JPH06279166A - シリコン単結晶の製造方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 任意に制御できる冷却手段を用いて単結晶の
冷却を制御できるシリコン単結晶の製造方法を提供する 【構成】 チャンバ２内に設置された坩堝４中の融液９
からシリコン単結晶１０を引上げるシリコン単結晶の製
造方法において、成長する単結晶１０の周囲に同心円状
の円筒体に形成された冷却筒２１をチャンバ２内の坩堝
４上方に配し、冷却筒２１の上端部に設けられた不活性
ガス導入口２２より不活性ガスを導入し、冷却筒２１内
部に形成された不活性ガス流路２４を通じて冷却筒２１
の内周面の下端部に設けられた不活性ガス導出口２３よ
り不活性ガスを吹出すると共に、該冷却筒２１の内周面
と単結晶１０との間隙にも不活性ガスを吹送しながら単
結晶引上げ操作を行なうシリコン単結晶の製造方法であ
る。 【効果】 不活性ガス流量を制御することで単結晶の冷
却速度を適当に変更することができ、異なる製造条件に
対し最適の冷却速度を付与ができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高品質なシリコン単結
晶を得ることのできる製造方法およびその製造装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶の製造方法として、坩堝内の融液
から結晶を成長させつつ引上げるチョクラルスキー法
（ＣＺ法）が広く行なわれている。

【０００３】このＣＺ法によりシリコン単結晶を得よう
とする場合、例えば図３に模式的に示すような構成の単
結晶製造装置が用いられている。

【０００４】単結晶製造装置４１は、図３に示すように
加熱チャンバ部２ａと引上げチャンバ部２ｂとからなる
チャンバ２を有している。加熱チャンバ部２ａ内には、
チャンバ２外に位置する駆動装置（図示せず）よりチャ
ンバ底部を貫通して延長される回転軸３に支持された石
英製坩堝４が配置されており、またこの坩堝４を所定の
間隔を有して囲繞する筒状の加熱ヒータ５が備えられて
おり、さらにこのヒータ５の外方には断熱材６が配され
ている。なお、この例においては石英製坩堝４の外周は
黒鉛製坩堝７により保護されており、さらにこの黒鉛製
坩堝７は黒鉛製受皿８を介して回転軸４へ支持されてい
る。

【０００５】一方、引上げチャンバ部２ｂは、前記石英
製坩堝４内に形成されるシリコン融液９から引上げ軸に
沿って前記加熱チャンバ部２ａよりも上方へ延長され
た、前記加熱チャンバ部２ａよりも内径の小さな部位で
ある。

【０００６】またチャンバ２内にはチャンバ上部壁面を
挿通して上方より垂下された先端部に種結晶１２を保持
するためのチャック１３を有する引上げワイヤ１４が配
してあり、この引上げワイヤ１４は、前記引上げチャン
バ部２ｂの上部に設けられたワイヤ引上げ装置１１によ
って、回転しながら昇降することを可能とされている。

【０００７】このような構成を有する単結晶製造装置４
１において、単結晶の育成を行なうにはまず、石英製坩
堝４内に多結晶シリコンおよび必要に応じて添加される
ドーパントなどの原料を所定量装填し、加熱ヒータ５に
よって加熱して原料を溶融して融液９を形成する。そし
て、該融液９に引上げワイヤ１４先端に取付けられた種
結晶１２を浸漬し、石英製坩堝４および種結晶１２を回
転させながら引上げ、種結晶１２の下端に単結晶インゴ
ット１０を成長させるものである。

【０００８】ところで、このような単結晶引上げ法にお
いては、石英坩堝４の溶解によって酸素などの多量の不
純物が融液９中に混入し、育成したシリコン単結晶１０
にはこの不純物や空孔、格子間シリコンといった点欠陥
を含むことが知られており、点欠陥はその後の熱履歴に
より核化析出し、酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）などの製
品品質に重大な影響を及ぼす欠陥を形成することが問題
となっている。

