JPH0624867A - 耐熱性層状シリカ多孔体及びその製造方法 - Google Patents
耐熱性層状シリカ多孔体及びその製造方法Info
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- JPH0624867A JPH0624867A JP4200255A JP20025592A JPH0624867A JP H0624867 A JPH0624867 A JP H0624867A JP 4200255 A JP4200255 A JP 4200255A JP 20025592 A JP20025592 A JP 20025592A JP H0624867 A JPH0624867 A JP H0624867A
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Classifications
-
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- C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
-
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-
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- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/0081—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as catalysts or catalyst carriers
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 触媒担体としての性能，燃料等の有機物に対
する吸着性，耐熱性共に優れた高比表面積の耐熱性層状
シリカ多孔体及びその製造方法を提供すること。 【構成】 結晶性層状ケイ酸塩が板状のシート層９１を
形成してなり，シート層９１は複数積層し，隣合うシー
ト層９１はシリケート結合によりなる結合点９３によ
り，部分的に結合している層状シリカ多孔体。このもの
は，ハニカム状多孔構造を形成してなり，隣接するシー
ト層９１の層間が結合点９３において短縮し，結合点９
３の間においては拡幅して微孔９２を形成している。結
晶性層状ケイ酸塩中に含まれるアルカリ金属イオンの含
有率は０．２ｗｔ％以下で，かつ比表面積は１０００ｍ
2 ／ｇ以上である。
する吸着性，耐熱性共に優れた高比表面積の耐熱性層状
シリカ多孔体及びその製造方法を提供すること。 【構成】 結晶性層状ケイ酸塩が板状のシート層９１を
形成してなり，シート層９１は複数積層し，隣合うシー
ト層９１はシリケート結合によりなる結合点９３によ
り，部分的に結合している層状シリカ多孔体。このもの
は，ハニカム状多孔構造を形成してなり，隣接するシー
ト層９１の層間が結合点９３において短縮し，結合点９
３の間においては拡幅して微孔９２を形成している。結
晶性層状ケイ酸塩中に含まれるアルカリ金属イオンの含
有率は０．２ｗｔ％以下で，かつ比表面積は１０００ｍ
2 ／ｇ以上である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，触媒担体及び有機物の
吸着材等として用いられる，耐熱性の層状シリカ多孔体
及びその製造方法に関する。
吸着材等として用いられる，耐熱性の層状シリカ多孔体
及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】クラッキング触媒や排気ガス浄化用触媒で
は，触媒が比較的高温（７００℃以上）にさらされる。
従って，その触媒単体としては，高温でも活性成分の分
散性を維持するために，高比表面積を維持するものが望
ましい。しかし，従来使用されてきたゼオライト，シリ
カ−アルミナ，アルミナ，シリカゲル等は必ずしも耐熱
性が良くなく，また耐熱性が優れていても細孔径分布に
問題があった。一方，例えば自動車のキャニスタに充填
する蒸発燃料の吸収剤等の用途のため，吸着能力の大き
な吸着剤が求められている。
は，触媒が比較的高温（７００℃以上）にさらされる。
従って，その触媒単体としては，高温でも活性成分の分
散性を維持するために，高比表面積を維持するものが望
ましい。しかし，従来使用されてきたゼオライト，シリ
カ−アルミナ，アルミナ，シリカゲル等は必ずしも耐熱
性が良くなく，また耐熱性が優れていても細孔径分布に
問題があった。一方，例えば自動車のキャニスタに充填
する蒸発燃料の吸収剤等の用途のため，吸着能力の大き
な吸着剤が求められている。
【０００３】最近，細孔径分布が均一なシリカ多孔体が
合成された（Ｂｕｌｌ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｊｐｎ．，
Ｖｏｌ．６３，９８８〜９９２（１９９０））。このシ
リカ多孔体は結晶性層状ケイ酸塩の層間を拡幅すること
により得られる。そして，このシリカ多孔体は，積層し
た板状のシリカ層が細かく湾曲することにより，隣接す
る上記シリカ層がシロキサン結合により部分的に結合し
て三次元骨格を形成し，均一な細孔径分布を有する微孔
を形成しているため，断面がハニカム状を呈する多孔構
造体となっている。
合成された（Ｂｕｌｌ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｊｐｎ．，
Ｖｏｌ．６３，９８８〜９９２（１９９０））。このシ
リカ多孔体は結晶性層状ケイ酸塩の層間を拡幅すること
により得られる。そして，このシリカ多孔体は，積層し
た板状のシリカ層が細かく湾曲することにより，隣接す
る上記シリカ層がシロキサン結合により部分的に結合し
て三次元骨格を形成し，均一な細孔径分布を有する微孔
を形成しているため，断面がハニカム状を呈する多孔構
造体となっている。
【０００４】上記の層状シリカ多孔体を製造するに当た
っては，まず，結晶性層状ケイ酸塩を合成する。次に，
結晶性層状ケイ酸塩中の水分を乾燥する。次いで，有機
物陽イオンとのイオン交換及び水洗により，結晶性層状
ケイ酸塩の層間の拡幅と，Ｎａ+ 等のアルカリ金属イオ
ンの除去をとを行っている。
っては，まず，結晶性層状ケイ酸塩を合成する。次に，
