JPH0657888B2 - Oil agent for carbon fiber production - Google Patents

Oil agent for carbon fiber production

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JPH0657888B2
JPH0657888B2 JP63041671A JP4167188A JPH0657888B2 JP H0657888 B2 JPH0657888 B2 JP H0657888B2 JP 63041671 A JP63041671 A JP 63041671A JP 4167188 A JP4167188 A JP 4167188A JP H0657888 B2 JPH0657888 B2 JP H0657888B2
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aqueous emulsion
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carbon fiber
silicone
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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は炭素繊維製造用油剤に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Field of Industrial Application> The present invention relates to an oil agent for producing carbon fiber.

ピッチ系或はPAN系の炭素繊維が、航空、宇宙、レジ
ャー、スポーツ等の分野で使用される複合材料の強度や
弾性率等、その性能向上に広く利用されている。
Pitch-based or PAN-based carbon fibers are widely used for improving the performance such as strength and elastic modulus of composite materials used in fields such as aviation, space, leisure and sports.

しかし、炭素繊維はもともと非常に脆弱なものである。
そこで、炭素繊維の製造においては、繊維が紡糸されて
から不融化工程を通過するまでの間、繊維を集束し、工
程通過性を良くするための油剤が使用される。
However, carbon fibers are inherently very fragile.
Therefore, in the production of carbon fibers, an oil agent is used for concentrating the fibers from the time the fibers are spun to the time of passing the infusibilizing step to improve the process passability.

近年、複合材料の性能向上に対する要求が一層高度にな
ってきており、該複合材料に使用される炭素繊維の性能
にも益々高度の要求が課せられている。そして必然的
に、該炭素繊維の性能に大きく影響する油剤にも、それ
が高度の性能を有するものであることが強く要請されて
いる。
In recent years, the demands for improving the performance of composite materials have become higher, and the demands for the performance of carbon fibers used in the composite materials have also become higher. Inevitably, it is strongly demanded that the oil agent that greatly affects the performance of the carbon fiber also has high performance.

本発明は上記要請に応える炭素繊維製造用油剤に関する
ものである。
The present invention relates to an oil agent for producing carbon fiber which meets the above-mentioned demand.

<従来の技術、その問題点> 従来、炭素繊維の製造において、繊維間の耐融着性、繊
維の集束性、潤滑性等を有する油剤成分としてシリコー
ン系化合物が知られている(特公昭38−12375、
特公昭47−36464、特開昭49−117724、
特開昭59−223315)。そして、これらのうちで
実際に有効なものは、殆どが疎水性シリコーン化合物で
ある。したがってこれらの疎水性シリコーン化合物は、
有機溶剤溶液として或は水性エマルジョンとして使用さ
れる。
<Prior art and its problems> In the production of carbon fibers, conventionally, a silicone compound has been known as an oil agent component having fusion resistance between fibers, sizing property of fibers, lubricity, etc. (JP-B-38). -12375,
JP-B-47-36464, JP-A-49-117724,
JP-A-59-223315). Most of these are actually hydrophobic silicone compounds. Therefore, these hydrophobic silicone compounds are
It is used as an organic solvent solution or as an aqueous emulsion.

しかし、有機溶剤溶液で使用する油剤は、程度の差はあ
っても有機溶剤が繊維を溶解するため、融着等のトラブ
ルを避けられず、また引火や爆発等の危険性もあるとい
う問題点がある。
However, the oil agent used in the organic solvent solution has a problem in that the organic solvent dissolves the fibers to some extent, so that problems such as fusion cannot be avoided, and there is a risk of ignition and explosion. There is.

一方、水性エマルジョンで使用する油剤は、作業性及び
安全性の面で優れており、これには併用する乳化剤はそ
の比率等に関して種々の提案がある(特開昭60−18
1322、特開昭60−181323、特開昭61−7
0017、特開昭62−156316)。
On the other hand, the oil agent used in the aqueous emulsion is excellent in workability and safety, and there are various proposals regarding the ratio of the emulsifier used in combination therewith (JP-A-60-18).
1322, JP-A-60-181323, JP-A-61-7
0017, JP-A-62-156316).

