JPH06246740A - 繊維強化熱可塑性樹脂のグラニュール - Google Patents

繊維強化熱可塑性樹脂のグラニュール

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JPH06246740A
JPH06246740A JP6021081A JP2108194A JPH06246740A JP H06246740 A JPH06246740 A JP H06246740A JP 6021081 A JP6021081 A JP 6021081A JP 2108194 A JP2108194 A JP 2108194A JP H06246740 A JPH06246740 A JP H06246740A
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JP
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granule
thermoplastic resin
length
fiber
resin material
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JP6021081A
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Horst Heckel
ホルスト・ヘッケル
Detlef Dr Skaletz
デトレフ・スカレッツ
Bruno Wagner
ブルーノ・ヴァグナー
Joachim Heydweiller
ヨアヒム・ヘイトヴァイラー
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Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 画期的な流動性を有するグラニュールを提供
する。 【構成】 繊維強化熱可塑性樹脂材料から成るグラニュ
ールであって、多数の強化用繊維の個々のフィラメント
は、熱可塑性樹脂材料のマトリックス中に並列に配置さ
れ、そして、繊維の長さはグラニュールの長さに対応
し、それは３〜８ｍｍであり、熱可塑性樹脂材料の溶融
粘度は１００Ｐａｓ以上であり、グラニュールの直径
（繊維方向に対して垂直に測定）は１．７〜５ｍｍであ
り、そして、グラニュールの直径：長さの比は０．４〜
１．６６であるもの。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、繊維強化熱可塑性樹脂
材料のグラニュールに関するものである。多数の強化用
繊維の個々のフィラメントは、熱可塑性樹脂材料のマト
リックス中に並列に配置される。そして繊維の長さはグ
ラニュールの長さに対応し、それは３〜８ｍｍの範囲で
ある。
【０００２】
【従来の技術】ヨーロッパ特許出願公開第５６，７０３
号の方法によれば、熱可塑性樹脂ポリマーを含み、且つ
並列に整列した強化用フィラメントを少なくとも３０容
量％含む繊維で強化した熱変形可能な複合材料が、引抜
成形によって得られる。ガラス繊維で強化した熱可塑性
樹脂の引抜ストランドは、３〜１００ｍｍの長さのグラ
ニュールを得るために切断することができる。
【０００３】この方法においては、フィラメントストラ
ンドを含浸するために、通常、高分子量の熱可塑性樹脂
材料を用いることが可能であるべきである。しかしなが
ら、この方法は、加工温度において高粘度（１００Ｎｓ
／ｍ２以上）を有するポリマーには、もはや適切ではな
い。何故ならば、そのような溶融体により濡れているフ
ィラメントストランドは、もはや引抜成形が不可能だか
らである。（上記特許公報第３頁、第１０行を参照され
たい）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】今日までに上市されて
おり入手可能な熱可塑性樹脂材料の繊維強化グラニュー
ルであって、射出成形又は押出成形されたものは、低溶
融粘度のポリマーから得られる。グラニュールの直径
