JPH06290651A - Nb3x type superconductive wire rod and its manufacture - Google Patents
Nb3x type superconductive wire rod and its manufactureInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、Ｎｂ3 Ｘ系超電導線
材およびその製造方法に関するものであり、特に、核融
合炉や、その他の用途に用いられる超電導マグネット等
の高磁界用超電導材料として用いられるＮｂ3 Ｘ系超電
導線材およびその製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a Nb 3 X-based superconducting wire and a method for manufacturing the same, and is particularly used as a superconducting material for high magnetic fields such as a superconducting magnet used in a fusion reactor or other applications. The present invention relates to a Nb 3 X-based superconducting wire and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、Ｎｂ3 Ａｌ、Ｎｂ3 Ｓｎ、Ｎｂ3
ＧｅなどのＮｂ3 Ｘ系超電導材料は、ＮｂＴｉ等の合金
系超電導材料では対応できない高磁界用途に用いること
ができるため、超電導材料として期待されている。中で
も、Ｎｂ3 Ａｌ系超電導材料は、高磁界における臨界電
流特性や耐歪み特性が良好であるために、特に高磁界中
で大磁力を受ける核融合炉や、電力貯蔵用超電導材料と
して有望視されている。2. Description of the Related Art Conventionally, Nb 3 Al, Nb 3 Sn, Nb 3
Nb 3 X-based superconducting materials such as Ge can be used for high magnetic field applications that alloy-based superconducting materials such as NbTi cannot handle, and are therefore expected as superconducting materials. Among them, Nb 3 Al-based superconducting materials have good critical current characteristics and strain resistance characteristics in a high magnetic field, so that they are promising as a fusion reactor that receives a large magnetic force in a high magnetic field and a superconducting material for power storage. ing.
【０００３】一般に、これらのＮｂ3 Ｘ系超電導材料
は、ＮｂＴｉ等の合金系超電導材料に比べて、極めて硬
く、脆いため、塑性加工が困難である。そのため、これ
らのＮｂ3 Ｘ系超電導材料の製造方法に関しては、従来
より種々の検討がなされてきた。Generally, these Nb 3 X-based superconducting materials are extremely hard and brittle as compared with alloy-based superconducting materials such as NbTi, so that plastic working is difficult. Therefore, various studies have been conventionally made on the method for producing these Nb 3 X superconducting materials.
【０００４】図１２は、Ｎｂ−Ａｌ二元系合金状態図で
ある。図１２を参照して、Ｎｂ3 Ａｌは、１６００℃以
上の高温においては、化学量論組成として、ＮｂとＡｌ
との組成比が３：１として安定に存在する。しかし、１
６００℃未満の低温においては、非超電導材料であるＮ
ｂ2 ＡｌがＮｂ3 Ａｌに混在した状態で生成される。そ
のため、１６００℃未満の低温において製造されたＮｂ
3 Ａｌ系の化合物超電導材料は、一般に、臨界温度、臨
界磁界（Ｈｃ）および臨界電流密度（Ｊｃ）が低い。し
たがって、Ｎｂ3 Ａｌ系超電導材料の製造方法として
は、１６００℃以上の高温から短時間で冷却する急冷法
などの製造方法が研究されているが、実用化されるには
至っていなかった。FIG. 12 is a Nb--Al binary alloy phase diagram. Referring to FIG. 12, Nb 3 Al has a stoichiometric composition at a high temperature of 1600 ° C. or higher.
It exists stably with a composition ratio of 3: 1. But 1
N is a non-superconducting material at low temperatures below 600 ° C.
It is generated in a state where b 2 Al is mixed with Nb 3 Al. Therefore, Nb produced at a low temperature of less than 1600 ° C
3 Al-based compound superconducting materials generally have low critical temperature, critical magnetic field (Hc) and critical current density (Jc). Therefore, as a manufacturing method of the Nb 3 Al superconducting material, a manufacturing method such as a quenching method of cooling from a high temperature of 1600 ° C. or higher in a short time has been studied, but it has not been put to practical use.
【０００５】ところが、近年、Ｎｂ層中へのＡｌ原子の
拡散距離が短い部分、および／またはＡｌ層中へのＮｂ
原子の拡散距離が短い部分においては、１０００℃以下
の温度であっても、良好なＮｂ3 Ａｌが生成されること
が知見された。そのため、粉末冶金（ＰＭ）法、チュー
ブ法、クラッドチップ押出し法等の複合加工法、および
ジェリーロール法などの製造方法が開発された。これら
の製造方法は、いずれも、純ＮｂまたはＮｂを含む材料
と、純ＡｌまたはＡｌを含む材料とを極めて微細な状態
で混合するものであり、前述の拡散距離が短い部分を多
くすることができる製法である。そのため、これらの製
造方法によれば、化学量論組成としてＮｂとＡｌの組成
比が３：１に近く、臨界温度、臨界磁界（Ｈｃ）および
臨界電流密度（Ｊｃ）がいずれも高い、高性能のＮｂ3
Ａｌ系超電導材料を得ることができる。However, in recent years, a portion where the diffusion distance of Al atoms into the Nb layer is short, and / or Nb into the Al layer.
It was found that good Nb 3 Al is produced even at a temperature of 1000 ° C. or lower in a portion where the diffusion distance of atoms is short. Therefore, a manufacturing method such as a powder metallurgy (PM) method, a tube method, a compound processing method such as a clad chip extrusion method, and a jelly roll method have been developed. In any of these manufacturing methods, pure Nb or a material containing Nb and pure Al or a material containing Al are mixed in an extremely fine state, and it is possible to increase the portion where the diffusion distance is short. It is a manufacturing method that can be done. Therefore, according to these manufacturing methods, the composition ratio of Nb and Al as a stoichiometric composition is close to 3: 1, and the critical temperature, the critical magnetic field (Hc) and the critical current density (Jc) are all high, and high performance is achieved. Nb 3
An Al-based superconducting material can be obtained.
【０００６】ところで、これらの製造方法のうち、ジェ
リーロール法は、多芯化された構造を有する超電導線材
を製造することができ、安定化材を複合することがで
き、さらに、長尺材が製作しやすいという利点を有して
いる。そのため、最も実用化に近いＮｂ3 Ａｌ系超電導
線の製造方法である。By the way, among these manufacturing methods, the jelly roll method can manufacture a superconducting wire having a multi-core structure, a stabilizer can be compounded, and a long material can be obtained. It has the advantage of being easy to manufacture. Therefore, it is the most practical method of manufacturing a Nb 3 Al-based superconducting wire.
【０００７】以下、図を参照して、ジェリーロール法を
説明する。図１３は、ジェリーロール法によるＮｂ3 Ａ
ｌ系超電導多芯線の製造方法を概略的に示す工程図であ
る。The jelly roll method will be described below with reference to the drawings. FIG. 13 shows Nb 3 A by the jellyroll method.
It is process drawing which shows roughly the manufacturing method of 1 type superconducting multi-core wire.
【０００８】図１３を参照して、まず、溶解、圧延によ
って、高純度のＮｂシートと高純度のＡｌシートとを準
備する。次に、このＮｂシートとＡｌシートとを無酸素
銅棒を中心に重ね合わせて巻き上げて、線材（ジェリー
ロール）を作製する。次に、この線材を無酸素銅パイプ
に挿入した後伸線し、断面を六角形状に形成した後、所
望の長さに切断し、六角セグメント１０９を作製する。
次に、複数本の六角セグメント１０９を銅パイプ中に充
填してビレットを作製した後、真空中で電子ビーム溶接
により封じ切り、押出し加工を行なう。次に、このよう
にして形成された多芯線を伸線加工し、所望のツイス
ト、成形、撚線、絶縁等を行ない、コイル巻を行なった
後、熱処理して超電導相（Ｎｂ3 ＡｌのＡ１５型構造）
を形成させる。なお、以上のジェリーロール法に関して
は、１９９１年９月住友電気第１３９号、９３頁〜１０
０頁に、より詳細な説明が記載されている。Referring to FIG. 13, first, a high-purity Nb sheet and a high-purity Al sheet are prepared by melting and rolling. Next, the Nb sheet and the Al sheet are overlapped with each other around the oxygen-free copper rod and wound up to produce a wire (jelly roll). Next, this wire is inserted into an oxygen-free copper pipe and then drawn to form a hexagonal cross section, which is then cut to a desired length to produce a hexagonal segment 109.
Next, a plurality of hexagonal segments 109 are filled in a copper pipe to prepare a billet, which is then sealed by electron beam welding in vacuum and extruded. Next, the multifilamentary wire thus formed is subjected to wire drawing, desired twisting, molding, twisting, insulation, etc., and after coil winding, heat treatment is carried out to obtain a superconducting phase (A15 of Nb 3 Al). Type structure)
To form. Regarding the above jellyroll method, Sumitomo Electric No. 139, September 1991, pp. 93-10
A more detailed description is given on page 0.
