JPH06318527A - 酸化物磁性材料の湿式成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 スラリー逆流現象に起因する欠陥の発生を確
実に防止するのに有効な酸化物磁性材料の成形技術を確
立すること。 【構成】 スラリー圧送装置を介して原料スラリーを金
型キャビティ内に注入，充填し、脱水圧密成形を行うこ
とによって酸化物磁性材料を湿式成形するに当たり、前
記スラリー圧送装置をスラリー圧送前の初期状態に戻す
タイミングを、スラリーの圧密成形を行う濾過，圧搾過
程におけるその圧搾工程時とする。これにより、スラリ
ー逆流現象に起因する欠陥の発生を確実に防止すること
ができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、酸化物磁性材料の湿式
成形方法に関し、特に、フェライト磁性粉末を含有する
原料スラリーから、フェライト磁石成形体を成形する技
術についての提案である。

【０００２】

【従来の技術】酸化物磁性材料，例えばストロンチウム
フェライト磁石を成形する方法の一つとして、平均粒径
１μｍ前後のストロンチウムフェライト粉末を、水のよ
うな溶媒に分散させた原料スラリー（体積濃度：約20〜
40％）を金型内に注入，充填し、さらに必要に応じて磁
場中で脱水しながら圧密成形する湿式成形方法がある。

【０００３】図１は、上記湿式成形方法に使用される既
知成形装置を示すものである（特公平１−54167 号公報
参照）。図において、符号の１はダイス型であり、下部
油圧シリンダー２を介して上下動が可能である。３は、
基盤17上に固定された下パンチであり、Ｏリング等のパ
ッキング４を介してダイス型１内に摺動可能に嵌挿され
る。９は、濾過体７を介してダイス型１の上面と接する
上パンチであり、上部油圧シリンダー11により上下動す
る。この上パンチ９の内部には、排液穴８およびそれと
連通する排液室10が形成されている。５は、ダイス型
１、上パンチ９および下パンチ３の組合せの下に形成さ
れた成形キャビティであり、ダイス型１の外周に設けら
れた磁場コイル６によって囲まれている。なお、この成
形キャビティ５は、スラリー供給管18を介してスラリー
収容槽16に接続されている。そして、スラリー供給管18
の途中には２個のバルブ13,15 が設けられ、このバルブ
13,15 の間には供給管18内の原料スラリーを圧送するた
めのスラリー圧送装置14が設置してある。

【０００４】従来の上記成形装置は、次のような作動に
よって成形を行う。まず、バルブ15を閉じ、バルブ13を
開きかつスラリー圧送装置14を作動させて、所定量の原
料スラリーを注入口12から成形キャビティ５内に、約20
〜50kg/cm²の圧力で注入する。次いで、バルブ13を閉じ
てから上パンチ９と下パンチ３とを相対移動させなが
ら、磁場コイル６を介して成形キャビティ５に磁場を加
えながら圧密成形を行い、図２に示すようなスラリー
層，濾過ケーキ層を経て所定形状まで圧搾する。成形が
終了した後、ダイス型１と上パンチ９を移動させて成形
体を取り出す。

【０００５】このような成形過程におけるＸで示す下パ
ンチの上面を基準とした上パンチおよびダイス型変位と
ダイス型近傍Ａ点におけるスラリー圧力の変化のもよう
を図１(b) に示す。同図において、動作開始から22(30)
の間では、ダイス型１の上昇および上パンチ９の下降に
より形成される所定容積の成形キャビティ５内に、原料
スラリーが注入され、23(32)から25(34)の間では、ダイ
ス型１と上パンチ９が同時に下降して圧密成形が行われ
る。

【０００６】この圧密成形過程では、初期Ｂ（23〜24
間）においては、ダイス型１および上パンチ９の下降速
度を早めて原料スラリーを成形キャビティ５から注入口
12を経てバルブ13側に強制的に逆流せしめることによ
り、この部分のスラリー圧力を高めておき、後期Ｃ（24
〜25間）においては、上記より遅い速度でダイス型１お
よび上パンチ９を下降させる方法が採られていた。

【０００７】これは、原料スラリーの脱水性が十分でな
いことから、成形後期において上記下降速度を早める
と、濾過，圧搾しつつあるスラリーが注入口12を経てバ
ルブ13側に逆流し、図１(b) に破線部Ｇで示すような型
近傍でのスラリー圧力の上昇を招き、その結果、この逆
流現象に起因する欠陥が成形体に発生するのを防ぐため
である。