結晶性層状ケイ酸塩中の水分を乾燥する。次いで，有機
物陽イオンとのイオン交換及び水洗により，結晶性層状
ケイ酸塩の層間の拡幅と，Ｎａ+ 等のアルカリ金属イオ
ンの除去をとを行っている。
【０００５】
【解決しようとする課題】しかしながら，結晶性層状ケ
イ酸塩は上記乾燥により凝集してしまい，上記イオン交
換及び洗浄により，アルカリ金属イオンを十分に取り除
くことができない。そのため，アルカリ金属イオンが，
シート層の層間に残存し，クリストラバイト等への結晶
化のため比表面積を低下させる。
イ酸塩は上記乾燥により凝集してしまい，上記イオン交
換及び洗浄により，アルカリ金属イオンを十分に取り除
くことができない。そのため，アルカリ金属イオンが，
シート層の層間に残存し，クリストラバイト等への結晶
化のため比表面積を低下させる。
【０００６】即ち，これらの層状シリカ多孔体は，比表
面積が最大でも９００ｍ2 ／ｇであり，８００℃以上の
高温下で表面積が著しく低下してしまい，耐熱性が悪い
（図３参照）。本発明は，かかる問題点に鑑み，高比表
面積を有し，かつ耐熱性に優れた耐熱性層状シリカ多孔
体及びその製造方法を提供しようとするものである。
面積が最大でも９００ｍ2 ／ｇであり，８００℃以上の
高温下で表面積が著しく低下してしまい，耐熱性が悪い
（図３参照）。本発明は，かかる問題点に鑑み，高比表
面積を有し，かつ耐熱性に優れた耐熱性層状シリカ多孔
体及びその製造方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題の解決手段】本発明の耐熱性層状シリカ多孔体
は，結晶性層状ケイ酸塩の板状のシート層が複数積層
し，隣接する上記シート層の層間がシロキサン結合によ
る結合点において縮幅し，該結合点の間においては拡幅
して微孔を形成しているハニカム状多孔構造の層状シリ
カ多孔体において，上記結晶性層状ケイ酸塩中に含まれ
るアルカリ金属イオンの含有率は０．２ｗｔ％以下で，
かつ比表面積は１０００ｍ2 ／ｇ以上であることを特徴
とする。
は，結晶性層状ケイ酸塩の板状のシート層が複数積層
し，隣接する上記シート層の層間がシロキサン結合によ
る結合点において縮幅し，該結合点の間においては拡幅
して微孔を形成しているハニカム状多孔構造の層状シリ
カ多孔体において，上記結晶性層状ケイ酸塩中に含まれ
るアルカリ金属イオンの含有率は０．２ｗｔ％以下で，
かつ比表面積は１０００ｍ2 ／ｇ以上であることを特徴
とする。
【０００８】本発明において最も注目すべきことは，層
状シリカ多孔体に含まれるアルカリ金属イオンの含有率
は０．２ｗｔ％以下で，かつ比表面積は１０００ｍ2 ／
ｇ以上であるという点である。アルカリ金属イオンの含
有率が０．２ｗｔ％を越えた場合には，比較的低温で原
子の移動が促進され，クリストバライト等への結晶化が
起こる。そのため，層状シリカ多孔体の比表面積が減少
し，更には耐熱性が低下してしまう。また，層状シリカ
多孔体の比表面積が１０００ｍ2 ／ｇ未満の場合には，
層状シリカ多孔体に触媒を担持させるとき，触媒の活性
を十分に発揮させることができず，また，吸着剤として
使用するときに有機物等に対する吸着能力が低い。
状シリカ多孔体に含まれるアルカリ金属イオンの含有率
は０．２ｗｔ％以下で，かつ比表面積は１０００ｍ2 ／
ｇ以上であるという点である。アルカリ金属イオンの含
有率が０．２ｗｔ％を越えた場合には，比較的低温で原
子の移動が促進され，クリストバライト等への結晶化が
起こる。そのため，層状シリカ多孔体の比表面積が減少
し，更には耐熱性が低下してしまう。また，層状シリカ
多孔体の比表面積が１０００ｍ2 ／ｇ未満の場合には，
層状シリカ多孔体に触媒を担持させるとき，触媒の活性
を十分に発揮させることができず，また，吸着剤として
使用するときに有機物等に対する吸着能力が低い。
【０００９】本発明の層状シリカ多孔体は，図１（ａ）
〜図１（ｃ）に示すように，骨格の組成がＳｉＯ2 で，
板状のシート９１が上下に重なった構造を有し，各シー
ト９１は上下方向に湾曲又は屈曲している。そして上下
の各シート９１間が部分的に結合し，ハニカム状の骨格
を形成している。ハニカムの微孔９２の直径は，１〜６
０Åである。
〜図１（ｃ）に示すように，骨格の組成がＳｉＯ2 で，
板状のシート９１が上下に重なった構造を有し，各シー
ト９１は上下方向に湾曲又は屈曲している。そして上下
の各シート９１間が部分的に結合し，ハニカム状の骨格
を形成している。ハニカムの微孔９２の直径は，１〜６
０Åである。
【００１０】上記シート層は，ＳｉＯ4 四面体が２次元
的に結合することにより形成されるシリケート層であ
り，前記ＳｉＯ4 四面体の結合点が屈曲可能であるた
め，シート層全体としても湾曲又は屈曲が可能である。
シート層は，マグネシウムイオン（Ｍｇ2+），アルミニ
ウムイオン（Ａｌ3+）等のシート層の屈曲性を妨げる八
面体を含まない。また，上記シート層は，Ｎａ+ 等のア
ルカリ金属イオン及びＨ+を挟んで，複数枚積層してい
る。また，具体的には，結晶性層状ケイ酸塩としては，
例えば，カネマイト（ＮａＨＳｉ2 Ｏ5 ・３Ｈ2 Ｏ）が
好ましい。
的に結合することにより形成されるシリケート層であ
り，前記ＳｉＯ4 四面体の結合点が屈曲可能であるた
め，シート層全体としても湾曲又は屈曲が可能である。
シート層は，マグネシウムイオン（Ｍｇ2+），アルミニ
ウムイオン（Ａｌ3+）等のシート層の屈曲性を妨げる八
面体を含まない。また，上記シート層は，Ｎａ+ 等のア
ルカリ金属イオン及びＨ+を挟んで，複数枚積層してい
る。また，具体的には，結晶性層状ケイ酸塩としては，
例えば，カネマイト（ＮａＨＳｉ2 Ｏ5 ・３Ｈ2 Ｏ）が
好ましい。
【００１１】また，他の結晶性層状ケイ酸塩としては，
ジケイ酸ナトリウム（Ｎａ2 Ｓｉ2Ｏ3 ），マカタイト
（Ｎａ2 Ｓｉ4 Ｏ9 ・５Ｈ2 Ｏ），アイラアイト（Ｎａ
2 Ｓｉ8 Ｏ17・ＸＨ2 Ｏ），マガディアイト（Ｎａ2 Ｓ
ｉ14Ｏ29・ＸＨ2 Ｏ），ケニヤアイト（Ｎａ2 Ｓｉ20Ｏ
41・ＸＨ2 Ｏ）等が代表的であるが，これらに限定され
ない。
ジケイ酸ナトリウム（Ｎａ2 Ｓｉ2Ｏ3 ），マカタイト
（Ｎａ2 Ｓｉ4 Ｏ9 ・５Ｈ2 Ｏ），アイラアイト（Ｎａ
2 Ｓｉ8 Ｏ17・ＸＨ2 Ｏ），マガディアイト（Ｎａ2 Ｓ
ｉ14Ｏ29・ＸＨ2 Ｏ），ケニヤアイト（Ｎａ2 Ｓｉ20Ｏ
