JPH06298589A - シリコン単結晶の製造方法およびこれに用いられる冷却筒 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 引上げ時の冷却過程における点欠陥の核成長
を抑制し、また引上げ操作のフリー化率を高く保ちなが
ら、簡単な装置構成において、高品質のシリコン単結晶
を製造する。 【構成】 チャンバ内に設置された坩堝中の融液からシ
リコン単結晶を引上げるシリコン単結晶の製造方法にお
いて、成長する前記単結晶を一定間隔をおいて囲繞する
円筒部と該円筒部外周面より外方に向かって突出するフ
ィンとを有する冷却筒をチャンバ内の坩堝上方に配し、
この冷却筒の外面に不活性ガスを吹送しながら単結晶引
上げ操作を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高品質なシリコン単結
晶を得ることのできる製造方法およびこれに用いられる
冷却筒に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】単結晶の製造方法として、坩堝内の融液
から結晶を成長させつつ引上げるチョクラルスキー法
（ＣＺ法）が広く行なわれている。

【０００３】このＣＺ法によりシリコン単結晶を得よう
とする場合、例えば図４に模式的に示すような構成の単
結晶製造装置が用いられている。単結晶製造装置４１
は、図４に示すように加熱チャンバ部２ａと引上げチャ
ンバ部２ｂとからなるチャンバ２を有している。加熱チ
ャンバ部２ａ内には、チャンバ２外に位置する駆動装置
（図示せず）よりチャンバ底部を貫通して延長される回
転軸３に支持された石英製坩堝４が配置されており、ま
たこの坩堝４を所定の間隔を有して囲繞する筒状の加熱
ヒータ５が備えられており、さらにこのヒータ５の外方
には断熱材６が配されている。なお、この例においては
石英製坩堝４の外周は黒鉛製坩堝７により保護されてお
り、さらにこの黒鉛製坩堝７は黒鉛製受皿８を介して回
転軸３へ支持されている。

【０００４】一方、引上げチャンバ部２ｂは、前記石英
製坩堝４内に形成されるシリコン融液９から引上げられ
るシリコン単結晶インゴット１０の引上げ軸に沿って前
記加熱チャンバ部２ａよりも上方へ延長された、前記加
熱チャンバ部２ａよりも内径の小さな部位である。

【０００５】またチャンバ２内にはチャンバ上部壁面を
挿通して上方より垂下された先端部に種結晶１２を保持
するためのチャック１３を有する引上げワイヤ１４が配
してあり、この引上げワイヤ１４は、前記引上げチャン
バ部２ｂの上部に設けられたワイヤ引上げ装置１１によ
って、回転しながら昇降することを可能とされている。

【０００６】このような構成を有する製造装置４１にお
いて、単結晶を育成を行なうにはまず、石英製坩堝４内
に多結晶シリコンおよび必要に応じて添加されるドーパ
ントなどの原料を所定量装填し、加熱ヒータ５によって
加熱して原料を溶融して融液９を形成する。そして、該
融液９に引上げワイヤ１４先端に取付けられた種結晶１
２を浸漬し、石英製坩堝４および種結晶１２を回転させ
ながら引上げ、種結晶１２の下端に単結晶インゴット１
０を成長させるものである。

【０００７】ところで、このような単結晶引上げ法にお
いては、石英坩堝４の溶解によって酸素などの多量の不
純物が融液９中に混入し、育成したシリコン単結晶１０
にはこの不純物や空孔、格子間シリコンといった点欠陥
を含むことが知られており、点欠陥はその後の熱履歴に
より核化析出し、酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）などの製
品品質に重大な影響を及ぼす欠陥を形成することが問題
となっている。

【０００８】上記のような観点から、引上げ中の単結晶
の冷却速度を向上させ、点欠陥の核化析出を抑制し合せ
て生産効率の向上を図るために、チャンバ２内に引上げ
中の単結晶インゴット１０を一定間隔をおいて囲繞する
円筒状の熱遮蔽体を配することが提唱されている。例え
ば、特開昭４７−２６３８８号公報には、加熱チャンバ
２ａの上部壁面より垂下し、成長するシリコン単結晶を
軸としてシリコン単結晶を囲繞する筒状体を設けること
が開示されている。さらにこのような筒状体と単結晶イ
ンゴット１０との熱交換を良好なものとするために、特
開昭５７−２０５３９７号公報および特開昭６１−６８
３８９号公報には筒状体を水冷構造としたものが開示さ
れており、また特開平２−９７４７９号公報には筒状体
内面に凹凸を形成したものが開示されている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
４７−２６３８８号公報に述べられるような単純な筒状
体をチャンバ内に配しても、この筒状体による熱遮蔽は
十分なものではなく、所望の冷却効果が得られるまでに
は至らないものであり、また特開昭５７−２０５３９７
号公報および特開昭６１−６８３８９号公報に述べられ
るように筒状体を水冷するには、装置構成が複雑となり
コスト高になるといった問題があった。さらに特開平２
−９７４７９号公報に述べられるように筒状体内面に凹
凸を形成した場合、引上げられる単結晶インゴットの回
転によりこの単結晶インゴットと筒状体との間を流下す
る不活性ガスの流れが乱れ、筒状体の下端部付近でこの
流れが澱み、融液より発生するＳｉＯガスが筒状体に凝
固付着しやすくなる。付着した物質が融液へと落下する
と、固液界面を乱し、成長単結晶の有転位化を招くな
ど、単結晶の成長を阻害する虞れがあった。またこのよ
うな筒状体内面に設ける凹凸の深さには自ずと制限があ
り、十分な冷却効果は期待できないものであった。

【００１０】従って、本発明は改良されたシリコン単結
晶の製造方法およびこれに用いられる冷却筒を提供する
ことを目的とするものである。本発明はまた、高い冷却
速度をもって単結晶インゴットを引上げ、高品質なシリ
コン単結晶を製造する方法およびこれに用いられる冷却
筒を提供することを目的とするものである。本発明はさ
らに、融液から発生するＳｉＯガスの凝固付着を抑制し
た上で引上げられる単結晶インゴットを効率よく冷却で
きるシリコン単結晶の製造方法および装置を提供するこ
とを目的とするものである。

【００１１】

【課題を解決しようとするための手段】上記諸目的を達
成する本発明は、チャンバ内に設置された坩堝中の融液
からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶の製造方
法において、成長する前記単結晶を一定間隔をおいて囲
繞する円筒部と該円筒部外周面より外方に向かって突出
するフィンとを有する冷却筒をチャンバ内の坩堝上方に
配し、この冷却筒の外面に不活性ガスを吹送しながら単
結晶引上げ操作を行なうことを特徴とするシリコン単結
晶の製造方法である。

【００１２】本発明はまた、坩堝中の融液からシリコン
単結晶を引上げるシリコン単結晶の製造装置内に配され
る冷却筒であって、成長する前記単結晶を一定間隔をお
いて囲繞する円筒部と該円筒部外周面より外方に向かっ
て突出するフィンとを有することを特徴とする冷却筒で
ある。

【００１３】本発明はさらに、坩堝中の融液からシリコ
ン単結晶を引上げるシリコン単結晶の製造装置であっ
て、成長する前記単結晶を一定間隔をおいて囲繞する円
筒部と該円筒部外周面より外方に向かって突出するフィ
ンとを有する冷却筒をチャンバ内の坩堝上方に配してな
り、さらにこの冷却筒の外面に向けて不活性ガスを吹送
することのできる不活性ガス導入口をチャンバ壁面に設
けたことを特徴とするシリコン単結晶の製造装置であ
る。

【００１４】

【作用】本発明においては、単結晶インゴットの引上げ
時に冷却を促進するために、単結晶インゴットを囲繞す
る冷却筒を配してなるものであるが、この冷却筒は単結
晶インゴットを囲繞する円筒部にその外周面より外方に
向かって突出するフィンを設けた構造を有するものであ
り、このフィンによる放熱作用によりこの冷却筒による
冷却効率は高いものとなる。さらにこのように放熱体と
してのフィンは、円筒部の外周側に設けられたものであ
り、引上げ時に円筒部内部を流下する不活性ガスの流れ
を乱すこともなく、円筒部下端部位などへのＳｉＯガス
の凝固付着の虞れが大きくなることもない。またフィン
の円筒部半径方向における長さはチャンバの空間が許す
限り大きくとることが可能であり、熱交換効率の改善効
果は大きいものである。

【００１５】さらに本発明においては、このような冷却
筒を配した単結晶製造装置を用いて単結晶インゴットを
引上げるに際して、この冷却筒の外面に不活性ガスを吹
送するものであり、これによってフィンと雰囲気ガスと
の熱交換が高められ、単結晶インゴットの冷却はより促
進されるものであり、合せてこのように冷却筒の外周側
へ不活性ガスの流れを形成することで、融液から上昇す
るＳｉＯガスが冷却筒の外周部位においても滞留するこ
となく、フィン表面等へのＳｉＯガスの凝固付着を防止
することができる。なお、このように冷却筒の外面に不
活性ガスを吹送するには、チャンバ壁面に該ガスの導入
口を追加形成するのみでよく、従来、用いられている単
結晶製造装置を安価に改造できる。

【００１６】以下、本発明を実施態様に基づきより詳細
に説明する。図１は、本発明のシリコン単結晶製造方法
において用いられる単結晶製造装置の一実施態様の構成
を模式的に表わす使用状態図である。

【００１７】図１に示すように本発明に係わるシリコン
単結晶製造装置１は、チャンバ２内に冷却筒２１を設
け、また加熱チャンバ２ａの上部壁面に不活性ガス導入
口２５を有してなるものであり、それ以外の構成は、図
４に示す従来のシリコン単結晶製造装置４１とほぼ同様
の構成を有するものである。なお、図１において、図４
に示す装置における部材と同一の部材には同一の符号を
付してある。前記冷却筒２１は、円筒部２２と、この円
筒部２２の外周面より外方に向かって突出する複数のフ
ィン２３とを有してなるものである。

【００１８】そしてこの実施態様においては、冷却筒２
１の上端は、水冷された引上げチャンバ部２ｂ壁面に接
続され、円筒部２２が単結晶インゴット１０の引上げ軸
と同軸的に配置されている。しかしながら、本発明に係
わる冷却筒２１のチャンバ２内への設置形態としては、
必ずしも上記のように引上げチャンバ部２ｂに接続され
る必要はなく、加熱チャンバ部２ａの上部壁面に接続さ
れ、ここより垂下するような形態などであってもよく、
このような形態においては、図１に示す実施態様におけ
るように円筒部２２の直径が引上げチャンバ部２ｂの直
径より小さいものである必要もない。

【００１９】またこの冷却筒２１の円筒部２２の長さ
は、チャンバ２の形状および積極的に冷却を行なおうと
する単結晶インゴット１０の温度域などに左右されるも
のであるために、一概には規定できないが、チャンバ２
内に配された場合に、少なくとも加熱チャンバ部２ｂの
上部壁面最高部よりも下方に位置する部位を有するもの
であり、例えばその加熱チャンバ部２ｂ内に露出してい
る部位の長さが約５０〜４００ｍｍ程度で、その下端部
が石英製坩堝４内に形成されるシリコン融液９の界面よ
り上方約５０〜４００ｍｍ程度の高さに位置するものと
される。なお、上記したような冷却条件は、育成する単
結晶インゴットの種類、直径および長さ、融液温度、引
上げ速度等に応じて変更されるものである。また円筒部
２２の内径は引上げられる単結晶インゴット１０の直径
よりもやや大きいものとされ、単結晶インゴット１０を
所定間隔をもって囲繞するものとなる。この単結晶イン
ゴット１０の外面と円筒部内面２２との間隔は、単結晶
インゴットの種類および直径、融液温度、引上げ速度、
インゴット長さ等の引上げ条件によって左右され、一概
には規定できないが、例えば直径１６０ｍｍ程度の単結
晶インゴットを製造しようとする場合には、約１７０〜
２２０ｍｍ程度とされる。

