JPH0635418B2 - 酢酸の精製方法 - Google Patents
酢酸の精製方法Info
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- JPH0635418B2 JPH0635418B2 JP59176729A JP17672984A JPH0635418B2 JP H0635418 B2 JPH0635418 B2 JP H0635418B2 JP 59176729 A JP59176729 A JP 59176729A JP 17672984 A JP17672984 A JP 17672984A JP H0635418 B2 JPH0635418 B2 JP H0635418B2
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- JP
- Japan
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- acetic acid
- acid
- product
- potassium permanganate
- peracetic acid
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は過酢酸を用いて酢酸を精製する方法即ち、過マ
ンガン酸カリウム試験保持時間の短かい酢酸に過酢酸を
添加し、５０℃から１２０℃の範囲で温度で１〜２０時
間加熱処理した後、蒸留することを特徴とする酢酸の精
製方法に関するものである。酢酸の工業的な製造法とし
ては、アセトアルデヒドの酸化による法、石油ナフサあ
るいはブタン、プロパン等の直接酸化による法、オレフ
ィン類と過酢酸あるいは不飽和アルコール類と過酢酸
（これらの場合の過酢酸は酸素導入剤として作用する）
からエポキサイドを合成する際に副成する酢酸を精製し
て得る法、メタノールと一酸化炭素から直接合成する法
などがあるが一般にこれらの合成酢酸中には種々の不純
物が混入しているため、この酢酸を精製することは、か
なりやっかいである。
ンガン酸カリウム試験保持時間の短かい酢酸に過酢酸を
添加し、５０℃から１２０℃の範囲で温度で１〜２０時
間加熱処理した後、蒸留することを特徴とする酢酸の精
製方法に関するものである。酢酸の工業的な製造法とし
ては、アセトアルデヒドの酸化による法、石油ナフサあ
るいはブタン、プロパン等の直接酸化による法、オレフ
ィン類と過酢酸あるいは不飽和アルコール類と過酢酸
（これらの場合の過酢酸は酸素導入剤として作用する）
からエポキサイドを合成する際に副成する酢酸を精製し
て得る法、メタノールと一酸化炭素から直接合成する法
などがあるが一般にこれらの合成酢酸中には種々の不純
物が混入しているため、この酢酸を精製することは、か
なりやっかいである。
特に還元性物質が製品酢酸中に極微量含まれていても製
品酢酸としての価値が失なわれる。従来酢酸中の還元性
物質含有量をあらわす尺度として酢酸の製品分析規格の
中に過マンガン酸カリウム試験法があり、この場合の変
色保持時間は一般向酢酸製品規格としては５分以上であ
るが、用途によっては過マンガン酸カリウム保持時間が
６０分以上が要求される。
品酢酸としての価値が失なわれる。従来酢酸中の還元性
物質含有量をあらわす尺度として酢酸の製品分析規格の
中に過マンガン酸カリウム試験法があり、この場合の変
色保持時間は一般向酢酸製品規格としては５分以上であ
るが、用途によっては過マンガン酸カリウム保持時間が
６０分以上が要求される。
以前、本出願人はすぐれた酢酸の精製方法（特公昭４８
−３０６１５）を提案したが、これは過酢酸を添加しな
がら蒸留することにより、過マンガン酸カリウム試験保
持時間の長い酢酸を得る方法であった。しかし、この方
法でも、ある種の副成酢酸に対しては全く効果が得られ
なかった。
−３０６１５）を提案したが、これは過酢酸を添加しな
がら蒸留することにより、過マンガン酸カリウム試験保
持時間の長い酢酸を得る方法であった。しかし、この方
法でも、ある種の副成酢酸に対しては全く効果が得られ
なかった。
そこで本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、上記方法で
は精製される酢酸と過酢酸との接触が蒸留塔内でのみし
か行なわれない（接触時間が短い）ためである事実を解
明し、本発明に至った。
は精製される酢酸と過酢酸との接触が蒸留塔内でのみし
か行なわれない（接触時間が短い）ためである事実を解
明し、本発明に至った。
本発明の方法に従えば、前処理として蒸留塔に仕込む前
に原料となる酢酸に対し少量の過酢酸を加え、一定温度
で一定時間保持した後、蒸留精製したところ、従来の方
法では改良しえず、過マンガン酸カリウム保持時間の短
かかった酢酸についても、この試験に充分合格し得る純
良酢酸を得ることが可能になった。
に原料となる酢酸に対し少量の過酢酸を加え、一定温度
で一定時間保持した後、蒸留精製したところ、従来の方
法では改良しえず、過マンガン酸カリウム保持時間の短
かかった酢酸についても、この試験に充分合格し得る純
良酢酸を得ることが可能になった。
本発明に用いる過酢酸は酢酸や酢酸エチル等の溶媒で稀
釈され、２０〜４０％の溶液として用いられる。過酢酸
の添加量は精製される酢酸に対して0.1重量％〜５重量
％の範囲から選ばれるが、過酢酸の添加量については精
製しようとするそれぞれの酢酸の品質に応じて適量添加
してやることが有利である。
釈され、２０〜４０％の溶液として用いられる。過酢酸