41・ＸＨ2 Ｏ）等が代表的であるが，これらに限定され
ない。
【００１２】上記層状シリカ多孔体の製造方法について
は，含水率１０ｗｔ％以上の結晶性層状ケイ酸塩中の層
間に存在するアルカリ金属イオンを有機物陽イオンとイ
オン交換させ，該有機物陽イオンを層間に導入する層間
拡幅工程と，上記イオン交換により遊離した上記アルカ
リ金属イオンを除去する洗浄工程と，洗浄した上記結晶
性層状ケイ酸塩を焼成することにより，上記有機物陽イ
オンを燃焼せしめて多孔性の層状シリカ多孔体を得る多
孔体化工程とを含むことを特徴とする耐熱性層状シリカ
多孔体の製造方法がある。
は，含水率１０ｗｔ％以上の結晶性層状ケイ酸塩中の層
間に存在するアルカリ金属イオンを有機物陽イオンとイ
オン交換させ，該有機物陽イオンを層間に導入する層間
拡幅工程と，上記イオン交換により遊離した上記アルカ
リ金属イオンを除去する洗浄工程と，洗浄した上記結晶
性層状ケイ酸塩を焼成することにより，上記有機物陽イ
オンを燃焼せしめて多孔性の層状シリカ多孔体を得る多
孔体化工程とを含むことを特徴とする耐熱性層状シリカ
多孔体の製造方法がある。
【００１３】上記合成工程においては，非晶質ケイ酸塩
から結晶性層状ケイ酸塩を合成する。非晶質ケイ酸塩と
しては，市販の粉末ケイ酸ナトリウム，水ガラスを乾燥
して粉末としたもの等がある。例えば，結晶性層状ケイ
酸塩の１種であるカネマイトを合成する場合，Ｎａ2Ｏ
／ＳｉＯ2 ＝２に出来るだけ近い組成の非晶質のケイ酸
ナトリウムを用いることが好ましい。
から結晶性層状ケイ酸塩を合成する。非晶質ケイ酸塩と
しては，市販の粉末ケイ酸ナトリウム，水ガラスを乾燥
して粉末としたもの等がある。例えば，結晶性層状ケイ
酸塩の１種であるカネマイトを合成する場合，Ｎａ2Ｏ
／ＳｉＯ2 ＝２に出来るだけ近い組成の非晶質のケイ酸
ナトリウムを用いることが好ましい。
【００１４】この非晶質ケイ酸ナトリウムを空気中，６
５０℃〜７５０℃で焼成すると，δ型Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5
に結晶化する。６５０℃より低い温度ではβ又はγ型Ｎ
ａ2Ｓｉ2 Ｏ5 に，７５０℃を越える温度ではα型Ｎａ
2 Ｓｉ2 Ｏ5 に結晶化する。α，β，γ型では水との反
応で結晶性層状ケイ酸塩が生成しない。次に，このδ型
Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 を２倍から５０倍の水に分散させ，１
〜５時間攪拌した後，濾過する。これにより，δ型Ｎａ
2 Ｓｉ2 Ｏ5 のＮａ+ の一部が水中のＨ+ と置換し，Ｎ
ａＨＳｉ2 Ｏ5 ・３Ｈ2 Ｏとなり，結晶性層状ケイ酸塩
であるカネマイトが得られる。
５０℃〜７５０℃で焼成すると，δ型Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5
に結晶化する。６５０℃より低い温度ではβ又はγ型Ｎ
ａ2Ｓｉ2 Ｏ5 に，７５０℃を越える温度ではα型Ｎａ
2 Ｓｉ2 Ｏ5 に結晶化する。α，β，γ型では水との反
応で結晶性層状ケイ酸塩が生成しない。次に，このδ型
Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 を２倍から５０倍の水に分散させ，１
〜５時間攪拌した後，濾過する。これにより，δ型Ｎａ
2 Ｓｉ2 Ｏ5 のＮａ+ の一部が水中のＨ+ と置換し，Ｎ
ａＨＳｉ2 Ｏ5 ・３Ｈ2 Ｏとなり，結晶性層状ケイ酸塩
であるカネマイトが得られる。
【００１５】上記結晶性層状ケイ酸塩における含水率は
１０ｗｔ％以上である。１０ｗｔ％未満では，結晶性層
状ケイ酸塩が凝集し，次の層間拡幅工程において，水中
での分散性が低下し，有機物陽イオンとアルカリ金属イ
オンとのイオン交換が起こりにくくなる。１０ｗｔ％以
上であれば，結晶性ケイ酸塩が，次の層間拡幅工程の際
に水によく分散し，層間のアルカリ金属イオンと有機物
陽イオンとのイオン交換がスムーズに短時間で行われ
る。その結果，層状シリカ多孔体の比表面積が１０００
ｍ2 ／ｇ以上となり，また，アルカリ金属イオンの残存
量が０．２ｗｔ％以下の優れた耐熱性層状シリカ多孔体
を得ることができる。
１０ｗｔ％以上である。１０ｗｔ％未満では，結晶性層
状ケイ酸塩が凝集し，次の層間拡幅工程において，水中
での分散性が低下し，有機物陽イオンとアルカリ金属イ
オンとのイオン交換が起こりにくくなる。１０ｗｔ％以
上であれば，結晶性ケイ酸塩が，次の層間拡幅工程の際
に水によく分散し，層間のアルカリ金属イオンと有機物
陽イオンとのイオン交換がスムーズに短時間で行われ
る。その結果，層状シリカ多孔体の比表面積が１０００
ｍ2 ／ｇ以上となり，また，アルカリ金属イオンの残存
量が０．２ｗｔ％以下の優れた耐熱性層状シリカ多孔体
を得ることができる。
【００１６】上記層間拡幅工程においては，結晶性層状
ケイ酸塩中にあるアルカリ金属イオンが，有機物陽イオ
ンとイオン交換される。有機物陽イオンはアルカリ金属
イオンよりも嵩高のため，結晶性層状ケイ酸塩の層間は
拡幅される。これにより，シート層は有機物陽イオンを
取り囲む形で湾曲する。
ケイ酸塩中にあるアルカリ金属イオンが，有機物陽イオ
ンとイオン交換される。有機物陽イオンはアルカリ金属
イオンよりも嵩高のため，結晶性層状ケイ酸塩の層間は
拡幅される。これにより，シート層は有機物陽イオンを
取り囲む形で湾曲する。
【００１７】それと同時に，有機物陽イオンが導入され
た部分を除く，隣合うシート層中のシラノール（Ｓｉ−
ＯＨ）同志が，脱水縮合されシロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ
−Ｓｉ）が形成される。これにより，隣合うシート層同
志が，部分的にシロキサン結合により結合され，三次元
的ハニカム状の層構造を形成する。
た部分を除く，隣合うシート層中のシラノール（Ｓｉ−
ＯＨ）同志が，脱水縮合されシロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ
−Ｓｉ）が形成される。これにより，隣合うシート層同
志が，部分的にシロキサン結合により結合され，三次元
的ハニカム状の層構造を形成する。
【００１８】上記有機物陽イオンとしては，アルキルト
リメチルアンモニウム，ジメチルジアルキルアンモニウ
ム，アルキルアンモニウム，ベンジルトリメチルアンモ