【００２０】この実施態様において冷却筒２１のフィン
２３は、冷却筒２１の加熱チャンバ部２ａ内に位置する
部位のみに設けられているが、フィン２３の配置位置は
特に限定されるものではなく、例えば、冷却筒２１の引
上げチャンバ部２ｂ内に位置する部位にも存在するもの
であってもよいし、また冷却筒２１の加熱チャンバ部２
ａ内に位置する部位のうち冷却筒２１の下端部位には存
在せず、それより上方部位のみに存在するものであって
もよい。図２（ａ）および（ｂ）は、図１に示される単
結晶製造装置１内に配置された冷却筒２１の縦断面図お
よび横断面図であるが、この実施態様においては、各フ
ィン２３は円筒部２２の軸線に平行な板状のものであ
り、このフィン２３が複数存在し円筒部２２の半径方向
に沿って放射状に広がっている。このようなフィン２３
の配置方向は好ましいものではあるが、本発明に係わる
冷却筒２１において、フィン２３の配置方向は十分な放
熱効果を生むものであればこのようなものに限定される
ものではなく、例えば円筒部２２の軸線方向および半径
方向よりそれぞれ傾斜するようなものであってもよい。
またフィン２３の数としても、特に限定はなく、また円
筒部２２の外径などにも左右されるが、この実施態様に
おけるような配置形態をとる場合には、６〜３０枚程度
であることが望ましい。

【００２１】また、この実施態様において、フィン２３
の円筒部半径方向における長さは、円筒部２２の下端に
近づくに従って漸次小さいものとされ、またその肉厚も
外方にいくにつれて小さいものとされており、このよう
な形状は、融液９より発生するＳｉＯガスのフィン２３
への凝固付着を抑制する上から好ましいものではある
が、フィン２３形状は、このようなものに何ら限定され
るものではなく、例えば図３（ａ）および（ｂ）に示す
別の実施態様におけるように、円筒部半径方向における
長さが全体にわたり均一で、またその肉厚も全体にわた
り均一なものであってもよい。さらに、このフィン２３
の円筒部半径方向における長さとしては、フィン２３を
設けたことによる実質的な放熱作用が期待できる程度以
上の長さであって、チャンバ２内に配置できる範囲内に
おいて任意に変更可能であるが、通常約５〜１５０ｍ
ｍ、より好ましくは約３０〜１００ｍｍ程度のものとさ
れる。

【００２２】本発明に係わる冷却筒２１を構成する材質
としては、黒鉛、石英、モリブデン、炭化ケイ素などが
用いられ、このうち黒鉛などが特に好ましい。また、こ
の冷却筒２１を黒鉛により構成する場合には、その表面
の一部もしくは全部を炭化ケイ素等によりコーティング
したものとすることがシリコン単結晶の金属汚染を防止
する上から望ましい。なお円筒部２２とフィン２３とは
別の材質から構成されるものであってもよいが、好まし
くは同一材質から構成されるものである。

【００２３】さらに図１に示す実施態様においては、前
記したように加熱チャンバ２ａの上部壁面に不活性ガス
導入口２５が設けられており、ここより導入された不活
性ガスが冷却筒２１の外面に吹き付けられるようになっ
ているが、冷却筒２１の外面に不活性ガスを吹送するこ
とができるものであれば、その導入部の位置、構成等は
特に限定されるものではない。

