JPH05163060A - アルミナ質焼結砥粒およびその製造方法 - Google Patents
アルミナ質焼結砥粒およびその製造方法Info
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- JPH05163060A JPH05163060A JP3325823A JP32582391A JPH05163060A JP H05163060 A JPH05163060 A JP H05163060A JP 3325823 A JP3325823 A JP 3325823A JP 32582391 A JP32582391 A JP 32582391A JP H05163060 A JPH05163060 A JP H05163060A
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- Japan
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- abrasive grains
- alumina
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- al2o3
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【目的】 研削性能の優れたアルミナ質焼結砥粒を提供
する。 【構成】 MgTiO3等の微粉末を添加したアルミナ
ゾルをゲル化し、そのMg2+等のイオンが含浸すること
により研削比の高い砥粒を得る。
する。 【構成】 MgTiO3等の微粉末を添加したアルミナ
ゾルをゲル化し、そのMg2+等のイオンが含浸すること
により研削比の高い砥粒を得る。
Description
【産業上の利用分野】本発明はゾルゲル法と含浸法との
組合わせによる微細結晶組織で研削性能に優れたアルミ
ナ質焼結砥粒とその製造方法に関する。
組合わせによる微細結晶組織で研削性能に優れたアルミ
ナ質焼結砥粒とその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】アルミナ質焼結砥粒の特性は一般にその
結晶サイズが微細な程、また硬さが高い程、優れた砥粒
となる。
結晶サイズが微細な程、また硬さが高い程、優れた砥粒
となる。
【0003】結晶の微細化の技術として従来からMgO
を焼結助剤として添加して結晶粒界にMgO・Al2O3
をつくる方法があるが、特開昭56−32369ではゾ
ルゲル法にてゲル形成以前にジルコニウム類、マグネシ
ウム類を添加することにより実質的にカルシウムを含有
しない微細組織のアルミナ質焼結砥粒を得ている。
を焼結助剤として添加して結晶粒界にMgO・Al2O3
をつくる方法があるが、特開昭56−32369ではゾ
ルゲル法にてゲル形成以前にジルコニウム類、マグネシ
ウム類を添加することにより実質的にカルシウムを含有
しない微細組織のアルミナ質焼結砥粒を得ている。
【0004】また、特開昭57−207672では、ゾ
ルゲル法にて、ゲル形成以前に1.8wt%までのカルシ
ウムおよび/またはナトリウムを添加し、更にマグネシ
ウム類を添加し微細組織のアルミナ質焼結砥粒を造って
いる。
ルゲル法にて、ゲル形成以前に1.8wt%までのカルシ
ウムおよび/またはナトリウムを添加し、更にマグネシ
ウム類を添加し微細組織のアルミナ質焼結砥粒を造って
いる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】研削性能で優れた砥粒
を造るためには焼結砥粒の場合、その結晶の微細化も重
要であるがその砥粒の十分な硬さが必要で、これらの特
性が相俟って優れた砥粒性能がでるものと考え、結晶組
織が微細でかつ硬さが高いアルミナ質焼結砥粒を造るの
が本発明の目的である。
を造るためには焼結砥粒の場合、その結晶の微細化も重
要であるがその砥粒の十分な硬さが必要で、これらの特
性が相俟って優れた砥粒性能がでるものと考え、結晶組
織が微細でかつ硬さが高いアルミナ質焼結砥粒を造るの
が本発明の目的である。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成すべく種々検討した結果、アルミナゾル調製後Mg