ニウム等がある。上記イオン交換の際，ｐＨを８〜９に
調整することが好ましい。更に，その後，３０〜９０℃
にて加熱することが好ましい。
リメチルアンモニウム，ジメチルジアルキルアンモニウ
ム，アルキルアンモニウム，ベンジルトリメチルアンモ
ニウム等がある。上記イオン交換の際，ｐＨを８〜９に
調整することが好ましい。更に，その後，３０〜９０℃
にて加熱することが好ましい。
【００１９】上記洗浄工程においては，上記イオン交換
により遊離したアルカリ金属イオン，有機物陽イオンの
対イオン，又は未反応の有機物陽イオンが除去される。
特に，遊離したアルカリ金属イオンは，完全に洗浄，除
去される。これにより，アルカリ金属イオンの含有率が
０．２ｗｔ％以下となる。
により遊離したアルカリ金属イオン，有機物陽イオンの
対イオン，又は未反応の有機物陽イオンが除去される。
特に，遊離したアルカリ金属イオンは，完全に洗浄，除
去される。これにより，アルカリ金属イオンの含有率が
０．２ｗｔ％以下となる。
【００２０】上記多孔体化工程においては，層間に取り
込まれた有機物陽イオンを燃焼させ，微細な微孔を形成
させる。また，シロキサン結合の三次元骨格を安定化さ
せる。焼成は，酸化雰囲気中で，温度６００〜１２００
℃で行うことが望ましい。６００℃未満の場合，或いは
酸化雰囲気以外の場合には，有機物陽イオンを十分に除
去することはできない。一方，１２００℃を越える場
合，焼結が進み過ぎ，微孔が破れ，比表面積が低下す
る。
込まれた有機物陽イオンを燃焼させ，微細な微孔を形成
させる。また，シロキサン結合の三次元骨格を安定化さ
せる。焼成は，酸化雰囲気中で，温度６００〜１２００
℃で行うことが望ましい。６００℃未満の場合，或いは
酸化雰囲気以外の場合には，有機物陽イオンを十分に除
去することはできない。一方，１２００℃を越える場
合，焼結が進み過ぎ，微孔が破れ，比表面積が低下す
る。
【００２１】
【作用及び効果】本発明の層状シリカ多孔体は，アルカ
リ金属イオンの含有量が０．２ｗｔ％以下であるので，
８００℃以上の高温下でも結晶化しにくく，微孔も安定
である。そのため，耐熱性に優れている。また，１００
０ｍ2 ／ｇ以上の比表面積を有するため，触媒担体，燃
料等の有機物の吸収材等に優れた吸着性能を発揮する。
リ金属イオンの含有量が０．２ｗｔ％以下であるので，
８００℃以上の高温下でも結晶化しにくく，微孔も安定
である。そのため，耐熱性に優れている。また，１００
０ｍ2 ／ｇ以上の比表面積を有するため，触媒担体，燃
料等の有機物の吸収材等に優れた吸着性能を発揮する。
【００２２】また，上記層状シリカ多孔体の表面には，
市販のシリカゲルと比べて孤立水酸基の量が少ない。一
般に，表面の疎水性は孤立水酸基の量と逆比例の関係に
あり，そのため，層状シリカ多孔体の表面は，疎水的で
あると考えられる。従って，本発明の層状シリカ多孔体
は，オクタンや燃料等の有機物に対する吸着性が優れて
いる。
市販のシリカゲルと比べて孤立水酸基の量が少ない。一
般に，表面の疎水性は孤立水酸基の量と逆比例の関係に
あり，そのため，層状シリカ多孔体の表面は，疎水的で
あると考えられる。従って，本発明の層状シリカ多孔体
は，オクタンや燃料等の有機物に対する吸着性が優れて
いる。
【００２３】また，上記製造方法によれば，上記のごと
き優れた耐熱性層状シリカ多孔体を製造することができ
る。以上のごとく，本発明によれば，燃料等の有機物に
対する吸着性，耐熱性共に優れた耐熱性層状シリカ多孔
体及びその製造方法を提供することができる。
き優れた耐熱性層状シリカ多孔体を製造することができ
る。以上のごとく，本発明によれば，燃料等の有機物に
対する吸着性，耐熱性共に優れた耐熱性層状シリカ多孔
体及びその製造方法を提供することができる。
【００２４】
実施例１，２ 本発明の実施例につき，図１を用いて説明する。本例の
層状シリカ多孔体９は，図１（ａ）に示すごとく，骨格
の組成がＳｉＯ2 で，図１（ｂ）に示すごとく，基本的
に板状のシート層９１が重なったハニカム状の構造を有
する。そして，シート層９１は，図１（ｃ）に示すごと
く，細く湾曲しており，上のシート層９１と下のシート
層９１が部分的に結合点９３で結合することにより，三
次元的な骨格を形成している。
層状シリカ多孔体９は，図１（ａ）に示すごとく，骨格
の組成がＳｉＯ2 で，図１（ｂ）に示すごとく，基本的
に板状のシート層９１が重なったハニカム状の構造を有
する。そして，シート層９１は，図１（ｃ）に示すごと
く，細く湾曲しており，上のシート層９１と下のシート
層９１が部分的に結合点９３で結合することにより，三
次元的な骨格を形成している。
【００２５】各シート層９１の層間と上記結合点９３と
の間には，微孔９２が形成されている。微孔９２は，シ
ート層９１が拡幅することにより形成されている。本例
の層状シリカ多孔体９中のアルカリ金属イオンの含有率
は，０．２ｗｔ％以下である。また，層状シリカ多孔体
の比表面積は１０００ｍ2 ／ｇ以上である。
の間には，微孔９２が形成されている。微孔９２は，シ
ート層９１が拡幅することにより形成されている。本例
の層状シリカ多孔体９中のアルカリ金属イオンの含有率
は，０．２ｗｔ％以下である。また，層状シリカ多孔体
の比表面積は１０００ｍ2 ／ｇ以上である。
【００２６】上記層状シリカ多孔体の製造方法につき説
明する。まず合成工程において，粉末ケイ酸ソーダ（Ｎ
ａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ＝２．００）を電気炉で７００℃，６
時間焼成した。得られた試料は，Ｘ線回折の結果，δ−
Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 結晶であった。このδ−Ｎａ2 Ｓｉ2
Ｏ5 結晶１５０ｇを１．５リットルの水に浸漬し，３時
間攪拌した。
明する。まず合成工程において，粉末ケイ酸ソーダ（Ｎ
ａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ＝２．００）を電気炉で７００℃，６
時間焼成した。得られた試料は，Ｘ線回折の結果，δ−
Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 結晶であった。このδ−Ｎａ2 Ｓｉ2
Ｏ5 結晶１５０ｇを１．５リットルの水に浸漬し，３時
間攪拌した。
