JPH0653793B2 - ポリカ−ボネ−ト有機溶剤液の洗浄方法 - Google Patents
ポリカ−ボネ−ト有機溶剤液の洗浄方法Info
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- JPH0653793B2 JPH0653793B2 JP61251277A JP25127786A JPH0653793B2 JP H0653793 B2 JPH0653793 B2 JP H0653793B2 JP 61251277 A JP61251277 A JP 61251277A JP 25127786 A JP25127786 A JP 25127786A JP H0653793 B2 JPH0653793 B2 JP H0653793B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/40—Post-polymerisation treatment
- C08G64/406—Purifying; Drying
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- Organic Chemistry (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、ポリカーボネート有機溶剤液の洗浄方法に
関し、さらに詳しく言うと、ポリカーボネートの製造に
おいて、不純物としての塩を含有するポリカーボネート
の有機溶剤液を、水性洗浄液を用いて効率よく簡素化さ
れたプロセスで洗浄することにより、精製されたポリカ
ーボネートを含有する有機溶剤液を得ることができる、
ポリカーボネート有機溶剤液の洗浄方法に関する。
関し、さらに詳しく言うと、ポリカーボネートの製造に
おいて、不純物としての塩を含有するポリカーボネート
の有機溶剤液を、水性洗浄液を用いて効率よく簡素化さ
れたプロセスで洗浄することにより、精製されたポリカ
ーボネートを含有する有機溶剤液を得ることができる、
ポリカーボネート有機溶剤液の洗浄方法に関する。
［従来の技術およびその問題点］ 一般に、ポリカーボネートの合成反応の結果として副生
する不純物あるいはその他の原因で生じる不純物、特に
ハロゲン化アルカリ、苛性アルカリ、炭酸アルカリ等の
無機塩がポリカーボネート中に残留すると、ポリカーボ
ネートの着色、熱安定性の低下、耐スチーム特性の低下
等の問題を引き起す。
する不純物あるいはその他の原因で生じる不純物、特に
ハロゲン化アルカリ、苛性アルカリ、炭酸アルカリ等の
無機塩がポリカーボネート中に残留すると、ポリカーボ
ネートの着色、熱安定性の低下、耐スチーム特性の低下
等の問題を引き起す。
これらの不純物は、一般的に、多段抽出法、オリフィス
塔、攪拌槽などを用いた水洗により除去される。
塔、攪拌槽などを用いた水洗により除去される。
しかしながら、有機溶剤液中のポリカーボネートが高濃
度になり、その有機溶剤液が高粘度になると、単なる水
洗操作だけでは、前記不純物の完全な除去が困難にな
る。
度になり、その有機溶剤液が高粘度になると、単なる水
洗操作だけでは、前記不純物の完全な除去が困難にな
る。
したがって、このような高濃度、高粘度の条件下におい
ては、従来、たとえば攪拌槽を２段に設けた後に静置分
離槽を設けるなどして（特公昭59−38967 号公報参
照）、何回も洗浄を繰返して対応しているのが実情であ
る。
ては、従来、たとえば攪拌槽を２段に設けた後に静置分
離槽を設けるなどして（特公昭59−38967 号公報参
