JPH06306202A - 高吸水性ポリマー組成物 - Google Patents
高吸水性ポリマー組成物Info
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- JPH06306202A JPH06306202A JP5120678A JP12067893A JPH06306202A JP H06306202 A JPH06306202 A JP H06306202A JP 5120678 A JP5120678 A JP 5120678A JP 12067893 A JP12067893 A JP 12067893A JP H06306202 A JPH06306202 A JP H06306202A
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Abstract
の吸水速度)、吸水後(特に、人尿等の体液や電解質溶
液を吸収させた後)のゲルの強度および経時的安定性、
並びにゲル表面の“べとつき”を同時に改良する。 【構成】 (A)架橋構造を有し、且つカルボキシル基
及び/又はカルボキシレート基を重合体の構成成分とし
て含有する高吸水性ポリマー100重量部および(B)
平均粒子径が1μm以下で且つブルナウアー・エメット
・テーラー法により測定した比表面積が10m2 /g以
上であり、更に結晶構造がルチル型とアナターゼ型の混
合型からなる結晶質の又は非晶質の高純度微粒子状チタ
ニア0.05〜10重量部からなることを特徴とする高
吸水性ポリマー組成物。
Description
物に関する。更に詳しくは、本発明は、吸水速度(特に
加圧下での吸水速度)、吸水後のゲル強度、ゲルの経時
的安定性およびゲル表面の“べつとき”が同時に改善さ
れた、特定のチタニア粉末を含有してなる高吸水性ポリ
マー組成物に関する。
使い捨て紙おむつ等の衛生用品分野で広範に使用されて
いるのみならず、止水材、結露防止材、鮮度保持材、溶
剤脱水材等の各種産業用品および緑化、農園芸用品にも
実用化されつつあり、今後、その応用範囲がさらに拡大
していくと思われる合成ポリマーである。最近、生理用
品、使い捨て紙おむつや失禁パッド等の衛生用品は、使
用材料の改良、立体裁断、種々のギャザー等により装着
感が改善され、その装着時間が長くなりつつある。ま
た、産業、農園芸用品についても非常に過酷な条件下で
使用される場合も生じてきている。高吸水性ポリマーは
吸水により膨潤し、ゲル状となるが、特に、尿等の体液
や電解質溶液を吸収させた場合、ゲルは時間の経過と共
に強度を失い、同時に、表面が“べとつく”ようになる
傾向がある。よって、衛生用品の装着時間が長くなった
り、産業用途、農園芸用途において強電解質溶液を扱う
ような場合、高吸水性ポリマーの保液性が経時的に低下
することから、尿等の体液や電解質溶液の処理に際して
優れたゲル強度及びゲル安定性を有する高吸水性ポリマ
ーが望まれている。
しては、例えば高吸水性ポリマーの架橋密度を高める方
法が考えられるが、この場合、架橋密度が高くなるにつ
れて吸水能が低下するという問題がある。また、含酸素
無機塩、ラジカル捕捉剤、酸化防止剤、酸化剤、硫黄含
有還元剤、金属キレート剤、ラジカル連鎖禁止剤、ホス
フィン酸含有アミン等を高吸水性ポリマーに添加するこ
とによりゲルの安定性を改良することが提案されている
が、これらの薬剤は、ゲルの安定性をある程度改良する
ものの、ゲル強度及びゲル表面の“べとつき”を同時に
改良することはできない。
使用においては、吸水時に自重による荷重圧がかかるた
め、このような加圧下での優れた吸水性、特に、高い吸
水速度が、高吸水性ポリマーに求められる重要な性能と
なる。加圧下での高い吸水速度を有する高吸水性ポリマ
ーは、例えば紙おむつに使用した場合に紙おむつからの
尿の“もれ”を抑制し、ドライタッチ性を改善する。高
吸水性ポリマーの加圧下での吸水速度は、上記のゲル強
度の場合と同様に、ポリマーの架橋密度を高めることに
より向上し得るものと考えられる。また、特開昭59−
62665号公報、特開昭57−44627号公報、特
開昭61−211305号公報等に記載されている、高
