JPH06262061A - 金属酸化物超微粒子の製造法 - Google Patents
金属酸化物超微粒子の製造法Info
- Publication number
- JPH06262061A JPH06262061A JP8907793A JP8907793A JPH06262061A JP H06262061 A JPH06262061 A JP H06262061A JP 8907793 A JP8907793 A JP 8907793A JP 8907793 A JP8907793 A JP 8907793A JP H06262061 A JPH06262061 A JP H06262061A
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- JP
- Japan
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- metal oxide
- soln
- ultrafine particle
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属酸化物の超微粒子を安価に製造する方法
を提供する。 【構成】 金属の無機酸塩の布薄溶液をゆっくりとアル
カリ水溶液に滴下し、水解反応によって生ずる水酸化物
の共沈殿を結晶化温度付近で焼成することを特徴とする
金属酸化物の超微粒子の製造法。
を提供する。 【構成】 金属の無機酸塩の布薄溶液をゆっくりとアル
カリ水溶液に滴下し、水解反応によって生ずる水酸化物
の共沈殿を結晶化温度付近で焼成することを特徴とする
金属酸化物の超微粒子の製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】 超微粒子は、粒子間の界面が無
秩序状態のため従来の結晶体とは著しく異なった性質を
示すので、機能性セラミックスとして工業用触媒あるい
は電子材料等の新素材としての利用が期侍されている。
秩序状態のため従来の結晶体とは著しく異なった性質を
示すので、機能性セラミックスとして工業用触媒あるい
は電子材料等の新素材としての利用が期侍されている。
【０００２】
【従来の技術】 このような超微粒子の製造方法として
は、従来、気相蒸着法や高温噴射法などの特殊な装置を
使用する方法か報古されている。しかも、これらは金属
微粒子にしか適さない方法が大部分である。また、組成
の均質な金属酸化物を得る方法として、近年、いわゆる
ゾルゲル法について種々の方法か提案されているが、複
合酸化物に関しては粒径の制御に難点があり、必ずしも
ｎｍオーダーの超微粒子を安定して容易に得られている
とは言いがたい。さらに、ほとんどが原料としてアルコ
キシドを使用する方法であって安価な製造方法とは言い
がたい。
は、従来、気相蒸着法や高温噴射法などの特殊な装置を
使用する方法か報古されている。しかも、これらは金属
微粒子にしか適さない方法が大部分である。また、組成
の均質な金属酸化物を得る方法として、近年、いわゆる
ゾルゲル法について種々の方法か提案されているが、複
合酸化物に関しては粒径の制御に難点があり、必ずしも
ｎｍオーダーの超微粒子を安定して容易に得られている
とは言いがたい。さらに、ほとんどが原料としてアルコ
キシドを使用する方法であって安価な製造方法とは言い
がたい。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】 近年、セラミックス
科学の発達によって金属酸化物か触媒作用あるいは電子
材料として特殊な機能を示すことが注目されている。し
かし、その超微粒子を工業規模で安価に製造する方法に
関しては報告されていない。そこで本発明者は、金属酸
化物超微粒子を工業的に安価に安定して製造し得る方法
を見いだすべく種々検討を行い、本発明に到達した。
科学の発達によって金属酸化物か触媒作用あるいは電子
材料として特殊な機能を示すことが注目されている。し
かし、その超微粒子を工業規模で安価に製造する方法に
関しては報告されていない。そこで本発明者は、金属酸
化物超微粒子を工業的に安価に安定して製造し得る方法
を見いだすべく種々検討を行い、本発明に到達した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】 従来、金属酸化物のう
ち特に均質な複合酸化物を製造するには高価なアルコキ
シドを用いるのか通例であるが、本方法ではより安価な
金属の無機酸塩を原料として、それらの希薄水溶液を一
定速度で撹拌したアルカリにゆっくりと加える逆滴下法
によって得られた共沈殿を、あらかじめ測定しておいた
結晶化温度近傍で焼成することを特徴とする。
ち特に均質な複合酸化物を製造するには高価なアルコキ
シドを用いるのか通例であるが、本方法ではより安価な
金属の無機酸塩を原料として、それらの希薄水溶液を一
定速度で撹拌したアルカリにゆっくりと加える逆滴下法
によって得られた共沈殿を、あらかじめ測定しておいた
結晶化温度近傍で焼成することを特徴とする。
【０００５】本発明によって得られる複合酸化物として
は、次の様なものがあげられる。ペロブスカイト構造の
ＬａＦｅＯ３，ＬａＣｏＯ３，ＬａＡｌＯ３，ＣａＴｉ
Ｏ３，Ｌａ１−ｘＡ’ｘＦｅＯ３（Ａ’＝Ｃａ，Ｓｒ，
Ｂａなど，０＜ｘ＜１）、Ｌａ１−ｘＳｒｘＣｏＯ３，
Ｂａ２ＣｏＷＯ６など、シェーライト構造のＣａＷ
Ｏ４，Ｃｅ２（ＭｏＯ４）３など、スピネル構造のＭｇ
Ａｌ２Ｏ４などが挙げられる。
は、次の様なものがあげられる。ペロブスカイト構造の
ＬａＦｅＯ３，ＬａＣｏＯ３，ＬａＡｌＯ３，ＣａＴｉ
Ｏ３，Ｌａ１−ｘＡ’ｘＦｅＯ３（Ａ’＝Ｃａ，Ｓｒ，
Ｂａなど，０＜ｘ＜１）、Ｌａ１−ｘＳｒｘＣｏＯ３，