【０００８】このようにスラリーが注入口12を経てバル
ブ13側に逆流することによって起こる成形体欠陥の防止
のために、さらに次のような装置が提案されている。す
なわち、この装置は、ダイス型の両開放の一方を固定パ
ンチとし、他方を可動パンチとしてこれらにより成形空
間を構成する形式の金型を具え、該ダイス型側壁には懸
濁液の供給口を設け、懸濁液の供給を続けながら上パン
チとダイス型を下方に移動させて予備成形し、同時に、
固定下パンチにて前記ダイス型側壁の懸濁液供給口を閉
塞し、その後、各プランジャーの移動によって成形空間
を順次減少せしめて加圧成形するものである（特公昭55
−10364 号公報参照）。このような装置構成によれば、
成形空間内に入った懸濁液は、懸濁液供給口が適時に閉
塞されることにより、供給口から逆流せず均一な成形体
を得ることができる。

【０００９】ところが、上記従来技術では、濾過ケーキ
の圧搾中に注入口12が塞がれた場合、図３(b) に示すよ
うに、注入口12中にある水分率の大きな原料スラリーが
水分率の少ない濾過ケーキに流入する状態が存在し、注
入口付近のキャビティ内の濾過ケーキが注入口を経由し
て配管に逆流するという問題があった。

【００１０】これに対し、発明者らは先に、スラリーの
濾過中に注入口を塞ぐことが上記欠陥の防止手段として
必須条件であることを見出し、次のような構成の金型を
提案した。すなわち、金型の注入口を、それの開口上端
がスラリーを濾過してなる濾過ケーキの圧搾過程となる
前に下パンチ上端によって封塞されるような位置に設け
たことを特徴とする酸化物磁性材料の湿式成形用金型で
ある。このような金型を用いる湿式成形では、スラリー
の濾過を通じて濾過ケーキが形成されている状態，すな
わち図３(a) に示すような原料スラリーと同一濃度のス
ラリーが成形キャビティ内に存在している状態におい
て、スラリー注入口上端が下パンチ上端によって封塞さ
れるようになる。従って、成形キャビティ内の注入口付
近にあるスラリー層の水分率と注入口およびスラリー配
管に存在する原料スラリーの水分率が等しくなり、この
ことによって、注入口からのスラリー逆流現象に起因し
た欠陥発生が防止できるようになる。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記構
成の金型を用いる湿式成形では、ダイス型ならびに上パ
ンチを、成形初期は高速に、その後は低速に圧下して
も、スラリー圧送装置の作動状態によっては、スラリー
の逆流現象に起因する微小な欠陥が注入口付近に発生す
るという問題点が依然として残った。すなわち、発明者
らの実験によれば、スラリーの濾過中にスラリー圧送装
置の圧送用ピストンを圧送前に状態に戻すと、バルブ13
を閉じていてもキャビティ内のスラリーが微量にスラリ
ー圧送装置に逆流する。その結果、成形体における注入
口と接する部分に欠陥が発生しやすくなることが判っ
た。

【００１２】本発明の目的は、従来技術が抱えている上
記問題点に鑑み、スラリーの逆流現象に起因する欠陥の
発生を確実に防止するのに有効な酸化物磁性材料の成形
技術を確立することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】発明者らは、上記目的を
実現するべくさらに鋭意研究を進めるうちに、成形中の
スラリーの濾過挙動などの観察結果から、スラリー圧送
装置を、濾過ケーキの圧搾過程でスラリー圧送前の状態
に戻すことことが、成形中のスラリー逆流現象に起因す
る欠陥発生防止のため有効であることを見出した。