【０００９】ところで、このようなジェリーロール法に
よって超電導特性に優れたＮｂ3 Ｘを生成するために
は、前述した拡散距離の短い部分を多くするために、伸
線加工等の断面積を小さくする加工の量をできる限り多
くして、第１のシートと第２のシートとを薄くする必要
がある。By the way, in order to produce Nb 3 X having excellent superconducting properties by such a jelly roll method, the cross-sectional area of wire drawing or the like is made small in order to increase the portion having a short diffusion distance. It is necessary to make the amount of processing as large as possible and thin the first sheet and the second sheet.
【００１０】[0010]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この線
材を伸線加工等によって断面積を小さくしていく際に
は、第１のシート、第２のシートおよび安定化材として
用いるＣｕマトリックスの引っ張り強さ（Ｎ／ｍ
ｍ2 ）、延性、靭性、脆性、加工硬化性等の強度差が原
因して、線材が不均一な変形を起こして、損傷したり断
線したりする。However, when the cross-sectional area of this wire is reduced by wire drawing or the like, the tensile strength of the first sheet, the second sheet and the Cu matrix used as the stabilizing material is increased. Sa (N / m
m 2 ), ductility, toughness, brittleness, work hardening, and other strength differences cause uneven deformation of the wire, resulting in damage or disconnection.
【００１１】すなわち、従来のジェリーロール法におい
ては、臨界電流密度（Ｊｃ）等の超電導特性を向上させ
るためには、伸線加工等の断面積を小さくする加工の量
を多くする必要があるが、一方、加工量を増加させる
と、線材が損傷したり断線したりする可能性も高くな
る、という問題があった。That is, in the conventional jelly roll method, in order to improve the superconducting characteristics such as the critical current density (Jc), it is necessary to increase the amount of processing such as wire drawing for reducing the cross-sectional area. On the other hand, when the amount of processing is increased, there is a problem that the wire is more likely to be damaged or broken.
【００１２】この発明の目的は、伸線加工等の断面積を
小さくする加工の加工量を特に増加させることなく、従
来のＮｂ3 Ｘ系超電導線に比べ、高い臨界電流密度（Ｊ
ｃ）等を有する、特性の優れたＮｂ3 Ｘ系超電導線材お
よびそのジェリーロール法を用いた製造方法を提供する
ことにある。An object of the present invention is to increase the critical current density (J) as compared with the conventional Nb 3 X system superconducting wire without increasing the working amount of the work for reducing the sectional area such as wire drawing.
It is an object of the present invention to provide a Nb 3 X-based superconducting wire having excellent properties such as c) and a manufacturing method using the jelly roll method.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】請求項１の発明によるＮ
ｂ3 Ｘ系超電導線材は、純ＮｂまたはＮｂを含む合金か
らなる第１のシート、Ｎｂと反応して超電導性を示す化
合物をつくる金属原子ＸまたはＸを含む合金からなる第
２のシートと重ね合わせて巻き上げてなる線材であっ
て、第１のシートと第２のシートとの接触面積が増加す
るように、第１のシートと第２のシートとの界面が、密
にジグザグ形状になるように形成されたことを特徴とし
ている。According to the invention of claim 1, N
The b 3 X-based superconducting wire is superposed on a first sheet made of pure Nb or an alloy containing Nb, and a second sheet made of an alloy containing metal atoms X or X that reacts with Nb to form a compound exhibiting superconductivity. A wire rod wound together, so that the contact area between the first sheet and the second sheet is increased, and the interface between the first sheet and the second sheet is closely zigzag-shaped. It is characterized by being formed in.
【００１４】なお、第１のシートと第２のシートとの界
面は、巻き上げた時点でジグザグ形状になっている必要
はなく、最終的に、すなわち加工後または加工に伴っ
て、ジグザグ形状になればよい。It should be noted that the interface between the first sheet and the second sheet does not have to have a zigzag shape at the time of winding, and it may have a zigzag shape at the end, that is, after or after processing. Good.
【００１５】請求項２の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導線
材は、マトリックス中に多数の超電導フィラメント線材
が埋込まれて構成される超電導多芯線材であって、超電
導フィラメント線材は、純ＮｂまたはＮｂを含む合金か
らなる第１のシートと、Ｎｂと反応して超電導性を示す
化合物をつくる金属原子ＸまたはＸを含む合金からなる
第２のシートとを重ね合わせて巻き上げてなる線材であ
って、第１のシートと第２のシートとの接触面積が増加
するように、第１のシートと第２のシートとの界面が、
密にジグザグ形状になるように形成されたことを特徴と
している。The Nb 3 X-based superconducting wire according to the second aspect of the present invention is a superconducting multi-core wire constituted by embedding a large number of superconducting filament wires in a matrix, and the superconducting filament wire is pure Nb or Nb. A wire rod obtained by stacking and rolling up a first sheet made of an alloy containing a and a second sheet made of an alloy containing a metal atom X or X that reacts with Nb to form a compound exhibiting superconductivity, The interface between the first sheet and the second sheet is increased so that the contact area between the first sheet and the second sheet increases.
It is characterized in that it is formed so as to have a dense zigzag shape.
【００１６】請求項３の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導線
材は、請求項１または請求項２の発明において、金属原
子Ｘは、Ａｌ、ＳｎおよびＧｅから選ばれる金属であ
る。In the Nb 3 X-based superconducting wire according to the invention of claim 3, in the invention of claim 1 or 2, the metal atom X is a metal selected from Al, Sn and Ge.
【００１７】請求項４の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導線
材は、請求項１〜請求項３の発明において、第１のシー
トに含まれるＮｂは、純度９９．０％以上であることを
特徴としている。The Nb 3 X based superconducting wire according to the invention of claim 4 is characterized in that, in the invention of claims 1 to 3, Nb contained in the first sheet has a purity of 99.0% or more. There is.
【００１８】請求項５の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導線
材の製造方法は、純ＮｂまたはＮｂを含む合金からなる
第１のシートを熱処理する工程と、熱処理された第１の
シートと、Ｎｂと反応して超電導性を示す化合物をつく
る金属原子ＸまたはＸを含む合金からなる第２のシート
とを重ね合わせ巻き上げて線材を作製する工程と、線材
の断面積を小さくする加工を施す工程とを備えている。According to a fifth aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a Nb 3 X-based superconducting wire, which comprises a step of heat-treating a first sheet made of pure Nb or an alloy containing Nb, a heat-treated first sheet, and Nb. A step of stacking and winding a second sheet made of a metal atom X or an alloy containing X that reacts to form a compound exhibiting superconductivity to produce a wire rod; and a step of performing processing for reducing the cross-sectional area of the wire rod. I have it.
【００１９】請求項６の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導線
材の製造方法は、請求項５の発明において、断面積を小
さくする加工が施された線材を、熱処理する工程をさら
に備えている。The method of manufacturing an Nb 3 X-based superconducting wire according to the invention of claim 6 further comprises the step of heat-treating the wire processed to reduce the cross-sectional area in the invention of claim 5.
【００２０】請求項７の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導線
材の製造方法は、純ＮｂまたはＮｂを含む合金からなる
第１のシートを熱処理する工程と、熱処理された第１の
シートと、Ｎｂと反応して超電導性を示す化合物をつく
る金属原子ＸまたはＸを含む合金からなる第２のシート
とを重ね合わせて巻き上げてなる線材を作製する工程
と、線材の断面積を小さくする加工を施す工程と、加工
が施された線材を複数本束ねて筒材中に充填する工程
と、線材が充填された筒材に、さらに断面積を小さくす
る工程を施して多芯線材を作製する工程とを備えてい
る。According to a seventh aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a Nb 3 X-based superconducting wire, which comprises a step of heat-treating a first sheet made of pure Nb or an alloy containing Nb, a heat-treated first sheet, and Nb. A step of producing a wire rod by stacking and winding a second sheet made of a metal atom X or an alloy containing X, which reacts to form a compound exhibiting superconductivity, and a step of performing processing for reducing the cross-sectional area of the wire rod. And a step of bundling a plurality of processed wire rods and filling them into a tubular material, and a step of further reducing the cross-sectional area of the tubular material filled with the wire material to produce a multifilamentary wire rod. I have it.
【００２１】請求項８の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導線
材の製造方法は、請求項５または請求項７の発明におい
て、第１のシートを熱処理する工程は、第１のシートの
結晶組織を再調整し、結晶方位を乱すのに十分な温度範
囲と時間行なわれる。According to an eighth aspect of the present invention, in the method for producing an Nb 3 X-based superconducting wire according to the fifth or seventh aspect of the present invention, the step of heat treating the first sheet is performed by recrystallizing the crystal structure of the first sheet. The temperature range and time are sufficient to adjust and disturb the crystal orientation.