【００２７】次いで，固形分をろ過し，湿った状態で３
つのシャーレに分け，自然乾燥した。自然乾燥時間を変
えることにより，３つの含水率の異なる試料を用意し
た。その含水率は，真空乾燥した試料を基準として，１
０３％（重量比。以下同じ）（実施例２用），５３．９
％（実施例３用），６．６％（比較例１用）であった。
乾燥した試料はＸ線回折により，カネマイト（ＮａＨＳ
ｉ2 Ｏ5 ・３Ｈ2 Ｏ）であることを確認した。
つのシャーレに分け，自然乾燥した。自然乾燥時間を変
えることにより，３つの含水率の異なる試料を用意し
た。その含水率は，真空乾燥した試料を基準として，１
０３％（重量比。以下同じ）（実施例２用），５３．９
％（実施例３用），６．６％（比較例１用）であった。
乾燥した試料はＸ線回折により，カネマイト（ＮａＨＳ
ｉ2 Ｏ5 ・３Ｈ2 Ｏ）であることを確認した。
【００２８】次いで，層間拡幅工程において，含水率の
異なる上記３種のカネマイト１０ｇ（乾燥重量）をそれ
ぞれ，０．１Ｎヘキサデシルトリメチルアンモニウムク
ロライド水溶液１リットルに分散させ，２ＮＨＣ１水溶
液を加えてｐＨを８．５に調整し，そのまま攪拌しなが
ら７０℃で３時間加熱した。次に，洗浄工程において，
固形分をろ過し，１リットルの水で４回洗浄した。
異なる上記３種のカネマイト１０ｇ（乾燥重量）をそれ
ぞれ，０．１Ｎヘキサデシルトリメチルアンモニウムク
ロライド水溶液１リットルに分散させ，２ＮＨＣ１水溶
液を加えてｐＨを８．５に調整し，そのまま攪拌しなが
ら７０℃で３時間加熱した。次に，洗浄工程において，
固形分をろ過し，１リットルの水で４回洗浄した。
【００２９】その後，多孔体化工程において，得られた
試料を，空気流通下で７００℃で焼成し，３種類の層状
シリカ多孔体を合成した。このようにして，含水率１０
３％，５３．９％，及び６．６％のカネマイトから合成
された層状シリカ多孔体を，それぞれ実施例２，実施例
３及び比較例とした。
試料を，空気流通下で７００℃で焼成し，３種類の層状
シリカ多孔体を合成した。このようにして，含水率１０
３％，５３．９％，及び６．６％のカネマイトから合成
された層状シリカ多孔体を，それぞれ実施例２，実施例
３及び比較例とした。
【００３０】次に，カネマイトの含水率と層状シリカ多
孔体の比表面積の関係を図２に示した。層状シリカ多孔
体の比表面積は，層状シリカ多孔体の窒素吸着量で評価
した。図２より知られるごとく，含水率１０％以上のカ
ネマイトを用いて作製した層状シリカ多孔体は１０００
ｍ2 ／ｇ以上の比表面積を有していることが確認され
た。尚７％未満の場合では，層状シリカ多孔体の比表面
積が急激に小さくなる傾向であった。
孔体の比表面積の関係を図２に示した。層状シリカ多孔
体の比表面積は，層状シリカ多孔体の窒素吸着量で評価
した。図２より知られるごとく，含水率１０％以上のカ
ネマイトを用いて作製した層状シリカ多孔体は１０００
ｍ2 ／ｇ以上の比表面積を有していることが確認され
た。尚７％未満の場合では，層状シリカ多孔体の比表面
積が急激に小さくなる傾向であった。
【００３１】次に，層状シリカ多孔体（実施例２，比較
例１）について，耐熱性実験を行った。該実験は，層状
シリカ多孔体を，６００〜１０００℃，空気中で６時間
加熱し，その後，前実施例と同様に層状シリカ多孔体の
比表面積を測定した。その結果を図３に示す。
例１）について，耐熱性実験を行った。該実験は，層状
シリカ多孔体を，６００〜１０００℃，空気中で６時間
加熱し，その後，前実施例と同様に層状シリカ多孔体の
比表面積を測定した。その結果を図３に示す。
【００３２】図３より知られるごとく，いずれの焼成温
度においても，実施例２の製法により得られた層状シリ
カ多孔体は，比較例２の層状シリカ多孔体よりも大きな
比表面積となった。また，実施例２における層状シリカ
多孔体は，１０００℃で焼成した場合でも，比表面積は
７５０ｍ2 ／ｇを維持した。一方，比較例１おおける層
状シリカ多孔体は，１０００℃で焼成した場合，１０ｍ
2 ／ｇの比表面積であった。
度においても，実施例２の製法により得られた層状シリ
カ多孔体は，比較例２の層状シリカ多孔体よりも大きな
比表面積となった。また，実施例２における層状シリカ
多孔体は，１０００℃で焼成した場合でも，比表面積は
７５０ｍ2 ／ｇを維持した。一方，比較例１おおける層
状シリカ多孔体は，１０００℃で焼成した場合，１０ｍ
2 ／ｇの比表面積であった。
【００３３】次に，１０００℃で焼成した後における，
上記層状シリカ多孔体（実施例２，比較例１）につい
て，粉末Ｘ線回折を行った。実施例２の層状シリカ多孔
体は，層状構造を保持していた。一方，比較例１の層状
シリカ多孔体には，部分的にクリストバライトの結晶が
形成されていた。
上記層状シリカ多孔体（実施例２，比較例１）につい
て，粉末Ｘ線回折を行った。実施例２の層状シリカ多孔
体は，層状構造を保持していた。一方，比較例１の層状
シリカ多孔体には，部分的にクリストバライトの結晶が
形成されていた。
【００３４】実施例３ 次に，層状シリカ多孔体について，Ｎａ残存量と比表面
積の関係を調査した。Ｎａ残存量は原子吸光光度法によ
り求めた。層状シリカ多孔体の比表面積の測定は，上記
測定と同様に行った。その結果を図４に示す。
積の関係を調査した。Ｎａ残存量は原子吸光光度法によ
り求めた。層状シリカ多孔体の比表面積の測定は，上記
測定と同様に行った。その結果を図４に示す。
【００３５】上記層状シリカ多孔体のＮａ残存量は，実
施例１，２の製造方法の洗浄工程で洗浄回数を変えるこ
とにより，変化させた。その他は，実施例１，２と同様
である。図４より知られるごとく，Ｎａ残存量が０．２
ｗｔ％以下の場合では，層状シリカ多孔体の比表面積は
１０００ｍ2 ／ｇ以上である。０．２ｗｔ％を超えた場
合には，Ｎａ残存量の増加に伴い，層状シリカ多孔体の
比表面積が急激に減少していることが分かる。
施例１，２の製造方法の洗浄工程で洗浄回数を変えるこ
とにより，変化させた。その他は，実施例１，２と同様
である。図４より知られるごとく，Ｎａ残存量が０．２
ｗｔ％以下の場合では，層状シリカ多孔体の比表面積は
１０００ｍ2 ／ｇ以上である。０．２ｗｔ％を超えた場
合には，Ｎａ残存量の増加に伴い，層状シリカ多孔体の
比表面積が急激に減少していることが分かる。
【００３６】実施例４〜６ 本例においては，洗浄工程中の洗浄回数変化に対する，
層状シリカ多孔体の比表面積の変化，及びＮａ+ 残存量
の変化を評価した。まず，層状シリカ多孔体の製造方法
について説明すると，合成工程においては，粉末ケイ酸
ソーダ３８７０ｇを電気炉で７００℃，６時間焼成し
た。得られたδ−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 結晶３０００ｇを３
０リットルの水に浸漬し，３時間攪拌した。固形分をろ
過し，含水率約１００ｗｔ％のカネマイトが得られた。
層状シリカ多孔体の比表面積の変化，及びＮａ+ 残存量
の変化を評価した。まず，層状シリカ多孔体の製造方法
について説明すると，合成工程においては，粉末ケイ酸
ソーダ３８７０ｇを電気炉で７００℃，６時間焼成し
た。得られたδ−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 結晶３０００ｇを３
０リットルの水に浸漬し，３時間攪拌した。固形分をろ
過し，含水率約１００ｗｔ％のカネマイトが得られた。
【００３７】次いで，層間拡幅工程において，このカネ
マイト３０００ｇ（乾燥重量）を０．１Ｎヘキサデシル
トリメチルアンモニウムクロライド水溶液６０リットル
に分散し，２ＨＮＣ１水溶液を加えてｐＨを８．５に調
整した。そのまま，７０℃で３時間攪拌した。
マイト３０００ｇ（乾燥重量）を０．１Ｎヘキサデシル
トリメチルアンモニウムクロライド水溶液６０リットル
に分散し，２ＨＮＣ１水溶液を加えてｐＨを８．５に調
整した。そのまま，７０℃で３時間攪拌した。
【００３８】次に，洗浄工程において，固形分をろ過
し，１２０リットルの水で洗浄した。ここで，洗浄回数
が０回〜４回の５種類の試料を用意する。その後，多孔
体化工程において，これらの試料をそれぞれ空気流通下
で，７００℃，６時間焼成し，５種類の層状シリカ多孔
体を合成した（比較例２，比較例３，実施例４〜実施例
６）。
し，１２０リットルの水で洗浄した。ここで，洗浄回数
が０回〜４回の５種類の試料を用意する。その後，多孔
体化工程において，これらの試料をそれぞれ空気流通下
で，７００℃，６時間焼成し，５種類の層状シリカ多孔
体を合成した（比較例２，比較例３，実施例４〜実施例
６）。
【００３９】上記測定の結果を図５に示す。同図におい
て，横軸は層状シリカ多孔体の洗浄回数を，左縦軸及び
○は層状シリカ多孔体の比表面積を，右縦軸及び●はＮ
ａ残存量を示す。図５より知られるごとく，Ｎａ+ 残存
量の低下と共に比表面積が向上することが分かる。即
ち，洗浄回数が２回以上の場合，Ｎａ残存量は０．２ｗ
ｔ％以下で，かつ，比表面積が１０００ｍ2 ／ｇ以上で
あった。一方，洗浄回数が０又は１回では，Ｎａ残存量
は０．２ｗｔ％よりも多く，また，比表面積は９００ｍ
2 ／ｇ未満であった。
て，横軸は層状シリカ多孔体の洗浄回数を，左縦軸及び
○は層状シリカ多孔体の比表面積を，右縦軸及び●はＮ
ａ残存量を示す。図５より知られるごとく，Ｎａ+ 残存
量の低下と共に比表面積が向上することが分かる。即
ち，洗浄回数が２回以上の場合，Ｎａ残存量は０．２ｗ
ｔ％以下で，かつ，比表面積が１０００ｍ2 ／ｇ以上で
あった。一方，洗浄回数が０又は１回では，Ｎａ残存量
は０．２ｗｔ％よりも多く，また，比表面積は９００ｍ
2 ／ｇ未満であった。
【００４０】実施例７ 本例においては，層状シリカ多孔体の蒸発燃料の吸着能
力及び層状シリカ多孔体の微孔直径を測定した。まず，
層状シリカ多孔体の製造方法につき説明すると，合成工
程において，粉末ケイ酸ソーダ（Ｎａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ＝
２．００）を電気炉で７００℃，６時間焼成し，δ−Ｎ
ａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 結晶を得た。δ−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 結晶
１５ｇを１５０ミリリットルの水に浸漬し，３時間攪拌
後，ろ過した。
力及び層状シリカ多孔体の微孔直径を測定した。まず，
層状シリカ多孔体の製造方法につき説明すると，合成工
程において，粉末ケイ酸ソーダ（Ｎａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ＝
２．００）を電気炉で７００℃，６時間焼成し，δ−Ｎ
ａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 結晶を得た。δ−Ｎａ2 Ｓｉ2 Ｏ5 結晶
１５ｇを１５０ミリリットルの水に浸漬し，３時間攪拌
後，ろ過した。
【００４１】次いで，層間拡幅工程において，含水率約
１００ｗｔ％のカネマイト１５ｇ（乾燥重量）を０．１
Ｎヘキサデシルトリチメルアンモニウムクロライド水溶
液３００ミリリットルに分散させて，そのままテフロン
製のオートクレーブに入れ，６５℃で一週間加熱した。
１００ｗｔ％のカネマイト１５ｇ（乾燥重量）を０．１
Ｎヘキサデシルトリチメルアンモニウムクロライド水溶
液３００ミリリットルに分散させて，そのままテフロン
製のオートクレーブに入れ，６５℃で一週間加熱した。
【００４２】次に洗浄工程において，その後，固形分を
ろ過し，十分に洗浄した。その後，多孔体化工程におい
て，得られた試料を空気流通下，７００℃で６時間焼成
し層状シリカ多孔体を得た。得られた多孔体の比表面積
を実施例１，２と同様に求めた結果，１４５０ｍ2 ／ｇ
であった。
ろ過し，十分に洗浄した。その後，多孔体化工程におい
て，得られた試料を空気流通下，７００℃で６時間焼成
し層状シリカ多孔体を得た。得られた多孔体の比表面積
を実施例１，２と同様に求めた結果，１４５０ｍ2 ／ｇ
であった。
【００４３】次に，上記多孔体について，吸着能力を測
定した。また，この際比較のために活性炭（クラレコー
ル），シリカゲル（富士デヴィソン＃９２３），シリカ
ーアルミナ（日揮Ｎ６３１Ｌ）の結果についても上記吸
着能力につき行い，併示した。
定した。また，この際比較のために活性炭（クラレコー
ル），シリカゲル（富士デヴィソン＃９２３），シリカ
ーアルミナ（日揮Ｎ６３１Ｌ）の結果についても上記吸
着能力につき行い，併示した。
【００４４】上記吸着能力測定に当たっては，粒径１．
０〜３．０ｍｍの粒状体に成形した試料を用い，吸着さ
せる有機物としてオクタンを用いた。得られた吸着特性
