JPH0642415B2 - Solvent-substituted magnetic fluid manufacturing method - Google Patents
Solvent-substituted magnetic fluid manufacturing methodInfo
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- JPH0642415B2 JPH0642415B2 JP2316226A JP31622690A JPH0642415B2 JP H0642415 B2 JPH0642415 B2 JP H0642415B2 JP 2316226 A JP2316226 A JP 2316226A JP 31622690 A JP31622690 A JP 31622690A JP H0642415 B2 JPH0642415 B2 JP H0642415B2
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- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
- H01F1/442—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a metal or alloy, e.g. Fe
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、溶媒置換磁性流体の製造法に関するもので
ある。さらに詳しくは、この発明は、磁性流体の使用目
的、その用途に応じた分散系を構成することのできる窒
化金属磁性流体の新しい製造法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a solvent-substituted magnetic fluid. More specifically, the present invention relates to a new method for producing a metal nitride magnetic fluid capable of forming a dispersion system according to the purpose of use of the magnetic fluid and its use.
（従来の技術とその課題） 従来より、高性能の窒化金属磁性流体を作製する技術と
して、本発明者らによって発明された気相液相反応法が
知られている。この方法を窒化鉄磁性流体を例として述
べると、原料としての鉄カーボニル（Ｆｅ（ＣＯ）5）
とアンモニアガス（ＮＨ3）を界面活性剤のアミンを添
加したケロシン等の溶液中で常圧下で加温して反応さ
せ、窒化鉄の前駆体である鉄アンミンカーボニル化合物
を誘導し、それをさらに高温でアンモニアガス中で分解
することにより窒化鉄微粒子を作製するものである。す
なわち、たとえば第１図に示した反応装置を用い、鉄カ
ーボニルと界面活性剤を溶解したケロシン溶液（１）に
アンモニアガス（２）またはこれと不活性ガス（３）と
の混合ガスを導入し、プロペラ（４）で撹はんしながら
加熱する。この過程で鉄カーボニルとケロシンの蒸気は
水冷却器（５）で凝縮し、反応槽（６）に還流する一
方、発生したＣＯ及びＨ2、及び余剰のアンモニアガス
は水冷却器（５）を通過し、系外に排出される。反応槽
（６）内には適切な濃度の前駆体が生成する。続いてア
ンモニアガスの流入下で反応槽温度をより高温に加熱す
ると、前駆体の形成にあずからなかった余剰の高い蒸気
圧を持っているＦｅ （ＣＯ）5は水冷却器（５）で凝結した後、上部リザー
バ（７）に貯留され、蒸気圧の低い前駆体は反応槽
（６）内部にとどまり、分解して窒化鉄微粒子を形成す
る。この過程を数回繰り返すことにより、原料のＦｅ
（ＣＯ）5は反応槽（６）とリザーバ（７）の間を往復
しながらすべて消費され、反応は終結する。前駆体の赤
外吸収スペクトルの測定、質量分析計による排出ガスの
分析、反応生成物の性状などから、反応の過程は次の様
に推察される。(Prior art and its problem) Conventionally, the vapor phase liquid phase reaction method invented by the present inventors is known as a technology for producing a high-performance metal nitride magnetic fluid. This method will be described using iron nitride magnetic fluid as an example. Iron carbonyl (Fe (CO) 5 ) as a raw material
And ammonia gas (NH 3 ) are heated and reacted under a normal pressure in a solution of kerosene or the like to which an amine as a surfactant is added to induce an iron ammine carbonyl compound which is a precursor of iron nitride. Iron nitride fine particles are produced by decomposing at high temperature in ammonia gas. That is, for example, using the reaction apparatus shown in FIG. 1, an ammonia gas (2) or a mixed gas of this and an inert gas (3) is introduced into a kerosene solution (1) in which iron carbonyl and a surfactant are dissolved. , Heat with stirring with a propeller (4). During this process, the vapors of iron carbonyl and kerosene are condensed in the water cooler (5) and are returned to the reaction tank (6), while the generated CO and H 2 and the surplus ammonia gas are passed through the water cooler (5). Passes through and is discharged outside the system. An appropriate concentration of precursor is produced in the reaction tank (6). Then, when the temperature of the reaction tank is raised to a higher temperature under the inflow of ammonia gas, Fe (CO) 5 having a surplus high vapor pressure which was not involved in the formation of the precursor is condensed in the water cooler (5). After that, the precursor having a low vapor pressure stored in the upper reservoir (7) remains inside the reaction tank (6) and decomposes to form iron nitride fine particles. By repeating this process several times, the raw material Fe
(CO) 5 is completely consumed while reciprocating between the reaction tank (6) and the reservoir (7), and the reaction is completed. From the measurement of the infrared absorption spectrum of the precursor, the analysis of the exhaust gas by the mass spectrometer, the properties of the reaction product, and the like, the reaction process is presumed as follows.
Ｆｅ（ＣＯ）5＋ＮＨ3→Ｆｅ2（ＣＯ）6（ＮＨ2）2＋Ｆｅ3（ＣＯ）9（ＮＨ）2
＋ＣＯ＋Ｈ2……（１） Ｆｅ2（ＣＯ）6＋（ＮＨ2）2＋Ｆｅ3（ＣＯ）9（ＮＨ）2→εＦｅ3Ｎ＋ＣＯ＋Ｈ
2……（２） 反応（１）は８０℃以上で起こり、前駆体の鉄アンミン
カーボニル化合物が形成される反応であり、反応（２）
は前駆体が分解し、窒化鉄が生成される反応であり、13
0℃以上で顕著である。Fe (CO) 5 + NH 3 → Fe 2 (CO) 6 (NH 2 ) 2 + Fe 3 (CO) 9 (NH) 2
+ CO + H 2 (1) Fe 2 (CO) 6 + (NH 2 ) 2 + Fe 3 (CO) 9 (NH) 2 → εFe 3 N + CO + H
2 (2) Reaction (1) occurs at 80 ° C or higher, and a precursor iron ammine carbonyl compound is formed. Reaction (2)
Is a reaction that decomposes the precursor to produce iron nitride.
It is remarkable above 0 ° C.
このようにしてケロシン等を溶媒とした窒化鉄磁性流体
が得られる。Thus, an iron nitride magnetic fluid using kerosene or the like as a solvent is obtained.
この方法によれば、分散相である窒化鉄粒子の粒子径を
均一にそろえることができ、粒子径を６〜１２nmの範囲
で１nmの精度で希望する値に調節することができる。ま
たその飽和磁束密度は400〜1000ガウスである。さらに
上記の反応に続いて、ケロシン成分の一部を反応槽の中
で蒸留し、上記の反応で得られた磁性流体を濃縮するこ
とにより、飽和磁束密度は最大で2400ガウスの極めて高
い性能の窒化鉄磁性流体が得られる。According to this method, the particle diameters of the iron nitride particles as the dispersed phase can be made uniform, and the particle diameter can be adjusted to a desired value within the range of 6 to 12 nm with an accuracy of 1 nm. The saturation magnetic flux density is 400 to 1000 gauss. Furthermore, following the above reaction, by distilling a part of the kerosene component in the reaction tank and concentrating the ferrofluid obtained in the above reaction, the saturation magnetic flux density has a maximum of 2400 gauss, which is extremely high performance. An iron nitride magnetic fluid is obtained.
このプロセスにおいて用いられているケロシンは反応の
開始時点において反応溶液の溶媒であるが、反応の終了
時でそのまま磁性流体の溶媒となる。ケロシンは反応に
おいて積極的にはなんら関与しないが、沸点が150〜250
℃の範囲に分布するケロシンは上記反応温度並びに蒸留
温度に対して最も好適とされている。Kerosene used in this process is a solvent for the reaction solution at the start of the reaction, but at the end of the reaction as it is for the magnetic fluid. Kerosene does not actively participate in the reaction, but has a boiling point of 150-250
Kerosene distributed in the range of ° C is most suitable for the above reaction temperature and distillation temperature.
このように、すでに提案されている磁性流体の製造法は
これまでにない画期的のなのであるが、一方、このよう
に気相液相反応法による窒化金属磁性流体はケロシンか
それに類する沸点を持った溶媒に限定されるという欠点
をもっていた。As described above, the proposed magnetic fluid manufacturing method is an epoch-making method that has never been seen before.On the other hand, the metal-nitride magnetic fluid by the gas-phase liquid-phase reaction method has a boiling point similar to that of kerosene or similar. It had the drawback of being limited to the solvent that it had.
このため、たとえばケロシン等の反応溶媒とは異なる溶
媒からなる磁性流体を構成し、その蒸気圧、粘性係数、
安定性等の特性を、使用目的、用途に応じて簡便に変更
することが望まれているが、これまでは、このような手
段が実現されていないのが実情である。Therefore, for example, a magnetic fluid composed of a solvent different from the reaction solvent such as kerosene is formed, and its vapor pressure, viscosity coefficient,
It is desired to easily change the characteristics such as stability in accordance with the purpose of use and the intended use. However, up to now, such a means has not been realized.
この発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたもので
あり、使用目的、用途に応じた溶媒構成からなる磁性流
体の簡便な製造方法を提供することを目的としている。The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a simple method for producing a magnetic fluid having a solvent composition according to the purpose of use and application.
（課題を解決するための手段） この発明は、上記の課題を解決するものとして、金属カ
ルボニルの溶液と気体状含窒素化合物とを接触反応させ
て製造した窒化金属磁性流体に、反応溶液とは異なる溶
媒を添加して反応溶媒を除去することを特徴とする溶媒
置換磁性流体の製造法を提供する。(Means for Solving the Problems) As a solution to the above problems, the present invention provides a metal nitride magnetic fluid produced by catalytically reacting a solution of a metal carbonyl and a gaseous nitrogen-containing compound with a reaction solution. Provided is a method for producing a solvent-substituted magnetic fluid, which comprises adding a different solvent and removing a reaction solvent.
すなわち、従来の気相液相反応法に従い、金属カーボニ
ルと界面活性剤を含んだ溶媒に含窒素化合物を導入し
て、加熱してなる窒化金属磁性流体を得る方法におい
て、その溶媒を広い範囲の色々な種類の溶媒に置換す
る、簡便、かつ合理的な方法を提供するものであり、使
用目的に適合した様々な種類の窒化金属磁性流体の製造
を可能とするものである。以下、この発明の製造方法に
ついて詳しく説明する。That is, according to a conventional gas-phase liquid-phase reaction method, a nitrogen-containing compound is introduced into a solvent containing a metal carbonyl and a surfactant, and a method for obtaining a metal nitride magnetic fluid obtained by heating is used. The present invention provides a simple and rational method for substituting various kinds of solvents, and enables the production of various kinds of metal nitride magnetic fluids suitable for the purpose of use. Hereinafter, the manufacturing method of the present invention will be described in detail.
この発明の溶媒置換による磁性流体の製造方法には各種
の手法が具体的に採用できるが、たとえば次の手段がそ
のうちの好ましいものとして例示される。Various methods can be specifically adopted for the method for producing a magnetic fluid by solvent substitution according to the present invention. For example, the following means are exemplified as preferable ones.
すなわち、たとえば第２図に示したように、反応槽
（６）内においてケロシンのような低沸点の液体を反応
溶媒とする窒化金属磁性流体を合成した後、引き続いて
同一反応槽（６）内に置換しようとする別の溶媒を添加
する。その溶媒は合成に用いた反応溶媒に比べて高い沸
点をもつ溶媒とする。また、反応槽（６）と冷却器
（５）の間に受け器（８）を設け、反応槽（６）を加熱
し、かくはんしながら先の磁性流体を合成したときと同
じ条件で、不活性ガス（３）あるいはアンモニアガス
（２）をそれぞれ導入し、冷却器（５）を経由して、系
外に排出する。That is, for example, as shown in FIG. 2, after synthesizing a metal nitride magnetic fluid using a low boiling point liquid such as kerosene as a reaction solvent in the reaction tank (6), the same reaction tank (6) continues. Another solvent to be replaced with is added. The solvent is a solvent having a boiling point higher than that of the reaction solvent used for the synthesis. Further, a receiver (8) is provided between the reaction tank (6) and the cooler (5), and the reaction tank (6) is heated and stirred under the same conditions as when the magnetic fluid was synthesized while stirring. An active gas (3) or an ammonia gas (2) is introduced, and is discharged to the outside of the system via a cooler (5).
この過程により、もとから含まれている低沸点の反応溶
媒の蒸気は導入したガスにより輸送され、かつ冷却器
（５）で凝縮し、受け器（８）に貯留される。一方添加
したより高い沸点をもつ溶媒は反応槽（６）内にとどま
り、置換は完了する。By this process, the vapor of the low boiling point reaction solvent originally contained is transported by the introduced gas, condensed in the cooler (5) and stored in the receiver (8). On the other hand, the added solvent having a higher boiling point remains in the reaction tank (6) and the substitution is completed.
添加する溶媒は脂肪酸エステルなどの油の他、パラフィ
ン系炭化水素油、ナフテン系炭化水素油、オレフィン系
炭化水素油、単環あるいは複環芳香族炭化水素油などの
潤滑油、さらにジメチルシリコーン、ペンタエリスリト
ールエステル、トリメチロールプロパンエステル、ポリ
オレフィン、ポリブテン、ポリエチレングリコール、ポ
リプロピレングリコール、テトラデシルシリケート、テ
トラオクチルシリケート、２−エチルヘキサノールジエ
ステル、アジピン酸エステル、セバシン酸エステル、ポ
リフェニールエーテル、プロピルフェニールフォスフェ
ートなどの合成潤滑油等任意のものであってよい。それ
らの溶媒は、はじめの窒化鉄磁性流体の合成に用いた溶
媒の蒸気圧に対して、均一桁以上低い蒸気圧をもとこと
が望ましい。したがってこれら二種類の溶媒を組み合わ
せを選べばほとんどすべての種類の溶媒で置換すること
ができる。また添加する量を適宜調節すれば、濃縮も同
時に可能である。Solvents to be added include oils such as fatty acid esters, lubricating oils such as paraffinic hydrocarbon oils, naphthenic hydrocarbon oils, olefinic hydrocarbon oils, monocyclic or polycyclic aromatic hydrocarbon oils, dimethyl silicone, penta Erythritol ester, trimethylolpropane ester, polyolefin, polybutene, polyethylene glycol, polypropylene glycol, tetradecyl silicate, tetraoctyl silicate, 2-ethylhexanol diester, adipic acid ester, sebacic acid ester, polyphenyl ether, propyl phenyl phosphate, etc. It may be any such as a synthetic lubricating oil. It is desirable that these solvents have a vapor pressure lower than that of the solvent used for the first synthesis of the iron nitride magnetic fluid by a uniform digit or more. Therefore, by selecting a combination of these two kinds of solvents, almost all kinds of solvents can be substituted. Concentration can also be performed at the same time by appropriately adjusting the amount to be added.
もちろん、磁性流体の磁性粒子は窒化鉄に限定されない
ことはいうまでもない。Needless to say, the magnetic particles of the magnetic fluid are not limited to iron nitride.
以上の方法は、キャリアーガスを導入しての強制的な分
縮法であるが、これに限られることはない。キャリアー
ガスの導入は必ずしも必要ではない。また置換手段とし
て抽出法等も有効である。The above method is a forced partial condensation method in which a carrier gas is introduced, but the method is not limited to this. The introduction of carrier gas is not always necessary. An extraction method or the like is also effective as a replacement means.
以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明の製造法に
ついて説明する。Examples will be shown below to describe the production method of the present invention in more detail.
実施例 50.1ｇのケロシンに、界面活性剤として11.3ｇのＮ−テ
トラエチレンテトラアミノポリブテニルこはく酸イミド
（分子量約1300）を溶解させ、鉄カーボニル（Ｆｅ（Ｃ
Ｏ）５）150ｇを添加した反応溶液をかくはん器付きの
耐熱ガラス製反応槽に入れ、アンモニアガス（ＮＨ３）
を800cc／分の割合で反応溶液にかくはんしながら導入
した。８０℃に１時間加熱し前駆物質である鉄アンミン
カーボニル化物を合成した。Example 5 11.3 g of N-tetraethylenetetraaminopolybutenyl succinimide (molecular weight about 1300) as a surfactant was dissolved in 50.1 g of kerosene, and iron carbonyl (Fe (C
O) 5 ) The reaction solution added with 150 g was put in a heat-resistant glass reaction vessel equipped with a stirrer, and ammonia gas (NH 3 ) was added.
Was introduced into the reaction solution at a rate of 800 cc / min while stirring. The mixture was heated to 80 ° C. for 1 hour to synthesize iron ammine carbonyl compound as a precursor.
