JPH06264054A - 陰極線管用蛍光体の製造方法 - Google Patents
陰極線管用蛍光体の製造方法Info
- Publication number
- JPH06264054A JPH06264054A JP5050433A JP5043393A JPH06264054A JP H06264054 A JPH06264054 A JP H06264054A JP 5050433 A JP5050433 A JP 5050433A JP 5043393 A JP5043393 A JP 5043393A JP H06264054 A JPH06264054 A JP H06264054A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphor
- electrolyte
- ray tube
- cathode ray
- phosphor particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
- C09K11/025—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor non-luminescent particle coatings or suspension media
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 陰極線管のフェースプレートに塗布する際に
55−60℃のパネル高温で乾燥させても、均一な蛍光
塗布膜を形成できるように表面を改質した蛍光体粒子を
得ることのできる陰極線管用蛍光体の製造方法を提供す
る。 【構成】 本製造方法は、洗浄工程を経た蛍光体粒子を
含む蛍光体懸濁水溶液にアルカリ金属、アルカリ土類金
属の硫酸塩、硝酸塩、塩化物からなる電解質溶液を、蛍
光体懸濁水溶液の上澄溶液における導電度を30μΩ-1
cm-1以上となるように添加し、その後、蛍光体懸濁水
溶液を脱水・乾燥することにより、蛍光体粒子表面に電
解質物質を付着させることを特徴とする。
55−60℃のパネル高温で乾燥させても、均一な蛍光
塗布膜を形成できるように表面を改質した蛍光体粒子を
得ることのできる陰極線管用蛍光体の製造方法を提供す
る。 【構成】 本製造方法は、洗浄工程を経た蛍光体粒子を
含む蛍光体懸濁水溶液にアルカリ金属、アルカリ土類金
属の硫酸塩、硝酸塩、塩化物からなる電解質溶液を、蛍
光体懸濁水溶液の上澄溶液における導電度を30μΩ-1
cm-1以上となるように添加し、その後、蛍光体懸濁水
溶液を脱水・乾燥することにより、蛍光体粒子表面に電
解質物質を付着させることを特徴とする。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、陰極線管のフェースプ
レートに塗布する際に均一な蛍光塗布膜を形成できるよ
うに表面を改質した陰極線管用蛍光体の製造方法に関す
るものである。
レートに塗布する際に均一な蛍光塗布膜を形成できるよ
うに表面を改質した陰極線管用蛍光体の製造方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、カラー陰極線管のフェースプレ
ートに蛍光塗布膜を形成する際、種々な塗布方法が開発
されているが、中でも最も多用されているのが、スラリ
ー法である。このスラリー法では、蛍光体粒子とポリビ
ニールアルコール水溶液に重クロム酸アンモニウム等を
加えて蛍光体懸濁液を作製し、この蛍光体懸濁液をフェ
ースプレート内面に塗布した後、シャドーマスクを介し
て紫外線等で露光し、露光部に酸化反応を生じさせ、未
露光の蛍光体粒子を水などの噴射によって除去現像し、
所定の蛍光パターンを形成するものである。
ートに蛍光塗布膜を形成する際、種々な塗布方法が開発
されているが、中でも最も多用されているのが、スラリ
ー法である。このスラリー法では、蛍光体粒子とポリビ
ニールアルコール水溶液に重クロム酸アンモニウム等を
加えて蛍光体懸濁液を作製し、この蛍光体懸濁液をフェ
ースプレート内面に塗布した後、シャドーマスクを介し
て紫外線等で露光し、露光部に酸化反応を生じさせ、未
露光の蛍光体粒子を水などの噴射によって除去現像し、
所定の蛍光パターンを形成するものである。
【0003】ところで、このようなスラリー法では、従
来より、フェースプレートを含むパネル全体を38ない
し40℃前後で加温するが、最近、露光現像後の乾燥時
間を短縮して製造量をより増やすため、乾燥工程におい
てパネル温度を55−60℃の高温で乾燥させ、より乾
燥時間を短縮することが多くなってきた。
来より、フェースプレートを含むパネル全体を38ない
し40℃前後で加温するが、最近、露光現像後の乾燥時
間を短縮して製造量をより増やすため、乾燥工程におい
てパネル温度を55−60℃の高温で乾燥させ、より乾
燥時間を短縮することが多くなってきた。
【0004】しかしながら、このような高温で蛍光塗布
膜の乾燥を行うと、蛍光塗布膜にピンホールが生じた
り、蛍光塗布膜の一部がスポット状薄くなるといういわ
ゆる「抜け」が多発し、製造上の大きな歩留まりの問題
となっており、パネル温度を55−60℃の高温で乾燥
させても、「抜け」のない均一な蛍光塗布膜を形成でき
るよに表面を改質した蛍光体粒子が切望されている。
膜の乾燥を行うと、蛍光塗布膜にピンホールが生じた
り、蛍光塗布膜の一部がスポット状薄くなるといういわ
ゆる「抜け」が多発し、製造上の大きな歩留まりの問題
となっており、パネル温度を55−60℃の高温で乾燥
させても、「抜け」のない均一な蛍光塗布膜を形成でき
るよに表面を改質した蛍光体粒子が切望されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、陰極線管のフェースプレートに塗布する際に55−
60℃のパネル高温で乾燥させも、均一な蛍光体塗布膜
を形成できるように表面を改質した蛍光体粒子を得るこ
とのできる陰極線管用蛍光体の製造方法を提供すること
にある。
は、陰極線管のフェースプレートに塗布する際に55−
60℃のパネル高温で乾燥させも、均一な蛍光体塗布膜
を形成できるように表面を改質した蛍光体粒子を得るこ
とのできる陰極線管用蛍光体の製造方法を提供すること
にある。
【0006】
【発明を解決するための手段】本発明者は、例えば、特
開昭52−67569号公報に開示された蛍光体スラリ
ー、即ち、スラリー法で用いる蛍光体スラリーに小量の
硫酸亜鉛溶液を加えて塗布する方法等において、硫酸イ
オン、硝酸イオン、塩素イオンの陰イオン成分の蛍光体
粒子表面への付着に着目し、新たにアルカリ金属、アル
カリ土類金属の硫酸塩、硝酸塩、塩化物からなる電解質
溶液を多量に付着させることが上述の問題を解決するこ
とを見いだし、鋭意研究の結果、発明を完成させるに至
った。
開昭52−67569号公報に開示された蛍光体スラリ
ー、即ち、スラリー法で用いる蛍光体スラリーに小量の
硫酸亜鉛溶液を加えて塗布する方法等において、硫酸イ
オン、硝酸イオン、塩素イオンの陰イオン成分の蛍光体
粒子表面への付着に着目し、新たにアルカリ金属、アル
カリ土類金属の硫酸塩、硝酸塩、塩化物からなる電解質
溶液を多量に付着させることが上述の問題を解決するこ
とを見いだし、鋭意研究の結果、発明を完成させるに至
った。
【0007】即ち、上述の目的は、洗浄工程を経た蛍光
体粒子を含む蛍光体懸濁水溶液にアルカリ金属、アルカ
リ土類金属の硫酸塩、硝酸塩、塩化物からなる電解質溶
液を、蛍光体懸濁水溶液の上澄溶液における電導度を3
0μΩ-1cm-1以上となるように添加し、その後、蛍光
体懸濁水溶液を脱水・乾燥することにより、蛍光体粒子
表面に電解質物質を付着させることを特徴とする陰極線
管用蛍光体の製造方法により、解決される。
体粒子を含む蛍光体懸濁水溶液にアルカリ金属、アルカ
リ土類金属の硫酸塩、硝酸塩、塩化物からなる電解質溶
液を、蛍光体懸濁水溶液の上澄溶液における電導度を3
0μΩ-1cm-1以上となるように添加し、その後、蛍光
体懸濁水溶液を脱水・乾燥することにより、蛍光体粒子
表面に電解質物質を付着させることを特徴とする陰極線
管用蛍光体の製造方法により、解決される。
【0008】好適には、洗浄工程が、水酸化アルカリと
酸化剤とを加えて酸化剤処理をし、その後、鉱酸を加え
てpHを下げる工程を含んでいる。
酸化剤とを加えて酸化剤処理をし、その後、鉱酸を加え
てpHを下げる工程を含んでいる。
【0009】具体的には、電解質溶液の添加量は、蛍光
体粒子100重量部に対し0.1〜20重量部である。
体粒子100重量部に対し0.1〜20重量部である。
【0010】
【作用】洗浄工程を経た蛍光体粒子を含む蛍光体懸濁水
溶液にアルカリ金属、アルカリ土類金属の硫酸塩、硝酸
塩、塩化物からなる電解質溶液を、蛍光体懸濁水溶液の
上澄溶液における電導度を30μΩ-1cm-1以上となる
ように添加し、その後、蛍光体懸濁水溶液を脱水・乾燥
することにより、蛍光体粒子表面に電解質物質を付着さ
せることにより、乾燥時間を短縮するため、パネル温度
を55−60℃の高温で乾燥させても、いわゆる「抜
け」のない均一な蛍光塗布膜を形成できる。
溶液にアルカリ金属、アルカリ土類金属の硫酸塩、硝酸
塩、塩化物からなる電解質溶液を、蛍光体懸濁水溶液の
上澄溶液における電導度を30μΩ-1cm-1以上となる
ように添加し、その後、蛍光体懸濁水溶液を脱水・乾燥
することにより、蛍光体粒子表面に電解質物質を付着さ
せることにより、乾燥時間を短縮するため、パネル温度
を55−60℃の高温で乾燥させても、いわゆる「抜
け」のない均一な蛍光塗布膜を形成できる。
【0011】
【実施例】以下、図面を参照しながら、本発明の実施例
について説明する。
について説明する。
【0012】本発明では、蛍光体原料を混合し、この混
合物を高温で焼成したもの、或いは、スラリー法で塗布
した後、水洗現像工程で排出された回収蛍光体から重ク
ロム酸アンモニウム等や不純物を除去したもの、これら
のいずれの蛍光体粒子であってもよく、このような蛍光
体粒子の仕上げ段階の工程フローチャートが図1に示さ
れている。
合物を高温で焼成したもの、或いは、スラリー法で塗布
した後、水洗現像工程で排出された回収蛍光体から重ク
ロム酸アンモニウム等や不純物を除去したもの、これら
のいずれの蛍光体粒子であってもよく、このような蛍光
体粒子の仕上げ段階の工程フローチャートが図1に示さ
れている。
【0013】図1に示されるように、仕上げ工程は、通
常、蛍光体粒子を水洗する洗浄工程、水洗した蛍光体粒
子を好適な振動手段によって分散する分散工程、分散し
た蛍光体粒子を好適なフルイ等の手段によって選別する
分級工程、SiO2等の微粒子を被覆する被覆工程及
び、最終的に脱水乾燥して粉末状蛍光体製品とする脱水
・乾燥工程からなっている。これら仕上げ工程におい
て、例えば、回収品の場合、回収品に応じて、水洗の洗
浄工程の後、分散工程から被覆工程までは適宜省略され
てもよい。
常、蛍光体粒子を水洗する洗浄工程、水洗した蛍光体粒
子を好適な振動手段によって分散する分散工程、分散し
た蛍光体粒子を好適なフルイ等の手段によって選別する
分級工程、SiO2等の微粒子を被覆する被覆工程及
び、最終的に脱水乾燥して粉末状蛍光体製品とする脱水
・乾燥工程からなっている。これら仕上げ工程におい
て、例えば、回収品の場合、回収品に応じて、水洗の洗
浄工程の後、分散工程から被覆工程までは適宜省略され
てもよい。
【0014】注目すべきことには、図1中で被覆工程と
最終の脱水・乾燥工程との間、換言すれば、回収品の場
合も含めて述べると、水洗等の洗浄工程を経た最終の脱
水乾燥工程の前には、電解質添加工程があり、この電解
質添加工程では、蛍光体粒子の懸濁液に上澄液を捨てた
後、この蛍光体粒子に、アルカリ金属(例えば、Li、
K、Na)、或いはアルカリ土類金属(例えば、Ca、
Sr、Ba、Mg)の硫酸塩、硝酸塩、塩化物等の電解
質水溶液を蛍光体100重量部に対し0.1重量部以上
の割合で水溶液として多量に添加し、ゆっくり撹拌す
る。
最終の脱水・乾燥工程との間、換言すれば、回収品の場
合も含めて述べると、水洗等の洗浄工程を経た最終の脱
水乾燥工程の前には、電解質添加工程があり、この電解
質添加工程では、蛍光体粒子の懸濁液に上澄液を捨てた
後、この蛍光体粒子に、アルカリ金属(例えば、Li、
K、Na)、或いはアルカリ土類金属(例えば、Ca、
Sr、Ba、Mg)の硫酸塩、硝酸塩、塩化物等の電解
質水溶液を蛍光体100重量部に対し0.1重量部以上
の割合で水溶液として多量に添加し、ゆっくり撹拌す
る。
【0015】電解質水溶液としては、K2SO4、Na2
SO4、KCl、NaCl等が好ましく、添加量として
は、後述する具体的実施例から、蛍光体100重量部に
対し0.1〜20重量部が好ましいが、添加量は、正確
には、蛍光体粒子の懸濁液における電導度30μΩ-1c
m-1以上、好適には、50μΩ-1cm-1以上とすること
でよい。この電導度の測定は、蛍光体粒子に電解質水溶
液を添加し撹拌した後、電導度計により、上澄液の電導
度を測定した値であり、製造において極めて簡単に測定
できる。
SO4、KCl、NaCl等が好ましく、添加量として
は、後述する具体的実施例から、蛍光体100重量部に
対し0.1〜20重量部が好ましいが、添加量は、正確
には、蛍光体粒子の懸濁液における電導度30μΩ-1c
m-1以上、好適には、50μΩ-1cm-1以上とすること
でよい。この電導度の測定は、蛍光体粒子に電解質水溶
液を添加し撹拌した後、電導度計により、上澄液の電導
度を測定した値であり、製造において極めて簡単に測定
できる。
【0016】また、特に注目すべきことには、洗浄工程
に酸化剤を添加する酸化剤処理を施すことが好ましい。
即ち、好適には、焼成品、回収品を問わず、上記洗浄工
程において、水洗の後、蛍光体粒子を懸濁させた水溶液
中に、NaOH、KOH等の水酸化アルカリ水溶液を蛍
光体100重量部に対し0.5〜15重量部の割合で添
加し、75℃ないし80℃まで加温し、その後、H2O
2、NaClO、Na2S2O8等の酸化剤を蛍光体100
重量部に対し0.5〜15重量部程度添加する。これら
酸化剤と水酸化アルカリとは同時に添加してもよい。次
いで、酢酸等の鉱酸を添加して蛍光体懸濁液のpHを下
げる。
に酸化剤を添加する酸化剤処理を施すことが好ましい。
即ち、好適には、焼成品、回収品を問わず、上記洗浄工
程において、水洗の後、蛍光体粒子を懸濁させた水溶液
中に、NaOH、KOH等の水酸化アルカリ水溶液を蛍
光体100重量部に対し0.5〜15重量部の割合で添
加し、75℃ないし80℃まで加温し、その後、H2O
2、NaClO、Na2S2O8等の酸化剤を蛍光体100
重量部に対し0.5〜15重量部程度添加する。これら
酸化剤と水酸化アルカリとは同時に添加してもよい。次
いで、酢酸等の鉱酸を添加して蛍光体懸濁液のpHを下
げる。
【0017】このような電解質添加工程を施すか、電解
質添加工程に加えて洗浄工程で酸化剤処理を併用するか
を実施した蛍光体粒子を塗布するカラーブラウン管製造
工程では、高温パネル温度でも、いわゆる「抜け」のな
い均一な蛍光塗布膜が形成できることについて、図2及
び図3を参照しながら説明する。
質添加工程に加えて洗浄工程で酸化剤処理を併用するか
を実施した蛍光体粒子を塗布するカラーブラウン管製造
工程では、高温パネル温度でも、いわゆる「抜け」のな
い均一な蛍光塗布膜が形成できることについて、図2及
び図3を参照しながら説明する。
【0018】ヌケ検査方法としては、14インチパネル
のフェースプレートを用い、このフェースプレート内面
に0.1%のポリビニールアルコール溶液をプリコート
し、パネル温度を59℃にした後、通常のPVA(ポリ
ビニールアルコール溶液)−ADC(重クロム酸アンモ
ニウム感光剤)スラリーに蛍光体粒子を懸濁することに
より、フェースプレート内面に蛍光体塗布を行い、暗室
にてこのパネルにフェースプレート内面側から光源を照
射し、フェースプレート外面側から蛍光塗布膜を視準す
る。視準により、均一な蛍光塗布膜であれば、全面に黒
いが、ピンホールとか、膜厚の薄い部位とかの異常部位
を「ヌケ」として数える。
のフェースプレートを用い、このフェースプレート内面
に0.1%のポリビニールアルコール溶液をプリコート
し、パネル温度を59℃にした後、通常のPVA(ポリ
ビニールアルコール溶液)−ADC(重クロム酸アンモ
ニウム感光剤)スラリーに蛍光体粒子を懸濁することに
より、フェースプレート内面に蛍光体塗布を行い、暗室
にてこのパネルにフェースプレート内面側から光源を照
射し、フェースプレート外面側から蛍光塗布膜を視準す
る。視準により、均一な蛍光塗布膜であれば、全面に黒
いが、ピンホールとか、膜厚の薄い部位とかの異常部位
を「ヌケ」として数える。
【0019】このようなヌケ検査法を用いて種々な実験
をした。まず、パネル温度を変えることにより、パネル
温度と平均ヌケ数との関係が図2に示されている。図2
中、点線aは、従来の、即ち、電解質添加工程を施さな
い蛍光体粒子で塗布した場合を示し、実線bは、本発明
の電解質添加工程を施した蛍光体粒子で塗布した場合を
示す。図2から明らかなように、従来、パネル温度が5
0℃を超えると、平均ヌケ個数が上昇するのに対し、電
解質添加工程を施した蛍光体粒子で塗布する場合、60
℃を過ぎてから、平均ヌケ個数が上昇する。
をした。まず、パネル温度を変えることにより、パネル
温度と平均ヌケ数との関係が図2に示されている。図2
中、点線aは、従来の、即ち、電解質添加工程を施さな
い蛍光体粒子で塗布した場合を示し、実線bは、本発明
の電解質添加工程を施した蛍光体粒子で塗布した場合を
示す。図2から明らかなように、従来、パネル温度が5
0℃を超えると、平均ヌケ個数が上昇するのに対し、電
解質添加工程を施した蛍光体粒子で塗布する場合、60
℃を過ぎてから、平均ヌケ個数が上昇する。
【0020】次に、蛍光体40gを純水100mlに1
5分間撹拌し、次いで、静置して蛍光体粒子を沈降させ
た後、上澄液を電導度計で測定する電解質測定法を用い
て、電導度と平均ヌケ個数を調べた結果が図3に示され
ている。図3中、点線1は、洗浄工程での酸化剤処理を
せずに電解質添加工程だけを施した蛍光体粒子で塗布し
た場合を示し、実線2は、洗浄工程での酸化剤処理及び
電解質添加工程を施した蛍光体粒子で塗布した場合を示
している。図3から明らかなように、電解質添加工程を
施さない蛍光体粒子で塗布する場合、平均ヌケ個数が2
0個以上発生するのに対し、電導度30μΩ-1cm-1付
近で、電解質添加工程だけの場合、酸化剤処理及び電解
質添加工程を施す場合の両者共、急激にヌケ個数が少な
くなり、また、両者共、50μΩ-1cm-1付近からヌケ
個数が、前者で3個前後、後者で0.5小程度になる。
5分間撹拌し、次いで、静置して蛍光体粒子を沈降させ
た後、上澄液を電導度計で測定する電解質測定法を用い
て、電導度と平均ヌケ個数を調べた結果が図3に示され
ている。図3中、点線1は、洗浄工程での酸化剤処理を
せずに電解質添加工程だけを施した蛍光体粒子で塗布し
た場合を示し、実線2は、洗浄工程での酸化剤処理及び
電解質添加工程を施した蛍光体粒子で塗布した場合を示
している。図3から明らかなように、電解質添加工程を
施さない蛍光体粒子で塗布する場合、平均ヌケ個数が2
0個以上発生するのに対し、電導度30μΩ-1cm-1付
近で、電解質添加工程だけの場合、酸化剤処理及び電解
質添加工程を施す場合の両者共、急激にヌケ個数が少な
くなり、また、両者共、50μΩ-1cm-1付近からヌケ
個数が、前者で3個前後、後者で0.5小程度になる。
【0021】以下、具体的な実施例と共に説明する。
【0022】(実施例1〜6)通常の焼成工程を硫化亜
鉛系緑色発光蛍光体1Kgに純水5リッターを加え、十
分撹拌させた後、沈降させ、上澄液を捨てる。この操作
を5〜7回繰り返す水洗だけの洗浄工程を行う。
鉛系緑色発光蛍光体1Kgに純水5リッターを加え、十
分撹拌させた後、沈降させ、上澄液を捨てる。この操作
を5〜7回繰り返す水洗だけの洗浄工程を行う。
【0023】次いで、通常の工程で、分散、分級、被覆
工程を行った後、電解質添加工程において、Na2SO4
5g、15g、50g(実施例1、2、3)、NaCl
20g(実施例4)、K2SO415g(実施例5)及び
KCl20g(実施例6)をそれぞれ適量の純水に溶か
し、各々の水溶液を蛍光体粒子に加え、ゆっくり撹拌し
た。その後、脱水・乾燥工程において、通常の脱水乾燥
して仕上げる。
工程を行った後、電解質添加工程において、Na2SO4
5g、15g、50g(実施例1、2、3)、NaCl
20g(実施例4)、K2SO415g(実施例5)及び
KCl20g(実施例6)をそれぞれ適量の純水に溶か
し、各々の水溶液を蛍光体粒子に加え、ゆっくり撹拌し
た。その後、脱水・乾燥工程において、通常の脱水乾燥
して仕上げる。
【0024】(比較例1)実施例1での電解質添加工程
を行わないこと以外、実施例1と同様に行う。この比較
例と上記実施例1〜6との上澄液での電導度及び、パネ
ルの蛍光塗布膜でのヌケ個数を表1に示す。
を行わないこと以外、実施例1と同様に行う。この比較
例と上記実施例1〜6との上澄液での電導度及び、パネ
ルの蛍光塗布膜でのヌケ個数を表1に示す。
【表1】
【0025】(実施例7〜10)上述の実施例1ないし
6と異なって、硫化亜鉛系青色発光蛍光体と酸硫化イッ
トリウム系赤色発光蛍光体に電解質添加工程を施した結
果を、電解質添加工程を施さない比較例2及び3と共に
表2に示す。
6と異なって、硫化亜鉛系青色発光蛍光体と酸硫化イッ
トリウム系赤色発光蛍光体に電解質添加工程を施した結
果を、電解質添加工程を施さない比較例2及び3と共に
表2に示す。
【表2】
【0026】(実施例11〜18)次に、洗浄工程にお
いて酸化剤処理を施す実施例について述べる。硫化亜鉛
系緑色発光蛍光体1Kgに純水3リッターを加え、撹拌
しながら、NaOH25gを加える。この懸濁液を75
℃ないし80℃まで加温し、酸化剤としてNa2S2O8
258gを加え、75℃ないし80℃の温度を保持しな
がら1時間撹拌する。静置後、上澄液を除去し、再び、
3リッターの純水を加え、撹拌しながら、酢酸溶液を滴
下し、溶液のpHを4.2まで下げる。約5分撹拌後、
静置して上澄液を除去する。次いで、純水5リッターで
撹拌デカントを6回行い、上澄液のpHが4.7以上で
あることを確認し、洗浄工程を終了する。
いて酸化剤処理を施す実施例について述べる。硫化亜鉛
系緑色発光蛍光体1Kgに純水3リッターを加え、撹拌
しながら、NaOH25gを加える。この懸濁液を75
℃ないし80℃まで加温し、酸化剤としてNa2S2O8
258gを加え、75℃ないし80℃の温度を保持しな
がら1時間撹拌する。静置後、上澄液を除去し、再び、
3リッターの純水を加え、撹拌しながら、酢酸溶液を滴
下し、溶液のpHを4.2まで下げる。約5分撹拌後、
静置して上澄液を除去する。次いで、純水5リッターで
撹拌デカントを6回行い、上澄液のpHが4.7以上で
あることを確認し、洗浄工程を終了する。
【0027】通常の分散、分級、被覆工程を行った後、
上澄液を捨てた蛍光体粒子に、Na2SO45gを適量の
水に溶かして水溶液で桑英、ゆっくり撹拌した後、通常
の脱水、乾燥をして仕上げる。
上澄液を捨てた蛍光体粒子に、Na2SO45gを適量の
水に溶かして水溶液で桑英、ゆっくり撹拌した後、通常
の脱水、乾燥をして仕上げる。
【0028】この実施例11並びに、蛍光体の種類、酸
化剤及び電解質水溶液の種類、量を変えた実施例12な
いし18の結果を表3及び表4に示す。
化剤及び電解質水溶液の種類、量を変えた実施例12な