【００２２】請求項９の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導線
材の製造方法は、請求項５または請求項７の発明におい
て、第１のシートを熱処理する工程は、熱処理後の第１
のシートの結晶粒径が、１０μｍ以上になるように熱処
理する。According to a ninth aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing an Nb 3 X-based superconducting wire according to the fifth or seventh aspect, wherein the step of heat treating the first sheet is the first step after the heat treatment.
The sheet is heat-treated so that the crystal grain size of the sheet becomes 10 μm or more.
【００２３】請求項１０の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導
線材の製造方法は、請求項５または請求項７の発明にお
いて、第１のシートを熱処理する工程は、４００℃〜１
３００℃の温度範囲で１時間〜１０時間程度行なわれ
る。According to a tenth aspect of the present invention, in the method of manufacturing an Nb 3 X-based superconducting wire according to the fifth or seventh aspect of the invention, the step of heat treating the first sheet is 400 ° C. to 1 ° C.
It is performed in the temperature range of 300 ° C. for about 1 to 10 hours.
【００２４】請求項１１の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導
線材の製造方法は、請求項５または請求項７の発明にお
いて、第１のシートを熱処理する工程は、７００℃〜１
１００℃の温度範囲で行なわれる。According to the eleventh aspect of the present invention, in the method for producing a Nb 3 X-based superconducting wire according to the fifth or seventh aspect of the invention, the step of heat treating the first sheet is 700 ° C. to 1 ° C.
It is carried out in the temperature range of 100 ° C.
【００２５】請求項１２の発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導
線材の製造方法は、純ＮｂまたはＮｂを含むインゴット
から、中間焼鈍および冷間加工によって純ＮｂまたはＮ
ｂを含む合金からなる第１のシートを作製する工程と、
作製された第１のシートを熱処理する工程と、熱処理さ
れた第１のシートにスキンパス程度の軽い冷間加工を施
す工程と、冷間加工が施された第１のシートと、Ｎｂと
反応して超電導性を示す化合物をつくる金属原子Ｘまた
はＸを含む合金からなる第２のシートと重ね合わせて巻
き上げ線材を作製する工程と、線材の断面積を小さくす
る加工を施す工程とを備えている。According to a twelfth aspect of the present invention, there is provided a method for producing a Nb 3 X-based superconducting wire, which comprises using pure Nb or an ingot containing Nb to perform pure annealing with Nb or N by intermediate annealing and cold working.
producing a first sheet of an alloy containing b;
A step of heat-treating the produced first sheet; a step of subjecting the heat-treated first sheet to a light cold working such as a skin pass; a step of subjecting the cold worked first sheet to Nb; And a second sheet made of an alloy containing metal atoms X or an alloy containing X to form a compound exhibiting superconductivity, and a step of producing a wound wire rod, and a step of performing processing for reducing the cross-sectional area of the wire rod. .
【００２６】なお、Ｎｂと反応して超電導性を示す化合
物をつくる金属原子Ｘとしては、たとえば、Ａｌ、Ｓｎ
またはＧｅなどを挙げることができる。また、Ｎｂを含
む合金および／または金属原子Ｘを含む合金は、たとえ
ば、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｍ
ｇ、Ｂｅ等を含有してもよい。The metal atom X that reacts with Nb to form a compound exhibiting superconductivity is, for example, Al or Sn.
Alternatively, Ge or the like can be used. The alloy containing Nb and / or the alloy containing metal atom X is, for example, Ge, Sn, Ti, Si, Hf, Ta, Zr, M.
You may contain g, Be, etc.
【００２７】また、線材等の断面積を小さくする加工と
しては、たとえば、伸線加工、線引き加工、鍛造加工、
圧延加工等が挙げられる。Further, as the processing for reducing the cross-sectional area of the wire or the like, for example, wire drawing, wire drawing, forging,
Examples include rolling processing.
【００２８】[0028]
【作用】この発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導線材は、重ね
合わせて巻き上げられた第１のシートと第２のシートと
の接触面積が、最終的に（加工後、加工に伴って）増加
するように、第１のシートと第２のシートとの界面が、
密にジグザグに形状になるように形成されている。In the Nb 3 X superconducting wire according to the present invention, the contact area between the first sheet and the second sheet wound in a superposed manner is finally increased (after processing, with processing). At the interface between the first and second sheets,
It is formed in a zigzag shape.
【００２９】一般に、ＮｂとＸの組成比が３：１である
良質なＮｂ3 Ｘは、拡散反応（熱処理）によって、第１
のシートと第２のシートとの界面近傍に形成される。こ
の発明によれば、第１のシートと第２のシートとの接触
面積が大きくなっているので、熱処理の際良質のＮｂ3
Ｘの形成量が増加する。Generally, good-quality Nb 3 X having a composition ratio of Nb and X of 3: 1 is firstly formed by a diffusion reaction (heat treatment).
Is formed near the interface between the sheet and the second sheet. According to this invention, since the contact area between the first sheet and the second sheet is large, it is possible to obtain a high-quality Nb 3 during heat treatment.
The amount of X formed increases.
【００３０】また、本発明による超電導線材は、第１の
シートと第２のシートとの界面が密にジグザグ形状に形
成されているため、前述の拡散距離の短い部分が多くな
る。そのため、金属原子ＸおよびＮｂ原子の拡散性が向
上し、その結果、単位時間当りの熱処理によって形成さ
れるＮｂ3 Ｘの量が、従来に比べて多くなる。そのた
め、従来に比べて、より高い臨界電流密度（Ｊｃ）を有
するＮｂ3 Ｘ系超電導線が得られる。Further, in the superconducting wire according to the present invention, since the interface between the first sheet and the second sheet is densely formed in a zigzag shape, there are many portions where the diffusion distance is short. Therefore, the diffusibility of the metal atoms X and Nb atoms is improved, and as a result, the amount of Nb 3 X formed by the heat treatment per unit time is larger than that in the conventional case. Therefore, an Nb 3 X system superconducting wire having a higher critical current density (Jc) than that of the conventional one can be obtained.
【００３１】また、本発明によるＮｂ3 Ｘ系超電導線材
では、第１のシートと第２のシートとの接触面積が大き
くなっているので、従来に比べ、所定量のＮｂ3 Ｘを短
時間の拡散反応（熱処理）により形成することができ
る。この短時間で形成されたＮｂ3 Ｘの結晶の平均粒径
は、時間をかけて形成された場合と比べて微細なものと
なるため、ピン止めが多くなる。Further, in the Nb 3 X superconducting wire according to the present invention, since the contact area between the first and second sheets is increased, compared to the conventional short time a predetermined amount of Nb 3 X It can be formed by a diffusion reaction (heat treatment). Since the average grain size of the Nb 3 X crystal formed in this short time becomes finer than that in the case where it is formed over time, pinning increases.
【００３２】ここで、ピン止めとは、磁束を動かないよ
うに固定することをいう。電流と磁界が存在すると、磁
束には、電流密度と磁束密度の積で与えられる電磁力が
加わる。電磁力がピン止め力を超えると、磁束が動き始
め電圧が発生する。したがって、ピン止め力と電磁力が
拮抗するときの電流密度を、その磁界における臨界電流
密度と考えることができる。磁束は格子欠陥や結晶粒界
などにピン止めされると考えられ、Ｎｂ3 Ｘを微細な結
晶状態で析出させると、ピン止めが多くなるため、高い
臨界電流密度（Ｊｃ）が得られる。Here, pinning means fixing the magnetic flux so that it does not move. When a current and a magnetic field exist, an electromagnetic force given by the product of the current density and the magnetic flux density is applied to the magnetic flux. When the electromagnetic force exceeds the pinning force, the magnetic flux begins to move and a voltage is generated. Therefore, the current density when the pinning force and the electromagnetic force oppose each other can be considered as the critical current density in the magnetic field. It is considered that the magnetic flux is pinned to a lattice defect, a grain boundary, or the like, and when Nb 3 X is precipitated in a fine crystal state, pinning increases, so that a high critical current density (Jc) can be obtained.
【００３３】すなわち、本発明に従うＮｂ3 Ｘ系超電導
線は、前述のように、従来と比べて、平均粒径の微細な
Ｎｂ3 Ｘの結晶を形成できる。そのため、ピン止めが多
くなり、高い臨界電流密度（Ｊｃ）を示す。That is, the Nb 3 X system superconducting wire according to the present invention can form a fine Nb 3 X crystal having an average particle size as compared with the conventional one, as described above. Therefore, pinning is increased and a high critical current density (Jc) is exhibited.
【００３４】さらに、この発明に従うＮｂ3 Ｘ系超電導
線材では、第１のシートと第２のシートとの界面がジグ
ザグ形状である。すなわち、第１のシート、第２のシー
トのそれぞれに部分的に膜薄な部分が形成されている。
そのため、従来のように断面積を小さくする加工の量を
多くして第１のシート、第２のシートのそれぞれの膜厚
を全体として膜薄とする必要がないため、線材の損傷、
断線の発生が著しく減少する。Further, in the Nb 3 X system superconducting wire according to the present invention, the interface between the first sheet and the second sheet has a zigzag shape. That is, a thin film portion is partially formed on each of the first sheet and the second sheet.
