JPH06267053A - Magnetic recording medium and manufacture thereof - Google Patents
Magnetic recording medium and manufacture thereofInfo
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- JPH06267053A JPH06267053A JP7621993A JP7621993A JPH06267053A JP H06267053 A JPH06267053 A JP H06267053A JP 7621993 A JP7621993 A JP 7621993A JP 7621993 A JP7621993 A JP 7621993A JP H06267053 A JPH06267053 A JP H06267053A
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- film
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体に関するも
のである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium.
【０００２】[0002]
【従来の技術】コンピューターの高容量記録媒体として
用いられているハード磁気ディスクは、近年、その記録
密度のいっそうの増加が求められている。このハード磁
気ディスクの記録密度増加に対しては、磁気記録媒体に
対する磁気ヘッドの浮上高さ(Flying Height; FH) を下
げることが極めて効果的である。現在主流となっている
FHとしては1000Å〜1500Å程度、開発品としては500 〜
1000Å程度のFHの検討が成されている。これは、a を磁
化遷移幅、d をヘッド／磁気記録媒体間距離、gをヘッ
ドギャップとすると、再生出力の時間的半値幅PW(50)
が、PW(50)=2{(a+d)2+(g/2)2}1/2と表される[Journal o
f IERE, vol.55, p111, 1985] ため、d を小さくすると
PW(50)が減少し、より高密度の記録によっても十分な再
生出力が得られることによる。2. Description of the Related Art In recent years, hard magnetic disks used as high-capacity recording media for computers have been required to have a higher recording density. In order to increase the recording density of the hard magnetic disk, it is extremely effective to reduce the flying height (FH) of the magnetic head with respect to the magnetic recording medium. Now mainstream
FH is about 1000 Å ~ 1500 Å, development is 500 ~
FH of about 1000Å has been studied. Assuming that a is the transition width of magnetization, d is the distance between the head and the magnetic recording medium, and g is the head gap, the half-width at half maximum PW (50) of reproduction output is obtained.
Is expressed as PW (50) = 2 {(a + d) 2 + (g / 2) 2 } 1/2 [Journal o
f IERE, vol.55, p111, 1985], so if d is reduced
This is because the PW (50) is reduced and sufficient reproduction output can be obtained even with higher density recording.
【０００３】現在のハード磁気ディスクドライブは CSS
(Contact Start and Stop) と呼ばれる、起動時にヘッ
ドが既に磁気記録媒体表面上に接触する形で静止してお
り、ディスクが回転するとともにヘッドが空気を巻き込
み浮上し、停止する場合には逆にディスクの回転速度低
下に伴いヘッドが磁気記録媒体表面上に接触しながら静
止する方式が採用されているため、起動時や停止時には
磁気記録媒体やヘッドに対し強い摩擦やダメージが加わ
りひどい場合には両者が破壊されてしまう。The current hard magnetic disk drive is CSS
At the time of start-up, which is called (Contact Start and Stop), the head is already stationary in contact with the surface of the magnetic recording medium.When the disk rotates, the head entrains air and levitates. Since a method is adopted in which the head comes into contact with the surface of the magnetic recording medium as the rotational speed of the head decreases while it is stationary, strong friction and damage are applied to the magnetic recording medium and the head during start-up and stop. Will be destroyed.
【０００４】一般には対策として、基板表面にテクスチ
ャーと呼ばれる凹凸を形成し、ヘッドと磁気記録媒体間
の接触面積を減らし摩擦係数を下げる手法が用いられて
いる。現在用いられているテクスチャー形成法として
は、アルミ基板に対しては機械的な研磨法、ガラスディ
スクに対しては表面を化学的に処理したり（特開昭64-3
7718）細かい粒子を塗布する方法（特開平1-194128）な
どが用いられている。In general, as a countermeasure, a method of forming unevenness called texture on the substrate surface to reduce the contact area between the head and the magnetic recording medium and reduce the friction coefficient is used. As a texture forming method currently used, a mechanical polishing method is applied to an aluminum substrate, and a surface is chemically treated to a glass disk (Japanese Patent Laid-Open No. 64-3).
7718) A method of applying fine particles (Japanese Patent Laid-Open No. 1-194128) is used.
【０００５】しかしながら前述したようなFHの低下を実
現させるためには、形成する凹凸を要求されるFH以下に
することが前提となる。そのような最大高さが 500Å以
下の凹凸を再現性良くかつ安い生産コストで形成させる
には、従来の機械的研磨法や化学的エッチング法では不
十分であることを発明者らは結論した。また低融点金属
を低基板温度で蒸着し島状膜構造を持たせることでテク
スチャーとすることが提案されているが（特開平3-7341
9 ）、このようにして作成された島状膜は、原料である
低融点金属の融点がかなり低いため熱的に不安定である
ことや、金属自体の反応性の高さからくる化学的不安定
性が問題となる。However, in order to realize the decrease in FH as described above, it is premised that the unevenness to be formed is made equal to or less than the required FH. The inventors have concluded that the conventional mechanical polishing method or chemical etching method is not sufficient for forming such unevenness having a maximum height of 500 Å or less with good reproducibility and at a low production cost. Further, it has been proposed that a low melting point metal is vapor-deposited at a low substrate temperature to have an island-like film structure to form a texture (JP-A-3-7341).
9), the island-shaped film made in this way is thermally unstable because the melting point of the low-melting metal, which is the raw material, is quite low, and the chemical anxiety caused by the high reactivity of the metal itself. Qualitative matters.