その後、反応溶液の温度を185℃に上げ前記と同様な条
件でさらに１時間加熱した。この過程を５回繰り返すこ
とにより原料のＦｅ（ＣＯ）５をすべて消費し、窒化鉄
微粒子を形成した。このようにして得られた窒化鉄磁性
流体は窒化鉄微粒子がケロシン中に分散したケロシンベ
ースの磁性流体であり、その飽和磁束密度は705ガウス
で、その粘性係数は12.5ｍＰａ・ｓであった。このケロ
シンベース窒化金属磁性流体にアルキルナフタレンを３
５ｇを添加し、先の第２図に示したように反応槽の反応
ガス出口に受け器を設け、反応時と同一の条件で、アン
モニアガスを800cc／分の流量で反応容器に導入しなが
ら、ケロシン蒸気を強制的に受け器を経由させ、冷却器
に輸送し、受け器にケロシンを分溜回収した。このよう
にしてアルキルナフタレンベースの窒化鉄磁性流体６５
ccがえられた。その飽和磁束密度は900ガウス、粘性係
数は200ｍＰａ・ｓで分散性は極めて良好であった。Then, the temperature of the reaction solution was raised to 185 ° C., and heating was continued for another hour under the same conditions as above. By repeating this process 5 times, all of the raw material Fe (CO) 5 was consumed and iron nitride fine particles were formed. The iron nitride magnetic fluid thus obtained was a kerosene-based magnetic fluid in which fine particles of iron nitride were dispersed in kerosene, and its saturation magnetic flux density was 705 gauss and its viscosity coefficient was 12.5 mPa · s. Alkylnaphthalene was added to this kerosene-based metal nitride magnetic fluid.
5g was added, and a receiver was installed at the reaction gas outlet of the reaction tank as shown in FIG. 2 above, while introducing ammonia gas into the reaction container at a flow rate of 800cc / min under the same conditions as during reaction. The kerosene vapor was forcibly passed through the receiver, transported to the cooler, and the kerosene was fractionally collected in the receiver. Thus, the alkylnaphthalene-based iron nitride magnetic fluid 65
I got a cc. The saturation magnetic flux density was 900 gauss, the viscosity coefficient was 200 mPa · s, and the dispersibility was extremely good.
発明の効果 この発明により、以上詳しく説明した通り、簡便に、か
つ効率的に溶媒置換磁性流体を製造することができる。
このため、 〈１〉磁性流体の蒸気圧の高さを種々の値に調節するこ
とが可能である。Effects of the Invention According to the present invention, as described in detail above, a solvent-substituted magnetic fluid can be simply and efficiently produced.
Therefore, <1> the vapor pressure of the magnetic fluid can be adjusted to various values.
すなわち、たとえば、磁性流体を用いた回転軸の真空シ
ールは半導体素子製造装置、Ｘ−線発生装置、その他の
真空機器に多く用いられている。これらの用途に対する
磁性流体は磁性流体が直接真空にさらされるため、その
溶媒は蒸気圧が低く、蒸発しにくいものでなくてはなら
ない。もし十分蒸気圧が低くなれば溶媒の蒸気が真空機
器を汚染し、また磁性流体の溶媒が蒸発によって失われ
るため、磁性流体自信が流動性を失い、ゾルからゲルに
変質し、真空シールは破壊される。このような真空シー
ルに使われる磁性流体の溶媒にはアルキルナフタレンが
多用されている。このためこのような要請にもこの発明
は容易に対応することができる。That is, for example, a vacuum seal of a rotating shaft using a magnetic fluid is often used in a semiconductor device manufacturing apparatus, an X-ray generator, and other vacuum equipment. Ferrofluids for these applications must have a low vapor pressure and be difficult to evaporate because the ferrofluids are directly exposed to vacuum. If the vapor pressure becomes low enough, the solvent vapor will contaminate the vacuum equipment, and the solvent of the magnetic fluid will be lost by evaporation, so the magnetic fluid loses its fluidity, transforming from sol to gel, and breaking the vacuum seal. To be done. Alkylnaphthalene is often used as a solvent for the magnetic fluid used in such vacuum seals. Therefore, the present invention can easily meet such a request.
〈２〉磁性流体の粘性係数を種々の値に調節することが
可能である。<2> It is possible to adjust the viscosity coefficient of the magnetic fluid to various values.
