JPH0640847A - Water-in-oil type cosmetic - Google Patents
Water-in-oil type cosmeticInfo
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- JPH0640847A JPH0640847A JP18961092A JP18961092A JPH0640847A JP H0640847 A JPH0640847 A JP H0640847A JP 18961092 A JP18961092 A JP 18961092A JP 18961092 A JP18961092 A JP 18961092A JP H0640847 A JPH0640847 A JP H0640847A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、油中水型化粧料に関
し、さらに詳しくは優れた使用感をもたらすとともに経
時安定性の著しく向上した油中水型化粧料に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a water-in-oil type cosmetic composition, and more particularly to a water-in-oil type cosmetic composition which provides an excellent feeling of use and has significantly improved stability over time.
【0002】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
油中水型乳化組成物においては、さっぱりとしてべたつ
きが少なく、撥水性の良いものを得るために、油剤とし
てシリコーン油が使用されている。また、このような乳
化組成物を調製する際、通常、乳化剤としては、シリコ
ーン油との相溶性が良い親油性のポリオキシアルキレン
変性オルガノポリシロキサン系界面活性剤が汎用されて
いる。一方、本出願人の一人は、先に、油相成分中に、
部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物と低粘度シリ
コーン油とからなるシリコーンゲル組成物を含有し、乳
化剤としてポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロ
キサン系界面活性剤を用いる経時安定性及び使用感に優
れた油中水型乳化組成物を得ることに成功した(特開平
3−79669号)。2. Description of the Related Art In recent years,
In a water-in-oil type emulsion composition, a silicone oil is used as an oil agent in order to obtain a fresh, less sticky product and good water repellency. When preparing such an emulsified composition, a lipophilic polyoxyalkylene-modified organopolysiloxane-based surfactant having good compatibility with silicone oil is generally used as an emulsifier. On the other hand, one of the applicants has previously stated that in the oil phase component,
An oil containing a silicone gel composition consisting of a partially crosslinked organopolysiloxane polymer and a low-viscosity silicone oil, and using a polyoxyalkylene-modified organopolysiloxane-based surfactant as an emulsifier, which has excellent temporal stability and usability We succeeded in obtaining a water-based emulsion composition (JP-A-3-79669).
【0003】しかし、上記油剤と乳化剤とを組合せた場
合には、良好な使用感を得るべく多量の水分を配合する
としばしば経時安定性を損なうこととなる。また、ポリ
オキシアルキレン基を含有するオルガノハイドロジエン
ポリシロキサンと脂肪族不飽和基を含有するオルガノポ
リシロキサンとの混合物又はオルガノハイドロジエンポ
リシロキサンと脂肪族不飽和基を含有するポリオキシア
ルキレンとの混合物を低粘度シリコーン油及び/又は多
価アルコールの存在又は不存在下に付加重合させてシリ
コーン重合体となし、その重合体をシリコーン油と剪断
力下で混練処理して得られるペースト状シリコーン組成
物を油剤として使用した場合でも、優れた使用感は得ら
れるものの経時安定性の点で満足のいくものは未だ得ら
れていない。However, when a combination of the above-mentioned oil agent and emulsifier is used, if a large amount of water is added in order to obtain a good feeling in use, stability with time is often impaired. Further, a mixture of an organohydrogen polysiloxane containing a polyoxyalkylene group and an organopolysiloxane containing an aliphatic unsaturated group, or a mixture of an organohydrogen polysiloxane and a polyoxyalkylene containing an aliphatic unsaturated group. Is added to the low viscosity silicone oil and / or polyhydric alcohol in the presence or absence to form a silicone polymer, which is kneaded with the silicone oil under shearing force to obtain a pasty silicone composition. Even when used as an oil agent, an excellent feeling in use is obtained, but a satisfactory one in terms of temporal stability has not yet been obtained.
【0004】そこで、良好な使用感を与えるとともに、
経時安定性にも優れる油中水型化粧料の開発が望まれて
いた。Therefore, in addition to giving a good feeling of use,
It has been desired to develop a water-in-oil type cosmetic composition having excellent stability over time.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる実
情に鑑み鋭意検討した結果、後述するペースト状シリコ
ーン組成物と無水ケイ酸及び/又は疎水化シリカとを含
有する油相成分と水相成分とを含有する油中水型化粧料
が良好な使用感と経時安定性とをもたらすことを見出
し、本発明を完成するに至った。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies in view of such circumstances, the present inventors have found that an oil phase component containing a paste-like silicone composition and a silicic acid anhydride and / or hydrophobized silica described below and water. It was found that a water-in-oil type cosmetic containing a phase component provides a good feeling in use and stability over time, and has completed the present invention.
【0006】すなわち、本発明は、下記(a)及び
(b); (a)ペースト状シリコーン組成物、 (b)無水ケイ酸及び/又は疎水化シリカ、を含有する
油相成分並びに水相成分を含有することを特徴とする油
中水型化粧料を提供するものである。That is, the present invention provides an oil phase component and an aqueous phase component containing the following (a) and (b); (a) a pasty silicone composition, (b) silicic anhydride and / or hydrophobized silica. The present invention provides a water-in-oil type cosmetic characterized by containing.
【0007】本発明に使用されるペースト状シリコーン
組成物(a)は、下記一般式(1)、 R1 aR2 bHcSiO(4-a-b-c)/2 (1) {式中、R1 は同種又は異種の炭素数1〜18の非置換
又は置換のアルキル基、アリール基、アラルキル基又は
ハロゲン化炭化水素基、R2 は一般式CnH2nO(C2H4O)d(C
3H6O)eR3 [ここにR3 は水素原子又は炭素数1〜10
の飽和脂肪族炭化水素基もしくは-(CO)-R5(R5 は炭素
数1〜5の飽和脂肪族炭化水素基)で示される基、dは
2〜200の整数、eは0〜200の整数、d+eは3
〜200の整数、nは2〜6をそれぞれ示す〕で示され
るポリオキシアルキレン基、aは1.0≦a≦2.5、
bは0.001≦b≦1.0、cは0.001≦c≦
1.0をそれぞれ示す}で表わされるオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサン及び/又は一般式(2) R1 fHgSiO(4-f-g)/2 (2) (式中、R1 は上記と同じ、fは1.0≦f≦3.0、
gは0.001≦g≦1.5をそれぞれ示す)で表わさ
れるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとThe pasty silicone composition (a) used in the present invention has the following general formula (1), R 1 a R 2 b H c SiO (4-abc) / 2 (1) (wherein R is 1 is the same or different C 1-18 unsubstituted or substituted alkyl group, aryl group, aralkyl group or halogenated hydrocarbon group, R 2 is a general formula C n H 2n O (C 2 H 4 O) d (C
3 H 6 O) e R 3 [wherein R 3 is a hydrogen atom or a carbon number of 1 to 10]
A saturated aliphatic hydrocarbon group or a group represented by-(CO) -R 5 (R 5 is a saturated aliphatic hydrocarbon group having 1 to 5 carbon atoms), d is an integer of 2 to 200, and e is 0 to 200. Integer, d + e is 3
To an integer of 200, and n is 2 to 6, respectively, and a is 1.0 ≦ a ≦ 2.5,
b is 0.001 ≦ b ≦ 1.0, c is 0.001 ≦ c ≦
An organohydrogenpolysiloxane represented by each of 1.0 and / or the general formula (2) R 1 f H g SiO (4-fg) / 2 (2) (wherein R 1 is the same as above, f is 1.0 ≦ f ≦ 3.0,
g represents 0.001 ≦ g ≦ 1.5) and an organohydrogenpolysiloxane represented by
【0008】一般式(A) CmH2m-1O(C2H4O)h(C3H6O)iCmH2m-1 (A) (式中、hは2〜200の整数、iは0〜200の整
数、h+iは3〜200の整数、mは2〜6をそれぞれ
示す)で表わされるポリオキシアルキレン及び/又は一
般式(B) R1 jR4 kSiO(4-j-k)/2 (B) (式中、R1 は前記に同じ、R4 は末端に脂肪族不飽和
基を有する炭素数2〜10の1価炭化水素基、jは1.
