JPH06345524A - アルミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法 - Google Patents
アルミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法Info
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- JPH06345524A JPH06345524A JP5132170A JP13217093A JPH06345524A JP H06345524 A JPH06345524 A JP H06345524A JP 5132170 A JP5132170 A JP 5132170A JP 13217093 A JP13217093 A JP 13217093A JP H06345524 A JPH06345524 A JP H06345524A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 色ムラもなく、硬度等の特性値のバラツキの
ないアルミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法を提供す
る。 【構成】 アルミナ乾燥ゲルまたは仮焼ゲルに対し、Ａ
ｌ塩溶液を含浸させ焼結するアルミナ質焼結体および焼
結砥粒の製造方法。
ないアルミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法を提供す
る。 【構成】 アルミナ乾燥ゲルまたは仮焼ゲルに対し、Ａ
ｌ塩溶液を含浸させ焼結するアルミナ質焼結体および焼
結砥粒の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はゾル・ゲル法によるアル
ミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法に関する。
ミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ゾル・ゲル法による高密度でアルミナ
（Ａｌ2Ｏ3）を主成分とする多結晶質焼結セラミック体
については下記の開示文献がある。特開昭５６−３２３
６９では、アルミナ−水和物を少なくとも１種類の改質
成分の前駆体と共にゲル化し、乾燥した後焼成してい
る。この場合の改質成分は、Ｃｏ，Ｈｆ，Ｍｇ，Ｚｎ，
Ｚｒの酸化物である。また、特開昭６０−２３１４６２
には、α−アルミナ種結晶添加によるアルミナのゾル・
ゲルの高密度化増進製造法が記載されていて、Ｓｉ，Ｃ
ｒ，Ｍｇ，Ｚｒの酸化物からなる結晶粒成長抑制剤をゲ
ルに添加してもよいと書かれている。更に特開昭６１−
２５４６８５には、α−アルミナ、α−酸化第二鉄ある
いはそれらの前駆体を核発生剤としてゾル中に添加する
方法が述べられていて、Ｍｇ，Ｚｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚ
ｒ，Ｈｆ，Ｃｒ，Ｔｉの酸化物の前駆体をゲル内に含有
されてもよいという記載がなされている。特開平２−９
７４５７には、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅなどの酸化物または、
亜酸化物をアルミナに含浸し、焼成によりα−アルミナ
中に固溶させる方法が開示されている。更に、含浸法に
よるＺｒ，Ｈｆ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｙ，Ｐｒ，
Ｓｍ，Ｙｂ，Ｎｄ，Ｌａ，Ｇｄ，Ｃｅ，Ｄｙ，Ｅｒの第
２成分の添加については特開昭６４−１１１８４があ
る。
（Ａｌ2Ｏ3）を主成分とする多結晶質焼結セラミック体
については下記の開示文献がある。特開昭５６−３２３
６９では、アルミナ−水和物を少なくとも１種類の改質
成分の前駆体と共にゲル化し、乾燥した後焼成してい