【００２４】このような単結晶製造装置１を用いて、シ
リコン単結晶の引上げを行なうには、常法に基づき、石
英製坩堝４内に多結晶シリコンおよび必要に応じて添加
されるドーパントなどの原料を所定量装填し、加熱ヒー
タ５によって加熱して原料を溶融して融液９を形成し、
そして、該融液９に引上げワイヤ１４先端に取付けられ
た種結晶１２を浸漬し、石英製坩堝４および種結晶１２
を回転させながら引上げ、種結晶１２の下端に単結晶イ
ンゴット１０を成長させる。この際、引上げチャンバ部
２ｂの壁面に設けられた不活性ガス導入口１５からアル
ゴンガス等の不活性ガスをチャンバ２内に流入させ、引
上げチャンバ部２ｂから冷却筒２１の円筒部内部を通
り、加熱チャンバ部２ａへと流下するガス流れを形成す
る。一方、加熱チャンバ部２ａの上部壁面に設けられた
不活性ガス導入口２５からも同様に不活性ガスを流入さ
せ、冷却筒２１の外周に吹送されるガス流れを形成す
る。これらのガス流は、加熱チャンバ部２ａの底部に設
けた排気口１６に連通する排気装置（図示せず）より吸
引することにより、系外へ排出される。なお、冷却筒内
２１内部を流下するガス流量としては、０．０１〜１ｍ
³ ／ｍｉｎ、冷却筒２１外面に吹送されるガス流量とし
ては０．０１〜０．５ｍ³ ／ｍｉｎ、より好ましくは
０．０２〜０．１ｍ³ ／ｍｉｎ程度が適当である。単結
晶インゴット１０は、成長が進むに従い、冷却筒２１の
円筒部２２内へと突入するが、本発明のシリコン単結晶
の製造方法においては、冷却筒２１が外部にフィン２３
を有しかつこのフィン２３には不活性ガスが吹送されて
いるために、冷却効率が高く、単結晶インゴット１０中
に取込まれた点欠陥の核成長が生じやすい温度域、例え
ば１１００〜４００℃の温度域における冷却速度が大き
く、核成長が生じ難いものとなり、高品質なシリコン単
結晶インゴットを得ることができる。また、冷却筒２１
の円筒部２２の内部における不活性ガスの流れは、円筒
部２２の内面に凹凸等がないために整ったものであり、
また冷却筒２１の外面側にも不活性ガスの流れが形成さ
れているために冷却筒２１の壁面にＳｉＯガスが凝固付
着する虞れは少なく、シリコン単結晶製造のフリー化率
も極めて高いものとなる。

【００２５】

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。

【００２６】実施例１ 図１に示すような単結晶製造装置を用いて、直径約１６
０ｍｍのｎ型シリコン単結晶インゴット１０の引上げ操
作を行なった。なお、冷却筒２１としては、全体が黒鉛
より構成され、円筒部２２の内径が２００ｍｍ、円筒部
２２の長さが２００ｍｍ、フィン２３の円筒部半径方向
の最大長さが７０ｍｍのものを用い、円筒部２２下端と
融液９界面との距離が２５０ｍｍとなるように設置し
た。また、引上げ操作時において、円筒部２２内部には
０．２ｍ³ ／ｍｉｎの流量のアルゴンガスを流下させ、
また冷却筒２１外方には０．０５ｍ³ ／ｍｉｎの流量の
アルゴンガスを吹送した。このような引上げ操作におけ
るフリー化率および得られたシリコン単結晶に発生する
ＯＳＦ密度を評価した。得られた結果を表１に示す。な
お、ＯＳＦ密度の評価は、単結晶インゴットより切出さ
れたシリコンウェハを、１１００℃で１時間熱酸化後、
エッチングを行ない、顕微鏡観察により観察することで
行なった。

【００２７】比較例１ 実施例１において、冷却筒２１外方にアルゴンガスを吹
送しない以外は、同様にして単結晶の引上げを行なっ
た。引上げ操作におけるフリー化率および得られたシリ
コン単結晶に発生するＯＳＦ密度を実施例１と同様に評
価した。得られた結果を表１に示す。

【００２８】比較例２ 実施例１において用いた冷却筒２１の円筒部２２と同じ
材質、寸法の熱遮蔽体（フィンなし冷却筒）を実施例１
と同様の位置に設置してなる製造装置を用い、この熱遮
蔽体外方にアルゴンガスを吹送しない以外は、実施例１
と同様にして単結晶の引上げを行なった。引上げ操作に
おけるフリー化率および得られたシリコン単結晶に発生
するＯＳＦ密度を実施例１と同様に評価した。得られた
結果を表１に示す。

【００２９】比較例３ 実施例１において用いた冷却筒２１の円筒部２２と同じ
材質、寸法の円筒管の内面側に半径方向における長さが
１０ｍｍのフィンを複数設けてなる熱遮蔽体を実施例１
と同様の位置に設置してなる製造装置を用い、この熱遮
蔽体外方にアルゴンガスを吹送しない以外は、実施例１
と同様にして単結晶の引上げを行なった。引上げ操作に
おけるフリー化率および得られたシリコン単結晶に発生
するＯＳＦ密度を実施例１と同様に評価した。得られた
結果を表１に示す。

【００３０】

【表１】

【００３１】表１に示す結果から明らかなように、本発
明に係わる実施例１においては、引上げ操作のフリー化
率が非常に良好であり、また得られたシリコン単結晶の
品質も高いものであった。

【００３２】

【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、従来
用いられている単結晶製造装置に簡単かつ安価な改良を
施すことによって、引上げ中の単結晶インゴットの効果
的かつ急速な冷却が可能となり、点欠陥の核形成を低く
抑えることができ高品質の単結晶インゴットを得ること
ができるものであり、また単結晶製造装置内部に配置さ
れた冷却筒へのＳｉＯガスの凝固付着の虞れも小さいこ
とから、単結晶引上げ操作のフリー化率も向上するもの
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】は、本発明のシリコン単結晶製造方法において
用いられる製造装置の一実施態様の構成を模式的に表わ
す使用状態図であり、

【図２】（ａ）は、図１に示す装置において用いられた
冷却筒の縦断面図、（ｂ）は同横断面図であり、

【図３】（ａ）は、本発明に係わる冷却筒の別の実施態
様の縦断面図、（ｂ）は同横断面図であり、

【図４】は、従来のシリコン単結晶製造装置の構成を模
式的に表わす使用状態図である。

【符号の説明】

１…シリコン単結晶製造装置、２…チャンバ、２ａ…加
熱チャンバ部、２ｂ…引上げチャンバ部、３…回転軸、
４…石英製坩堝、５…加熱ヒータ、６…断熱材、７…黒
鉛製坩堝、８…黒鉛製受皿、９…シリコン融液、１０…
単結晶インゴット、１１…ワイヤ引上げ装置、１２…種
結晶、１３…チャック、１４…引上げワイヤ、１５…不
活性ガス導入口、１６…ガス排気口、２１…冷却筒、２
２…円筒部、２３…フィン、２４…支持部、２５…不活
性ガス導入口。

フロントページの続き (72)発明者 江阪 久雄 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 内藤 俊太 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ電 子株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チャンバ内に設置された坩堝中の融液か
   らシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶の製造方法
   において、成長する前記単結晶を一定間隔をおいて囲繞
   する円筒部と該円筒部外周面より外方に向かって突出す
   るフィンとを有する冷却筒をチャンバ内の坩堝上方に配
   し、この冷却筒の外面に不活性ガスを吹送しながら単結
   晶引上げ操作を行なうことを特徴とするシリコン単結晶
   の製造方法。
2. 【請求項２】 坩堝中の融液からシリコン単結晶を引上
   げるシリコン単結晶の製造装置内に配される冷却筒であ
   って、成長する前記単結晶を一定間隔をおいて囲繞する
   円筒部と該円筒部外周面より外方に向かって突出するフ
   ィンとを有することを特徴とする冷却筒。
3. 【請求項３】 坩堝中の融液からシリコン単結晶を引上
   げるシリコン単結晶の製造装置であって、成長する前記
   単結晶を一定間隔をおいて囲繞する円筒部と該円筒部外
   周面より外方に向かって突出するフィンとを有する冷却
   筒をチャンバ内の坩堝上方に配してなり、さらにこの冷
   却筒の外面に向けて不活性ガスを吹送することのできる
   不活性ガス導入口をチャンバ壁面に設けたことを特徴と
   するシリコン単結晶の製造装置。