Therefore, since it is not necessary to increase the amount of processing for reducing the cross-sectional area and reduce the film thickness of each of the first sheet and the second sheet as a whole as in the conventional case, damage to the wire rod,
The occurrence of wire breakage is significantly reduced.
【００３５】また、この発明によれば、熱処理した第１
のシートを用いることによって、第１のシートと第２の
シートとの界面をジグザグ形状にしている。すなわち、
第１のシートは、熱処理されることによって結晶組織が
再調整され、結晶方位が乱れたものになる。この熱処理
された第１のシートと第２のシートとを重ね合わせて巻
き上げた後、断面を小さくする加工を施すと、その加工
の際、第１のシートの滑り面の方向が乱れ、第１のシー
トと第２のシートとの界面がジグザグ形状になる。Further, according to the present invention, the heat-treated first
By using this sheet, the interface between the first sheet and the second sheet has a zigzag shape. That is,
When the first sheet is heat-treated, the crystal structure is readjusted and the crystal orientation is disturbed. When the heat-treated first sheet and the second sheet are overlapped and rolled up, and then a process for reducing the cross section is performed, the direction of the sliding surface of the first sheet is disturbed during the process, and The interface between the sheet and the second sheet has a zigzag shape.
【００３６】また、純ＮｂまたはＮｂを含む合金からな
る第１のシートを熱処理する工程は、４００℃〜１３０
０℃の温度範囲で１時間〜１０時間程度、より好ましく
は、２時間程度であることが好ましい。４００℃未満の
温度範囲では、結晶組織を再調整し、乱れた結晶方位を
有する第１のシートを形成するには十分でなく、一方、
１３００℃を超える温度範囲では、高純度なＮｂは再結
晶が進みすぎ、第１のシートの表面が肌あれを起こした
り、延性を失ったりして、使用に耐えなくなるので好ま
しくないからである。また、４００℃〜１３００℃の温
度範囲で、１時間未満の熱処理では、結晶組織を再調整
し、乱れた結晶方位を有する第１のシートを形成するの
に十分でなく、一方、１０時間を超えて熱処理を行なう
と、Ｎｂ結晶の粒径が粗大化し、第１のシートが脆くな
るので好ましくないからである。In addition, the step of heat-treating the first sheet made of pure Nb or an alloy containing Nb is 400 ° C. to 130 ° C.
In the temperature range of 0 ° C., it is preferably about 1 hour to 10 hours, more preferably about 2 hours. In the temperature range of less than 400 ° C, it is not sufficient to readjust the crystal structure and form the first sheet having a disordered crystal orientation, while
This is because, in the temperature range exceeding 1300 ° C., high-purity Nb is recrystallized too much, the surface of the first sheet is roughened, and ductility is lost, so that it cannot be used and is not preferable. Further, heat treatment in the temperature range of 400 ° C. to 1300 ° C. for less than 1 hour is not sufficient to readjust the crystal structure and form the first sheet having a disordered crystal orientation, while 10 hours This is because if the heat treatment is performed over the range, the grain size of the Nb crystal becomes coarse and the first sheet becomes brittle, which is not preferable.
【００３７】さらに、熱処理後の第１のシートにおいて
は、圧延等の加工工程によって形成された微細な結晶粒
が、熱処理によって再結晶して大きくなり、結晶粒径が
１０μｍ以上になっていることが好ましい。結晶粒径が
１０μｍより小さいと、ジェリーロール層の厚さに対し
て小さすぎて、ジグザグ形状による実質的な効果が得ら
れないためである。また、結晶粒径が１０μｍより小さ
いシートは強度が高く（引っ張り強さや硬度）、実際上
複合加工性に問題が生じるからである。Further, in the first sheet after the heat treatment, the fine crystal grains formed by the working process such as rolling are recrystallized and enlarged by the heat treatment, and the crystal grain size is 10 μm or more. Is preferred. This is because if the crystal grain size is smaller than 10 μm, it is too small for the thickness of the jelly roll layer, and a substantial effect due to the zigzag shape cannot be obtained. In addition, a sheet having a crystal grain size of less than 10 μm has high strength (tensile strength and hardness), which causes a problem in composite workability in practice.
【００３８】さらに、第１のシートの熱処理（焼鈍）条
件は、圧延前の純ＮｂまたはＮｂを含む合金からなる溶
解インゴットの組成の均一性、不純物の含有量、加工履
歴等によって異なる。しかし、組成の均一性が良く、不
純物の含有量が少ない等の良質なインゴットを用いた場
合には、低温熱処理での焼鈍が可能となり、かつ、結晶
粒が肥大化する熱処理温度も低下する傾向にあった。し
たがって、第１のシートとして、純度９９．５％以上、
残留抵抗比１００以上の良質の材料を用いた場合は、４
００℃で２時間程度の熱処理をすれば、十分本発明の効
果が得られる。Further, the heat treatment (annealing) conditions for the first sheet differ depending on the uniformity of the composition of the molten ingot made of pure Nb or an alloy containing Nb before rolling, the content of impurities, the processing history, and the like. However, when a good quality ingot with good compositional uniformity and a low content of impurities is used, it becomes possible to anneal at low temperature heat treatment, and the heat treatment temperature at which the crystal grains become enlarged tends to decrease. There was Therefore, as the first sheet, a purity of 99.5% or more,
When using a high-quality material with a residual resistance ratio of 100 or more, 4
If the heat treatment is performed at 00 ° C. for about 2 hours, the effect of the present invention can be sufficiently obtained.
【００３９】また、この熱処理する工程は、１０-5ｔｏ
ｒｒ〜１０-7ｔｏｒｒの真空度で行なうことが好まし
い。Further, this heat treatment step is performed at 10 −5 to
It is preferable to carry out at a vacuum degree of rr to 10 −7 torr.
【００４０】さらに、真空度、炉内不純物の面で、１１
００℃以上の工業的な熱処理は現実的に難しく、強度が
小さくなった薄いシートの熱処理は、物理的に困難にな
ることもある。したがって、これらの製造条件と得られ
る特性との両面を考慮して、第１のシートの熱処理は、
約７００〜１１００℃程度の温度で行なうことが最適と
考えられる。Further, in terms of the degree of vacuum and impurities in the furnace, 11
Industrial heat treatment at a temperature of 00 ° C. or higher is practically difficult, and heat treatment of a thin sheet with reduced strength may be physically difficult. Therefore, in consideration of both the manufacturing conditions and the obtained characteristics, the heat treatment of the first sheet is
It is considered optimal to carry out at a temperature of about 700 to 1100 ° C.
【００４１】[0041]
（実施例１）図１〜図７は、本発明に従う一実施例のＮ
ｂ3 Ａｌ系超電導多芯線の製造方法を説明するための図
である。(Embodiment 1) FIGS. 1 to 7 show N of an embodiment according to the present invention.
method for producing a b 3 Al superconducting multifilamentary wire is a diagram for explaining the.
【００４２】図１を参照して、まず、溶解および圧延に
より、厚さ０．１８ｍｍ、幅３００ｍｍ、長さ８００ｍ
ｍのＮｂ箔からなるＮｂ含有シート１を準備した。この
Ｎｂ含有シート１を、７００℃〜９００℃の温度範囲に
おいて約２時間保持した後、室温まで冷却するという熱
処理（いわゆる焼鈍処理）を行なった。Referring to FIG. 1, first, by melting and rolling, a thickness of 0.18 mm, a width of 300 mm and a length of 800 m.
An Nb-containing sheet 1 made of m Nb foil was prepared. This Nb-containing sheet 1 was held in the temperature range of 700 ° C. to 900 ° C. for about 2 hours and then subjected to heat treatment (so-called annealing treatment) of cooling to room temperature.
【００４３】次に、熱処理がされたＮｂ含有シート１の
表面上に、厚さ０．０５ｍｍ、幅３００ｍｍ、長さ５０
０ｍｍのＡｌ箔からなるＡｌ含有シート２を重ね合わせ
た。なお、このとき、Ｎｂ含有シート１の両端部１ａ、
１ｂにおいて、Ａｌ含有シート２が重ねられていない部
分ができるようにした。Next, on the surface of the heat-treated Nb-containing sheet 1, a thickness of 0.05 mm, a width of 300 mm and a length of 50.
The Al-containing sheets 2 made of 0 mm Al foil were stacked. At this time, both ends 1a of the Nb-containing sheet 1,
In 1b, a portion where the Al-containing sheet 2 is not overlapped is formed.