る。この場合の改質成分は、Ｃｏ，Ｈｆ，Ｍｇ，Ｚｎ，
Ｚｒの酸化物である。また、特開昭６０−２３１４６２
には、α−アルミナ種結晶添加によるアルミナのゾル・
ゲルの高密度化増進製造法が記載されていて、Ｓｉ，Ｃ
ｒ，Ｍｇ，Ｚｒの酸化物からなる結晶粒成長抑制剤をゲ
ルに添加してもよいと書かれている。更に特開昭６１−
２５４６８５には、α−アルミナ、α−酸化第二鉄ある
いはそれらの前駆体を核発生剤としてゾル中に添加する
方法が述べられていて、Ｍｇ，Ｚｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚ
ｒ，Ｈｆ，Ｃｒ，Ｔｉの酸化物の前駆体をゲル内に含有
されてもよいという記載がなされている。特開平２−９
７４５７には、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅなどの酸化物または、
亜酸化物をアルミナに含浸し、焼成によりα−アルミナ
中に固溶させる方法が開示されている。更に、含浸法に
よるＺｒ，Ｈｆ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｙ，Ｐｒ，
Ｓｍ，Ｙｂ，Ｎｄ，Ｌａ，Ｇｄ，Ｃｅ，Ｄｙ，Ｅｒの第
２成分の添加については特開昭６４−１１１８４があ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の技術の項に
記載した公知例はアルミナ成分以外の第２成分を添加す
るものが多く、第２成分を添加するとアルミナだけの場
合よりも硬度等が劣り、砥粒として切削性能が低くなる
ので、更に硬度等の特性が優れた焼結体を造ることが要
求されている。
記載した公知例はアルミナ成分以外の第２成分を添加す
るものが多く、第２成分を添加するとアルミナだけの場
合よりも硬度等が劣り、砥粒として切削性能が低くなる
ので、更に硬度等の特性が優れた焼結体を造ることが要
求されている。
【０００４】また、前述の特開昭６４−１１１８４の含
浸法では第２成分の濃度が内部より表面または表面近傍
の方が高くなり、造られる当該焼結体類は、色ムラが酷
く、色ムラに対応し、硬度等の特性値も異なり、十分に
改善がされていない問題があった。本発明も含浸法によ
る焼結体の改質であるが、本発明は上記のような問題点
のない方法を見出すことを目的とするものである。
浸法では第２成分の濃度が内部より表面または表面近傍
の方が高くなり、造られる当該焼結体類は、色ムラが酷
く、色ムラに対応し、硬度等の特性値も異なり、十分に
改善がされていない問題があった。本発明も含浸法によ
る焼結体の改質であるが、本発明は上記のような問題点
のない方法を見出すことを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決すべく
種々検討した結果、本発明者はアルミナゲルを乾燥また
は仮焼した後、Ａｌ塩溶液を含浸させ、焼結することを
特徴とするアルミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法並
びに、上記アルミナゲルが、α−Ａｌ2Ｏ3，α−Ｆｅ2
Ｏ3，Ｔｉ2Ｏ3，Ｕ2Ｏ3，Ｃｒ2Ｏ3，ＦｅＴｉＯ3，Ｍｇ
ＴｉＯ3，ＣｏＴｉＯ3，ＺｎＴｉＯ3，ＮｉＴｉＯ3，Ｃ
ｄＴｉＯ3，ＣｄＳｎＯ3及びＭｇＳｎＯ3の少なくとも
１種の核発生剤を含有することを特徴とするアルミナ質
焼結体及び焼結砥粒の製造方法を見出した。
種々検討した結果、本発明者はアルミナゲルを乾燥また
は仮焼した後、Ａｌ塩溶液を含浸させ、焼結することを
特徴とするアルミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法並
びに、上記アルミナゲルが、α−Ａｌ2Ｏ3，α−Ｆｅ2
Ｏ3，Ｔｉ2Ｏ3，Ｕ2Ｏ3，Ｃｒ2Ｏ3，ＦｅＴｉＯ3，Ｍｇ
ＴｉＯ3，ＣｏＴｉＯ3，ＺｎＴｉＯ3，ＮｉＴｉＯ3，Ｃ
ｄＴｉＯ3，ＣｄＳｎＯ3及びＭｇＳｎＯ3の少なくとも
１種の核発生剤を含有することを特徴とするアルミナ質
焼結体及び焼結砥粒の製造方法を見出した。
【０００６】アルミナ質焼結体に限らず、通常同じ密度
ならば多結晶焼結体は結晶サイズが細かい程、靭性、強
度等は優れたものになる。一般的には、焼結温度が低い
場合、結晶サイズは微細であるが密度が上がらず、その
ため焼結体の靭性や強度が上がらず、結晶サイズが細か
いだけでは焼結体として使用できない。結晶サイズが細
かく、且つ、焼結密度を理論密度の９０％以上に上げる
必要があり、そのようなアルミナ質焼結体を造るのが本
発明の目的である。密度が上がった場合、アルミナ質焼
結体の結晶サイズは細かい程、靭性が大きくなり、強度
も高くなるが、この際、結晶サイズは１μｍ以下であれ
ば更に望ましい。
ならば多結晶焼結体は結晶サイズが細かい程、靭性、強
度等は優れたものになる。一般的には、焼結温度が低い
場合、結晶サイズは微細であるが密度が上がらず、その
ため焼結体の靭性や強度が上がらず、結晶サイズが細か
いだけでは焼結体として使用できない。結晶サイズが細
かく、且つ、焼結密度を理論密度の９０％以上に上げる
必要があり、そのようなアルミナ質焼結体を造るのが本
発明の目的である。密度が上がった場合、アルミナ質焼
結体の結晶サイズは細かい程、靭性が大きくなり、強度
も高くなるが、この際、結晶サイズは１μｍ以下であれ
ば更に望ましい。
【０００７】次に、本発明について詳説する。擬ベーマ
イト等を希硝酸等でゾル化し、まずアルミナゾルを作成
する。この際にα−Ａl2Ｏ3，α−Ｆe2Ｏ3，Ｔｉ2Ｏ3，
Ｕ2Ｏ3，Ｃｒ2Ｏ3，ＦeＴｉＯ3，ＭｇＴｉＯ3，ＣｏＴ
ｉＯ3，ＺｎＴｉＯ3，ＮｉＴｉＯ3，ＣｄＴｉＯ3，Ｃｄ
ＳｎＯ3及びＭgＳｎＯ3の少なくとも１種の核発生剤を
添加混合するのが好ましく、それは焼結温度が低くても
焼結密度は高く、結晶サイズが微細化し易いためであ
る。上記の核発生剤の平均粒径は０．２μｍ以下のもの
がより効果があり、更に０．１μｍのものがより好まし
い。また、核発生剤の添加量はアルミナゾル中のＡｌ2
Ｏ3分をＡｌ2Ｏ3に換算した量に対し、０.３〜３wt％が
好ましい。０.３wt％未満では効果が少なく、３wt％を
越えるとそれ程向上がみられないし、緻密化に悪影響も
及ぼす場合すらある。
イト等を希硝酸等でゾル化し、まずアルミナゾルを作成
する。この際にα−Ａl2Ｏ3，α−Ｆe2Ｏ3，Ｔｉ2Ｏ3，
Ｕ2Ｏ3，Ｃｒ2Ｏ3，ＦeＴｉＯ3，ＭｇＴｉＯ3，ＣｏＴ
ｉＯ3，ＺｎＴｉＯ3，ＮｉＴｉＯ3，ＣｄＴｉＯ3，Ｃｄ
ＳｎＯ3及びＭgＳｎＯ3の少なくとも１種の核発生剤を
添加混合するのが好ましく、それは焼結温度が低くても
焼結密度は高く、結晶サイズが微細化し易いためであ
る。上記の核発生剤の平均粒径は０．２μｍ以下のもの
がより効果があり、更に０．１μｍのものがより好まし
い。また、核発生剤の添加量はアルミナゾル中のＡｌ2
Ｏ3分をＡｌ2Ｏ3に換算した量に対し、０.３〜３wt％が
好ましい。０.３wt％未満では効果が少なく、３wt％を
越えるとそれ程向上がみられないし、緻密化に悪影響も
及ぼす場合すらある。
【０００８】次に、該アルミナゾルを乾燥しゲル化す
る。その後、５００〜７００℃程度で仮焼してもよい。
本発明では、乾燥または仮焼したものに対し、Ａｌ塩溶
液を含浸する。含浸前の乾燥品または仮焼品は、残留水
分及び結晶水の総量を３０wt％以下にすることが好まし
い。この値を越えると含浸溶液の効率的な含浸操作が行
なえないためである。即ち、含浸後の加熱処理によっ
て、折角含浸させた溶液が放出、揮散され易くなるため
である。
る。その後、５００〜７００℃程度で仮焼してもよい。
本発明では、乾燥または仮焼したものに対し、Ａｌ塩溶
液を含浸する。含浸前の乾燥品または仮焼品は、残留水
分及び結晶水の総量を３０wt％以下にすることが好まし
い。この値を越えると含浸溶液の効率的な含浸操作が行
なえないためである。即ち、含浸後の加熱処理によっ
て、折角含浸させた溶液が放出、揮散され易くなるため
である。