0≦j≦3.0、kは0.001≦k≦1.5をそれぞ
れ示す)で表わされるオルガノポリシロキサンとの組合
せにおいて、上記一般式(1)及び/又は一般式(A)
で表わされる成分を必須成分とする合計量100重量部
の組成物を、25℃における粘度が100cS以下である
低粘度のシリコーン油及び/又は多価アルコール3〜2
00重量部の存在又は不存在下に付加重合させて得られ
るシリコーン重合体100重量部と低粘度シリコーン油
5〜1,000重量部とを剪断力下で混練して得られる
ものを指称する。General formula (A) C m H 2m-1 O (C 2 H 4 O) h (C 3 H 6 O) i C m H 2m-1 (A) (wherein h is 2 to 200) An integer, i is an integer of 0 to 200, h + i is an integer of 3 to 200, and m is 2 to 6) and / or polyoxyalkylene represented by the general formula (B) R 1 j R 4 k SiO (4 -jk) / 2 (B) (In the formula, R 1 is the same as above, R 4 is a monovalent hydrocarbon group having 2 to 10 carbon atoms and having an aliphatic unsaturated group at the terminal, and j is 1.
0 ≦ j ≦ 3.0, and k represents 0.001 ≦ k ≦ 1.5) in combination with the organopolysiloxane represented by the general formula (1) and / or the general formula (A).
A total amount of 100 parts by weight of a composition containing the component represented by the formula (1) as an essential component is added to a low-viscosity silicone oil having a viscosity of 100 cS or less at 25 ° C. and / or polyhydric alcohol
It refers to a product obtained by kneading 100 parts by weight of a silicone polymer obtained by addition polymerization in the presence or absence of 00 parts by weight and 5 to 1,000 parts by weight of a low-viscosity silicone oil under shearing force.
【0009】本発明に使用のペースト状シリコーン組成
物(a)を構成する上記シリコーン重合体は、オルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンと脂肪族不飽和基含有化
合物とを25℃における粘度が100cS以下であるシリ
コーン油及び/又は多価アルコールの存在又は不存在下
で付加重合させたものであるが、オルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン及び脂肪族不飽和基含有化合物の少な
くとも一方がポリオキシアルキレン基を含有することを
要する。The above-mentioned silicone polymer constituting the pasty silicone composition (a) used in the present invention is a silicone in which the organohydrogenpolysiloxane and the compound containing an aliphatic unsaturated group have a viscosity at 25 ° C. of 100 cS or less. It is addition-polymerized in the presence or absence of oil and / or polyhydric alcohol, but it is necessary that at least one of the organohydrogenpolysiloxane and the compound containing an aliphatic unsaturated group contains a polyoxyalkylene group. .
【0010】オルガノハイドロジェンポリシロキサンと
脂肪族不飽和基含有化合物との組合せとしては、例え
ば、まず一方がポリオキシアルキレン基を含有する上記
一般式(1)で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンであって、R1 がメチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基などのアルキル基、フェニル基、トリ
ル基などのアリール基、ベンジル基、フェネチル基など
のアラルキル基、又はこれらの基の炭素原子に結合して
いる水素原子の一部又は全部をハロゲン原子で置換した
クロロメチル基、トリフルオロプロピル基などから選択
される同一又は異種の炭素数1〜18の非置換又は置換
のアルキル基、アリール基、アラルキル基又はハロゲン
化炭化水素基、R2 が前記一般式 CnH2nO(C2H4O)d(C3H6O)e-R3 で表わされ、かつR3 が水素原子又はメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、
ヘプチル基、オクチル基などの炭素数1〜10の飽和脂
肪族炭化水素基もしくは式-(CO)-R5(R5 は炭素数1〜
5の飽和脂肪族炭化水素基)、dが2〜200の整数、
eが0〜200の整数、d+eは3〜200の整数、さ
らにnが2〜6をそれぞれ示すものが挙げられる。さら
に、得られた重合体をシリコーン油と剪断力下で混練処
理して得られたペースト状組成物に水を十分に分散させ
るためにはd/e≧1であることが好ましい。The combination of the organohydrogenpolysiloxane and the aliphatic unsaturated group-containing compound is, for example, one of the organohydrogenpolysiloxanes represented by the above general formula (1) containing a polyoxyalkylene group. R 1 is bonded to an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group and a butyl group, an aryl group such as a phenyl group and a tolyl group, an aralkyl group such as a benzyl group and a phenethyl group, or a carbon atom of these groups. Chloromethyl group in which a part or all of the hydrogen atoms are substituted with a halogen atom, the same or different C1-18 unsubstituted or substituted alkyl group or aryl group selected from trifluoropropyl group, aralkyl group or a halogenated hydrocarbon group, represented by R 2 is the formula C n H 2n O (C 2 H 4 O) d (C 3 H 6 O) e -R 3 And R 3 is a hydrogen atom or a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, a hexyl group,
Saturated aliphatic hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms such as heptyl group, octyl group or the formula-(CO) -R 5 (R 5 is 1 to 10 carbon atoms
5 saturated aliphatic hydrocarbon group), d is an integer of 2 to 200,
Examples thereof include those in which e is an integer of 0 to 200, d + e is an integer of 3 to 200, and n is 2 to 6, respectively. Further, in order to sufficiently disperse water in the paste composition obtained by kneading the obtained polymer with silicone oil under shearing force, d / e ≧ 1 is preferable.
【0011】なお、aは、1.0未満では得られた重合
体がシリコーン油に対して十分に膨潤せず、2.5より
大きいと得られる重合体をシリコーン油と剪断力下で混
練処理して得られるペースト状組成物に水分を十分に分
散させることができないので1.0≦a≦2.5、好ま
しくは1.0〜2.0とし、bは、0.001未満では
得られる重合体をシリコーン油と剪断力下で混練処理し
て得たペースト状組成物に水が十分に分散せず、1.0
より大きいと得られる重合体のシリコーン油への膨潤性
が十分でなくなるので0.001≦b≦1.0、好まし
くは0.005〜1.0とし、さらにcが、0.001
未満では付加重合により得られる重合体において3次元
構造体の形成が困難となるため、シリコーン油が増粘性
に乏しいものとなり、1.0より大きいと付加重合によ
り形成される3次元構造体の架橋密度が高くなりすぎる
ため、シリコーン油を安定に保持することができないの
で0.001≦c≦1.0、好ましくは0.005〜
1.0とする。When a is less than 1.0, the obtained polymer does not swell sufficiently in silicone oil, and when it is more than 2.5, the obtained polymer is kneaded with silicone oil under shearing force. Since it is not possible to sufficiently disperse water in the paste-like composition thus obtained, 1.0 ≦ a ≦ 2.5, preferably 1.0 to 2.0, and b is less than 0.001. Water was not sufficiently dispersed in the paste-like composition obtained by kneading the polymer with silicone oil under shearing force.