【００４４】続いて、これを、直径３ｍｍ、長さ４００
ｍｍの銅棒３の周りに、Ｎｂ含有シート１の一端部１ａ
側から巻き付けた。すなわち、最初に、Ｎｂ含有シート
１の端部１ａの部分を銅棒３の周りに４回巻き付けた
後、Ｎｂ含有シート１とＡｌ含有シート２とが重ね合わ
された部分を巻き付けた後、さらに、Ｎｂ含有シート１
の他端部１ｂの部分を巻き付け、線材（いわゆるジェリ
ーロール部）４を作製した。その後、銅棒３の両端の合
わせて１００ｍｍ分の余分な銅棒を除去した。Subsequently, this is set to have a diameter of 3 mm and a length of 400.
One end 1a of the Nb-containing sheet 1 around the mm copper rod 3
Wrapped from the side. That is, first, after winding the portion of the end portion 1a of the Nb-containing sheet 1 around the copper rod 3 four times, after winding the portion in which the Nb-containing sheet 1 and the Al-containing sheet 2 are superposed, Nb-containing sheet 1
The other end 1b was wound around to produce a wire (so-called jelly roll) 4. Then, an extra copper rod of 100 mm in total at both ends of the copper rod 3 was removed.
【００４５】図２は、このようにして得られた線材４を
概略的に示す断面図である。図２を参照して、この線材
４は、中心に位置する銅棒３の周りに形成された第１の
拡散障壁層５と、第１の拡散障壁層５の周りに形成され
た積層部６と、積層部６の周りに形成された第２の拡散
障壁層７とから構成されていた。第１の拡散障壁層５
は、Ｎｂ含有シート１の端部１ａの部分が４回巻き付け
られたものである。また、積層部６は、Ｎｂ含有シート
１とＡｌ含有シート２とが交互に重ね合わされた状態で
巻き上げられている。さらに、第２の拡散障壁層７は、
Ｎｂ含有シート１の端部１ｂの部分が複数回巻き付けら
れたものである。FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing the wire 4 thus obtained. With reference to FIG. 2, the wire 4 includes a first diffusion barrier layer 5 formed around the copper rod 3 located at the center, and a laminated portion 6 formed around the first diffusion barrier layer 5. And a second diffusion barrier layer 7 formed around the laminated portion 6. First diffusion barrier layer 5
Shows that the end portion 1a of the Nb-containing sheet 1 is wound four times. The laminated portion 6 is wound up in a state where the Nb-containing sheet 1 and the Al-containing sheet 2 are alternately stacked. Further, the second diffusion barrier layer 7 is
The end portion 1b of the Nb-containing sheet 1 is wound a plurality of times.
【００４６】次に、図３を参照して、この線材４を、外
径１９ｍｍ、内径１６ｍｍの銅パイプ８内に挿入した
後、伸線加工することにより、六角セグメント９を作製
した。Next, referring to FIG. 3, the wire 4 was inserted into a copper pipe 8 having an outer diameter of 19 mm and an inner diameter of 16 mm, and then wire drawing was performed to produce a hexagonal segment 9.
【００４７】図４は、このようにして作製された六角セ
グメント９を示す斜視図である。図４を参照して、この
六角セグメント９は、断面が六角形状であり、対辺距離
が２ｍｍ、長さが２００ｍｍであった。FIG. 4 is a perspective view showing the hexagonal segment 9 thus produced. Referring to FIG. 4, this hexagonal segment 9 had a hexagonal cross section, a distance between opposite sides of 2 mm, and a length of 200 mm.
【００４８】次に、図５を参照して、この六角セグメン
ト９を、外径７０ｍｍ、、内径６８ｍｍの銅パイプ１０
内に約８００本詰めた後、銅パイプ１０の両端１０ａ、
１０ｂを銅製の蓋（図示せず）を用いて塞ぎ、電子ビー
ム溶接することにより封止し、ビレット（図示せず）を
作製した。続いて、このビレットを押出し加工し、伸線
加工を繰返すことによって、直径が１ｍｍの線材１１を
作製した。Next, referring to FIG. 5, this hexagonal segment 9 is connected to a copper pipe 10 having an outer diameter of 70 mm and an inner diameter of 68 mm.
After packing about 800 pieces inside, both ends 10a of the copper pipe 10,
10b was closed with a copper lid (not shown) and sealed by electron beam welding to produce a billet (not shown). Subsequently, this billet was extruded and wire drawing was repeated to produce a wire rod 11 having a diameter of 1 mm.
【００４９】図６は、このようにして得られた線材１１
を概略的に示す断面図である。図６を参照して、この線
材１１は、Ｃｕからなるマトリックス（安定化材）１２
中に、Ｎｂ、ＡｌおよびＣｕで構成される線材１３が多
数埋込まれて構成されていた。FIG. 6 shows the wire rod 11 thus obtained.
It is sectional drawing which shows roughly. With reference to FIG. 6, this wire rod 11 comprises a matrix (stabilizing material) 12 made of Cu.
A large number of wire rods 13 made of Nb, Al and Cu were embedded therein.
【００５０】図７は、線材１３の断面を示す倍率４０倍
または８０倍の顕微鏡写真の模式図である。FIG. 7 is a schematic view of a micrograph showing a cross section of the wire 13 at a magnification of 40 times or 80 times.
【００５１】図７を参照して、線材１３は、中心部に位
置する銅マトリックス（安定化材）１４の外表面を取り
囲むように形成されたＮｂを含有する第１の拡散障壁層
１５と、第１の拡散障壁層１５を取り囲むように形成さ
れた積層部１８と、積層部１８を取り囲むように形成さ
れたＮｂを含有する第２の拡散障壁層１９とから構成さ
れていた。また、この線材１３の周囲には、第２の拡散
障壁層１９の外表面を取り囲むように、銅マトリックス
（安定化材）２０が形成されていた。Referring to FIG. 7, the wire 13 includes a first diffusion barrier layer 15 containing Nb formed so as to surround the outer surface of a copper matrix (stabilizing material) 14 located at the center, The laminated portion 18 is formed so as to surround the first diffusion barrier layer 15, and the second diffusion barrier layer 19 containing Nb is formed so as to surround the laminated portion 18. A copper matrix (stabilizing material) 20 was formed around the wire 13 so as to surround the outer surface of the second diffusion barrier layer 19.
【００５２】この線材１３において、積層部１８は、Ｎ
ｂ含有層１６とＡｌ含有層１７とが、交互に渦巻き形状
に形成されていた。そして、Ｎｂ含有層１６とＡｌ含有
層１７との接触面積が増加するように、Ｎｂ含有層１６
とＡｌ含有層１７との界面が密にジグザグ形状になるよ
うに形成されていた。また、第１の拡散障壁層１５と銅
マトリックス１４との界面および第２の拡散障壁層１９
と銅マトリックス２０との界面も、いずれもジグザグ形
状になるように形成されていた。In this wire rod 13, the laminated portion 18 has N
The b-containing layers 16 and the Al-containing layers 17 were alternately formed in a spiral shape. The Nb-containing layer 16 is formed so that the contact area between the Nb-containing layer 16 and the Al-containing layer 17 increases.
And the interface between the Al-containing layer 17 and the Al-containing layer 17 were densely formed in a zigzag shape. Further, the interface between the first diffusion barrier layer 15 and the copper matrix 14 and the second diffusion barrier layer 19 are formed.
The interface between the copper matrix 20 and the copper matrix 20 was also formed to have a zigzag shape.
【００５３】（実施例２）実施例１で得られた直径が１
ｍｍの線材１１を、さらに伸線することによって、直径
０．６ｍｍの線材を作製した。Example 2 The diameter obtained in Example 1 is 1
A wire rod having a diameter of 0.6 mm was produced by further drawing the wire rod 11 having a diameter of mm.
【００５４】このようにして得られた線材の断面の構成
は、図７に示す実施例１の線材と同様であった。しか
し、実施例１よりも伸線加工の加工量が多くなったた
め、Ｎｂ含有層１６およびＡｌ含有層１７の厚さが、実
施例１の線材よりも全体的に薄くなっていた。The cross-sectional structure of the wire rod thus obtained was similar to that of the wire rod of Example 1 shown in FIG. However, since the processing amount of wire drawing was larger than that in Example 1, the thicknesses of the Nb-containing layer 16 and the Al-containing layer 17 were thinner than the wire rod of Example 1 as a whole.
【００５５】（比較例１）比較のため、熱処理がされて
いないＮｂ含有シートを用いて、直径が１ｍｍの線材を
作製した。他の条件については、実施例１と全く同様で
あるので、その説明は省略する。(Comparative Example 1) For comparison, a wire rod having a diameter of 1 mm was prepared using a Nb-containing sheet that was not heat-treated. The other conditions are exactly the same as those in the first embodiment, and the description thereof will be omitted.
【００５６】図８は、このようにして得られた線材２１
を概略的に示す断面図である。図８を参照して、この線
材２１は、Ｃｕからなるマトリックス（安定化材）２２
中に、Ｎｂ、ＡｌおよびＣｕで構成される線材２３が多
数埋込まれて構成されていた。FIG. 8 shows the wire rod 21 thus obtained.
