JPH06293576A - 多孔性シリカ−炭素複合体及びその製造方法 - Google Patents
多孔性シリカ−炭素複合体及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】ケイ素集積バイオマスの利用面を増強するた
め、活性炭と同等あるいはそれ以上の能力を持つ吸着剤
として利用可能な新規多孔性シリカ−炭素複合体及びそ
の製造法を提供する。 【構成】ケイ素集積バイオマスの炭素化処理物とアルカ
リ金属化合物との焼成体からなり、ＢＥＴ表面積が９０
０m2／g以上である多孔性シリカ−炭素複合体。ケイ素
集積バイオマスの炭素化処理物とアルカリ金属化合物と
の混合物の焼成体からそれに含まれるアルカリ金属分を
溶出除去させたものからなり、ＢＥＴ表面積が９００m2
／g以上である多孔性シリカー炭素複合体。ケイ素集積
バイオマスの炭素化物とをアルカリ金属化合物との混合
物を４００℃以上の高温で焼成することを特徴とする多
孔性シリカ−炭素複合体の製造方法。
め、活性炭と同等あるいはそれ以上の能力を持つ吸着剤
として利用可能な新規多孔性シリカ−炭素複合体及びそ
の製造法を提供する。 【構成】ケイ素集積バイオマスの炭素化処理物とアルカ
リ金属化合物との焼成体からなり、ＢＥＴ表面積が９０
０m2／g以上である多孔性シリカ−炭素複合体。ケイ素
集積バイオマスの炭素化処理物とアルカリ金属化合物と
の混合物の焼成体からそれに含まれるアルカリ金属分を
溶出除去させたものからなり、ＢＥＴ表面積が９００m2
／g以上である多孔性シリカー炭素複合体。ケイ素集積
バイオマスの炭素化物とをアルカリ金属化合物との混合
物を４００℃以上の高温で焼成することを特徴とする多
孔性シリカ−炭素複合体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ケイ素集積バイオマス
を原料とする、新規な多孔性シリカ−炭素複合体及びそ
の製造方法に関するものである。
を原料とする、新規な多孔性シリカ−炭素複合体及びそ
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】もみ殻や藁などのような
ケイ素集積バイオマスは、農業の近代化に伴って産業廃
棄物化しており、堆肥などの形で土地へ還元するほか包
装材料、パルプ原料、土木建築用資材、手工芸品原料、
くん炭、製鉄所での脱酸素剤などへも利用されている
が、農業からの排出量に比べ利用面の開拓は大幅におく
れている。本発明者らは、ケイ素集積バイオマスを原料
とする吸着剤を開発することで利用面の開拓をはかろう
とした。すなわち、ケイ素集積バイオマスを２００〜１
０００℃で炭素化した後、水蒸気、炭酸ガス、水蒸気を
含む燃料廃ガス等の雰囲気下に６００〜１２００℃で賦
活し、ＢＥＴ表面積１００〜３００m2／gの多孔性炭素
化物を得ることに成功した。しかし、ここに得られた多
孔性炭素化物は、市販活性炭に比べＢＥＴ表面積等が大
幅に小さいため吸着性能が低く、本発明者らの意図した
吸着剤を軸とするケイ素集積バイオマスの有効利用の目
的を果たすことができなかった。
ケイ素集積バイオマスは、農業の近代化に伴って産業廃
棄物化しており、堆肥などの形で土地へ還元するほか包
装材料、パルプ原料、土木建築用資材、手工芸品原料、
くん炭、製鉄所での脱酸素剤などへも利用されている
が、農業からの排出量に比べ利用面の開拓は大幅におく
れている。本発明者らは、ケイ素集積バイオマスを原料
とする吸着剤を開発することで利用面の開拓をはかろう
とした。すなわち、ケイ素集積バイオマスを２００〜１
０００℃で炭素化した後、水蒸気、炭酸ガス、水蒸気を
含む燃料廃ガス等の雰囲気下に６００〜１２００℃で賦
活し、ＢＥＴ表面積１００〜３００m2／gの多孔性炭素
化物を得ることに成功した。しかし、ここに得られた多
孔性炭素化物は、市販活性炭に比べＢＥＴ表面積等が大
幅に小さいため吸着性能が低く、本発明者らの意図した
吸着剤を軸とするケイ素集積バイオマスの有効利用の目
的を果たすことができなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ケイ素集積
バイオマスの利用面を増強するため、活性炭と同等ある
いはそれ以上の能力を持つ吸着剤として利用可能な新規
多孔性シリカ−炭素複合体及びその製造法を提供するこ
とをその課題とする。
バイオマスの利用面を増強するため、活性炭と同等ある
いはそれ以上の能力を持つ吸着剤として利用可能な新規
多孔性シリカ−炭素複合体及びその製造法を提供するこ
とをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記課題を
解決すべく鋭意検討の結果、本発明を完成するに至っ
た。すなわち、本発明によれば、ケイ素集積バイオマス
の炭素化処理物とアルカリ金属化合物との焼成体からな
り、ＢＥＴ表面積が９００m2／g以上である多孔性シリ
カ−炭素複合体が提供される。また、本発明によれば、
ケイ素集積バイオマスの炭素化処理物とアルカリ金属化
合物との混合物の焼成体からそれに含まれるアルカリ金
属分を溶出除去させたものからなり、ＢＥＴ表面積が９
００m2／g以上である多孔性シリカー炭素複合体が提供
される。さらに、本発明によれば、ケイ素集積バイオマ
スの炭素化物とをアルカリ金属化合物との混合物を４０
０℃以上の高温で焼成することを特徴とする多孔性シリ
カ−炭素複合体の製造方法が提供される。さらにまた、
本発明によれば、ケイ素集積バイオマスの炭素化処理物