等のイオンを組織微細化のため添加することによりゲル
化が促進され、ゲル内の脱気が不十分となり易く、焼結
砥粒中に気孔が残存し砥粒の硬さが低くなると考え、以
下の発明を見出した。
達成すべく種々検討した結果、アルミナゾル調製後Mg
等のイオンを組織微細化のため添加することによりゲル
化が促進され、ゲル内の脱気が不十分となり易く、焼結
砥粒中に気孔が残存し砥粒の硬さが低くなると考え、以
下の発明を見出した。
【0007】即ち、Al2O3に対しM(MはMg,N
i,Fe,Co,Mn,Znのうちの少なくとも1種の
元素)を0.13〜5.4モル%、Tiを0.13〜
2.13モル%およびCaを0.18〜3.87モル%
含有することを特徴とするアルミナ質焼結砥粒およびそ
の製造方法としてMgTiO3,NiTiO3,FeTi
O3,CoTiO3,MnTiO3,ZnTiO3微粉末の
うち少なくとも1種をAl2O3に対し0.13〜2.1
3モル%含有するアルミナゾルをゲル化し、そのゲ
i,Fe,Co,Mn,Znのうちの少なくとも1種の
元素)を0.13〜5.4モル%、Tiを0.13〜
2.13モル%およびCaを0.18〜3.87モル%
含有することを特徴とするアルミナ質焼結砥粒およびそ
の製造方法としてMgTiO3,NiTiO3,FeTi
O3,CoTiO3,MnTiO3,ZnTiO3微粉末の
うち少なくとも1種をAl2O3に対し0.13〜2.1
3モル%含有するアルミナゾルをゲル化し、そのゲ
【外3】 少なくとも1種のイオンを先に微粉末として添加した量
と合わせてAl2O3に対
と合わせてAl2O3に対
【外4】 〜3.87モル%になる様に含浸させた後、乾燥後10
00〜1400℃で焼結することを特徴とするアルミナ
質焼結砥粒の製造方法を見出した。
00〜1400℃で焼結することを特徴とするアルミナ
質焼結砥粒の製造方法を見出した。
【0008】まず本発明のうち製造方法について詳しく
述べる。ベーマイトまたは擬ベーマイト等を酸性化水中
にてゾル化したアルミナゾルにMgTiO3,NiTi
O3,FeTiO3,CoTiO3,MnTiO3,ZnT
iO3微粉末のうち少なくとも1種をAl2O3に対し、
0.13〜2.13モル%添加する。上記微粉末を添加
する時期はゾル化前でもよい。すなわち上記微粉末のう
ち少なくとも1種をアルミナゾルの原料であるベーマイ
トまたは擬ベーマイト等に混合後、酸性化水中でゾル化
して上記微粉末を含有したアルミナゾルを用意する場合
も本発明には含まれる。どちらにしてもアルミナゾル中
に上記微粉末が含有されているものをまず調製する。上
記微粉末の添加量が0.13モル%未満では造られる焼
結砥粒の結晶サイズの微細化に効果がなく、2.3モル
%を超えると砥粒の硬さを低下させる。上記微粉末はイ
ルメナイト系化合物であり、更にアルミナとスピネルを
形成する金属Mを含むものである。すなわち、M(Mは
Mg,Ni,Fe,Co,Mn,Znのうち少なくとも
1種の元素)元素の酸化物と酸化チタンTiO2との化合
物であるイルメナイト構造の化合物である。上記の量の
微粉末を含むアルミナゾルを、ゲル化後、十分に乾燥す
るか、または更に900℃以下の温度で仮焼する。
述べる。ベーマイトまたは擬ベーマイト等を酸性化水中
にてゾル化したアルミナゾルにMgTiO3,NiTi
O3,FeTiO3,CoTiO3,MnTiO3,ZnT
iO3微粉末のうち少なくとも1種をAl2O3に対し、
0.13〜2.13モル%添加する。上記微粉末を添加
する時期はゾル化前でもよい。すなわち上記微粉末のう
ち少なくとも1種をアルミナゾルの原料であるベーマイ
トまたは擬ベーマイト等に混合後、酸性化水中でゾル化
して上記微粉末を含有したアルミナゾルを用意する場合
も本発明には含まれる。どちらにしてもアルミナゾル中
に上記微粉末が含有されているものをまず調製する。上
記微粉末の添加量が0.13モル%未満では造られる焼
結砥粒の結晶サイズの微細化に効果がなく、2.3モル
%を超えると砥粒の硬さを低下させる。上記微粉末はイ
ルメナイト系化合物であり、更にアルミナとスピネルを
形成する金属Mを含むものである。すなわち、M(Mは
Mg,Ni,Fe,Co,Mn,Znのうち少なくとも
1種の元素)元素の酸化物と酸化チタンTiO2との化合