【０００６】例えば、実際の磁気ディスクの高温高湿試
験としては80℃、80％RHの雰囲気に一週間程度放置する
試験が行われる。またCSS テスト時にはヘッドが媒体と
接触する際、瞬間的また局部的に200 ℃以上にも温度が
上昇し、特に熱伝導度の悪いガラス基板においては重大
な影響を及ぼす。さらに磁性膜成膜時にはその磁気特性
を改善させるため、基板を150 ℃以上に加熱したり、逆
スパッター法を用いてイオン衝撃や電子線照射を行った
りする。したがってテクスチャーを形成する基板表面薄
膜としては熱的、化学的に安定な酸化物薄膜が必要不可
欠となる。For example, as a high temperature and high humidity test of an actual magnetic disk, a test of leaving it in an atmosphere of 80 ° C. and 80% RH for about one week is performed. Also, during the CSS test, when the head comes into contact with the medium, the temperature rises instantaneously or locally to over 200 ° C, which has a significant effect especially on glass substrates with poor thermal conductivity. Furthermore, when forming the magnetic film, the substrate is heated to 150 ° C. or higher, or ion bombardment or electron beam irradiation is performed using the reverse sputtering method in order to improve the magnetic characteristics. Therefore, a thermally and chemically stable oxide thin film is indispensable as a substrate surface thin film for forming texture.
【０００７】また低融点金属以外の酸化物や窒化物ある
いは炭化物等の島状膜を形成し、その形状をテクスチャ
ーとして利用する方法が提案されている（特開昭64-462
23）が、これらの物質は高い融点を持つため、通常の蒸
着やスパッター法などの薄膜形成法においては、薄膜形
成時に蒸着飛来粒子がその運動エネルギーにより基板表
面を動き回るマイグレーション効果が比較的小さく、こ
のことは薄膜形成時の結晶核密度が大きく結果としてCS
S 特性上十分な粗さを提供するだけの大きな島の形成が
困難であることを意味する。Further, a method has been proposed in which an island-shaped film of oxide, nitride or carbide other than low melting point metal is formed and the shape is used as a texture (Japanese Patent Laid-Open No. 64-462).
23) However, since these substances have a high melting point, in a thin film forming method such as an ordinary vapor deposition or sputtering method, the migration effect that vapor deposition flying particles move around the substrate surface by the kinetic energy during the thin film formation is relatively small, This means that the crystal nucleus density during the thin film formation is large, and as a result CS
This means that it is difficult to form large islands that provide sufficient roughness due to S characteristics.
【０００８】なおCr,Mo,W,Ta,Zr,Nb等の高融点金属の島
状膜を利用する方法も提案されている（特開平2-26772
2）が、これも全く同じ理由で不適である。また島状膜
は一般的に薄膜形成初期過程において形成されるもので
あり、実際の島形状は基板の洗浄度合いや基板温度など
に大きく左右され、その制御は極めて困難である。この
ように、島状膜によるテクスチャー形成は、その安定性
や制御性、量産性において不十分であると言わざるを得
ない。前述したように、テクスチャー形状はCSS特性を
大きく左右するため、その形状はその後の膜形成プロセ
スに対しても安定であって、量産時においても十分に制
御性のよいものである必要がある。そのためには、基板
表面の影響がほとんど現れない膜厚の十分厚い領域で凹
凸を形成し、しかもその凹凸形状が量産時において十分
制御可能なテクスチャーの形成方法であることが特に望
まれる。A method using an island-shaped film of a refractory metal such as Cr, Mo, W, Ta, Zr, Nb has also been proposed (JP-A-2-26772).
2), but this is also unsuitable for exactly the same reason. Further, the island-shaped film is generally formed in the initial stage of thin film formation, and the actual island shape greatly depends on the degree of cleaning of the substrate, the substrate temperature, etc., and its control is extremely difficult. Thus, it must be said that the texture formation by the island-shaped film is insufficient in terms of stability, controllability, and mass productivity. As described above, since the texture shape greatly affects the CSS characteristics, the shape needs to be stable in the subsequent film forming process and sufficiently controllable even in mass production. For that purpose, it is particularly desired that the unevenness is formed in a sufficiently thick region where the influence of the substrate surface hardly appears, and the unevenness shape is a texture controllable enough during mass production.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】本発明は前述の問題点
を解消しようとするものであり、高密度磁気記録媒体と
して今後必要となる、最大高さが500 Å以下で、250 Å
〜500 Å程度のFHでのCSS テストにおいて十分な実用性
が得られるテクスチャー形成法およびそのテクスチャー
を用いた磁気記録媒体を提供することを目的としたもの
である。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is intended to solve the above-mentioned problems, and the maximum height required for a high density magnetic recording medium in the future is 500 Å or less and 250 Å
The object of the present invention is to provide a texture forming method and a magnetic recording medium using the texture, which are sufficiently practical in a CSS test at FH of about 500 Å.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明は上述の課題を解
決するためになされたものであり、非磁性基板上にCo合
金磁性薄膜を有する磁気記録媒体において、前記基板と
磁性薄膜間に、50Å〜5000Åの範囲の膜厚を有する金
属、半金属または半導体の酸化物薄膜が形成され、なお
かつこの酸化物の一部が還元されていることを特徴とす
る磁気記録媒体を提供するものである。The present invention has been made to solve the above problems, and in a magnetic recording medium having a Co alloy magnetic thin film on a non-magnetic substrate, between the substrate and the magnetic thin film, The present invention provides a magnetic recording medium characterized in that an oxide thin film of a metal, a semimetal or a semiconductor having a film thickness in the range of 50Å to 5000Å is formed and a part of this oxide is reduced. .
【００１１】また本発明は、非磁性基板上にCo合金磁性
薄膜を有する磁気記録媒体において、前記基板と磁性薄
膜間に、50Å〜5000Åの範囲の膜厚を有する金属、半金
属または半導体の酸化物薄膜が形成され、かつこの酸化
物の一部が還元されており、なおかつ前記一部が還元さ
れた酸化物薄膜の表面粗さ(RMS; Root Mean Square)15
Å〜100 Åの範囲にあることを特徴とする磁気記録媒体
を提供するものである。Further, the present invention relates to a magnetic recording medium having a Co alloy magnetic thin film on a non-magnetic substrate, wherein the metal, semimetal or semiconductor having a film thickness in the range of 50Å to 5000Å is oxidized between the substrate and the magnetic thin film. Thin film is formed, and a part of this oxide is reduced, and the surface roughness of the oxide film partially reduced (RMS; Root Mean Square) 15
The present invention provides a magnetic recording medium characterized by being in the range of Å to 100 Å.