の添加量は精製される酢酸に対して0.1重量％〜５重量
％の範囲から選ばれるが、過酢酸の添加量については精
製しようとするそれぞれの酢酸の品質に応じて適量添加
してやることが有利である。
本発明における加熱処理では温度は50〜120℃の範囲で
あり、時間は温度との関数で選ばれる。例えば、５０℃
なら２０時間程度、１２０℃では１時間程度である。従
って、これ等処理条件（過酢酸の添加量及び加熱温度、
時間等）は精製される酢酸中の還元性物質の含有量によ
って影響されるので、適宜実験から決定されるべきであ
る。
あり、時間は温度との関数で選ばれる。例えば、５０℃
なら２０時間程度、１２０℃では１時間程度である。従
って、これ等処理条件（過酢酸の添加量及び加熱温度、
時間等）は精製される酢酸中の還元性物質の含有量によ
って影響されるので、適宜実験から決定されるべきであ
る。
蒸留では通常の蒸留精製法が採用される。先ず第１精製
蒸留し、塔頂より酢酸中の微量低沸点成分及び過酢酸溶
媒を留出させる。更にこの釜出液を第２精製蒸留し、塔
頂より製品として過マンガン酸カリウム試験保持時間の
長い純良酢酸を得る。
蒸留し、塔頂より酢酸中の微量低沸点成分及び過酢酸溶
媒を留出させる。更にこの釜出液を第２精製蒸留し、塔
頂より製品として過マンガン酸カリウム試験保持時間の
長い純良酢酸を得る。
なお、添加された過酢酸は加熱処理及び蒸留中に熱分解
し、製品と同じ酢酸に変えるので、余分な分離精製を必
要としない。
し、製品と同じ酢酸に変えるので、余分な分離精製を必
要としない。
以下に、本発明の効果を明らかにした実施例及び比較例
を示す。
を示す。
実施例１． ε−カプロラクトン合成における副成酢酸を撹拌器、凝
縮器を備えた５の加熱可能な容器に３０００ｇ仕込
み、酢酸エチル、酢酸で３０％に稀釈された過酢酸を９
ｇ（過酢酸純量）添加する。内部温度を１２０℃に昇温
し、更に１時間同温度で撹拌する。
縮器を備えた５の加熱可能な容器に３０００ｇ仕込
み、酢酸エチル、酢酸で３０％に稀釈された過酢酸を９
ｇ（過酢酸純量）添加する。内部温度を１２０℃に昇温
し、更に１時間同温度で撹拌する。
次に、上記液を常圧にて連続蒸留する。まず第１精製塔
（内径５０φ、６０段の棚段塔）では、塔底から５０段
目に１００ｇ／Ｈの速度で先の過酢酸処理液を連続的に
仕込み、還流比を３０として塔頂から酢酸エチル6.3％
を含有する酢酸を１０ｇ／Ｈで留出させる。
（内径５０φ、６０段の棚段塔）では、塔底から５０段
目に１００ｇ／Ｈの速度で先の過酢酸処理液を連続的に
仕込み、還流比を３０として塔頂から酢酸エチル6.3％
を含有する酢酸を１０ｇ／Ｈで留出させる。
更に塔底から９０ｇ／Ｈで酢酸を連続的に抜き取り、第
２精製塔に供給した。第２精製塔（内径５０φ、４０段
の棚段塔）では塔底から20段目に第１精製塔の缶抜きと
り液を９０ｇ／Ｈの速度で仕込み、還流比を２として塔
頂より85ｇ／Ｈで製品酢酸を留出させた。このようにし
て得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果
は１５０分であった。
２精製塔に供給した。第２精製塔（内径５０φ、４０段
の棚段塔）では塔底から20段目に第１精製塔の缶抜きと
り液を９０ｇ／Ｈの速度で仕込み、還流比を２として塔
頂より85ｇ／Ｈで製品酢酸を留出させた。このようにし
て得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果
は１５０分であった。
比較例１． 実施例１の副成酢酸を過酢酸添加による加熱処理しなか
った以外は連続蒸留に関して実施例１と同様に実施し
た。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結
果はゼロ分であった。
った以外は連続蒸留に関して実施例１と同様に実施し
た。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結
果はゼロ分であった。
実施例２． 実施例１の過酢酸添加後の加熱を５０℃にて２０時間と
した以外は実施例１と同様の方法で行った。得られた製
品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果は６５分であ
った。
した以外は実施例１と同様の方法で行った。得られた製
品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果は６５分であ
った。
実施例３． 実施例１のε−カプロラクトン合成の副成酢酸のかわり
にＣ12・C14のα−オレフィンオキサイド合成に於ける副
成酢酸を用いた以外は実施例１と同様の方法で行った。
得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果は
７０分であった。
にＣ12・C14のα−オレフィンオキサイド合成に於ける副
成酢酸を用いた以外は実施例１と同様の方法で行った。
得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結果は
７０分であった。
比較例２． 実施例３の副成酢酸を過酢酸添加による加熱処理しなか
った以外は連続蒸留に関して実施例３と同様に実施し
た。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結
果はゼロ分であった。
った以外は連続蒸留に関して実施例３と同様に実施し
た。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結