照）、何回も洗浄を繰返して対応しているのが実情であ
る。
しかしながら、このような洗浄方法による場合には、装
置の大型化を招くと共に操作が煩雑化し、しかも洗浄効
率が低く、したがって所望の程度にまで不純物を除去す
るのに膨大な時間がかかるなのどの問題点があって、ポ
リカーボネートの生産効率の向上を図る上に障害となっ
ていた。
置の大型化を招くと共に操作が煩雑化し、しかも洗浄効
率が低く、したがって所望の程度にまで不純物を除去す
るのに膨大な時間がかかるなのどの問題点があって、ポ
リカーボネートの生産効率の向上を図る上に障害となっ
ていた。
［前記問題点を解決するための手段］ この発明の目的は、前記問題点を解消し、高濃度、高粘
度の条件下においても簡素化されたプロセスにより効率
よく迅速に不純物を除去することができるポリカーボネ
ート有機溶剤液の洗浄方法を提供することである。
度の条件下においても簡素化されたプロセスにより効率
よく迅速に不純物を除去することができるポリカーボネ
ート有機溶剤液の洗浄方法を提供することである。
この目的を達成するために、本発明者らが鋭意研究を重
ねた結果、ポリカーボネート有溶剤液と水性洗浄液とを
特定の割合で混合し、これを特定の大きさ以上の攪拌動
力で撹拌してから遠心分離することにより、効率よく粗
製ポリカーボネート有機溶剤液から不純物を除去して、
精製ポリカーボネートの有機溶剤液を得ることができる
ことを見出してこの発明に到達した。
ねた結果、ポリカーボネート有溶剤液と水性洗浄液とを
特定の割合で混合し、これを特定の大きさ以上の攪拌動
力で撹拌してから遠心分離することにより、効率よく粗
製ポリカーボネート有機溶剤液から不純物を除去して、
精製ポリカーボネートの有機溶剤液を得ることができる
ことを見出してこの発明に到達した。
すなわち、前記問題点を解決するためのこの発明の概要
は、粗製ポリカーボネート有機溶剤液と水性洗浄液との
混合液を水相比で５〜30容量％に調製し、ラインミキサ
ーを使用して、毎時0.1 Kw/m3以上の、単位流量当りの
撹拌所要動力で前記混合液を撹拌して油中水型分散相を
形成させ、次いで、この混合液を遠心分離することによ
り精製ポリカーボネート有機溶剤液と水性洗浄液とを分
液することを特徴とするポリカーボネート有機溶剤液の
洗浄方法である。
は、粗製ポリカーボネート有機溶剤液と水性洗浄液との
混合液を水相比で５〜30容量％に調製し、ラインミキサ
ーを使用して、毎時0.1 Kw/m3以上の、単位流量当りの
撹拌所要動力で前記混合液を撹拌して油中水型分散相を
形成させ、次いで、この混合液を遠心分離することによ
り精製ポリカーボネート有機溶剤液と水性洗浄液とを分
液することを特徴とするポリカーボネート有機溶剤液の
洗浄方法である。
前記精製ポリカーボネート有機溶剤液は、ポリカーボネ
ートの合成により得られるところの、不純物とポリカー
ボネートとを有機溶剤中に含有する液であり、たとえ
ば、いわゆるホスゲン法によりポリカーボネートを製造
する際に得られるポリカーボネートの有機溶剤液を例示
することができる。この有機溶剤液中には、通常、不純
物としてハロゲン化アルカリ、苛性アルカリ、炭酸アル
カリ、未反応ジオキシ化合物、第３級アミン類等が含ま
れる。
ートの合成により得られるところの、不純物とポリカー
ボネートとを有機溶剤中に含有する液であり、たとえ
ば、いわゆるホスゲン法によりポリカーボネートを製造
する際に得られるポリカーボネートの有機溶剤液を例示
することができる。この有機溶剤液中には、通常、不純