しかし、水性エマルジョンで使用する上記のような従来
の油剤には、安定なシリコーンエマルジョンを得る面に
おいて、また該エマルジョンを繊維へ均一付着させる面
において、更には特に繊維間の融着を防止する面におい
て、近年の高度な要請に応えることができないという問
題点がある。
However, the conventional oil agents as described above used in the aqueous emulsion have a surface in which a stable silicone emulsion is obtained, a surface in which the emulsion is uniformly attached to the fibers, and particularly a surface in which fusion between the fibers is prevented. However, there is a problem that it is not possible to meet the recent high demands.

<発明が解決しようとする問題点、その解決手段> 本発明は叙上の如き従来の問題点を解決する改良された
炭素繊維製造用油剤を提供するものである。
<Problems to be Solved by the Invention and Means for Solving the Problems> The present invention provides an improved oil agent for producing carbon fibers, which solves the above-mentioned conventional problems.

しかして本発明者らは、上記観点で鋭意研究した結果、
次のような意味深い知見を得た。
However, as a result of earnest research from the above viewpoint, the present inventors have found that
I obtained the following meaningful findings.

先ず、従来のシリコーンエマルジョンを炭素繊維へ使用
した場合、とりわけピッチ系炭素繊維へ使用した場合に
は、シリコーンを乳化する乳化剤が副成分であるにもか
かわらず主成分であるシリコーンの持つ優れた耐融着性
能を大きく阻害すること。
First, when a conventional silicone emulsion is used for carbon fibers, particularly when it is used for pitch-based carbon fibers, the excellent resistance of the main component silicone is maintained even though the emulsifier that emulsifies the silicone is a subcomponent. To significantly impede the fusion performance.

次に、通常、シリコーンエマルジョンを繊維へ付着させ
ために使用する給油ローラーや給油ガイドの材質は金属
又はセラミックであるが、従来のシリコーンエマルジョ
ンはこれらの材質に対して濡れが悪いか、或は当初の濡
れは良くても経時的に撥水現象を起こして濡れが悪くな
るという欠点を持っており、これが該シリコーンエマル
ジョンを繊維へ均一付着させることに対して大きな障害
になること。
Next, the material of the oiling roller and oiling guide used to attach the silicone emulsion to the fiber is usually metal or ceramic, but the conventional silicone emulsion has poor wetting to these materials, or Has a drawback that even if it is good, it causes a water-repellent phenomenon with time to deteriorate the wetting, which is a great obstacle to uniform adhesion of the silicone emulsion to the fiber.

そして、従来のシリコーンエマルジョンに使用される乳
化剤としては、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルエステル、ソルビタン脂肪酸エス
テル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレンラノリン誘導体、アルキル硫酸エス
テル、ジアルキルスルホサクシネート等があるが、シリ
コーンに対し、ポリオキシアルキレン付加型の乳化剤を
単独で使用すると、200〜300℃の加熱条件下で繊
維間の融着が起こり易く、またソルビタン脂肪酸エステ
ル、アルキル硫酸エステル、ジアルキルスルホサクシネ
ート等の乳化剤を使用すると、200〜300℃の加熱
条件下でそれ自体のタール化が著しく、結局は繊維間の
融着が著しくなること。
And, as an emulsifier used in a conventional silicone emulsion, polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester,
Although there are polyoxyethylene lanolin derivatives, alkyl sulfates, dialkyl sulfosuccinates, etc., when a polyoxyalkylene addition type emulsifier is used alone for silicone, fusion between fibers under heating conditions of 200 to 300 ° C. When an emulsifier such as sorbitan fatty acid ester, alkyl sulfate ester, dialkyl sulfosuccinate, etc. is used, tarning itself is remarkable under heating conditions of 200 to 300 ° C., and fusion between fibers is remarkable after all. To become a.