It is sectional drawing which shows roughly. With reference to FIG. 8, this wire 21 is a matrix (stabilizing material) 22 made of Cu.
A large number of wire rods 23 made of Nb, Al and Cu were embedded therein.
【００５７】図９は、線材２３の断面を示す倍率４０倍
または８０倍の顕微鏡写真の模式図である。FIG. 9 is a schematic view of a micrograph showing a cross section of the wire rod 23 at a magnification of 40 times or 80 times.
【００５８】図９を参照して、この線材２３は、中心部
に位置する銅マトリックス（安定化材）２４の外表面を
取り囲むように形成されたＮｂを含有する第１の拡散障
壁層２５と、第１の拡散障壁層２５を取り囲むように形
成された積層部２８と、積層部２８を取り囲むように形
成されたＮｂを含有する第２の拡散障壁層２９とから構
成されていた。また、この線材２３の周囲には、第２の
拡散障壁層２９の外表面を取り囲むように、銅マトリッ
クス（安定化材）３０が形成されていた。With reference to FIG. 9, this wire 23 includes a first diffusion barrier layer 25 containing Nb formed so as to surround the outer surface of a copper matrix (stabilizing material) 24 located at the center. The laminated portion 28 is formed so as to surround the first diffusion barrier layer 25, and the second diffusion barrier layer 29 containing Nb is formed so as to surround the laminated portion 28. A copper matrix (stabilizing material) 30 was formed around the wire 23 so as to surround the outer surface of the second diffusion barrier layer 29.
【００５９】この線材２３において、積層部２８は、Ｎ
ｂ含有層２６とＡｌ含有層２７とが交互に渦巻き形状に
形成されていた。そして、Ｎｂ含有層２６とＡｌ含有層
２７との界面は滑らかになるように形成されていた。In this wire rod 23, the laminated portion 28 has N
The b-containing layers 26 and the Al-containing layers 27 were alternately formed in a spiral shape. The interface between the Nb-containing layer 26 and the Al-containing layer 27 was formed to be smooth.
【００６０】（比較例２）比較例１で得られた直径が１
ｍｍの線材２１を、さらに伸線することによって、直径
０．６ｍｍの線材を作製した。Comparative Example 2 The diameter obtained in Comparative Example 1 is 1
A wire rod having a diameter of 0.6 mm was manufactured by further drawing the wire rod 21 having a diameter of mm.
【００６１】このようにして得られた線材の断面の構成
は、図９に示す比較例１の線材と同様であった。しか
し、比較例１よりも伸線加工の加工量が多くなったた
め、Ｎｂ含有層２６およびＡｌ含有層２７の厚さが、比
較例１の線材よりも全体的に薄くなっていた。The cross-sectional structure of the wire thus obtained was similar to that of the wire of Comparative Example 1 shown in FIG. However, since the processing amount of wire drawing was larger than that of Comparative Example 1, the thickness of the Nb-containing layer 26 and the Al-containing layer 27 was thinner than that of the wire of Comparative Example 1 as a whole.
【００６２】（比較例３）Ｎｂ含有シートの代わりにＮ
ｂ１％Ｚｒ含有シートを用いて、直径が１ｍｍの線材を
作製した。他の条件については、比較例１と全く同様で
あるので、その説明は省略する。(Comparative Example 3) Instead of the Nb-containing sheet, N
A wire having a diameter of 1 mm was produced using the b1% Zr-containing sheet. The other conditions are exactly the same as those in Comparative Example 1, and thus the description thereof is omitted.
【００６３】図１０は、このようにして得られた線材３
１を概略的に示す断面図である。図１０を参照して、こ
の線材３１は、Ｃｕからなるマトリックス（安定化材）
３２中に、Ｎｂ１％Ｚｒ、ＡｌおよびＣｕで構成される
線材３３が多数埋込まれて構成されていた。FIG. 10 shows the wire 3 thus obtained.
It is sectional drawing which shows 1 schematically. Referring to FIG. 10, this wire 31 is a matrix (stabilizing material) made of Cu.
A large number of wire rods 33 made of Nb 1% Zr, Al, and Cu were embedded in 32.
【００６４】図１１は、線材３３の断面を示す倍率４０
倍または８０倍の顕微鏡写真の模式図である。FIG. 11 is a magnification 40 showing the cross section of the wire 33.
It is a schematic diagram of the microscope photograph of the magnification of 80 times.
【００６５】図１１を参照して、線材３３は、中心部に
位置する銅マトリックス（安定化材）３４の外表面を取
り囲むように形成されたＮｂを含有する第１の拡散障壁
層３５と、第１の拡散障壁層３５を取り囲むように形成
された積層部３８と、積層部３８を取り囲むように形成
されたＮｂを含有する第２の拡散障壁層３９とから構成
されていた。また、この線材３３の周囲には、第２の拡
散障壁層３９の外表面を取り囲むように、銅マトリック
ス（安定化材）４０が形成されていた。Referring to FIG. 11, the wire 33 includes a first diffusion barrier layer 35 containing Nb formed so as to surround the outer surface of a copper matrix (stabilizing material) 34 located at the center, The laminated portion 38 was formed so as to surround the first diffusion barrier layer 35, and the second diffusion barrier layer 39 containing Nb was formed so as to surround the laminated portion 38. A copper matrix (stabilizing material) 40 was formed around the wire 33 so as to surround the outer surface of the second diffusion barrier layer 39.
【００６６】この線材３３において、積層部３８は、Ｎ
ｂ含有層３６とＡｌ含有層３７とが交互に渦巻き形状に
形成されていた。そして、積層部３８は、比較例１に比
べ、さらにきれいに揃った層として形成されていた。In this wire rod 33, the laminated portion 38 has N
The b-containing layers 36 and the Al-containing layers 37 were alternately formed in a spiral shape. Then, the laminated portion 38 was formed as a layer that was more neatly arranged than in Comparative Example 1.
【００６７】（比較例４）比較例３で得られた直径が１
ｍｍの線材３１を、さらに伸線することによって、直径
０．６ｍｍの線材を作製した。Comparative Example 4 The diameter obtained in Comparative Example 3 is 1
The wire rod 31 having a diameter of 0.6 mm was manufactured by further drawing the wire rod 31 having a diameter of mm.
【００６８】このようにして得られた線材の断面の構成
は、図１１に示す比較例３の線材と同様であった。しか
し、比較例３よりも伸線加工の加工量が多くなったた
め、Ｎｂ含有層３６およびＡｌ含有層３７の厚さが、比
較例３の線材よりも全体的に薄くなっていた。The cross-sectional structure of the wire thus obtained was similar to that of the wire of Comparative Example 3 shown in FIG. However, since the amount of wire drawing processing was larger than that in Comparative Example 3, the thicknesses of the Nb-containing layer 36 and the Al-containing layer 37 were thinner than the wire material of Comparative Example 3 as a whole.
【００６９】（超電導特性試験）実施例１〜実施例２、
比較例１〜比較例４で得られた６種の線材について、８
００℃で５時間の熱処理を施して超電導線を作製し、
４．２Ｋ、１２Ｔでの臨界電流密度（Ｊｃ）を測定し
た。その結果を表１に示す。(Superconducting Property Test) Examples 1 and 2,
Regarding the 6 types of wire rods obtained in Comparative Examples 1 to 4, 8
Heat treatment at 00 ° C for 5 hours to produce a superconducting wire,
The critical current density (Jc) at 4.2K and 12T was measured. The results are shown in Table 1.
【００７０】[0070]
【表１】 [Table 1]
【００７１】表１より明らかなように、線径が同じ線材
同士で比較した場合、実施例では、Ｎｂ含有層とＡｌ含
有層との接触面積が増加するように、Ｎｂ含有層とＡｌ
含有層との界面が密にジグザグ形状になるように形成さ
れた結果、比較例と比べてより高い臨界電流密度（Ｊ
ｃ）が得られた。As is clear from Table 1, when the wire materials having the same wire diameter are compared with each other, in the embodiment, the Nb-containing layer and the Al-containing layer are increased so that the contact area between the Nb-containing layer and the Al-containing layer increases.
As a result of forming the interface with the containing layer so as to have a dense zigzag shape, a higher critical current density (J
c) was obtained.
【００７２】また、実施例１と実施例２を比較して、熱
処理前の伸線加工の加工量が多いほど、より高い臨界電
流密度（Ｊｃ）が得られた。Further, comparing Example 1 and Example 2, a higher critical current density (Jc) was obtained as the amount of wire drawing before heat treatment increased.
【００７３】（実施例３）電子ビーム溶解によって精製
したＮｂインゴットを鍛造し、冷間圧延と中間熱処理を
繰り返して得られたＮｂシートを、表２に示す各種の温
度で高真空中（１×１０-6Ｔｏｒｒ）で２時間熱処理し
た。このようにして得られた熱処理後のＮｂシートの結
晶粒径を測定した。なお、ここでは熱処理したＮｂシー
トをそのままジェリーロール工程へ進めたが、熱処理に
よって得られた再結晶程度を低下させない程度なら、Ｎ
ｂシートの寸法精度を向上させる等のために、いわゆる
スキンパス程度の加工を加えても構わない。Example 3 A Nb sheet obtained by forging a Nb ingot purified by electron beam melting and repeating cold rolling and intermediate heat treatment was subjected to high vacuum (1 ×) at various temperatures shown in Table 2. Heat treatment was performed at 10 −6 Torr) for 2 hours. The crystal grain size of the heat-treated Nb sheet thus obtained was measured. Although the heat-treated Nb sheet was directly subjected to the jelly roll process here, if it does not reduce the degree of recrystallization obtained by the heat treatment,
In order to improve the dimensional accuracy of the b-sheet, processing such as so-called skin pass may be added.
【００７４】このＮｂシートとＡｌシートを、銅棒に最
初Ｎｂシートだけ４回巻き付けた後に、ＮｂシートとＡ
ｌシートとを重ねて巻き付けていき、残った長さ分のＮ
ｂシートをさらに巻き付けて、最外層にＮｂシートを数
回巻いて、いわゆるジェリーロールを作製した。これを
銅パイプに挿入し、伸線を行ない、対辺距離が約２ｍ
ｍ、長さ２００ｍｍの六角棒を作製した。これを、外径
７０ｍｍの銅パイプの中に約２５０本詰め、両端を銅製
の蓋で締め、電子ビーム溶接で封止した。このようにし
て得られた超電導ビレットを押出し、伸線加工を繰り返
し、０．８ｍｍまで伸線した。その後、各線材に８００
℃で５時間の熱処理を加え、超電導線を作製した。な
お、伸線の際、熱処理していないＮｂシートを用いた線
材と３５０℃で熱処理をしたＮｂシートを用いた線材
は、断線が多発し、目的の０．８ｍｍのサンプルが得ら
れなかった。The Nb sheet and the Al sheet were first wound around a copper rod only Nb sheet four times, and then the Nb sheet and the A sheet were cut.
L sheets are stacked and wrapped, and the remaining length of N
The b sheet was further wound, and the Nb sheet was wound several times on the outermost layer to produce a so-called jelly roll. Insert this into a copper pipe and draw it. The distance between opposite sides is about 2m.
A hexagonal rod having a length of m and a length of 200 mm was produced. About 250 pieces of this were packed in a copper pipe having an outer diameter of 70 mm, both ends were closed with copper lids, and sealed by electron beam welding. The superconducting billet obtained in this way was extruded, and wire drawing was repeated to draw wire up to 0.8 mm. After that, 800 for each wire
A heat treatment was performed at 5 ° C. for 5 hours to produce a superconducting wire. During wire drawing, the wire rod using the Nb sheet that was not heat-treated and the wire rod using the Nb sheet that was heat-treated at 350 ° C. were frequently broken, and the target 0.8 mm sample was not obtained.
【００７５】このようにして得られた線径０．８ｍｍφ
の超電導線の４．２Ｋ、１２Ｔでの臨界電流密度（Ｊ
ｃ）を測定した。その結果を表２に示す。また、熱処理
後のＮｂシートの結晶粒径および超電導線の作製時の伸
線状況についても、併わせて表２に示す。なお、伸線状
況は、断線が最初に発生する線径を断線サイズとして表
示した。The wire diameter thus obtained is 0.8 mmφ
Critical current density (J) of 4.2K and 12T of superconducting wire
c) was measured. The results are shown in Table 2. Table 2 also shows the crystal grain size of the Nb sheet after the heat treatment and the wire drawing condition at the time of manufacturing the superconducting wire. In the wire drawing situation, the wire diameter at which the wire breakage occurs first is displayed as the wire breakage size.
【００７６】[0076]
【表２】 [Table 2]
【００７７】[0077]
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、伸線加工等の断面積を小さくする加工の加工量を特
に増大させることなく、従来のＮｂ3 Ｘ系超電導線に比
べ、高い臨界電流密度（Ｊｃ）等を有する、特性の優れ
たＮｂ3 Ｘ系超電導線ならびにその製造方法が得られ
る。As described above, according to the present invention, it is possible to obtain a high workability as compared with the conventional Nb 3 X-based superconducting wire without increasing the working amount of the work for reducing the sectional area such as the wire drawing work. An Nb 3 X-based superconducting wire having a critical current density (Jc) and the like and excellent characteristics, and a method for producing the same can be obtained.
【図１】本発明に従う一実施例のＮｂ3 Ａｌ系超電導線
を作製する第１の工程を概略的に示す斜視図である。FIG. 1 is a perspective view schematically showing a first step of producing an Nb 3 Al-based superconducting wire of an example according to the present invention.
【図２】図１に示す工程において作製された線材を概略
的に示す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing the wire rod manufactured in the step shown in FIG.
【図３】本発明に従う一実施例のＮｂ3 Ａｌ系超電導線
を作製する第２の工程を概略的に示す斜視図である。FIG. 3 is a perspective view schematically showing a second step of producing an Nb 3 Al-based superconducting wire of an example according to the present invention.
【図４】本発明に従う一実施例のＮｂ3 Ａｌ系超電導線
を作製する第３の工程を概略的に示す斜視図である。FIG. 4 is a perspective view schematically showing a third step of producing an Nb 3 Al-based superconducting wire of an example according to the present invention.
【図５】本発明に従う一実施例のＮｂ3 Ａｌ系超電導線
を作製する第４の工程を概略的に示す斜視図である。FIG. 5 is a perspective view schematically showing a fourth step of producing an Nb 3 Al based superconducting wire of an example according to the present invention.
【図６】本発明に従う一実施例のＮｂ3 Ａｌ系超電導多
芯線材を概略的に示す断面図である。FIG. 6 is a cross-sectional view schematically showing an Nb 3 Al-based superconducting multifilamentary wire according to an embodiment of the present invention.
【図７】図６に示す線材を拡大して概略的に示す断面図
である。7 is a sectional view schematically showing the wire rod shown in FIG. 6 in an enlarged manner.
【図８】比較例としてのＮｂ3 Ａｌ系超電導多芯線材を
概略的に示す断面図である。FIG. 8 is a sectional view schematically showing a Nb 3 Al-based superconducting multi-core wire as a comparative example.
【図９】図８に示す線材を拡大して概略的に示す断面図
である。9 is an enlarged schematic cross-sectional view of the wire rod shown in FIG.
【図１０】比較例としてのＮｂ3 Ａｌ系超電導多芯線材
を概略的に示す断面図である。FIG. 10 is a sectional view schematically showing a Nb 3 Al-based superconducting multi-core wire as a comparative example.
【図１１】図１０に示す線材を拡大して概略的に示す断
面図である。11 is an enlarged schematic cross-sectional view of the wire rod shown in FIG.
【図１２】Ｎｂ−Ａｌ２元系合金状態図である。FIG. 12 is a Nb-Al binary alloy phase diagram.
【図１３】従来のジェリーロール法によるＮｂ3 Ａｌ系
超電導多芯線の製造方法を概略的に示す工程図である。FIG. 13 is a process diagram schematically showing a conventional method for producing a Nb 3 Al-based superconducting multifilamentary wire by the jelly roll method.
１ Ｎｂ含有シート ２ Ａｌ含有シート ４ 線材 ６，１８ 積層部 ９ 六角セグメント １０ 銅パイプ １１ 線材 １２，２０ マトリックス １３ 線材 １６ Ｎｂ含有層 １７ Ａｌ含有層 なお、各図中、同一符号は同一または相当部分を示す。 1 Nb-containing sheet 2 Al-containing sheet 4 Wire rod 6,18 Laminated portion 9 Hexagonal segment 10 Copper pipe 11 Wire rod 12,20 Matrix 13 Wire rod 16 Nb-containing layer 17 Al-containing layer In each drawing, the same reference numeral is the same or corresponding portion. Indicates.
Claims (12)
１のシートと、前記Ｎｂと反応して超電導性を示す化合
物をつくる金属原子ＸまたはＸを含む合金からなる第２
のシートとを重ね合わせて巻き上げてなる線材であっ
て、 前記第１のシートと前記第２のシートとの接触面積が増
加するように、前記第１のシートと前記第２のシートと
の界面が、密にジグザグ形状になるように形成されたこ
とを特徴とする、Ｎｂ3 Ｘ系超電導線材。1. A first sheet made of pure Nb or an alloy containing Nb, and a second sheet made of an alloy containing a metal atom X or X which reacts with the Nb to form a compound exhibiting superconductivity.
