JPH0634614A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
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- JPH0634614A JPH0634614A JP20940692A JP20940692A JPH0634614A JP H0634614 A JPH0634614 A JP H0634614A JP 20940692 A JP20940692 A JP 20940692A JP 20940692 A JP20940692 A JP 20940692A JP H0634614 A JPH0634614 A JP H0634614A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- injector
- sample
- column
- autosampler
- temperature bath
- Prior art date
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
ラー内のインジェクターと、恒温槽内のカラムとの配管
長を短縮して、分析精度を向上するとともに、インジェ
クターを複数個設置することにより、複数台のオートサ
ンプラーとしての機能を持たせ、設置面積の小スペース
化を図る。 【構成】 シリンジ26を介して試料をインジェクタ2
0ーに注入し、該試料を恒温槽4に配置したカラム19
へ移動させる液体クロマトグラフであること。内部に配
置した試料収納容器25とインジェクター20との間を
移動して、試料を吸引注入するシリンジ26を備えたオ
ートサンプラー21を設ける。オートサンプラー21を
恒温槽4の上部に配置し、これらを区画する仕切壁22
に、前記カラム19に近接させてインジェクター20を
配置し、インジェクター20のバルブヘッド部20aを
恒温槽4の内部に配置する。
Description
インジェクターと恒温槽内のカラムとの配管を短縮し
て、分析精度を向上するとともに、インジェクターを複
数設置することによって、複数台のオートサンプラーと
しての機能を持たせ、その設置面積の小スペース化を図
れるようにした液体クロマトグラフに関する。
計量するシリンダーや、サンプルを注入するための特殊
バルブを使用して、カラムにサンプルを注入していた。
しかし、この方式は、シリンダーと特殊バルブとの間の
配管が長くなって、デッドボリュームが多くなり、サン
プルの空費と拡散を助長するとともに、シリンダーをサ
ンプルの他に大容量の洗浄液の計量に使用していたた
め、シリンダーの容量が必然的に大きくなり、その分計
量精度が低下して注入誤差を生じ易くなり、再現性の良
いデータを得られない、という問題があった。
を使用した場合、その注入量は1μリットル以下にな
り、注入量の絶対量や再現性を得ることは、非常に困難
になっていた。したがって、オートサンプラーには、デ
ッドボリュームが少なく、注入量の絶対量を確保でき、
しかも再現性の良いデータを得られ、小型軽量であるこ
とが要求されている。
トグラフに装備する場合、例えば特公平3ー63707
号公報を参考に、移動相送液装置を構成するポンプと、
オートサンプラーと、恒温槽とを隣接して並置し、これ
らを各導管で接続する方法が考えられる。
オートサンプラーに設けるインジェクト用バルブと、恒
温槽内のカラムとの間の配管が長くなり、デッドボリュ
ームが大きくなって、該管を移動する試料の拡散が助長
され、クロマトグラムのピーク幅が広がってしまうとと
もに、関係機器の設置に大きな設置面積を要する等の問
題がある。
サンプラーに設けるインジェクターと、恒温槽内に配置
するカラムとの配管長を短縮し、当該部を移動する試料
の拡散を抑制して分析精度を向上するとともに、機器の
設置面積の小スペース化を図れるようにした液体クロマ
トグラフを提供することを目的としている。
クロマトグラフは、シリンジを介して試料をインジェク
ターに注入し、該試料を恒温槽に配置したカラムへ移動
させるようにした液体クロマトグラフにおいて、内部に
配置した試料収納容器とインジェクターとの間を移動し
て、試料を吸引注入するシリンジを備えたオートサンプ
ラーを設け、このオートサンプラーを恒温槽の上部に配
置し、これらオートサンプラーと恒温槽とを区画する仕
切壁に、前記カラムに近接させてインジェクターを配置
し、該インジェクターのバルブヘッド部を恒温槽の内部
