JPH06220607A - High temperature corrosion resisting composite coating - Google Patents
High temperature corrosion resisting composite coatingInfo
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- JPH06220607A JPH06220607A JP22123593A JP22123593A JPH06220607A JP H06220607 A JPH06220607 A JP H06220607A JP 22123593 A JP22123593 A JP 22123593A JP 22123593 A JP22123593 A JP 22123593A JP H06220607 A JPH06220607 A JP H06220607A
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- C23C28/028—Including graded layers in composition or in physical properties, e.g. density, porosity, grain size
Abstract
Description
【０００１】この発明は、超合金ガスタービン成分の高
温における酸化および侵食抵抗性を高めるように改良さ
れた所謂「ＭＣｒＡｌＹ」オーバーレー（ｏｖｅｒｌａ
ｙ）被覆システムに関する。The present invention is a so-called "MCrAlY" overlay which has been improved to enhance the oxidation and erosion resistance of superalloy gas turbine components at elevated temperatures.
y) Relating to the coating system.
【０００２】「ＭＣｒＡｌＹ」という用語は、かなり多
量のクロムおよびアルミニウム、ならびに（通常）少量
のイットリウムまたは他の希土類元素とともに、一般
に、主要「Ｍ」成分として、ニッケル、コバルトおよび
鉄の一つ以上を含む周知の温度および酸化／腐食に抵抗
力がある合金システムを表わす簡略法である。重量百分
率に関しては、該合金は下記の組成を有するものと大ま
かに定義することができる。The term "MCrAlY" generally includes one or more of nickel, cobalt and iron as the major "M" components, with significantly higher amounts of chromium and aluminum, and (usually) lower amounts of yttrium or other rare earth elements. 1 is a simplified method for representing alloy systems that are resistant to known temperatures and oxidation / corrosion, including. In terms of weight percentage, the alloy can be loosely defined as having the following composition:
【０００３】Ｃｒ − １０ないし５０％ Ａｌ − ４ないし３０％ Ｙ − ０ないし３％ Ｆｅ／Ｃｏ／Ｎｉ − 残余 たとえば、本研究の基礎として用いられる一つの周知の
合金は、下記の公称重量百分率組成を有している。Cr-10 to 50% Al-4 to 30% Y-0 to 3% Fe / Co / Ni-residual For example, one well-known alloy used as the basis of this study has the following nominal weight percentage composition: have.
【０００４】Ｃｒ − ２５％ Ａｌ − １２％ Ｙ − ０．５％ Ｃｏ − 残余 前述のように、これらの合金は、腐食環境において高温
に曝される超合金成分の保護被覆として用いられること
が多い。試験中に、我々はアルゴンシュラウドプラズマ
容射法によって適用されたオーバーレー被覆の形をなす
上記ＣｏＣｒＡｌＹ合金が、ＩＮ７３８のようなニッケ
ル系超合金に、満足すべき高温保護性および機械的性質
をもたらしたことを認めた。この超合金はＩｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌ Ｎｉｃｋｅｌ Ｃｏｍｐａｎｙ から
得られ、次の公称重量百分率組成を有している。Cr-25% Al-12% Y-0.5% Co- Residue As noted above, these alloys are often used as protective coatings for superalloy components exposed to high temperatures in corrosive environments. . During testing, we found that the above CoCrAlY alloy in the form of an overlay coating applied by argon shroud plasma spraying method provided nickel-based superalloys such as IN738 with satisfactory high temperature protection and mechanical properties. I admitted that. This superalloy is Intern
obtained from the National Nickel Company and has the following nominal weight percentage composition:
【０００５】Ｃｒ−１６％、Ａｌ−３.４％ Ｔ1−３.
４％、Ｃｏ−８.５％、Ｗ−２.６％、Ｍｏ−１.７５
％、Ｔａ−１.７５％、Ｃｂ−０.９％、Ｆｅ−０.５
％、Ｓｉ−０.３％、Ｍｎ−０.２％、Ｃ−０.１７％、
Ｚｒ−０.1％、Ｂ−０.０１％、Ｎｉ−残余。Cr-16%, Al-3.4% T 1-3 .
4%, Co-8.5%, W-2.6%, Mo-1.75
%, Ta-1.75%, Cb-0.9%, Fe-0.5
%, Si-0.3%, Mn-0.2%, C-0.17%,
Zr-0.1%, B-0.01%, Ni-residual.
