JPH062269A - Method for coating carbon fiber and composite material - Google Patents
Method for coating carbon fiber and composite materialInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、補強材を得る上で有用
な炭素繊維の被覆方法、および被覆された炭素繊維を含
む複合材に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for coating carbon fibers useful for obtaining a reinforcing material, and a composite material containing the coated carbon fibers.
【０００２】[0002]
【従来の技術】炭素繊維は、高い耐熱性、高い機械的強
度、高弾性を示すため、複合材の補強繊維として広く使
用されている。一方、炭素繊維とそれを用いた複合材は
黒色であると共に、振動減衰特性が極めて大きい。その
ため、ゴルフシャフト、テニスラケットやスピーカーコ
ーンなどに炭素繊維を含む複合材を用いると、外観的に
も好ましくなく、振動減衰が急激に起きるため、金属材
料性のものを使用した場合に比べてフィーリングに多少
の違和感が生じる。BACKGROUND OF THE INVENTION Carbon fibers are widely used as reinforcing fibers for composite materials because they exhibit high heat resistance, high mechanical strength and high elasticity. On the other hand, carbon fiber and a composite material using the same are black and have extremely large vibration damping characteristics. Therefore, when a composite material containing carbon fiber is used for golf shafts, tennis rackets, speaker cones, etc., it is not desirable in appearance and vibration damping occurs rapidly. Some discomfort occurs in the ring.
【０００３】特公昭６３−３６３９４号公報には、金属
強化用炭素繊維として、炭素からなる被膜と、実質上窒
化チタンからなる被膜とで順次被覆された炭素繊維が開
示されている。この被覆炭素繊維は、７５０〜２０００
℃の温度で炭素繊維上に炭素被膜を形成し、１０００〜
１３００℃の温度で窒化チタンの被膜を形成することに
より製造される。得られた被覆炭素繊維は、従来の炭素
繊維に比べて、溶融アルミニウムなどの溶融金属との接
触による強度低下が比較的小さい。また、窒化チタンで
被覆されているので、複合材に使用しても外観を損うこ
とがない。Japanese Patent Publication No. 63-36394 discloses a carbon fiber for metal reinforcement which is sequentially coated with a coating film made of carbon and a coating film substantially made of titanium nitride. This coated carbon fiber is 750 to 2000
A carbon coating is formed on the carbon fiber at a temperature of ℃,
It is manufactured by forming a titanium nitride film at a temperature of 1300 ° C. The coated carbon fiber obtained has a relatively small strength decrease due to contact with a molten metal such as molten aluminum, as compared with conventional carbon fibers. Further, since it is coated with titanium nitride, it does not spoil the appearance even when used in a composite material.
【０００４】しかし、前記窒化チタンの被膜を１０００
〜１３００℃程度の温度で形成すると、炭化チタンが生
成するためか、被覆前の炭素繊維に比較して被覆炭素繊
維の強度低下が未だ大きい。従って、強度低下を補うた
め高強度の炭素繊維を使用する必要がある。しかも、炭
素繊維に炭素被膜を施した後、窒化チタン被膜を施すの
で、被覆炭素繊維の生産性が大巾に低下する。However, the titanium nitride film is coated with 1000
When formed at a temperature of about 1300 ° C., the strength of the coated carbon fiber is still much lower than that of the uncoated carbon fiber, probably because titanium carbide is produced. Therefore, it is necessary to use high-strength carbon fibers to compensate for the strength reduction. Moreover, since the carbon coating is applied to the carbon fiber and then the titanium nitride coating is applied, the productivity of the coated carbon fiber is significantly reduced.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、金属光沢を呈し、機械的強度の低下がなく、振動減
衰が小さな被覆炭素繊維を１工程で効率よく得ることが
できる炭素繊維の被覆方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, an object of the present invention is to provide a coated carbon fiber which exhibits a metallic luster, has no reduction in mechanical strength, and has a small vibration damping efficiently in one step. It is to provide a coating method.
【０００６】本発明の他の目的は、外観、機械的強度に
優れ振動減衰が急激に進行する炭素繊維の特性を改善し
た複合材を提供することにある。Another object of the present invention is to provide a composite material which is excellent in appearance and mechanical strength and has improved characteristics of carbon fiber in which vibration damping rapidly progresses.
