JPH0643099A - 固体発光分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料固定装置による試料の固定作業が簡単
で、しかも高い分析精度が安定して得られる固体発光分
光分析装置を提供する。 【構成】 試料固定装置４０は、試料３８に当接させら
れる当接部材７８が、予圧コイルスプリング８２により
試料板３４へ接近離隔する方向に付勢され、且つアーム
部材７６の先端部に設けられた案内装置８０により試料
板３４から接近離隔する方向へ案内される。このため、
試料３８には予圧コイルスプリング８２により常に一定
の押圧力が付与され、従来のようなアーム２２の面倒な
位置決め作業が不要となる。また、予圧コイルスプリン
グ８２は予圧されていて試料３２の高さのばらつきに拘
わらず充分な押圧力が得られるため、分析精度低下の原
因となる分析中の被固定試料３８の移動が防止される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属等の固体試料の組
成分析を行う固体発光分光分析装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】雰囲気ガスが充填される発光室と、その
発光室に連通する開口穴を有し且つ水平面に対して所定
角度傾斜させられた試料台と、試料を上記開口穴を密閉
した状態でその試料台上に固定する試料固定装置と、上
記発光室内の電極と試料との間の放電により発せられる
光線を分光する分光器とを備え、その分光器により分光
された輝線スペクトルに基づいて試料の組成を分析する
固体発光分光分析装置が知られている。このような固体
発光分光分析装置により、例えば鉄鋼材料片や各種固体
金属材料片の含有元素の定量分析が行われる。上記試料
台は、通常、水平に設けられた分光器に試料からの発光
光線を入射させるのに適当なように水平面に対して所定
角度傾斜して設置されているため、試料台上の試料は試
料固定装置により前記開口穴を密閉した状態で安定的に
固定されることが望まれる。

【０００３】図４に、試料固定装置の従来例を示す。１
０は、試料の発光光線を安定的に得るために不活性雰囲
気ガスが充填された発光室、１２は、発光室１０に連通
する開口穴１４を有する試料台、１６は発光室１０内に
配設された電極である。試料固定装置１７は、試料台１
２に立設された支柱１８と、支柱１８の径より若干大き
い径の穴２０を有して支柱１８がその穴２０内に嵌め入
れられたアーム２２と、支柱１８と平行な軸まわりの回
動可能にアーム２２に片持状に支持された板状ばね２４
と、板状ばね２４の先端部に固設されてその板状ばね２
４の弾性変形に応じた押圧力で試料２６を押圧する押圧
部材２８とから構成されている。このような試料固定装
置１７では、板状ばね２４が弾性変形させられて試料２
６が試料台１２上に開口穴１４を密閉する状態で固定さ
れる。図４はこの状態を示している。この時、アーム２
２は、板状ばね２４の弾性復帰力により案内穴２０の内
周面と支柱１８の外周面との間に生じる摩擦力によって
支柱１８の任意の高さ位置に固定される。

【０００４】

【発明が解決すべき課題】しかし、上記従来の試料固定
装置１７では、板状ばね２４が弾性変形させられること
により試料２６に押圧力が付与されるようになっていた
ため、押圧部材２８が試料２６に当接した状態から更に
アーム２２が適当寸法だけ押し下げられることにより、
上記押圧力が決定されていた。このため、作業者は、適
切な押圧力が発生するように試料２６の高さに応じてア
ーム２２を押し下げねばならず、そのアーム２２の位置
決め作業が面倒であった。

【０００５】また、上記アーム２２の位置決め操作は熟
練を要し、作業者の勘に頼って行われるため、操作毎に
板状ばね２４の弾性変形量にばらつきが生じ、試料２６
にこれを安定的に固定するのに充分な押圧力が付与され
ない場合があった。このような場合には、分析中に試料
２６が僅かに移動したり、或いはその試料２６の移動に
より開口穴１４と試料２６との間の隙間から発光室１０
内に空気が入り込んだりすることに起因して、輝線スペ
クトルが不安定となる不都合が生じる。このため、従来
の固体発光分光分析装置では、試料の分析精度が充分得
られない場合があった。

