JPH0660874B2 - 陰極ルミネセンス分析用検知装置 - Google Patents
陰極ルミネセンス分析用検知装置Info
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- JPH0660874B2 JPH0660874B2 JP1313552A JP31355289A JPH0660874B2 JP H0660874 B2 JPH0660874 B2 JP H0660874B2 JP 1313552 A JP1313552 A JP 1313552A JP 31355289 A JP31355289 A JP 31355289A JP H0660874 B2 JPH0660874 B2 JP H0660874B2
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
- G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
- G01N23/2254—Measuring cathodoluminescence
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/244—Detectors; Associated components or circuits therefor
-
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- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
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- H01J2237/2445—Photon detectors for X-rays, light, e.g. photomultipliers
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- H01J2237/24507—Intensity, dose or other characteristics of particle beams or electromagnetic radiation
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は陰極ルミネセンスによる物質分析を行う装置に
関し、より特定的にはかかる装置における検知装置に関
する。
関し、より特定的にはかかる装置における検知装置に関
する。
従来の技術 電子により衝撃された適当な材料物質のサンプルが光子
エミッション（放出）により受けたエネルギーの一部を
元に戻すことは公知である。このような光子を適当な検
知器により集めることにより分析された帯域の像を形成
して、その材料の諸性質に関する情報を得ることは可能
であった。
エミッション（放出）により受けたエネルギーの一部を
元に戻すことは公知である。このような光子を適当な検
知器により集めることにより分析された帯域の像を形成
して、その材料の諸性質に関する情報を得ることは可能
であった。
発明が解決しようとする問題点 このような技術により測定を行う時は、できるだけ沢山
の光子を集めそして検知器に送る必要があった。この最
も簡単な解決法は検知器をサンプルの光子放出表面にで
きるだけ近接して配置し、しかも検知器を保護する通常
のガラススクリーンの表面が後方散乱した電子により荷
電されるような状態とすることである。かかる荷電は電
子ビームの走査を妨害する電場を発生する。若し検知器
をサンプルから比較的遠くに、例えば電気の到達範囲外
に位置させると、検知器から放出された信号は余りに弱
くなって精確な解読ができなくなる。検知器の位置がど
こにあろうと、ミラーを使用して集積立体角を増大する
ことができるが、かかるミラーは一般に低倍率における
顕微鏡の使用を妨害乃至困難にする（ミラーの分析室内
での妨害やミラーに関してサンプルのセンタリングの必
要性に関して）。
の光子を集めそして検知器に送る必要があった。この最
も簡単な解決法は検知器をサンプルの光子放出表面にで
きるだけ近接して配置し、しかも検知器を保護する通常