は，図６において，オクタンの吸着等温線（２５℃）と
して表されている。また，上記測定時には，最大吸着量
を吸着させた後，吸着オクタンを脱着させた。そして，
脱着後の残留吸着量を同図に●印で示した。
０〜３．０ｍｍの粒状体に成形した試料を用い，吸着さ
せる有機物としてオクタンを用いた。得られた吸着特性
は，図６において，オクタンの吸着等温線（２５℃）と
して表されている。また，上記測定時には，最大吸着量
を吸着させた後，吸着オクタンを脱着させた。そして，
脱着後の残留吸着量を同図に●印で示した。
【００４５】同図において，横軸はオクタンの相対蒸気
圧（Ｐ／Ｐｏ）を，縦軸はオクタンの吸着量（ｗｔ％）
を示す。図６より知られるごとく，層状シリカ多孔体と
活性炭との間には，オクタンの吸着量に余り差異がな
い。しかし，脱着後の残存吸着量（同図の●印）は，層
状シリカ多孔体，シリカゲル，シリカーアルミナが０％
であるのに対し，活性炭は８．４％を示している。ま
た，活性炭の最大吸着量は４２％である。そのため，活
性炭は，最大吸着量の２０％が脱着されないことにな
る。
圧（Ｐ／Ｐｏ）を，縦軸はオクタンの吸着量（ｗｔ％）
を示す。図６より知られるごとく，層状シリカ多孔体と
活性炭との間には，オクタンの吸着量に余り差異がな
い。しかし，脱着後の残存吸着量（同図の●印）は，層
状シリカ多孔体，シリカゲル，シリカーアルミナが０％
であるのに対し，活性炭は８．４％を示している。ま
た，活性炭の最大吸着量は４２％である。そのため，活
性炭は，最大吸着量の２０％が脱着されないことにな
る。
【００４６】また，上記４種の吸着剤について，その微
孔容量（ｃｃ／ｇ），ＢＥＴ表面積（ｍ2 ／ｇ）を，表
１に，また微孔分布曲線を図７に示す。表１，図７より
知られるごとく，層状シリカ多孔体は，他の３種類の吸
着剤に比して，ＢＥＴ表面積が大きく微孔容量が小さ
い。なお，上記微分微孔容量は，微孔容量を微孔直径で
微分した値（ｃｃ／ｇＡ）である。
孔容量（ｃｃ／ｇ），ＢＥＴ表面積（ｍ2 ／ｇ）を，表
１に，また微孔分布曲線を図７に示す。表１，図７より
知られるごとく，層状シリカ多孔体は，他の３種類の吸
着剤に比して，ＢＥＴ表面積が大きく微孔容量が小さ
い。なお，上記微分微孔容量は，微孔容量を微孔直径で
微分した値（ｃｃ／ｇＡ）である。
【００４７】実施例８ 図８に示すごとく，吸収剤容器７９内に本発明の層状シ
リカ多孔体７５を充填し，キャニスタ７の吸着能力を測
定した。該キャニスタ７は，上方にオクタン蒸気の導入
パイプ７１とパージパイプ７２とを有すると共に，吸収
剤容器７９下方に空気送入パイプ７３を連結してある。
また，吸収剤容器７９の容量は，１．４リットルであ
る。この中に，粒径１〜５ｍｍに成形した層状シリカ多
孔体７５を，６３０ｇ充填した。
リカ多孔体７５を充填し，キャニスタ７の吸着能力を測
定した。該キャニスタ７は，上方にオクタン蒸気の導入
パイプ７１とパージパイプ７２とを有すると共に，吸収
剤容器７９下方に空気送入パイプ７３を連結してある。
また，吸収剤容器７９の容量は，１．４リットルであ
る。この中に，粒径１〜５ｍｍに成形した層状シリカ多
孔体７５を，６３０ｇ充填した。
【００４８】次に，吸着能力測定に当たっては，キャニ
スタ７を室温下においてＲＨ（相対蒸気圧）１００％の
状態で，１時間放置した。その後，オクタン蒸気を導入
パイプ７１よりキャニスタ７内に導入し，オクタンの吸
着量（吸着剤量）を測定した。その結果を表２に示す。
この吸着量は，層状シリカ多孔体６３０ｇに吸着された
オクタンの重量（ｇ）である。上記吸着の後，空気送入
パイプ７３よりパージ用空気を送入して，吸着量されて
いるオクタンを脱着させた。
スタ７を室温下においてＲＨ（相対蒸気圧）１００％の
状態で，１時間放置した。その後，オクタン蒸気を導入
パイプ７１よりキャニスタ７内に導入し，オクタンの吸
着量（吸着剤量）を測定した。その結果を表２に示す。
この吸着量は，層状シリカ多孔体６３０ｇに吸着された
オクタンの重量（ｇ）である。上記吸着の後，空気送入
パイプ７３よりパージ用空気を送入して，吸着量されて
いるオクタンを脱着させた。
【００４９】次に，第２回目以降の吸着能力測定のため
に，上記と同様の操作を２回繰り返した。そして，第１
回〜第３回までの各オクタン吸着量（ｇ／吸着剤量）を
測定し，これを表２に示した。また，比較のため，活性
炭（クラレコール）５６０ｇを，上記キャニスタ７に充
填し，同様の測定を行った。その結果を同表に示す。
に，上記と同様の操作を２回繰り返した。そして，第１
回〜第３回までの各オクタン吸着量（ｇ／吸着剤量）を
測定し，これを表２に示した。また，比較のため，活性
炭（クラレコール）５６０ｇを，上記キャニスタ７に充
填し，同様の測定を行った。その結果を同表に示す。
【００５０】同表より知られるごとく，本発明にかかる
層状シリカ多孔体を充填したキャニスタは，第３回目の
吸着においても，第１回目と殆ど変わらず，優れた吸着
能力を有し，その劣化もないことが分かる。一方，活性
炭は，第２回目の吸着においては，第１回目の８０％程
度の吸着能力しか示さず，また回を重ねるごとに吸着能
力が劣化していることが分かる。
層状シリカ多孔体を充填したキャニスタは，第３回目の
吸着においても，第１回目と殆ど変わらず，優れた吸着
能力を有し，その劣化もないことが分かる。一方，活性
炭は，第２回目の吸着においては，第１回目の８０％程
度の吸着能力しか示さず，また回を重ねるごとに吸着能
力が劣化していることが分かる。
【００５１】
【表１】
【００５２】
【表２】
【図１】実施例１，２の層状シリカ多孔体の説明図。
【図２】実施例１，２における，カネマイトの含水率と
層状シリカ多孔体の比表面積の関係を示す線図。
層状シリカ多孔体の比表面積の関係を示す線図。
【図３】実施例２における，焼成温度に伴う比表面積の
変化を示す線図。
変化を示す線図。
【図４】実施例３における，層状シリカ多孔体のＮａ残
存量と比表面積の関係を示す線図。
存量と比表面積の関係を示す線図。
【図５】実施例４〜６における，洗浄回数に対する比表
面積とＮａ+ 残存量の関係を示す線図。
面積とＮａ+ 残存量の関係を示す線図。
【図６】実施例７における，オクタンの吸着等温線図。
【図７】実施例７における，層状シリカ多孔体及び各吸
収体の微孔分布曲線図。
収体の微孔分布曲線図。
【図８】実施例８におけるキャニスタの説明図。