【００１２】また本発明は、上記の磁気記録媒体であっ
て、その表面粗さ(RMS; Root MeanSquare) が15Å〜100
Åの範囲にある磁気記録媒体を提供するものである。
ここで前記金属、半金属または半導体(M) の酸化物の組
成を完全に酸化している状態である化学量論比の場合に
MOa と表したとき、該酸化物の一部が還元されている状
態の組成がMOb(0.50a ≦b ≦0.98a)と表されることが適
当である。The present invention is also the above magnetic recording medium, which has a surface roughness (RMS; Root Mean Square) of 15Å to 100.
It provides a magnetic recording medium in the range of Å.
Here, in the case of the stoichiometric ratio, which is a state in which the composition of the metal, semimetal or semiconductor (M) oxide is completely oxidized.
When expressed as MO a , it is appropriate that the composition in a state where a part of the oxide is reduced is expressed as MO b (0.50a ≤ b ≤ 0.98a).
【００１３】また本発明は、非磁性基板上に形成された
前記酸化物薄膜上に、スパッター法によりNiP もしくは
NiB 薄膜、CoPt合金磁性薄膜、水素を含有するC もしく
は酸化物により形成される保護膜を順次積層してなるこ
とを特徴とする磁気記録媒体を提供するものである。こ
こで、前記酸化物薄膜が、比較的低融点の金属であるA
l,Cu,Ce,Zn,Ga,Ge,In,Sn,Mgより選ばれた少なくとも１
種類の金属の酸化物より形成されていることが適当であ
る。特に、前記酸化物薄膜が、InとSnより選ばれた少な
くとも１種類の金属の酸化物から形成されていることが
好ましい。The present invention also provides a method of depositing NiP or NiP by sputtering on the oxide thin film formed on a non-magnetic substrate.
A magnetic recording medium comprising a NiB thin film, a CoPt alloy magnetic thin film, and a protective film formed of C or an oxide containing hydrogen, which are sequentially laminated. Here, the oxide thin film is a metal having a relatively low melting point A
At least 1 selected from l, Cu, Ce, Zn, Ga, Ge, In, Sn, Mg
Suitably it is formed from an oxide of a type of metal. In particular, it is preferable that the oxide thin film is formed of an oxide of at least one metal selected from In and Sn.
【００１４】また本発明は、非磁性基板上に、スパッタ
ー、真空蒸着あるいはCVD 法などの成膜法により金属、
半金属または半導体の酸化物薄膜を形成し、かつ酸化物
薄膜作成時の基板温度と酸素雰囲気および成膜速度を制
御することにより、該酸化物の一部を還元することを特
徴とする表面粗さ(RMS; Root Mean Square) が15Å〜10
0 Åの範囲にある磁気記録媒体の製造方法を提供するも
のである。ここで、前記酸化物膜薄膜が50Å〜5000Åの
範囲の膜厚を有し、該酸化物の組成を化学量論比の場合
にMOa と表したとき、一部が還元したときの組成がMO
b(0.50a ≦b ≦0.98a)と表されることが適当である。The present invention also provides a method for forming a metal on a non-magnetic substrate by a film forming method such as sputtering, vacuum deposition or CVD.
A surface roughness characterized by reducing a part of the oxide by forming an oxide thin film of a semi-metal or a semiconductor and controlling the substrate temperature, the oxygen atmosphere and the film formation rate at the time of forming the oxide thin film. (RMS; Root Mean Square) is 15Å ~ 10
The present invention provides a method for manufacturing a magnetic recording medium in the range of 0 Å. Here, the oxide film thin film has a film thickness in the range of 50 Å ~ 5000 Å, when the composition of the oxide is expressed as MO a in the case of stoichiometric ratio, the composition when a part is reduced is MO
It is suitable to be expressed as b (0.50a ≤ b ≤ 0.98a).
【００１５】前述のようにこれからの高密度磁気記録媒
体におけるテクスチャーとしては、最大高さが500 Å以
下の凹凸を再現性良くかつ安い生産コストで形成させ、
なおかつ250 Å〜500 Å程度のFHでのCSS テストにおい
て十分な実用性が得られることが特に望まれる。本発明
においては、この目的を達成するための手段として、Ni
P メッキを表面に施したアルミディスクやガラスディス
クなどの非磁性基板表面に、膜厚が50Å以上5000Å以下
でその一部が還元されている、Al,Si,Ti,V,Cr,Fe,Co,C
e,Ni,Cu,Zn,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,In,Sn,Ta,W,Ir,Mg から選
ばれる少なくとも1 種類の金属や半金属あるいは半導体
の酸化物薄膜を形成させる。As described above, as the texture in the high-density magnetic recording medium in the future, unevenness having a maximum height of 500 Å or less is formed with good reproducibility and at a low production cost.
Moreover, it is especially desirable that sufficient practicality be obtained in CSS tests at FH of 250 Å to 500 Å. In the present invention, as a means for achieving this object, Ni
Al, Si, Ti, V, Cr, Fe, Co partially reduced on the surface of non-magnetic substrate such as aluminum disk or glass disk with P plating on the surface with film thickness of 50 Å or more and 5000 Å or less. , C
An oxide thin film of at least one kind of metal, metalloid or semiconductor selected from e, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, In, Sn, Ta, W, Ir and Mg is formed.