If it is larger, the swelling property of the resulting polymer in silicone oil becomes insufficient, so 0.001 ≤ b ≤ 1.0, preferably 0.005 to 1.0, and c is 0.001.
If it is less than 1.0, it becomes difficult to form a three-dimensional structure in the polymer obtained by addition polymerization, and therefore the silicone oil has a poor viscosity increasing property, and if it is more than 1.0, crosslinking of the three-dimensional structure formed by addition polymerization. Since the density becomes too high, the silicone oil cannot be held stably, so 0.001 ≦ c ≦ 1.0, preferably 0.005
Set to 1.0.
【0012】上記一般式(1)で表わされるオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンと組合わされるものとして
は前記一般式(B)で表わされるオルガノポリシロキサ
ンであって、R1 は前記と同じ、R4 は末端にビニル
基、アリル基などのような脂肪族不飽和基を有する炭素
数が2〜10の1価炭化水素基であり、jは1.0未満
では付加重合により形成される3次元構造体の架橋密度
が高くなりすぎてシリコーン油を安定に保持する重合体
が得られず、3.0より大きいと付加重合により得られ
る重合体中における3次元構造体の形成が不十分とな
り、シリコーン油が増粘性に乏しいものとなるので、
1.0≦j≦3.0、好ましくは1.0〜2.5とし、
kは、0.001未満であると目的とする重合体中にお
ける3次元構造体の形成が困難となるためシリコーン油
が増粘性に乏しいものとなり、1.5より大きいと付加
重合により形成される3次元構造体の架橋密度が高くな
りすぎるため、シリコーン油を安定に保持することがで
きる重合体を得ることができなくなるので0.001≦
k≦1.5、好ましくは0.005〜1.0とする脂肪
族不飽和基を含有するものが挙げられる。この一般式
(1)で表わされるオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンと一般式(B)で表わされるオルガノポリシロキサ
ンとの混合物を以下混合物−Iと略記する。What is combined with the organohydrogenpolysiloxane represented by the above general formula (1) is the organopolysiloxane represented by the above general formula (B), wherein R 1 is the same as above and R 4 is A three-dimensional structure which is a monovalent hydrocarbon group having 2 to 10 carbon atoms and having an aliphatic unsaturated group such as a vinyl group and an allyl group at the terminal, and when j is less than 1.0, it is formed by addition polymerization. The cross-linking density of the polymer is too high to obtain a polymer that stably retains the silicone oil. When it is more than 3.0, the formation of the three-dimensional structure in the polymer obtained by the addition polymerization becomes insufficient and the silicone oil Is poor in thickening,
1.0 ≦ j ≦ 3.0, preferably 1.0 to 2.5,
When k is less than 0.001, it becomes difficult to form a three-dimensional structure in the intended polymer, so that the silicone oil is poor in viscosity increasing, and when it is more than 1.5, k is formed by addition polymerization. Since the crosslinking density of the three-dimensional structure becomes too high, it becomes impossible to obtain a polymer capable of stably holding silicone oil.
Examples thereof include those containing an aliphatic unsaturated group with k ≦ 1.5, preferably 0.005 to 1.0. The mixture of the organohydrogenpolysiloxane represented by the general formula (1) and the organopolysiloxane represented by the general formula (B) is abbreviated as mixture-I hereinafter.
【0013】なお、一般式(1)で表わされるオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンと一般式(A)で表わさ
れるポリオキシアルキレンとの組合せを用いることもで
きる。It is also possible to use a combination of the organohydrogenpolysiloxane represented by the general formula (1) and the polyoxyalkylene represented by the general formula (A).
【0014】また、一般式(1)で表わされるオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンと脂肪族不飽和基含有化
合物との他の組合せとしては、例えば一般式(2)で表
わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであっ
て、R1 が前記と同じで、fは1.0未満では得られた
重合体のシリコーン油への膨潤性が十分に得られず、
3.0より大きいと付加重合により得られる重合体中に
3次元構造を形成することが困難となるため、シリコー
ン油が増粘性に乏しいものとなるので1.0≦f≦3.
0、好ましくは1.0〜2.5とし、gは0.001未
満であると付加重合により得られる重合体中に3次元構
造を形成することが困難となるため、シリコーン油が増
粘性に乏しいものとなり、1.5より大きいと付加重合
により形成される3次元構造の架橋密度が高くなりすぎ
て得られる重合体がシリコーン油を安定して保持しなく
なるので0.001≦g≦1.5、好ましくは0.00
5〜1.0とするものと一般式(A)で表わされるポリ
オキシアルキレンであって、hは2〜200、好ましく
は5〜100、iは0〜200、好ましくは0〜100
であり、得られる重合体に水を十分に分散させるために
好ましくはh/i≧1であり、mは2〜6、好ましくは
3〜6であるものとの混合物(以下混合物−IIと略記す
る)が挙げられる。Another combination of the organohydrogenpolysiloxane represented by the general formula (1) and the aliphatic unsaturated group-containing compound is, for example, the organohydrogenpolysiloxane represented by the general formula (2). When R 1 is the same as above and f is less than 1.0, the swelling property of the obtained polymer in silicone oil cannot be sufficiently obtained.
When it is more than 3.0, it becomes difficult to form a three-dimensional structure in the polymer obtained by addition polymerization, so that the silicone oil has a poor viscosity increasing property, so 1.0 ≦ f ≦ 3.
When it is 0, preferably 1.0 to 2.5, and g is less than 0.001, it becomes difficult to form a three-dimensional structure in the polymer obtained by addition polymerization. When it is more than 1.5, the cross-linking density of the three-dimensional structure formed by addition polymerization becomes too high, and the polymer obtained does not stably hold the silicone oil, so 0.001 ≦ g ≦ 1. 5, preferably 0.00
A polyoxyalkylene represented by the general formula (A), wherein h is 2 to 200, preferably 5 to 100, and i is 0 to 200, preferably 0 to 100.
In order to sufficiently disperse water in the obtained polymer, preferably h / i ≧ 1, and m is 2 to 6, preferably 3 to 6 (hereinafter abbreviated as Mixture-II). Yes).