磁性流体を用いた回転軸の防塵シールはコンピュータの
ハードディスクの回転軸受け、レーザープリンターのミ
ラーの回転軸受け、ＶＴＲ磁気ヘッドの回転軸受け、ク
リーンルーム内での種々の回転機器軸受けに使われてい
る。これらの用途では磁性流体は大気圧のもとで作動す
るため蒸気圧は先のもの程低くなくてもよいが、小さな
トルクで高速回転が可能なように、磁性流体の溶媒は特
に粘性係数の小さなものでなくてはならない。通常防塵
シール用の磁性流体ではその溶媒としてオレフィン系の
スピンドル油が多用されている。Dustproof seals for rotating shafts using magnetic fluid are used in rotating bearings for computer hard disks, rotating bearings for mirrors in laser printers, rotating bearings for VTR magnetic heads, and various rotating equipment bearings in clean rooms. In these applications, the magnetic fluid operates under atmospheric pressure, so the vapor pressure does not have to be as low as the previous one, but the solvent of the magnetic fluid is particularly viscous so that it can rotate at high speed with a small torque. It must be small. Usually, magnetic fluids for dustproof seals often use olefinic spindle oil as the solvent.
この発明により、その対応は容易となる。This invention facilitates the correspondence.
〈３〉磁性流体のその他の性質、すなわち低温流動性、
熱安定性、酸化安定性、加水分解安定性、難燃性、潤滑
性、生体との適合性などを調節することができる。<3> Other properties of magnetic fluid, that is, low temperature fluidity,
Thermal stability, oxidative stability, hydrolysis stability, flame retardancy, lubricity, compatibility with living bodies, etc. can be adjusted.
磁性流体が傾斜センサー、あるいは加速度計などに用い
られるとき、その装置が差動するそれぞれの温度での流
動性や熱安定性がよいことが必要である。また磁性流体
がアクチュエーターやダンパー等の機械部分品として用
いられるときには、十分な潤滑性が必要であり、さらに
難燃性があることが好ましい。この発明により磁性流体
の媒質の種類を選択し、これら用途毎に異なる磁性流体
の性質を調節することができる。When a magnetic fluid is used in a tilt sensor, an accelerometer, or the like, it is necessary for the device to have good fluidity and thermal stability at each differential temperature. Further, when the magnetic fluid is used as a mechanical component such as an actuator or a damper, sufficient lubricity is required, and it is preferable that the magnetic fluid has flame retardancy. According to the present invention, it is possible to select the type of the magnetic fluid medium and adjust the properties of the magnetic fluid that are different for each of these applications.
第１図は従来の製造法に用いる反応装置を例示した断面
図である。第２図は、この発明に用いる反応装置を例示
した断面図である。 １…ケロシン反応溶液 ２…アンモニアガス ３…不活性ガス ４…プロペラ ５…冷却器 ６…反応槽 ７…リザーバー ８…受け器FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a reactor used in a conventional manufacturing method. FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating a reactor used in the present invention. 1 ... Kerosene reaction solution 2 ... Ammonia gas 3 ... Inert gas 4 ... Propeller 5 ... Cooler 6 ... Reaction tank 7 ... Reservoir 8 ... Receiver
Claims (1)
物とを接触反応させて製造した窒化金属磁性流体に、反
応溶媒とは異なる溶媒を添加して反応溶媒を除去するこ
とを特徴とする溶媒置換磁性流体の製造法。1. A solvent characterized by adding a solvent different from a reaction solvent to a metal nitride magnetic fluid produced by catalytically reacting a solution of a metal carbonyl and a gaseous nitrogen-containing compound to remove the reaction solvent. A method for producing a substituted magnetic fluid.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2316226A JPH0642415B2 (en) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | Solvent-substituted magnetic fluid manufacturing method |
| US07/684,387 US5180512A (en) | 1990-04-12 | 1991-04-12 | Method of manufacturing fine-particle colloid or magnetic fluid |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2316226A JPH0642415B2 (en) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | Solvent-substituted magnetic fluid manufacturing method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04188704A JPH04188704A (en) | 1992-07-07 |
| JPH0642415B2 true JPH0642415B2 (en) | 1994-06-01 |
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ID=18074714
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2316226A Expired - Lifetime JPH0642415B2 (en) | 1990-04-12 | 1990-11-22 | Solvent-substituted magnetic fluid manufacturing method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0642415B2 (en) |
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| WO1989011651A1 (en) * | 1988-05-20 | 1989-11-30 | Moskovskoe Vysshee Tekhnicheskoe Uchilische Imeni | Method for ultrasonically checking weld seams of articles |
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| WO2010058801A1 (en) * | 2008-11-18 | 2010-05-27 | 帝人株式会社 | IRON NITRIDE MICROPARTICLES COMPRISING Fe16N2, AND PROCESS FOR PRODUCING SAME |
-
1990
- 1990-11-22 JP JP2316226A patent/JPH0642415B2/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
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