【００１６】ここで前記金属、半金属または半導体(M)
の酸化物の組成が化学量論比の場合にMOa と表されるな
らば、その組成がMOb(0.50a ≦b ≦0.98a)と表される組
成であることが望ましい。この酸化物薄膜を基板上に形
成させる方式としては、スパッター法、蒸着法あるいは
CVD 法などの一般的な薄膜形成法が用いられる。スパッ
ター法や蒸着法では、原料としては酸化物をそのまま用
いたり、あるいは金属原料を酸素雰囲気中で成膜し基板
上に酸化物を形成させるいわゆる反応性成膜法が用いら
れる。Here, the metal, metalloid or semiconductor (M)
If the composition of the oxide is expressed as MO a when the composition is stoichiometric, the composition is preferably expressed as MO b (0.50a ≤ b ≤ 0.98a). As a method for forming this oxide thin film on the substrate, a sputtering method, a vapor deposition method or
A general thin film forming method such as the CVD method is used. In the sputter method or vapor deposition method, an oxide is used as a raw material as it is, or a so-called reactive film formation method is used in which a metal raw material is formed into a film in an oxygen atmosphere to form an oxide on a substrate.
【００１７】本発明者はこのようにして形成された酸化
物薄膜の表面粗さが、膜の酸化度に大きく依存し、酸化
度を制御することによりその最適な表面粗さが精度良く
再現され、その酸化物薄膜上に順次スパッター法により
NiP またはNiB 下地膜、CoPt合金磁性薄膜、水素を含有
するC 、または酸化物により形成される保護膜を形成し
た磁気記録媒体に対して、250 Å〜500 Å程度のFHで実
際にCSS 方式でヘッドを起動、停止させるテストにおい
て優れた特性が得られることを見いだした。The present inventors have found that the surface roughness of the oxide thin film thus formed largely depends on the degree of oxidation of the film, and by controlling the degree of oxidation, the optimum surface roughness can be accurately reproduced. , By sputtering on the oxide thin film
For a magnetic recording medium formed with a NiP or NiB underlayer film, CoPt alloy magnetic thin film, hydrogen-containing C, or a protective film formed of an oxide, an actual CSS method is applied at an FH of about 250 Å to 500 Å. It has been found that excellent characteristics can be obtained in the test of starting and stopping the head.
【００１８】この酸化物薄膜の酸化度制御には、成膜時
の作成条件、特に酸素雰囲気、基板温度、膜堆積速度を
制御することが重要であり、各膜材料によりその最適作
成条件は異なる。この酸化物薄膜の酸化度に依存して表
面粗さが変る効果は、膜の結晶粒子構造、特に粒子径の
変化に起因しており、以下のモデルにより定性的に説明
できる。In order to control the degree of oxidation of this oxide thin film, it is important to control the production conditions at the time of film formation, particularly the oxygen atmosphere, the substrate temperature, and the film deposition rate, and the optimum production conditions differ depending on each film material. . The effect of changing the surface roughness depending on the degree of oxidation of the oxide thin film is due to the change of the crystal grain structure of the film, especially the grain size, and can be qualitatively explained by the following model.
【００１９】一般の薄膜成長時において膜粒子構造を大
きく左右するものは基板表面での飛来粒子のもつ移動
度、いわゆるマイグレーション効果の大小である。前記
膜作成法においては、基板に到達した原料粒子（通常は
数原子程度のクラスターよりなる）は、到達後ある程度
その表面を動き廻り、ある安定点に落ち着き膜を形成す
ることになる。ここでその粒子が基板到達後より大きな
運動エネルギーを持つならば基板表面上のより広い範囲
を移動することが可能となり、結果的に結晶粒子の形成
核密度が減少し結晶粒子径の増大をもたらす。さて酸化
物の場合は一般に融点が高い。このことはかなり高い運
動エネルギーを成膜時に与えてやらなければ上述のよう
な十分なマイグレーション効果が期待できないことを意
味する。What generally affects the film grain structure during the growth of a thin film is the mobility of flying particles on the substrate surface, that is, the so-called migration effect. In the film forming method, the raw material particles (usually composed of clusters of about several atoms) that have reached the substrate move around the surface to some extent after they arrive and form a stable film at a certain stable point. Here, if the particles have larger kinetic energy after reaching the substrate, they can move over a wider area on the substrate surface, resulting in a decrease in the formation nucleus density of the crystal particles and an increase in the crystal particle size. . In the case of oxides, the melting point is generally high. This means that the above-mentioned sufficient migration effect cannot be expected unless a considerably high kinetic energy is applied during film formation.
【００２０】実際多くの場合、酸化物薄膜の結晶粒子径
は小さくその表面粗さも少ない。基板温度を融点に近づ
けてやると十分なマイグレーション効果が期待される
が、通常の磁気ディスクに用いられるAl基板の場合その
表面のNiP メッキは高々280 ℃程度で磁化を持つため実
用にはならず、さらにガラス基板でも350 ℃程度までな
ると内部からの脱ガスが生じ成膜プロセスに著しい悪影
響を与え、さらに500 ℃以上になると平坦性が悪化し実
用とならない。ECR やICB 法などの高エネルギー成膜法
は、低基板温度で高いマイグレーション効果を持つため
しばしば有効であるが、実際の生産性は高くなく大幅な
製造コストアップを招き不適である。しかし酸化度が少
ない場合、低融点金属あるいはその低級酸化物の融点は
低く、比較的低温でもマイグレーション効果が大きい。In many cases, the oxide thin film has a small crystal grain size and a small surface roughness. A sufficient migration effect is expected when the substrate temperature is brought close to the melting point, but in the case of an Al substrate used for ordinary magnetic disks, the NiP plating on the surface has magnetization at a maximum of about 280 ° C and is not practical. Further, even in the case of a glass substrate, outgassing from the inside occurs up to about 350 ° C, which has a serious adverse effect on the film forming process, and above 500 ° C, flatness deteriorates and is not practical. High-energy deposition methods such as ECR and ICB methods are often effective because they have a high migration effect at low substrate temperatures, but they are not suitable because they do not have high actual productivity and lead to a significant increase in manufacturing costs. However, when the degree of oxidation is low, the melting point of the low melting point metal or its lower oxide is low, and the migration effect is large even at a relatively low temperature.