【０００７】[0007]
【発明の構成】前記目的を達成するため、本発明者ら
は、鋭意検討の結果、特定の温度で、炭素繊維に無機質
被膜を形成すると、強度低下が殆どなく、振動減衰特性
に優れる被覆炭素繊維が得られることを見いだし、本発
明を完成した。In order to achieve the above object, the inventors of the present invention have made earnest studies, and as a result, when an inorganic coating film is formed on carbon fiber at a specific temperature, there is almost no decrease in strength and the coated carbon is excellent in vibration damping characteristics. The inventors have found that fibers can be obtained and completed the present invention.
【０００８】すなわち、本発明は、化学的又は物理的蒸
着法により、温度８００〜１１００℃で、炭素繊維に厚
み０．０１〜１０μｍの無機質被膜を施す炭素繊維の被
覆方法を提供する。好ましい方法には、化学的蒸着法に
より窒化チタンの被膜を形成する方法が含まれる。ま
た、四ハロゲン化チタンと窒素ガスとを含む混合ガス
を、常圧又は減圧下で、キャリアガスを流しつつ加熱
し、窒化チタンの被膜を形成する方法も好ましい。That is, the present invention provides a method for coating a carbon fiber by a chemical or physical vapor deposition method at a temperature of 800 to 1100 ° C. for applying an inorganic coating having a thickness of 0.01 to 10 μm to the carbon fiber. Preferred methods include methods of forming titanium nitride coatings by chemical vapor deposition. Further, a method of forming a titanium nitride film by heating a mixed gas containing titanium tetrahalide and nitrogen gas under normal pressure or reduced pressure while flowing a carrier gas is also preferable.
【０００９】また、本発明は、前記のようにして得られ
た被覆炭素繊維とマトリックスとを含む複合材を提供す
る。この複合材は引張り強度が大きく、しかも振動減衰
率が小さい。The present invention also provides a composite material containing the coated carbon fiber obtained as described above and a matrix. This composite material has high tensile strength and low vibration damping rate.
【００１０】なお、本明細書において、炭化とは、炭素
化可能な成分を、例えば、４５０〜１５００℃程度の温
度で焼成処理することを言う。黒鉛化とは、例えば、１
５００〜３０００℃程度の温度で焼成することを言い、
黒鉛の結晶構造を有していないときでも黒鉛化の概念に
含める。炭素繊維とは炭化又は黒鉛化された繊維を言
う。In the present specification, carbonization means that a carbonizable component is calcined at a temperature of, for example, about 450 to 1500 ° C. Graphitization means, for example, 1
It means firing at a temperature of about 500 to 3000 ° C.,
It is included in the concept of graphitization even when it does not have the crystal structure of graphite. Carbon fiber refers to carbonized or graphitized fiber.
【００１１】前記炭素繊維としては、例えば、ポリアク
リロニトリル系、フェノール樹脂系、レーヨン、セルロ
ース系、ピッチ系炭素繊維などが挙げられる。好ましい
炭素繊維には、無機質被膜形成時の温度に耐えうる８０
０℃以上の温度、特に１０００℃以上の温度で炭化又は
黒鉛化した炭素繊維が含まれる。Examples of the carbon fibers include polyacrylonitrile-based, phenol resin-based, rayon, cellulose-based and pitch-based carbon fibers. The preferred carbon fiber is 80 which can withstand the temperature at the time of forming the inorganic film.
Carbon fibers carbonized or graphitized at a temperature of 0 ° C. or higher, particularly 1000 ° C. or higher are included.
【００１２】炭素繊維の素線径は、特に制限されない
が、通常２〜５０μｍ程度である。炭素繊維は、長繊維
であってもよく短繊維であってもよい。また、炭素繊維
は、フィラメントとして使用してもよく、複数本のフィ
ラメントを束ねたストランド、クロス、織布、フェルト
などとして使用してもよい。The wire diameter of the carbon fiber is not particularly limited, but is usually about 2 to 50 μm. The carbon fibers may be long fibers or short fibers. Further, the carbon fiber may be used as a filament, or may be used as a strand, a cloth, a woven cloth, a felt or the like in which a plurality of filaments are bundled.
【００１３】本発明では、化学的蒸着法又は物理的蒸着
法により、炭素繊維に無機質被膜を施す。化学的蒸着法
（ＣＶＤ法）としては、被膜の組成に対応する化合物を
高温で熱分解し、無機質被膜を炭素繊維上に沈着させる
種々の方法、例えば、常圧又は減圧下でのＣＶＤ法など
が挙げられる。物理的蒸着法（ＰＶＤ法）としては、真
空蒸着（熱蒸着）、反応性スパッタリングなどを含むス
パッタリング、イオンプレーティング、分子線エピタキ
シー、クラスターイオンビーム蒸着などが挙げられる。
また、無機質被膜は、前記化学的蒸着法と物理的蒸着法
とを組合せた物理化学的方法、例えば、プラズマＣＶＤ
法、レーザＣＶＤ法などによっても形成することができ
る。In the present invention, the carbon fiber is provided with an inorganic coating by a chemical vapor deposition method or a physical vapor deposition method. As the chemical vapor deposition method (CVD method), various methods of thermally decomposing a compound corresponding to the composition of the coating film at high temperature to deposit an inorganic coating film on carbon fiber, for example, a CVD method under normal pressure or reduced pressure, etc. Is mentioned. Examples of the physical vapor deposition method (PVD method) include vacuum vapor deposition (thermal vapor deposition), sputtering including reactive sputtering, ion plating, molecular beam epitaxy, cluster ion beam vapor deposition and the like.
Further, the inorganic coating is formed by a physicochemical method combining the chemical vapor deposition method and the physical vapor deposition method, for example, plasma CVD.
Method, laser CVD method, or the like.
【００１４】好ましい方法には、化学的蒸着法により被
膜を形成する方法が含まれる。Preferred methods include methods of forming a coating by chemical vapor deposition.
【００１５】前記無機質被膜としては、前記化学的蒸着
法や物理的蒸着法により形成できる種々の被膜、例え
ば、チタン、酸化チタン、炭化チタン、窒化チタン、酸
化ケイ素、二酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒
化ホウ素、アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化アル
ミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化
錫、酸化インジウムなどが例示できる。好ましい無機質
被膜には、窒化チタンなどの被膜が含まれる。As the inorganic coating, various coatings that can be formed by the chemical vapor deposition method or the physical vapor deposition method, for example, titanium, titanium oxide, titanium carbide, titanium nitride, silicon oxide, silicon dioxide, silicon carbide, silicon nitride. Examples thereof include boron nitride, aluminum, aluminum oxide, aluminum nitride, zirconium oxide, magnesium oxide, tin oxide, indium oxide and the like. Preferred inorganic coatings include coatings such as titanium nitride.
【００１６】なお、前記無機質被膜は、被膜形成法に応
じて、慣用の化合物や材料を用いて形成することができ
る。例えば、化学的蒸着法では、被膜を構成する成分に
応じた種々の化合物、例えば、ハロゲン化物、硫化物、
水素化物、エタン、プロパン、ブタンなどの炭素源、酸
素、水素などが使用され、物理的蒸着法では、通常、被
膜の組成に応じた材料が使用される。The inorganic coating can be formed by using a conventional compound or material depending on the coating forming method. For example, in the chemical vapor deposition method, various compounds such as halides and sulfides depending on the constituents of the coating,
Carbon sources such as hydrides, ethane, propane, butane, oxygen, hydrogen, etc. are used, and in the physical vapor deposition method, materials according to the composition of the coating film are usually used.
【００１７】好ましい窒化チタンの被膜を化学的蒸着法
により形成する場合、例えば、四塩化チタンなどの四ハ
ロゲン化チタン化合物、窒素ガスを含む混合ガスを、常
圧又は減圧下で、水素ガスなどのキャリアガスとともに
反応系に流しつつ、加熱すればよい。なお、上記四ハロ
ゲン化チタンを含むガスは、ヘリウム、アルゴンなどの
不活性ガスにより希釈して供給してもよい。When a preferable titanium nitride film is formed by a chemical vapor deposition method, for example, a titanium tetrahalide compound such as titanium tetrachloride and a mixed gas containing nitrogen gas are mixed with hydrogen gas under normal pressure or reduced pressure. It may be heated while flowing into the reaction system together with the carrier gas. The gas containing titanium tetrahalide may be diluted with an inert gas such as helium or argon and supplied.
【００１８】前記混合ガス中の各成分の割合は、反応条
件に応じて適当に選択できる。また、不活性ガスで希釈
する場合、不活性ガスの割合は、混合ガス中０〜７０
（容量％）程度である。The proportion of each component in the mixed gas can be appropriately selected according to the reaction conditions. When diluted with an inert gas, the ratio of the inert gas is 0 to 70 in the mixed gas.
It is about (volume%).