【０００６】この種の保護被覆すべてに関し、とりわけ
高腐食性の海洋環境における一つの問題は、使用中に、
ガスタービンエンジン中のタービンの高温の作動温度に
おける、被覆内および基材からの元素の連続移動による
緩慢な劣化である。ＩＮ７３８のような超合金中に存在
するＭｏ、Ｗ、Ｔｉ、ＴａおよびＣｒのような元素は被
覆中に移行して、超合金の基本的な機械的性質を低下さ
せる。さらに、被覆表面のＡｌ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔ
ｉ等の元素が使用中に酸化および硫化によって消耗さ
れ、したがって継続保護を付与するためには絶えず補充
しなければならない。この補充は被覆のバルクから、そ
して最終的には超合金基材から表面に移行させることに
よって行われる。With all of this type of protective coating, one problem, especially in highly corrosive marine environments, is that during use,
Slow degradation due to continuous migration of elements within the coating and from the substrate at the elevated operating temperatures of turbines in gas turbine engines. Elements such as Mo, W, Ti, Ta and Cr present in superalloys such as IN738 migrate into the coating and reduce the basic mechanical properties of the superalloy. Furthermore, Al, Cr, Co, Ni, T on the coated surface
Elements such as i are consumed during use by oxidation and sulfidation and therefore must be constantly replenished to provide continued protection. This replenishment is done by transferring from the bulk of the coating and finally from the superalloy substrate to the surface.
【０００７】ＭＣｒＡｌＹ保護被覆をアルミナイジング
して、該被覆の上にアルミナイド層を生成させることに
よって、該保護被覆の高温の酸化および腐食に耐える力
を工場させることはすでに公知である。この場合に、
「高温」とは約７５０℃を上回る温度を意味する。たと
えば、英国特許ＧＢ１４５７０３３は次のように被覆さ
れたニッケル系またはコバルト系超合金成分を開示して
いる。It is already known to aluminize a MCrAlY protective coating to produce an aluminide layer on the coating, thereby factorying the protective coating's ability to withstand high temperature oxidation and corrosion. In this case,
“High temperature” means a temperature above about 750 ° C. For example, British Patent GB 1457033 discloses nickel-based or cobalt-based superalloy components coated as follows.
【０００８】ａ）蒸着ＭＣｒＡｌＹ被覆； ｂ）ＭＣｒＡｌＹ被覆の上に、さらに蒸着させたアルミ
ニウム被覆； ｃ）アルミニウムとＭＣｒＡｌＹ被覆との相互拡散を生
じさせる二重被覆成分の熱処理。A) a vapor-deposited MCrAlY coating; b) a further vapor-deposited aluminum coating on the MCrAlY coating; c) a heat treatment of the dual coating component which causes interdiffusion of the aluminum and the MCrAlY coating.
【０００９】該被覆は、外側のアルミニウム被覆中に白
金およびハフニウムのような、より耐熱性のある酸化／
腐食抵抗性金属元素を包含させ、さらに、得られた二重
被覆を拡散熱処理して、耐熱性元素含有アルミナイド層
を生成させることによって、引続きさらに改良されてい
る。たとえば、米国特許第４１２３５９４号は次のよう
に被覆される。Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉ系超合金成分を
開示している。The coating is more resistant to oxidation / oxidation such as platinum and hafnium in the outer aluminum coating.
Further improvement is achieved by including a corrosion resistant metallic element and further subjecting the resulting dual coating to a diffusion heat treatment to produce a refractory element-containing aluminide layer. For example, US Pat. No. 4,123,594 is coated as follows. Disclosed are Fe, Co, and Ni-based superalloy components.
【００１０】 ａ）蒸着されたＭＣｒＡｌ（Ｙ）系一次被覆； ｂ）アルミニウムならびに元素ＨｆおよびＰｔの少なく
とも一つを含むその上の被覆の適用ー具体的には、パッ
ク被覆法によるＡｌ−Ｈｆ被覆の適用、および一次被覆
の上にＰｔをスパッタリングし、続いてパック被覆法に
よってＡｌ−Ｈｆ被覆を適用する別のＡｌ−Ｈｆ−Ｐｔ
被覆の適用； ｃ）被覆の相互拡散を生じさせ、それによって外側部分
が１０−３０％Ａｌおよび２−５％Ｈｆ、さらに、Ｐｔ
含有被覆の場合には、２０−４０％Ｐｔより成る濃度勾
配被覆を生じさせる被覆成分の熱処理。A) Vapor-deposited MCrAl (Y) -based primary coating; b) Application of a coating on aluminum and at least one of the elements Hf and Pt—specifically an Al—Hf coating by the pack coating method. And another Al-Hf-Pt by sputtering Pt on top of the primary coating, followed by an Al-Hf coating by the pack coating method.
Application of the coating; c) causing interdiffusion of the coating, whereby the outer portion is 10-30% Al and 2-5% Hf, plus Pt.