【０００６】本発明は以上の事情を背景として為された
ものであり、その目的とするところは、試料固定装置に
よる試料の固定作業が簡単で、しかも高い分析精度が安
定して得られる固体発光分光分析装置を提供することに
ある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】斯かる目的を達成するた
めの、本発明の要旨とすることろは、雰囲気ガスが充填
される発光室と、その発光室に連通する開口穴を有し且
つ水平面に対して所定角度傾斜させられた試料台と、試
料を上記開口穴を密閉した状態でその試料台上に固定す
る試料固定装置と、上記発光室内の電極と試料との間の
放電により発せられる光線を分光する分光器とを備え、
その分光器により分光された輝線スペクトルに基づいて
試料の組成を分析する固体発光分光分析装置において、
前記試料固定装置が、(a) 前記試料台に立設された支柱
と、(b) その支柱により支柱の軸心まわりの回動自在に
支持され、且つその軸心と直交する方向に突き出すアー
ム部材と、(c) そのアーム部材の先端部に設けられ、前
記試料に当接させられる当接部材を前記試料台に接近離
隔する方向に案内する案内手段と、(d) 前記当接部材を
前記試料台へ接近する方向へ付勢する予圧付勢手段と
を、備えたことにある。

【０００８】

【作用】このようにすれば、試料固定装置は、試料に当
接させられる当接部材が、試料台に立設された支柱と直
交する方向に突き出すアーム部材の先端部に設けられた
案内手段により試料台から接近離隔する方向へ案内され
るように構成され、且つ予圧付勢手段により試料台へ接
近する方向に付勢される。

【０００９】

【発明の効果】このため、試料を試料台上に固定する際
には、単に予圧付勢手段の付勢力に抗して当接部材を試
料台から離隔する方向に移動させ、且つ試料を試料台上
に載置した状態でその当接部材を離すことにより、試料
にはその高さに応じた一定の押圧力が常に付与される。
従って、本発明の固体発光分光分析装置によれば、従来
の試料固定装置におけるアームの面倒な位置決め作業が
不要となって試料の固定作業が簡単となる。また、当接
部材は予圧付勢手段により付勢されており、試料の高さ
のばらつきに拘わらず充分な押圧力が発生させられるた
め、作業者の熟練度や試料高さのばらつきに拘わらず試
料が常に安定的に固定される。このため、分析中に試料
が移動することが解消され、試料の高い分析精度が安定
して得られる。

【００１０】ここで、前記予圧付勢手段は、好適には、
予圧コイルスプリング、或いは所定の流体圧が付与され
る圧力室と、その圧力室の流体圧に基づいて前記当接部
材に推力を伝えるピストンとを有している。

【００１１】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図面に基づいて詳
細に説明する。

【００１２】図１は、本発明の固体発光分光分析装置の
一構成例を示すブロック線図である。本固体発光分光分
析装置は、たとえば鉄鋼材料片の含有元素の定量分析の
ために用いられる。図１において、３０は、アルゴンガ
スが空気と置換されて充填される暗室である。暗室３０
の上面には、水平面に対して所定角度傾斜させられた傾
斜部３２が設けられており、この傾斜部３２上に試料載
置板３４が固設されている。試料載置板３４には、暗室
３０に連通する開口穴３６が形成されており、試料３８
が試料載置板３４上に開口穴３６を密閉した状態で試料
固定装置４０によって安定して固定されるようになって
いる。上記試料載置板３４はたとえばステンレス鋼や銅
合金などの導体材から構成されており、後者はメッキが
施されることにより耐久性が高められている。また、試
料３８は、たとえば高さ寸法が約１０乃至２０mmの鉄鋼
材料片であって、開口穴３６を密閉する側の被分析面４
２が粒度１００番乃至２００番の砥石にて表面粗さが５
μ乃至１０μとなるように研磨されている。