吸水性ポリマー表面の架橋密度を高める方法も有効な方
法である。しかし、これらいずれの方法にも高吸水性ポ
リマーの吸水能力の低下という欠点が伴う。
術の状況に鑑み、高吸水性ポリマー本来の吸水性能を損
なうことなく、吸水速度、特に加圧下での吸水速度、吸
水後(特に、人尿等の体液や電解質溶液を吸水させた
後)のゲルの強度、長時間にわたるゲルの安定性および
ゲル表面の“べとつき”が同時に改善された高吸水性ポ
リマーを提供することを目的とする。
リマーに非晶質の、ないしは特定の結晶構造を有し、特
定の大きな比表面積を有する高純度微粒子状チタニアを
一定量配合した高吸水性ポリマー組成物により達成され
ることを見出した。即ち、本発明による高吸水性ポリマ
ー組成物は、(A)架橋構造を有し、且つカルボキシル
基及び/又はカルボキシレート基を重合体の構成成分と
して含有する高吸水性ポリマー100重量部および
(B)平均粒子径が1μm以下で且つブルナウアー・エ
メット・テーラー法により測定した比表面積が10m2
/g以上であり、更に結晶構造がルチル型とアナターゼ
型の混合型からなる結晶質の又は非晶質の高純度微粒子
状チタニア0.05〜10重量部からなることを特徴と
するものである。
性ポリマーは、架橋構造を有し、且つカルボキシル基及
び/又はカルボキシレート基を重合体の構成成分として
含有するものであり、具体的には、ポリアクリル酸塩架
橋物、澱粉−アクリル酸塩グラフト共重合体架橋物、澱
粉−アクリロニトリルグラフト共重合体架橋物の加水分
解物、アクリル酸エステル−酢酸ビニル共重合体架橋物
の加水分解物、アクリル酸塩−アクリルアミド共重合体
架橋物、ポリアクリロニトリル架橋物の加水分解物等を
挙げることができる。これらは単独に使用しても、2種
以上のものを併用してもよい。高吸水性ポリマー粉末の
平均粒子径は、10〜2,000μm、特に50〜1,
000μmが好ましい。これらの高吸水性ポリマーは、
公知の方法により製造することができ、また市販のもの
を用いることもできる。
ーは、表面が架橋されたものであってもよい。表面架橋
に使用する架橋剤としては、カルボキシル基及び/又は
カルボキシレート基と反応しうる2個以上の官能基を有
する架橋剤であれば、いずれも使用することができる。
例えば、ポリジグリシジルエーテル化合物、ハロエポキ
シ化合物、アルデヒド化合物、イソシアネート化合物等
が使用できるが、ポリジグリシジルエーテル化合物が一
般的である。これら架橋剤の使用量は特に限定されない
が、通常、ポリマーに対して0.005〜5.0重量%
の範囲で使用される。
ーは、ポリマー表面が改質されたものであってもよい。
表面改質剤として使用する化合物としては、水酸化アル
ミニウム等の多価金属化合物や下記一般式で表わされる
シラン化合物が挙げられる。 X(R)m Si(Y)3-m (式中、Xは高吸水性ポリマー中のカルボキシル基及び
/又はカルボキシレート基と反応しうる官能基を、Rは
炭化水素基を、Yは加水分解基を表し、mは0、1又は
2である)。上記式で表されるシラン化合物の具体例と
しては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラ
ン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルト
リメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)
アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピル
トリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジ
メトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、オク
タデシルジメチル〔3−(トリメトキシシリル)プロピ
ル〕アンモニウムクロライド等がある。上記表面改質剤
の使用量は特に限定されるものではないが、通常、ポリ
マーに対して0.001〜10.0重量%である。
られる高純度微粒子状チタニアは、特定の大きな比表面
積を有し、且つ非晶質若しくは特定の結晶構造のものに