物であるイルメナイト構造の化合物である。上記の量の
微粉末を含むアルミナゾルを、ゲル化後、十分に乾燥す
るか、または更に900℃以下の温度で仮焼する。
【0009】乾燥ゲルの水分はAl2O3に対し、30wt
%以下であるまで乾燥することが好ましい。水分が30
wt%を超えるとその後の含浸処理工程で含浸させた溶液
がその後の加熱により、折角含浸させた溶液が揮散して
しまうから好ましくない。
%以下であるまで乾燥することが好ましい。水分が30
wt%を超えるとその後の含浸処理工程で含浸させた溶液
がその後の加熱により、折角含浸させた溶液が揮散して
しまうから好ましくない。
【0010】また、乾燥後900℃以下で仮焼したゲル
は仮焼直後ではAl2O3に対し0.01wt%程度の水分
含量であるが、冷却後放置しておくと数wt%の水分を吸
着する仮焼ゲルである。
は仮焼直後ではAl2O3に対し0.01wt%程度の水分
含量であるが、冷却後放置しておくと数wt%の水分を吸
着する仮焼ゲルである。
【0011】
【外5】 末として添加した量と合わせてAl2O3に対し0.13
〜5.4モル%の範囲で
〜5.4モル%の範囲で
【外6】 0.18モル%未満では、造られる焼結砥粒の結晶サイ
ズの微細化に効果がなく
ズの微細化に効果がなく
【外7】 7モル%を超えると砥粒の硬さを低下させる。
【0012】含浸後、含浸液を揮散させない様に徐々に
乾燥し、1000〜1400℃の温度で1分〜100時
間焼結させる。
乾燥し、1000〜1400℃の温度で1分〜100時
間焼結させる。
【0013】この様にして造られたアルミナ質焼結砥粒
はAl2O3に対し、M(MはMg,Ni,Fe,Co,
Mn,Znのうちの少なくとも1種の元素)を0.13
〜5.4モル%、Tiを0.13〜2.13モル%およ
びCaを0.18〜3.87モル%含有したアルミナ質
焼結砥粒である。
はAl2O3に対し、M(MはMg,Ni,Fe,Co,
Mn,Znのうちの少なくとも1種の元素)を0.13
〜5.4モル%、Tiを0.13〜2.13モル%およ
びCaを0.18〜3.87モル%含有したアルミナ質
焼結砥粒である。
【0014】それぞれの元素の含有量が上記の下限値未
満では、焼結砥粒の結晶サイズの微細化に効果がなく、
また、含有量の上記上限値を超えると砥粒の硬さが低下
し、優れた砥粒とはならない。
満では、焼結砥粒の結晶サイズの微細化に効果がなく、
また、含有量の上記上限値を超えると砥粒の硬さが低下
し、優れた砥粒とはならない。
【0015】次に本発明の技術的手段がどの様な効果を
もつかを述べる。まず、アルミナゾル中に含まれる微粉
末であるイルメナイト系化合物は、1000℃前後での
アルミナのα化に際し、核として作用する。このため、
本発明に使用するイルメナイト系化合物の微粉末の粒度
は平均粒径で0.1μ以下が好ましく、より好ましくは
0.07μ以下である。アルミナゾル中に含まれる上記
微粉末の量はゾル中のアルミナに対し0.2〜2.0wt
%が好ましい。この微粉末の一部は温度上昇時に分解
し、MgO,NiO等とTiO2とを生じ、MgO等はA
l2O3とスピネルを形成する。またTiO2は粒成長を促
進すると考えられるので、上記の含有量の微粉末が好ま
しい範囲となる。
もつかを述べる。まず、アルミナゾル中に含まれる微粉
末であるイルメナイト系化合物は、1000℃前後での
アルミナのα化に際し、核として作用する。このため、
本発明に使用するイルメナイト系化合物の微粉末の粒度
は平均粒径で0.1μ以下が好ましく、より好ましくは
0.07μ以下である。アルミナゾル中に含まれる上記
微粉末の量はゾル中のアルミナに対し0.2〜2.0wt
%が好ましい。この微粉末の一部は温度上昇時に分解
し、MgO,NiO等とTiO2とを生じ、MgO等はA
l2O3とスピネルを形成する。またTiO2は粒成長を促
進すると考えられるので、上記の含有量の微粉末が好ま
しい範囲となる。
【0016】含浸によって加えられるMg,Fe等のイ
オンは焼結時に一部α−Al2O3内に固溶するが大部分
はAl2O3と結合してスピネルを形成し粒界に存在す
る。
オンは焼結時に一部α−Al2O3内に固溶するが大部分
はAl2O3と結合してスピネルを形成し粒界に存在す
る。