【００１３】前記暗室３０内には、例えばタングステ
ン、銀などにより構成された棒状電極４４が挿入されて
おり、その先端が試料３８の被分析面４２と僅かな隙間
を隔てて対向するように開口穴３６近傍に位置させられ
ている。棒状電極４４には発光装置４６が接続されてお
り、発光装置４６から棒状電極４４および試料３８の間
に高電圧が加えられると、棒状電極４４および試料３８
の間で放電が行われる。なお、暗室３０、試料載置板３
４および試料固定装置４０は、作業者の安全のために図
示しない外壁で囲まれた分析箱内に配設されて外部と電
気絶縁されている。

【００１４】放電により暗室３０内で発せられた光線
は、分光器４８により輝線スペクトルに分光され且つ検
出される。すなわち、上記光線は、分光器４８に設けら
れた集光レンズ５０、入射スリット５２、回折格子５４
を順次通過させられることにより試料３８の含有元素に
対応する波長の複数本の輝線スペクトルに分光された
後、複数の出射スリット５６をそれぞれ通過させられて
複数の光電子倍増管５８によりそれぞれ検出される。な
お、図１において、暗室３０および試料固定装置４０
は、分光器４８に対して約９０°展開された状態で構成
されている。

【００１５】光電子倍増管５８は各輝線スペクトルを検
出して、これらを表す信号を、所定時間毎に入力信号の
積分値を出力する複数の積分器６０へそれぞれ供給す
る。マイクロコンピュータ６２は、予め記憶されたプロ
グラムに従ってＡ／Ｄ変換器６４を介して入力された積
分信号をそれぞれ処理することにより、各輝線スペクト
ルの波長に対応する元素の含有量を測定し、その含有量
を表す信号をインターフェース６６を介してＣＲＴ６８
およびプリンタ７０に供給することにより、ＣＲＴ６８
および紙面上に分析結果を表示させる。また、マイクロ
コンピュータ６２は、積分器制御信号および発光装置制
御信号をインターフェース６６を介して積分器６０およ
び発光装置４６にそれぞれ供給することにより、積分器
６０および発光装置４６の作動を制御する。更に、マイ
クロコンピュータ６２には、分光器４８内に設けられた
温度センサ７２から分光器４８内の温度を表す信号がＡ
／Ｄ変換器６４を介して供給されている。

【００１６】図２は、前記試料固定装置４０の要部を詳
細に示す図であって、一部を切り欠いた正面図である。
試料固定装置４０は、試料載置板３４に立設された支柱
７４と、支柱７４の軸心と直交する方向に突き出した状
態で支柱７４に設けられたアーム部材７６と、試料３８
に当接させられる当接部材７８と、当接部材７８が先端
部に固定された管状部材７９と、アーム部材７６の先端
部に設けられて当接部材７８を管状部材７９とともに試
料載置板３４に接近離隔する方向に案内する案内装置８
０と、当接部材７８を試料載置板３４へ接近する方向へ
付勢する予圧コイルスプリング８２とから構成されてい
る。

【００１７】支柱７４は、両端部に形成された第１雌ね
じ穴８４および第２雌ねじ穴８６を有し、試料載置板３
４の穴８８を貫通したビス９０のねじ部９１が第１雌ね
じ穴８４と螺合されることにより試料載置板３４に固定
されている。一方、アーム部材７６は、大径穴９２およ
び小径穴９４から成る段付き穴が形成された円筒状の軸
心部９６と、この一端から直線状に延びる平板状部であ
って、先端部に穴９８が形成されたアーム部１００とか
ら構成されている。そして、大径穴９２および小径穴９
４内にビス１０２の頭部１０３および胴部１０４がそれ
ぞれ嵌め入れられるとともに、ビス１０２のねじ部１０
５が前記第２雌ねじ穴８６と螺合されている。これによ
り、アーム部材７６は、支柱７４によって支柱７４の軸
心まわりの回動自在且つ軸方向の相対移動不能に支持さ
れている。アーム部１００の穴９８にはビス１０６がね
じ部１０８が突出した状態で嵌め入れられており、案内
装置８０がこのビス１０６を介してアーム部１００に支
持されている。