【0015】本発明において、混合物−I又は混合物−
IIを付加重合する際に使用される25℃における粘度が
100cS以下である低粘度シリコーン油としては、直鎖
状又は分枝状のメチルポリシロキサン、メチルフェニル
ポリシロキサン、エチルポリシロキサン、エチルメチル
ポリシロキサン、エチルフェニルポリシロキサン、また
オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシク
ロペンタシロキサン等の環状ジメチルポリシロキサンな
どが挙げられる。これらの25℃における粘度は100
cS以下であればよく、とくに50cS以下とすることが好
ましい。これらは単独で用いても2種以上の混合物であ
ってもよい。In the present invention, mixture-I or mixture-
Examples of the low-viscosity silicone oil having a viscosity of 100 cS or less at 25 ° C. used for addition polymerization of II include linear or branched methyl polysiloxane, methylphenyl polysiloxane, ethyl polysiloxane, ethyl methyl polysiloxane. Examples thereof include siloxane, ethylphenylpolysiloxane, and cyclic dimethylpolysiloxane such as octamethylcyclotetrasiloxane and decamethylcyclopentasiloxane. Their viscosity at 25 ° C is 100
It may be cS or less, and particularly preferably 50 cS or less. These may be used alone or as a mixture of two or more kinds.
【0016】多価アルコールとしてはエチレングリコー
ル、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリ
ンなどが例示されるが、これらは単独で使用しても2種
以上を併用してもよい。Examples of the polyhydric alcohol include ethylene glycol, 1,3-butylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, glycerin and diglycerin. These may be used alone or in combination of two or more. May be.
【0017】低粘度シリコーン油及び/又は多価アルコ
ールの量は、上記混合物−I又は混合物−IIを100重
量部としたとき3〜200重量部が好ましい。低粘度シ
リコーン油及び/又は多価アルコールの存在下に付加重
合を行うと、これらを含有した重合体が得られるが、こ
のものはこれらの不存在下に付加重合して得られるもの
に比較して、シリコーン油に対し高い膨潤性を示し、か
つ優れた増粘性を示す。The amount of the low-viscosity silicone oil and / or polyhydric alcohol is preferably 3 to 200 parts by weight, when 100 parts by weight of the mixture-I or mixture-II is used. When addition polymerization is carried out in the presence of a low-viscosity silicone oil and / or a polyhydric alcohol, a polymer containing these is obtained, but this is compared with that obtained by addition polymerization in the absence of these. Shows a high swelling property with respect to silicone oil, and exhibits an excellent thickening property.
【0018】なお、混合物−I又は混合物−IIの付加重
合は、例えば塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸又
は塩化白金酸−ビニルシロキサン錯体などのような公知
の白金化合物触媒又はロジウム化合物触媒の存在下に、
室温又は50〜150℃の加温下に反応させて行えばよ
い。The addition polymerization of the mixture-I or the mixture-II is carried out in the presence of a known platinum compound catalyst or rhodium compound catalyst such as chloroplatinic acid, alcohol-modified chloroplatinic acid or chloroplatinic acid-vinylsiloxane complex. Under,
The reaction may be performed at room temperature or under heating at 50 to 150 ° C.
【0019】この場合には必要に応じ有機溶剤を使用し
てもよく、例えばメタノール、エタノール、2−プロパ
ノール、ブタノールなどの脂肪族アルコール、ベンゼ
ン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、n−ペ
ンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサンなどの脂肪族又
は脂環式炭化水素、ジクロロメタン、クロロホルム、四
塩化炭素、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、フ
ッ化塩化炭化水素などのハロゲン化炭化水素が使用でき
る。In this case, an organic solvent may be used if necessary, and examples thereof include aliphatic alcohols such as methanol, ethanol, 2-propanol and butanol, aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene, and n-pentane. Or aliphatic hydrocarbons such as n-hexane and cyclohexane, and halogenated hydrocarbons such as dichloromethane, chloroform, carbon tetrachloride, trichloroethane, trichloroethylene and fluorochlorohydrocarbons can be used.
【0020】このようにして得られたシリコーン重合体
100重量部に、低粘度シリコーン油5〜1,000重
量部、好ましくは20〜500重量部を分散混合したの
ち、剪断力下で混練処理するとペースト状の均一なシリ
コーン組成物が得られる。To 100 parts by weight of the thus obtained silicone polymer, 5 to 1,000 parts by weight, preferably 20 to 500 parts by weight of a low-viscosity silicone oil is dispersed and mixed, and then kneaded under a shearing force. A paste-like uniform silicone composition is obtained.
【0021】シリコーン重合体の量が上記範囲よりも少
ないと安定で良好なゲル構造を維持できず、逆に上記範
囲を超えると肌上で重さを感じ、使用性、使用感等が悪
化するため好ましくない。When the amount of the silicone polymer is less than the above range, a stable and good gel structure cannot be maintained. On the contrary, when the amount exceeds the above range, heaviness is felt on the skin and usability and usability are deteriorated. Therefore, it is not preferable.
【0022】ここで用いられるシリコーン油は直鎖状、
分岐状のいずれであってもよく、例えばメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、エチルポリシ
ロキサン、エチルメチルポリシロキサン、エチルフェニ
ルポリシロキサン、またオクタメチルシクロテトラシロ
キサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の環状の
ジメチルポリシロキサンなどが挙げられ、これらは単独
でも2種以上の混合物であってもよい。The silicone oil used here is linear,
It may be branched, for example, methyl polysiloxane, methylphenyl polysiloxane, ethyl polysiloxane, ethyl methyl polysiloxane, ethyl phenyl polysiloxane, octamethyl cyclotetrasiloxane, decamethyl cyclopentasiloxane, or other cyclic Examples include dimethylpolysiloxane, which may be used alone or as a mixture of two or more kinds.
【0023】かくして得られるペースト状シリコーン組
成物(a)は、本発明に使用される油相成分中に10〜
90重量%(以下単に%という)配合することが好まし
い。The paste-like silicone composition (a) thus obtained contains 10 to 10 parts of the oil phase component used in the present invention.
It is preferable to add 90% by weight (hereinafter simply referred to as “%”).
【0024】本発明に使用される(b)の無水ケイ酸と
しては、市販のエロジール200、エロジール300
(ともにデグッサ社製)等が、また疎水化シリカとして
は、同様に市販のキャボジルTS−530(トリメチル
シロキシル化シリカ、キャボット社製)、エロジールR
−972(ジメチルシロキシル化シリカ、デグッサ社
製)、エロジールR−805(オクチルシロキシル化シ
リカ、同上)、エロジールR−202(シリコーンオイ
ル処理シリカ、同上)等が好ましいものとして挙げられ
る。As the silicic acid anhydride (b) used in the present invention, commercially available EROSIL 200 and EROSIL 300 are available.
(Both manufactured by Degussa Co., Ltd.), etc., and as the hydrophobized silica, commercially available Cavosil TS-530 (trimethylsiloxylated silica, manufactured by Cabot Co.) and Erosir R are also commercially available.
Preferred examples include −972 (dimethylsiloxylated silica, manufactured by Degussa), Erosil R-805 (octylsiloxylated silica, ibid.), And Erosil R-202 (silicone oil treated silica, ibid.).
【0025】無水ケイ酸及び/又は疎水化シリカ(b)
は、本発明に使用される油相成分中に0.01〜10%
配合することが好ましい。10%を超えた場合には使用
感が悪化したり経時安定性が悪化するため好ましくな
い。Silicic anhydride and / or hydrophobized silica (b)
Is 0.01 to 10% in the oil phase component used in the present invention.