そこで本発明者らは、更に追究したところ、特定のシリ
コーンオイルと特定の乳化剤との水性エマルジョンが正
しく好適であることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
Then, the present inventors further investigated and found that an aqueous emulsion of a specific silicone oil and a specific emulsifier was correctly suitable, and completed the present invention.

すなわち本発明は、 単一物又は混合物であって且つ25℃における粘度が1
00センチトークス以下であるシリコーンオイルと乳化
剤との水性エマルジョンであって、該乳化剤がその第1
成分として炭素数8〜18の脂肪族モノカルボン酸とエ
タノールアミン類又はプロパノールアミン類との塩を用
い、またその第2成分としてポリオキシエチレンアルキ
ルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル又はポリオキシエチレンアルキルアミノエーテルを併
用したものである水性エマルジョンから成る炭素繊維製
造用油剤に係る。
That is, the present invention is a single substance or a mixture and has a viscosity of 1 at 25 ° C.
An aqueous emulsion of a silicone oil having a viscosity of not more than 00 centistokes and an emulsifier, the emulsifier being the first
As the component, a salt of an aliphatic monocarboxylic acid having 8 to 18 carbon atoms and ethanolamines or propanolamines is used, and as the second component, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester or polyoxyethylene alkyl. The present invention relates to an oil agent for producing carbon fiber, which comprises an aqueous emulsion in which amino ether is used in combination.

本発明において、シリコーンオイルは粘度(25℃にお
ける粘度、以下同じ)が100センチストークス以下の
疎水性シリコーンである。これらのうちでは特に、ジメ
チルシリコーン、フェニル変性シリコーン、アミノ変性
シリコーンが好ましい。粘度が100センチストークス
を超えると、長時間安定な水性エマルジョンを得ること
が難しい。
In the present invention, the silicone oil is a hydrophobic silicone having a viscosity (viscosity at 25 ° C., the same applies hereinafter) of 100 centistokes or less. Of these, dimethyl silicone, phenyl-modified silicone, and amino-modified silicone are particularly preferable. When the viscosity exceeds 100 centistokes, it is difficult to obtain a long-term stable aqueous emulsion.

また本発明において、乳化剤の第1成分として用いる前
記した塩を形成することとなる一方の原料は脂肪族モノ
カルボン酸であり、該脂肪族モノカルボン酸は、それが
天然のものであるか又は合成によるものであるか、飽和
であるか又は不飽和であるか、直鎖状のものであるか又
は側鎖を有するものであるかを問わず、炭素数8〜18
の脂肪族モノカルボン酸である。これらのうちでは特
に、炭素数8〜10の脂肪族モノカルボン酸が好まし
い。炭素数が8未満或は18を超えると、得られる水性
エマルジョンの安定性や濡れ特性に欠ける。
Further, in the present invention, one raw material that will form the above-mentioned salt used as the first component of the emulsifier is an aliphatic monocarboxylic acid, and the aliphatic monocarboxylic acid is a natural one, or 8 to 18 carbon atoms, whether synthetic, saturated or unsaturated, linear or having a side chain.
Is an aliphatic monocarboxylic acid. Of these, an aliphatic monocarboxylic acid having 8 to 10 carbon atoms is particularly preferable. When the carbon number is less than 8 or more than 18, the stability and wetting properties of the obtained aqueous emulsion are lacking.

上記のような脂肪族モルカルボン酸の対イオンとなって
前記した第1成分の塩を形成することとなる他方の原料
はエタノールアミン類又はプロパノールアミン類であ
る。かかるエタノールアミン類又はプロパノールアミン
類としては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミ
ン、トリエタノールアミン、モノイソプロパノールアミ
ン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノール
アミン、アミノエチルエタノールアミン等が挙げられ
る。
The other raw material which forms the salt of the above-mentioned first component by forming a counter ion of the aliphatic molcarboxylic acid as described above is ethanolamines or propanolamines. Examples of such ethanolamines or propanolamines include monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, monoisopropanolamine, diisopropanolamine, triisopropanolamine, aminoethylethanolamine and the like.

