JPH06341982A - 融液採取治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 融液の固化により破損しても受け皿を必要と
しない融液採取治具を提供する。 【構成】 この融液採取治具は、石英るつぼ内のシリコ
ン融液を収容する収容部１１と、この収容部１１に連結
されるとともに、該収容部１１を取り囲むように設けら
れた保持部１３とを備え、上記シリコン融液を固化させ
たときの熱応力に対して上記収容部１１は上記保持部１
３よりその機械的強度が弱い。このため、収容部１１が
保持部１３より早く破損する。この収容部１１の破損に
よって、収容部１１は保持部１３に連結されなくなり、
落下する。収容部１１の破損後、上記熱応力は保持部１
３に伝播しなくなる。保持部１３を破損させることはな
い。この破損しない保持部１３は収容部１１を取り囲ん
でいるので、落下する収容部１１を受け止めることがで
きる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えばＣＺ法（Czochr
alski crystal growth method）でシリコン単結晶棒を
引き上げた後、石英るつぼ中に残存するシリコン融液の
採取に用いられる融液採取治具に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ＣＺ法によるシリコン単結晶棒の引き上
げは、石英るつぼ内のシリコン融液にシリコン単結晶の
種子結晶を浸し、この種子結晶を回転させながら徐々に
引き上げ、該種子結晶と同一方位の大口径のシリコン単
結晶棒を成長させるものである。このシリコン単結晶棒
の品質管理上、不純物元素がシリコン単結晶棒中にどの
程度の濃度で含まれているかを把握する必要がある。

【０００３】そこで、本出願人は、特願平３−９３２５
３号明細書において、以下の提案をした。すなわち、石
英るつぼ中のシリコン融液からシリコン単結晶棒を引き
上げた後、石英るつぼ中に残存するシリコン融液から高
純度の石英製採取治具を使用して試料を採集する。採集
後固化した試料を溶解して溶解液を得、この溶解液中の
不純物濃度を定量分析し、この定量分析された不純物濃
度からシリコン単結晶棒中の不純物濃度を算出する方法
である。この試料採取で使用する採取治具は、シリコン
融液の汚染防止のために高純度の石英により形成されて
いる。この治具は、図４に断面図で示すように、シリコ
ン融液を収容するための凹状の収容部４１を有して形成
されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記採
取治具は採取したシリコン融液が固化するとき、シリコ
ン融液との熱膨張係数差に起因して生じる熱応力によっ
て破損しやすい。したがって、この破損した採取治具を
受け取めるための受け皿が必要となるという課題があっ
た。

【０００５】

【発明の目的】そこで、本発明は、融液の固化により破
損しても受け皿等を必要としない融液採取治具を提供す
ることを、その目的としている。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明に係る融液採取治
具は、融液を収容する収容部と、この収容部に連結され
るとともに、該収容部を取り囲むように設けられた保持
部とを備え、上記融液を固化させたときの熱応力に対し
て上記収容部は上記保持部より弱いものである。

【０００７】

【作用】本発明に係る融液採取治具にあっては、融液の
採取前、収容部は保持部に連結されている。すなわち、
この連結箇所を介して収容部は保持部に支持されてい
る。そして、この採取治具の収容部に融液を収容する。
この収容された融液が固化すると、その熱応力が収容部
から保持部に伝播する。この熱応力に対して、収容部は
保持部よりその機械的強度が弱いので、収容部が保持部
より早く破損する。この収容部の破損によって、収容部
は保持部に連結されなくなり、落下する。収容部の破損
後、上記熱応力は保持部に伝播しなくなる。このため、
保持部を破損させることはない。この破損しない保持部
は収容部を取り囲んでいるので、落下する収容部を受け
止めることができる。このため、この融液採取治具全体
として四散することなく、その収容部をその保持部が余
さず捕収する。したがって、融液の固化により採取治具
の一部が破損しても受け皿を必要としない。