物としてハロゲン化アルカリ、苛性アルカリ、炭酸アル
カリ、未反応ジオキシ化合物、第３級アミン類等が含ま
れる。
前記粗製ポリカーボネート有機溶剤液の具体例として
は、たとえばジクロルメタン、1,1 −ジクロルエタン、
1,2 −ジクロルエタン、1,1,1−トリクロルエタン、1,
1,2−トリクロルエタン、1,1,1,2 −テトラクロルエタ
ン、1,1,2,2 −テトラクロルエタン、ペンタクロルエタ
ン、ヘキサクロルエタン、1,1 −ジクロルエチレン、1,
2 −ジクロルエチレン、トリクロルエチレン、テトラク
ロルエチレン、クロルメタン、クロルエタン、塩化プロ
ピル、塩化イソプロピル、1,2 −ジクロロプロパン、1,
2,3 −トリクロロプロパン、塩化アリル、塩化ブチル、
塩化イソブチル、１−クロロペンタン、クロロベンゼ
ン、ジクロロベンゼン、1,2,4 −トリクロロベンゼン、
クロロトルエン、１−クロロナフタレン、塩化ベンジ
ル、塩化ベンザル、ベンゾトリクロリド等の塩素化炭化
水素または同炭化水素とジオキサン、テトラヒドロフラ
ン、アセトフェノン、トルエン、キシレン、シクロヘキ
サン、アセトン、ｎ−ヘプタン等の有機溶剤と粗製ポリ
カーボネートとの混合が挙げられる。これらの中でも、
ジクロルメタンが好ましく、特にポリカーボネート含有
量が６〜25重量％であるものが好ましい。
は、たとえばジクロルメタン、1,1 −ジクロルエタン、
1,2 −ジクロルエタン、1,1,1−トリクロルエタン、1,
1,2−トリクロルエタン、1,1,1,2 −テトラクロルエタ
ン、1,1,2,2 −テトラクロルエタン、ペンタクロルエタ
ン、ヘキサクロルエタン、1,1 −ジクロルエチレン、1,
2 −ジクロルエチレン、トリクロルエチレン、テトラク
ロルエチレン、クロルメタン、クロルエタン、塩化プロ
ピル、塩化イソプロピル、1,2 −ジクロロプロパン、1,
2,3 −トリクロロプロパン、塩化アリル、塩化ブチル、
塩化イソブチル、１−クロロペンタン、クロロベンゼ
ン、ジクロロベンゼン、1,2,4 −トリクロロベンゼン、
クロロトルエン、１−クロロナフタレン、塩化ベンジ
ル、塩化ベンザル、ベンゾトリクロリド等の塩素化炭化
水素または同炭化水素とジオキサン、テトラヒドロフラ
ン、アセトフェノン、トルエン、キシレン、シクロヘキ
サン、アセトン、ｎ−ヘプタン等の有機溶剤と粗製ポリ
カーボネートとの混合が挙げられる。これらの中でも、
ジクロルメタンが好ましく、特にポリカーボネート含有
量が６〜25重量％であるものが好ましい。
前記水性洗浄液に関し、未反応ジオキサン化合物の除去
については苛性ソーダ水溶液等のアルカリ性水溶液が優
れ、触媒、苛性アルカリ等の除去については希塩酸水溶
液、希リン酸水溶液等の希酸水溶液が優れる。最終的に
残留するNaCl等のハロゲン化アルカリの除去について
は、水、好ましくはイオン交換水等の純水が優れる。
については苛性ソーダ水溶液等のアルカリ性水溶液が優
れ、触媒、苛性アルカリ等の除去については希塩酸水溶
液、希リン酸水溶液等の希酸水溶液が優れる。最終的に
残留するNaCl等のハロゲン化アルカリの除去について
は、水、好ましくはイオン交換水等の純水が優れる。
この発明においては、前記粗製ポリカーボネート有機溶
剤液と前記水性洗浄液とを水相比で５〜30容量％に調製
した混合液を、単位流量あたりの撹拌所要動力が毎時0.
1kw/m3以上となるようにラインミキサーにより攪拌して
油中水型分散相を形成させる。
剤液と前記水性洗浄液とを水相比で５〜30容量％に調製
した混合液を、単位流量あたりの撹拌所要動力が毎時0.