に配置して、オートサンプラー内に設けるインジェクタ
ーと、恒温槽内部のカラムとの配管長を短縮して、当該
部を移動する試料の拡散を抑制し、分析精度を向上する
とともに、機器の設置面積の小スペース化を図るように
したことを特徴としている。また、シリンジとインジェ
クターとを、小容量なもので構成することにより、微量
のサンプルを精密に計量し、その注入量の絶対量を容易
かつ正確に得られるようにしたことを特徴としている。
更にオートサンプラーに臨ませて、複数のインジェクタ
ーを設けて、1台のサンプリング装置で複数のオートサ
ンプラーを得られるようにしたことを特徴にしている。
ーとの間を移動して、試料を吸引注入するシリンジを備
えたオートサンプラーを設けたから、液体クロマトグラ
フにおける試料導入部の完全自動化を図れる。オートサ
ンプラーを恒温槽の上部に配置したから、これらを並置
する場合に比べて、設置面積の小スペース化を図れる。
オートサンプラーと恒温槽とを区画する仕切壁に、前記
カラムに近接させてインジェクターを配置したから、カ
ラムとインジェクターとを接続する導管の長さを短縮で
き、当該部を移動する試料の拡散を抑制できる。インジ
ェクターのバルブヘッド部を恒温槽の内部に配置したか
ら、試料と恒温槽との温度差が僅少になり、カラムでの
良好な分離状態が得られる。シリンジとインジェクター
とを小容量なもので構成したから、微量のサンプルを精
密に計量し、その注入量の絶対量を容易かつ正確に得ら
れる。オートサンプラーに臨ませて、複数のインジェク
ターを設けたから、1台のサンプリング装置で複数のオ
ートサンプラーが得られ、これを安価に製作できるとと
もに、その設置スペースを大幅に縮小し得る。
析用に配置した図示実施例について説明すると、図1に
おいて1は各機器を機能的に配置してシステム化した液
体クロマトグラフで、これは床面2上に検出器3と恒温
槽4とを隣接して配置している。このうち、検出器3上
に、各一対の送液ポンプ5,6を内蔵した送液装置7,
8を上下に配置し、この上側の送液装置8上に、二つの
溶離液用ビン9,10を収容したキャリヤーリザーバ1
1を配置している。
ャリヤーリザーバ11の片側には、入力キーと表示部と
を備えた操作部3a,7a,8a,11aが設けられ、
また恒温槽4は前面を一対のドア12,13で開閉可能
にしており、この一方のドア13に、外部から試料を注
入可能な二つのマニュアルインジェクター14を設けて
いる。図中、14aは回転操作ノブである。
5,16が上下または左右に配置され、これらの間に二
本のカラム17,18が上下方向に離間して配置され、
それらの端部を接続導管(図示略)を介して、切換バル
ブ15,16に接続可能にしている。上記カラム17,
18の近接位置には常用カラム19が上下方向に配置さ
れ、その上端部をインジェクター20に接続し、下端部
を接続導管(図示略)を介して、検出器3に接続可能に
している。
μ〜10μリットル以下の小容量用のマニュアルインジ
ェクターが使用され、これは恒温槽4と、その上部に着
脱可能に配置したオートサンプラー21とを区画する仕
切壁22において、常用カラム19の上端の直上位置に
立位状態で取付けられ、その注入口側をオートサンプラ
ー21の内部に臨ませ、下側に位置するインジェクター
20のバルブヘッド部20aを、恒温槽4内の上部に位
置付けている。
μ〜10μリットル以下のマニュアルインジェクター用
のものが使用され、またオートサンプラー21内の下部
にはラック24が設けられ、該ラック24に試料液を収
容する複数の試料収納容器25が収容され、それらの上
方にサンプル専用の計量器であるシリンジ26が移動可
能に設けられている。
0μリットル以下の小容量でマニュアル操作可能なもの
が用いられ、これは例えばパルスモータによって水平お
よび垂直方向に移動可能にされ、常時は試料収納容器2
5の上方に待機し、試料注入時には所定の試料収納容器
25の直上に移動し、この後下方へ移動して注入口を上
記容器25内に位置付け、プランジャ27の吸引作動を
介して所定量の試料を吸引する。
し、所定高さ移動したところでインジェクター20の上
方へ水平移動し、次いで下方へ移動してインジェクター
20の注入口へ挿入し、プランジャ27の排出作動を介
し試料を注入後、上方へ移動する。シリンジ26は、こ
のような一連のシーケンス作動を自動化され、これらの
作動を入力キー28と表示部29を備えた操作部30で
設定可能にしている。
は廃液に連通する洗浄ポートで、導管(図示略)を介し
