを添加して１５時
間９５〜９７℃に保持し、解膠を行った。さらにこの液
を５００ｇになるまで濃縮し、白色のゾルを得た。この
ゾルの１４０℃乾燥物は、粉末Ｘ線回折によると、ベー
マイト結晶からなり結晶粒子の（０１０）面に垂直な方
向の結晶厚さは７８Åであった。窒素吸脱着法で測定し
たところ、乾燥物の細孔容積は０．６４ｃｃ／ｇで、平
均細孔半径は６５Åであった。That is, the time taken up to this point is 2
3.5 hours. Then, 9 g of acetic acid was added and the mixture was held at 95 to 97 ° C. for 15 hours to peptize. Further, this liquid was concentrated to 500 g to obtain a white sol. According to powder X-ray diffraction, the dried product of this sol at 140 ° C. was composed of boehmite crystals, and the crystal thickness of the crystal grains in the direction perpendicular to the (010) plane was 78Å. When measured by a nitrogen adsorption / desorption method, the dry matter had a pore volume of 0.64 cc / g and an average pore radius of 65Å.
【００２３】[0023]
【発明の効果】本発明の製造方法により、ゾル粒子径の
大きなアルミナゾルが、短時間で得られる。このアルミ
ナゾルは、基材に塗布して乾燥したときに吸着性が良好
で、かつ透明性にも優れた多孔質層を形成することがで
きる。このため、記録媒体等に好適に用いることができ
る。According to the production method of the present invention, an alumina sol having a large sol particle diameter can be obtained in a short time. When this alumina sol is applied to a substrate and dried, it has a good adsorptivity and can form a porous layer having excellent transparency. Therefore, it can be suitably used for a recording medium or the like.
Claims (9)
加水分解してアルミナ水和物を製造する方法において、
溶媒中のアルコールを除去しながら加水分解を行うアル
ミナ水和物の製造方法。1. A method for producing an alumina hydrate by hydrolyzing an aluminum alkoxide in an aqueous solvent,
A method for producing an alumina hydrate, which comprises performing hydrolysis while removing alcohol in a solvent.
項１のアルミナ水和物の製造方法。2. The method for producing an alumina hydrate according to claim 1, wherein the alumina hydrate is boehmite.
ムイソプロポキシドである請求項１または２のアルミナ
水和物の製造方法。3. The method for producing an alumina hydrate according to claim 1, wherein the aluminum alkoxide is aluminum isopropoxide.
の混合溶媒である請求項１〜３いずれか１のアルミナ水
和物の製造方法。4. The method for producing an alumina hydrate according to claim 1, wherein the aqueous solvent is a mixed solvent of water and isopropyl alcohol.
加水分解し、得られたアルミナ水和物の沈殿を解膠して
アルミナゾルを製造する方法において、溶媒中のアルコ
ールを除去しながら加水分解を行うアルミナゾルの製造
方法。5. A method for producing an alumina sol by hydrolyzing an aluminum alkoxide in an aqueous solvent and deflocating the precipitate of the obtained alumina hydrate, wherein the alumina sol is hydrolyzed while removing alcohol in the solvent. Manufacturing method.
項５のアルミナゾルの製造方法。6. The method for producing an alumina sol according to claim 5, wherein the alumina hydrate is boehmite.
ムイソプロポキシドである請求項５または６のアルミナ
ゾルの製造方法。7. The method for producing an alumina sol according to claim 5, wherein the aluminum alkoxide is aluminum isopropoxide.
の混合溶媒である請求項５〜７いずれか１のアルミナゾ
ルの製造方法。8. The method for producing an alumina sol according to claim 5, wherein the aqueous solvent is a mixed solvent of water and isopropyl alcohol.
項５〜８いずれか１のアルミナゾルの製造方法。9. The method for producing an alumina sol according to any one of claims 5 to 8, wherein acetic acid is used as a peptizing agent during peptization.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24585292A JPH0664918A (en) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | Production of alumina hydrate and alumina sol |
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| JP24585292A JPH0664918A (en) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | Production of alumina hydrate and alumina sol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0664918A true JPH0664918A (en) | 1994-03-08 |
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ID=17139804
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| JP24585292A Withdrawn JPH0664918A (en) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | Production of alumina hydrate and alumina sol |
Country Status (1)
| Country | Link |
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