とアルカリ金属化合物との混合物を４００℃以上の高温
で焼成した後、得られた焼成物中に残存するアルカリ金
属分を溶出除去することを特徴とする多孔性シリカー炭
素複合体の複合体の製造方法が提供される。さらにま
た、本発明によれば、ケイ素集積バイオマスとアルカリ
金属化合物との混合物を８０〜３００℃で加熱した後、
３００℃以上の温度で焼成し、得られ焼成物を水洗処理
することを特徴とする多孔性シリカー炭素複合体の製造
方法が提供される。さらにまた、本発明によれば、前記
多孔性シリカー炭素複合体からなる吸着剤が提供され
る。なお、本明細書で言うケイ素集積バイオマスとは、
シリカ成分を含有する植物（ケイ素集積植物）またはそ
の葉、茎などの部分を意味し、具体的には、稲、麦など
の籾殻または藁、笹の葉、バガス、トウモロコシやとく
さの葉あるいは茎などがあげられる。
解決すべく鋭意検討の結果、本発明を完成するに至っ
た。すなわち、本発明によれば、ケイ素集積バイオマス
の炭素化処理物とアルカリ金属化合物との焼成体からな
り、ＢＥＴ表面積が９００m2／g以上である多孔性シリ
カ−炭素複合体が提供される。また、本発明によれば、
ケイ素集積バイオマスの炭素化処理物とアルカリ金属化
合物との混合物の焼成体からそれに含まれるアルカリ金
属分を溶出除去させたものからなり、ＢＥＴ表面積が９
００m2／g以上である多孔性シリカー炭素複合体が提供
される。さらに、本発明によれば、ケイ素集積バイオマ
スの炭素化物とをアルカリ金属化合物との混合物を４０
０℃以上の高温で焼成することを特徴とする多孔性シリ
カ−炭素複合体の製造方法が提供される。さらにまた、
本発明によれば、ケイ素集積バイオマスの炭素化処理物
とアルカリ金属化合物との混合物を４００℃以上の高温
で焼成した後、得られた焼成物中に残存するアルカリ金
属分を溶出除去することを特徴とする多孔性シリカー炭
素複合体の複合体の製造方法が提供される。さらにま
た、本発明によれば、ケイ素集積バイオマスとアルカリ
金属化合物との混合物を８０〜３００℃で加熱した後、
３００℃以上の温度で焼成し、得られ焼成物を水洗処理
することを特徴とする多孔性シリカー炭素複合体の製造
方法が提供される。さらにまた、本発明によれば、前記
多孔性シリカー炭素複合体からなる吸着剤が提供され
る。なお、本明細書で言うケイ素集積バイオマスとは、
シリカ成分を含有する植物（ケイ素集積植物）またはそ
の葉、茎などの部分を意味し、具体的には、稲、麦など
の籾殻または藁、笹の葉、バガス、トウモロコシやとく
さの葉あるいは茎などがあげられる。
【０００５】本発明の多孔性シリカ−炭素複合体を得る
には、先ず、ケイ素集積バイオマスを炭素化処理する。
炭素化処理温度は、３００℃以上、好ましくは３５０〜
１０００℃である。炭素化処理雰囲気は、ケイ素集積バ
イオマスの燃焼が実質上起らない雰囲気であれば良く、
空気を遮断した雰囲気、アルゴン雰囲気や窒素雰囲気、
炭酸ガス雰囲気、スチーム雰囲気等が一般的に採用され
る。この炭素化処理工程においては、原料バイオマスを
構成する有機物が熱分解により低分子化合物として消失
するのをできるだけ抑制して、原料バイオマスに含まれ
る炭素分をできるだけ高い割合で炭素化処理物中に残留
させることが重要である。本発明の場合、炭素化処理物
中の炭素分は、シリカ（ＳｉＯ2）に対して４０重量％
以上、好ましくは５０〜６０重量％の範囲に規定するの
が良い。炭素化処理物中の炭素分の割合が前記範囲より
少なくなると、最終的に得られる多孔性シリカ−炭素複
合体の比表面積が著しく小さくなる。なお、この場合の
炭素分には、揮発性炭素分と固定炭素分の両方が含まれ
る。炭素分の高い炭素化処理物を得るための１つの方法
としては、原料バイオマスを熱処理するに際し、室温か
ら熱処理温度までの昇温速度をできるだけ低い速度、通
常、１〜１００℃／分の速度、好ましくは１〜２０℃／
分の速度とし、熱処理温度に到達後の熱処理時間を０〜
５時間程度の短時間とする方法を示すことができる。こ
の場合、昇温速度が小さければ小さいほど炭素分の残留
率が高い。もみ殻の炭素化処理においては、熱処理温度
が４００〜９００℃の場合は、昇温速度１℃／分で炭素
分残留率５２〜５４％、昇温速度２０℃／分では炭素分
残留率４０〜４９％の結果を得ることができる。
には、先ず、ケイ素集積バイオマスを炭素化処理する。
炭素化処理温度は、３００℃以上、好ましくは３５０〜
１０００℃である。炭素化処理雰囲気は、ケイ素集積バ
イオマスの燃焼が実質上起らない雰囲気であれば良く、
空気を遮断した雰囲気、アルゴン雰囲気や窒素雰囲気、
炭酸ガス雰囲気、スチーム雰囲気等が一般的に採用され
る。この炭素化処理工程においては、原料バイオマスを
構成する有機物が熱分解により低分子化合物として消失
するのをできるだけ抑制して、原料バイオマスに含まれ
る炭素分をできるだけ高い割合で炭素化処理物中に残留
させることが重要である。本発明の場合、炭素化処理物
中の炭素分は、シリカ（ＳｉＯ2）に対して４０重量％
以上、好ましくは５０〜６０重量％の範囲に規定するの
が良い。炭素化処理物中の炭素分の割合が前記範囲より
少なくなると、最終的に得られる多孔性シリカ−炭素複
合体の比表面積が著しく小さくなる。なお、この場合の
炭素分には、揮発性炭素分と固定炭素分の両方が含まれ
る。炭素分の高い炭素化処理物を得るための１つの方法
としては、原料バイオマスを熱処理するに際し、室温か
ら熱処理温度までの昇温速度をできるだけ低い速度、通
常、１〜１００℃／分の速度、好ましくは１〜２０℃／
分の速度とし、熱処理温度に到達後の熱処理時間を０〜