のガラススクリーンの表面が後方散乱した電子により荷
電されるような状態とすることである。かかる荷電は電
子ビームの走査を妨害する電場を発生する。若し検知器
をサンプルから比較的遠くに、例えば電気の到達範囲外
に位置させると、検知器から放出された信号は余りに弱
くなって精確な解読ができなくなる。検知器の位置がど
こにあろうと、ミラーを使用して集積立体角を増大する
ことができるが、かかるミラーは一般に低倍率における
顕微鏡の使用を妨害乃至困難にする（ミラーの分析室内
での妨害やミラーに関してサンプルのセンタリングの必
要性に関して）。
良好な集積能率および後方散乱電子に対する良好なスク
リーニング両方を同時に保証する問題は次の如くにして
解決される。即ち検知器をサンプルの近くに置きそして
両者の間に光子に対して透過性でかつ電子を保持するに
充分な厚さを有するスクリーンを配置し、該スクリーン
は後方散乱された電子により衝撃されてもルミネセンス
を生ずることなくそして、最終的にはその表面の電子荷
電を生じることなく走査ビームを妨害する電場の発生を
防止するスクリーンを使用する。
リーニング両方を同時に保証する問題は次の如くにして
解決される。即ち検知器をサンプルの近くに置きそして
両者の間に光子に対して透過性でかつ電子を保持するに
充分な厚さを有するスクリーンを配置し、該スクリーン
は後方散乱された電子により衝撃されてもルミネセンス
を生ずることなくそして、最終的にはその表面の電子荷
電を生じることなく走査ビームを妨害する電場の発生を
防止するスクリーンを使用する。
かかる要件を達成するためには非常に薄い金属性導電性
層でガラススクリーンを被覆することが提案された。こ
の解決法はＪ．マレク、Ｒ．ガイス、Ｌ．Ｍ．グラスマ
ンおよびＭ．Ｐ．スコット(J.Marek R.Geiss、L.M.Glass
man and M.P.Scott)による“A Novel Scheme for Detec
tion of Defects in III-V Semiconductors by Cathodo
luminescence（陰極ルミネセンスによるIII−Ｖ半導体
における欠陥の検知用新規計画）”と題し、ガラス技術
第２４巻、１９８３年６月３日発行になる雑誌に掲載さ
れた論文に記載されている。
層でガラススクリーンを被覆することが提案された。こ
の解決法はＪ．マレク、Ｒ．ガイス、Ｌ．Ｍ．グラスマ
ンおよびＭ．Ｐ．スコット(J.Marek R.Geiss、L.M.Glass
man and M.P.Scott)による“A Novel Scheme for Detec
tion of Defects in III-V Semiconductors by Cathodo
luminescence（陰極ルミネセンスによるIII−Ｖ半導体
における欠陥の検知用新規計画）”と題し、ガラス技術
第２４巻、１９８３年６月３日発行になる雑誌に掲載さ
れた論文に記載されている。
しかしこの公知の解決法は多数の欠点を有している。即
ち金属被覆により吸収を増大し、従って検知器の出力信
号のレベルを減少するため、測定のノイズに対してより
感度が高く、より強度で高価な増幅装置を必要とする。
更に被覆を行う附加的加工を要しそしてこれにより価格
が更に増大する。最後に、通常の酸化物ガラスは赤外域
において、2.4μｍを越えないスペクトル帯域での透過
性を示す。
ち金属被覆により吸収を増大し、従って検知器の出力信
号のレベルを減少するため、測定のノイズに対してより
感度が高く、より強度で高価な増幅装置を必要とする。
更に被覆を行う附加的加工を要しそしてこれにより価格
が更に増大する。最後に、通常の酸化物ガラスは赤外域
において、2.4μｍを越えないスペクトル帯域での透過
性を示す。
問題点を解決するための手段 本発明は上記の諸要件を完全に適えそして信号出力の問
題に支障を有しないスクリーンであり、また上記の附加
的加工を要することなく、広いスペクトル帯域内で良好
な透過度を提供するスクリーンを提供することを目的と
する。
題に支障を有しないスクリーンであり、また上記の附加
的加工を要することなく、広いスペクトル帯域内で良好
な透過度を提供するスクリーンを提供することを目的と
する。
更に本発明は陰極ルミネセンスによる物質分析用装置に
おける検知装置を提供し、該装置において、物質のサン
プルを電子ビームにより走査して電子衝撃により発生し
た光子を検知器により集積し、そして該サンプルと検知
器間に一個のスクリーンを配置して、該物質により該検
知器に向け後方散乱した電子、または該検知器に向け伝
送された電子をインタセプトし、そしてこのスクリーン
はフッ化物ガラス、カルコゲニドガラス、Ａｇ−基材ガ
ラスから選択されたガラスの板からなることを特徴とす
る。好ましくはこれに使用されるフッ化物ガラスはフル
オロジルコネートガラスまたはフルオロハフネートガラ
スであるか、または高含有量のフッ化リチウムを含むガ
ラスである。
おける検知装置を提供し、該装置において、物質のサン
プルを電子ビームにより走査して電子衝撃により発生し
た光子を検知器により集積し、そして該サンプルと検知
器間に一個のスクリーンを配置して、該物質により該検
知器に向け後方散乱した電子、または該検知器に向け伝
送された電子をインタセプトし、そしてこのスクリーン
はフッ化物ガラス、カルコゲニドガラス、Ａｇ−基材ガ
ラスから選択されたガラスの板からなることを特徴とす
る。好ましくはこれに使用されるフッ化物ガラスはフル
オロジルコネートガラスまたはフルオロハフネートガラ
スであるか、または高含有量のフッ化リチウムを含むガ
ラスである。
作用 上記ガラスの使用により前記の公知技術の諸欠点は満足
的に除去でき、事実これらガラスは約８μｍに達する中
域赤外線スペクトル帯域にまで達する広範囲の波長帯域
において良好な透過度を示すばかりか、これらガラスが
陰極ルミネセンス測定中にさらされる温度条件（実質的
周囲温度）下で示す導電性は通常のスクリーンに使用さ
れる通常のガラスの導電性よりも数十倍もの高い導電性
を示し従ってスクリーンへの金属被覆を全く必要としな
い。
的に除去でき、事実これらガラスは約８μｍに達する中
域赤外線スペクトル帯域にまで達する広範囲の波長帯域
において良好な透過度を示すばかりか、これらガラスが
陰極ルミネセンス測定中にさらされる温度条件（実質的
周囲温度）下で示す導電性は通常のスクリーンに使用さ
れる通常のガラスの導電性よりも数十倍もの高い導電性
を示し従ってスクリーンへの金属被覆を全く必要としな
い。
本発明の他の特徴は本発明の可能なる構成配置図を示す
添付図面に関して以下に説明する。
添付図面に関して以下に説明する。
実施例 添付図面に関し、走査電子顕微鏡のチャンバを示し、こ
こにサンプル２が分析のため配置されている。このサン
プルは通常のサンプルホルダ上に取り付けられ、これに
よりサンプルの分析されるべき領域面積を走査電子ビー
ム３下に位置決めできる。このホルダは普通の走査式電
子顕微鏡のホルダと同じであり本発明の特徴を構成する
ものでないからここに示していない。
こにサンプル２が分析のため配置されている。このサン
プルは通常のサンプルホルダ上に取り付けられ、これに
よりサンプルの分析されるべき領域面積を走査電子ビー
ム３下に位置決めできる。このホルダは普通の走査式電
子顕微鏡のホルダと同じであり本発明の特徴を構成する
ものでないからここに示していない。
図番４はサンプル２上の顕微鏡対物焦点ビーム３を示
す。電気打撃の結果としてサンプルにより放出される光
子の集積の立体角は破線で示される。
す。電気打撃の結果としてサンプルにより放出される光
子の集積の立体角は破線で示される。
比較的高い導電性を有するガラスの板６が、サンプル２
により放出される光子の弾道上に置かれ、この板は後方
散乱した電子を遮蔽するスクリーンとして働き光子に対
し透過性で陰極ルミネセンス効果を呈しない。
により放出される光子の弾道上に置かれ、この板は後方
散乱した電子を遮蔽するスクリーンとして働き光子に対
し透過性で陰極ルミネセンス効果を呈しない。
板５は検知器７をも含むハウジング６内に取り付けら
れ、該検知器は例えば上記Ｊ．マレック他により発表さ
れた文献に記載のシリコン検知器とすることができる。
検知器７は電子回路８に連結され、この回路は当該分析
により必要とされる、検知器により供給される信号を処
理する。この処理は当該技術分野に公知な技術であり本
発明の特徴ではない。板５は勿論接地されてガラスの電
子荷電を防止する。
れ、該検知器は例えば上記Ｊ．マレック他により発表さ
れた文献に記載のシリコン検知器とすることができる。
検知器７は電子回路８に連結され、この回路は当該分析
により必要とされる、検知器により供給される信号を処
理する。この処理は当該技術分野に公知な技術であり本
発明の特徴ではない。板５は勿論接地されてガラスの電
子荷電を防止する。
第１図に示すように、板５と検知器７は実質的に、レン
ズ４に関し、走査ビーム３と共軸に位置できそして該ビ
ームを通す軸方向の孔を提供する。
ズ４に関し、走査ビーム３と共軸に位置できそして該ビ
ームを通す軸方向の孔を提供する。
第２図において、スクリーン５と検知器７は、入射ビー
ム軸に関して傾斜する軸を有する放出円錐内に含まれる
光子を集積するように配置される。この配置によって検
知器７により観察できる立体角は前記実施例の場合より
狭くなるが後方散乱された電子は附加的検知器９によっ
ても検知できる。
ム軸に関して傾斜する軸を有する放出円錐内に含まれる
光子を集積するように配置される。この配置によって検
知器７により観察できる立体角は前記実施例の場合より
狭くなるが後方散乱された電子は附加的検知器９によっ
ても検知できる。
伝送性陰極ルミネセンスに関する第３図において、スク
リーン５はサンプル２を支持しそして一次ビーム電子が
検知器７に到達するのを防ぎ、更にこの場合後方散乱し
た電子は検知器９により検知できる。
リーン５はサンプル２を支持しそして一次ビーム電子が
検知器７に到達するのを防ぎ、更にこの場合後方散乱し
た電子は検知器９により検知できる。
スクリーン５はフッ化物ガラスまたはカルコゲニドガラ
スから製造できる。これらの型のガラスは広帯域の波長
（中赤外線に到る迄の）に良好な透過性を示し、その上
多くのフッ化物ガラスまたはカルコゲニドガラス組成物
は高い電気伝導性を有する。例えばカルコゲニドガラス
の多くは周囲温度で１０-2オーム-1cm-1の程度の導電性
を示す（Ｂ．カレット(Carette)他著「M2S-GeS2-MI(M=L
i,Ag)系における硫化物ガラス基材ガラスのイオン伝
導」なる文献参照）。高いＬｉＦ含有量を有するフッ化
物ガラスは、Reauその他によりJournal of Soled State
Chemistry、第５０巻、１９８５年、１５９〜１６４頁
に記載の「フルオロジルコネートガラス含有アルカリフ
ッ化物：その電気性質およびＮＭＲ研究」と題する論文
に開示されるように１０-4オーム-1cm-1程度の導電性
（１７５℃）を示す。また同一文献にReau其の他により
報告されたように幾種かのフルオロジルコネートガラス
（ＬｉＦを含有してもしなくても良い）は１０-4乃至１
０-6オーム-1cm-1範囲の導電性（１５０〜１７５℃）を
有し、そしてJournal of Non Crystalline Solids、第
９５〜９６巻、第９４５乃至９５２頁に、K.Matushita
其の他により記述された「種々のフッ化物ガラスにおけ
る陰イオン伝導」となる論文にもこの旨記載されてい
る。
スから製造できる。これらの型のガラスは広帯域の波長
（中赤外線に到る迄の）に良好な透過性を示し、その上
多くのフッ化物ガラスまたはカルコゲニドガラス組成物
は高い電気伝導性を有する。例えばカルコゲニドガラス
の多くは周囲温度で１０-2オーム-1cm-1の程度の導電性
を示す（Ｂ．カレット(Carette)他著「M2S-GeS2-MI(M=L
i,Ag)系における硫化物ガラス基材ガラスのイオン伝
導」なる文献参照）。高いＬｉＦ含有量を有するフッ化
物ガラスは、Reauその他によりJournal of Soled State
Chemistry、第５０巻、１９８５年、１５９〜１６４頁
に記載の「フルオロジルコネートガラス含有アルカリフ
ッ化物：その電気性質およびＮＭＲ研究」と題する論文
に開示されるように１０-4オーム-1cm-1程度の導電性
（１７５℃）を示す。また同一文献にReau其の他により
報告されたように幾種かのフルオロジルコネートガラス
（ＬｉＦを含有してもしなくても良い）は１０-4乃至１
０-6オーム-1cm-1範囲の導電性（１５０〜１７５℃）を
有し、そしてJournal of Non Crystalline Solids、第
９５〜９６巻、第９４５乃至９５２頁に、K.Matushita
其の他により記述された「種々のフッ化物ガラスにおけ