It is preferable to mix them. When it exceeds 10%, the feeling of use is deteriorated and the stability with time is deteriorated, which is not preferable.
【0026】本発明に使用される油相成分中には、前記
(a)及び(b)以外に通常の化粧料用乳化組成物に用
いられる油剤を油相の均一性を欠かない範囲で配合する
ことができる。かかる油剤としては、天然動・植物油、
合成油のいずれをも使用でき、具体的には、流動パラフ
ィン、スクワラン等の液状、ペースト状もしくは固形状
の炭化水素、ワックス、高級脂肪酸、高級アルコール、
エステル、グリセライド、シリコーン系油剤等が挙げら
れる。In the oil phase component used in the present invention, in addition to the above-mentioned (a) and (b), an oil agent used in a usual emulsion composition for cosmetics is blended within a range in which the uniformity of the oil phase is not impaired. can do. Such oil agents include natural animal and vegetable oils,
Any of synthetic oils can be used, and specifically, liquid paraffin, liquid hydrocarbon such as squalane, paste or solid hydrocarbon, wax, higher fatty acid, higher alcohol,
Examples thereof include esters, glycerides, silicone oils and the like.
【0027】上記油相成分は、本発明の油中水型化粧料
中に10〜99%配合される。10%未満では化粧料を
油中水型とすることが困難であり、99%を超えると化
粧料自体の感触が悪化し、好ましくない。The oil phase component is blended in the water-in-oil type cosmetic of the present invention in an amount of 10 to 99%. If it is less than 10%, it is difficult to make the cosmetic into a water-in-oil type, and if it exceeds 99%, the feel of the cosmetic itself deteriorates, which is not preferable.
【0028】本発明に使用される水相成分は、水を主成
分とし、これに各種水溶性成分を含むものであり、本発
明の油中水型化粧料中に1〜90%配合することが好ま
しい。1%未満では水を入れた特徴が出難く、90%を
超えると油中水型とすることが困難となる。The water phase component used in the present invention contains water as a main component and various water-soluble components, and 1 to 90% should be added to the water-in-oil type cosmetic composition of the present invention. Is preferred. If it is less than 1%, it is difficult to obtain the characteristic that water is added, and if it exceeds 90%, it becomes difficult to make a water-in-oil type.
【0029】本発明の油中水型化粧料には、前記必須成
分のほか、通常用いられる水性成分や油性成分、例えば
保湿剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、美容成
分、香料、水溶性高分子、体質顔料、着色顔料、光揮性
顔料、有機粉体、疎水化処理顔料、タール色素などを、
本発明の効果を損なわない範囲で配合することができ
る。In the water-in-oil type cosmetic composition of the present invention, in addition to the above-mentioned essential components, commonly used water-based components and oil-based components such as moisturizers, preservatives, antioxidants, ultraviolet absorbers, cosmetic ingredients, fragrances, Water-soluble polymers, extender pigments, coloring pigments, volatile pigments, organic powders, hydrophobized pigments, tar dyes, etc.
It can be blended within a range that does not impair the effects of the present invention.
【0030】本発明の油中水型化粧料は、ペースト状シ
リコーン組成物(a)を予め調製して用いる以外は、通
常の方法に従って乳化することにより製造でき、化粧料
基材等として好適に使用することができる。The water-in-oil type cosmetic of the present invention can be produced by emulsification according to a usual method except that the pasty silicone composition (a) is prepared and used in advance, and is suitable as a cosmetic base material or the like. Can be used.
【0031】[0031]
【発明の効果】本発明の油中水型化粧料は、優れた使用
感(さっぱり感、べたつきのなさ、のびのよさ等)を損
なうことなく顕著に向上した経時安定性を有するもので
ある。The water-in-oil type cosmetic composition of the present invention has remarkably improved stability over time without impairing the feeling of use (freshness, non-greasiness, spreadability, etc.).
【0032】[0032]
【実施例】以下に実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。ま
ず、以下の参考例1〜10に示すように、ペースト状シ
リコーン組成物を逐次製造した。EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. First, as shown in Reference Examples 1 to 10 below, paste-like silicone compositions were sequentially manufactured.
【0033】参考例1 (イ)反応器中に平均組成式(3)Reference Example 1 (a) Average composition formula (3) in the reactor
【0034】[0034]
【化1】 [Chemical 1]
【0035】で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン68g、エタノール100g、平均組成式が C
H2=CHCH2O(C2H4O)10CH3 で示されるポリオキシアルキレ
ン32g及び塩化白金酸3重量%のエタノール溶液0.
3gを仕込み、内温を70〜80℃に維持して2時間攪
拌したのち、減圧下で溶媒を除去したところ、平均組成
式(4)68 g of an organohydrogenpolysiloxane represented by, 100 g of ethanol, and the average composition formula is C
H 2 ═CHCH 2 O (C 2 H 4 O) 10 CH 3 32 g of polyoxyalkylene and 3 wt% chloroplatinic acid in ethanol solution.
After charging 3 g, stirring the mixture for 2 hours while maintaining the internal temperature at 70 to 80 ° C., and removing the solvent under reduced pressure, the average composition formula (4) was obtained.
【0036】[0036]
【化2】 [Chemical 2]
【0037】で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンが得られた。 (ロ)反応器中に、前記(イ)で得たオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサン100g、エタノール100g及
び平均組成式(5)An organohydrogenpolysiloxane represented by the following formula was obtained. (B) In the reactor, 100 g of the organohydrogenpolysiloxane obtained in (a) above, 100 g of ethanol and the average composition formula (5).
【0038】[0038]
【化3】 [Chemical 3]
【0039】で示されるジメチルビニルシリル末端封鎖
ジメチルポリシロキサン28.9g及び塩化白金酸3重
量%のエタノール溶液0.3gを仕込み、内温を70〜
80℃に維持して2時間攪拌した後、減圧下で溶媒を除
去し、弾力性のある重合体を得た。28.9 g of dimethylvinylsilyl end-capped dimethylpolysiloxane represented by and 0.3 g of an ethanol solution containing 3% by weight of chloroplatinic acid were charged and the internal temperature was 70 to
After maintaining at 80 ° C. and stirring for 2 hours, the solvent was removed under reduced pressure to obtain an elastic polymer.
【0040】この重合体20重量部と、ジメチルポリシ
ロキサン(粘度6cS)80重量部とを分散混合した後、
三本ロールミルにより剪断力下で十分混練してシリコー
ン組成物を作製した。この組成物は、滑らかな感触を有
し、粘度が32,000cPの均一なペースト状組成物で
あった。After 20 parts by weight of this polymer and 80 parts by weight of dimethylpolysiloxane (viscosity 6 cS) were dispersed and mixed,
A three-roll mill was sufficiently kneaded under shear to prepare a silicone composition. The composition had a smooth feel and was a uniform pasty composition with a viscosity of 32,000 cP.
【0041】参考例2 反応器中に、平均組成式(6)Reference Example 2 In the reactor, the average composition formula (6) was used.