【００２１】さらに酸素雰囲気中の成膜では基板表面で
酸化還元の反応が進行しており、金属状で飛来した粒子
は基板上でかなり動き廻り、あるところで酸化されて移
動度が低下することが考えられ、原料である低融点金属
に近いマイグレーション効果が期待できる。低融点金属
自体を低基板温度で蒸着し、その大きな基板表面マイグ
レーション効果を利用し島状膜構造を持たせることでテ
クスチャーとすることが提案されている（特開平3-7341
9 ）が、このようにして作成された島状膜は原料である
低融点金属の融点がかなり低いため熱的に不安定である
ことや、金属自体の反応性の高さからくる化学的不安定
性が問題となることは既に述べた通りである。したがっ
てテクスチャーを形成する基板表面薄膜としては熱的、
化学的に安定な酸化物薄膜が必要不可欠となる。Further, in the film formation in an oxygen atmosphere, a redox reaction is progressing on the surface of the substrate, and the particles flying in the form of metal move considerably on the substrate and are oxidized at some point to lower the mobility. It is conceivable that a migration effect similar to that of the low melting point metal as a raw material can be expected. It has been proposed that the low melting point metal itself is vapor-deposited at a low substrate temperature and the large substrate surface migration effect is utilized to provide an island-like film structure to give a texture (Japanese Patent Laid-Open No. 3-7341).
9) However, the island-shaped film made in this way is thermally unstable because the melting point of the low melting point metal, which is the raw material, is fairly low, and chemical anxiety caused by the high reactivity of the metal itself. It has already been mentioned that qualitative matters. Therefore, as a substrate surface thin film that forms the texture,
A chemically stable oxide thin film is essential.
【００２２】そこでこれらの問題点を解決する具体的な
方法として、NiP メッキを表面に施したアルミディス
ク、またはガラスディスク表面に酸化物薄膜をスパッタ
ーや蒸着法により形成させる方式について検討を進めた
ところ、成膜中の基板温度や酸素雰囲気、成膜速度など
を制御することでその一部が還元されている膜厚が50Å
〜5000Åの酸化物薄膜を形成させると、その酸化物薄膜
の表面粗さが増加することを見いだした。さらにその酸
化物薄膜上に磁性膜等を形成した磁気記録媒体に対し
て、250 Å〜500 Å程度のFHで実際にCSS 方式でヘッド
を起動、停止させるテストを行ったところ十分な実用性
が得られることを見いだした。Therefore, as a concrete method for solving these problems, a method for forming an oxide thin film on the surface of an aluminum disk or a glass disk having a NiP plating surface by sputtering or vapor deposition has been studied. , A part of it is reduced by controlling the substrate temperature during deposition, oxygen atmosphere, deposition rate, etc. The film thickness is 50Å
It was found that when an oxide thin film with a thickness of ~ 5000Å was formed, the surface roughness of the oxide thin film increased. In addition, a magnetic recording medium with a magnetic film formed on the oxide thin film was tested to actually start and stop the head with the CSS method at an FH of about 250 Å to 500 Å. I found what I could get.
【００２３】このような、成膜中の酸化還元反応を制御
してCSS 特性上良好なテクスチャーが形成されるのは新
しい知見である。この理由については前述したように、
蒸着粒子が基板上で酸化還元反応を起こしながら金属原
子的な大きなマイグレーション効果を持ち、結果として
結晶核密度を引き下げ、より大きな結晶粒子を形成する
ことが考えられる。すなわち膜形成時に基板上において
は、 MOx ←→ M + xO という酸化還元反応が起こっており、この反応は基板温
度や酸素分圧、あるいは酸素と蒸着種の反応確率を左右
する成膜速度などにより制御され、MOx とM の基板表面
の存在する割合の結果としてマイグレーション効果、す
なわち結晶粒子径が制御されうるものと考えられる。It is a new finding that such a redox reaction during film formation is controlled to form a good texture in terms of CSS characteristics. As described above for the reason,
It is considered that the vapor-deposited particles have a large metal-atomic migration effect while causing an oxidation-reduction reaction on the substrate, and as a result, the crystal nucleus density is lowered and larger crystal particles are formed. In other words, the oxidation-reduction reaction of MO x ← → M + xO occurs on the substrate during film formation. This reaction affects the substrate temperature, oxygen partial pressure, or the film formation rate that affects the reaction probability between oxygen and vapor deposition species. It is considered that the migration effect, that is, the crystal grain size can be controlled as a result of the ratio of MO x and M existing on the substrate surface.
【００２４】したがって、このような酸化還元反応に伴
うマイグレーション効果は、低融点なAl,Cu,Ce,Zn,Ga,G
e,In,Sn,Mgなどの酸化物においてより効果的なものと考
えられる。また基板表面をマイグレーションした蒸着粒
子は最終的に酸化物の形を取り、このことはテクスチャ
ーを形成する基板表面薄膜として不可欠な熱的、化学的
安定性を兼ね備えていることを意味する。ここで酸化物
薄膜の組成MOb がb ＞0.98a となると、粗さが少なくな
り実用上不適である。またb ＜0.50a となると大部分の
酸化物の構造が結晶質から非晶質へと変り、実用上十分
な表面粗さが得られない。また熱的、化学的に不安定と
なり不適である。Therefore, the migration effect associated with such a redox reaction is due to the low melting point of Al, Cu, Ce, Zn, Ga and G.
It is considered to be more effective in oxides such as e, In, Sn and Mg. In addition, the vapor-deposited particles that migrated to the surface of the substrate finally take the form of an oxide, which means that they have both thermal and chemical stability that are essential as a thin film on the surface of the substrate that forms a texture. When the composition MO b of the oxide thin film is b> 0.98a, the roughness becomes small, which is not suitable for practical use. When b <0.50a, most of the oxide structure changes from crystalline to amorphous, and practically sufficient surface roughness cannot be obtained. In addition, it is not suitable because it is thermally and chemically unstable.