果はゼロ分であった。
実施例４． 実施例１のε−カプロラクトン合成の副成酢酸のかわり
に、グリセリン合成に於ける副成酢酸を用いた以外は実
施例１と同様の方法で行なった。得られた製品酢酸の過
マンガン酸カリウム試験の結果は２００分であった。
に、グリセリン合成に於ける副成酢酸を用いた以外は実
施例１と同様の方法で行なった。得られた製品酢酸の過
マンガン酸カリウム試験の結果は２００分であった。
比較例３． 実施例４の副成酢酸を過酢酸添加による加熱処理しなか
った以外は連続蒸留に関して実施例４と同様に実施し
た。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結
果は９５分であった。
った以外は連続蒸留に関して実施例４と同様に実施し
た。得られた製品酢酸の過マンガン酸カリウム試験の結
果は９５分であった。
Claims (1)
- 【請求項１】過マンガン酸カリウム試験保持時間の短か
い酢酸に過酢酸を添加し、５０℃から120℃の範囲の温
度で１〜20時間加熱処理した後、蒸溜することを特徴と
する酢酸の精製方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59176729A JPH0635418B2 (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 酢酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59176729A JPH0635418B2 (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 酢酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6156151A JPS6156151A (ja) | 1986-03-20 |
| JPH0635418B2 true JPH0635418B2 (ja) | 1994-05-11 |
Family
ID=16018760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59176729A Expired - Lifetime JPH0635418B2 (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 酢酸の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0635418B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9100216D0 (en) * | 1991-01-05 | 1991-02-20 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| JP3220234B2 (ja) * | 1992-07-07 | 2001-10-22 | ダイセル化学工業株式会社 | オゾンによる無水酢酸または無水酢酸および酢酸の混合物の精製法 |
| US5783731A (en) * | 1995-09-11 | 1998-07-21 | Hoechst Celanese Corporation | Removal of carbonyl impurities from a carbonylation process stream |
| IN192600B (ja) * | 1996-10-18 | 2004-05-08 | Hoechst Celanese Corp | |
| US6339171B1 (en) | 1996-10-18 | 2002-01-15 | Celanese International Corporation | Removal or reduction of permanganate reducing compounds and alkyl iodides from a carbonylation process stream |
| US7208625B1 (en) * | 2006-08-04 | 2007-04-24 | Lyondell Chemical Technology, L.P. | Removing permanganate-reducing impurities from acetic acid |
| US10758838B2 (en) | 2015-02-25 | 2020-09-01 | Sabic Global Technologies B.V. | Process for removing impurities from acetic acid |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4830615A (ja) * | 1971-08-24 | 1973-04-23 |
-
1984
- 1984-08-27 JP JP59176729A patent/JPH0635418B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4830615A (ja) * | 1971-08-24 | 1973-04-23 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6156151A (ja) | 1986-03-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |