JPH06298593A - 単結晶引上げ装置 - Google Patents
単結晶引上げ装置Info
- Publication number
- JPH06298593A JPH06298593A JP8366493A JP8366493A JPH06298593A JP H06298593 A JPH06298593 A JP H06298593A JP 8366493 A JP8366493 A JP 8366493A JP 8366493 A JP8366493 A JP 8366493A JP H06298593 A JPH06298593 A JP H06298593A
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- thermocouple
- crucible
- temperature measuring
- temperature
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- Pending
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- Measuring Temperature Or Quantity Of Heat (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 単結晶育成炉でるつぼの下方に設置する熱電
対の保護管の耐用性を改善し、長寿命の熱電対保護管を
提供して引上げ装置の稼動率の向上に寄与する。 【構成】 溶融半導体融液を保持するるつぼの下方位置
に、炭化物からなる外管と酸化物からなる内管で構成さ
れた保護管内に挿入された熱電対とからなる温度測定器
を設置した単結晶引上げ装置において、前記保護管の内
管と外管との間にアルミニウム、チタン、マグネシウム
あるいはその合金のような酸素との親和力の高い金属体
を配置した。内外管の間に、酸素との反応性のよい金属
体を配置することで雰囲気酸素がこの金属体に吸着さ
れ、炭化物の酸化による亜酸化物の生成を抑える。これ
により内管と外管との間の空間の酸素分圧を下げること
ができ、熱電対保護管の寿命を延長できる。
対の保護管の耐用性を改善し、長寿命の熱電対保護管を
提供して引上げ装置の稼動率の向上に寄与する。 【構成】 溶融半導体融液を保持するるつぼの下方位置
に、炭化物からなる外管と酸化物からなる内管で構成さ
れた保護管内に挿入された熱電対とからなる温度測定器
を設置した単結晶引上げ装置において、前記保護管の内
管と外管との間にアルミニウム、チタン、マグネシウム
あるいはその合金のような酸素との親和力の高い金属体
を配置した。内外管の間に、酸素との反応性のよい金属
体を配置することで雰囲気酸素がこの金属体に吸着さ
れ、炭化物の酸化による亜酸化物の生成を抑える。これ
により内管と外管との間の空間の酸素分圧を下げること
ができ、熱電対保護管の寿命を延長できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法に
よる単結晶引上げ装置におけるるつぼ内の融液の温度を
計測するためにるつぼの下方に設けた熱電対の保護手段
に関する。
よる単結晶引上げ装置におけるるつぼ内の融液の温度を
計測するためにるつぼの下方に設けた熱電対の保護手段
に関する。
【０００２】
【従来の技術】チョクラルスキー法において、引上げ育
成される単結晶の育成速度は、融液の温度と密接な関係
があり、温度の調節は非常に重要である。
成される単結晶の育成速度は、融液の温度と密接な関係
があり、温度の調節は非常に重要である。
【０００３】その融液の温度を監視するために、例え
ば、特開昭５６−１２５２９６号公報には、るつぼの下
方に熱電対を設け、熱接点をるつぼと接触せしめ、融液
温度にできるだけ近い温度を監視することが開示されて
いる。
ば、特開昭５６−１２５２９６号公報には、るつぼの下
方に熱電対を設け、熱接点をるつぼと接触せしめ、融液
温度にできるだけ近い温度を監視することが開示されて
いる。
【０００４】この熱電対は、通常、タングステン−タン
グステンレニウム、白金−白金ロジウム等の金属からな
り、アルミナ、マグネシア、ジルコニア等の酸化物系耐
火物製の保護管によって、炉内雰囲気から保護され、絶
縁されている。
グステンレニウム、白金−白金ロジウム等の金属からな
り、アルミナ、マグネシア、ジルコニア等の酸化物系耐
火物製の保護管によって、炉内雰囲気から保護され、絶
縁されている。
【０００５】ところが、シリコン単結晶の引上げ装置で
は、通常、石英るつぼのバックアップとして黒鉛製のる
つぼが用いられており、石英るつぼ内の融液を測定する
熱電対の保護管は黒鉛部材の中を通って配置される。そ
の配置位置によっては、黒鉛るつぼの温度は１５００℃
以上となり、これらの酸化物系耐火物からなる熱電対保
護管が黒鉛と接した場合には、黒鉛によって還元されて
薄くなる。このため、熱電対保護管は強度を維持できず
劣化して熱電対の保護機能を失い、測温システム全体の
寿命を短くしてしまい、測温系全体の頻繁な交換が必要
となって引上げ装置の稼動率を低下させていた。
は、通常、石英るつぼのバックアップとして黒鉛製のる
つぼが用いられており、石英るつぼ内の融液を測定する
熱電対の保護管は黒鉛部材の中を通って配置される。そ
の配置位置によっては、黒鉛るつぼの温度は１５００℃
以上となり、これらの酸化物系耐火物からなる熱電対保
護管が黒鉛と接した場合には、黒鉛によって還元されて
薄くなる。このため、熱電対保護管は強度を維持できず
劣化して熱電対の保護機能を失い、測温システム全体の
寿命を短くしてしまい、測温系全体の頻繁な交換が必要
となって引上げ装置の稼動率を低下させていた。
【０００６】本願発明者は、先に、かかるるつぼ内の融
液温度の測定器における熱電対保護管の劣化を解消する
ために、炭化物からなる外管と酸化物系耐火物からなる
内管との間に空隙を有する二重管で構成された熱電対保
護管を提案した。
液温度の測定器における熱電対保護管の劣化を解消する
ために、炭化物からなる外管と酸化物系耐火物からなる
内管との間に空隙を有する二重管で構成された熱電対保
護管を提案した。
【０００７】この熱電対保護管は、黒鉛るつぼと接する
外管は炭化物によって形成しているために高温域でも還
元や熱分解することはなく、しかも、熱電対を囲繞する
内管は酸化物系耐火物で形成されているので、高温域で
の黒鉛との接触がないため還元されることはなく、高温
域での絶縁性は長期にわたり保持される。このため、温
度測定器の長寿命化を図ることができる。
外管は炭化物によって形成しているために高温域でも還
元や熱分解することはなく、しかも、熱電対を囲繞する
内管は酸化物系耐火物で形成されているので、高温域で
の黒鉛との接触がないため還元されることはなく、高温
域での絶縁性は長期にわたり保持される。このため、温
度測定器の長寿命化を図ることができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところが、熱電対保護
管の外管と内管との空隙中には極微量の酸素が存在す
る。一方、外管の炭化物は高温域での熱分解を完全に抑
制することは不可能のため、極微量の酸素との反応によ
り内面側に金属の亜酸化物を生成する。このため、内管
の酸化物は反応は遅いものの還元され肉厚が薄くなり、
強度劣化を引き起こす。
管の外管と内管との空隙中には極微量の酸素が存在す
る。一方、外管の炭化物は高温域での熱分解を完全に抑
制することは不可能のため、極微量の酸素との反応によ
り内面側に金属の亜酸化物を生成する。このため、内管
の酸化物は反応は遅いものの還元され肉厚が薄くなり、
強度劣化を引き起こす。
【０００９】本発明は、かかる二重管による熱電対保護
管の改良に係るもので、内管を構成する酸化物系耐火物
の劣化を抑制し、耐久性をさらに向上させるための手段
を提供するものである。
管の改良に係るもので、内管を構成する酸化物系耐火物
の劣化を抑制し、耐久性をさらに向上させるための手段
を提供するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、溶融半導体融
液を保持するための黒鉛製るつぼの下方位置に、タング
ステン、珪素、チタン、バナジウム、モリブデン、ジル
コニウムなどの炭化物の単体もしくはこのうちのいくつ
かの混合体からなる内管との間に空隙を有する二重管で
構成された保護管内に挿入された熱電対とからなる温度
測定器を設置した単結晶引上げ装置において、前記保護
管の外管と内管との間の間隙に、酸素との親和力の大き
な金属または合金を配置した。
液を保持するための黒鉛製るつぼの下方位置に、タング
ステン、珪素、チタン、バナジウム、モリブデン、ジル
コニウムなどの炭化物の単体もしくはこのうちのいくつ
かの混合体からなる内管との間に空隙を有する二重管で
構成された保護管内に挿入された熱電対とからなる温度
測定器を設置した単結晶引上げ装置において、前記保護
管の外管と内管との間の間隙に、酸素との親和力の大き
な金属または合金を配置した。
【００１１】酸素との親和力の大きな金属または合金と
しては、アルミニウム、チタン、マグネシウム、あるい
はそれらの合金を好適に用いることができる。これによ
り、熱電対保護管の外管と内管との間の間隙の酸素分圧
を低減することができ、温度測定器の寿命を大幅に延長
できる。
しては、アルミニウム、チタン、マグネシウム、あるい
はそれらの合金を好適に用いることができる。これによ
り、熱電対保護管の外管と内管との間の間隙の酸素分圧
を低減することができ、温度測定器の寿命を大幅に延長
できる。
【００１２】外管と内管との間の間隙の一部にアルミニ
ウム、チタン、マグネシウム、あるいはそれらの合金を
配置させる具体的な位置については、それぞれの物質の
融点以下で、酸素との反応が最も進む温度域にて選定す
る。たとえばアルミニウムについて例示するなら、保護
管内管の外側の４００℃から６００℃となる温度域に、
箔あるいは細線を巻き付けるようにすればよい。また、
チタンについては７００℃から１０００℃となる部位に
箔あるいは細線を巻き付ければよい。なお、アルミニウ
ム、チタン、マグネシウム、あるいはそれらの合金は、
表面で酸化反応が進行するので、酸化が進めば交換すれ
ばよい。具体的には定期的に交換しても良いし、表面の
反応をチェックして交換しても良い。
ウム、チタン、マグネシウム、あるいはそれらの合金を
配置させる具体的な位置については、それぞれの物質の
融点以下で、酸素との反応が最も進む温度域にて選定す
る。たとえばアルミニウムについて例示するなら、保護
管内管の外側の４００℃から６００℃となる温度域に、
箔あるいは細線を巻き付けるようにすればよい。また、
チタンについては７００℃から１０００℃となる部位に
箔あるいは細線を巻き付ければよい。なお、アルミニウ
ム、チタン、マグネシウム、あるいはそれらの合金は、
表面で酸化反応が進行するので、酸化が進めば交換すれ
ばよい。具体的には定期的に交換しても良いし、表面の
反応をチェックして交換しても良い。
【００１３】
【作用】外管と内管との間の空隙に、酸素との親和力の
大きな金属もしくは合金を配置することにより、金属も
しくは合金の表面で酸化反応が進行し、上記空隙の酸素
分圧を低減する。このため、炭化物からなる外管の内面
側では亜酸化物の生成を抑制できる。これにより、内管
の酸化物の還元の進行は回避でき、熱電対保護管の寿命
を大幅に延長できる。
大きな金属もしくは合金を配置することにより、金属も
しくは合金の表面で酸化反応が進行し、上記空隙の酸素
分圧を低減する。このため、炭化物からなる外管の内面
側では亜酸化物の生成を抑制できる。これにより、内管
の酸化物の還元の進行は回避でき、熱電対保護管の寿命
を大幅に延長できる。
【００１４】
実施例１ 本発明を図１に示すシリコン単結晶引上げ装置のるつぼ
下方に配置した熱電対保護管に例をとって説明する。
下方に配置した熱電対保護管に例をとって説明する。
【００１５】同図において、チャンバー８内には、断熱
材９を介して配置されたヒーター１０があり、その略中
央位置に黒鉛るつぼ１１によって補強された石英るつぼ
１２が配置されており、その中のシリコン融液Ｍ内に種
結晶Ｓを浸漬後引き上げて単結晶Ｃを育成する。るつぼ
支え皿１３のるつぼ軸１４内には温度測定器１が挿入さ
れ、その先端は黒鉛るつぼ１１内の石英るつぼ１２の直
下に位置している。
材９を介して配置されたヒーター１０があり、その略中
央位置に黒鉛るつぼ１１によって補強された石英るつぼ
１２が配置されており、その中のシリコン融液Ｍ内に種
結晶Ｓを浸漬後引き上げて単結晶Ｃを育成する。るつぼ
支え皿１３のるつぼ軸１４内には温度測定器１が挿入さ
れ、その先端は黒鉛るつぼ１１内の石英るつぼ１２の直
下に位置している。
【００１６】図２は、温度測定器１の配置を断面によっ
て示す拡大図であり、図３はこの温度測定器１を斜視図
として一部断面によって示す図である。
て示す拡大図であり、図３はこの温度測定器１を斜視図
として一部断面によって示す図である。
【００１７】これらの図において、温度測定器１は、炭
化物からなる外管２と、それと間隙３を置いて配置され
た酸化物からなる内管４とで構成した保護管内に配置さ
れた熱電対５とからなり、その熱電対５の先端には熱接
点６が位置されている。７は熱電対５のための絶縁保護
管を示す。そして、さらに、１５は内管４の周囲の先端
近くに配置された金属体を示す。
化物からなる外管２と、それと間隙３を置いて配置され
た酸化物からなる内管４とで構成した保護管内に配置さ
れた熱電対５とからなり、その熱電対５の先端には熱接
点６が位置されている。７は熱電対５のための絶縁保護
管を示す。そして、さらに、１５は内管４の周囲の先端
近くに配置された金属体を示す。
【００１８】上記温度測定器１において、０．３ｍｍ径
の白金−白金ロジウムの熱電対の外側にはマグネシウム
の酸化物から構成される厚さ２ｍｍの内管４が設けられ
ている。その内管４の外側には、ｌｍｍ程度の間隙３が
あり、さらにその外側にはタングステンの炭化物とチタ
ンの炭化物の複合炭化物焼結体からなる厚み４〜５ｍｍ
の外管２が配置されている。最も高温となるシリコンを
融解させる時に６００℃程度で、単結晶引上げ中には５
００℃程度となる内管の先端から２００ｍｍの位置に５
０μｍ厚みのアルミニウム箔を軽く巻き付けて金属体１
５とした。熱電対の熱接点６と石英るつぼ１２との距離
は約２５ｍｍとした。
の白金−白金ロジウムの熱電対の外側にはマグネシウム
の酸化物から構成される厚さ２ｍｍの内管４が設けられ
ている。その内管４の外側には、ｌｍｍ程度の間隙３が
あり、さらにその外側にはタングステンの炭化物とチタ
ンの炭化物の複合炭化物焼結体からなる厚み４〜５ｍｍ
の外管２が配置されている。最も高温となるシリコンを
融解させる時に６００℃程度で、単結晶引上げ中には５
００℃程度となる内管の先端から２００ｍｍの位置に５
０μｍ厚みのアルミニウム箔を軽く巻き付けて金属体１
５とした。熱電対の熱接点６と石英るつぼ１２との距離
は約２５ｍｍとした。
【００１９】この熱電対保護管を用い、シリコン融液の
温度を測定しながらシリコン単結晶を育成した。熱電対
保護管が劣化し、測温ができなくなるまでの時間を寿命
と定義し、寿命を測定した。１０例について、寿命を測
定したところ、平均値は３３５０時間であった。酸化物
のみで構成された保護管の場合は約４５時間がその寿命
であったことを考慮すると、寿命の伸びが著しい。
温度を測定しながらシリコン単結晶を育成した。熱電対
保護管が劣化し、測温ができなくなるまでの時間を寿命
と定義し、寿命を測定した。１０例について、寿命を測
定したところ、平均値は３３５０時間であった。酸化物
のみで構成された保護管の場合は約４５時間がその寿命
であったことを考慮すると、寿命の伸びが著しい。
【００２０】実施例２ 上記実施例１の図２と図３に示す金属体１５として、ア
ルミニウム箔に代わってチタンの細線を用いた例を示
す。
ルミニウム箔に代わってチタンの細線を用いた例を示
す。
【００２１】図４は、上記実施例１の図３に対応するも
のである。
のである。
【００２２】同図において、熱電対５として０．２５ｍ
ｍ径のタングステン−タングステンレニウムを用い、そ
の外側にはアルミニウムの酸化物から構成される厚さ４
ｍｍの内管４を配置している。金属体１５として内管４
の８００℃から１０００℃となる領域に０．４ｍｍ径の
チタンの細線を３重に巻き付けた。内管４の外周には約
２ｍｍの間隙３を介して、シリコン炭化物で構成された
厚み４〜５ｍｍの外管２が配置されている。この外管２
はシリコン単結晶引上げ装置のるつぼ軸の中心に設置さ
れ、上端はるつぼ保持用の黒鉛皿の内部にあり、石英る
つぼと熱接点との距離は約１０ｍｍとした。
ｍ径のタングステン−タングステンレニウムを用い、そ
の外側にはアルミニウムの酸化物から構成される厚さ４
ｍｍの内管４を配置している。金属体１５として内管４
の８００℃から１０００℃となる領域に０．４ｍｍ径の
チタンの細線を３重に巻き付けた。内管４の外周には約
２ｍｍの間隙３を介して、シリコン炭化物で構成された
厚み４〜５ｍｍの外管２が配置されている。この外管２
はシリコン単結晶引上げ装置のるつぼ軸の中心に設置さ
れ、上端はるつぼ保持用の黒鉛皿の内部にあり、石英る
つぼと熱接点との距離は約１０ｍｍとした。
【００２３】この熱電対保護管により、シリコン融液の
温度を測定しながらシリコン単結晶を育成した。熱電対
保護管の寿命を測定したところ、平均値は約３８２０時
間であった。保護管の寿命は著しく伸びた。
温度を測定しながらシリコン単結晶を育成した。熱電対
保護管の寿命を測定したところ、平均値は約３８２０時
間であった。保護管の寿命は著しく伸びた。
【００２４】
【発明の効果】本発明により、高温での絶縁性に優れた
酸化物で構成される内管と、高温で熱分解しない炭化物
で構成される外管との間の空隙に、酸素との親和力の大
きな金属もしくは合金を、その融点よりも低い温度域に
設置させた熱電対保護管としたため、長寿命の熱電対保
護管となり、温度測定器の交換作業を大幅に削減するこ
とが可能となり、引上装置の稼動率を向上することがで
きる。
酸化物で構成される内管と、高温で熱分解しない炭化物
で構成される外管との間の空隙に、酸素との親和力の大
きな金属もしくは合金を、その融点よりも低い温度域に
設置させた熱電対保護管としたため、長寿命の熱電対保
護管となり、温度測定器の交換作業を大幅に削減するこ
とが可能となり、引上装置の稼動率を向上することがで
きる。
【図１】 本発明の保護管を適用した単結晶引上げ装置
の例を示す。
の例を示す。
【図２】 本発明の保護管を適用した温度測定器の配置
の態様を示す。
の態様を示す。
【図３】 本発明の保護管を適用した温度測定器の外観
を示す。
を示す。
【図４】 本発明の保護管を適用した温度測定器の他の
例の外観を示す。
例の外観を示す。
１ 温度測定器 ２ 外管 ３ 内外管との間の間隙 ４ 内管 ５ 熱電対 ６ 熱接点 ７ 熱電対用絶縁保護管 ８ チャンバー ９ 断熱材 １０ ヒーター １１ 黒鉛るつぼ １２ 石英るつぼ １３ るつぼ支え皿 １４ るつぼ軸 １５ 金属体 Ｍ シリコン融液 Ｓ 種結晶 Ｃ 単結
晶
晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山内 剛 山口県光市大字島田3434番地 新日本製鐵 株式会社光製鐵所内
Claims (1)
- 【請求項１】 溶融半導体融液を保持するるつぼの下方
位置に、炭化物からなる外管と酸化物からなる内管で構
成された保護管内に挿入された熱電対とからなる温度測
定器を設置した単結晶引上げ装置において、前記保護管
の内管と外管との間に、酸素との親和力の高い金属体を
配置した単結晶引上げ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8366493A JPH06298593A (ja) | 1993-04-09 | 1993-04-09 | 単結晶引上げ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8366493A JPH06298593A (ja) | 1993-04-09 | 1993-04-09 | 単結晶引上げ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06298593A true JPH06298593A (ja) | 1994-10-25 |
Family
ID=13808733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8366493A Pending JPH06298593A (ja) | 1993-04-09 | 1993-04-09 | 単結晶引上げ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06298593A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7582160B2 (en) | 2005-06-15 | 2009-09-01 | Siltronic Ag | Silicone single crystal production process |
| KR101339147B1 (ko) * | 2012-01-02 | 2013-12-09 | 주식회사 엘지실트론 | 잉곳 제조 장치 |
-
1993
- 1993-04-09 JP JP8366493A patent/JPH06298593A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7582160B2 (en) | 2005-06-15 | 2009-09-01 | Siltronic Ag | Silicone single crystal production process |
| KR101339147B1 (ko) * | 2012-01-02 | 2013-12-09 | 주식회사 엘지실트론 | 잉곳 제조 장치 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010427 |