【０００９】本発明で含浸に使用するＡｌ塩としては、
Ａｌの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩、リン酸塩、弗酸塩等が
ある。また、含浸溶液の濃度は飽和濃度がそれに近い方
が好ましく、低くても１０wt％以上が好ましい。濃度が
濃い程、何回も含浸操作を繰り返さなくてもよくなり、
また含浸後の加熱処理で該溶液が出てくる程度が軽減さ
れるためである。
Ａｌの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩、リン酸塩、弗酸塩等が
ある。また、含浸溶液の濃度は飽和濃度がそれに近い方
が好ましく、低くても１０wt％以上が好ましい。濃度が
濃い程、何回も含浸操作を繰り返さなくてもよくなり、
また含浸後の加熱処理で該溶液が出てくる程度が軽減さ
れるためである。
【００１０】含浸処理の際、含浸させる乾燥品または仮
焼品を真空脱気した後、含浸溶液が直ちに試料に導かれ
るようにした方がよい。また、含浸後乾燥、その後また
含浸するように含浸操作を何回か繰り返して、含浸量を
増すこともより好ましい方法である。含浸量はできる限
り多い方が好ましく、上記のような操作でそれを達成す
るようにする。
焼品を真空脱気した後、含浸溶液が直ちに試料に導かれ
るようにした方がよい。また、含浸後乾燥、その後また
含浸するように含浸操作を何回か繰り返して、含浸量を
増すこともより好ましい方法である。含浸量はできる限
り多い方が好ましく、上記のような操作でそれを達成す
るようにする。
【００１１】上記の含浸処理の後、焼結を行ない、Ａｌ
塩をＡｌ2Ｏ3にするとともに、乾燥品または仮焼品を更
に緻密化する。次に、焼結条件について述べる。焼結温
度は１１００〜１４００℃が好ましい。１１００℃未満
では緻密化が不十分であり、１４００℃を越えると焼結
体の結晶サイズが１μｍを越えることになり、砥粒性能
が劣ることになる。また保持時間は焼結温度が高い程、
短かくなる。１１００℃では１０時間程度が好ましく、
１４００℃では２０秒程度が好ましい。１２００〜１３
００℃では３０秒から１０分程度となる。焼結過程中ア
ルミナがα−Ａｌ2Ｏ3化が起こる前後の温度範囲、９０
０〜１１００℃の範囲では９０秒以内で急昇温するのが
緻密化のために好ましい。
塩をＡｌ2Ｏ3にするとともに、乾燥品または仮焼品を更
に緻密化する。次に、焼結条件について述べる。焼結温
度は１１００〜１４００℃が好ましい。１１００℃未満
では緻密化が不十分であり、１４００℃を越えると焼結
体の結晶サイズが１μｍを越えることになり、砥粒性能
が劣ることになる。また保持時間は焼結温度が高い程、
短かくなる。１１００℃では１０時間程度が好ましく、
１４００℃では２０秒程度が好ましい。１２００〜１３
００℃では３０秒から１０分程度となる。焼結過程中ア
ルミナがα−Ａｌ2Ｏ3化が起こる前後の温度範囲、９０
０〜１１００℃の範囲では９０秒以内で急昇温するのが
緻密化のために好ましい。
【００１２】本発明の砥粒を造る場合には、含浸前の乾
燥品または仮焼品を粉砕し、所望の砥粒になる粒度に篩
等により粒度調整する。その後、含浸処理及び焼結を行
ない、再度砥粒粒度に粒度調整するのが通常である。
燥品または仮焼品を粉砕し、所望の砥粒になる粒度に篩
等により粒度調整する。その後、含浸処理及び焼結を行
ない、再度砥粒粒度に粒度調整するのが通常である。
【００１３】
【実施例】以下に、実施例及び比較例により説明する。 実施例１ コンデア社製擬ベーマイト（ＳＢ Ｐｕｒａｌ Ａｌｕ
ｍｉｎａ）５００ｇを蒸留水４リットルに分散し、核発
生剤としてα−Ａｌ2Ｏ3微粉（ｄ50＝０．０４３μｍ）
を５ｇ（擬ベーマイトのＡｌ2Ｏ3換算量に対し１．３９
wt％に相当）含む分散水溶液１５０mlを添加し、４.５w
t％のＨＮＯ3を５００cc添加してアルミナゾルを作成し
た。このゾルを深さ８cmのホーローバットに入れ、８０
℃で２４時間、１２０℃で２４時間乾燥して、乾燥ゲル