【００１８】案内装置８０は本発明の案内手段に対応す
るものであって、貫通穴１０９を有する円筒状の案内部
材１１０と、円板状のつまみ部１１２およびそのつまみ
部１１２より小径の円筒部１１４から成る操作部材１１
６と、操作部材１１６を案内部材１１０に対して所定以
上の相対移動を阻止するストッパピン１１８とから構成
されている。案内部材１１０は、アーム部１００側の端
部に形成された雌ねじ穴１２０と、軸方向に平行な方向
に延びる長穴１２２とを有し、雌ねじ穴１２０が前記ビ
ス１０６のねじ部１０８と螺合されることによりアーム
部材７６に螺着されている。操作部材１１６には、案内
部材１１０よりやや大径の嵌合穴１２４と、嵌合穴１２
４の一端に形成された雌ねじ穴１２６と、前記ストッパ
ピン１１８が圧入により固定されるために円筒部１１４
の厚み方向に貫通するピン穴１２８とが形成されてい
る。嵌合穴１２４および雌ねじ穴１２６内には、案内部
材１１０が軸方向の相対移動可能に嵌め入れられ、且つ
雌ねじ穴１２６には、管状部材７９が螺着されている。

【００１９】管状部材７９は、案内部材１１０の外径よ
り若干大きい径の円筒穴１３０を備え、前記雌ねじ穴１
２６と螺合される雄ねじ部１３２と、当接部材７８の雄
ねじ部１３６と螺合される雌ねじ穴１３４がそれぞれ形
成されている。そして、円筒穴１３０内であって、前記
案内部材１１０の先端部と雄ねじ部１３６の先端部との
間には予圧コイルスプリング８２が介挿されている。こ
れにより、当接部材７８は、操作部材１１６および管状
部材７９と共に案内部材１１０に対して軸まわりの相対
回転が阻止され、且つ長穴１２２の軸方向寸法により規
定される範囲で軸方向の移動が許容されるとともに、予
圧コイルスプリング８２により試料載置板３４に接近す
る方向へ常時付勢されている。

【００２０】予圧コイルスプリング８２は予圧付勢手段
に対応するものであって、このばね定数は、試料３８の
材質或いは重量に適した値が適宜選択され、その予荷重
は試料３８の厚み寸法のばらつきに拘わらず試料３８が
試料載置板３４上に安定的に固定されるように予め決定
される。また、当接部材７８が開口穴３６と係合させら
れて開口穴３６が塞がれるようになっており、これによ
り暗室３０内のアルゴンガスの漏洩が防止される。この
時、ストッパピン１１８は、長穴１２２内の最下端位置
よりアーム部１００に所定寸法接近した位置に位置させ
られる。図２はこの状態を示している。また、支柱７
４、アーム部材７６、当接部材７８、管状部材７９、案
内部材１１０および操作部材１１６は、例えば銅合金な
どの導電性の高い材料から構成されており、メッキが施
されることにより耐久性が高められている。

【００２１】以上のように構成された試料固定装置４０
により試料３８を試料載置板３４上に固定する際には、
予圧コイルスプリング８２の付勢力に抗して操作部材１
１６を上方に移動操作することより、当接部材７８を試
料載置板３４から試料３８の高さ寸法以上に離隔させ
る。この時、必要に応じてつまみ部１１２の支柱７４の
軸心まわりの位置を変更する。そして、この状態を維持
しつつ試料３８を試料載置板３４上の開口穴３６を密閉
する位置に載置した後、操作部材１１６を下方に下ろし
て当接部材７８を試料３８に当接させる。

【００２２】上述のように、本実施例の固体発光分光分
析装置によれば、試料３８を試料載置板３４上に固定す
る際には、単に操作部材１１６を予圧コイルスプリング
８２の付勢力に抗して移動させ、且つ試料３８を試料載
置板３４上に載置してからその操作部材１１６を離せば
よく、これにより、試料３８には予圧コイルスプリング
８２により常に一定の押圧力が付与される。従って、本
実施例の固体発光分光分析装置によれば、図４に示され
る従来の試料固定装置１７におけるアーム２２の面倒な
位置決め作業が不要となって試料の固定作業が簡単とな
る。