【0017】Mg,Ni,Fe,Co,Mn,Znのイ
オンのうち少なくとも1種を核とな
オンのうち少なくとも1種を核とな
【外8】 イオンをAl2O3に対し0.18〜3.87モル%含浸
添加するが、焼結砥粒のアルミナ結晶サイズが微細な粒
程、多く添加する必要がある。
添加するが、焼結砥粒のアルミナ結晶サイズが微細な粒
程、多く添加する必要がある。
【0018】
【外9】 範囲を超えて添加すると焼結が進まなくなり、更に多く
入れると全く焼結が起こらなくなる。
入れると全く焼結が起こらなくなる。
【0019】
【実施例】以下、実施例について本発明を説明する。
【0020】実施例1 (擬)ベーマイト(Condea社 SB Pural
Alumina)8gを水で懸濁させ、平均径0.0
8μのNiTiO3微粉末80mg(Al2O3に対して0.
87モル%に相当)を水スラリー状で添加した。この際
使用した水の総量は44gであった。
Alumina)8gを水で懸濁させ、平均径0.0
8μのNiTiO3微粉末80mg(Al2O3に対して0.
87モル%に相当)を水スラリー状で添加した。この際
使用した水の総量は44gであった。
【0021】その後濃HNO3を0.5ml加えてゾルと
し、次いで乾燥器内で80℃,16時間、更に120℃
で4時間でゲル化させ充分乾燥後、粉砕篩分し、141
0〜710μの粒分を750℃で2時間大気中で仮焼し
た。
し、次いで乾燥器内で80℃,16時間、更に120℃
で4時間でゲル化させ充分乾燥後、粉砕篩分し、141
0〜710μの粒分を750℃で2時間大気中で仮焼し
た。
【0022】一方、Ca(OH)2にHNO3を等モル加
え、反応させCa(NO3)2を造り、水で薄めて1ml当
りCaを2mg含む水溶液とした。
え、反応させCa(NO3)2を造り、水で薄めて1ml当
りCaを2mg含む水溶液とした。
【0023】この水溶液1mlを前記の仮焼ゲル2gに含
浸させ110℃,16時間,大気中で乾燥後、1250
℃で5分間、更に1000℃で10時間焼結させ得られ
た砥粒の特性を調べたところ、マイクロビッカース硬さ
Hvは2144kg/mm2(荷重500g、以下の実施例、
比較例も同じ)であり、次にホウ酸ナトリウムで900
℃,30分エッチングしてSEMで観察して結晶サイズ
を測ったところ平均0.25μであった。また化学分析
の結果TiO2,NiO2がそれぞれ0.87モル%、C
aOは0.25モル%検出された。
浸させ110℃,16時間,大気中で乾燥後、1250
℃で5分間、更に1000℃で10時間焼結させ得られ
た砥粒の特性を調べたところ、マイクロビッカース硬さ
Hvは2144kg/mm2(荷重500g、以下の実施例、
比較例も同じ)であり、次にホウ酸ナトリウムで900
℃,30分エッチングしてSEMで観察して結晶サイズ
を測ったところ平均0.25μであった。また化学分析
の結果TiO2,NiO2がそれぞれ0.87モル%、C
aOは0.25モル%検出された。
【0024】実施例2 仮焼ゲルに対し、Caに加えて、Mg(NO3)2・6H2
O215mgを溶解した水溶液を含浸させること以外は実
施例1と同様な条件で砥粒を造った。得られた砥粒はH
v=2226kg/mm2、平均結晶サイズ(実施例1と同じ
測定法、以下同じ)0.25μで、TiO2,NiOがそ
れぞれ0.87モル%、CaOは0.25モル%、Mg
が4.0モル%含有されていた。
O215mgを溶解した水溶液を含浸させること以外は実
施例1と同様な条件で砥粒を造った。得られた砥粒はH
v=2226kg/mm2、平均結晶サイズ(実施例1と同じ
測定法、以下同じ)0.25μで、TiO2,NiOがそ
れぞれ0.87モル%、CaOは0.25モル%、Mg
が4.0モル%含有されていた。
【0025】実施例3 実施例2におけるMg(NO3)2・6H2Oの代わりにN
i(NO3)2・6H2O264mgをCaに加えて含浸させ
た。他の条件等は実施例2と同一条件にて砥粒を造っ
た。得られた砥粒はHv=2266kg/mm2、結晶サイズ
0.25μで、TiO20.87モル%、NiO5.0モ
ル%、CaOが0.25モル%含有されていた。
i(NO3)2・6H2O264mgをCaに加えて含浸させ
た。他の条件等は実施例2と同一条件にて砥粒を造っ
