JPH06330035A - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
蛍光体の製造方法Info
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- JPH06330035A JPH06330035A JP5122217A JP12221793A JPH06330035A JP H06330035 A JPH06330035 A JP H06330035A JP 5122217 A JP5122217 A JP 5122217A JP 12221793 A JP12221793 A JP 12221793A JP H06330035 A JPH06330035 A JP H06330035A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高輝度・長寿命の電界発光灯用蛍光体を製造
する。 【構成】 硫化亜鉛に付活剤として銅化合物を、共付活
剤としてハロゲン化物を添加し、その混合物を900〜
1100℃の温度で、1〜5時間焼成する。次に、この
中間蛍光体と直径0.1〜5mmの球体とを容器に入れ
て、衝撃力を加えて、蛍光体粒子内に歪みを生じさせ
る。そして、歪みを生じた中間蛍光体粒子に対して、再
度銅化合物を銅濃度0.05〜0.3mol%となるよ
うに添加する。その2次銅を添加し歪みを持つ中間蛍光
体を、500〜800℃の温度で、1〜5時間焼成し
て、導電層を有効に形成した電界発光灯用蛍光体を得
る。 【効果】 中間蛍光体粒子内に歪みを導入した後、銅を
2次添加することにより、導電層が有効に形成され、蛍
光体の特性を向上させることができる。
する。 【構成】 硫化亜鉛に付活剤として銅化合物を、共付活
剤としてハロゲン化物を添加し、その混合物を900〜
1100℃の温度で、1〜5時間焼成する。次に、この
中間蛍光体と直径0.1〜5mmの球体とを容器に入れ
て、衝撃力を加えて、蛍光体粒子内に歪みを生じさせ
る。そして、歪みを生じた中間蛍光体粒子に対して、再
度銅化合物を銅濃度0.05〜0.3mol%となるよ
うに添加する。その2次銅を添加し歪みを持つ中間蛍光
体を、500〜800℃の温度で、1〜5時間焼成し
て、導電層を有効に形成した電界発光灯用蛍光体を得
る。 【効果】 中間蛍光体粒子内に歪みを導入した後、銅を
2次添加することにより、導電層が有効に形成され、蛍
光体の特性を向上させることができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、蛍光体の製造方法に関
し、特に、電界発光蛍光体の製造方法に関する。
し、特に、電界発光蛍光体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】電界発光灯用蛍光体は、これを誘電体物
質中に分散してその両側に電極を配置し、少なくとも一
方の電極を透明電極で構成して、これら電極に交流電圧
を印加すると、その電極間に形成される電界により発光
する。したがって、表示素子や液晶ディスプレイのバッ
クライト等に利用することができる。
質中に分散してその両側に電極を配置し、少なくとも一
方の電極を透明電極で構成して、これら電極に交流電圧
を印加すると、その電極間に形成される電界により発光
する。したがって、表示素子や液晶ディスプレイのバッ
クライト等に利用することができる。
【0003】上記蛍光体は、一般的に粉体状の硫化亜鉛
(ZnS)が母体として使用され、その母体に付活剤と
して銅(Cu)を0.01〜0.20mol%、共付活
剤として臭素(Br)を10.0mol%添加した後、
硫化水素雰囲気中で900〜1100℃の高温焼成をす
る。次にこのZnSに、再度Cuを0.01〜0.30
mol%、Brを2.0mol%添加した後、不活性雰
囲気(N2 ,Arなど)中で、500〜800℃の低温
焼成をする。次にZnSに固溶しなかったCuをシアン
エッチングで除去し、乾燥して、電界発光灯用蛍光体を
得ていた(例えば、特開平1−204991号公報)。
(ZnS)が母体として使用され、その母体に付活剤と
して銅(Cu)を0.01〜0.20mol%、共付活