【００２５】本方法によれば、前述のような膜形態の熱
的、化学的不安定性の問題なしに、スパッターや蒸着法
の成膜条件の制御という、十分生産コストが低く量産時
の再現性がある方法で、高密度磁気記録媒体として今後
必要となる、最大高さが500Å以下で、250 Å〜500 Å
程度のFHでのCSS テストにおいて十分な実用性が得られ
るテクスチャーを形成することが可能になった。According to this method, the production cost is low and the reproducibility during mass production is controlled by controlling the film forming conditions of the sputtering or vapor deposition method without the above-mentioned problems of thermal and chemical instability of the film form. There is a need for high density magnetic recording media in the future, the maximum height is 500 Å or less, 250 Å ~ 500 Å
It has become possible to form textures that have sufficient practicality in CSS tests at moderate FH.
【００２６】[0026]
【実施例】直径3.5 インチ（95mm）円盤状ガラスディス
ク基板上に、SnO2を重量比で5 ％含有するIn2O3 粉末を
1.0 ×10-3Torrの雰囲気下で1100℃に加熱、焼結させた
ペレットを蒸着源とする電子ビーム蒸着法によりInSnOx
膜を形成した。到達真空度は1.0 ×10-5Torrで、その後
真空槽内に酸素を導入しその圧力を1.8 ×10-4Torrから
3.5 ×10-4Torrの範囲で導入酸素流量により制御した。
蒸着中は基板表面を赤外線ヒーターで加熱し、基板裏面
に取り付けた熱電対により190 ℃から290 ℃の範囲で基
板温度を制御した。蒸着速度は水晶振動子式膜厚モニタ
ーにより2.5Å／sec と一定に制御した。[Example] In 2 O 3 powder containing 5% by weight of SnO 2 on a 3.5 inch (95 mm) diameter glass disk substrate.
InSnO x was prepared by electron beam evaporation method using pellets heated and sintered at 1100 ℃ in an atmosphere of 1.0 × 10 -3 Torr as an evaporation source.
A film was formed. The ultimate vacuum is 1.0 × 10 -5 Torr, then oxygen is introduced into the vacuum chamber and the pressure is changed from 1.8 × 10 -4 Torr.
It was controlled by the flow rate of introduced oxygen in the range of 3.5 × 10 -4 Torr.
During vapor deposition, the substrate surface was heated with an infrared heater, and the substrate temperature was controlled in the range of 190 ° C to 290 ° C by a thermocouple attached to the backside of the substrate. The vapor deposition rate was controlled at a constant of 2.5 Å / sec by the crystal oscillator type film thickness monitor.
【００２７】膜厚は水晶振動子式膜厚モニターにより90
0 Åに調節した。作成されたInSnOx膜の酸化度はオージ
ェ電子分光法により評価した。ガラス基板上に成膜した
InSnOx膜の表面形態は、基板を30度傾けた状態で倍率 4
万倍のFESEM で観察した。またその表面粗さは、先端の
スタイラス径が12.5μm の触針式粗さ計(Talystep)によ
り測定した。測定条件は、針圧2mg 、カットオフ周波数
0.33Hz、駆動速度2 μm/sec である。The film thickness is 90 by a crystal oscillator type film thickness monitor.
Adjusted to 0Å. The oxidation degree of the prepared InSnO x film was evaluated by Auger electron spectroscopy. Film formed on a glass substrate
The surface morphology of the InSnO x film has a magnification of 4 when the substrate is tilted 30 degrees.
It was observed by 10,000 times FESEM. The surface roughness was measured by a stylus roughness meter (Talystep) having a stylus diameter of 12.5 μm at the tip. Measurement conditions are stylus pressure 2 mg, cut-off frequency
The drive speed is 0.33 Hz and the driving speed is 2 μm / sec.
【００２８】さらに実際の磁気記録媒体としてのCSS 特
性を調べるために、上述の方法で作成した、表面に膜厚
900 ÅのInSnOx膜を蒸着したガラスディスク基板上に、
スパッター法により磁性膜の磁気特性を制御するための
膜厚400 Åの非磁性Ni3P下地膜、磁気記録層である膜厚
500 ÅのCo81Ni7Pt12(原子%)磁性膜、膜厚250 Åの水素
含有C 保護膜を順次積層、さらにその表面にFTIRのスペ
クトル強度より見積もった膜厚が30ÅのZ-dol 潤滑剤を
塗布した。Further, in order to investigate the CSS characteristics as an actual magnetic recording medium, the film thickness formed on the surface by the above method
On a glass disk substrate with a 900 Å InSnO x film deposited,
400 Å non-magnetic Ni 3 P underlayer for controlling the magnetic properties of the magnetic film by the sputter method, and the film thickness of the magnetic recording layer
A 500 Å Co 81 Ni 7 Pt 12 (atomic%) magnetic film and a 250 Å film of hydrogen-containing C protective film are sequentially laminated, and Z-dol lubrication with a film thickness of 30 Å estimated from the spectrum intensity of FTIR on the surface. The agent was applied.
【００２９】CSS 測定は薄膜タイプの磁気ヘッドを荷重
15g でディスク表面に押しあて、最大3600rpm で回転す
るよう起動、停止を繰り返し、その際にヘッドが受ける
摩擦力をセンサーにより測定記録した。実験では実際の
ヘッドの浮上高さは最高500Åであった。各蒸着条件で
作成されたInSnOx膜の酸化度を、オージェ電子分光法に
より測定されたInSnとO の原子比で表１に示す。これよ
り酸素導入時の圧力(PO2) が高く、また基板温度(Ts)が
高い程InSnに対するO の原子比が高く、PO2=3.0 ×10-4
TorrかつTs=290℃の場合定比[(InSn)O1.5]となることが
わかる。For CSS measurement, load a thin film type magnetic head
It was pressed against the surface of the disk at 15 g and started and stopped repeatedly so that the disk rotated at a maximum of 3600 rpm, and the frictional force received by the head at that time was measured and recorded by a sensor. In the experiment, the actual flying height of the head was up to 500Å. Table 1 shows the oxidation degree of the InSnO x film formed under the respective vapor deposition conditions as the atomic ratio of InSn and O 2 measured by Auger electron spectroscopy. The higher the pressure when introducing oxygen (PO 2 ) and the higher the substrate temperature (Ts), the higher the atomic ratio of O to InSn, and PO 2 = 3.0 × 10 -4
It can be seen that when Torr and Ts = 290 ° C., the stoichiometric ratio is [(InSn) O 1.5 ].