1kw/m3以上となるようにラインミキサーにより攪拌して
油中水型分散相を形成させる。
前記混合液の混合比が５容量％以下の場合には、洗浄効
果が低下することがある。一方、30容量％以上の場合に
は、エマルジョンの形態が油中水型分散相（Ｗ／Ｏ型）
から水中油型分散相（Ｏ／Ｗ型）に相転換して精製ポリ
カーボネート有機溶剤液の抽出率が低下することがあ
る。
果が低下することがある。一方、30容量％以上の場合に
は、エマルジョンの形態が油中水型分散相（Ｗ／Ｏ型）
から水中油型分散相（Ｏ／Ｗ型）に相転換して精製ポリ
カーボネート有機溶剤液の抽出率が低下することがあ
る。
この発明の重要な点の一つは前記混合液を撹拌するにあ
たって、単位流量当りの撹拌所要動力を毎時0.1kw/m3以
上にすることである。この撹拌所要動力が毎時0.1kw/m3
未満の場合には、油中水型分散相の形成が十分に行なわ
れず、精製ポリカーボネートユ有機溶剤液の抽出率が低
下することがある。
たって、単位流量当りの撹拌所要動力を毎時0.1kw/m3以
上にすることである。この撹拌所要動力が毎時0.1kw/m3
未満の場合には、油中水型分散相の形成が十分に行なわ
れず、精製ポリカーボネートユ有機溶剤液の抽出率が低
下することがある。
前記撹拌に使用する装置としては、滞留時間が短く、か
つコンパクトで高速回転により撹拌混合が可能であるラ
インミキサーを使用する。このラインミキサーは、Ｔ．
Ｋ．パイプラインホモミキサーあるいはホモミックライ
ンフロー［特殊機化工業（株）製］、マルチラインミキ
サー［佐竹化学機械（株）製］、コマツスルーザーディ
スインテグレーター［小松ゼノア（株）製］などとして
商業的に入手することができる。
つコンパクトで高速回転により撹拌混合が可能であるラ
インミキサーを使用する。このラインミキサーは、Ｔ．
Ｋ．パイプラインホモミキサーあるいはホモミックライ
ンフロー［特殊機化工業（株）製］、マルチラインミキ
サー［佐竹化学機械（株）製］、コマツスルーザーディ
スインテグレーター［小松ゼノア（株）製］などとして
商業的に入手することができる。
この発明においては、前記撹拌により油中水型分散相を
形成させた前記混合液を遠心分離することにより、前記
粗製ポリカーボネート有機溶剤液と前記水性洗浄液とを
分液して精製ポリカーボネート有機溶剤液を抽出する。
形成させた前記混合液を遠心分離することにより、前記
粗製ポリカーボネート有機溶剤液と前記水性洗浄液とを
分液して精製ポリカーボネート有機溶剤液を抽出する。
前記遠心分離に使用する装置としては、強力なエマルジ
ョンに対して300 Ｇ以上の高遠心力により油中の水分を
飽和量近くまで分離可能な装置であればよく、好ましく
は抽出分離可能な装置がよい。
ョンに対して300 Ｇ以上の高遠心力により油中の水分を
飽和量近くまで分離可能な装置であればよく、好ましく
は抽出分離可能な装置がよい。
この遠心分離に使用する装置としては、たとえば、Ｋ．
Ｃ．Ｃ．遠心抽出機［川崎重工（株）製］、日立Ｖリン
グ型遠心抽出機［（株）日立製作所製］などが挙げられ
る。
Ｃ．Ｃ．遠心抽出機［川崎重工（株）製］、日立Ｖリン
グ型遠心抽出機［（株）日立製作所製］などが挙げられ
る。
なお、この発明において遠心分離する代りに静置分離槽
を用いると、分離に長時間を要し、精製分離されたポリ
カーボネート有機溶剤液中への混入水分量が増加するの
で洗浄が十分でなくなり、ポリカーボネート有機溶剤液
の品質が低下する。したがって、この遠心分離は、この
発明における重要な操作である。
を用いると、分離に長時間を要し、精製分離されたポリ
カーボネート有機溶剤液中への混入水分量が増加するの
で洗浄が十分でなくなり、ポリカーボネート有機溶剤液
の品質が低下する。したがって、この遠心分離は、この
発明における重要な操作である。
［発明の効果］ この発明に係るポリカーボネート有機溶剤液の洗浄方法
によれば、特定の撹拌動力のラインミキサーと遠心分離
機とを組合せて用いるだけで、不純物を含む精製ポリカ
ーボネート有機溶剤液を、高濃度、高粘度の条件下にお
いても、高い洗浄効率で洗浄することができる。
によれば、特定の撹拌動力のラインミキサーと遠心分離
機とを組合せて用いるだけで、不純物を含む精製ポリカ
ーボネート有機溶剤液を、高濃度、高粘度の条件下にお
いても、高い洗浄効率で洗浄することができる。
したがって、この発明によれば、プロセスおよび操作が
簡単なポリカーボネート有機溶剤液の洗浄方法を提供す
ることができると共に、熱安定性、耐スチーム性および
透明性等に優れた樹脂の原料として好適に用いることが
できるポリカーボネートを製造する上に有用なポリカー
ボネート有機溶剤液の洗浄方法を提供することができ
る。
簡単なポリカーボネート有機溶剤液の洗浄方法を提供す
ることができると共に、熱安定性、耐スチーム性および