は、通常１．７〜４ｍｍであり、長さは少なくとも１０
ｍｍであり、そして長さ：直径の比が、約０．０３〜
０．４である。加工の間において、小さな可塑化装置
（即ちオリフィスの直径が小さいもの）を用いる場合に
は、その流動性は常に不十分である。それ故に、本発明
の目的は、画期的な流動性を有する新規のグラニュール
を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、繊維強
化熱可塑性樹脂材料から成るグラニュールであって、多
数の強化用繊維の個々のフィラメントは、熱可塑性樹脂
材料のマトリックス中に並列に配置され、そして、繊維
の長さはグラニュールの長さに対応し、それは３〜８ｍ
ｍであり、熱可塑性樹脂材料の溶融粘度は１００Ｐａｓ
以上であり、グラニュールの直径（繊維方向に対して垂
直に測定）は１．７〜５ｍｍであり、そして、グラニュ
ールの直径：長さの比は０．４〜１．６６であるものが
提供される。この場合における溶融粘度は、低剪断速度
下で測定される。
【０００６】繊維強化の複合材料を製造するために、多
数の無限長フィラメント、特に個々のフィラメントの直
径が７〜３０μｍである無限長フィラメントを、好まし
くは並列に配置し、且つリボンを形成するために張力を
かける。フィラメントリボンは、溶融引抜成形におい
て、溶融した熱可塑性樹脂ポリマーによって濡れてい
る。フィラメントリボンは少なくとも二つの加熱スプレ
ダー表面上で延伸され、そして固化フィラメントリボン
中の連続フィラメントは、５〜７０（容量／容量）％の
割合となるように調節される。低剪断速度下で測定する
と、溶融体は１０５〜２，５００Ｎｓ／ｍ２（＝Ｐａ
ｓ）の粘度を有する。第一のスプレダー表面へ入る際の
延伸張力は、好ましくは個々のフィラメント４，０００
本当たり５〜５０Ｎである。フィラメントリボンの速度
は３ｍ／分であり得る。溶融体の粘度は、好ましくは１
３０〜２，０００Ｐａｓ、特に１３０〜５００Ｐａｓの
範囲である。連続フィラメントの個々のフィラメントの
直径は、好ましくは７〜２４μｍの範囲である。連続フ
ィラメントの容量比は、好ましくは１５〜７０容量％で
ある。引抜ストランドの微粉砕物は、当業者に公知であ
る。
【０００７】溶融体の粘度を増加させるにつれて、必要
な引取張力も増加することが判明した。１０５Ｐａｓの
粘度で、引取張力は少なくとも５Ｎである。更に、それ
はフィラメントストランドのフィラメント表面積と共に
増加する。最後のスプレダー表面を出る含浸フィラメン
トリボンを延伸する間の延伸張力は、最初のスプレダー
表面へ入る間の延伸張力より高く、その張力は好ましく
は個々のフィラメント４，０００本当たり少なくとも５
０Ｎである。
【０００８】２０Ｎｓ／ｍ２の溶融体から（従ってスプ
レダー表面から）延伸された含浸フィラメントリボンの
張力は約３．８ｋｇ（６０００フィラメントのストラン
ドについて）であるべきことが、ヨーロッパ特許第５
６，７０３号の実施例４９から既に知られている。溶融
体の粘性が一層高い場合、この引取張力即ち第一のスプ
レダー表面へ入る際の延伸張力は、実質的に一層高い。
濡れていないフィラメントリボンにおいて、引張強さの
２０〜８０％の引取張力が、好ましい。
【０００９】グラニュールに使用し得る熱可塑性樹脂材
料は、特にポリプロピレン、ポリアミド、ポリオキシメ
チレン、ポリエチレン、ポリウレタン、ポリフェニレン
スルフィド、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタ
レート及びポリブチレンテレフタレート、又は適切な分
子量のポリアリールエーテルケトン並びにそれらの混合
物である。これらのポリマーの融点は、１３５〜２６５
℃である。できるだけ完全に強化用繊維を確実に濡らす
べきである。溶融体の粘度が高いことは、高分子量を有
する製品の特徴である。高分子量であるので、リサイク
ル特性が向上する。その理由は、溶融体の酸化による熱
分解（及び溶融粘度の低下）にもかかわらず、再溶融の
しても高分子量が保たれるからである。