【0042】[0042]
【化4】 [Chemical 4]
【0043】で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン100g、エタノール62g、平均組成式が C
H2=CHCH2O-(C2H4O)10-CH2CH=CH2 (7)で示されるポリ
オキシアルキレン23.6g及び塩化白金酸3重量%の
エタノール溶液0.3gを仕込み、内温を70〜80℃
に維持して2時間攪拌した後、減圧下で溶媒を除去し、
粒状の重合体を得た。100 g of an organohydrogenpolysiloxane represented by :, 62 g of ethanol, and an average composition formula of C
H 2 = CHCH 2 O- (C 2 H 4 O) 10 -CH 2 CH = CH 2 Charge 23.6 g of a polyoxyalkylene represented by (7) and 0.3 g of an ethanol solution containing 3% by weight of chloroplatinic acid, Inner temperature is 70-80 ° C
After stirring at room temperature for 2 hours, the solvent was removed under reduced pressure,
A granular polymer was obtained.
【0044】得られた重合体33重量部と、ジメチルポ
リシロキサン(粘度6cS)67重量部とを分散混合した
後、三本ロールミルにより剪断力下で十分混練し、膨潤
させてシリコーン組成物を作製した。この組成物は、滑
らかな感触を有し、粘度が24,800cPの均一なペー
スト状組成物であった。33 parts by weight of the obtained polymer and 67 parts by weight of dimethylpolysiloxane (viscosity 6 cS) were dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded under a shearing force by a three-roll mill and swollen to prepare a silicone composition. did. The composition had a smooth feel and was a uniform pasty composition with a viscosity of 24,800 cP.
【0045】参考例3 反応器中に、参考例1の(イ)で得た平均組成式(3)
で表わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサン1
00g、エタノール75g、参考例2で使用した平均組
成式(7)で表わされるポリオキシアルキレン49.4
g及び塩化白金酸3重量%のエタノール溶液0.3gを
仕込み、内温を70〜80℃に維持して2時間攪拌した
後、減圧下で溶媒を除去し、粒状の重合体を得た。Reference Example 3 The average compositional formula (3) obtained in (a) of Reference Example 1 was placed in a reactor.
Organohydrogenpolysiloxane represented by
00 g, ethanol 75 g, polyoxyalkylene 49.4 represented by the average composition formula (7) used in Reference Example 2
g and 0.3 g of an ethanol solution containing 3% by weight of chloroplatinic acid were charged, the internal temperature was maintained at 70 to 80 ° C., and the mixture was stirred for 2 hours, then, the solvent was removed under reduced pressure to obtain a granular polymer.
【0046】この重合体33重量部と、ジメチルポリシ
ロキサン(粘度6cS)67重量部とを分散混合した後、
三本ロールミルにより剪断力下で十分に混練し、膨潤さ
せてシリコーン組成物を作製した。この組成物は滑らか
な感触を有し、粘度が10,600cPの均一なペースト
状であった。After 33 parts by weight of this polymer and 67 parts by weight of dimethylpolysiloxane (viscosity 6 cS) were dispersed and mixed,
The mixture was sufficiently kneaded by a three-roll mill under shearing force and swollen to prepare a silicone composition. The composition had a smooth feel and was in the form of a uniform paste with a viscosity of 10,600 cP.
【0047】参考例4 反応器中に、平均組成式(8)Reference Example 4 In the reactor, the average composition formula (8)
【0048】[0048]
【化5】 [Chemical 5]
【0049】で示されるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン100g、エタノール57g、参考例2で使用
した平均組成式(7)で表わされるポリオキシアルキレ
ン13.5g及び塩化白金酸3重量%のエタノール溶液
0.3gを仕込み、内温を70〜80℃に維持して2時
間攪拌した後、減圧下で溶媒を除去し、粒状の重合体を
得た。100 g of the organohydrogenpolysiloxane represented by the formula, 57 g of ethanol, 13.5 g of the polyoxyalkylene represented by the average composition formula (7) used in Reference Example 2 and 0.3 g of an ethanol solution containing 3% by weight of chloroplatinic acid. Was charged, the internal temperature was maintained at 70 to 80 ° C., and the mixture was stirred for 2 hours, then, the solvent was removed under reduced pressure to obtain a granular polymer.
【0050】この重合体20重量部とジメチルポリシロ
キサン(粘度6cS)80重量部とを分散混合した後、三
本ロールミルにより剪断力下で十分混練し、膨潤させて
シリコーン組成物を作製した。この組成物は、滑らかな
感触を有し、粘度が22,800cPの均一なペースト状
であった。20 parts by weight of this polymer and 80 parts by weight of dimethylpolysiloxane (viscosity 6 cS) were dispersed and mixed, then sufficiently kneaded under a shearing force by a three-roll mill and swollen to prepare a silicone composition. The composition had a smooth feel and was a uniform paste with a viscosity of 22,800 cP.
【0051】参考例5 反応器中に、参考例2で使用した平均組成式(6)のオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサン100g、エタノ
ール103g、参考例2で使用した平均組成式(7)で
表わされるポリオキシアルキレン23.6g、25℃に
おける粘度が6cSであるジメチルポリシロキサン82.
4g及び塩化白金酸3重量%のエタノール溶液0.3g
を仕込み、内温を70〜80℃に維持して2時間攪拌し
た後、減圧下で溶媒を除去したところ、シリコーン重合
体が得られた。Reference Example 5 100 g of the organohydrogenpolysiloxane of the average composition formula (6) used in Reference Example 2 and 103 g of ethanol in the reactor, and the poly of the average composition formula (7) used in Reference Example 2 23.6 g of oxyalkylene, dimethylpolysiloxane having a viscosity of 6 cS at 25 ° C. 82.
0.3 g of ethanol solution of 4 g and chloroplatinic acid 3% by weight
Was charged, the internal temperature was maintained at 70 to 80 ° C., the mixture was stirred for 2 hours, and then the solvent was removed under reduced pressure to obtain a silicone polymer.
【0052】ついで、このシリコーン重合体100重量
部に25℃における粘度が6cSであるジメチルポリシロ
キサン100重量部を分散混合した後、三本ロールミル
により剪断力下で十分混練し、膨潤させてシリコーン組
成物を作製した。このものは滑らかな感触を有し、粘度
が82,800cPである均一なペースト状組成物であっ
た。Next, 100 parts by weight of this silicone polymer was dispersed and mixed with 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 6 cS at 25 ° C., and the mixture was sufficiently kneaded by a three-roll mill under shearing force to swell to give a silicone composition. The thing was made. This was a homogeneous paste-like composition with a smooth feel and a viscosity of 82,800 cP.
【0053】参考例6 反応器中に、参考例4で使用した平均組成式(8)で表
わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサン100
g、エタノール95g、参考例2で使用した平均組成式
(7)のポリオキシアルキレン13.5g、25℃にお
ける粘度が5cSであるジメチルポリシロキサン75.7
g及び塩化白金酸3重量%のエタノール溶液0.3gを
仕込み、参考例5と同様に処理して重合体を作った。Reference Example 6 Organohydrogenpolysiloxane 100 represented by the average composition formula (8) used in Reference Example 4 was placed in a reactor.
g, ethanol 95 g, polyoxyalkylene 13.5 g of the average composition formula (7) used in Reference Example 2, and dimethylpolysiloxane 75.7 having a viscosity at 25 ° C. of 5 cS.
g and 0.3 g of an ethanol solution containing 3% by weight of chloroplatinic acid were charged and treated in the same manner as in Reference Example 5 to prepare a polymer.