【００１９】本発明の第１の特色は、温度８００〜１１
００℃、好ましくは９００〜１０００℃で前記無機質被
膜を形成する点にある。被膜形成時の温度が８００℃未
満であると、十分な速度で被膜が形成できず、生産効率
が低下し、１１００℃を越えると、炭素繊維に起因して
炭化物が生成するためか、被覆炭素繊維の強度低下が大
きい。なお、チタン化合物を用いて化学的蒸着法により
窒化チタン被膜を形成する場合、１１００℃を越える温
度で被膜を形成すると、生成したチタンによっても、被
覆炭素繊維の強度が低下するようである。The first feature of the present invention is that the temperature is 800 to 11
The point is to form the inorganic coating film at 00 ° C, preferably 900 to 1000 ° C. If the temperature at the time of forming the film is less than 800 ° C, the film cannot be formed at a sufficient rate, and the production efficiency decreases, and if it exceeds 1100 ° C, carbide is generated due to the carbon fiber. The strength of the fiber is greatly reduced. When a titanium nitride film is formed by a chemical vapor deposition method using a titanium compound, if the film is formed at a temperature higher than 1100 ° C., the produced titanium also seems to reduce the strength of the coated carbon fiber.
【００２０】本発明の第２の特色は、前記無機質被膜の
膜厚が、０．０１〜１０μｍ、好ましくは０．０５〜５
μｍ程度である点にある。無機質被膜の厚みが０．０１
μｍ未満であるとと、例えばアルミニウムをマトリック
スとする複合材を作製する場合、アルミニウムの炭素繊
維中への拡散を防止するのに必要な膜厚を確保できず、
炭素繊維全体としての強度が低下し、１０μｍを越える
と、炭素繊維に曲げ応力が作用した場合、膜が剥離し易
くなる。A second feature of the present invention is that the inorganic coating has a thickness of 0.01 to 10 μm, preferably 0.05 to 5
It is about μm. The thickness of the inorganic coating is 0.01
When the thickness is less than μm, for example, when a composite material having aluminum as a matrix is produced, a film thickness required to prevent diffusion of aluminum into carbon fibers cannot be secured,
The strength of the carbon fiber as a whole decreases, and when it exceeds 10 μm, the film is easily peeled off when bending stress acts on the carbon fiber.
【００２１】このようにして得られた被覆炭素繊維は、
通常、金属光沢を呈し、被膜形成前の炭素繊維に比較し
て、機械的特性の低下が殆どない。そのため、被覆前の
炭素繊維の強度および弾性率をそのまま維持でき、従来
のように強度低下を想定して高強度の炭素繊維を用いる
必要もない。さらに、被覆炭素繊維は、マトリックスと
の濡れ性も大きい。The coated carbon fiber thus obtained is
Usually, it exhibits a metallic luster and has almost no deterioration in mechanical properties as compared with carbon fibers before film formation. Therefore, the strength and elastic modulus of the carbon fiber before coating can be maintained as they are, and there is no need to use high-strength carbon fiber in consideration of strength reduction as in the conventional case. Furthermore, the coated carbon fiber also has high wettability with the matrix.
【００２２】本発明の複合材は、前記のようにして得ら
れた被覆炭素繊維とマトリックスとを含んでいる。The composite material of the present invention contains the coated carbon fiber obtained as described above and a matrix.
【００２３】マトリックスには、樹脂、セラミックス、
金属などが含まれる。マトリックス樹脂としては、例え
ば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィ
ン、ポリクロロプレン、ポリイソプレン、ポリブタジエ
ン、ＳＢＲなどの合成又は天然ゴム、アクリル樹脂、Ａ
ＢＳ樹脂、ＭＢＳ樹脂などのスチレン系ポリマー、ナイ
ロン６、ナイロン６６などのポリアミド、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、芳香族
ポリエステルなどのポリエステル、ポリカーボネート、
ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリエー
テルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエー
テルケトンなどの熱可塑性樹脂；エポキシ樹脂、フェノ
ール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ＢＴレジン（ビス
マレイミド樹脂）、フラン樹脂、ポリウレタン樹脂、不
飽和ポリエステル、ビニルエステル樹脂、ポリイミドな
どの熱硬化性樹脂が挙げられる。The matrix includes resin, ceramics,
Metals etc. are included. Examples of the matrix resin include polyolefin such as polyethylene and polypropylene, synthetic or natural rubber such as polychloroprene, polyisoprene, polybutadiene and SBR, acrylic resin, A
Styrene polymers such as BS resin and MBS resin, polyamides such as nylon 6 and nylon 66, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyesters such as aromatic polyester, polycarbonate,
Thermoplastic resin such as polyphenylene sulfide, polysulfone, polyetherimide, polyethersulfone, polyetheretherketone; epoxy resin, phenol resin, diallyl phthalate resin, BT resin (bismaleimide resin), furan resin, polyurethane resin, unsaturated polyester Thermosetting resins such as vinyl ester resin and polyimide.
【００２４】好ましい熱可塑性樹脂は、ポリプロピレ
ン、ＡＢＳ樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリカー
ボネート、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホ
ン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリ
エーテルエーテルケトンなどである。好ましい熱硬化性
樹脂には、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、Ｂ
Ｔレジン、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル、ポ
リイミドなどである。Preferred thermoplastic resins are polypropylene, ABS resin, polyamide, polyester, polycarbonate, polyphenylene sulfide, polysulfone, polyetherimide, polyethersulfone, polyetheretherketone and the like. Preferred thermosetting resins include, for example, epoxy resin, phenol resin, B
Examples include T resin, polyurethane resin, unsaturated polyester, and polyimide.
【００２５】セラミックスとしては、例えば、アルミ
ナ、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭化チタ
ン、窒化チタン、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ
素、窒化アルミニウムなどが挙げられる。Examples of ceramics include alumina, zirconia, silicon carbide, silicon nitride, titanium carbide, titanium nitride, silicon carbide, silicon nitride, boron nitride, aluminum nitride and the like.
【００２６】金属としては、例えば、アルミニウム、マ
グネシウム、銅、ニッケル、コバルトやこれらの合金な
どが例示できる。Examples of the metal include aluminum, magnesium, copper, nickel, cobalt and alloys thereof.
【００２７】前記マトリックスと被覆炭素繊維との割合
は、複合材の用途などにより選択できるが、通常、マト
リックス：被覆炭素繊維＝８０〜２０：２０〜８０（体
積％）、好ましくは７０〜３０：３０〜７０（体積％）
程度である。The ratio of the matrix to the coated carbon fiber can be selected depending on the application of the composite material, etc., but usually matrix: coated carbon fiber = 80 to 20:20 to 80 (volume%), preferably 70 to 30: 30-70 (volume%)
It is a degree.
【００２８】なお、複合材は、特性を損わない範囲で、
例えば、他の炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、ボ
ロン繊維、炭化硅素繊維などの短繊維及び長繊維、ウイ
スカー類、これらにニッケル、アルミニウム、銅などの
金属がコーティングされた繊維状強化材類；カーボンブ
ラック、二硫化モリブデン、マイカ、タルク、炭酸カル
シウムなどのフィラー類からなる強化剤；滑剤、着色
剤、安定剤などの種々の添加剤を含有していてもよい。Incidentally, the composite material is within a range not impairing the characteristics.
For example, other carbon fibers, glass fibers, aramid fibers, boron fibers, silicon carbide fibers and other short fibers and long fibers, whiskers, and fibrous reinforcing materials coated with metals such as nickel, aluminum and copper; Reinforcing agents composed of fillers such as carbon black, molybdenum disulfide, mica, talc and calcium carbonate; various additives such as lubricants, colorants and stabilizers may be contained.
【００２９】このような複合材は、被覆炭素繊維の高強
度及び高弾性率という特性が有効に発現し、高い性能を
有すると共に、振動に対する減衰が緩和され、金属材料
の減衰特性に近付く。そのため、ゴルフシャフト、テニ
スラケットなどのように、振動の早期減衰を抑制するこ
とが要求される分野や各種のフレームなどに好適に使用
できる。また、炭素繊維が被覆されているので、複合材
も金属光沢を呈し、外観品位が向上する。Such a composite material effectively exhibits the characteristics of high strength and high elastic modulus of the coated carbon fiber, has high performance, and is less likely to be damped by vibrations, and is close to the damping characteristics of metallic materials. Therefore, it can be suitably used in fields such as golf shafts and tennis rackets where it is required to suppress early damping of vibrations, various frames, and the like. Further, since the carbon fibers are coated, the composite material also exhibits a metallic luster and the appearance quality is improved.
【００３０】[0030]
【発明の効果】本発明の方法によれば、特定の温度で被
膜を形成するので、金属光沢を呈し、機械的強度及び弾
性率の低下がなく、振動減衰が小さな被覆炭素繊維を１
つの工程で効率よく得ることができる。According to the method of the present invention, since a coating film is formed at a specific temperature, a coated carbon fiber having a metallic luster, no reduction in mechanical strength and elastic modulus, and a small vibration damping is obtained.
It can be obtained efficiently in one process.
【００３１】本発明の複合材は、前記の如き優れた特性
を有する被覆炭素繊維を含んでいるので、外観、機械的
特性に優れ振動減衰を緩和し金属材料の振動特性に近付
けることができる。Since the composite material of the present invention contains the coated carbon fiber having the excellent characteristics as described above, it has excellent appearance and mechanical characteristics, can reduce vibration damping and can approach the vibration characteristics of metallic materials.
【００３２】[0032]
【実施例】以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細
に説明する。EXAMPLES The present invention will be described in more detail based on the following examples.
【００３３】実施例１ ピッチ系高強度炭素繊維［（株）ドナック、商品名ドナ
カーボＦ５００、引張り強度３００ｋｇｆ／ｍｍ2 、引
張り弾性率５０×１０3 ｋｇｆ／ｍｍ2 ］の束を、化学
的蒸着装置の反応管内に装着し、四塩化チタンを含む水
素ガスを流量１００ｍｌ／分、温度１８℃でバブリング
しながら反応管に供給し、かつ窒素ガスを流量５０ｍｌ
／分の条件で供給しながら、９５０℃で１０分間反応さ
せ、膜厚約０．１μｍの窒化チタンで被覆された被覆炭
素繊維を得た。Example 1 A bundle of pitch-based high-strength carbon fibers [Donac Co., Ltd., trade name Donacarb F500, tensile strength 300 kgf / mm 2 , tensile elastic modulus 50 × 10 3 kgf / mm 2 ] was prepared by a chemical vapor deposition apparatus. It is installed in the reaction tube of, and hydrogen gas containing titanium tetrachloride is supplied to the reaction tube while bubbling at a flow rate of 100 ml / min and a temperature of 18 ° C., and nitrogen gas flow rate is 50 ml.
The reaction was carried out at 950 ° C. for 10 minutes while supplying under the condition of / min to obtain a coated carbon fiber coated with titanium nitride and having a film thickness of about 0.1 μm.
【００３４】被覆炭素繊維は、金色を呈しており、窒化
チタンは繊維束の内部にまで均一に沈着していた。The coated carbon fiber had a gold color, and the titanium nitride was evenly deposited inside the fiber bundle.
【００３５】得られた被覆炭素繊維を一方向に並べて、
エポキシ樹脂［主剤：油化シェル（株）製、商品名エピ
コート８２８、硬化剤：ジシアンジアミド］を含浸し、
樹脂含有量３０体積％、炭素繊維量１５０ｇ／ｍ2 の一
方向プリプレグを作製した。得られたプリプレグを１５
層積層し、オートクレーブを用い、１３０℃で２時間硬
化させ、成形板を得た。成形板は、金色の金属光沢を有
していた。The coated carbon fibers obtained were arranged in one direction,
Impregnated with an epoxy resin [main agent: Yuka Shell Co., Ltd., trade name Epicoat 828, curing agent: dicyandiamide],
A unidirectional prepreg having a resin content of 30% by volume and a carbon fiber amount of 150 g / m 2 was prepared. 15 prepregs obtained
The layers were laminated and cured at 130 ° C. for 2 hours using an autoclave to obtain a molded plate. The molded plate had a golden metallic luster.
【００３６】実施例２ 温度を９００℃とする以外、実施例１と同様にして、被
覆炭素繊維を得た。被覆炭素繊維は、金色を呈してお
り、窒化チタンは繊維束の内部にまで均一に沈着してい
た。得られた被覆炭素繊維を用いて、実施例１と同様に
して成形板を作製した。成形板は、金色の金属光沢を有
していた。Example 2 A coated carbon fiber was obtained in the same manner as in Example 1 except that the temperature was set to 900 ° C. The coated carbon fiber had a gold color, and the titanium nitride was evenly deposited inside the fiber bundle. A molded plate was produced in the same manner as in Example 1 using the obtained coated carbon fiber. The molded plate had a golden metallic luster.