５時間程度の短時間とする方法を示すことができる。こ
の場合、昇温速度が小さければ小さいほど炭素分の残留
率が高い。もみ殻の炭素化処理においては、熱処理温度
が４００〜９００℃の場合は、昇温速度１℃／分で炭素
分残留率５２〜５４％、昇温速度２０℃／分では炭素分
残留率４０〜４９％の結果を得ることができる。
【０００６】前記のようにして得られたケイ素集積バイ
オマスの炭素化処理物は、これをアルカリ金属化合物と
の混合物の形で焼成する。焼成温度は３００〜１０００
℃、好ましくは４００〜１０００℃である。アルカリ金
属化合物としては、ナトリウム化合物やカリウム化合物
が用いられるが、特にカリウム金属化合物が好ましい。
アルカリ化合物としては、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩、
ハロゲン化物等の各種のものが使用可能であるが、水酸
化物の使用が好ましい。また、アルカリ金属水酸化物と
アルカリ金属炭素塩を併用するのも好ましい態様であ
る。アルカリ金属化合物は、炭素化処理物に添加混合さ
れるが、この場合、アルカリ金属化合物は、粉末状や、
粒状又は溶液状で添加される。また、炭素化処理物とア
ルカリ金属化合物との混合物は、前記のように、あらか
じめ形成した炭素化処理物にアルカリ金属化合物を添加
して得ることができる他、ケイ素集積バイオマスにアル
カリ金属化合物を添加混合し、この混合物を炭素化処理
することによっても得ることができる。アルカリ金属化
合物の添加量は、少なすぎるとＢＥＴ表面積の低下や吸
着能低下で製品の品質が低下し、添加量が多すぎると多
孔性シリカー炭素複合体収率が低下する。一般的には、
炭素化処理物１重量部に対し、アルカリ金属化合物０．
１〜７重量部、好ましくは３〜５重量部になるような添
加量である。アルカリ金属化合物を添加した炭素化処理
物は、ロータリーキルンや流動炉のような焼成炉内で、
３００〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃で
０．５分〜５時間、好ましくは３〜１２０分間焼成す
る。
オマスの炭素化処理物は、これをアルカリ金属化合物と
の混合物の形で焼成する。焼成温度は３００〜１０００
℃、好ましくは４００〜１０００℃である。アルカリ金
属化合物としては、ナトリウム化合物やカリウム化合物
が用いられるが、特にカリウム金属化合物が好ましい。
アルカリ化合物としては、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩、
ハロゲン化物等の各種のものが使用可能であるが、水酸
化物の使用が好ましい。また、アルカリ金属水酸化物と
アルカリ金属炭素塩を併用するのも好ましい態様であ
る。アルカリ金属化合物は、炭素化処理物に添加混合さ
れるが、この場合、アルカリ金属化合物は、粉末状や、
粒状又は溶液状で添加される。また、炭素化処理物とア
ルカリ金属化合物との混合物は、前記のように、あらか
じめ形成した炭素化処理物にアルカリ金属化合物を添加
して得ることができる他、ケイ素集積バイオマスにアル
カリ金属化合物を添加混合し、この混合物を炭素化処理
することによっても得ることができる。アルカリ金属化
合物の添加量は、少なすぎるとＢＥＴ表面積の低下や吸
着能低下で製品の品質が低下し、添加量が多すぎると多
孔性シリカー炭素複合体収率が低下する。一般的には、
炭素化処理物１重量部に対し、アルカリ金属化合物０．
１〜７重量部、好ましくは３〜５重量部になるような添
加量である。アルカリ金属化合物を添加した炭素化処理
物は、ロータリーキルンや流動炉のような焼成炉内で、
３００〜１０００℃、好ましくは７００〜９００℃で
０．５分〜５時間、好ましくは３〜１２０分間焼成す
る。
【０００７】炭素化処理物とアルカリ金属化合物との混
合物の好ましい焼成方法は、その混合物を、３５０〜４
５０℃、好ましくは約４００℃の温度で少なくとも１０
分間、好ましくは２０〜４０分間焼成した後、７００〜
９００℃に昇温させ、この温度で０〜２００分間焼成す
る方法である。焼成雰囲気は、窒素ガスやアルゴンガ
ス、炭酸ガス等の不活性ガスや、スチーム、空気、燃焼
廃ガス等であることができる。炭素化処理物とアルカリ
金属化合物の混合物を焼成する場合、ケイ素集積バイオ
マスを存在させることができ、これにより製品の収量を
向上させることができる。ケイ素集積バイオマスの添加
量は、炭素化処理物に対して１〜２０重量％の範囲であ
る。炭素化処理物を、前記のようにしてアルカリ金属化
合物との混合物の形で焼成する際には、アルカリ金属化
合物は、最終的にアルカリ金属酸化物となるが、この場
合、アルカリ金属化合物の一部は、炭素化処理物中の炭
素分やケイ素分と反応して気散除去される。このような
焼成物は、それ自体でも高い表面積、例えば、ＢＥＴ表
面積で９００ｍ2／ｇ以上を有するものであるが、好ま
しくは、その焼成物中に含まれているアルカリ金属分を
溶出除去させることによって、その表面積を著しく向上
させることができる。焼成物中からのアルカリ金属分の
溶出は、焼成物を水で煮沸する方法や、焼成物を水中に
浸漬する方法、焼成物をカラムに充填し、この充填カラ
ムに水を流通させる方法等で実施することができる。こ
のような溶出処理により焼成物中のアルカリ金属分をほ
ぼ完全に除去することができる。このようにしてアルカ
リ金属分の溶出除去された焼成物は極めて高い表面積を
有し、通常、ＢＥＴ表面積で９００ｍ2／ｇ以上、特に
２０００〜４０００ｍ2／ｇの表面積を有する。
合物の好ましい焼成方法は、その混合物を、３５０〜４
５０℃、好ましくは約４００℃の温度で少なくとも１０
分間、好ましくは２０〜４０分間焼成した後、７００〜
９００℃に昇温させ、この温度で０〜２００分間焼成す
る方法である。焼成雰囲気は、窒素ガスやアルゴンガ
ス、炭酸ガス等の不活性ガスや、スチーム、空気、燃焼
廃ガス等であることができる。炭素化処理物とアルカリ
金属化合物の混合物を焼成する場合、ケイ素集積バイオ
マスを存在させることができ、これにより製品の収量を
向上させることができる。ケイ素集積バイオマスの添加
量は、炭素化処理物に対して１〜２０重量％の範囲であ
る。炭素化処理物を、前記のようにしてアルカリ金属化
合物との混合物の形で焼成する際には、アルカリ金属化
合物は、最終的にアルカリ金属酸化物となるが、この場
合、アルカリ金属化合物の一部は、炭素化処理物中の炭
素分やケイ素分と反応して気散除去される。このような
焼成物は、それ自体でも高い表面積、例えば、ＢＥＴ表
面積で９００ｍ2／ｇ以上を有するものであるが、好ま
しくは、その焼成物中に含まれているアルカリ金属分を
溶出除去させることによって、その表面積を著しく向上
させることができる。焼成物中からのアルカリ金属分の
溶出は、焼成物を水で煮沸する方法や、焼成物を水中に
浸漬する方法、焼成物をカラムに充填し、この充填カラ
ムに水を流通させる方法等で実施することができる。こ
のような溶出処理により焼成物中のアルカリ金属分をほ
ぼ完全に除去することができる。このようにしてアルカ
リ金属分の溶出除去された焼成物は極めて高い表面積を
有し、通常、ＢＥＴ表面積で９００ｍ2／ｇ以上、特に
２０００〜４０００ｍ2／ｇの表面積を有する。
【０００８】本発明において炭素化処理物をアルカリ金
属化合物との混合物の形で焼成する場合、炭素化処理物
は、あらかじめ、ペレット状や、球状、板状等の形状に
成形し、成形物として焼成することもできる。炭素化処
理物の成形は、従来公知の方法に従って、高分子化合物
や粘着性液体をバインダーとして混合し、これを押出成
形や打錠成形等の任意の成形方法によって行うことがで
きる。炭素化処理物に対して添加するアルカリ金属化合
物が粉末状の場合、炭素化処理物にアルカリ金属化合物
を添加混合した後、成形することができる。また、アル
カリ金属化合物を水溶液として添加する場合、炭素化処
理物の成形後、その成形物にアルカリ金属化合物の水溶
液をスプレーしたり、あるいは成形物をアルカリ金属化
合物の水溶液中に浸漬する等の方法でアルカリ金属化合
物を含む成形物を得ることができる。本発明により炭素
化処理物とアルカリ金属化合物からなる成形物を好まし
く得るための他の方法としては、炭素化処理物に水酸化
ナトリウム及び／又は水酸化カリウムを混合し、この混
合物をその水酸化ナトリウム及び／又は水酸化カリウム
の融点以上の温度、好ましくは約４００℃近辺の温度で
約３０分間程度熱処理し、得られた溶融状混合物を成形
し、室温に冷却する方法を示すことができる。
属化合物との混合物の形で焼成する場合、炭素化処理物
は、あらかじめ、ペレット状や、球状、板状等の形状に
成形し、成形物として焼成することもできる。炭素化処
理物の成形は、従来公知の方法に従って、高分子化合物
や粘着性液体をバインダーとして混合し、これを押出成
形や打錠成形等の任意の成形方法によって行うことがで
きる。炭素化処理物に対して添加するアルカリ金属化合
物が粉末状の場合、炭素化処理物にアルカリ金属化合物
を添加混合した後、成形することができる。また、アル
カリ金属化合物を水溶液として添加する場合、炭素化処
理物の成形後、その成形物にアルカリ金属化合物の水溶
液をスプレーしたり、あるいは成形物をアルカリ金属化
合物の水溶液中に浸漬する等の方法でアルカリ金属化合
物を含む成形物を得ることができる。本発明により炭素
化処理物とアルカリ金属化合物からなる成形物を好まし
く得るための他の方法としては、炭素化処理物に水酸化
ナトリウム及び／又は水酸化カリウムを混合し、この混
合物をその水酸化ナトリウム及び／又は水酸化カリウム
の融点以上の温度、好ましくは約４００℃近辺の温度で
約３０分間程度熱処理し、得られた溶融状混合物を成形
し、室温に冷却する方法を示すことができる。
【０００９】本発明により多孔性シリカー炭素複合体を
製造するための他の好ましい方法は、原料としてのケイ
素集積バイオマスの粉砕物にアルカリ金属化合物を混合
し、この混合物を８０〜３００℃の温度で熱処理した
後、３００℃以上の温度で焼成し、得られた焼成物を水
洗する方法である。この場合、原料ケイ素集積バイオマ
スの粉砕は、そのままあるいは１２０〜２００℃で熱処
理して水分を除去した状態で行う。アルカリ金属化合物
の添加量は、乾燥物基準で、原料ケイ素集積バイオマス
１重量部に対し、１〜５重量部の割合である。また、焼
成物の水洗温度は、３０〜１００℃、好ましくは６０〜
９０℃である。この方法によれば、表面積が１０００〜
１５００ｍ2／ｇの多孔性シリカー炭素複合体を得るこ
とができる。また、この方法の場合、アルカリ金属化合
物として、水酸化ナトリウムを用いることにより、水洗
排液として、ケイ酸ナトリウム水溶液を得ることができ
る。このケイ酸ナトリウム水溶液は着色のないもので、
濃度調整することにより水ガラスとして利用し得る他、
化学原料として利用することができる。さらに、アルカ
リ金属化合物として水酸化カリウムを用いることによ
り、水洗排液としてケイ酸カリウムの水溶液を得ること
ができる。このケイ酸カリウム水溶液は着色のないもの
で、水耕肥料として利用し得る他、化学原料として利用
することができる。
製造するための他の好ましい方法は、原料としてのケイ
素集積バイオマスの粉砕物にアルカリ金属化合物を混合
し、この混合物を８０〜３００℃の温度で熱処理した
後、３００℃以上の温度で焼成し、得られた焼成物を水
洗する方法である。この場合、原料ケイ素集積バイオマ
スの粉砕は、そのままあるいは１２０〜２００℃で熱処
理して水分を除去した状態で行う。アルカリ金属化合物
の添加量は、乾燥物基準で、原料ケイ素集積バイオマス
１重量部に対し、１〜５重量部の割合である。また、焼
成物の水洗温度は、３０〜１００℃、好ましくは６０〜
９０℃である。この方法によれば、表面積が１０００〜
１５００ｍ2／ｇの多孔性シリカー炭素複合体を得るこ
とができる。また、この方法の場合、アルカリ金属化合
物として、水酸化ナトリウムを用いることにより、水洗
排液として、ケイ酸ナトリウム水溶液を得ることができ
る。このケイ酸ナトリウム水溶液は着色のないもので、
濃度調整することにより水ガラスとして利用し得る他、
化学原料として利用することができる。さらに、アルカ
リ金属化合物として水酸化カリウムを用いることによ
り、水洗排液としてケイ酸カリウムの水溶液を得ること
ができる。このケイ酸カリウム水溶液は着色のないもの
で、水耕肥料として利用し得る他、化学原料として利用
することができる。
【００１０】
【発明の効果】本発明の多孔性シリカ−炭素複合体は、
高い表面積を有する。この多孔性シリカー炭素複合体に
おいて、アルカリ金属分末溶出のものは、ＢＥＴ表面積
が８００〜１０００ｍ2／ｇであるが、アルカリ金属分
溶出のものは、ＢＥＴ表面積が２０００〜４０００ｍ2
／ｇという極めて高い表面積を有する。これらのものは
いずれも高い表面積を有することから吸着剤や公害防止
用資材等として有効に利用される。また、焼成体からア
ルカリ金属分を溶出させる際に得られるケイ酸アルカリ
を含む溶出液は、着色のないもので、各種の用途に用い
ることができる。例えば、ケイ酸ナトリウムを含む溶出
液は水ガラスとして利用可能なものであり、ケイ酸カリ
ウムを含む溶出液は水耕肥料として利用可能のものであ
る。本発明の多孔性シリカ−炭素複合体は、ケイ素集積
バイオマスを原料として製造されることから、そのコス
トが低いという利点がある。
高い表面積を有する。この多孔性シリカー炭素複合体に
おいて、アルカリ金属分末溶出のものは、ＢＥＴ表面積
が８００〜１０００ｍ2／ｇであるが、アルカリ金属分
溶出のものは、ＢＥＴ表面積が２０００〜４０００ｍ2
／ｇという極めて高い表面積を有する。これらのものは
いずれも高い表面積を有することから吸着剤や公害防止
用資材等として有効に利用される。また、焼成体からア
ルカリ金属分を溶出させる際に得られるケイ酸アルカリ
を含む溶出液は、着色のないもので、各種の用途に用い
ることができる。例えば、ケイ酸ナトリウムを含む溶出
液は水ガラスとして利用可能なものであり、ケイ酸カリ
ウムを含む溶出液は水耕肥料として利用可能のものであ
る。本発明の多孔性シリカ−炭素複合体は、ケイ素集積
バイオマスを原料として製造されることから、そのコス
トが低いという利点がある。
【００１１】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。なお、実施例に示したＢＥＴ表面積の測定はイタ
リアカルロエルバ社製ソープトマチック１８００、ある
いは米国製カウンターソープを用いて行った。また、メ
チレンブルー吸着量の測定はＪＩＳ Ｋ １４７４（粒
状活性炭の試験法）に準じて行った。すなわち、３００
ｍｇ／ｌのメチレンブルー溶液中によくかきまぜながら
試料０．２ｇを添加した後、溶液中のメチレンブルー濃
度を分光光度計を用い、波長６６５ｍｍで測定し、その
結果に基づいて試料１ｇ当りのメチレンブルー吸着量を
ｍｇ／ｇを算出した。
する。なお、実施例に示したＢＥＴ表面積の測定はイタ
リアカルロエルバ社製ソープトマチック１８００、ある
いは米国製カウンターソープを用いて行った。また、メ
チレンブルー吸着量の測定はＪＩＳ Ｋ １４７４（粒
状活性炭の試験法）に準じて行った。すなわち、３００
ｍｇ／ｌのメチレンブルー溶液中によくかきまぜながら
試料０．２ｇを添加した後、溶液中のメチレンブルー濃
度を分光光度計を用い、波長６６５ｍｍで測定し、その
結果に基づいて試料１ｇ当りのメチレンブルー吸着量を
ｍｇ／ｇを算出した。
【００１２】実施例１ ＳｉＯ2：約２５重量％、有機物：約７５重量％を含む
もみ殻５０ｇをフタ付ニッケルルツボに入れ、ルツボに
窒素を通しながら電気炉で加熱し、２０℃／分の昇温速
度でルツボ内部の温度を４００℃まで昇温させ、さらに
４００℃で１２０分間熱処理することでもみ殻を炭素化
すると、炭素分：５７重量％、ＳｉＯ2：４３重量％か
らなる炭素化物が得られた。この炭素化物を窒素中で放
冷し室温となした。５００ｍｌのビーカーにこの炭化素
化物２０ｇを入れ、これに苛性カリ８０ｇ加えて充分混
合した後、混合物をフタ付ニッケルルツボに入れ、１０
０分の時間をかけて表１に示す温度まで昇温した後、直
ちに冷却して多孔性シリカ−炭素複合体を得た。次いで
この焼成体を水中に添加し、煮沸することにより焼成物
中のカリウム分及びケイ酸分を溶出した後、乾燥した。
ここで得られた多孔性シリカ−炭素複合体のＢＥＴ表面
積及びメチレンブルー吸着量と焼成温度との関係を表１
に示す。
もみ殻５０ｇをフタ付ニッケルルツボに入れ、ルツボに
窒素を通しながら電気炉で加熱し、２０℃／分の昇温速
度でルツボ内部の温度を４００℃まで昇温させ、さらに
４００℃で１２０分間熱処理することでもみ殻を炭素化
すると、炭素分：５７重量％、ＳｉＯ2：４３重量％か
らなる炭素化物が得られた。この炭素化物を窒素中で放
冷し室温となした。５００ｍｌのビーカーにこの炭化素
化物２０ｇを入れ、これに苛性カリ８０ｇ加えて充分混
合した後、混合物をフタ付ニッケルルツボに入れ、１０
０分の時間をかけて表１に示す温度まで昇温した後、直
ちに冷却して多孔性シリカ−炭素複合体を得た。次いで
この焼成体を水中に添加し、煮沸することにより焼成物
中のカリウム分及びケイ酸分を溶出した後、乾燥した。
ここで得られた多孔性シリカ−炭素複合体のＢＥＴ表面
積及びメチレンブルー吸着量と焼成温度との関係を表１
に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】実施例２ 稲わらを２〜１０ｍｍに切断した後、昇温速度１℃／分
で窒素ガス中で５００℃まで加熱することにより炭素化
して、炭素化物を得た。この炭素化物２０ｇに苛性カリ
４０ｇを加えて、実施例１と同一手法で多孔性シリカ−
炭素複合体を作製した。この場合、焼成温度は８００℃
とした。このようにして得られた多孔性シリカ−炭素複
合体は、ＢＥＴ表面積２０２２ｍ2／ｇ、メチレンブル
ー吸着量７２０ｍｇ／ｇの成績を示した。
で窒素ガス中で５００℃まで加熱することにより炭素化
して、炭素化物を得た。この炭素化物２０ｇに苛性カリ
４０ｇを加えて、実施例１と同一手法で多孔性シリカ−
炭素複合体を作製した。この場合、焼成温度は８００℃
とした。このようにして得られた多孔性シリカ−炭素複
合体は、ＢＥＴ表面積２０２２ｍ2／ｇ、メチレンブル
ー吸着量７２０ｍｇ／ｇの成績を示した。
【００１５】実施例３ もみ殻の茎部を約２００℃で熱処理した後、粉砕し、こ
の粉砕物を実施例１と同様にして４００〜７００℃の温
度で炭素化した。この炭素化物１重量部に苛性カリ４重
量部を混合し、この混合物を苛性カリウムの融点よりや
や高い４００℃の温度で５０分間熱処理をしたのち、こ
の混合物を実施例１と同様にしてカリウム分、珪酸分を
溶出した。得られた製品のＢＥＴ表面積及びメチレンブ
ルー吸着量を表２に示す。
の粉砕物を実施例１と同様にして４００〜７００℃の温
度で炭素化した。この炭素化物１重量部に苛性カリ４重
量部を混合し、この混合物を苛性カリウムの融点よりや
や高い４００℃の温度で５０分間熱処理をしたのち、こ
の混合物を実施例１と同様にしてカリウム分、珪酸分を
溶出した。得られた製品のＢＥＴ表面積及びメチレンブ
ルー吸着量を表２に示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】実施例４ 実施例１で得たもみ殻炭素化物１重量部に対して、苛性
カリ２重量部及び炭酸カリウム２重量部を添加混合し、
得られた混合物を空気中において６００〜９００℃で焼
成した後、珪酸及びカリウム分を溶出した。得られた製
品の性能を次表に示す。なお、表２に示したベンゼンガ
ス吸着量（重量％）は、温度３０℃での試料に対する吸
着ベンゼンガスの重量％である。
カリ２重量部及び炭酸カリウム２重量部を添加混合し、
得られた混合物を空気中において６００〜９００℃で焼
成した後、珪酸及びカリウム分を溶出した。得られた製
品の性能を次表に示す。なお、表２に示したベンゼンガ
ス吸着量（重量％）は、温度３０℃での試料に対する吸
着ベンゼンガスの重量％である。
【００１８】
【表３】
【００１９】実施例５ もみ殻を５００℃で炭素化処理して得た炭素化物１重量
部に対して、もみ殻０．１重量部及び苛性カリ４重量部
を添加混合し、この混合物を８００℃で１０分間焼成し
た後、珪酸とカリウム分を溶出した。得られた製品は、
ＢＥＴ表面積３４６１ｍ2／ｇ及びメチレンブルー吸着
量９５０ｍｇ／ｇを示した。
部に対して、もみ殻０．１重量部及び苛性カリ４重量部
を添加混合し、この混合物を８００℃で１０分間焼成し
た後、珪酸とカリウム分を溶出した。得られた製品は、
ＢＥＴ表面積３４６１ｍ2／ｇ及びメチレンブルー吸着
量９５０ｍｇ／ｇを示した。
【００２０】実施例６ もみ殻を窒素ガス中で３℃／分の昇温速度で６００℃ま
で加熱して炭素化した。次に、炭酸カリウム又は苛性カ
リ２〜４ｇを蒸留水５ｍｌに添加して形成した各溶液
を、前記で得た炭素化物１ｇに添加混合し、この混合物
を空気を遮断して１００分で９００℃の温度に昇温し、
この温度で０〜２０分間焼成した後、カリウム分と珪酸
分を溶出した。得られた製品の性状を次表に示す。
で加熱して炭素化した。次に、炭酸カリウム又は苛性カ
リ２〜４ｇを蒸留水５ｍｌに添加して形成した各溶液
を、前記で得た炭素化物１ｇに添加混合し、この混合物
を空気を遮断して１００分で９００℃の温度に昇温し、
この温度で０〜２０分間焼成した後、カリウム分と珪酸
分を溶出した。得られた製品の性状を次表に示す。
【００２１】
【表４】
【００２２】実施例７ 稲わらを長さ約３ｍｍに切断した後、窒素ガス中で４０
０℃で炭素化して得られた炭素化物を５００℃で１時間
熱処理したもの１重量部に炭酸カリウム又は苛性カリ４
重量部を添加混合し、この混合物を窒素ガス中で８００
℃で３０分間又は８００℃で１００分間焼成した。得ら
れた製品の性能を次表に示す。
０℃で炭素化して得られた炭素化物を５００℃で１時間
熱処理したもの１重量部に炭酸カリウム又は苛性カリ４
重量部を添加混合し、この混合物を窒素ガス中で８００
℃で３０分間又は８００℃で１００分間焼成した。得ら
れた製品の性能を次表に示す。
【００２３】
【表５】
【００２４】実施例８ もみ殻を窒素ガス中で昇温速度３℃／分で６００℃まで
加熱して炭素化した。この炭素化物１重量部に対し、苛
性カリ４重量部を添加混合し、この混合物を窒素ガス中
で４００℃で１００分間焼成した。この焼成物を水洗処
理を施すことなく次いで、８００℃で１００分焼成し
た。得られた焼成体（水洗処理なし）の性状を調べたと
ころ、ＢＥＴ表面積：９００m2／g、メチレンブルー吸
着量：３００ｍｇ／ｇの結果が得られた。
加熱して炭素化した。この炭素化物１重量部に対し、苛
性カリ４重量部を添加混合し、この混合物を窒素ガス中
で４００℃で１００分間焼成した。この焼成物を水洗処
理を施すことなく次いで、８００℃で１００分焼成し
た。得られた焼成体（水洗処理なし）の性状を調べたと
ころ、ＢＥＴ表面積：９００m2／g、メチレンブルー吸
着量：３００ｍｇ／ｇの結果が得られた。
【００２５】実施例９ 実施例１において、アルカリとして苛性ソーダを炭素化
物１重量部に対して４重量部の割合で用いた以外は同様
にして製品（焼成温度９００℃）を得た。この製品は、
ＢＥＴ表面積：３０１０ｍ2／ｇ、メチレンブルー吸着
量：９００ｍｇ／ｇを示した。
物１重量部に対して４重量部の割合で用いた以外は同様
にして製品（焼成温度９００℃）を得た。この製品は、
ＢＥＴ表面積：３０１０ｍ2／ｇ、メチレンブルー吸着
量：９００ｍｇ／ｇを示した。
【００２６】実施例１０ 実施例５において、苛性カリの代りに苛性ソーダを用い
た以外は同様にして製品を得た。この製品はＢＥＴ表面
積：２９９０ｍ2／ｇ、メチレンブルー吸着量：９７０
ｍｇ／ｇを示した。
た以外は同様にして製品を得た。この製品はＢＥＴ表面
積：２９９０ｍ2／ｇ、メチレンブルー吸着量：９７０
ｍｇ／ｇを示した。
【００２７】実施例１１ ５００℃で処理したもみ殻炭化物２０ｇをフタ付ニッケ
ルルツボに入れ、次いで、ＫＯＨを炭素化物の重量１に
対して４部を加えた。これを４００℃で３０分処理し次
に８００℃で１００分間焼成した後水洗し、得られた焼
成体の内部表面積とメチレンブルー吸着量を調べた。内
部表面積２９４０ｍ2／ｇ〜３１４０ｍ2／ｇ、メチレン
ブルー吸着量８９０ｍｇ／ｇ〜９００ｍｇ／ｇの結果が
得られた。なお、水洗に際して得られた水洗排液は、ケ
イ酸カリウムを含むもので、水耕肥料として使用可能な
ものであった。
ルルツボに入れ、次いで、ＫＯＨを炭素化物の重量１に
対して４部を加えた。これを４００℃で３０分処理し次
に８００℃で１００分間焼成した後水洗し、得られた焼
成体の内部表面積とメチレンブルー吸着量を調べた。内
部表面積２９４０ｍ2／ｇ〜３１４０ｍ2／ｇ、メチレン
ブルー吸着量８９０ｍｇ／ｇ〜９００ｍｇ／ｇの結果が
得られた。なお、水洗に際して得られた水洗排液は、ケ
イ酸カリウムを含むもので、水耕肥料として使用可能な
ものであった。
【００２８】実施例１２ 実施例１１において、ＫＯＨの代りにＫＣｌを用いた以
外は同様にして実験を行った。この場合、内部表面積１
２００ｍ2／ｇ、メチレンブルー吸着量３８０ｍｇ／ｇ
の製品が得られた。
外は同様にして実験を行った。この場合、内部表面積１
２００ｍ2／ｇ、メチレンブルー吸着量３８０ｍｇ／ｇ
の製品が得られた。
【００２９】実施例１３ もみ殻を空気中で２００℃で熱処理した後、８０メッシ
ュアンダーの大きさにに粉砕した。この粉砕物１重量部
に水酸化ナトリウム４重量部を混合し、酸素濃度が０．
１ｖｏｌ％以下の窒素ガス中で１００℃で１５分間熱処
理した後、８００℃に昇温し、この温度で１０分間熱処
理した。次に、このようにして得た焼成物を温度９０℃
の水と接触させて水洗した。この水洗後に得られた多孔
性シリカー炭素複合体は、ＢＥＴ表面積：１１００ｍ2
／ｇ、メチレンブルー吸着量：３５０ｍｇ／ｇを有する
ものであった。また、この水洗に際して得られた水洗排
液は、着色のないケイ酸ナトリウム水溶液であり、この
水溶液は、これを濃縮することにより、水ガラスとして
利用することができた。
ュアンダーの大きさにに粉砕した。この粉砕物１重量部
に水酸化ナトリウム４重量部を混合し、酸素濃度が０．
１ｖｏｌ％以下の窒素ガス中で１００℃で１５分間熱処
理した後、８００℃に昇温し、この温度で１０分間熱処
理した。次に、このようにして得た焼成物を温度９０℃
の水と接触させて水洗した。この水洗後に得られた多孔
性シリカー炭素複合体は、ＢＥＴ表面積：１１００ｍ2
／ｇ、メチレンブルー吸着量：３５０ｍｇ／ｇを有する
ものであった。また、この水洗に際して得られた水洗排
液は、着色のないケイ酸ナトリウム水溶液であり、この
水溶液は、これを濃縮することにより、水ガラスとして
利用することができた。
【００３０】実施例１４ もみ殻を粉砕し、この粉末１重量部に対し、アルカリ４
重量部を混合し、さらに廃糖密０．２重量部を混合す
る。このようにして得た混合物を円筒体内に挿入し、
１．５ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮し、この圧縮状態に
３分間保持した後、この円筒体から円柱状成形体を取出
し、これを天日乾燥し、さらに１００℃の温度に加熱し
て脱水する。次いで、この成形体を窒素ガス中で８００
℃で１５分間焼成した。得られた焼成物を熱湯で洗浄し
た後、その性能を評価した。その結果を次表に示す。
重量部を混合し、さらに廃糖密０．２重量部を混合す
る。このようにして得た混合物を円筒体内に挿入し、
１．５ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮し、この圧縮状態に