Ｂａ２ＣｏＷＯ６など、シェーライト構造のＣａＷ
Ｏ４，Ｃｅ２（ＭｏＯ４）３など、スピネル構造のＭｇ
Ａｌ２Ｏ４などが挙げられる。
【０００６】
【実施例】 濃度３．５ｍｏｌ／ｄｍ３のアンモニア水
３００ｍｌを撹拌装置を取りつけた１Ｌフラスコ中に入
れ、ウォーターバスで５０±５℃に加温する。これに硝
酸ランタンおよび硝酸鉄（ＩＩＩ）それぞれ０．１ｍｏ
ｌを３００ｍｌの蒸留水に溶解した溶液を毎分０．２１
〜４．２ｍｌの割合でゆっくりと滴下する。得られた水
酸化物の其沈殿をろ別し、まず室温で２４時間乾燥し、
次いでオーブン中１１０℃で６時間脱水する。これを６
３０℃空気中で２または１０時間焼成するとランタン鉄
酸が得られる。
３００ｍｌを撹拌装置を取りつけた１Ｌフラスコ中に入
れ、ウォーターバスで５０±５℃に加温する。これに硝
酸ランタンおよび硝酸鉄（ＩＩＩ）それぞれ０．１ｍｏ
ｌを３００ｍｌの蒸留水に溶解した溶液を毎分０．２１
〜４．２ｍｌの割合でゆっくりと滴下する。得られた水
酸化物の其沈殿をろ別し、まず室温で２４時間乾燥し、
次いでオーブン中１１０℃で６時間脱水する。これを６
３０℃空気中で２または１０時間焼成するとランタン鉄
酸が得られる。
【０００７】
【発明の効果】 前項の様にして得らわたランタン鉄酸
の粉体がペロブスカイト型構造をしていることをＸ線回
折によって確認した。この粉体の結晶子の平均粒度は、
Ｘ線の積分幅法で測定した結果１３．０〜２１．２ｎｍ
であった。また、透過型電子顕微鏡の測定によっても結
晶子径は１０〜１５ｎｍの範囲にあることが分かり、超
微粒子が容易に安定的に得られていることを確認した。
の粉体がペロブスカイト型構造をしていることをＸ線回
折によって確認した。この粉体の結晶子の平均粒度は、
Ｘ線の積分幅法で測定した結果１３．０〜２１．２ｎｍ
であった。また、透過型電子顕微鏡の測定によっても結
晶子径は１０〜１５ｎｍの範囲にあることが分かり、超
微粒子が容易に安定的に得られていることを確認した。
【０００８】硝酸ランタンと硝酸鉄の溶液の滴下速度の
影響を焼成温度６３０℃，焼成時間２時間の場合に得ら
れたランタン鉄酸の平均結晶子径、比表面積について比
較した結果を表１に示す。
影響を焼成温度６３０℃，焼成時間２時間の場合に得ら
れたランタン鉄酸の平均結晶子径、比表面積について比
較した結果を表１に示す。
【０００９】焼成時間の長さの影響を、滴下速度毎分
０．４２ｍｌ、焼成温度６３０℃の場合に得られたラン
タン鉄酸の平均結晶子径について比較した結果を表２に
示す。
０．４２ｍｌ、焼成温度６３０℃の場合に得られたラン
タン鉄酸の平均結晶子径について比較した結果を表２に
示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【表２】
Claims (1)
- 【請求項１】 金属無機酸塩希薄溶液を希アルカリ溶液
に滴下して得られる沈殿物をその結品化温度近傍で焼成
することを特徴とする金属酸化物超微粒子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8907793A JPH06262061A (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 金属酸化物超微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8907793A JPH06262061A (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 金属酸化物超微粒子の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06262061A true JPH06262061A (ja) | 1994-09-20 |
Family
ID=13960803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8907793A Pending JPH06262061A (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 金属酸化物超微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06262061A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013008706A1 (ja) * | 2011-07-13 | 2013-01-17 | エム・テクニック株式会社 | 結晶子径を制御された微粒子の製造方法 |
-
1993
- 1993-03-10 JP JP8907793A patent/JPH06262061A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013008706A1 (ja) * | 2011-07-13 | 2013-01-17 | エム・テクニック株式会社 | 結晶子径を制御された微粒子の製造方法 |
| US9492763B2 (en) | 2011-07-13 | 2016-11-15 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing microparticles having controlled crystallite diameter |
| JP2017113751A (ja) * | 2011-07-13 | 2017-06-29 | エム・テクニック株式会社 | 結晶子径を制御された微粒子の製造方法 |
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