【0054】つぎにこの重合体100重量部とオクタメ
チルシクロテトラシロキサン200重量部とを分散混合
した後、三本ロールミルにより剪断力下に十分混練して
膨潤させたシリコーン組成物を作製した。このものは滑
らかな感触を有する粘度が44,000cPの均一なペー
スト状組成物であった。Next, 100 parts by weight of this polymer and 200 parts by weight of octamethylcyclotetrasiloxane were dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded under a shearing force by a three-roll mill to produce a swollen silicone composition. This was a uniform paste-like composition having a smooth feel and a viscosity of 44,000 cP.
【0055】参考例7 反応器中に、平均組成式(9)Reference Example 7 Average composition formula (9)
【0056】[0056]
【化6】 [Chemical 6]
【0057】で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン100g、エタノール74g、平均組成式が
CH2=CHCH2O(C2H4O)30CH2CH=CH2 (10)で表わされる
ポリオキシアルキレン18.5g、25℃における粘度
が6cSであるジメチルポリシロキサン29.6g及び塩
化白金酸3重量%のエタノール溶液0.3gを仕込み、
参考例5と同様に処理して重合体を作った。100 g of organohydrogenpolysiloxane represented by
CH 2 = CHCH 2 O (C 2 H 4 O) 30 CH 2 CH = CH 2 18.5 g of polyoxyalkylene represented by (10), 29.6 g of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 6 cS at 25 ° C. and platinum chloride Charge 0.3 g of an ethanol solution containing 3% by weight of acid,
A polymer was prepared by treating in the same manner as in Reference Example 5.
【0058】ついで、この重合体100重量部とフェニ
ルトリス(トリメチルシロキシ)シラン200重量部と
を分散混合した後、三本ロールミルにより剪断力下に十
分混練して膨潤させたシリコーン組成物を作製した。こ
のものは滑らかな感触を有する粘度が25,500cPの
均一なペースト状組成物であった。Then, 100 parts by weight of this polymer and 200 parts by weight of phenyltris (trimethylsiloxy) silane were dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded under a shearing force by a three-roll mill to make a swollen silicone composition. . This was a homogeneous paste-like composition having a smooth feel and a viscosity of 25,500 cP.
【0059】参考例8 反応器中に、参考例1の(イ)で得た平均組成式(4)
で表わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサン1
00g、エタノール72g、平均組成式(11)Reference Example 8 The average compositional formula (4) obtained in (a) of Reference Example 1 was placed in a reactor.
Organohydrogenpolysiloxane represented by
00 g, ethanol 72 g, average composition formula (11)
【0060】[0060]
【化7】 [Chemical 7]
【0061】で表わされるジメチルビニルシリル基で末
端が封鎖されたジメチルポリシロキサン28.9g、2
5℃における粘度が30cSであるジメチルポリシロキサ
ン14.3g及び塩化白金酸3重量%のエタノール溶液
0.3gを仕込み、参考例5と同様に処理して重合体を
作った。28.9 g of dimethylpolysiloxane whose end is blocked with a dimethylvinylsilyl group represented by 2
A polymer was prepared by charging 14.3 g of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 30 cS at 5 ° C and 0.3 g of an ethanol solution containing 3% by weight of chloroplatinic acid and treating in the same manner as in Reference Example 5.
【0062】ついでこの重合体22.2重量部と25℃
における粘度が6cSであるジメチルポリシロキサン7
7.8重量部とを分散混合した後、三本ロールミルによ
り剪断力下に十分混練してシリコーン組成物を作った。
このものは滑らかな感触を有する粘度が48,000cP
の均一なペースト状組成物であった。Then, 22.2 parts by weight of this polymer and 25 ° C.
Dimethylpolysiloxane 7 with a viscosity of 6 cS at
7.8 parts by weight were dispersed and mixed, and then thoroughly kneaded under a shearing force with a three-roll mill to prepare a silicone composition.
This product has a smooth feel and a viscosity of 48,000 cP
Was a uniform paste-like composition.
【0063】参考例9 反応器中に、参考例2で使用した平均組成式(6)のオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサン100g、エタノ
ール103g、参考例2で使用した平均組成式(7)の
ポリオキシアルキレン23.6g、1,3−ブチレング
リコール82.4g及び塩化白金酸3重量%のエタノー
ル溶液0.3gを仕込み、内温を70〜80℃に維持し
て2時間攪拌した後、減圧下で溶媒を除去したところ、
シリコーン重合体が得られた。Reference Example 9 100 g of the organohydrogenpolysiloxane of the average composition formula (6) used in Reference Example 2 and 103 g of ethanol in the reactor, and the polyoxyalkylene of the average composition formula (7) used in Reference Example 2 23.6 g, 1,3-butylene glycol 82.4 g and 0.3 g of an ethanol solution containing 3% by weight of chloroplatinic acid were charged, the mixture was stirred for 2 hours while maintaining the internal temperature at 70 to 80 ° C., and then the solvent was added under reduced pressure. After removing
A silicone polymer was obtained.
【0064】ついで、このシリコーン重合体100重量
部に25℃における粘度が50cSであるジメチルポリシ
ロキサン100重量部を分散混合した後、三本ロールミ
ルにより剪断力下で十分混練し、膨潤させてシリコーン
組成物を作製した。このものは滑らかな感触を有し、粘
度が65,000cPである均一なペースト状組成物であ
った。Then, 100 parts by weight of this silicone polymer was dispersed and mixed with 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 50 cS at 25 ° C., and then sufficiently kneaded and swelled by a three-roll mill under shearing force to obtain a silicone composition. The thing was made. This was a homogeneous paste-like composition with a smooth feel and a viscosity of 65,000 cP.
【0065】参考例10 反応器中に、平均組成式(12)Reference Example 10 The average compositional formula (12) was added in the reactor.
【0066】[0066]
【化8】 [Chemical 8]
【0067】で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン100g、エタノール160g、平均組成式
が CH2=CHCH2O(C2H4O)30-(C3H6O)10-CH2CH=CH2 (1
3)で表わされるポリオキシアルキレン34.7g、エ
チレングリコール20g、25℃における粘度が10cS
であるジメチルポリシロキサン13.7gと塩化白金酸
3重量%のエタノール溶液0.3gを仕込み、参考例5
と同様に処理して重合体を作った。100 g of organohydrogenpolysiloxane represented by: 160 g of ethanol, average composition formula is CH 2 = CHCH 2 O (C 2 H 4 O) 30- (C 3 H 6 O) 10 -CH 2 CH = CH 2 (1
34.7 g of polyoxyalkylene represented by 3), 20 g of ethylene glycol, and a viscosity at 25 ° C. of 10 cS
13.7 g of dimethylpolysiloxane and 0.3 g of an ethanol solution containing 3% by weight of chloroplatinic acid were charged, and Reference Example 5
A polymer was prepared in the same manner as described above.