限定される。具体的には、平均粒子径が1μm以下、好
ましくは0.01〜0.1μmの範囲の微粒子で、且つ
ブルナウアー・エメット・テーラー法により測定された
比表面積が10m2 /g以上、好ましくは30m2 /g
以上であり、更に結晶構造がルチル型とアナターゼ型の
混合型からなる結晶質か又は非晶質のものである。結晶
質のものを使用する場合、ルチル型とアナターゼ型の構
成比は、ルチル型/アナターゼ型(重量比)=90/1
0〜10/90、特に80/20〜20/80であるこ
とが好ましい。本発明において、チタニアについて「高
純度」とは、純チタニア含量が99%以上であることを
いう。高純度微粒子状チタニアの使用量は、高吸水性ポ
リマー100重量部に対して、0.05〜10重量部、
好ましくは0.1〜5重量部である。
水性ポリマー組成物は、上記の高吸水性ポリマーに、上
記の高純度微粒子状チタニアの所定量を添加し、均一に
混合、分散させることにより得ることができる。混合
は、従来公知の任意の方法ないし手段により行なうこと
ができ、一般的に粉末混合に用いられる混合機を用いて
容易に行なうことができる。また、場合によっては、高
吸水性ポリマーの重合、熟成操作、脱水過程、表面改質
過程、及び造粒工程等の途中に微粒子状チタニアを添
加、分散させてもよい。
更に具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定
されるものではない。尚、実施例で得られた高吸水性ポ
リマー組成物の後述の特性値は、下記の方法により測定
したものである。
メッシュのナイロン袋(10cm×20cmの大きさ)に入
れ、1リットルの人工尿に30分浸漬する。30分後、
ナイロン袋を引き上げ、15分水切り後、重量測定を
し、ブランク補正をして、高吸水性ポリマー1gが吸収
した人工尿の重量を吸水能とした。尚、人工尿の組成は
下記に示す。人工尿組成 尿素 1.94% 塩化ナトリウム 0.80% 塩化カルシウム 0.06% 硫酸マグネシウム 0.11% 純水 97.09%
用いて測定した。高吸水性ポリマー1 1.0gを***
の開いた支持板2の上の不織布3上に置く。上記の人工
尿と図1に示す様に接触させた時、高吸水性ポリマー1
が最初の10分間に吸水する人工尿の量をもって吸水速
度(常圧下)とした。 <吸水速度(加圧下)>図2に示す装置を用いて測定し
た。高吸水性ポリマー1 1.0gを***の開いた支持
板2の上の不織布3上に置き、さらに、周囲にガイド1
0を設けた。高吸水性ポリマー1におもり11(12g
/cm2 相当)をのせ、上記の人工尿と図2に示す様に接
触させた時に高吸水性ポリマー1が最初の10分間に吸
水する人工尿の量をもって吸水速度(加圧下)とした。 <吸水後ゲル強度> 1. 高吸水性ポリマー1gに人工尿を25g吸収さ
せ、25℃にて30分放置後のゲルをレオメーター(不
動工業製NRM−2002J型)にかけ、セルがゲル中
に入り込む時点の力をゲル強度とした。 2. 上記1.の人工尿の変わりに、成人の人尿(成人
5名の尿を混合)を使用し、同様の測定をした。
度の場合と同様のサンプルを作成し、40℃にて16時
間放置する。放置後のゲル強度を上記の方法で測定し、
吸水後ゲルの安定性を評価した。
安定性を測定した後の膨潤ゲルの“べとつき”を、下記
の評価基準に従い、手触りにて評価した。 ○ : 膨潤ゲルはかなり“さくさく”してドライ感が
ある。 △ : 一部、膨潤ゲルがべとつく。 × : 膨潤ゲルがべとつき、手がぬべぬべする。
ポリマーを使用した。高吸水性ポリマー(A) 攪拌機、還流冷却器、温度計、窒素ガス導入管を付設し
た容量5,000mlの四つ口丸底フラスコに、シクロヘ
キサン1210gを入れ、ソルビタンモノステアレート
9gを添加して溶解させた後、窒素ガスを吹込んで、溶
存酸素を追い出した。別に、容量2,000mlのビーカ
ー中でアクリル酸350gを外部より氷冷しながらこれ
に水727.7gに溶解した143.1gの純度95g
水酸化ナトリウムを加えてカルボキシル基の70%を中
和した。この場合の水溶液に対するモノマー濃度は、中
和後のモノマー濃度として35重量%に相当する。つい
で、これにN,N′−メチレンビスアクリルアミド0.