９．．．層状シリカ多孔体， ９１．．．シート層， ９２．．．微孔， ９３．．．結合点，
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 35/04 ３１１ Ｄ 7821−4Ｇ (72)発明者 岡田 茜 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 福本 和広 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 黒田 一幸 東京都新宿区大久保３丁目４番１号 早稲 田大学理工学部内
Claims (2)
- 【請求項１】 結晶性層状ケイ酸塩の板状のシート層が
複数積層し，隣接する上記シート層の層間がシロキサン
結合による結合点において縮幅し，該結合点の間におい
ては拡幅して微孔を形成しているハニカム状多孔構造の
層状シリカ多孔体において，上記結晶性層状ケイ酸塩中
に含まれるアルカリ金属イオンの含有率は０．２ｗｔ％
以下で，かつ比表面積は１０００ｍ2 ／ｇ以上であるこ
とを特徴とする耐熱性層状シリカ多孔体。 - 【請求項２】 含水率１０ｗｔ％以上の結晶性層状ケイ
酸塩中の層間に存在するアルカリ金属イオンを有機物陽
イオンとイオン交換させ，該有機物陽イオンを層間に導
入する層間拡幅工程と，上記イオン交換により遊離した
上記アルカリ金属イオンを除去する洗浄工程と，洗浄し
た上記結晶性層状ケイ酸塩を焼成することにより，上記
有機物陽イオンを燃焼せしめて多孔性の層状シリカ多孔
体を得る多孔体化工程とを含むことを特徴とする耐熱性
層状シリカ多孔体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20025592A JP3295973B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 耐熱性層状シリカ多孔体及びその製造方法 |
| US08/087,440 US5382558A (en) | 1992-01-13 | 1993-07-02 | Heat resistant layered porous silica and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20025592A JP3295973B2 (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 耐熱性層状シリカ多孔体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624867A true JPH0624867A (ja) | 1994-02-01 |
| JP3295973B2 JP3295973B2 (ja) | 2002-06-24 |
Family
ID=16421335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20025592A Expired - Fee Related JP3295973B2 (ja) | 1992-01-13 | 1992-07-03 | 耐熱性層状シリカ多孔体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3295973B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002159850A (ja) * | 2000-11-28 | 2002-06-04 | Japan Petroleum Exploration Co Ltd | 無極性気体分子の保持媒体および保持方法 |
| EP2133198A1 (en) * | 2007-03-27 | 2009-12-16 | Ngk Insulators, Ltd. | Assembly, method for production of the assembly, joint composition, and method for production of the joint composition |
| US7927406B2 (en) | 2007-06-01 | 2011-04-19 | Denso Corporation | Water droplet generating system and method for generating water droplet |
-
1992
- 1992-07-03 JP JP20025592A patent/JP3295973B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002159850A (ja) * | 2000-11-28 | 2002-06-04 | Japan Petroleum Exploration Co Ltd | 無極性気体分子の保持媒体および保持方法 |
| EP2133198A1 (en) * | 2007-03-27 | 2009-12-16 | Ngk Insulators, Ltd. | Assembly, method for production of the assembly, joint composition, and method for production of the joint composition |
| EP2133198A4 (en) * | 2007-03-27 | 2012-05-23 | Ngk Insulators Ltd | ARRANGEMENT, METHOD FOR PRODUCING THE ARRANGEMENT, COMPOUND COMPOSITION AND METHOD FOR PRODUCING THE COMPOUND COMPOSITION |
| US7927406B2 (en) | 2007-06-01 | 2011-04-19 | Denso Corporation | Water droplet generating system and method for generating water droplet |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3295973B2 (ja) | 2002-06-24 |
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