た。得られた砥粒はHv=2266kg/mm2、結晶サイズ
0.25μで、TiO20.87モル%、NiO5.0モ
ル%、CaOが0.25モル%含有されていた。
【0026】比較例1〜6 実施例1〜3でのNiTiO3微粉末の添加量をAl2O
3に対して0.1モル%および2.5モル%に変えた砥粒
を造った。他の条件等は同じである。
3に対して0.1モル%および2.5モル%に変えた砥粒
を造った。他の条件等は同じである。
【0027】得られた6種の砥粒すべてについて実施例
1〜3には見られなかった0.5μ以上の粗粒の結晶粒
が有り、その量は8〜12%と多かった。
1〜3には見られなかった0.5μ以上の粗粒の結晶粒
が有り、その量は8〜12%と多かった。
【0028】比較例7〜12 実施例1〜3でのCaの含有量0.25モル%に対し、
0.05モル%にしたものは結晶サイズが総て平均径と
して0.3μを超えており微細結晶粒とはいえず、また
CaOの含量を4.14モル%にしたものはHv=18
00±20kg/mm2であり、硬さが低いものであった。
0.05モル%にしたものは結晶サイズが総て平均径と
して0.3μを超えており微細結晶粒とはいえず、また
CaOの含量を4.14モル%にしたものはHv=18
00±20kg/mm2であり、硬さが低いものであった。
【0029】比較例13〜14 実施例2〜3でスピネル形成添加物を全体で6.0モル
%とした場合、Hv=1900±20kg/mm2とやはり
低い硬さであった。
%とした場合、Hv=1900±20kg/mm2とやはり
低い硬さであった。
【0030】実施例4 実施例3の方法で造った#60の砥粒100重量部に対
して、ビトリファイドボンド(SiO270wt%,Al2
O37wt%,B2O318wt%,Na2O+K2O4wt%,
CaO+MgO0.5wt%)19.5重量部を加えて混
合し、成形後、950℃,10時間焼成してセグメント
砥石(内周弧の長さ30mm、内周弧と外周弧との間隔
3.0mm、幅5.0mm)を造り、エポキシ樹脂を用いて
外径144φ、内径50φ、幅5mmのAl製合金の外周
に15個の上記セグメント砥石を張り付け、セグメント
間の隙間をアラルダイトで埋めた。
して、ビトリファイドボンド(SiO270wt%,Al2
O37wt%,B2O318wt%,Na2O+K2O4wt%,
CaO+MgO0.5wt%)19.5重量部を加えて混
合し、成形後、950℃,10時間焼成してセグメント
砥石(内周弧の長さ30mm、内周弧と外周弧との間隔
3.0mm、幅5.0mm)を造り、エポキシ樹脂を用いて
外径144φ、内径50φ、幅5mmのAl製合金の外周
に15個の上記セグメント砥石を張り付け、セグメント
間の隙間をアラルダイトで埋めた。
【0031】その砥石車を下記の条件で研削試験を行な
った。 機械 岡本平研CFG−52(3.7kW) 研削方式 プランジ研削(乾式) 被削材 SKD 1A(HRC60) 砥石周速度 1700m/分 テーブル速度 20m/分 クロス送り なし 切込 15μm 総切込代 1000μm 砥石結合度 K(JIS R6210) その結果、砥石1mm3の減耗に対する被削材の研削量(m
m3)の比である研削比は25であった。被削材の焼けは
なく、良好な仕上げ面であった。
った。 機械 岡本平研CFG−52(3.7kW) 研削方式 プランジ研削(乾式) 被削材 SKD 1A(HRC60) 砥石周速度 1700m/分 テーブル速度 20m/分 クロス送り なし 切込 15μm 総切込代 1000μm 砥石結合度 K(JIS R6210) その結果、砥石1mm3の減耗に対する被削材の研削量(m
m3)の比である研削比は25であった。被削材の焼けは
なく、良好な仕上げ面であった。
【0032】比較例13 実施例4の比較として特開昭60−231462の実施
例5の方法によって調整した#60の砥粒を造り、実施
例4記載と同様に砥石を造り、研削試験を行なった。そ
の結果研削比は20であった。研削材の焼けはなかっ
た。
例5の方法によって調整した#60の砥粒を造り、実施
例4記載と同様に砥石を造り、研削試験を行なった。そ
の結果研削比は20であった。研削材の焼けはなかっ
た。
【0033】
【発明の効果】本発明により従来なかった砥粒、すなわ
ち結晶組織が微細でかつ硬さが高いアルミナ質焼結砥粒