て廃液収納容器(図示略)に接続されている。33は恒
温槽4内に設けられたグラジェント用ミキサー、34は
恒温槽4内の他側端に設けたカラムで、一端をマニュア
ルインジェクター14に接続可能にされている。
し、前述の実施例と対応する構成部分には同一の符号を
用いている。このうち図2に示す実施例は、1台の恒温
槽4に二つのインジェクター20を設け、該インジェク
ター20に接続導管を介して常用カラム19,19を接
続し、該カラム19,19を検出器3,3に接続してい
る。また、恒温槽4の両側に検出器3を設置し、これら
の上に送液装置7,8と、キャリヤーリザーバ11とを
配置している。
設定により、1台のサンプリング機構から各インジェク
ター20へサンプルを別々に注入することで、2台のオ
ートサンプラーとして使用できるとともに、二つの分析
の並行処理が可能になる。しかも、2台のオートサンプ
ラーを設備する場合に比べて安価になり、またその設置
スペースを大幅に縮小できるようにした点を特徴にして
いる。
4を取り外し、当該部に架台35を取り付けて、オート
サンプラー21の単体での使用を可能にした点を特徴に
している。
は、検出器3と、送液装置7,8と、キャリヤーリザー
バ11と、恒温槽4と、オートサンプラー21とを備
え、検出器3の上に送液装置7,8を上下に配置し、上
側の送液装置8上にキャリヤーリザーバ11を配置し、
また恒温槽4の上にオートサンプラー21を配置して一
体化し、システム化している。したがって、恒温槽4と
オートサンプラー21とを並置する場合に比べて、上記
システムの設置スペースのコンパクト化を図れる。
温槽4とオートサンプラー21とを区画する仕切壁22
において、常用カラム19の上端、つまり上流側の直上
位置に配置したから、カラム19とインジェクター20
とを接続導管(図示略)で接続する場合、前述のように
恒温槽4とオートサンプラー21とを並置する場合に比
べて、接続導管が短縮される。
が減少するから、インジェクター20に注入された試料
は、導管を移動する際、最小限の拡散でカラム19へ移
動する。それゆえ、カラム19の固定相を移動する間に
分離が速やか行なわれ、鋭いピークのクロマトグラムを
得られる。
ンプルの計量に専用され、1μ〜10μリットル以下の
小容量に構成されているから、微量のサンプルを精密に
計量できるとともに、インジェクター20は1μ〜10
μリットル以下の小容量に構成されているから、微量の
サンプル注入量の絶対量を容易かつ確実に得られ、前述
と相俟って再現性の良いデータを得られる。
を注入する場合は、シリンジ26を換えることなく、こ
れを何度も往復動させてサンプルを注入し、インジェク
ター20を切換え作動させることで対応でき、そのよう
にすることで大量注入にも応じられる。
収納容器25とインジェクター20とは、恒温槽4に近
接して配置され、しかもインジェクター20のバルブヘ
ッド部20aは恒温槽4内に臨ませて配置され、試料の
注入前後に亙る温度差を可及的に僅少にさせるから、イ
ンジェクター20に注入された試料は、それらの温度差
の影響を受けることなく、略一定の温度を保ってカラム
19内を移動し、良好な分離状態の下で分離が促進され
る。
ラー21内において、試料収納容器25とシリンジ26
の移動域とに近接しているから、シリンジ26による試
料の吸引注入作動が円滑かつ能率良く行なわれ、液体ク
ロマトグラフにおける試料導入部の完全自動化を実現で
きる。
うに、内部に配置した試料収納容器とインジェクターと
の間を移動して、試料を吸引注入するシリンジを備えた
オートサンプラーを設けたから、液体クロマトグラフに
おける試料導入部の完全自動化を実現することができ
る。また、本発明はオートサンプラーを恒温槽の上部に
配置したから、これらを並置する場合に比べて、機器の
設置面積の小スペース化を図れる。しかも、オートサン
プラーと恒温槽とを区画する仕切壁に、前記カラムに近
接させてインジェクターを配置したから、カラムとイン
ジェクターとを接続する導管の短縮化を図れ、当該部を
移動する試料の拡散を抑制して、クロマトグラムにおけ
るピークの広がりを防止し、分析精度を向上することが
できる。更に本発明は、インジェクターのバルブヘッド
部を恒温槽の内部に配置したから、試料とカラムとの温
度差が僅少になり、カラムにおける良好な分離状態を得
られる効果がある。したがって、シリンジとインジェク
ターとを、小容量のもので構成することによって、微量
のサンプルを精密に計量し、その注入量の絶対量を容易