そして本発明において、乳化剤の第2成分として用いる
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルは、直鎖
状の又は側鎖を有するアルキルフェノールに酸化エチレ
ンを付加させたものである。アルキルフェノールとして
は、オクチルフェノール、ノニルフェノール、ドデシル
フェノール、ジノニルフェノール等が挙げられるが、ポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテルとしては、
これらのアルキルフェノール1モルに対し、酸化エチレ
ンを1〜50モル付加させたものが好ましく、特に3〜
20モル付加させたものが好ましい。
In the present invention, the polyoxyethylene alkylphenyl ether used as the second component of the emulsifier is a linear or side chain alkylphenol to which ethylene oxide is added. Examples of the alkylphenol include octylphenol, nonylphenol, dodecylphenol, and dinonylphenol, but as the polyoxyethylene alkylphenyl ether,
It is preferable to add 1 to 50 mol of ethylene oxide to 1 mol of these alkylphenols, and particularly 3 to
Those added with 20 mol are preferable.

そしてまた本発明において、乳化剤の第2成分として用
いるポリオキシエチレン脂肪酸エステルは、例えば脂肪
族モノカルボン酸に酸化エチレンを付加させたもの、又
はポリエチレングリコールに脂肪族モノカルボン酸をエ
ステル化反応させたもの等である。これらのうちでは、
直鎖状の又は側鎖を有する炭素数8〜18の脂肪族モノ
カルボン酸1モルに酸化エチレンを1〜50モル付加さ
せたものが好ましく、特に、酸化エチレンを3〜20モ
ル付加させたものや、平均分子量200〜1000程度
のポリエチレングリコール1モルに上記脂肪族モノカル
ボン酸を1〜2モルエステル化反応させたものが好まし
い。この場合、脂肪族モノカルボン酸としては、オクタ
ン酸、デカン酸、ラウリン酸が好適に使用できる。
In the present invention, the polyoxyethylene fatty acid ester used as the second component of the emulsifier is, for example, an aliphatic monocarboxylic acid to which ethylene oxide is added, or a polyethylene glycol is esterified with an aliphatic monocarboxylic acid. Things etc. Of these,
It is preferable to add 1 to 50 mol of ethylene oxide to 1 mol of a linear or side chain aliphatic monocarboxylic acid having 8 to 18 carbon atoms, and particularly to add 3 to 20 mol of ethylene oxide. Alternatively, 1 mol of polyethylene glycol having an average molecular weight of about 200 to 1000 is preferably esterified with 1 to 2 mol of the above aliphatic monocarboxylic acid. In this case, octanoic acid, decanoic acid, and lauric acid can be preferably used as the aliphatic monocarboxylic acid.

そして更に本発明において、乳化剤の第2成分として用
いるポリオキシエチレンアルキルアミノエーテルは、、
アルキルアミンに酸化エチレンを付加させたものであ
る。これらのうちでは、直鎖状の又は側鎖を有する炭素
数8〜18の脂肪族炭化水素基がN原子に結合した1級
又は2級のアルキルアミン1モルに酸化エチレンを1〜
50モル付加させたものが好ましく、特に3〜20モル
付加させたものが好ましい。
Further, in the present invention, the polyoxyethylene alkylamino ether used as the second component of the emulsifier is
It is an alkylamine to which ethylene oxide is added. Among them, 1 mol of ethylene oxide is added to 1 mol of a primary or secondary alkylamine in which an aliphatic hydrocarbon group having a linear or side chain and having 8 to 18 carbon atoms is bonded to an N atom.
Those added with 50 mol are preferable, and those added with 3 to 20 mol are particularly preferable.