37g、過硫酸カリウム0.94gを加えて溶解した
後、窒素ガスを吹込んで溶残酸素を追い出した。前記の
四つ口丸底フラスコの内容物にこの容量2,000mlの
ビーカーの内容物を添加し、攪拌して分散させ、窒素ガ
スをバブリングさせながら湯浴によりフラスコ内温を昇
温させたところ、60℃付近に達してから内温が急激に
上昇し、数十分後には75℃に達した。次いで、その内
温を60〜65℃に保持し、且つ、攪拌しながら3時間
反応させた。尚、攪拌は145rpm で行った。3時間反
応させた後、攪拌を停止すると、湿潤ポリマー粒子が丸
底フラスコの底に沈降したので、デカンテーションでシ
クロヘキサン相と容易に分離できた。分離した湿潤ポリ
マーを減圧乾燥器に移し、90℃に加熱して付着したシ
クロヘキサン及び水を除去したところ、さらさらとした
高吸水性ポリマー400gが得られた。このようにして
得られた乾燥ポリマー100gを500mlのナス型フラ
スコに入れ、次いで、シクロヘキサン122.5gを加
えてスラリーとした。このスラリーを攪拌しながら水2
2.5gにγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン0.44gを分散させた液を添加し、室温で30分間
攪拌した。次いで、105℃油浴中に30分間浸漬した
後、同油浴温度を保持しながら減圧して蒸発乾固させ、
乾燥ポリマー95gを得た。
リシドキシプロピルトリメトキシシランの代わりに、エ
チレングリコールジグリシジルエーテル0.8gを用い
た他は全く同様に操作して、乾燥ポリマー95gを得
た。
ンウエットIM−1000、三洋化成製)を使用した。
−4、日本触媒製)を使用した。
(D)に高純度微粒子状チタニアを加え、均一にこれら
の粉体を混合し、高吸水性ポリマー組成物を得た。高吸
水性ポリマー及び高純度微粒子状チタニアの種類ならび
に混合量は、第1表に示される通りである。得られた高
吸水性ポリマー組成物につき上記の測定を行った。結果
を第3表に示す。
マー自体につき、上記の測定を行なった。使用ポリマー
の種類を第2表に、測定結果を第3表にそれぞれ示す。
2表に示される種類のものを使用し、同表に従って処方
することにより高吸水性ポリマー組成物を得た。得られ
た各組成物につき、上記の測定を行った。結果を第3表
に示す。
は、高吸水性ポリマー本来の吸水性能を損なうことな
く、吸水速度、特に加圧下での吸水速度、吸水後(特
に、人尿等の体液や電解質溶液を吸収させた後)のゲル
の強度、長時間にわたるゲルの安定性およびゲル表面の
“べとつき”が同時に改善されている。従って、特に、
衛生用品や強電解質溶液を処理する産業用品、農園芸用
品の分野において有利に使用することができる。
する装置の概略図である。
する装置の概略図である。
Claims (6)
- 【請求項1】(A)架橋構造を有し、且つカルボキシル
基及び/又はカルボキシレート基を重合体の構成成分と
して含有する高吸水性ポリマー100重量部および
(B)平均粒子径が1μm以下で且つブルナウアー・エ
メット・テーラー法により測定した比表面積が10m2
/g以上であり、更に結晶構造がルチル型とアナターゼ
型の混合型からなる結晶質の又は非晶質の高純度微粒子
状チタニア0.05〜10重量部からなることを特徴と
する高吸水性ポリマー組成物。 - 【請求項2】高吸水性ポリマー(A)が、ポリアクリル
酸塩架橋物、澱粉−アクリル酸塩グラフト共重合体架橋
物、澱粉−アクリロニトリルグラフト共重合体架橋物の
加水分解物、アクリル酸エステル−酢酸ビニル共重合体
架橋物の加水分解物、アクリル酸塩−アクリルアミド共
重合体架橋物及びポリアクリロニトリル架橋物の加水分
解物からなる群より選ばれた1種又は2種以上である、
請求項1に記載の高吸水性ポリマー組成物。 - 【請求項3】高吸水性ポリマー(A)が、カルボキシル
基及び/又はカルボキシレート基と反応しうる2個以上
の官能基を有する架橋剤で表面架橋したものである、請
求項1または2に記載の高吸水性ポリマー組成物。 - 【請求項4】架橋剤がポリジグリシジルエーテル化合物
である、請求項3に記載の高吸水性ポリマー組成物。 - 【請求項5】高吸水性ポリマー(A)が、下記一般式で
表されるシラン化合物により表面改質されたものであ
る、請求項1または2に記載の高吸水性ポリマー組成
物。 X(R)m Si(Y)3-m (式中、Xは高吸水性ポリマー中のカルボキシル基及び
/又はカルボキシレート基と反応しうる官能基を、Rは
炭化水素基を、Yは加水分解基を表し、mは0、1又は
2である) - 【請求項6】シラン化合物がγ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチル
ジエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキ
シル)エチルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエ
チル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−
アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェ
ニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプト
プロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピル
トリメトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジメト
キシシランおよびオクタデシルジメチル〔3−(トリメ
トキシシリル)プロピル〕アンモニウムクロライドより
選ばれる1種又は2種以上である、請求項5に記載の高
吸水性ポリマー組成物。
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JP12067893A JP3281110B2 (ja) | 1993-04-23 | 1993-04-23 | 高吸水性ポリマー組成物 |
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