【００３０】[0030]
【表１】 [Table 1]
【００３１】次に各蒸着条件でガラス基板上に作成され
たInSnOx膜の表面形態をSEM 観察した。そして、これら
のSEM 写真より、膜を構成する各結晶粒子の最大粒子径
と個数を読取り、その平均値と粒子密度を計算した結果
も表１に示す。Next, the surface morphology of the InSnO x film formed on the glass substrate under each vapor deposition condition was observed by SEM. Table 1 also shows the maximum particle size and number of each crystal particle constituting the film read from these SEM photographs, and the average value and particle density thereof were calculated.
【００３２】これらの結果より、同一PO2 の場合Tsが低
いほど、膜を構成する結晶粒子の粒子径が増大すること
がわかる。また同一TsではPO2 が低いほど粒子径が増大
することがわかる。この結果は前述の膜酸化度の観点よ
り、InSnOx膜のx 値が低いすなわち酸化度が低い膜ほど
結晶粒子径が大きく、その粒子径は蒸着条件のうちの酸
素圧力と基板温度により制御されることを示している。
このようにして求められた平均結晶粒子径と粒子密度の
関係を図１に示す。両者の間には良い相関が見られ、結
晶粒子径が蒸着条件により変化すると同時に粒子密度も
制御されることがわかる。さらに同一サンプルについ
て、触針式粗さ計により測定した表面粗さもRMS 値とし
て併せて表１に示してある。From these results, it can be seen that, in the case of the same PO 2 , the lower Ts is, the larger the particle diameter of the crystal particles constituting the film is. Also it can be seen that PO 2 in the same Ts is higher particle size increases less. From the viewpoint of the above-mentioned film oxidation degree, this result shows that the smaller the x value of the InSnO x film, that is, the lower the oxidation degree, the larger the crystal grain size, and the grain size is controlled by the oxygen pressure and the substrate temperature in the vapor deposition conditions. Which indicates that.
The relationship between the average crystal grain size and the grain density thus obtained is shown in FIG. There is a good correlation between the two, and it can be seen that the crystal grain size changes depending on the vapor deposition conditions and at the same time the grain density is controlled. Further, the surface roughness of the same sample measured by a stylus roughness meter is also shown in Table 1 as an RMS value.
【００３３】このRMS 値と前述のSEM 写真より求められ
た平均結晶粒子径の関係を図２に示す。両者の間には極
めて良い相関が認められる。この結果は、GHやCSS 特性
上極めて重要な表面粗さが、InSnOxの蒸着条件すなわち
膜酸化度により制御できることを明示している。FIG. 2 shows the relationship between this RMS value and the average crystal grain size obtained from the above-mentioned SEM photograph. There is a very good correlation between the two. This result clearly shows that the surface roughness, which is extremely important for GH and CSS characteristics, can be controlled by the InSnO x deposition conditions, that is, the film oxidation degree.
【００３４】スパッター法により膜厚400 Åの非磁性Ni
3P下地膜、膜厚500 ÅのCo81Ni7Pt12(原子%)磁性膜、膜
厚250 Åの水素含有C 保護膜を順次積層、膜厚が30Åの
Z-dol 潤滑剤を塗布した実際の磁気ディスクを用いたCS
S 測定結果も併せて表１に示す。実際のヘッドの浮上高
さは最高500 Åであり、この場合に酸化度がx=1.5 と完
全に酸化しその表面粗さRMS=14Åのサンプルは、CSS テ
スト中にヘッドが吸着し、同時にディスク表面に著しい
損傷が認められた。すなわちCSS 特性が不十分であっ
た。一方膜の酸化度が低く表面粗さRMS が15Å以上のサ
ンプルは、いずれもヘッド吸着やディスクダメージが認
められず、実際のヘッドの浮上高さ500 ÅのCSS テスト
をパスした。Non-magnetic Ni having a film thickness of 400 Å was formed by the sputtering method.
3 P underlayer film, Co 81 Ni 7 Pt 12 (atomic%) magnetic film with a film thickness of 500 Å, and hydrogen-containing C protective film with a film thickness of 250 Å are sequentially laminated.
CS using an actual magnetic disk coated with Z-dol lubricant
The S measurement results are also shown in Table 1. The actual flying height of the head is up to 500 Å, and in this case, the sample with complete oxidation with an oxidation degree of x = 1.5 and surface roughness RMS = 14 Å was adsorbed by the head during the CSS test, Significant damage was observed on the surface. That is, the CSS characteristics were insufficient. On the other hand, samples with low film oxidation and surface roughness RMS of 15Å or higher did not show head adsorption or disk damage, and passed the CSS test of actual head flying height of 500Å.
【００３５】[0035]
【発明の効果】本方法によれば、膜形態の熱的、化学的
不安定性の問題なしに、スパッターや蒸着法の成膜条件
の制御という、十分生産コストが低く量産時の再現性が
ある方法で、高密度磁気記録媒体として今後必要とな
る、最大高さが500 Å以下で、250 Å〜500 Å程度のFH
でのCSS テストにおいて十分な実用性が得られる表面粗
さがRMS 値で15Å以上というテクスチャーを形成するこ
とが可能になった。According to the present method, the production cost is low and the reproducibility is achieved during mass production, that is, the control of the film forming conditions of the sputtering or vapor deposition method is performed without the problem of the thermal and chemical instability of the film form. FH of 250 Å to 500 Å with a maximum height of 500 Å or less, which is required for high density magnetic recording media in the future.
It became possible to form a texture with a surface roughness of 15 Å or more in RMS value, which is sufficient for practical use in CSS test at.