本発明に係る油剤は、以上説明したようなシリコーンオ
イルと第1成分及び第2成分から成る乳化剤とを混合
し、これに常温の水を徐々に加えて粗乳化物となし、該
粗乳化物をホモジナイザーへ供することにより安定な水
性エマルジョンとして得ることができる。この場合、シ
リコーンオイルと乳化剤との重量比率は、シリコーンオ
イル/乳化剤=95/5〜75/25とするのが好まし
い。上記範囲内の重量比率において、より安定な水性エ
マルジョンを得ることができ、しかもより耐融着性の優
れた水性エマルジョンを得ることができる。かくして調
製される水性エマルジョンの濃度は、0.1〜65重量
%の範囲で調製することができるが、通常は5〜65重
量%の範囲で調製し、実際の使用に際しては0.1〜2
0重量%の範囲に希釈するのが好ましい。
The oil agent according to the present invention is prepared by mixing the silicone oil as described above and an emulsifier comprising the first component and the second component, and gradually adding room temperature water to form a crude emulsion. Can be obtained as a stable aqueous emulsion by subjecting it to a homogenizer. In this case, the weight ratio of silicone oil and emulsifier is preferably silicone oil / emulsifier = 95/5 to 75/25. When the weight ratio is within the above range, a more stable aqueous emulsion can be obtained, and further, an aqueous emulsion excellent in fusion resistance can be obtained. The concentration of the thus-prepared aqueous emulsion can be adjusted in the range of 0.1 to 65% by weight, but it is usually in the range of 5 to 65% by weight, and 0.1 to 2 in the actual use.
It is preferable to dilute in the range of 0% by weight.

以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、
実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に限定されると
いうもではない。
Hereinafter, in order to make the configuration and effects of the present invention more specific,
Examples will be given, but the present invention is not limited to the examples.

<実施例> ・試験区分1 粘度が10センチストークスのジメチルシリコーン30
部(重量部、以下同じ)、デカン酸ジエタノールアミン
塩4部及びポリオキシエチレン(6モル)ノニルフェニ
ルエーテル3部の混合物に、常温の水63部を徐々に撹
拌しながら加え、粗乳化物を得た。これをホモジナイザ
ーに供し、濃度37重量%の安定な水性エマルジョンを
調製した(実施例1)。同様にしてポリオキシエチレン
(6モル)ノニルフェニルエーテルに代え、ポリオキシ
エチレン(5モル)ラウリン酸エステルを使用した水性
エマルジョン(実施例2)と、ポリオキシエチレン(6
モル)ラウリルアミノエーテルを使用した水性エマルジ
ョン(実施例3)をそれぞれ調製した。各水性エマルジ
ョン18kgを20の容器に入れ、20℃にて6カ月間
静置したが、いずれもクリーミングや分離現象は全く認
められなかった。第1表に、各水性エマルジョンの遠心
沈降法による粒子径の測定結果を示した。
<Example> -Test Category 1 Dimethyl silicone 30 having a viscosity of 10 centistokes
Parts (parts by weight, the same applies hereinafter), to a mixture of 4 parts of decanoic acid diethanolamine salt and 3 parts of polyoxyethylene (6 mol) nonylphenyl ether, 63 parts of water at room temperature was gradually added with stirring to obtain a crude emulsion. It was This was subjected to a homogenizer to prepare a stable aqueous emulsion having a concentration of 37% by weight (Example 1). Similarly, instead of polyoxyethylene (6 mol) nonylphenyl ether, an aqueous emulsion using polyoxyethylene (5 mol) lauric acid ester (Example 2) and polyoxyethylene (6 mol)
Aqueous emulsions using (mol) lauryl amino ether (Example 3) were each prepared. 18 kg of each aqueous emulsion was placed in a container of 20 and allowed to stand at 20 ° C. for 6 months, but neither creaming nor separation phenomenon was observed at all. Table 1 shows the measurement results of the particle size of each aqueous emulsion by the centrifugal sedimentation method.

・試験区分2 試験区分1と同様にして第2表記載の水性エマルジョン
を調製し、各水性エマルジョンについて次の方法で濡れ
特性及びピッチ繊維の耐融着性をそれぞれ評価した。結
果を第3表に示した。
-Test Category 2 The aqueous emulsions shown in Table 2 were prepared in the same manner as in Test Category 1, and the wettability and the fusion resistance of the pitch fiber of each aqueous emulsion were evaluated by the following methods. The results are shown in Table 3.

‥濡れ特性の評価 磁器製ローラーを取付けたローラー式の給油装置にロー
ラーの一部が浸漬する量の各水性エマルジョンを満た
し、ローラーを回転させたまま放置して、経時的にロー
ラー表面上の撥水現象を観察し、下記の基準で評価し
た。
... Evaluation of wetting characteristics A roller type oil supply device equipped with a porcelain roller is filled with an amount of each water-based emulsion in which a part of the roller is immersed, and the roller is left to rotate to repel the roller surface over time. The water phenomenon was observed and evaluated according to the following criteria.

○:撥水現象無し △:撥水現象僅かに有り ×:撥水現象有り ‥耐融着性の評価 長さ2cmに切断した、500本のフィラメントからなる
ピッチ繊維束を、濃度1重量%の各水性エマルジョンに
浸漬し、これを金網の上に載せ、25℃×65%RHの
雰囲気中で1夜自然乾燥した後、250℃の熱風オーブ
ン中で1時間熱処理した。熱処理終了後、繊維束を濾紙
上へ移し、手でほぐしたときの繊維束の解繊状態を観察
して、下記の基準で評価した。
◯: No water repellency phenomenon △: Slight water repellency phenomenon X: Water repellency phenomenon ・ ・ ・ Evaluation of fusion resistance A pitch fiber bundle consisting of 500 filaments cut to a length of 2 cm was prepared with a concentration of 1% by weight. It was dipped in each aqueous emulsion, placed on a wire net, naturally dried overnight in an atmosphere of 25 ° C. × 65% RH, and then heat-treated in a hot air oven at 250 ° C. for 1 hour. After completion of the heat treatment, the fiber bundle was transferred onto a filter paper, and the disentangled state of the fiber bundle when loosened by hand was observed and evaluated according to the following criteria.

◎:ほぼモノフィラメント状に解繊した ○:極く僅かに数本単位のフィラメントの融着が有る
が、他はモノフィラメント状に解繊した △:数十本単位のフィラメントの融着が多く、モノフィ
ラメント状に解繊したものは僅かしかない ×:殆どが数十本以上乃至元の繊維束のままで融着して
おり、モノフィラメント状に解繊したものがない ・試験区分3 試験区分1と同様にして第4表記載の水性エマルジョン
を調製し、各水性エマルジョンについて、前述の方法で
濡れ特性及びピッチ繊維の耐融着性をそれぞれ評価し
た。結果を第5表に示した。
⊚: Almost defibrated into monofilament ◯: Very few filaments fused together, but others defibrated into monofilament △: Dozens of filaments fused much, monofilament Only a few fibrils are disintegrated into a uniform shape. ×: Almost all dozens of fibers or more or the original fiber bundles are fused together, and there is no disentangled monofilament. -Test Category 3 The aqueous emulsions shown in Table 4 were prepared in the same manner as in Test Category 1, and the wetting characteristics and the fusion resistance of the pitch fibers were evaluated for each aqueous emulsion by the methods described above. The results are shown in Table 5.

・試験区分4 試験区分1と同様にして第6表記載の水性エマルジョン
を調製し、各水性エマルジョンについて、前述の方法で
濡れ特性及びピッチ繊維の耐融着性をそれぞれ評価し
た。結果を第7表に示した。
-Test Category 4 The aqueous emulsions shown in Table 6 were prepared in the same manner as in Test Category 1, and the wetting characteristics and the fusion resistance of the pitch fibers were evaluated for each aqueous emulsion by the methods described above. The results are shown in Table 7.