剤として臭素(Br)を10.0mol%添加した後、
硫化水素雰囲気中で900〜1100℃の高温焼成をす
る。次にこのZnSに、再度Cuを0.01〜0.30
mol%、Brを2.0mol%添加した後、不活性雰
囲気(N2 ,Arなど)中で、500〜800℃の低温
焼成をする。次にZnSに固溶しなかったCuをシアン
エッチングで除去し、乾燥して、電界発光灯用蛍光体を
得ていた(例えば、特開平1−204991号公報)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記の従来
の電界発光灯用蛍光体の製造方法では、ZnSにCuを
多く添加するために、高温焼成と低温焼成との2段階に
分けてCuを添加して付活することで、高輝度と長寿命
とが実現できるとなっているが、低温焼成時のCu添加
のCuが有効に利用されていないので、この製造条件下
では、輝度・寿命を十分に改善できないという欠点があ
った。
の電界発光灯用蛍光体の製造方法では、ZnSにCuを
多く添加するために、高温焼成と低温焼成との2段階に
分けてCuを添加して付活することで、高輝度と長寿命
とが実現できるとなっているが、低温焼成時のCu添加
のCuが有効に利用されていないので、この製造条件下
では、輝度・寿命を十分に改善できないという欠点があ
った。
【0005】本発明の目的は、低温焼成時に添加する銅
を有効に母体中に取り込んで、輝度・寿命を大幅に改善
した蛍光体の製造方法を提供することにある。
を有効に母体中に取り込んで、輝度・寿命を大幅に改善
した蛍光体の製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の蛍光体の製造方法は、硫化亜鉛に付活剤と
共付活剤とを添加した混合物を比較的高温で焼成して中
間蛍光体を製造する工程と、該中間蛍光体に衝撃力を加
えて蛍光体粒子内に歪みを形成する工程と、前記歪みを
生じた中間蛍光体粒子に銅化合物を添加して前記焼成よ
りも低温で焼成する工程とを含むことを特徴とする。
め、本発明の蛍光体の製造方法は、硫化亜鉛に付活剤と
共付活剤とを添加した混合物を比較的高温で焼成して中
間蛍光体を製造する工程と、該中間蛍光体に衝撃力を加
えて蛍光体粒子内に歪みを形成する工程と、前記歪みを
生じた中間蛍光体粒子に銅化合物を添加して前記焼成よ
りも低温で焼成する工程とを含むことを特徴とする。
【0007】また、前記中間蛍光体粒子に衝撃力を加え
て粒子内に歪みを生じさせる工程が中間蛍光体粒子と球
体とを衝突させるものであって、該球体の径が0.1〜
5mm、比重が2.0〜6.0の範囲に有することを特
徴とする.また、前記歪みを生じた中間蛍光体粒子に対
して銅濃度が0.05〜0.30mol%となるように
銅化合物を添加することを特徴とする。
て粒子内に歪みを生じさせる工程が中間蛍光体粒子と球
体とを衝突させるものであって、該球体の径が0.1〜
5mm、比重が2.0〜6.0の範囲に有することを特
徴とする.また、前記歪みを生じた中間蛍光体粒子に対
して銅濃度が0.05〜0.30mol%となるように
銅化合物を添加することを特徴とする。
【0008】
【作用】上記の製造方法によると、中間蛍光体粒子に歪
みが形成されているので、低温焼成前に添加された銅
が、低温焼成の際に、歪みを通してより多く蛍光体粒子
内に取り込まれ、有効な導電層が形成されるため、輝度
・寿命特性が向上する。
みが形成されているので、低温焼成前に添加された銅
が、低温焼成の際に、歪みを通してより多く蛍光体粒子
内に取り込まれ、有効な導電層が形成されるため、輝度
・寿命特性が向上する。
【0009】
【実施例】以下、この発明を実施例に基づいて説明す
る。
る。
【0010】従来と同様、微粉末状の硫化亜鉛100重
量部に対して、銅化合物例えば硫酸銅をCu濃度が0.
05〜0.20mol%となるように添加して純水と混
合し、よく攪拌した後、この混合物をオーブン内で加熱
乾燥する。その乾燥した混合物にフラックスとして、ア
ルカリ金属のハロゲン化物及びアルカリ土類金属のハロ
ゲン化物からなる群のうち2種以上のハロゲン化物を総
量5〜25mol%混合する。
量部に対して、銅化合物例えば硫酸銅をCu濃度が0.