３分間保持した後、この円筒体から円柱状成形体を取出
し、これを天日乾燥し、さらに１００℃の温度に加熱し
て脱水する。次いで、この成形体を窒素ガス中で８００
℃で１５分間焼成した。得られた焼成物を熱湯で洗浄し
た後、その性能を評価した。その結果を次表に示す。
【表６】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/52 Ｂ 38/06 Ｆ (72)発明者 石橋 一二 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業開発試験所内 (72)発明者 山田 勝利 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業開発試験所内 (72)発明者 野田 良男 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業開発試験所内 (72)発明者 横田 祐司 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業開発試験所内 (72)発明者 熊本 進誠 北海道千歳市若草１丁目24番地の２−１ (72)発明者 高橋 芳恵 北海道札幌市中央区南25条西12丁目４番１ −503号 (72)発明者 小松 和史 東京都大田区南雪谷４丁目22番11号 (72)発明者 桑垣 整 神奈川県茅ヶ崎市円蔵2423−８
Claims (11)
- 【請求項１】 ケイ素集積バイオマスの炭素化処理物と
アルカリ金属化合物との混合物の焼成体からなり、ＢＥ
Ｔ表面積が９００m2／g以上である多孔性シリカ−炭素
複合体。 - 【請求項２】 ケイ素集積バイオスの炭素化処理物とア
ルカリ金属化合物との混合物の焼成体からそれに含まれ
るアルカリ金属分を溶出除去させたものからなり、ＢＥ
Ｔ表面積が９００m2／g以上である多孔性シリカー炭素
複合体。 - 【請求項３】 アルカリ金属化合物が水酸化ナトリウム
及び／又は水酸化カリウムである請求項１又は２の多孔
性シリカー炭素複合体。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかの多孔性シリカ
−炭素複合体からなる吸着剤。 - 【請求項５】 ケイ素集積バイオマスの炭素化処理物と
アルカリ金属化合物との混合物を３００℃以上の高温で
焼成することを特徴とする多孔性シリカ−炭素複合体の
製造方法。 - 【請求項６】 ケイ素集積バイオマスの炭素化処理物と
アルカリ金属化合物との混合物を３００℃以上の高温で
焼成した後、得られた焼成物中に残存するアルカリ金属
分を溶出除去することを特徴とする多孔性シリカー炭素
複合体の製造方法。 - 【請求項７】 ケイ素集積バイオマスを炭素化処理物に
添加する請求項５又は６の方法。 - 【請求項８】 ケイ素集積バイオマスとアルカリ金属化
合物との混合物を、８０〜３００℃で熱処理した後、３
００℃以上の温度で焼成し、得られた焼成物を水洗する
ことを特徴とする多孔性シリカ−炭素複合体の製造方
法。 - 【請求項９】 もみ殻粉砕物とアルカリ金属化合物との
混合物を３００℃以上の温度で焼成した後、得られ焼成
物を水洗処理することを特徴とする多孔性シリカー炭素
複合体の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項８又は９の方法において、アル
カリ金属化合物として水酸化ナトリウムを用い、水洗排
液としてケイ酸ナトリウム水溶液を得ることを特徴とす
る多孔性シリカー炭素複合体の製造方法。 - 【請求項１１】 請求項８又は９の方法において、アル
カリ金属化合物として水酸化カリウムを用い、水洗排液
としてケイ酸カリウム水溶液を得ることを特徴とする多
孔性シリカー炭素複合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4285096A JP2506600B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 多孔性シリカ−炭素複合体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4285096A JP2506600B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 多孔性シリカ−炭素複合体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06293576A true JPH06293576A (ja) | 1994-10-21 |
| JP2506600B2 JP2506600B2 (ja) | 1996-06-12 |
Family
ID=17687081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4285096A Expired - Lifetime JP2506600B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 多孔性シリカ−炭素複合体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2506600B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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