【００３７】比較例１ 温度を１２００℃とする以外、実施例１と同様にして、
被覆炭素繊維を得た。被覆炭素繊維は、銀灰色を呈し
た。得られた被覆炭素繊維を用いて、実施例１と同様に
して成形板を作製した。成形板は灰色を呈した。Comparative Example 1 In the same manner as in Example 1 except that the temperature was 1200 ° C.,
A coated carbon fiber was obtained. The coated carbon fiber had a silver gray color. A molded plate was produced in the same manner as in Example 1 using the obtained coated carbon fiber. The molded plate had a gray color.
【００３８】比較例２ 実施例１で用いた炭素繊維を被覆処理することなく、実
施例１と同様にして成形板を作製した。成形板は黒色を
呈した。Comparative Example 2 A molded plate was produced in the same manner as in Example 1 without coating the carbon fiber used in Example 1. The molded plate had a black color.
【００３９】そして、成形板の引張り強度を測定すると
共に、片持ち振動法により振動減衰率（ｔａｎδ）を測
定した。結果を表に示す。Then, the tensile strength of the molded plate was measured, and the vibration damping rate (tan δ) was measured by the cantilever vibration method. The results are shown in the table.
【００４０】[0040]
【表１】 表より、未処理の炭素繊維を用いた比較例２の成形板に
比べて、比較例１の成形板は引張り強度が著しく小さ
く、比較例２の成形体は、振動減衰率が大きい。これに
対して、実施例１及び２で得られた被覆炭素繊維を含む
成形板は、比較例２の成形板と同様の引張り強度を示
し、強度低下が殆どなく、しかも、振動減衰率が小さ
い。[Table 1] From the table, as compared with the molded plate of Comparative Example 2 using untreated carbon fiber, the molded plate of Comparative Example 1 has a remarkably small tensile strength, and the molded product of Comparative Example 2 has a large vibration damping rate. On the other hand, the molded plates containing the coated carbon fibers obtained in Examples 1 and 2 show the same tensile strength as the molded plate of Comparative Example 2, there is almost no strength decrease, and the vibration damping rate is small. .
【００４１】実施例３ 実施例１で得られた被覆炭素繊維を、溶融したアルミニ
ウム浴に通し、プリフォームワイヤーを製造したとこ
ろ、濡れ性に優れているとともに、プリフォームワイヤ
ーのストランド強度は２８０ｋｇｆ／ｍｍ2 であった。Example 3 The coated carbon fiber obtained in Example 1 was passed through a molten aluminum bath to produce a preform wire. The preform wire was excellent in wettability and the strand strength of the preform wire was 280 kgf / It was mm 2 .
【００４２】比較例３ 実施例１の未処理の炭素繊維を用い、実施例３と同様に
してプリフォームワイヤーを作製したところ、濡れ性が
悪く、ストランド強度は５０ｋｇｆ／ｍｍ2 であった。Comparative Example 3 Using the untreated carbon fiber of Example 1, a preformed wire was produced in the same manner as in Example 3. The wettability was poor and the strand strength was 50 kgf / mm 2 .
Claims (4)
００〜１１００℃で、炭素繊維に厚み０．０１〜１０μ
ｍの無機質被膜を施す炭素繊維の被覆方法。1. A temperature of 8 is obtained by a chemical or physical vapor deposition method.
Carbon fiber thickness of 0.01 to 10 μm
m coating method of carbon fiber for applying inorganic coating.
形成する請求項１記載の炭素繊維の被覆方法。2. The carbon fiber coating method according to claim 1, wherein the titanium nitride coating is formed by a chemical vapor deposition method.
混合ガスを、常圧又は減圧下で、キャリアガスを流しつ
つ加熱し、窒化チタンの被膜を形成する請求項１又は２
記載の炭素繊維の被覆方法。3. A titanium nitride film is formed by heating a mixed gas containing titanium tetrahalide and nitrogen gas under normal pressure or reduced pressure while flowing a carrier gas.
A method for coating a carbon fiber as described above.
炭素繊維とマトリックスとを含む複合材。4. A composite material comprising a coated carbon fiber obtained by the method of claim 1 and a matrix.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18177392A JPH062269A (en) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | Method for coating carbon fiber and composite material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18177392A JPH062269A (en) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | Method for coating carbon fiber and composite material |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH062269A true JPH062269A (en) | 1994-01-11 |
Family
ID=16106636
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP18177392A Pending JPH062269A (en) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | Method for coating carbon fiber and composite material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062269A (en) |
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