05〜0.20mol%となるように添加して純水と混
合し、よく攪拌した後、この混合物をオーブン内で加熱
乾燥する。その乾燥した混合物にフラックスとして、ア
ルカリ金属のハロゲン化物及びアルカリ土類金属のハロ
ゲン化物からなる群のうち2種以上のハロゲン化物を総
量5〜25mol%混合する。
【0011】次に、この混合物をアルミナるつぼに入れ
てふたをし、900〜1100℃の比較的高温で1〜5
時間空気中で焼成する。その時、フラックスを介して微
粉末状の硫化亜鉛が凝集して、10〜40μmの粒子に
成長する。焼成後、その中間蛍光体と直径0.1〜10
mmのジルコニア、アルミナなど無機化合物の球体(必
ずしも球である必要はない)とを容器に入れて、100
〜1500rpmの回転数で10分〜24時間攪拌し、
中間蛍光体に衝撃力を加えた。適当な条件(例えば、攪
拌時間を10〜240分とし、球体の径を0.1〜5m
mとし、比重を2.0〜6.0とする)を選択すること
により、中間蛍光体粒子を割ったり、粉砕することな
く、中間蛍光体粒子内に歪みを形成することができる。
てふたをし、900〜1100℃の比較的高温で1〜5
時間空気中で焼成する。その時、フラックスを介して微
粉末状の硫化亜鉛が凝集して、10〜40μmの粒子に
成長する。焼成後、その中間蛍光体と直径0.1〜10
mmのジルコニア、アルミナなど無機化合物の球体(必
ずしも球である必要はない)とを容器に入れて、100
〜1500rpmの回転数で10分〜24時間攪拌し、
中間蛍光体に衝撃力を加えた。適当な条件(例えば、攪
拌時間を10〜240分とし、球体の径を0.1〜5m
mとし、比重を2.0〜6.0とする)を選択すること
により、中間蛍光体粒子を割ったり、粉砕することな
く、中間蛍光体粒子内に歪みを形成することができる。
【0012】次に、その歪みを生じた中間蛍光体粒子に
対して、再度銅化合物例えば硫酸銅をCu濃度0.05
〜0.30mol%となるように添加して純水と混合
し、よく攪拌した後、この混合物をオーブン内で加熱乾
燥する。
対して、再度銅化合物例えば硫酸銅をCu濃度0.05
〜0.30mol%となるように添加して純水と混合
し、よく攪拌した後、この混合物をオーブン内で加熱乾
燥する。
【0013】次に、その2次Cuを添加した歪みを持つ
中間蛍光体を、前記した焼成よりも比較的低温の500
〜800℃で、1〜5時間空気中で焼成する。その時
に、前記した焼成で中間蛍光体粒子内に拡散していた銅
と2次添加した銅が、加熱されたことにより動き易くな
り、中間蛍光体粒子内の歪みのある場所に銅が偏析さ
れ、導電層が形成される。
中間蛍光体を、前記した焼成よりも比較的低温の500
〜800℃で、1〜5時間空気中で焼成する。その時
に、前記した焼成で中間蛍光体粒子内に拡散していた銅
と2次添加した銅が、加熱されたことにより動き易くな
り、中間蛍光体粒子内の歪みのある場所に銅が偏析さ
れ、導電層が形成される。
【0014】その後、従来と同様、蛍光体表面にある不
要物をKCN水溶液で除去した。KCN成分を水洗除去
した後、オーブン内で加熱乾燥し、ふるい分けして蛍光
体として完成する。
要物をKCN水溶液で除去した。KCN成分を水洗除去
した後、オーブン内で加熱乾燥し、ふるい分けして蛍光
体として完成する。
【0015】以上のようにして作成した蛍光体を有機バ
インダー中に分散して層状に形成した発光層を背面電極
上の反射絶縁層と透明電極との間に配置して電界発光素
子を得る。この電界発光素子を吸湿フィルムを介して、
上下から外皮フィルムで封止して電界発光灯が完成す
る。電極間に高電圧を印加すると、電極間に形成される
電界によって、発光層の蛍光体が発光する。従来と同様
の方法で作製した電界発光灯により、輝度および寿命を
調べた。これらの電界発光灯に150V−1KHzの交
流電圧を印加し、そのときの輝度を測定し、各蛍光体の
輝度とした。また、寿命は、輝度測定時と同じ交流電圧
を印加し、初期輝度が半減する時間により定義した。な
お、寿命特性は、電界発光灯を50℃の高温槽内に入
れ、加速試験状態で行った。得られた結果を表1に示
す。
インダー中に分散して層状に形成した発光層を背面電極
上の反射絶縁層と透明電極との間に配置して電界発光素
子を得る。この電界発光素子を吸湿フィルムを介して、
上下から外皮フィルムで封止して電界発光灯が完成す
る。電極間に高電圧を印加すると、電極間に形成される
電界によって、発光層の蛍光体が発光する。従来と同様
の方法で作製した電界発光灯により、輝度および寿命を
調べた。これらの電界発光灯に150V−1KHzの交
流電圧を印加し、そのときの輝度を測定し、各蛍光体の
輝度とした。また、寿命は、輝度測定時と同じ交流電圧
を印加し、初期輝度が半減する時間により定義した。な
お、寿命特性は、電界発光灯を50℃の高温槽内に入
れ、加速試験状態で行った。得られた結果を表1に示
す。
【0016】
【表1】
【0017】比較例1 前記中間蛍光体に衝撃力を加えて、粒子内に歪みを生じ
させる工程までを同様に作製し、2次添加Cuをなしに
して、低温焼成を行った。電界発光灯の作製方法と輝
度、寿命の測定方法は、実施例と同様である。
させる工程までを同様に作製し、2次添加Cuをなしに
して、低温焼成を行った。電界発光灯の作製方法と輝
度、寿命の測定方法は、実施例と同様である。
【0018】比較例2〜3 前記中間蛍光体に衝撃力を加えることなしに、2次添加