【０００９】上記のような観点から、引上げ中の単結晶
の冷却速度を向上させ、点欠陥の核化析出を抑制し、併
せて生産効率の向上を図るために、チャンバ２内に引上
げ中の単結晶インゴット１０に一定間隔をおいて囲繞す
る円筒状の熱遮蔽体を配することが提唱されている。例
えば、特開昭４７−２６３８８号公報には、加熱チャン
バ２ａの上部壁面より垂下し、成長するシリコン単結晶
を軸としてシリコン単結晶を囲繞する筒状体を設けるこ
とが開示されており、該筒状体の設置により引上げ中の
単結晶の冷却速度は、筒状体の下端部で最大となること
が知られている。またこのような筒状体と単結晶インゴ
ット１０との熱交換を良好なものとするために、特開昭
５７−２０５３９７号公報および特開昭６１−６８３８
９号公報には筒状体を水冷構造としたものが開示されて
いる。また特開平２−９７４７９号公報には、筒状体内
面に凹凸を形成したものが開示されている。さらに特開
平２−９７４８１号公報には、引上げ中の単結晶の冷却
速度が筒状体の下端部で最大となるが、この最大冷却速
度をさらに大きくするために該下端部の形状を変えて不
活性ガスを乱流化し、熱伝達率を大きくする方法が開示
されている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
４７−２６３８８号公報に述べられるような単純な筒状
体をチャンバ内に配しても、この筒状体による熱遮蔽は
十分なものではなく、所望の冷却効果が得られるまでに
は至らないものであり、また特開昭５７−２０５３９７
号公報および特開昭６１−６８３８９号公報に述べられ
るように筒状体を水冷するには、装置構成が複雑となり
コスト高になるといった問題があった。さらに特開平２
−９７４７９号公報に述べられるように筒状体内面に凹
凸を形成した場合、引上げられる単結晶インゴットの回
転によりこの単結晶インゴットと筒状体との間を流下す
る不活性ガスの流れが乱れ、筒状体の下端部付近でこの
流れが澱み、融液より発生するＳｉＯガスが筒状体に凝
固付着しやすくなる。付着した物質が融液へと落下する
と、固液界面を乱し、成長単結晶の有転位化を招くな
ど、単結晶の成長を阻害する虞れがあった。またこのよ
うな筒状体内面に設ける凹凸の深さには自ずと制限があ
り、十分な冷却効果は期待できないものであった。さら
に特開平２−９７４８１号公報に述べられるような筒状
体の下端部形状の場合、該形状が固定されているので製
造条件に応じた最適の冷却速度を得ようとすると、製造
条件を変更するたびに最適の冷却速度を奏する下端部形
状を持つ筒状体に取り替えることが必要となり、作業性
および取替え部の構造等が複雑化する等によりコスト高
になるといった問題があった。

【００１１】従って、本発明は改良されたシリコン単結
晶の製造方法およびその装置を提供することを目的とす
るものである。本発明はまた、任意に制御できる冷却手
段を用いて結晶の冷却速度を制御することのできるシリ
コン単結晶の製造方法およびその装置を提供することを
目的とするものである。本発明はまた、高い冷却速度を
もって単結晶インゴットを引上げ、高品質なシリコン単
結晶を製造する方法およびその装置を提供することを目
的とするものである。本発明はさらに、融液から発生す
るＳｉＯガスの凝固付着を抑制した上で引上げられる単
結晶インゴットを効率よく冷却できるシリコン単結晶の
製造方法およびその装置を提供することを目的とするも
のである。

【００１２】

【課題を解決しようとするための手段】本発明者らは、
上記諸目的を達成するために、チャンバ内に設置された
坩堝中の融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単
結晶の製造方法およびその装置について鋭意検討した結
果、成長する単結晶の周囲に同心円状の円筒体を設け、
該円筒体内部を通して不活性ガスを該単結晶の点欠陥の
核成長が生じやすい温度域に相当する位置に吹き付ける
ことによって、該単結晶の冷却速度を十分に大きくで
き、さらにこの不活性ガスの流量を適当に調整すること
により冷却速度が自在に制御でき、製造条件に応じた最
適の冷却が可能になることを見出だし、この知見に基づ
き本発明を完成するに至ったものである。

【００１３】すなわち、本発明の目的は、（１）チャン
バ内に設置された坩堝中の融液からシリコン単結晶を引
上げるシリコン単結晶の製造方法において、成長する前
記単結晶の周囲に同心円状の円筒体に形成されてなる冷
却筒をチャンバ内の坩堝上方に配し、該冷却筒の上端部
に設けられてなる開口部より不活性ガスを導入し、該冷
却筒の内部に形成されてなる不活性ガス流路を通じて該
冷却筒内周面の下端部に設けられてなる開口部より該不
活性ガスを吹出すると共に、該冷却筒の内周面と単結晶
との間隙にも不活性ガスを吹送しながら単結晶引上げ操
作を行なうことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法
により達成することができる。

【００１４】また本発明の目的は、上記（１）に記載の
不活性ガス流路の少なくとも一部分に多孔質物質が、充
填されているシリコン単結晶の製造方法によっても達成
することができる。