【００１４】すなわち、本発明は、いずれか少なくとも
一方に濾過機能を設けてなる相対的に移動する上下一対
のパンチと、側壁に原料スラリーの注入口を開口してな
るダイス型とで構成される金型キャビティ内に、スラリ
ー圧送装置を介して原料スラリーを注入し、次いで圧密
成形を行う酸化物磁性材料の湿式成形に当たり、このス
ラリー圧送装置と金型キャビティとをつなぐスラリー供
給管のバルブの開にあわせてスラリー圧送装置を作動さ
せて、金型の上記注入口から該原料スラリーをキャビテ
ィ内に注入し、次いで、前記バルブを閉じてから前記キ
ャビティ内に磁場を印加しながら上パンチと下パンチを
相対的に変位させて原料スラリーの圧密成形を行う濾
過，圧搾過程におけるその圧搾工程において、スラリー
圧送装置をスラリー圧送前の初期状態に戻すことを特徴
とする酸化物磁性材料の湿式成形方法であり、より具体
的には、湿式成形時にスラリーが濾過されて形成される
濾過ケーキ部分の水分率Ａと、スラリー圧送装置をスラ
リー圧送前の状態に戻す時の成形キャビティ内にあるス
ラリーおよび濾過ケーキを合わせた平均水分率Ｘとの関
係が、 Ｘ＜Ａ となるように、成形することを特徴とする。

【００１５】

【作用】本発明の湿式成形方法は、スラリー濾過後の濾
過ケーキを圧密（圧搾）している状態，すなわち図３
(b) に示す状態で、スラリー圧送装置の圧送用ピストン
を圧送前の状態に戻す点に特徴があり、これにより、金
型キャビティ内の原料は濾過済の粘度の高いケーキ状態
になっているので、キャビティ内の濾過ケーキがスラリ
ー圧送装置に逆流することはなく、この逆流現象に起因
する欠陥も発生しない。

【００１６】このようなスラリー圧送装置を圧送前の状
態に戻すのに好適な時期は、具体的には次のようにして
設定される。まず、圧密成形を原料スラリーの濾過によ
る濾過ケーキ形成過程の途中で停止させ、このときの成
形キャビティ内に形成された濾過ケーキ部分の水分率を
Ａとする。なお、この濾過ケーキの水分率は、成形キャ
ビティ内の全スラリーが濾過ケーキとなってその後の濾
過ケーキ圧搾過程に入るまでは、一定の値をとる。次
に、上パンチ下面から下パンチ上面までの距離がＤmmの
時の成形キャビティ内にあるスラリーならびに濾過ケー
キ全体の平均充填率（体積割合）Ｙは、濾過ケーキ圧搾
過程が終了した成形直後の成形体水分率をＢ、成形体の
厚みをＣmmとすると、例えば、ストロンチウムフェライ
トの場合、その真密度は5.1(g/cm³)であるので、

【００１７】

【数１】 となり、その平均水分率Ｘは、

【００１８】

【数２】 となる。

【００１９】そこで、上記(1),(2) 式にしたがって、上
パンチ下面から下パンチ上面までの距離がＤmmの時の成
形キャビティ内にあるスラリーならびに濾過ケーキ全体
の平均水分率Ｘを求め、このＸ値が、上記Ａ値との関係
でＸ＜Ａとなるように、スラリー圧送装置の圧送用ピス
トンを圧送前の状態に戻す時点での上パンチ下面から下
パンチ上面までの距離Ｄmmを設定する。

【００２０】このように、Ｘ＜Ａなる関係をみたすよう
に、スラリー圧送装置の圧送用ピストンを圧送前に状態
に戻す時点での上パンチ下面から下パンチ上面までの距
離Ｄmmを設定すれば、上記圧送用ピストンを戻すタイミ
ングが、図３(b) に示すような濾過ケーキの圧搾過程時
の状態となるので、注入口からのスラリー逆流現象の影
響を確実に防止することができる。すなわち、圧送用ピ
ストンの移動に伴いキャビティ内のスラリーがスラリー
圧送装置に逆流しないので、成形体における注入口と接
する部分に欠陥が発生しない。

【００２１】一方、Ｘ＞Ａなる関係をみたすように、ス
ラリー圧送装置の圧送用ピストンを圧送前に状態に戻す
時点での上パンチ下面から下パンチ上面までの距離Ｄmm
を設定すると、上記圧送用ピストンを戻すタイミング
が、図３(a) に示すようなスラリーと濾過ケーキの混在
した状態となるので、スラリーの逆流現象に起因する欠
陥が発生してしまう。

【００２２】

【実施例】図１に示す成形装置を使用し、スラリー圧送
装置の圧送用ピストンを圧送前に状態に戻す時点での上
パンチ下面から下パンチ上面までの距離Ｄmmを15, 16,
17, 18mmと変化させ、図４に示すような内径22mm，外形
28mm，開き角140 度，中央部の厚み14mmのセグメント形
状の成形体を成形した。使用した金型でのスラリー注入
口12の開口上端位置は、上パンチ９下面から17mmとし
た。