【００２３】また、予圧コイルスプリング８２は予め予
圧されており、試料３８の高さのばらつきに拘わらず充
分な押圧力が発生させられるため、作業者の熟練度や試
料高さのばらつきに拘わらず試料３８が常に安定的に固
定される。このため、分析中に試料３８が移動すること
が解消され、試料３８の高い分析精度が安定して得られ
る。

【００２４】図３に、本実施例の装置と従来の固体発光
分光分析装置とにおける鉄鋼材料片の定量分析の分析精
度を比較して示す。従来の固体発光分光分析装置は、本
実施例の試料固定装置４０に替えて、図４に示される試
料固定装置１７が適用されている点のみが本装置と異な
る。図３において、分析精度は定量分析値のばらつきの
分布の標準偏差σにより表されている。この標準偏差σ
は、従来および本実施例の分析装置によるそれぞれ１０
回ずつの元素含有量測定から得られた測定値に基づいて
それぞれ算出されたものである。この結果から明らかな
ように、本実施例の固体発光分光分析装置によれば、従
来の分析装置に比較してばらつきが小さく、高い分析精
度が得られる。

【００２５】以上、本発明の一実施例を図面に基づいて
詳細に説明したが、本発明は他の態様においても適用さ
れる。

【００２６】たとえば、前述の実施例では、予圧付勢手
段は予圧コイルスプリング８２を有するものであった
が、これに替えて、所定の流体圧が付与される圧力室
と、その圧力室の流体圧に基づいて前記当接部材に推力
を伝えるピストンとを有するものでもよい。このように
しても、試料の高さのばらつきに拘わらず上記所定の流
体圧に応じた充分な押圧力が発生させられるため、前述
の実施例と同様の効果が得られる。

【００２７】その他、一々例示しないが、本発明は当業
者の知識に基づいて種々の変更、改良を加えた態様で実
施することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例である固体発光分光分析装置
の構成を示すブロック線図である。

【図２】図１の要部を示す図であって、試料固定装置の
一部を切り欠いた正面図である。

【図３】図４の試料固定装置が適用された従来の固体発
光分光分析装置と、図１の固体発光分光分析装置とによ
る鉄鋼材料片の定量分析精度を比較して示す図表であ
る。

【図４】従来の固体発光分光分析装置に適用される試料
固定装置の正面図である。

【符号の説明】

３０ 暗室（発光室） ３４ 試料載置板（試料台） ３６ 開口穴 ４０ 試料固定装置 ４４ 棒状電極（電極） ４８ 分光器 ７４ 支柱 ７６ アーム部材 ７８ 当接部材 ８０ 案内装置（案内手段） ８２ 予圧コイルスプリング（予圧付勢手段）

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 雰囲気ガスが充填される発光室と、該発
   光室に連通する開口穴を有し且つ水平面に対して所定角
   度傾斜させられた試料台と、試料を該開口穴を密閉した
   状態で該試料台上に固定する試料固定装置と、該発光室
   内の電極と該試料との間の放電により発せられる光線を
   分光する分光器とを備え、該分光器により分光された輝
   線スペクトルに基づいて該試料の組成を分析する固体発
   光分光分析装置において、 前記試料固定装置が、 前記試料台に立設された支柱と、 該支柱により該支柱の軸心まわりの回動自在に支持さ
   れ、且つ該軸心と直交する方向に突き出すアーム部材
   と、 該アーム部材の先端部に設けられ、前記試料に当接させ
   られる当接部材を前記試料台に接近離隔する方向に案内
   する案内手段と、 前記当接部材を前記試料台へ接近する方向へ付勢する予
   圧付勢手段と、 を備えたことを特徴とする固体発光分光分析装置。
2. 【請求項２】 前記予圧付勢手段が予圧コイルスプリン
   グを有するものである請求項１の固体発光分光分析装
   置。
3. 【請求項３】 前記予圧付勢手段が、所定の流体圧が付
   与される圧力室と、該圧力室の流体圧に基づいて前記当
   接部材に推力を伝えるピストンとを有するものである請
   求項１の固体発光分光分析装置。