透明性等に優れた樹脂の原料として好適に用いることが
できるポリカーボネートを製造する上に有用なポリカー
ボネート有機溶剤液の洗浄方法を提供することができ
る。
［実施例］ 次に、この発明の実施例および比較例を示し、この発明
についてさらに具体的に説明する。
についてさらに具体的に説明する。
（実施例１） ナトリウムイオン1.5ppmと塩素イオン5.6ppmとを含み、
分子量29400 、ポリカーボネートの含有率が12.1重量％
であるジグロルメタン溶液（27℃における粘度140 cp）
と純水とを用いて、ジクロルメタン溶液相が80容量％、
純水相が20容量％になるように各々38/Hr、9.5 /Hr
の割合でラインミキサー（内容積0.3 、第１タービ
ン翼の直径42.5mm、第２タービン翼の直径48mm）に供給
し、単位流量当りの撹拌所要動力を毎時1.1Kw/m3に調節
して撹拌混合を行なった。この時の混合溶液の密度は12
50kg/m3である。
分子量29400 、ポリカーボネートの含有率が12.1重量％
であるジグロルメタン溶液（27℃における粘度140 cp）
と純水とを用いて、ジクロルメタン溶液相が80容量％、
純水相が20容量％になるように各々38/Hr、9.5 /Hr
の割合でラインミキサー（内容積0.3 、第１タービ
ン翼の直径42.5mm、第２タービン翼の直径48mm）に供給
し、単位流量当りの撹拌所要動力を毎時1.1Kw/m3に調節
して撹拌混合を行なった。この時の混合溶液の密度は12
50kg/m3である。
次に、ラインミキサー出口からの分散混合液を遠心抽出
機［内容積４、ローター径430mm 、商品名「K.C.C遠心
抽出機」；川崎重工（株）製］に導入して回転数3000rpm
で遠心抽出を行ない、この遠心抽出機から精製ポリカ
ーボネートジクロルメタン溶液を毎時38の割合で得
た。
機［内容積４、ローター径430mm 、商品名「K.C.C遠心
抽出機」；川崎重工（株）製］に導入して回転数3000rpm
で遠心抽出を行ない、この遠心抽出機から精製ポリカ
ーボネートジクロルメタン溶液を毎時38の割合で得
た。
この精製ポリカーボネートジクロルメタン溶液につき同
溶液中の残留ナトリウムイオン濃度および塩素イオン濃
度を測定すると共に、それぞれの抽出率を求めた。
溶液中の残留ナトリウムイオン濃度および塩素イオン濃
度を測定すると共に、それぞれの抽出率を求めた。
処理条件および結果を第１表に示す。
（実施例２〜４、比較例１〜３） 前記実施例１において、処理条件を第１表に示した条件
に変えたほかは前記実施例１と同様にして実施した。
に変えたほかは前記実施例１と同様にして実施した。
処理条件および結果を第１表に示す。
（比較例４） 前記実施例１において、ラインミキサー出口からの分散
混合液を遠心分離することなく、静置分離槽に導入して
静置分離したほかは前記実施例１と同様にして洗浄処理
した。
混合液を遠心分離することなく、静置分離槽に導入して
静置分離したほかは前記実施例１と同様にして洗浄処理
した。
処理条件および結果を第１表に示す。
（比較例５） 前記実施例１において使用したラインミキサーに代え
て、内径1.5 インチの管に25cm間隔でオリフィスプレー
ト（オリフィス孔径1.4mm）６枚を挿入したオリフィス
ミキサーを使用し、このオリフィスミキサーに前記実施
例１において用いたジクロルメタン溶液および純水を8
5：15（水相比15容量％）となるように々38/Hr、6.7
/Hr の割合で並流にて流した。この場合の圧力損失は
３kg/cm2であった。次に、オリフィスミキサーからの流
出液を遠心分離することなく静置分離槽に導入して静置
分離を行なった。
て、内径1.5 インチの管に25cm間隔でオリフィスプレー
ト（オリフィス孔径1.4mm）６枚を挿入したオリフィス
ミキサーを使用し、このオリフィスミキサーに前記実施
例１において用いたジクロルメタン溶液および純水を8
5：15（水相比15容量％）となるように々38/Hr、6.7
/Hr の割合で並流にて流した。この場合の圧力損失は
３kg/cm2であった。次に、オリフィスミキサーからの流
出液を遠心分離することなく静置分離槽に導入して静置
分離を行なった。
処理条件および結果を第１表に示す。
なお、前記実施例１〜４および前記比較例１〜４におい
て、単位流量当りの撹拌所要動力（PF）は次式により推
算した。また撹拌翼が多段の場合は各翼の所要動力の和
で表わされる。
て、単位流量当りの撹拌所要動力（PF）は次式により推
算した。また撹拌翼が多段の場合は各翼の所要動力の和
で表わされる。
ρ：液密度（kg/m3） ｎ：回転数（rps） ＮＰ：動力数 ｄ：タービン径（ｍ） ｇｃ：動力換算係数（kg・m /kg・sec2） Ｆ：総流量（m3/Hr） ここで、この発明において使用したラインミキサーは撹
拌翼が２段になっており、第１タービン翼の動力数は1.