In the case of inclusion coatings, heat treatment of the coating components to give a concentration gradient coating consisting of 20-40% Pt.
【００１１】この特許は、また、白金およびハフニウム
に加えるべきもの、またはそれに代わるべきものとし
て、被覆の外側部分の考えられる構成成分としてレニウ
ムおよびパラジウムを挙げている。This patent also mentions rhenium and palladium as possible constituents of the outer part of the coating, in addition to or in place of platinum and hafnium.
【００１２】前記先行特許明細書の内容は参考資料とし
て本明細書に収録されており、さきに概略述べた組成お
よび方法のさらに、より完全な詳細についてはそれを調
べる必要がある。The contents of said prior patent specifications are hereby incorporated by reference, for further and more complete details of the compositions and methods outlined above, it is necessary to consult them.
【００１３】少なくともある程度は、ＭＣｒＡｌＹ被覆
が基材と外側のアルミナイド被覆との間のバリヤーとし
て働いて、使用中、基材元素、とくにアルミニウムおよ
びクロムの移行を制限することに注意しなければならな
い。It should be noted that, at least in part, the MCrAlY coating acts as a barrier between the substrate and the outer aluminide coating to limit migration of the substrate elements, especially aluminum and chromium, during use.
【００１４】我々は、米国、インディアナポリスのＵｎ
ｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｓｅｒｖｉ
ｃｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎに所有権のある前記アル
ゴンシュラウド（ｓｈｒｏｕｄｅｄ）プラズマ容射（ｓ
ｐｒａｙ）法によってＭＣｒＡｌＹ被覆を適用するのを
選ぶ。溶射後、被覆はアルミナイジングすることができ
るが、いうまでもなく熱処理して、基材と被覆を相互拡
散させなけらばならない。We are Una, Indianapolis, USA
Ion Carbide Coating Servi
Ce Argon shrouded plasma spraying (s)
Choose to apply the MCrAlY coating by the method of play). After thermal spraying, the coating can be aluminized, but of course it must be heat treated to allow the substrate and coating to interdiffuse.
【００１５】現行、ＭＣｒＡｌＹ被覆をアルミナイジン
グする結果として、得られた被覆の上層中に、ＭＣｒＡ
ｌＹ被覆の「Ｍ」成分の、ニッケルアルミナイドおよび
／またはコバルトアルミナイドのような安定なアルミナ
イドが生成して、高温における酸化／腐食抵抗性の向上
をもたらす。使用中に、アルミナイド中の若干のＡｌ成
分は漸次被覆表面に移行し、そこでアルミナ（Ａｌ
2Ｏ3）に転化して、耐腐食／耐酸化性バリヤーとなる。
それでもやはり、このバリヤーは漸次浸食され、下方の
アルミナイドから移行するアルミニウムがさらに酸化さ
れることによって補充される。Currently, as a result of aluminizing the MCrAlY coating, MCrA is present in the top layer of the resulting coating.
Stable aluminides, such as nickel aluminides and / or cobalt aluminides, of the "M" component of the IY coating are produced, leading to improved oxidation / corrosion resistance at elevated temperatures. During use, some of the Al component in the aluminide gradually migrates to the coated surface, where it is deposited on the alumina (Al
2 O 3 ) to form a corrosion / oxidation barrier.
Nevertheless, this barrier is progressively eroded and replenished by further oxidation of the aluminum that migrates from the aluminide below.
【００１６】理想的には、被覆表面層中のアルミナイド
の濃度を維持するのに必要な過剰Ａｌは、被覆内部のＭ
ＣｒＡｌＹ部分から供給できるであろう。しかし、アル
ミニウムの濃度が前記範囲の下限近く（前記具体例中
で、およそ４ないし２０重量％、たとえば１２重量％）
であるＭＣｒＡｌＹ合金の場合には，移動機構が長期に
わたって欠乏表面層にＡｌを供給し続けることができる
ためにはＡｌ含量が不足する。こうしたことにもかかわ
らず、使用中、必要な拡散熱処理が行われた後に、Ａｌ
含量が多いと、被覆を脆くする傾向があるので、比較的
低Ａｌ含量のＭＣｒＡｌＹ被覆が好ましい。Ideally, the excess Al required to maintain the concentration of aluminide in the coating surface layer is
It could be supplied from the CrAlY part. However, the concentration of aluminum is close to the lower limit of the above range (about 4 to 20% by weight in the above embodiment, for example, 12% by weight).
In the case of the MCrAlY alloy, the Al content is insufficient so that the transfer mechanism can continue to supply Al to the depleted surface layer for a long period of time. Notwithstanding this, during use, after the necessary diffusion heat treatment has been performed, Al
MCrAlY coatings with a relatively low Al content are preferred because higher contents tend to make the coating brittle.