A wire rod formed by stacking and winding up the sheet of the first sheet, and an interface between the first sheet and the second sheet so that a contact area between the first sheet and the second sheet increases. The Nb 3 X-based superconducting wire is characterized in that it is densely formed into a zigzag shape.
ント線材が埋込まれて構成される超電導多芯線材であっ
て、 前記超電導フィラメント線材は、 純ＮｂまたはＮｂを含む合金からなる第１のシートと、
前記Ｎｂと反応して超電導性を示す化合物をつくる金属
原子ＸまたはＸを含む合金からなる第２のシートとを重
ね合わせて巻き上げてなる線材であって、 前記第１のシートと前記第２のシートとの接触面積が増
加するように、前記第１のシートと前記第２のシートと
の界面が、密にジグザグ形状になるように形成されたこ
とを特徴とする、Ｎｂ3 Ｘ系超電導線材。2. A superconducting multifilamentary wire constituted by embedding a large number of superconducting filamentary wires in a matrix, wherein the superconducting filamentary wire comprises a first sheet made of pure Nb or an alloy containing Nb,
A wire rod obtained by stacking and winding a second sheet made of a metal atom X or an alloy containing X that reacts with the Nb to form a compound exhibiting superconductivity, the first sheet and the second sheet. An Nb 3 X-based superconducting wire, characterized in that an interface between the first sheet and the second sheet is densely zigzag-shaped so that a contact area with the sheet is increased. .
ｅから選ばれる金属である、請求項１または請求項２記
載のＮｂ3 Ｘ系超電導線材。3. The metal atom X is Al, Sn and G.
The Nb 3 X-based superconducting wire according to claim 1 or 2, which is a metal selected from e.
度９９．０％以上であることを特徴とする、請求項１〜
請求項３記載のＮｂ3 Ｘ系超電導線材。4. The Nb contained in the first sheet has a purity of 99.0% or higher.
The Nb 3 X-based superconducting wire according to claim 3.
１のシートを熱処理する工程と、 前記熱処理された第１のシートと、前記Ｎｂと反応して
超電導性を示す化合物をつくる金属原子ＸまたはＸを含
む合金からなる第２のシートとを重ね合わせて巻き上げ
て線材を作製する工程と、 前記線材に断面積を小さくする加工を施す工程とを備え
る、Ｎｂ3 Ｘ系超電導線材の製造方法。5. A step of heat-treating a first sheet made of pure Nb or an alloy containing Nb, the heat-treated first sheet, and a metal atom X which reacts with the Nb to form a compound exhibiting superconductivity. Alternatively, the method for producing an Nb 3 X-based superconducting wire includes the steps of stacking a second sheet made of an alloy containing X and rolling up the wire to produce a wire, and subjecting the wire to a process for reducing the cross-sectional area. .
線材を、熱処理する工程をさらに備える、請求項５記載
のＮｂ3 Ｘ系超電導線材の製造方法。6. The method for producing an Nb 3 X-based superconducting wire according to claim 5, further comprising a step of heat-treating the wire processed to reduce the cross-sectional area.
１のシートを熱処理する工程と、 前記熱処理された第１のシートと、前記Ｎｂと反応して
超電導性を示す化合物をつくる金属原子ＸまたはＸを含
む合金からなる第２のシートとを重ね合わせて巻き上げ
て線材を作製する工程と、 前記線材に断面積を小さくする加工を施す工程と、 前記加工が施された線材を複数本束ねて筒材中に充填す
る工程と、 前記線材が充填された筒材に、さらに断面積を小さくす
る加工を施して多芯線材を作製する工程とを備える、Ｎ
ｂ3 Ｘ系超電導線材の製造方法。7. A step of heat-treating a first sheet made of pure Nb or an alloy containing Nb, the heat-treated first sheet, and a metal atom X which reacts with the Nb to form a compound exhibiting superconductivity. Alternatively, a step of producing a wire rod by stacking and winding a second sheet made of an alloy containing X, a step of processing the wire material to reduce a cross-sectional area, and bundling a plurality of the processed wire materials Filling the tubular material with a wire, and a step of further reducing the cross-sectional area of the tubular material filled with the wire to produce a multi-core wire.
b 3 A method for manufacturing an X-based superconducting wire.
前記第１のシートの結晶組織を再調整し、結晶方位を乱
すのに十分な温度範囲と時間行なわれる、請求項５また
は請求項７記載のＮｂ3 Ｘ系超電導線材の製造方法。8. The step of heat treating the first sheet comprises:
The method for producing an Nb 3 X-based superconducting wire according to claim 5 or 7, wherein the crystal structure of the first sheet is readjusted, and the temperature range and time are sufficient to disturb the crystal orientation.
熱処理後の前記第１のシートの結晶粒径が、１０μｍ以
上になるように熱処理する、請求項５または請求項７記
載のＮｂ3 Ｘ系超電導線材の製造方法。9. The step of heat-treating the first sheet comprises:
The method for producing an Nb 3 X-based superconducting wire according to claim 5, wherein the heat treatment is performed so that the crystal grain size of the first sheet after the heat treatment is 10 μm or more.
は、４００℃〜１３００℃の温度範囲で１時間〜１０時
間程度行なわれる、請求項５または請求項７記載のＮｂ
3 Ｘ系超電導線材の製造方法。10. The Nb according to claim 5, wherein the step of heat-treating the first sheet is performed in a temperature range of 400 ° C. to 1300 ° C. for about 1 hour to 10 hours.
3 X-based superconducting wire manufacturing method.
は、７００℃〜１１００℃の温度範囲で行なわれる、請
求項５または請求項７記載のＮｂ3 Ｘ系超電導線材の製
造方法。11. The method for manufacturing an Nb 3 X-based superconducting wire according to claim 5, wherein the step of heat-treating the first sheet is performed in a temperature range of 700 ° C. to 1100 ° C.
ら、中間焼鈍および冷間加工によって、純ＮｂまたはＮ
ｂを含む合金からなる第１のシートを作製する工程と、 前記作製された第１のシートを熱処理する工程と、 前記熱処理された第１のシートに、スキンパス程度の軽
い冷間加工を施す工程と、 前記冷間加工が施された第１のシートと、前記Ｎｂと反
応して超電導性を示す化合物をつくる金属原子Ｘまたは
Ｘを含む合金からなる第２のシートとを重ね合わせて巻
き上げて線材を作製する工程と、 前記線材に断面積を小さくする加工を施す工程とを備え
る、Ｎｂ3 Ｘ系超電導線材の製造方法。12. Pure Nb or Nb is removed from an ingot containing pure Nb or Nb by intermediate annealing and cold working.
a step of producing a first sheet made of an alloy containing b, a step of heat-treating the produced first sheet, and a step of subjecting the heat-treated first sheet to a cold working such as a skin pass. And a second sheet made of the metal atom X or an alloy containing X that reacts with the Nb to form a compound exhibiting superconductivity, and is rolled up. A method for producing an Nb 3 X-based superconducting wire, comprising: a step of producing a wire; and a step of subjecting the wire to a process of reducing a cross-sectional area.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6010470A JPH06290651A (en) | 1993-02-02 | 1994-02-01 | Nb3x type superconductive wire rod and its manufacture |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-15404 | 1993-02-02 | ||
| JP1540493 | 1993-02-02 | ||
| JP6010470A JPH06290651A (en) | 1993-02-02 | 1994-02-01 | Nb3x type superconductive wire rod and its manufacture |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06290651A true JPH06290651A (en) | 1994-10-18 |
Family
ID=26345753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6010470A Withdrawn JPH06290651A (en) | 1993-02-02 | 1994-02-01 | Nb3x type superconductive wire rod and its manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06290651A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990010007A1 (en) * | 1989-02-28 | 1990-09-07 | Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha | Spiropyran compounds |
| JP2008293690A (en) * | 2007-05-22 | 2008-12-04 | Kobe Steel Ltd | Nb or nb group alloy sheet for manufacturing superconducting wire rod, and precursor for manufacturing superconducting wire rod |
| CN110444337A (en) * | 2019-06-19 | 2019-11-12 | 西部超导材料科技股份有限公司 | A kind of winding method Nb3The preparation method of Sn superconducting wire |
-
1994
- 1994-02-01 JP JP6010470A patent/JPH06290651A/en not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990010007A1 (en) * | 1989-02-28 | 1990-09-07 | Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha | Spiropyran compounds |
| JP2008293690A (en) * | 2007-05-22 | 2008-12-04 | Kobe Steel Ltd | Nb or nb group alloy sheet for manufacturing superconducting wire rod, and precursor for manufacturing superconducting wire rod |
| CN110444337A (en) * | 2019-06-19 | 2019-11-12 | 西部超导材料科技股份有限公司 | A kind of winding method Nb3The preparation method of Sn superconducting wire |
| CN110444337B (en) * | 2019-06-19 | 2021-01-01 | 西部超导材料科技股份有限公司 | Winding method Nb3Preparation method of Sn superconducting wire |
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