いし18の結果を表3及び表4に示す。
【表3】
【表4】
【0029】(実施例19〜24)スラリー法での塗布
時の回収蛍光体粒子について実施した例を、電解質添加
工程を施さない比較例4ないし6と共に、表5及び表6
に示す。
時の回収蛍光体粒子について実施した例を、電解質添加
工程を施さない比較例4ないし6と共に、表5及び表6
に示す。
【表5】
【表6】
【0030】尚、上述の説明では、本発明のい電解質添
加工程をSiO2等の被覆工程と別にして説明したが、
本発明の本質を逸脱しない限り、本発明は、被覆工程と
同時に、或いは被覆工程中に実施してもよいことは言う
までもない。
加工程をSiO2等の被覆工程と別にして説明したが、
本発明の本質を逸脱しない限り、本発明は、被覆工程と
同時に、或いは被覆工程中に実施してもよいことは言う
までもない。
【0031】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、N
a2SO4、K2SO4等の電解質水溶液を添加して脱水・
乾燥させるという簡単な方法により、陰極線管のフェー
スプレートに塗布する際に55−60℃のパネル高温で
乾燥させても、均一な蛍光塗布膜を形成できる表面改質
蛍光体粒子を得ることができる。
a2SO4、K2SO4等の電解質水溶液を添加して脱水・
乾燥させるという簡単な方法により、陰極線管のフェー
スプレートに塗布する際に55−60℃のパネル高温で
乾燥させても、均一な蛍光塗布膜を形成できる表面改質
蛍光体粒子を得ることができる。
【図1】本発明の工程フローチャートを示す図である。
【図2】パネル温度とヌケ個数との関係を従来例と比較
して示すグラフ図である。
して示すグラフ図である。
【図3】本発明による電導度とヌケ個数との関係を示す
グラフ図である。
グラフ図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 洗浄工程を経た蛍光体粒子を含む蛍光体
懸濁水溶液にアルカリ金属、アルカリ土類金属の硫酸
塩、硝酸塩、塩化物からなる電解質溶液を、蛍光体懸濁
水溶液の上澄溶液における電導度を30μΩ-1cm-1以
上となるように添加し、その後、蛍光体懸濁水溶液を脱
水・乾燥することにより、蛍光体粒子表面に電解質物質
を付着させることを特徴とする陰極線管用蛍光体の製造
方法。 - 【請求項2】 前記洗浄工程は、水酸化アルカリと酸化
剤とを加えて酸化剤処理をし、その後、鉱酸を加えてp
Hを下げる工程を含むことを特徴とする請求請1に記載
の陰極線管用蛍光体の製造方法。 - 【請求項3】 前記電解質溶液の添加量は、蛍光体粒
子100重量部に対し0.1〜20重量部であることを
特徴とする請求項1ないし2に記載の陰極線管用蛍光体
の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5050433A JPH06264054A (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | 陰極線管用蛍光体の製造方法 |
SG1995002000A SG44340A1 (en) | 1993-03-11 | 1994-03-07 | Cathode-ray tube fluorescent material and its method of manufacture |
EP94301601A EP0614960B1 (en) | 1993-03-11 | 1994-03-07 | Cathode-ray tube fluorescent material and its method of manufacture |
US08/208,303 US5435938A (en) | 1993-03-11 | 1994-03-10 | Cathode-ray tube fluorescent material and its method of manufacture |
HK98103240A HK1004003A1 (en) | 1993-03-11 | 1998-04-17 | Cathode-ray tube fluorescent material and its method of manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5050433A JPH06264054A (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | 陰極線管用蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06264054A true JPH06264054A (ja) | 1994-09-20 |
Family
ID=12858738
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5050433A Pending JPH06264054A (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | 陰極線管用蛍光体の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5435938A (ja) |
EP (1) | EP0614960B1 (ja) |
JP (1) | JPH06264054A (ja) |
HK (1) | HK1004003A1 (ja) |
SG (1) | SG44340A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100489741B1 (ko) * | 1999-07-08 | 2005-05-16 | 도오꾜오까고오교 가부시끼가이샤 | 무기 피막 형성용 조성물 및 무기 피막 형성 방법 |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH097517A (ja) * | 1995-06-21 | 1997-01-10 | Sony Corp | 陰極線管の製造方法 |
KR100288720B1 (ko) * | 1996-11-13 | 2001-10-24 | 김영남 | 실리카및티타네이트계카플링으로이중코팅된음극선관의건식전자사진식스크린제조용형광체의제조방법,이를사용하는스크린제조방법및이에제조된음극선관 |
KR100296181B1 (ko) * | 1996-11-13 | 2001-10-24 | 김영남 | 실리카및티타네이트계카플링으로이중코팅된음극선관의건식전자사진식스크린제조용r내지g형광체,그제조방법,이를사용하는스크린제조방법및이에제조된음극선관 |
US6042748A (en) * | 1997-02-07 | 2000-03-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Regenerating method and system for fluorescent material |
WO1999005728A1 (en) | 1997-07-25 | 1999-02-04 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Nitride semiconductor device |
JP3770014B2 (ja) | 1999-02-09 | 2006-04-26 | 日亜化学工業株式会社 | 窒化物半導体素子 |
ATE452445T1 (de) | 1999-03-04 | 2010-01-15 | Nichia Corp | Nitridhalbleiterlaserelement |
TWI362769B (en) | 2008-05-09 | 2012-04-21 | Univ Nat Chiao Tung | Light emitting device and fabrication method therefor |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2651584A (en) * | 1948-09-25 | 1953-09-08 | Westinghouse Electric Corp | X-ray fluorescent screen |
JPS52133887A (en) * | 1976-05-06 | 1977-11-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Fluorescent substance |
KR950009041B1 (ko) * | 1985-12-16 | 1995-08-14 | 가세이옾토닉스 가부시끼가이샤 | 발광 형광 조성물, 그 제조 공정 및 그를 사용한 형광등 |
MY109664A (en) * | 1990-04-21 | 1997-03-31 | Nichia Corp | Method of reclaiming phosphor. |
US5145743A (en) * | 1990-10-25 | 1992-09-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | X-ray intensifying screens with improved sharpness |
-
1993
- 1993-03-11 JP JP5050433A patent/JPH06264054A/ja active Pending
-
1994
- 1994-03-07 SG SG1995002000A patent/SG44340A1/en unknown
- 1994-03-07 EP EP94301601A patent/EP0614960B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-03-10 US US08/208,303 patent/US5435938A/en not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-04-17 HK HK98103240A patent/HK1004003A1/xx not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100489741B1 (ko) * | 1999-07-08 | 2005-05-16 | 도오꾜오까고오교 가부시끼가이샤 | 무기 피막 형성용 조성물 및 무기 피막 형성 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0614960A1 (en) | 1994-09-14 |
HK1004003A1 (en) | 1998-11-13 |
SG44340A1 (en) | 1997-12-19 |
US5435938A (en) | 1995-07-25 |
EP0614960B1 (en) | 1996-11-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS6411670B2 (ja) | ||
US4152483A (en) | Pigment coated phosphor and process for manufacturing the same | |
JPH06264054A (ja) | 陰極線管用蛍光体の製造方法 | |
US3457184A (en) | Process for preparing phosphors | |
JPH044286A (ja) | 蛍光体の再生方法 | |
US4020231A (en) | Pigmented phosphors and method of making | |
KR100511757B1 (ko) | 금속산화물이 코팅된 플라즈마 디스플레이 패널용 형광체의 제조방법 및 그로 제조된 플라즈마 디스플레이 패널용 형광체 | |
JPH1067985A (ja) | 表示スクリーン、SiO2 粒子の被膜を有する発光体組成物及びこの組成物の製造方法 | |
EP0423790B1 (en) | Phosphors, method for treating the surface thereof and process for producing a phosphor screen | |
US2678888A (en) | Method of eliminating phosphor discoloration in cathode ray tubes | |
US4103069A (en) | Coated silver activated zinc sulfide cathode ray tube | |
JP3515234B2 (ja) | 硫化亜鉛蛍光体 | |
CN1084542A (zh) | 带有红色颜料的荧光物质的再生方法 | |
JP2001261343A (ja) | 四三酸化マンガン超微粒子およびその製造方法 | |
JP3033976B2 (ja) | 蛍光体及びその製造方法 | |
US3649216A (en) | Cathode luminescent phosphor reclamation | |
GB2032451A (en) | Process for Preparing a Pigment-carrying Red-luminescent Phosphor | |
KR100189803B1 (ko) | 형광체의 표면처리 방법 | |
JPH04214789A (ja) | 陰極線管用蛍光体および表面処理方法 | |
JPH10195429A (ja) | カラーテレビジョン用蛍光体 | |
JP3394053B2 (ja) | 蛍光体及びその製造方法 | |
JPH05209173A (ja) | 青色顔料の製造方法及び顔料付青色発光蛍光体 | |
JPH0739576B2 (ja) | 陰極線管用表面処理螢光体 | |
JPH07188650A (ja) | 陰極線管用蛍光体 | |
JPS5914074B2 (ja) | けい光体の処理方法 |