<発明の効果> 各表の結果からも明らかなように、以上説明した本発明
には、長時間安定な水性エマルジョンであるため引火や
爆発等の危険性が無いことも含めて作業性が極めて良
く、また該水性エマルジョンが長期間安定して優れた濡
れ特性を発揮するためこれを炭素繊維へ長期間に亙って
均一付着させることができ、とりわけ炭素繊維に優れた
耐融着性を付与することができるという効果がある。
<Effects of the Invention> As is clear from the results of each table, the present invention described above has extremely high workability including that there is no risk of ignition or explosion because it is an aqueous emulsion that is stable for a long time. Good, and since the aqueous emulsion exhibits stable and excellent wetting characteristics for a long period of time, it can be uniformly adhered to carbon fibers over a long period of time, and in particular, excellent adhesion resistance to carbon fibers is imparted. There is an effect that can be done.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 D06M 15/53 15/643 D06M 13/20 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 5 Identification code Office reference number FI technical display location D06M 15/53 15/643 D06M 13/20

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】単一物又は混合物であって且つ25℃にお
ける粘度が100センチトークス以下であるシリコーン
オイルと乳化剤との水性エマルジョンであって、該乳化
剤が炭素数8〜18の脂肪族モノカルボン酸とエタノー
ルアミン類又はプロパノールアミン類との塩及びポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテルである水性エマ
ルジョンから成る炭素繊維製造用油剤。
1. An aqueous emulsion of a silicone oil, which is a single substance or a mixture and has a viscosity at 25 ° C. of 100 centistokes or less, and an emulsifier, wherein the emulsifier has 8 to 18 carbon atoms. An oil agent for producing carbon fibers, which comprises a salt of an acid and ethanolamines or propanolamines and an aqueous emulsion of polyoxyethylene alkylphenyl ether.
【請求項2】単一物又は混合物であって且つ25℃にお
ける粘度が100センチトークス以下であるシリコーン
オイルと乳化剤との水性エマルジョンであって、該乳化
剤が炭素数8〜18の脂肪族モノカルボン酸とエタノー
ルアミン類又はプロパノールアミン類との塩及びポリオ
キシエチレン脂肪酸エステルである水性エマルジョンか
ら成る炭素繊維製造用油剤。
2. An aqueous emulsion of a silicone oil, which is a single substance or a mixture and has a viscosity at 25 ° C. of 100 centistokes or less, and an emulsifier, wherein the emulsifier has 8 to 18 carbon atoms. An oil agent for producing carbon fibers, which comprises a salt of an acid and ethanolamines or propanolamines and an aqueous emulsion of polyoxyethylene fatty acid ester.
【請求項3】単一物又は混合物であって且つ25℃にお
ける粘度が100センチトークス以下であるシリコーン
オイルと乳化剤との水性エマルジョンであって、該乳化
剤が炭素数8〜18の脂肪族モノカルボン酸とエタノー
ルアミン類又はプロパノールアミン類との塩及びポリオ
キシエチレンアルキルアミノエーテルである水性エマル
ジョンから成る炭素繊維製造用油剤。
3. An aqueous emulsion of a silicone oil, which is a single substance or a mixture and has a viscosity at 25 ° C. of 100 centistokes or less, and an emulsifier, wherein the emulsifier has 8 to 18 carbon atoms. An oil agent for producing carbon fibers, which comprises a salt of an acid with ethanolamines or propanolamines and an aqueous emulsion of polyoxyethylene alkylamino ether.
【請求項4】シリコーンオイルと乳化剤の重量比率が、
シリコーンオイル/乳化剤=95/5〜75/25であ
る請求項1、2又は3記載の炭素繊維製造用油剤。
4. The weight ratio of silicone oil to emulsifier is
Silicone oil / emulsifier = 95/5 to 75/25 The oil agent for producing carbon fiber according to claim 1, 2 or 3.
【請求項5】炭素繊維がピッチ系炭素繊維である請求項
1、2、3又は4記載の炭素繊維製造用油剤。
5. The oil agent for producing carbon fiber according to claim 1, 2, 3 or 4, wherein the carbon fiber is pitch-based carbon fiber.
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