【０００８】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。

【０００９】図１は本発明の第１実施例に係る結晶融液
の採取治具を示す断面図である。この採取治具１０は、
シリコン単結晶引上装置の石英るつぼ内のシリコン融液
の採取に使用されるものである。採取治具１０は、収容
部１１と連結部１２と保持部１３とを備えている。この
採取治具１０はシリコン融液を汚染しないような高純度
の石英により形成されている。例えば、表１に示す程度
の金属を含む石英を用いて採取治具１０を形成した場
合、結晶引上後の残融液を採取治具１０が汚染すること
はない。これは、短時間のうちに採取治具１０中の融液
が固化するためである。

【００１０】

【表１】

【００１１】この採取治具１０の収容部１１は上記シリ
コン融液を収容可能なものである。その連結部１２は、
この収容部１１を保持部１３に連結するとともに、上記
シリコン融液が固化するとき保持部１３より早く破損す
るものである。その保持部１３は、連結部１２の破損の
際、収容部１１を受け止めるものである。

【００１２】詳しくは、収容部１１は、小円筒１１Ａ
と、この小円筒１１Ａと同心円状に設けられ小円筒１１
Ａよりその直径が大きい大円筒１１Ｃと、この大円筒１
１Ｃの底面および小円筒１１Ａの底面にそれぞれ結合さ
れた円環１１Ｂと、で構成されている。これらの小円筒
１１Ａ、円環１１Ｂおよび大円筒１１Ｃに囲まれて所定
の容積を有する凹み１１Ｄが形成され、この凹み１１Ｄ
には、シリコン融液が注入される。なお、上記小円筒１
１Ａ、円環１１Ｂおよび大円筒１１Ｃの肉厚はすべて等
しく形成している。但し、このように収容部１１の各部
分の肉厚が等しいことは本願発明の必須構成要件ではな
い。

【００１３】さらに、収容部１１の大円筒１１Ｃの外面
の上部には、円環板状の連結部１２の内周縁が結合され
ている。この連結部１２の肉厚は上記収容部１１の各部
材のそれより薄いものである。なお、この連結部１２の
表面に傷、切り欠き等を形成しておいてもよい。また、
連結部１２の外周縁には、保持部１３の大円筒１３Ａの
内の上部が結合されている。

【００１４】この保持部１３は、大円筒１３Ａと、この
大円筒１３Ａの下面に結合された円板１３Ｂと、上記収
容部１１の小円筒１１Ａ内において、この円板１３Ｂの
上面に結合された石英棒１３Ｃとを備えている。なお、
１３Ｄは円板１３、大円筒１３Ａにより構成される凹み
である。保持部１３は収容部１１を取り囲んで形成され
ている。保持部１３の各部材の厚さは上記収容部１１の
各部材とすべて同じ肉厚である。すなわち、連結部１２
より保持部１３の各部材は厚いものである。したがっ
て、シリコン融液を固化させたとき発生する熱応力に対
して連結部１２は保持部１３よりその機械的強度が弱い
ものである。この結果、連結部１２は保持部１３より先
に破損する構成である。このように、この実施例にあっ
ては、収容部１１および連結部１２は、本願発明に係る
融液の収容部を構成するものであり、これらの収容部１
１および連結部１２は保持部１３により取り囲まれる構
成である。そして、上記連結部１２の機械的強度が保持
部１３のそれよりも弱く形成してある点については、上
述したようにその肉厚を薄くするのみでなく、その材質
を変更することにより連結部１２の機械的強度を弱くす
るようにしてもよいことはもちろんである。

【００１５】この保持部１３の石英棒１３Ｃを、シリコ
ン単結晶引上装置を構成するシード取付治具に固定し
て、採取治具１０はシリコン融液を採取することが可能
となる。以下、シリコン単結晶引上装置に適用した採取
治具１０の使用方法を説明する。

【００１６】まず、シリコン単結晶引上装置を構成する
石英るつぼに所定量のシリコン融液を保持させる。この
シリコン融液からシリコン単結晶棒を引き上げる。その
後、シリコン単結晶棒の成長を終了し、シリコン単結晶
棒を冷却ゾーンに移動する。