る陰イオン伝導」となる論文にもこの旨記載されてい
る。
上記ガラスの周囲温度における導電性は低いけれども、
しかし通常の酸化物ガラスの導伝性、即ち周囲温度で１
０-10オーム-1cm-1程度の最大導伝率より遥かに高い。
しかし通常の酸化物ガラスの導伝性、即ち周囲温度で１
０-10オーム-1cm-1程度の最大導伝率より遥かに高い。
赤外線への透過性が必要とされない適用にはＡｇ−基材
ガラス、即ちＡｇＩと銀の酸化物塩(Silver Oxysalts)
との混合物から製造した、導電率１０-2オーム-1cm-1の
ガラスを使用できる。
ガラス、即ちＡｇＩと銀の酸化物塩(Silver Oxysalts)
との混合物から製造した、導電率１０-2オーム-1cm-1の
ガラスを使用できる。
スクリーンはミリメートル以下、例えばミリメートルの
数分の一の厚さとすることができる。
数分の一の厚さとすることができる。
第１図乃至第３図には本発明に係る装置の構成部材の配
置をその作動に関して示し、第２図および第３図の具体
例は第１図の具体例のそれぞれ変型を示す。 １…分析チャンバ、２…分析サンプル、 ３…電子ビーム、５…プレート、 ６…ハウジング、７と９…検知器。
置をその作動に関して示し、第２図および第３図の具体
例は第１図の具体例のそれぞれ変型を示す。 １…分析チャンバ、２…分析サンプル、 ３…電子ビーム、５…プレート、 ６…ハウジング、７と９…検知器。
Claims (5)
- 【請求項１】陰極ルミネセンスによる物質分析装置用検
知装置において、分析されるべき物質のサンプル(2)を
電子ビーム(3)により走査しそして、電子衝撃により該
サンプル(2)から放出した光子を検知器(7)により集積
し、そして該サンプル(2)と検知器(7)間に一個のスクリ
ーン(5)を配置して、該物質のサンプル(2)から該検知器
(7)に向け後方散乱した電子、または該検知器(7)に向け
伝送されたビーム(3)の電子をインタセプトし、そして
このスクリーン(5)は、フッ化物ガラス、カルコゲニド
ガラス、Ａｇ−基材ガラスから選択されたガラスの板か
らなることを特徴とする上記装置。 - 【請求項２】請求項１に記載の検知装置において、該フ
ッ化物ガラスは高いリチウムフッ化物含有量を有するガ
ラスである上記装置。 - 【請求項３】請求項１または２の何れかに記載の検知装
置において、該フッ化物ガラスはフルオロジルコネート
ガラスまたはフルオロハフネートガラスから選択される
上記装置。 - 【請求項４】請求項１に記載の検知装置において、該Ａ
ｇ−基材ガラスはＡｇＩと銀酸化塩との混合物を含有す
るガラスである上記装置。 - 【請求項５】請求項１に記載の装置において、該板はサ
ンプル(2)の支持体である上記装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT68115-A/88 | 1988-12-16 | ||
| IT68115/88A IT1223998B (it) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | Sistema di rivelazione per analisi in catodoluminescenza |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02190747A JPH02190747A (ja) | 1990-07-26 |
| JPH0660874B2 true JPH0660874B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=11307958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1313552A Expired - Lifetime JPH0660874B2 (ja) | 1988-12-16 | 1989-12-04 | 陰極ルミネセンス分析用検知装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0373656B1 (ja) |
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