【0068】つぎにこの重合体100重量部とデカメチ
ルシクロペンタシロキサン300重量部とを分散混合し
た後、三本ロールミルにより剪断力下に十分混練して膨
潤させてシリコーン組成物を作製した。このものは滑ら
かな感触を有する粘度が52,000cPの均一なペース
ト状組成物であった。Next, 100 parts by weight of this polymer and 300 parts by weight of decamethylcyclopentasiloxane were dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded and swollen by a three-roll mill under shearing force to prepare a silicone composition. This was a uniform paste-like composition having a smooth feel and a viscosity of 52,000 cP.
【0069】実施例1〜2及び比較例1(油中水型クリ
ーム) 下記表1にその組成を示す油中水型クリームを以下に示
す方法により製造した。Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 (water-in-oil type cream) Water-in-oil type creams having the compositions shown in Table 1 below were produced by the following method.
【0070】(製造方法)以下の工程A、B及びCによ
る。 A:(1)〜(4)を混合する。 B:(5)〜(8)を加熱し、均一に混合する。 C:AにBを攪拌しながら添加し、冷却する。(Manufacturing Method) The following steps A, B and C are used. A: (1) to (4) are mixed. B: (5) to (8) are heated and mixed uniformly. C: Add B to A with stirring and cool.
【0071】得られた油中水型クリームの経時安定性
(40℃、1ケ月後及び3ケ月後)及び使用感(さっぱ
り感及びのびのよさ)について下記評価基準により評価
した。結果を併せて表1に示す。The water-in-oil type cream thus obtained was evaluated for stability over time (40 ° C., after 1 month and after 3 months) and feeling of use (freshness and spreadability) according to the following evaluation criteria. The results are also shown in Table 1.
【0072】(経時安定性評価基準) ◎:変化なく良好。 ○:少しゲル化が認められる。 △:少し排液が認められる。 ×:排液又は分離が認められる。(Evaluation criteria for stability over time) A: Good with no change. ◯: Some gelation is recognized. Δ: Some drainage is observed. X: Drainage or separation is recognized.
【0073】(使用感評価基準) ◎:非常に良い。 ○:良い。 △:どちらともいえない。 ×:悪い。(Evaluation Criteria for Usability) A: Very good ○: Good. Δ: Neither can be said. X: Bad.
【0074】[0074]
【表1】 [Table 1]
【0075】表1に示す結果から明らかなように、本発
明品は、経時安定性が顕著に改良されたものであり、し
かもペースト状シリコーン組成物配合により向上した使
用感を損なうことのないものであった。As is clear from the results shown in Table 1, the products of the present invention have remarkably improved stability over time, and do not impair the usability improved by the incorporation of the pasty silicone composition. Met.
【0076】実施例3(クリーム状アイシャドウ) 下記組成のクリーム状アイシャドウを以下に示す方法に
より製造した。Example 3 (Cream Eyeshadow) A creamy eyeshadow having the following composition was produced by the following method.
【0077】(製造方法)下記工程A及びBによる。 A:(1)〜(4)を混合後、(5)〜(8)を加えて
均一分散する。 B:(9)、(10)及び(12)を加熱溶解する。 C:AにBを攪拌しながら混合し、(11)を加えて冷
却する。(Manufacturing Method) The following steps A and B are used. A: After mixing (1) to (4), (5) to (8) are added and uniformly dispersed. B: (9), (10) and (12) are heated and dissolved. C: Mix B with A while stirring, add (11) and cool.
【0078】[0078]
【表2】 組成 (重量%) (1)ペースト状シリコーン組成物 (参考例9で得られたもの) 10 (2)ジメチルポリシロキサン(6cS) 10 (3)トリオクタン酸グリセリル 20 (4)疎水化シリカ(エロジールR−972) 0.3 (5)雲母チタン 5 (6)酸化鉄雲母チタン 5 (7)マイカ 3 (8)着色顔料 2 (9)1,3−ブチレングリコール 10 (10)防腐剤 適量 (11)香料 適量 (12)精製水 残量Table 2 Composition (% by weight) (1) Paste-like silicone composition (obtained in Reference Example 9) 10 (2) Dimethylpolysiloxane (6cS) 10 (3) Glyceryl trioctanoate 20 (4) Hydrophobization Silica (Erosir R-972) 0.3 (5) Mica titanium 5 (6) Iron oxide mica titanium 5 (7) Mica 3 (8) Color pigment 2 (9) 1,3-butylene glycol 10 (10) Preservative Appropriate amount (11) Perfume Appropriate amount (12) Purified water Remaining amount
【0079】実施例4(日焼止めクリーム) 下記組成の日焼止めクリームを以下に示す方法により製
造した。Example 4 (Sunscreen cream) A sunscreen cream having the following composition was produced by the following method.
【0080】(製造方法)下記工程A及びBによる。 A:(1)〜(5)を均一に混合する。 B:(7)〜(9)を加熱溶解する。 C:AにBを攪拌しながら混合し、(6)を加えて冷却
する。(Manufacturing Method) The following steps A and B are used. A: (1) to (5) are uniformly mixed. B: (7) to (9) are heated and dissolved. C: Mix B with A while stirring, add (6) and cool.
【0081】[0081]
【表3】 組成 (重量%) (1)ペースト状シリコーン組成物 (参考例6で得られたもの) 15 (2)メチルフェニルポリシロキサン 5 (3)2−エチルヘキサン酸セチル 5 (4)疎水化シリカ(キャボジルTS−530) 0.5 (5)紫外線吸収剤 5.5 (6)香料 0.5 (7)1,3−ブチレングリコール 10 (8)防腐剤 適量 (9)精製水 残量[Table 3] Composition (% by weight) (1) Paste-like silicone composition (obtained in Reference Example 6) 15 (2) Methylphenylpolysiloxane 5 (3) Cetyl 2-ethylhexanoate 5 (4) Hydrophobic Silica (Cabosil TS-530) 0.5 (5) UV absorber 5.5 (6) Fragrance 0.5 (7) 1,3-butylene glycol 10 (8) Preservative proper amount (9) Purified water balance
【0082】実施例3及び4で得られた本発明の油中水
型化粧料は、さっぱりとしてべたつきのないものである
と同時に経時安定性の著しく良好なものであった。The water-in-oil type cosmetics of the present invention obtained in Examples 3 and 4 were refreshing and non-greasy, and at the same time, were extremely good in stability over time.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 作田 晃司 群馬県碓氷郡松井田町大字人見1番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 磯部 憲一 群馬県碓氷郡松井田町大字人見1番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Koji Sakuda 1 Hitomi, Oita, Matsuida-cho, Usui-gun, Gunma Prefecture 10 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone Electronic Materials Research Laboratory (72) Kenichi Isobe Matsuda-cho, Usui-gun, Gunma Prefecture Hitomi, Daiji 10 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicon Electronic Materials Research Laboratory
Claims (1)
油相成分並びに水相成分を含有することを特徴とする油
中水型化粧料。1. An oil phase component and an aqueous phase component containing the following (a) and (b); (a) a pasty silicone composition, (b) silicic acid anhydride and / or hydrophobized silica. A water-in-oil type cosmetic characterized by:
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