【００１７】次に、シリコン単結晶棒を取り外したシー
ド取付治具に採取治具１０の保持部１３の石英棒１３Ｃ
を取り付ける。このシード取付治具を石英るつぼ内のシ
リコン融液に向かって降下させる。採取治具１０の収容
部１１で必要量のシリコン融液残さをすくい取る。さら
に、このシリコン融液をすくい取った採取治具１０を、
石英るつぼの上方に移動させる。

【００１８】上昇後、採取治具１０の収容部１１はシリ
コン融液残さと共に自然冷却する。そして、採取治具１
０とシリコン融液残さとの熱膨張係数差に起因して熱応
力が発生し、この熱応力が連結部１２を介して保持部１
３に伝播する。しかしながら、連結部１２は保持部１３
より上記熱応力に対して弱いので、保持部１３が破損す
る前に連結部１２が破損する。このため、収容部１１は
落下する。連結部１２が破損した後、熱応力は保持部１
３に伝播しなくなる。このため、保持部１３は破損しな
い。落下した収容部１１は保持部１３の大円筒１３Ａと
円板１３Ｂとで囲まれた凹み１３Ｄに受け止められる。
すなわち、破損した連結部１２および収容部１１と試料
（すくい取ったシリコン融液残さが固化したもの）は保
持部１３の凹み１３Ｄ上に四散するのみで、余さず捕収
される。

【００１９】次いで、採取治具１０はシリコン単結晶引
上装置から取り出される。この採取治具１０はテフロン
ビーカー内に回収される。試料には収容部１１を構成し
ていた石英が付着しているので、テフロンビーカーに弗
酸を注入して石英を完全に溶解して除去する。残った試
料を水洗乾燥した後に、試料の重量を秤量し、試料全量
を所定量の硝弗酸で溶解する。この溶解液中の微量金属
不純物の濃度をＩＣＰ−ＭＳ等の分析法で定量分析して
不純物濃度を決定する。この決定した不純物濃度を利用
して、シリコン単結晶棒のトップ部の不純物濃度が定量
化されるものである。

【００２０】したがって、採取治具１０全体が破損する
ことがないので、従来必要であった破損した治具および
試料の回収用受け皿が不必要である。このため、シリコ
ン単結晶引上装置を構成するチャンバにおいて、上記受
け皿用取出口の改造が不要になる。

【００２１】また、残湯分析では、固化による不純物の
偏析のため、固化した残湯の全量を分析する必要があ
る。このため、従来分析は１回しか行うことができず、
ばらつき等を調べることができなかった。ところが、シ
ード取付治具の先端に上記採取治具を複数個設けること
により、同時に２以上のサンプルを容易に採取すること
ができる。これにより分析データの信頼性を高めること
ができる。

【００２２】なお、連結部１２より収容部１１を早く破
損させる構成にしてもよい。例えば、連結部１２および
保持部１３より収容部１１の肉厚を薄くする。

【００２３】また、融液の採取治具１０による試料の回
収は、シリコン単結晶棒の引き上げ前に行ってもよい。
この結果、シリコン単結晶棒の引き上げ前後のシリコン
融液の分析を行うことが出来る。この分析により、チャ
ンバの汚染チェックが可能になる。さらに、引上中、ど
の時点で、どこから不純物がシリコン融液に混入してき
たかを推定することも可能である。また、シリコン単結
晶棒を引上後、採取治具１０で試料を採取して、その
後、再度シリコン単結晶棒を成長させることも可能であ
る。

【００２４】次に、融液の採取治具の第２実施例を図２
を参照して説明する。この採取治具２０も収容部２１
と、連結部２２と、保持部２３と、を備える。これらの
収容部２１、連結部２２、保持部２３も第１実施例と同
じ高純度石英製で一体構造に形成されている。この収容
部２１は、立設され図中左側面に円形の孔２１Ｅを形成
した孔付円筒２１Ａと、この孔付円筒２１Ａの図中、上
部および下部にそれぞれ結合した天板２１Ｂ，底板２１
Ｃと、を有している。天板２１Ｂの中央部には、小孔２
１Ｄが鉛直方向に沿って形成されている。この小孔２１
Ｄは、収容部２１にシリコン融液を収容する際のガス抜
きのために設けられている。孔付円筒２１Ａには、横設
された円筒状の連結部２２の右面が結合している。すな
わち、孔付円筒２１Ａの孔２１Ｅと連結部２２の内径と
は同じであり、孔２１Ｅに、連結部２２の空洞が連通す
るものである。