4 、第２タービン翼の動力数は0.8 である。
拌翼が２段になっており、第１タービン翼の動力数は1.
4 、第２タービン翼の動力数は0.8 である。
（実施例５） ナトリウムインオン5.0 ppm とトリエチルアミン31ppm
、ナトリウムイオン5.0ppmとトリエチルアミン31ppm
とを含む分子量が21000 、ポリカーボネートの含有率が
12.9重量％であるジクロルメタン溶液（23℃における粘
度75cp）と 0.1Ｎ−塩酸水溶液とを、ジクロルメタン溶
液相が80溶液％、水相が20容量％になるように、各々38
／Hr、9.5 ／Hrで、ラインミキサー（内容積； 1.2
、タービン翼径；48mm）に供給し、単位流量当りの撹
拌所要動力を毎時 0.67kw/m3に調節して、撹拌混合を行
った。
、ナトリウムイオン5.0ppmとトリエチルアミン31ppm
とを含む分子量が21000 、ポリカーボネートの含有率が
12.9重量％であるジクロルメタン溶液（23℃における粘
度75cp）と 0.1Ｎ−塩酸水溶液とを、ジクロルメタン溶
液相が80溶液％、水相が20容量％になるように、各々38
／Hr、9.5 ／Hrで、ラインミキサー（内容積； 1.2
、タービン翼径；48mm）に供給し、単位流量当りの撹
拌所要動力を毎時 0.67kw/m3に調節して、撹拌混合を行
った。
以下、実施例１と同じ操作で遠心分離し、抽出率を求め
た。
た。
なお、実施例５において用いたラインミキサーについて
同じ計算方法により単位流量当りの所要動力を求めたと
ころ、この時の動力数は0.8 であった。
同じ計算方法により単位流量当りの所要動力を求めたと
ころ、この時の動力数は0.8 であった。
結果を第２表に示す。
（比較例６） 比較例５と同サイズのオリフィス塔に、オリフィス孔径
2.6mm のプレート６枚を挿入したオリフィスミキサーを
使用して、実施例５において用いたジクロルメタン溶液
および 0.1Ｎ−塩酸水溶液を、60：40（水相比40容量
％）となるように、各々38／Hr、6.7／Hrの割合に
て並流で供給した。この場合、圧力損失は1.2kg/cm２で
あった。オリフィスミキサーからの流出液は、静置分離
槽で分離し、抽出率を求めた。
2.6mm のプレート６枚を挿入したオリフィスミキサーを
使用して、実施例５において用いたジクロルメタン溶液
および 0.1Ｎ−塩酸水溶液を、60：40（水相比40容量
％）となるように、各々38／Hr、6.7／Hrの割合に
て並流で供給した。この場合、圧力損失は1.2kg/cm２で
あった。オリフィスミキサーからの流出液は、静置分離
槽で分離し、抽出率を求めた。
結果を第２表に示す。
（実施例６） ポリカーボネート縮合反応後のエマルジョンを遠心分離
し、残留ビスフェノールＡを 32ppm含むと共に、分子量
が22900 、ポリカーボネートの含有率が12.4重量％であ
るジクロルメタン溶液（23℃における粘度74cp）とpH1
2.5の苛性ソーダ水溶液とを、ジクロルメタン溶液相が8
0容量％、水相が20容量％になるように、各々38／H
r、9.5／Hrで、ラインミキサー（実施例１と同じも
の）に供給し、単位流量当りの撹拌所要動力を毎時 0.3
3kw/m3に調節して、撹拌混合を行った。
し、残留ビスフェノールＡを 32ppm含むと共に、分子量
が22900 、ポリカーボネートの含有率が12.4重量％であ
るジクロルメタン溶液（23℃における粘度74cp）とpH1
2.5の苛性ソーダ水溶液とを、ジクロルメタン溶液相が8
0容量％、水相が20容量％になるように、各々38／H
r、9.5／Hrで、ラインミキサー（実施例１と同じも
の）に供給し、単位流量当りの撹拌所要動力を毎時 0.3
3kw/m3に調節して、撹拌混合を行った。
以下、実施例１と同じ操作で遠心分離し、抽出率を求め
た。
た。
結果を第２表に示す。
（比較例７） 比較例５と同サイズのオリフィス塔に、オリフィス孔径
2.0mm のプレート６枚を挿入したオリフィスミキサーを
使用して、実施例６において用いたジクロルメタン溶液