を得た。このゲルを７５０℃で１時間仮焼し、残留水
分、結晶水、ＨＮＯ3を除去した。仮焼し、残留水分及
び結晶水の総量が１．０wt％となった仮焼品５０ｇを２
５wt％の硝酸アルミ(Ａｌ（ＮＯ3）3)水溶液１００ｇに
１時間浸漬した。浸漬後、ゲルを取り出し、表面に付着
した硝酸アルミを濾紙で除去した後、８０℃で乾燥し、
５００℃で３０分仮焼した。この硝酸アルミ水溶液の含
浸、仮焼操作を２回繰り返した。硝酸アルミを含浸した
ゲルを１３５０℃に２分間で急激に昇温し、この温度に
５分間保持した後、炉の電源を切り、常温まで放冷し
た。得られた焼結体は密度３．９２ｇ/cm3、荷重５００
ｇでのビッカース硬度２２８０kg/mm2で、破断面のＳＥ
Ｍ観察をしたところ結晶粒子は０．１３μｍの微細な組
織であった。また、含浸処理による焼結体の色ムラは認
められなかった。
ｍｉｎａ）５００ｇを蒸留水４リットルに分散し、核発
生剤としてα−Ａｌ2Ｏ3微粉（ｄ50＝０．０４３μｍ）
を５ｇ（擬ベーマイトのＡｌ2Ｏ3換算量に対し１．３９
wt％に相当）含む分散水溶液１５０mlを添加し、４.５w
t％のＨＮＯ3を５００cc添加してアルミナゾルを作成し
た。このゾルを深さ８cmのホーローバットに入れ、８０
℃で２４時間、１２０℃で２４時間乾燥して、乾燥ゲル
を得た。このゲルを７５０℃で１時間仮焼し、残留水
分、結晶水、ＨＮＯ3を除去した。仮焼し、残留水分及
び結晶水の総量が１．０wt％となった仮焼品５０ｇを２
５wt％の硝酸アルミ(Ａｌ（ＮＯ3）3)水溶液１００ｇに
１時間浸漬した。浸漬後、ゲルを取り出し、表面に付着
した硝酸アルミを濾紙で除去した後、８０℃で乾燥し、
５００℃で３０分仮焼した。この硝酸アルミ水溶液の含
浸、仮焼操作を２回繰り返した。硝酸アルミを含浸した
ゲルを１３５０℃に２分間で急激に昇温し、この温度に
５分間保持した後、炉の電源を切り、常温まで放冷し
た。得られた焼結体は密度３．９２ｇ/cm3、荷重５００
ｇでのビッカース硬度２２８０kg/mm2で、破断面のＳＥ
Ｍ観察をしたところ結晶粒子は０．１３μｍの微細な組
織であった。また、含浸処理による焼結体の色ムラは認
められなかった。
【００１４】比較例１ 実施例１と同様の方法で調整した乾燥ゲルを７５０℃で
１時間仮焼した後、含浸処理を行わずに、１３５０℃に
２分間で急激に昇温し、この温度に５分間保持した後、
炉の電源を切り、常温まで放冷した。得られた焼結体
は、破断面のＳＥＭ観察をしたところ結晶粒子は０．２
１μｍの微細な組織であったものの、密度３．８３ｇ/c
m3、硬度２０３０kg/mm2であった。
１時間仮焼した後、含浸処理を行わずに、１３５０℃に
２分間で急激に昇温し、この温度に５分間保持した後、
炉の電源を切り、常温まで放冷した。得られた焼結体
は、破断面のＳＥＭ観察をしたところ結晶粒子は０．２
１μｍの微細な組織であったものの、密度３．８３ｇ/c
m3、硬度２０３０kg/mm2であった。
【００１５】比較例２ 実施例１と同様の方法で調整した乾燥ゲルを７５０℃で
１時間仮焼した後、特開昭６４−１１１８４に記載され
ているＮｉについて、実施例１と同様の方法で含浸操作
を行った後、実施例１と同様の焼成を行った。得られた
焼結体は、密度３．９２ｇ/cm3で、破断面のＳＥＭ観察
をしたところ結晶粒子は０．１５μｍの微細な組織であ
ったが、焼結体の破断面を観察したところＮｉ含浸量の
違いによる色ムラが著しく認められ、焼結体の硬度も表
面の緑色の濃い部分では２２１０kg/mm2であるのに対
し、着色が淡い焼結体の中心部では２１００kg/mm2と低
かった。
１時間仮焼した後、特開昭６４−１１１８４に記載され
ているＮｉについて、実施例１と同様の方法で含浸操作
を行った後、実施例１と同様の焼成を行った。得られた
焼結体は、密度３．９２ｇ/cm3で、破断面のＳＥＭ観察
をしたところ結晶粒子は０．１５μｍの微細な組織であ
ったが、焼結体の破断面を観察したところＮｉ含浸量の