【００１５】さらに本発明の目的は、上記（１）に記載
の冷却筒内周面の下端部に設けられてなる開口部が、複
数設けられているシリコン単結晶の製造方法によっても
達成することができる。

【００１６】さらにまた本発明の目的は、上記（１）に
記載の冷却筒内周面の下端部に設けられてなる開口部に
開閉機構が設けられているシリコン単結晶の製造方法に
よっても達成することができる。

【００１７】また本発明の目的は、上記（１）に記載の
冷却筒の上端部に設けられてなる開口部に開閉機構が設
けられているシリコン単結晶の製造方法によっても達成
することができる。

【００１８】本発明の他の目的は、（２）チャンバ内に
設置されてなる坩堝中の融液からシリコン単結晶を引上
げるシリコン単結晶の製造装置であって、成長する前記
単結晶の周囲に同心円状に円筒体の冷却筒を形成し、該
冷却筒の上端部に不活性ガスを導入することのできる開
口部を設け、該冷却筒内周面の下端部に該不活性ガスを
吹出することのできる開口部を設け、該上端部および下
端部の開口部を連通してなる不活性ガス流路を該冷却筒
の内部に備えてなる該冷却筒がチャンバ内の坩堝上方に
配してなり、さらに該冷却筒の内周面と前記単結晶との
間隙に不活性ガスを吹送することのできる不活性ガス導
入口をチャンバ壁面に設けたことを特徴とするシリコン
単結晶の製造装置により達成することができる。

【００１９】また本発明の他の目的は、上記（２）に記
載の不活性ガス流路に多孔質物質が充填されているシリ
コン単結晶の製造装置によっても達成することができ
る。

【００２０】さらに本発明の他の目的は、上記（２）に
記載の冷却筒内周面の下端部に不活性ガスを吹出するこ
とのできる開口部が複数設けられているシリコン単結晶
の製造装置によっても達成することができる。

【００２１】さらにまた本発明の目的は、上記（２）に
記載の冷却筒内周面の下端部に不活性ガスを吹出するこ
とのできる開口部に開閉機構が設けられているシリコン
単結晶の製造装置によっても達成することができる。

【００２２】また本発明の他の目的は、上記（２）に記
載の冷却筒の上端部に不活性ガスを導入することのでき
る開口部に開閉機構が設けられているシリコン単結晶の
製造装置によっても達成することができる。

【００２３】

【作用】本発明においては、単結晶インゴットの引上げ
時に冷却を促進するために、単結晶インゴットの周囲に
同心円状の円筒体からなる冷却筒を配してなるものであ
るが、この冷却筒は不活性ガスを単結晶インゴットに吹
き付けることのできる不活性ガス流路を内部に設けた構
造をしており、該流路出口に当る円筒体の内周面の下端
部には、不活性ガスを単結晶インゴットの表面に該単結
晶の軸方向に対して垂直に吹き付けられるように開口部
が形成されており、単結晶インゴットの冷却を促進する
ことができ、冷却効率は高いものとなる。さらにこの冷
却筒の内周面と単結晶インゴットとの間隙にも不活性ガ
スを吹送することにより、引上げ時に円筒部内部を流下
する不活性ガスと前記流路より吹き付けられる不活性ガ
スにより該円筒部下端部位では、乱流となって単結晶イ
ンゴットの下端部の点欠陥の核成長が生じやすい温度域
に相当する位置に吹き付けられるので、この下端部での
冷却効果を一層向上でき、なおかつ、該円筒部下端部位
では、不活性ガス流量が大きくなることから円筒部下端
部位などへのＳｉＯガスの凝固付着の虞れが大きくなる
こともない。

【００２４】さらに本発明においては、このような冷却
筒を配した単結晶製造装置を用いて単結晶インゴットを
引上げるに際して、この冷却筒内部の不活性ガス流路に
多孔質物質を充填することで、冷却筒の径方向の熱抵抗
を大きくすることができ、これにより熱遮蔽効果を高め
ることができるものである。さらに該不活性ガス流路出
口に当る円筒体の内周面の下端部に形成される開口部を
複数設け、さらに必要に応じて開閉可能な開閉機構を各
開口部に併設することにより、製造条件が異なることに
より点欠陥の核成長が生じやすい温度域に相当する位置
が変動する場合にも、該単結晶インゴットを製造するに
際し、各製造条件に最適な冷却速度が得られる任意の開
口部を開口して用い、他の開口部は閉塞することにより
自在に最適な冷却速度を調整することができ、また、従
来用いられているＣＺ法の単結晶製造装置を改造するこ
とにより、安価に本発明の単結晶製造装置を得ることが
できる。

【００２５】以下、本発明を実施態様に基づきより詳細
に説明する。

【００２６】図１は、本発明のシリコン単結晶製造方法
において用いられる単結晶製造装置の一実施態様の構成
を模式的に表わす使用状態図である。

【００２７】図１に示すように本発明に係わるシリコン
単結晶製造装置１は、チャンバ２内の坩堝４の上方に冷
却筒２１を設け、また不活性ガス導入口１５を冷却筒２
１の内周面と単結晶インゴット１０との間隙に不活性ガ
スを吹送するために利用し、さらに該冷却筒２１の上端
部にも不活性ガスを通ずる開口部としての不活性ガス導
入口２２を設けるものとし、それ以外の構成は、上述し
た図３に示す従来のシリコン単結晶製造装置５１とほぼ
同様の構成を有するものである。なお、図１において、
図３に示す装置における部材と同一の部材には同一の符
号を付してある。

【００２８】前記冷却筒２１は、成長する前記単結晶イ
ンゴット１０の周囲に同心円状の円筒体として設置し、
該冷却筒２１の上端部の円周上に等間隔に不活性ガスを
通ずる開口部としての不活性ガス導入口２２および該冷
却筒２１の内周面の下端部近傍に不活性ガスを吹き出す
開口部としての不活性ガス導出口２３を連通してなる不
活性ガス流路２４を該冷却筒２１内部に備えたものであ
る。

【００２９】ここで、上記不活性ガス流路２４内には、
必要に応じて、該流路の一部あるいは全部に多孔質物質
を充填することができる。該多孔質物質としては、例え
ば、フェルト状カーボン、粒状シリカ等を用いることが
できる。該多孔質物質を充填することにより該冷却筒２
１の径方向の熱抵抗をより高めることができるものであ
る。また、該ガス流路２４としては、特に限定されるも
のでなく、例えば、図２に示すように冷却筒２１の内部
全周にわたって形成することで、上記径方向の熱抵抗を
より均一化することができるために好ましく、該冷却筒
２１の内側から順に径方向に冷却筒内層部３１、中層部
３２（不活性ガス流路２４）および外層部３３の３層構
造をとし、特に中層部３２を空間層とする場合、冷却筒
内層部３１と外層部３３との間隔を安定化して一定に保
つために、該冷却筒２１上部に冷却筒内層部３１と外層
部３３とを支持円盤３４により固定されており、該円盤
３４と冷却筒内層部３１ならびに外層部３３とは固定金
具としてのボルト３５により連結されている。さらに該
円盤３４には、該冷却筒２１の上端部の円周上に不活性
ガスを通ずる開口部としての不活性ガス導入口２２が形
成されているものである。

【００３０】さらに中層部３２（不活性ガス流路２４）
の下端部３２ａの流路方向は、好ましくは不活性ガスを
単結晶インゴット１０の表面に該単結晶の軸方向に対し
て垂直に吹き付けられるように該冷却筒２１の径方向に
形成されることが望ましい。但し、製造条件によって
は、乱流よりも層流にするほうが好ましい場合には、該
流路方向を該冷却筒２１の径方向に対し下方向（上方
向）に傾斜させてもよい。これら流路方向を適宜選択し
て形成することにより、不活性ガス流を乱流から層流ま
で変えることができ、単結晶インゴット１０の下端部の
冷却効果やＳｉＯの排除効果を任意に調整することがで
きる。

【００３１】また、上記不活性ガス導入口２２は、必要
に応じて、複数個設けることができ、この際には冷却筒
２１の円周上に等間隔に設けることが望ましく、さらに
好ましくは該導入口２２には、開閉可能な開閉機構（図
示せず）、例えばガスプラグ等が併設されているもので
ある。該開閉機構により不活性ガス流量を適当に調整す
ることができる。

【００３２】さらに上記不活性ガス導出口２３は、好ま
しくは製造条件毎に最適な冷却速度を得ることのできる
位置に任意の個数設けられ、さらに該導出口２３には、
必要に応じて開閉可能な開閉機構（図示せず）、例えば
シャッター等が併設されていることが望ましい。該開閉
機構により各製造条件毎に最適な冷却速度を得ることの
できる位置の導出口２３のみを開閉することができる。
さらにまた該導出口２３は、図３に示すように冷却筒２
１の内周面の全周にわたって形成される連続した開口面
であることが好ましい。この場合、特に不活性ガス流路
２４（中層部３２）には該流路の一部あるいは全部に多
孔質物質を充填することで、該多孔質物質自体が冷却筒
内層部３１と外層部３３との間の支持体としての役割も
果たすため、該冷却筒２１の内層部３１と外層部３３と
の間隔を一定に安定化して保つことができることによ
る。該開口面とすることで、単結晶インゴット１０の同
一円周上での冷却速度がより均一化し、冷却効率の変化
が極めて小さく冷却むら等が生じ難く、単結晶の品質を
高いレベルで維持することが容易となる。

【００３３】そしてこの実施態様においては、冷却筒２
１の上端は、加熱チャンバ部２ａの上部壁面に接続さ
れ、ここより垂下する形態とすることができ、こうした
形態においては、図１に示す実施態様におけるように不
活性ガス導入口２２を、円筒体上端部上面の同一円周上
に等間隔に設けることができる。他の実施態様として
は、冷却筒２１の上端は、水冷されたチャンバ２の引上
げチャンバ部２ｂの内壁面に接続され、円筒体が単結晶
インゴット１０の引上げ軸と同軸的に配置され、ここよ
り垂下するような形態とすることもできる。こうした形
態においては、不活性ガス導入口２２を、冷却筒２１の
上端部外周面の同一円周上に等間隔に設けることができ
る。この場合、冷却筒２１の外径は引上げチャンバ部２
ｂの内径より小さいものとする必要があり、さらに、不
活性ガス導入口１５の設置位置と干渉しないようにする
ことが必要である。

【００３４】また該冷却筒２１の円筒体の長さは、チャ
ンバ２の形状および積極的に冷却を行なおうとする単結
晶インゴット１０の温度域などに左右されるものである
ために、一概には規定できないが、チャンバ２内に配さ
れた場合に、少なくとも加熱チャンバ部２ａの上部壁面
に設けられた不活性ガス導入口１５の設置位置よりも下
方に位置する必要があり、例えば冷却筒２１の上端が引
上げチャンバ部２ｂの内壁面に接続される場合、その加
熱チャンバ部２ａ内の円筒体部位の長さが約５０〜４０
０ｍｍ程度である。また冷却筒２１の下端部が石英製坩
堝４内に形成されるシリコン融液９の界面より上方約５
０〜４００ｍｍ程度の高さに位置することができる。冷
却筒２１の下端部がシリコン融液９の界面より５０ｍｍ
未満の高さの場合には、冷却筒２１を通して流下される
不活性ガスが単結晶インゴット１０の成長界面近傍のシ
リコン融液９に直接吹き付けられ、ここを冷却しすぎる
ため、成長界面の温度不安定により単結晶インゴット１
０の有転位化を誘発するおそれがある。逆に冷却筒２１
の下端部がシリコン融液９の界面より４００ｍｍの高さ
を越える場合には、冷却筒２１本来の冷却効果が十分に
得られなくなるため好ましくない。

【００３５】なお、上記したような冷却条件は、育成す
る単結晶インゴットの種類、直径および長さ、融液温
度、引上げ速度等に応じて変更されるものである。

【００３６】また冷却筒２１の内径は引上げられる単結
晶インゴット１０の直径よりもやや大きいものとされ、
単結晶インゴット１０の周囲に所定間隔をもって同心円
状に形成されるものである。該単結晶インゴット１０の
外面と冷却筒２１の内面との間隔は、単結晶インゴット
の種類および直径、融液温度、引上げ速度、インゴット
長さ等の引上げ条件によって左右され、一概には規定で
きないが、例えば直径１６０ｍｍ程度の単結晶インゴッ
トを製造しようとする場合には、約１７０〜２２０ｍｍ
程度とされる。該単結晶インゴット１０の外面と冷却筒
２１の内面との間隔が５ｍｍ未満では、十分な流量の不
活性ガスを流そうとすると、該流速が極めて大きくな
り、不活性ガスの導入の際に加圧する必要が生じ、また
冷却筒２１の下端部において乱流を形成し難くなる等、
冷却速度の調整が困難となる。さらに該単結晶インゴッ
ト１０の外面と冷却筒２１の内面との間隔が変動を生じ
た場合に、該単結晶インゴット１０の冷却効率が大きく
変動し、品質に悪影響を及ぼすおそれがある。逆に該単
結晶インゴット１０の外面と冷却筒２１の内面との間隔
が３０ｍｍを越える場合には、十分なＳｉＯ排除効率が
得られないため好ましくない。なお上記値は不活性ガス
流量が最適の場合のものである。

【００３７】本発明に係わる冷却筒２１（不活性ガス流
路部分を除く）を構成する材質としては、黒鉛、石英、
モリブデンなどが用いられ、このうち黒鉛などが特に好
ましい。また、この冷却筒２１を上記したような金属に
より構成する場合には、その表面の一部もしくは全部を
炭化ケイ素などによりコーティングしたものとすること
がシリコン単結晶の金属汚染を防止する上から望まし
い。なお冷却筒２１は、該冷却筒２１の径方向にそれぞ
れ異なる材質を用いることも可能であり、例えば先述し
た図３に示すような冷却筒内層部３１、中層部３２（不
活性ガス流路）および外層部３３からなる場合、それぞ
れ異なる材質を用いてなる３層構造とすることもでき
る。

【００３８】さらに図１に示す実施態様においては、前
記したように加熱チャンバ２ａの上部壁面に不活性ガス
導入口１５が設けられており、ここより導入された不活
性ガスが冷却筒２１の内周面と単結晶インゴット１０と
の間隙に吹送されるようになっているが、冷却筒２１の
内周面と単結晶インゴット１０との間隙に不活性ガスを
吹送することができるものであれば、その導入部の位
置、構成等は特に限定されるものではない。

【００３９】このような単結晶製造装置１を用いて、シ
リコン単結晶の引上げを行なうには、常法に基づき、石
英製坩堝４内に多結晶シリコンおよび必要に応じて添加
されるドーパントなどの原料を所定量装填し、加熱ヒー
タ５によって加熱して原料を溶融して融液９を形成し、
そして、該融液９に引上げワイヤ１４先端に取付けられ
た種結晶１２を浸漬し、石英製坩堝４および種結晶１２
を回転させながら引上げ、種結晶１２の下端に単結晶イ
ンゴット１０を成長させる。

【００４０】この際、引上げチャンバ部２ｂの壁面に設
けられた不活性ガス導入口１５からアルゴンガス等の不
活性ガスをチャンバ２内に流入させ、引上げチャンバ部
２ｂから冷却筒２１の内周面と単結晶との間隙を通り、
加熱チャンバ２ａへと流下するガス流れを形成する。一
方、冷却筒２１の上端部であるチャンバ２ａの上部壁面
に設けられた不活性ガス導入口２２からも同様に不活性
ガスを流入させ、冷却筒２１内部の不活性ガス流路２４
を通して該冷却筒２１の内周面の下端部近傍の開口部と
しての不活性ガス導出口２３より、単結晶インゴット１
０の表面に該単結晶の軸方向に対して垂直に吹出される
ガス流れを形成する。これらのガス流は、該不活性ガス
導出口２３の下流域部で合流し、乱流となって単結晶イ
ンゴット１０に吹き付けられた後、加熱チャンバ２ａの
底部に設けた排気口１６に連通する排気装置（図示せ
ず）より吸引することにより、系外へ排出、もしくは回
収されて再利用される。

【００４１】ここで、冷却筒内２１の内周面と単結晶と
の間隙を流下するガス流量としては、１０〜１０００リ
ットル／ｍｉｎ、好ましくは１０〜５００リットル／ｍ
ｉｎ、より好ましくは１０〜２００リットル／ｍｉｎで
あり、不活性ガス導入口２２より単結晶インゴット１０
の表面に吹送されるガス流量としては１〜５０リットル
／ｍｉｎ、好ましくは５〜３０リットル／ｍｉｎ、より
好ましくは５〜２０リットル／ｍｉｎである。さらに冷
却筒内２１の内周面と単結晶との間隙を流下するガス流
量と不活性ガス導入口２２より単結晶インゴット１０の
表面に吹送されるガス流量との流量比は、上記に示す各
流量の範囲内であれば特に限定されるものでないが、
１：５〜１０００：１で導入されることが、冷却速度を
高めるうえで望ましい。

【００４２】単結晶インゴット１０は、成長が進むに従
い、冷却筒２１の内部空間へと引き上げられるが、本発
明のシリコン単結晶の製造方法においては、冷却筒２１
の不活性ガス導出口２３の下流域部では不活性ガスが十
分に吹送されているために、冷却効率を高くできること
から、単結晶インゴット１０中に取込まれた点欠陥の核
成長が生じやすい温度域、例えば１１００〜４００℃の
温度域に相当する位置に該不活性ガス導出口２３を設け
ることで、該温度域における冷却速度を最も大きくで
き、核成長が生じ難いものとすることができ、これによ
り高品質なシリコン単結晶インゴットを比較的容易に得
ることができ、さらに製造条件により該温度域が変化す
る際にも、上述したように複数の該不活性ガス導出口２
３の内から最適となるものを選択し、このガス流量を適
当に調整することで容易に対応することができる。ま
た、該不活性ガス導出口２３より下部では不活性ガスの
流速は大きくかつ乱流となるために冷却筒２１の壁面に
ＳｉＯガスが凝固付着する虞れは少なく、シリコン単結
晶製造のフリー化率も極めて高いものとなる。

【００４３】

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。

【００４４】実施例１ 図１に示すような単結晶製造装置を用いて、直径約１６
０ｍｍのｎ型シリコン単結晶インゴット１０の引上げ操
作を行なった。

【００４５】なお、冷却筒２１は、材質に黒鉛を用いて
形成し、冷却筒２１の内径が２００ｍｍ、冷却筒２１の
長さが２５０ｍｍとし、冷却筒２１の上端が加熱チャン
バ部２ａの上部壁面に接続して固定し、冷却筒２１の下
端と融液９界面との距離が２００ｍｍとなるように設置
した。

【００４６】また該冷却筒２１の内部の不活性ガス流路
２４を冷却筒２１の全周にわたって形成し、図３に示す
該冷却筒２１の径方向に冷却筒内層部３１、中層部３２
（不活性ガス流路）および外層部３３とする３層構造と
し、また、上記中層部３２（不活性ガス流路）には、該
中層部３２の全体に多孔質物質としてフェルト状カーボ
ンを使用した。

【００４７】さらに不活性ガス導入口２２を冷却筒２１
の円周上に等間隔に４個設け開閉機構（図示せず）とし
てガスプラグを併設したものを使用した。

【００４８】さらにまた上記不活性ガス導出口２３は、
冷却筒２１の最下端部から１００ｍｍ上方に該導出口２
３を冷却筒２１内周面の全周にわたって連続した開口面
を設け、開閉機構（図示せず）としてシャッターを併設
したものを使用した。

【００４９】また、単結晶インゴット１０の外面と冷却
筒２１の内面との間隔は、約２０ｍｍとした。

【００５０】次に、引上げ操作時において、冷却筒内２
１の内周面と単結晶との間隙を流下するガス流量として
は、５０リットル／ｍｉｎ、不活性ガス導入口２２より
単結晶インゴット１０の表面に吹送されるガス流量とし
ては２、４、６および８リットル／ｍｉｎとそれぞれ変
化させてアルゴンガスを吹送した。

【００５１】このような引上げ操作におけて得られた不
活性ガス導入口２２よりのガス流量の異なる各シリコン
単結晶に発生する微小欠陥密度を評価した。得られた結
果を表１に示す。なお、微小欠陥密度の評価は、各単結
晶インゴットより切出されたシリコンウェハを、１００
０℃で１６時間熱酸化後、エッチングを行ない、顕微鏡
により観察することで行なった。また、上記切出された
シリコンウェハの熱酸化処理前の初期酸素濃度を測定し
た。得られた結果を表１に示す。ここで酸素濃度はＪＥ
ＩＤＡに基いている（換算率＝３．０７×１０¹⁷／ｃｍ
² ）。

【００５２】実施例２ 実施例１において、直径約１６０ｍｍのｎ型シリコン単
結晶インゴット１０の引上げ操作を行なう代わりに、直
径約１６０ｍｍのｐ型シリコン単結晶インゴット１０の
引上げ操作を行なった以外は、実施例１と同様にして単
結晶の引上げを行なった。得られたシリコン単結晶に発
生する微小欠陥密度および熱酸化処理前の初期酸素濃度
を実施例１と同様に評価した。

【００５３】実施例３ 実施例１において、直径約１６０ｍｍのｎ型シリコン単
結晶インゴット１０の引上げ操作を行なう代わりに、直
径約１６０ｍｍのｐ型シリコン単結晶インゴット１０の
引上げ操作を行なった以外は、実施例１と同様にして単
結晶の引上げを行なった。得られたシリコン単結晶に発
生する微小欠陥密度および熱酸化処理前の初期酸素濃度
を実施例１と同様に評価した。

【００５４】

【表１】

【００５５】表１に示す結果から明らかなように、本発
明に係わる実施例１〜３において得られたシリコン単結
晶の品質は、不活性ガス流量を変化させることで冷却速
度を自在に制御でき、製造条件の異なる場合においても
容易に対応することができ、不活性ガス流量としての最
適条件を得ることができることが確認された。

【００５６】

【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、単結
晶製造装置内部に配置された冷却筒の上端部の不活性ガ
ス導入口から導入する不活性ガスの流量を制御すること
によって単結晶の冷却速度を適当に変更することがで
き、異なる製造条件に対し最適の冷却速度を与えること
ができる。

【００５７】また、従来用いられている単結晶製造装置
に簡単かつ安価な改良を施すことによって、引上げ中の
単結晶インゴットの効果的かつ急速な冷却が可能とな
り、点欠陥の核形成を低く抑えることができ高品質の単
結晶インゴットを得ることができるものであり、また単
結晶製造装置内部に配置された冷却筒へのＳｉＯガスの
凝固付着の虞れも小さいことから、単結晶引上げ操作の
フリー化率も向上するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明のシリコン単結晶製造方法において用
いられる製造装置の一実施態様の構成を模式的に表わす
使用状態図である。

【図２】 従来のシリコン単結晶製造装置の構成を模式
的に表わす使用状態図である。

【図３】 本発明のシリコン単結晶製造方法において用
いられる製造装置の冷却筒の一実施態様の構成を模式的
に表わす使用状態図である。

【符号の説明】

１、４１…シリコン単結晶製造装置、 ２…チャン
バ、２ａ…加熱チャンバ部、 ２ｂ…引
上げチャンバ部、３…回転軸、
４…石英製坩堝、５…加熱ヒータ、
６…断熱材、７…黒鉛製坩堝、
８…黒鉛製受皿、９…シリコン融液、
１０…単結晶インゴット、１１…ワイヤ引上
げ装置、 １２…種結晶、１３…チャッ
ク、 １４…引上げワイヤ、１５
…不活性ガス導入口、 １６…ガス排気
口、２１…冷却筒、 ２２…不
活性ガス導入口、２３…不活性ガス導出口、
２４…不活性ガス流路、３１…冷却筒内層部、
３２…冷却筒中層部、３３…冷却筒外層
部、 ３４…支持円盤、３５…ボル
ト。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎 俊夫 山口県光市大字島田3434番地 新日本製鐵 株式会社光製鐵所内 (72)発明者 大久保 正道 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ電 子株式会社内

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チャンバ内に設置された坩堝中の融液か
   らシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶の製造方法
   において、成長する前記単結晶の周囲に同心円状の円筒
   体に形成されてなる冷却筒をチャンバ内の坩堝上方に配
   し、該冷却筒の上端部に設けられてなる開口部より不活
   性ガスを導入し、該冷却筒の内部に形成されてなる不活
   性ガス流路を通じて該冷却筒内周面の下端部に設けられ
   てなる開口部より該不活性ガスを吹出すると共に、該冷
   却筒の内周面と単結晶との間隙にも不活性ガスを吹送し
   ながら単結晶引上げ操作を行なうことを特徴とするシリ
   コン単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 前記不活性ガス流路の少なくとも一部分
   に多孔質物質が、充填されている請求項１に記載のシリ
   コン単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 前記冷却筒内周面の下端部に設けられて
   なる開口部が、複数設けられている請求項１に記載のシ
   リコン単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】 前記冷却筒内周面の下端部に設けられて
   なる開口部に開閉機構が設けられている請求項１に記載
   のシリコン単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 前記冷却筒の上端部に設けられてなる開
   口部に開閉機構が設けられている請求項１に記載のシリ
   コン単結晶の製造方法。
6. 【請求項６】 チャンバ内に設置されてなる坩堝中の融
   液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶の製造
   装置であって、成長する前記単結晶の周囲に同心円状に
   円筒体の冷却筒を形成し、該冷却筒の上端部に不活性ガ
   スを導入することのできる開口部を設け、該冷却筒内周
   面の下端部に該不活性ガスを吹出することのできる開口
   部を設け、該上端部および下端部の開口部を連通してな
   る不活性ガス流路を該冷却筒の内部に備えてなる該冷却
   筒がチャンバ内の坩堝上方に配してなり、さらに該冷却
   筒の内周面と前記単結晶との間隙に不活性ガスを吹送す
   ることのできる不活性ガス導入口をチャンバ壁面に設け
   たことを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
7. 【請求項７】 前記不活性ガス流路に多孔質物質が充填
   されている請求項６に記載のシリコン単結晶の製造装
   置。
8. 【請求項８】 前記冷却筒内周面の下端部に不活性ガス
   を吹出することのできる開口部が複数設けられている請
   求項６に記載のシリコン単結晶の製造装置。
9. 【請求項９】 前記冷却筒内周面の下端部に不活性ガス
   を吹出することのできる開口部に開閉機構が設けられて
   いる請求項６に記載のシリコン単結晶の製造装置。
10. 【請求項１０】 前記冷却筒の上端部に不活性ガスを導
    入することのできる開口部に開閉機構が設けられている
    請求項６に記載のシリコン単結晶の製造装置。