かつ正確に得られ、前述と相俟って再現性の良いデータ
を得ることができる。また、オートサンプラーに臨ませ
て、複数のインジェクターを設けることで、1台のサン
プリング機構で複数のオートサンプラーが得られ、複数
の分析を並行処理できるとともに、機器の設置スペース
を大幅に縮小できる等の効果がある。
側のドアを開放して図示している。
温槽の片側のドアを省略して図示している。
ある。
Claims (3)
- 【請求項1】 シリンジを介して試料をインジェクター
に注入し、該試料を恒温槽に配置したカラムへ移動させ
るようにした液体クロマトグラフにおいて、内部に配置
した試料収納容器とインジェクターとの間を移動して、
試料を吸引注入するシリンジを備えたオートサンプラー
を設け、このオートサンプラーを恒温槽の上部に配置
し、これらオートサンプラーと恒温槽とを区画する仕切
壁に、前記カラムに近接させてインジェクターを配置
し、該インジェクターのバルブヘッド部を恒温槽の内部
に配置したことを特徴とする液体クロマトグラフ。 - 【請求項2】 シリンジとインジェクターとが、小容量
のものである請求項1記載の液体クロマトグラフ。 - 【請求項3】 オートサンプラーに臨ませて複数のイン
ジェクターを設けた請求項1記載の液体クロマトグラ
フ。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP20940692A JP3297083B2 (ja) | 1992-07-15 | 1992-07-15 | 液体クロマトグラフ |
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ID=16572360
Family Applications (1)
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JP20940692A Expired - Lifetime JP3297083B2 (ja) | 1992-07-15 | 1992-07-15 | 液体クロマトグラフ |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002333438A (ja) * | 2001-05-09 | 2002-11-22 | Hitachi Ltd | 分離分析装置 |
CN102654485A (zh) * | 2011-03-04 | 2012-09-05 | 株式会社岛津制作所 | 托架以及具有该托架的自动取样器 |
JP2017116350A (ja) * | 2015-12-22 | 2017-06-29 | 株式会社島津製作所 | 流路機構及びこれを備えた液体クロマトグラフ |
JP2018502302A (ja) * | 2014-12-31 | 2018-01-25 | ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・アクチボラグ | 疑似移動床クロマトグラフィー用弁マニホールド |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1992
- 1992-07-15 JP JP20940692A patent/JP3297083B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
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JP2018502302A (ja) * | 2014-12-31 | 2018-01-25 | ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・アクチボラグ | 疑似移動床クロマトグラフィー用弁マニホールド |
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US11648490B2 (en) | 2014-12-31 | 2023-05-16 | Cytiva Sweden Ab | Valve manifolds for simulated moving bed chromatography |
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Also Published As
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