【００１０】引抜繊維ストランド及びこうして製造され
たグラニュールの断面は、好ましくはほぼ円形である。
【００１１】繊維材料は、ガラス、炭素、アラミド、ス
チール又は合成繊維から成る。
【００１２】半製品における繊維の容量比は、フィラメ
ント速度に比例して、ポリマー溶融体の供給量を調節す
ることによって調整し得る。更に、過剰のポリマー溶融
体は、多孔板によって取り除くことができる。
【００１３】上記方法において必要とされる並列の一方
向に配向した強化用フィラメントは、多くのフィラメン
トから成り、引取力を制御しつつ繊維ボビン（ロービン
グ）から巻き出す。この制御は、機械的、機械物理的、
電気的又は電子的に行い得る。通常、この際に直接加え
られる引取予備張力は、使用するロービングの種類及び
繊維の強度に依存するが、１０Ｎ〜約２５Ｎの範囲であ
る。
【００１４】引取張力は、一度設定したら、できるだけ
一定に保持つことが有利であることが明らかになった。
【００１５】引取張力を機械的に一定に保つことが特に
適切である装置は、ドイツ実用新案第９１０７５１０．
６号（ボーレンツ＆シェーファー・マシーンファブリー
ク社）の主題である。
【００１６】もし必要ならば、ボビンと含浸装置との間
に一対又はそれ以上の更なる張力バーを挿入することに
よって、予備張力を更に増大することができる。ここで
も、予備張力の時間依存性及びロービング依存性が、一
定であることが保証される。
【００１７】抱き角を決定する張力バーの数、直径及び
位置の結果として、フィラメントを移送するために必要
とされる引取張力は、広範囲で変動し得る。該張力は、
ボビンを出発点として、ブレーキングシステムの方向に
向かって、案内部材／コームを経由して、第一のスプレ
ダー表面の前の案内バーまで、連続的に増大する。フィ
ラメントが濡れた後、更に張力は増大する（複合材料用
の巻き取りボビンの方向に向かって）。
【００１８】こうして並列に整列され且つ予備張力をか
けられた繊維は、含浸装置、特に含浸ダイに入る。処理
量を促進させるために、繊維を予熱し得る。溶融体を加
工する温度以上の１００Ｋまでの温度が、ここで適切で
あると判明した。フィラメントの加熱は、赤外線、接
触、放射又は熱風予熱によって行い得る。
【００１９】繊維材料を含浸するためのスプレダー表面
を有する装置は、公知である。アメリカ特許第４，４３
９，３８７号は、幾つかの繊維ストランドが異なる位置
で延伸される押出装置を開示している。これらは、材料
の移送方向に連続して配置されている。繊維ストランド
はポリマー溶融体で満たされた装置内を移動し、そこで
溶融体により含浸される。この場合において、スプレダ
ー表面２１２、２１４及び２１６は、溶融体と繊維スト
ランドとの濡れを改良するものである。
【００２０】本発明による方法を行うための一層適切な
装置が、アメリカ特許第４，９５７，４２２号に記載さ
れている。しかしながら、この特許における図１で表さ
れる装置の入口部分（１）（溶融体により濡れる前）に
おけるシケイン（ｂ）は、ここでは省くことができる。
【００２１】使用する含浸装置は、大気中の酸素の侵入
及びそれに伴うポリマーの熱酸化による損傷が少なくて
すむように、好ましくは本質的に閉じている。含浸装置
の内部で、繊維は好ましくは少なくとも三つのスプレダ
ー表面上で延伸される。スプレダーは、波状の形状であ
る。
【００２２】幅の広い含浸ダイを用いると、多数のフィ
ラメントリボンを得ることができる。スリットダイを用
いる場合、全ての濡れたフィラメントリボンを結合して
一つのリボンとすることができる。次にこれを艶出ロー
ル機に送ることができる。スリットダイは、例えば０．
１５〜５ｍｍ、特に０．７〜２ｍｍのスリット高さであ
り得る。製品のストランドは、ロールシステムを制御す
ることによって賦形され、例えば長方形の、楕円の又は
円の横断面を得ることができる。
【００２３】半製品は、５００ｍｍまで、好ましくは１
００〜３２０ｍｍの連続した幅広リボン（テープ）の形
で製造し得る。そして、その厚みは０．２〜０．７ｍｍ
である。その断面は、単一若しくは多数のストランド、
又は５ｍｍまでの直径を有するストランドのような種々
の寸法であり得る（平坦な２５×０．２５ｍｍ、５×
０．４ｍｍ，３．５×０．８ｍｍ等，又は約５ｍｍまで
の直径の円形断面）。更に、これを３〜１００ｍｍ、好
ましくは１０〜５０ｍｍの長さに切断してペレットを得
ることもできる。また、これらのストランドは並列の形
態で調製することもでき、また、同時に単一の半製品と
して又は１５０本までのストランドとして調製すること
もできる。
【００２４】本発明を実施例によって更に詳細に説明す
る。
【００２５】
【実施例】ガラス繊維フィラメントリボン（Ｅ−ガラス
ＯＣＦ １５７０）を、高延伸張力下にて（個々のフィ
ラメント４０００本当たり１５Ｎの張力、最初のスプレ
ダー表面へ入る地点で測定）、溶融ポリプロピレン（＝
ＰＰ）によって（フィラメントリボンの速度３．３ｍ／
分）引き抜いた。得られた複合材料の重量は、４．４２
０ｇ／ｍであった。ガラスの含量が４７．３重量％であ
ることは、灰化によって分かった。ＰＰの含量が２．３
３０ｇ／ｍであること及びガラスの含量が２．０９０ｇ
／ｍであることは、これから計算した。流体静力学的に
測定した複合材料の容積は、３．４５１ｃｍ３／ｍであ
った。複合材料の密度が１．２８１ｇ／ｃｍ３であるこ
とは、これと１ｍ当たりの重量から計算した。ＰＰの密
度は０．９０７ｇ／ｃｍ３であり、ガラスの密度は２．
５８８ｇ／ｃｍ３である。
【００２６】多孔度は、式に従って計算する ポア容量％＝１００×（１−Ｇｇ／ｄｇ＋Ｇｐ／ｄ
ｐ）：Ｖ この式おいて、 Ｇｇはガラス成分／ｍの重量である ｄｇはガラス密度である Ｇｐはポリマー成分／ｍの重量である ｄｐはポリマー密度である Ｖは容量／ｍである。
【００２７】本実施例における多孔度は、この計算によ
れば２．１５容量％である。
【００２８】比較実施例においては、ＰＰ溶融体及びフ
ィラメント材料の供給は変えずに、延伸張力のみ減少さ
せた。その結果、得られた複合材料の重量は、４．２１
４ｇ／ｍであった。ガラスの含量が４９．２容量％であ
ることは、灰化によって分かった。流体静力学的に測定
した複合材料の容量は、３．３７９ｃｍ３／ｍであっ
た。多孔度が６．４５容量％であることは、これから計
算した。
【００２９】比較実施例が示すように、ストランド重量
それ自身（長さ方向の重量）の測定では、ポア容量の信
頼し得る測定はできない。初期のの高い引取り張力が減
少する結果として、所望でない多孔度の増加は約３倍と
なる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブルーノ・ヴァグナー ドイツ連邦共和国デー−65611 ブレッヒ ェン，オステルシュトラーセ ４アー (72)発明者 ヨアヒム・ヘイトヴァイラー ドイツ連邦共和国デー−65428 リュッセ ルスハイム，ウトマンシュトラーセ 16

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 繊維強化熱可塑性樹脂材料から成るグラ
    ニュールであって、 多数の強化用繊維の個々のフィラメントは、熱可塑性樹
    脂材料のマトリックス中に並列に配置され、そして、繊
    維の長さはグラニュールの長さに対応し、それは３〜８
    ｍｍであり、 熱可塑性樹脂材料の溶融粘度は１００Ｐａｓ以上であ
    り、グラニュールの直径（繊維方向に対して垂直に測
    定）は１．７〜５ｍｍであり、そして、グラニュールの
    直径：長さの比は０．４〜１．６６である、前記グラニ
    ュール。
  2. 【請求項２】 強化用繊維がガラスから成る、請求項１
    に記載のグラニュール。
  3. 【請求項３】 熱可塑性樹脂材料がポリプロピレンから
    成る、請求項１に記載のグラニュール。
  4. 【請求項４】 グラニュールにおける強化用繊維の比が
    ３〜６７容量％である、請求項１に記載のグラニュー
    ル。
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