およびpH12.5の苛性ソーダ水溶液を、75：25（水相比25
容量％）となるように、各々38／Hr、12.7／Hrの割
合にて並流で供給した。この場合の圧力損失は2.7kg/cm
２であった。オリフィスミキサーからの流出液は、実施
例１と同じ遠心抽出機で分離し、抽出率を求めた。
2.0mm のプレート６枚を挿入したオリフィスミキサーを
使用して、実施例６において用いたジクロルメタン溶液
およびpH12.5の苛性ソーダ水溶液を、75：25（水相比25
容量％）となるように、各々38／Hr、12.7／Hrの割
合にて並流で供給した。この場合の圧力損失は2.7kg/cm
２であった。オリフィスミキサーからの流出液は、実施
例１と同じ遠心抽出機で分離し、抽出率を求めた。
結果を第２表に示す。
Claims (2)
- 【請求項１】水性洗浄液を用いて、不純物を含む粗製ポ
リカーボネート有機溶剤液を洗浄する方法において、粗
製ポリカーボネート有機溶剤液と水性洗浄液との混合液
を水相比で５〜30容量％に調製し、ラインミキサーを使
用して、毎時0.1 Kw/m3以上の、単位流量当りの攪拌所
要動力で、前記混合液を攪拌して油中水型分散相を形成
させ、次いで、この混合液を遠心分離することにより精
製ポリカーボネート有機溶剤液と水性洗浄液とを分液す
ることを特徴とするポリカーボネート有機溶剤液の洗浄
方法。 - 【請求項２】精製ポリカーボネート有機溶剤液中のポリ
カーボネート含有量が６〜25重量％である前記特許請求
の範囲第１項に記載のポリカーボネート有機溶剤液の洗
浄方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP61251277A JPH0653793B2 (ja) | 1986-10-22 | 1986-10-22 | ポリカ−ボネ−ト有機溶剤液の洗浄方法 |
| EP19870115279 EP0264885B2 (en) | 1986-10-22 | 1987-10-19 | Washing method for a solution dissolving a polycarbonate resin in an organic solvent |
| DE19873784438 DE3784438T3 (de) | 1986-10-22 | 1987-10-19 | Verfahren zum Waschen einer Lösung eines Polycarbonatharzes in einem organischen Lösungsmittel. |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61251277A JPH0653793B2 (ja) | 1986-10-22 | 1986-10-22 | ポリカ−ボネ−ト有機溶剤液の洗浄方法 |
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|---|---|
| JPS63105028A JPS63105028A (ja) | 1988-05-10 |
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Family Applications (1)
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Country Status (4)
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|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001288263A (ja) * | 2000-04-10 | 2001-10-16 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ポリカーボネート有機溶剤溶液の洗浄方法および洗浄装置 |
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