違いによる色ムラが著しく認められ、焼結体の硬度も表
面の緑色の濃い部分では２２１０kg/mm2であるのに対
し、着色が淡い焼結体の中心部では２１００kg/mm2と低
かった。
【００１６】実施例２ 実施例１と同様の方法で調整した乾燥ゲルを粉砕、篩分
けし、６００〜２５０μｍの粒にし、この粒子を７５０
℃で１時間仮焼した後、実施例１と同様に硝酸アルミ水
溶液の含浸、仮焼操作を２回繰り返し、５００℃で仮焼
した後、実施例１と同様の方法で焼成し、４２５と２１
２μｍの篩で分級し、＃６０粒度のアルミナ質焼結砥粒
を得た。得られた砥粒は、密度３．９６ｇ/cm3、硬度２
３２０kg/mm2で、破断面のＳＥＭ観察をしたところ結晶
粒子は０．１１μｍの微細な組織であった。
けし、６００〜２５０μｍの粒にし、この粒子を７５０
℃で１時間仮焼した後、実施例１と同様に硝酸アルミ水
溶液の含浸、仮焼操作を２回繰り返し、５００℃で仮焼
した後、実施例１と同様の方法で焼成し、４２５と２１
２μｍの篩で分級し、＃６０粒度のアルミナ質焼結砥粒
を得た。得られた砥粒は、密度３．９６ｇ/cm3、硬度２
３２０kg/mm2で、破断面のＳＥＭ観察をしたところ結晶
粒子は０．１１μｍの微細な組織であった。
【００１７】比較例３ 実施例２と同様の方法で調整した乾燥ゲルを実施例２と
同様に粉砕、篩分けし、６００〜２５０μｍの粒にし、
この粒子を７５０℃で１時間仮焼した後、含浸処理を行
わずに、１３５０℃に２分間で急激に昇温し、この温度
に５分間保持した後、炉の電源を切り、常温まで放冷し
た後、４２５と２１２μｍの篩で分級した。得られた＃
６０の砥粒は、密度３．８７ｇ/cm3、硬度２１８０kg/m
m2で、破断面のＳＥＭ観察をしたところ結晶粒子は０．
１７μｍの微細な組織であった。
同様に粉砕、篩分けし、６００〜２５０μｍの粒にし、
この粒子を７５０℃で１時間仮焼した後、含浸処理を行
わずに、１３５０℃に２分間で急激に昇温し、この温度
に５分間保持した後、炉の電源を切り、常温まで放冷し
た後、４２５と２１２μｍの篩で分級した。得られた＃
６０の砥粒は、密度３．８７ｇ/cm3、硬度２１８０kg/m
m2で、破断面のＳＥＭ観察をしたところ結晶粒子は０．
１７μｍの微細な組織であった。
【００１８】比較例４ 実施例２と同様の方法で調整した乾燥ゲルを粉砕、篩分
けし、６００〜２５０μｍの粒にし、この粒子を７５０
℃で１時間仮焼したのち、比較例２と同様に硝酸ニッケ
ル水溶液の含浸、仮焼操作を２回繰り返し、５００℃で
仮焼した後、実施例１と同様の方法で焼成し、４２５と
２１２μｍの篩で分級し、＃６０粒度のアルミナ質焼結
砥粒を得た。得られた砥粒は、密度３．９６ｇ/cm3で、
破断面のＳＥＭ観察をしたところ結晶粒子は０．１２μ
ｍの微細な組織であったが、砥粒の表面と内部とでは色
ムラが見られ、砥粒表面の緑色の濃い部分の硬度は２２
９０kg/mm2であるのに対し、着色の淡い砥粒内部では２
１８０kg/mm2と低かった。
けし、６００〜２５０μｍの粒にし、この粒子を７５０
℃で１時間仮焼したのち、比較例２と同様に硝酸ニッケ
ル水溶液の含浸、仮焼操作を２回繰り返し、５００℃で
仮焼した後、実施例１と同様の方法で焼成し、４２５と
２１２μｍの篩で分級し、＃６０粒度のアルミナ質焼結
砥粒を得た。得られた砥粒は、密度３．９６ｇ/cm3で、
破断面のＳＥＭ観察をしたところ結晶粒子は０．１２μ
ｍの微細な組織であったが、砥粒の表面と内部とでは色
ムラが見られ、砥粒表面の緑色の濃い部分の硬度は２２
９０kg/mm2であるのに対し、着色の淡い砥粒内部では２
１８０kg/mm2と低かった。
【００１９】実施例３ 実施例２の＃６０の砥粒１００部に対し、ビトリファイ
ド砥石用ボンドとしてホウケイ酸フリットを１３部、更
にデキストリン２部、水２．５部をミキサーで混合し
た。なお、使用したホウケイ酸フリットの組成はＳiＯ2
７０％、Ａｌ2Ｏ3７％、Ｂ2Ｏ3１８％、Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ
４％、ＣａＯ＋ＭｇＯ ０．５％である。混合後、プ
レス成型し、その砥粒率４５％の成形体を１１０℃で乾
燥した後１０５０℃で２０時間熱処理した。冷却の際、
特に５００〜６００℃間はゆっくり行い、放冷する。こ
のようにしてＪＩＳ Ｒ６２１０の規定の結合度Ｋのビ
トリファイド砥石を調製して研削性能を評価した。その
結果を表１の発明品の欄に示す。砥石の寸法は２００×
１９×７６．２である。
ド砥石用ボンドとしてホウケイ酸フリットを１３部、更
にデキストリン２部、水２．５部をミキサーで混合し
た。なお、使用したホウケイ酸フリットの組成はＳiＯ2
７０％、Ａｌ2Ｏ3７％、Ｂ2Ｏ3１８％、Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ
４％、ＣａＯ＋ＭｇＯ ０．５％である。混合後、プ
レス成型し、その砥粒率４５％の成形体を１１０℃で乾
燥した後１０５０℃で２０時間熱処理した。冷却の際、
特に５００〜６００℃間はゆっくり行い、放冷する。こ
のようにしてＪＩＳ Ｒ６２１０の規定の結合度Ｋのビ
トリファイド砥石を調製して研削性能を評価した。その
結果を表１の発明品の欄に示す。砥石の寸法は２００×
１９×７６．２である。
【００２０】試験条件は以下の通りである。 機械 岡本平研 ＣＦＧ−５２（３．７kW） 研削方法 プランジ研削 Ｄｏｗｎ Ｃｕｔ 手動切込 被削材 ＳＵＪ ２ Ｌ １００×Ｈ ５０×Ｔ １０ 砥石周速度 ２０００ｍ/min テーブル速度 ２０ｍ/min 切込寸法 ΔＲ ２０μｍ／pass 総切込寸法 ５ｍｍ 研削幅 １０ｍｍ スパークアウト １Pass 研削油 ノリタケクール ドレス条件 単石ダイヤモンドドレッサー 切込み：ΔＲ ２０μｍ／pass リード：０．２mm/r.o.w スパークアウト：なし
【００２１】比較例５ 比較例３の砥粒を用いて実施例３と同様にして砥石を調
整して、同様の条件で研削性能の試験を行った。この結
果を表１の比較例５の欄に示す。
整して、同様の条件で研削性能の試験を行った。この結
果を表１の比較例５の欄に示す。
【００２２】比較例６ 比較例４の砥粒を用いて実施例３と同様にして砥石を調
整して、同様の条件で研削性能の試験を行った。この結
果を表１の比較例６の欄に示す。
整して、同様の条件で研削性能の試験を行った。この結
果を表１の比較例６の欄に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明によるアルミナ質焼結体及び焼結
砥粒は従来のゾル・ゲル法に基づく、アルミナ質焼結体
及び焼結砥粒に比べて イ）微細な組織から成る高密度、高硬度の緻密な焼結体
が得られる。 ロ）改質操作により、アルミナの純度を低下することが
なく、その結果焼結体を加工した場合等にも色ムラが認
められない。 ハ）焼結砥粒としても他の改質成分を用いたものと同等
あるいはそれ以上の研削性能を有する。 等多くの効果があるものである。
砥粒は従来のゾル・ゲル法に基づく、アルミナ質焼結体
及び焼結砥粒に比べて イ）微細な組織から成る高密度、高硬度の緻密な焼結体
が得られる。 ロ）改質操作により、アルミナの純度を低下することが
なく、その結果焼結体を加工した場合等にも色ムラが認
められない。 ハ）焼結砥粒としても他の改質成分を用いたものと同等
あるいはそれ以上の研削性能を有する。 等多くの効果があるものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 アルミナゲルを乾燥または仮焼した後、
Ａｌ塩溶液を含浸させ、焼結することを特徴とするアル
ミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のアルミナゲルが、α−Ａ
l2Ｏ3，α−Ｆe2Ｏ3，Ｔi2Ｏ3，Ｕ2Ｏ3，Ｃｒ2Ｏ3，Ｆe
ＴiＯ3，ＭｇＴiＯ3，ＣｏＴiＯ3，ＺｎＴｉＯ3，Ｎｉ
ＴｉＯ3，ＣｄＴｉＯ3，ＣｄＳnＯ3及びＭｇＳｎＯ3の