【００２３】この成形は、成形前の下パンチ３上面の待
機位置を上パンチ９下面から22mmとし、原料スラリー
を、スラリー圧送装置14により、圧力30気圧で成形キャ
ビティ５内に圧送して６秒間保持した後、成形初期の８
秒間を0.5mm/秒、それ以後を、0.17mm／秒の速度で上パ
ンチ９およびダイス型１を圧下させてスラリーを圧密
し、成形圧力が360 気圧となったところで終了した。

【００２４】なお、この成形において使用した原料スラ
リーは、平均粒径 0.8μｍのストロンチウムフェライト
粉末を水に分散させたもので、その水分率は28％であっ
た。そして、成形終了直後の成形体水分率（Ｂ）は12.5
％、成形開始後３秒で一時停止し測定した濾過ケーキ部
分の水分率（Ａ）は16.5％であった。

【００２５】表１には、上記各種条件による成形におい
て、スラリー圧送装置の圧送用ピストンを圧送前に状態
に戻す時点での平均水分率（Ｘ）、ならびに成形体焼成
後の欠陥発生状況を示す。

【００２６】この表に示す結果から明らかなように、ス
ラリー圧送装置の圧送用ピストンを圧送前に状態に戻す
時点での上パンチ下面から下パンチ上面までの距離Ｄmm
が15, 16mmでは、Ｘ＜Ａの関係にあるため、スラリーの
逆流現象に起因する製品欠陥の発生率がきわめて低く、
一方、17，18mmでは、Ｘ＞Ａの関係にあるため、スラリ
ーの逆流現象に起因する製品欠陥の発生率が高くなるこ
とを確認した。

【００２７】

【表１】

【００２８】

【発明の効果】以上説明したように本発明の湿式成形方
法は、スラリー圧送装置を圧送前の状態に戻す時期を最
適化しているので、原料スラリーの湿式成形に際し、ス
ラリー逆流現象に起因する欠陥の発生を確実に防止する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】(a) 一般的な湿式成形装置の縦断面図，(b) 時
間経過と上下一対のパンチの変位およびスラリー圧力と
の関係を示す図である。

【図２】湿式成形における金型内の状態を示す図であ
る。

【図３】濾過ケーキ部分の水分率Ａと、スラリー注入口
閉塞時の成形キャビティ内の平均水分率Ｘとの関係が、
(a) Ｘ＞Ａ，(b) Ｘ＜Ａのときの金型内の状態を示す図
である。

【図４】実施例に供した成形体の形状を示す図である。

【符号の説明】 １ ダイス型 ２ 下部油圧シリンダー ３ 下パンチ ４ パッキング ５ 成形キャビティ ６ 磁場コイル ７ 濾過体 ８ 排液孔 ９ 上パンチ 10 排液室 11 上部油圧シリンダー 12 注入口 13,15 バルブ 14 スラリー圧送装置 16 スラリー収容槽 17 基盤 18 スラリー供給管

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 いずれか少なくとも一方に濾過機能を設
   けてなる相対的に移動する上下一対のパンチと、側壁に
   原料スラリーの注入口を開口してなるダイス型とで構成
   される金型キャビティ内に、スラリー圧送装置を介して
   原料スラリーを注入し、次いで圧密成形を行う酸化物磁
   性材料の湿式成形に当たり、 このスラリー圧送装置と金型キャビティとをつなぐスラ
   リー供給管のバルブの開にあわせてスラリー圧送装置を
   作動させて、金型の上記注入口から該原料スラリーをキ
   ャビティ内に注入し、次いで、前記バルブを閉じてから
   前記キャビティ内に磁場を印加しながら上パンチと下パ
   ンチを相対的に変位させて原料スラリーの圧密成形を行
   う濾過，圧搾過程におけるその圧搾工程において、スラ
   リー圧送装置をスラリー圧送前の初期状態に戻すことを
   特徴とする酸化物磁性材料の湿式成形方法。
2. 【請求項２】 湿式成形時にスラリーが濾過されて形成
   される濾過ケーキ部分の水分率Ａと、スラリー圧送装置
   をスラリー圧送前の状態に戻す時の成形キャビティ内に
   あるスラリーおよび濾過ケーキを合わせた平均水分率Ｘ
   との関係が、 Ｘ＜Ａ となるように、成形することを特徴とする請求項１に記
   載の湿式成形方法。