Cuを行い、低温焼成した。電界発光灯の作製方法と輝
度・寿命の測定方法は、実施例と同様である。
Cuを行い、低温焼成した。電界発光灯の作製方法と輝
度・寿命の測定方法は、実施例と同様である。
【0019】比較例1〜3から明らかなように、中間蛍
光体粒子に衝撃力を加えないと、また、2次添加Cuが
ないと、輝度・寿命特性はよくない。それに対して本発
明による実施例1〜6ではCuを2次添加し、かつ衝撃
力を加えており、両者の相乗効果によって高輝度・長寿
命の優れた特性が得られた。
光体粒子に衝撃力を加えないと、また、2次添加Cuが
ないと、輝度・寿命特性はよくない。それに対して本発
明による実施例1〜6ではCuを2次添加し、かつ衝撃
力を加えており、両者の相乗効果によって高輝度・長寿
命の優れた特性が得られた。
【0020】なお、上記実施例では、2次添加する銅を
供給するための銅化合物として硫酸銅を使用した場合に
ついて、説明したが、硝酸銅、炭酸銅、酢酸銅、シュウ
酸銅、塩化銅、臭化銅、ヨウ化銅など他の銅化合物を用
いることができる。また、高温焼成の際に使用される共
付活剤として塩素(Cl)、臭素(Br)、ヨウ素
(I)などのハロゲンの他に、Alを使用しても同様の
効果が得られる。なお、前記実施例では、硫化亜鉛に対
する付活剤として硫酸銅などの銅化合物を添加した例に
ついて説明したが、銅化合物に限らず、硫酸マンガン
(MnSO4 )など他の化合物でもよい。
供給するための銅化合物として硫酸銅を使用した場合に
ついて、説明したが、硝酸銅、炭酸銅、酢酸銅、シュウ
酸銅、塩化銅、臭化銅、ヨウ化銅など他の銅化合物を用
いることができる。また、高温焼成の際に使用される共
付活剤として塩素(Cl)、臭素(Br)、ヨウ素
(I)などのハロゲンの他に、Alを使用しても同様の
効果が得られる。なお、前記実施例では、硫化亜鉛に対
する付活剤として硫酸銅などの銅化合物を添加した例に
ついて説明したが、銅化合物に限らず、硫酸マンガン
(MnSO4 )など他の化合物でもよい。
【0021】また、中間蛍光体に衝撃力を加える方法と
して、上記の球体との混合攪拌のほか、中間蛍光体単独
または球体との混合物を容器に収納して所定の加速度、
振幅で振動を加える方法、可塑性のある容器に収納して
間歇的に加圧する方法、回転する一対のローラ間に中間
蛍光体を通過させる方法なども使用できる。中間蛍光体
粒子は硬度が高く圧縮に強いので、静水圧のような等方
的な圧力よりも局部的に集中して圧力がかかるような衝
撃力のほうが粒子内に有効に歪みを形成させることがで
きる。
して、上記の球体との混合攪拌のほか、中間蛍光体単独
または球体との混合物を容器に収納して所定の加速度、
振幅で振動を加える方法、可塑性のある容器に収納して
間歇的に加圧する方法、回転する一対のローラ間に中間
蛍光体を通過させる方法なども使用できる。中間蛍光体
粒子は硬度が高く圧縮に強いので、静水圧のような等方
的な圧力よりも局部的に集中して圧力がかかるような衝
撃力のほうが粒子内に有効に歪みを形成させることがで
きる。
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は高温で焼
成して得た中間蛍光体粒子に衝撃力を加えてその粒子内
に歪みを形成し、次に銅を添加して低温焼成することに
より、低温焼成時、歪みを通してより多くの銅が蛍光体
粒子内に取り込まれ、導電層の形成に有効に働くので、
高輝度・長寿命の電界発光灯用蛍光体を得ることができ
るという効果がある。
成して得た中間蛍光体粒子に衝撃力を加えてその粒子内
に歪みを形成し、次に銅を添加して低温焼成することに
より、低温焼成時、歪みを通してより多くの銅が蛍光体
粒子内に取り込まれ、導電層の形成に有効に働くので、
高輝度・長寿命の電界発光灯用蛍光体を得ることができ
るという効果がある。
Claims (3)
- 【請求項1】硫化亜鉛に付活剤と共付活剤とを添加した
混合物を比較的高温で焼成して中間蛍光体を製造する工
程と、該中間蛍光体に衝撃力を加えて蛍光体粒子に歪み
を生じさせる工程と、前記歪みを生じた中間蛍光体粒子
に銅化合物を添加して前記焼成よりも低温で焼成する工
程とを含むことを特徴とする蛍光体の製造方法。 - 【請求項2】前記中間蛍光体粒子に衝撃力を加えて粒子
内に歪みを生じさせる工程が中間蛍光体粒子と球体とを
衝突させるものであって、該球体の径が0.1〜5m
m、比重が2.0〜6.0の範囲にあることを特徴とす
る請求項1記載の蛍光体の製造方法。 - 【請求項3】前記歪みを生じた中間蛍光体粒子に対して
銅濃度が0.05〜0.30mol%となるように銅化
合物を添加することを特徴とする請求項1記載の蛍光体
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5122217A JPH06330035A (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | 蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5122217A JPH06330035A (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | 蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06330035A true JPH06330035A (ja) | 1994-11-29 |