少なくとも１種の核発生剤を含有することを特徴とする
アルミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5132170A JPH06345524A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | アルミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5132170A JPH06345524A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | アルミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06345524A true JPH06345524A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=15075010
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5132170A Pending JPH06345524A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | アルミナ質焼結体及び焼結砥粒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06345524A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012060213A1 (ja) * | 2010-11-01 | 2012-05-10 | 昭和電工株式会社 | アルミナ質焼結体の製造方法、アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 |
-
1993
- 1993-06-02 JP JP5132170A patent/JPH06345524A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012060213A1 (ja) * | 2010-11-01 | 2012-05-10 | 昭和電工株式会社 | アルミナ質焼結体の製造方法、アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 |
| JP4989792B2 (ja) * | 2010-11-01 | 2012-08-01 | 昭和電工株式会社 | アルミナ質焼結体の製造方法、アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 |
| CN103189331A (zh) * | 2010-11-01 | 2013-07-03 | 昭和电工株式会社 | 氧化铝质烧结体的制造方法、氧化铝质烧结体、磨粒和砂轮 |
| KR101316659B1 (ko) * | 2010-11-01 | 2013-10-10 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 알루미나질 소결체의 제조방법, 알루미나질 소결체, 숫돌입자, 및 숫돌 |
| CN103189331B (zh) * | 2010-11-01 | 2014-07-30 | 昭和电工株式会社 | 氧化铝质烧结体的制造方法、氧化铝质烧结体、磨粒和砂轮 |
| US8900337B2 (en) | 2010-11-01 | 2014-12-02 | Showa Denko K.K. | Method for producing alumina sintered body, alumina sintered body, abrasive grains, and grindstone |
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