【００２５】この連結部２２の左面に保持部２３の大円
筒２３Ａが結合している。この大円筒２３Ａに形成され
た孔２３Ｂは連結部２２の空洞に連通している。孔２３
Ｂの内径も連結部２２の内径と等しい。大円筒２３Ａの
上部および下部には、上板２３Ｃ，下板２３Ｄがそれぞ
れ結合している。この上板２３Ｃにシード取付治具の取
付用石英棒２３Ｆが結合している。なお、この上板２３
Ｃには複数の小孔２３Ｅが形成されている。これらの小
孔２３Ｅも収容部２１にシリコン融液を収容する際のガ
ス抜きのために、また、引上装置のチャンバ中との圧力
差を同一にするため、設けられている。

【００２６】この実施例の融液の採取治具２０にあって
は、連結部２２は保持部２３の大円筒２３Ａの一側面の
みに結合しているが、第１実施例の連結部１２は保持部
１３の大円筒１３Ａの内面に沿って結合している。すな
わち、第２実施例では、保持部２３の一側面のみで連結
部２２および収容部２１を保持している。このため、第
２実施例の連結部２２は収容部２１、連結部２２および
保持部２３の肉厚をそれぞれ同じにしても、収容部２１
で固化時に生じた応力は保持部２３を破壊しない。その
他の作用は第１実施例と同じである。なお、連結部２２
の肉厚は、収容部２１の各構成部材および保持部２３の
各構成部材より薄いものでもよい。さらに、連結部２２
の表面に傷をつけておいてもよい。

【００２７】次いで、図３に示す第３実施例を説明す
る。この実施例に係る結晶融液の採取治具３０は、収容
部３１と、連結部３２と、保持部３３と、を備える。こ
れらの収容部３１、連結部３２、保持部３３も第１実施
例と同じ高純度石英製で一体構造に形成されている。こ
の保持部３３は、石英棒３３Ａと、この石英棒３３Ａに
結合した中空構造の円錐台３３Ｂと、この円錐台３３Ｂ
に鉛直方向に形成された孔３３Ｃと、円錐台３３Ｂに結
合した大円筒３３Ｄと、この大円筒３３Ｄに結合した円
板３３Ｅと、で構成されている。上記孔３３Ｃには円筒
状の連結部３２が結合している。この連結部３２に収容
部３１が結合している。上記孔３３Ｃは鉛直方向に開口
しているため、収容部３１に収容した融液が採取治具３
０から漏れにくいものである。円錐台３３Ｂには、複数
の小孔３３Ｆが形成されている。この作用は、第２実施
例の小孔２３Ｅと同じである。その他の作用は、第２実
施例と同じである。

【００２８】

【効果】以上説明してきたように、本発明によれば、融
液の採取治具は、その融液の固化により破損しても受け
皿を必要としないものである。また上記実施例にあって
は、破損して散らばらないため、同時に複数個の試料を
得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例に係る結晶融液の採取治具
を示す断面図である。

【図２】本発明の第２実施例に係る結晶融液の採取治具
を示す断面図である。

【図３】本発明の第３実施例に係る結晶融液の採取治具
を示す断面図である。

【図４】従来例に係る結晶融液の採取治具を示す断面図
である。

【符号の説明】

１０ 融液採取治具 １１ 収容部 １３ 保持部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 降屋 久 埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社中央研究所内 (72)発明者 新行内 隆之 埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社中央研究所内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 融液を収容する収容部と、 この収容部に連結されるとともに、該収容部を取り囲む
   ように設けられた保持部とを備え、 上記融液を固化させたときの熱応力に対して上記収容部
   は上記保持部より弱いものであることを特徴とする融液
   採取治具。