が得られ、優れた研削性能の効果が大である。
ち結晶組織が微細でかつ硬さが高いアルミナ質焼結砥粒
が得られ、優れた研削性能の効果が大である。
Claims (2)
- 【請求項1】 Al2O3に対し、M(MはMg,Ni,
Fe,Co,Mn,Znのうちの少なくとも1種の元
素)を0.13〜5.4モル%、Tiを0.13〜2.
13モル%およびCaを0.18〜3.87モル%含有
することを特徴とするアルミナ質焼結砥粒。 - 【請求項2】 MgTiO3,NiTiO3,FeTiO
3,CoTiO3,MnTiO3,ZnTiO3微粉末のう
ち少なくとも1種をAl2O3に対し0.13 【外1】 オンを先に微粉末として添加した量と合わせてAl2O3
に対し、0.13〜5. 【外2】 なる様に含浸させた後、乾燥後1000〜1400℃で
焼結することを特徴とするアルミナ質焼結砥粒の製造方
法。 【0001】
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3325823A JPH05163060A (ja) | 1991-12-10 | 1991-12-10 | アルミナ質焼結砥粒およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3325823A JPH05163060A (ja) | 1991-12-10 | 1991-12-10 | アルミナ質焼結砥粒およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05163060A true JPH05163060A (ja) | 1993-06-29 |
Family
ID=18181002
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3325823A Pending JPH05163060A (ja) | 1991-12-10 | 1991-12-10 | アルミナ質焼結砥粒およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05163060A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012060213A1 (ja) * | 2010-11-01 | 2012-05-10 | 昭和電工株式会社 | アルミナ質焼結体の製造方法、アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 |
WO2013049239A1 (en) | 2011-09-26 | 2013-04-04 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Abrasive articles including abrasive particulate materials, coated abrasives using the abrasive particulate materials and methods of forming |
JP2013512114A (ja) * | 2009-12-02 | 2013-04-11 | サンーゴバン アブレイシブズ,インコーポレイティド | ボンド研磨物品およびその形成方法 |
CN103189330A (zh) * | 2010-11-01 | 2013-07-03 | 昭和电工株式会社 | 氧化铝质烧结体、磨粒和砂轮 |
US8721751B2 (en) | 2009-12-02 | 2014-05-13 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Bonded abrasive article and method of forming |
-
1991
- 1991-12-10 JP JP3325823A patent/JPH05163060A/ja active Pending
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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