Family
ID=14830453
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5122217A Pending JPH06330035A (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | 蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06330035A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007217480A (ja) * | 2006-02-15 | 2007-08-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 蛍光体、その製造方法及び該蛍光体を含んだ無機el素子 |
JP2007224174A (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | El用蛍光体及びその製造方法 |
WO2008013243A1 (fr) | 2006-07-27 | 2008-01-31 | Kuraray Luminas Co., Ltd. | Procédé de fabrication d'un précurseur de phosphore |
JP2012041375A (ja) * | 2010-08-12 | 2012-03-01 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 硫化亜鉛系蛍光体の製造方法 |
US8231942B2 (en) | 2008-05-16 | 2012-07-31 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Composition, method for manufacturing thin film, and method for manufacturing light-emitting element |
US8722904B2 (en) | 2008-04-02 | 2014-05-13 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Anthracene derivative, light-emitting device and electronic appliance |
-
1993
- 1993-05-25 JP JP5122217A patent/JPH06330035A/ja active Pending
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007217480A (ja) * | 2006-02-15 | 2007-08-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 蛍光体、その製造方法及び該蛍光体を含んだ無機el素子 |
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US8110124B2 (en) | 2006-07-27 | 2012-02-07 | Kuraray Co., Ltd. | Method of preparing fluorescent body precursor |
US8722904B2 (en) | 2008-04-02 | 2014-05-13 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Anthracene derivative, light-emitting device and electronic appliance |
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US8518492B2 (en) | 2008-05-16 | 2013-08-27 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Composition, method for manufacturing thin film, and method for manufacturing light-emitting element |
US8845926B2 (en) | 2008-05-16 | 2014-09-30 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Composition, method for manufacturing thin film, and method for manufacturing light-emitting element |
JP2012041375A (ja) * | 2010-08-12 | 2012-03-01 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 硫化亜鉛系蛍光体の製造方法 |
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