【図１】SEM 写真より求められたInSnOx膜の平均結晶粒
子径と粒子密度の関係を示すグラフFIG. 1 is a graph showing the relationship between the average crystal grain size and the grain density of InSnO x film obtained from SEM photographs.
【図２】触針式粗さ計により測定された表面粗さRMS 値
と平均結晶粒子径の関係を示すグラフFIG. 2 is a graph showing the relationship between the surface roughness RMS value measured by a stylus roughness meter and the average crystal grain size.
Claims (8)
気記録媒体において、前記基板と磁性薄膜間に、50Å〜
5000Åの範囲の膜厚を有する金属、半金属または半導体
の酸化物薄膜が形成され、なおかつこの酸化物の一部が
還元されていることを特徴とする磁気記録媒体。1. A magnetic recording medium having a Co alloy magnetic thin film on a non-magnetic substrate, wherein 50 Å to between the substrate and the magnetic thin film.
A magnetic recording medium characterized in that an oxide thin film of a metal, a semimetal or a semiconductor having a film thickness in the range of 5000Å is formed, and a part of this oxide is reduced.
気記録媒体において、前記基板と磁性薄膜間に、50Å〜
5000Åの範囲の膜厚を有する金属、半金属または半導体
の酸化物薄膜が形成され、かつこの酸化物の一部が還元
されており、なおかつ前記一部が還元された酸化物薄膜
の表面粗さ(RMS; Root Mean Square) が15Å〜 100Åの
範囲にあることを特徴とする磁気記録媒体。2. A magnetic recording medium having a Co alloy magnetic thin film on a non-magnetic substrate, wherein 50 Å to between the substrate and the magnetic thin film.
A metal, semi-metal or semiconductor oxide thin film having a film thickness in the range of 5000Å is formed, and a part of this oxide is reduced, and the surface roughness of the oxide thin film is reduced. (RMS; Root Mean Square) is a magnetic recording medium characterized by being in the range of 15Å to 100Å.
〜 100Åの範囲にあることを特徴とする請求項１または
２記載の磁気記録媒体。3. Surface roughness (RMS; Root Mean Square) is 15Å
The magnetic recording medium according to claim 1 or 2, wherein the magnetic recording medium is in the range of 100 to 100Å.
物の組成を完全に酸化している状態である化学量論比の
場合にMOa と表したとき、該酸化物の一部が還元されて
いる状態の組成がMOb(0.50a ≦b ≦0.98a)と表されるこ
とを特徴とする請求項１〜３のうちいずれか１項記載の
磁気記録媒体。4. When a composition of the oxide of the metal, metalloid or semiconductor (M) is in a state of being completely oxidized and a stoichiometric ratio is expressed as MO a , a part of the oxide is expressed. 4. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the composition in the reduced state is represented by MO b (0.50a ≤b ≤0.98a).
上に、スパッター法によりNiP もしくはNiB 薄膜、CoPt
合金磁性薄膜、水素を含有するC もしくは酸化物により
形成される保護膜を順次積層してなることを特徴とする
請求項１〜３のうちいずれか１項記載の磁気記録媒体。5. A NiP or NiB thin film or CoPt is formed on the oxide thin film formed on a non-magnetic substrate by a sputtering method.
4. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein an alloy magnetic thin film and a protective film formed of C containing hydrogen or an oxide are sequentially laminated.
あるAl,Cu,Ce,Zn,Ga,Ge,In,Sn,Mgより選ばれた少なくと
も１種類の金属の酸化物より形成されていることを特徴
とする請求項１または２記載の磁気記録媒体。6. The oxide thin film is formed of an oxide of at least one metal selected from Al, Cu, Ce, Zn, Ga, Ge, In, Sn and Mg, which are metals having a relatively low melting point. The magnetic recording medium according to claim 1 or 2, characterized in that:
るいはCVD 法などの成膜法により金属、半金属または半
導体の酸化物薄膜を形成し、かつ酸化物薄膜作成時の基
板温度と酸素雰囲気および成膜速度を制御することによ
り、該酸化物の一部を還元することを特徴とする表面粗
さ(RMS; Root Mean Square) が15Å〜100 Åの範囲にあ
る磁気記録媒体の製造方法。7. A metal, semimetal or semiconductor oxide thin film is formed on a non-magnetic substrate by a film forming method such as sputtering, vacuum deposition or CVD, and the substrate temperature and the oxygen atmosphere at the time of forming the oxide thin film. And a method for producing a magnetic recording medium having a surface roughness (RMS; Root Mean Square) in the range of 15 Å to 100 Å, characterized in that a part of the oxide is reduced by controlling the film formation rate.
膜厚を有し、該酸化物の組成を化学量論比の場合にMOa
と表したとき、一部が還元されたときの組成がMOb(0.50
a ≦b ≦0.98a)と表されることを特徴とする請求項７記
載の磁気記録媒体。8. The oxide film thin film has a film thickness in the range of 50Å to 5000Å, and when the composition of the oxide is stoichiometric, MO a
Is expressed as MO b (0.50
The magnetic recording medium according to claim 7, wherein a ≤b ≤0.98a).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7621993A JPH06267053A (en) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | Magnetic recording medium and manufacture thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7621993A JPH06267053A (en) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | Magnetic recording medium and manufacture thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06267053A true JPH06267053A (en) | 1994-09-22 |
Family
ID=13599075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7621993A Withdrawn JPH06267053A (en) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | Magnetic recording medium and manufacture thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06267053A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000068941A1 (en) * | 1999-05-11 | 2000-11-16 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium and its production method, and magnetic recorder |
-
1993
- 1993-03-10 JP JP7621993A patent/JPH06267053A/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000068941A1 (en) * | 1999-05-11 | 2000-11-16 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium and its production method, and magnetic recorder |
| US6730421B1 (en) | 1999-05-11 | 2004-05-04 | Hitachi, Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium and its production method, and magnetic recorder |
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