【００１７】したがって、被覆のＭＣｒＡｌＹ成分が適
用されたままの状態で４ないし２０重量％という比較的
低Ａｌ含量を有するアルミナイジングされたプラズマ溶
射ＭＣｒＡｌＹ被覆の高温における耐腐食および耐酸化
性能を改善することが望まれている。Therefore, the corrosion and oxidation resistance performance at high temperatures of aluminized plasma sprayed MCrAlY coatings having a relatively low Al content of 4 to 20% by weight, with the MCrAlY component of the coating applied, is improved. Is desired.
【００１８】前記の高温における耐酸化／耐腐食性に加
えて、低温における酸化および腐食に抵抗するＭＣｒＡ
ｌＹの能力を向上させることも望ましく、ここでいう
「低温」とは約５５０ないし７５０℃を意味する。いう
までもなく、これは被覆によって付与される高温保護性
に悪影響を及ぼさずに達成されなければならない。In addition to the high temperature oxidation / corrosion resistance described above, MCrA resists oxidation and corrosion at low temperatures.
It is also desirable to improve the capacity of LY, and "cold" as used herein means about 550 to 750 ° C. Of course, this must be achieved without adversely affecting the high temperature protection afforded by the coating.
【００１９】被覆システムの低温耐酸化／耐腐食性を改
善する一つの公知の手段は少なくとも被覆の表面層近傍
のクロムの濃度を増大させることである。一般的にいえ
ば、被覆中のＣｒ濃度レベルが約４０％まで増加するに
つれて低温における耐酸化／耐腐食性は向上するが、さ
らに４０％を超えて増大すると有害であることが認めら
れている。現行被覆のＣｒ含量を増加させる方法をクロ
マイジングといい、Ｃｈｒｏｍａｌｌｏｙ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎが市場に出しているような公知の蒸気クロ
マイジング法またはパッククロマイジング法によって通
常行われる。One known means of improving the low temperature oxidation / corrosion resistance of coating systems is to increase the concentration of chromium, at least near the surface layer of the coating. Generally speaking, oxidation / corrosion resistance at low temperatures improves as the Cr concentration level in the coating increases up to about 40%, but further increases above 40% have been found to be detrimental. . The method of increasing the Cr content of the current coating is called chromizing and is called Chromalloy Corpo.
It is usually carried out by known steam chromizing or pack chromizing methods such as those sold on the market.
【００２０】クロマイジングは、Ｃｒが酸化してクロミ
ア（Ｃｒ2Ｏ3）となり、これが被覆表面に保護酸化フィ
ルムを形成するので、被覆システムの低温における耐酸
化／耐腐食性を向上させる。残念なことに、クロマイジ
ングは被覆システムの高温における耐酸化／耐腐食性を
向上させるのには有効ではない。これは約７５０℃を上
回る温度では、Ｃｒ2Ｏ3が解離してＣｒとガス状のＣｒ
Ｏ3になるからである。Chromizing improves the low temperature oxidation / corrosion resistance of the coating system as Cr oxidizes to chromia (Cr 2 O 3 ) which forms a protective oxide film on the coating surface. Unfortunately, chromizing is not effective in improving the high temperature oxidation / corrosion resistance of coating systems. This is because at temperatures above about 750 ° C, Cr 2 O 3 dissociates and Cr and gaseous Cr
Because it becomes O 3 .
【００２１】したがって、この発明は、Ｍが鉄、コバル
トおよびニッケルの少なくとも一つであるＭ系超合金基
材に、表面およびその近傍にアルミナイドを含有する濃
度勾配複合保護被覆システム（ａ ｇｒａｄｅｄ ｍｕ
ｌｔｉｐｌｅｘ ｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅ ｃｏａｔｉｎ
ｇ ｓｙｓｔｅｍ）を付与する方法であり、さらに該方
法は下記諸工程を含んでいる。Accordingly, the present invention provides a concentration gradient composite protective coating system (a graded mu) in which M is at least one of iron, cobalt and nickel, and an aluminide is contained on the surface and in the vicinity thereof.
ltiplex protective coatin
g system), and the method further includes the following steps.
【００２２】基材表面に、被覆材料のＡｌ含量が４ない
し２０重量％の範囲内にあるＭＣｒＡｌＹ系合金被覆材
料を適用する工程；場合により、ＭＣｒＡｌＹ系被覆を
クロマイジングして、被覆のＭ成分中固溶体の過剰クロ
ム（ｅｘｔｒａ ｃｈｒｏｍｉｕｍ）を有するクロマイ
ジングした上層（ａ ｃｈｒｏｍｉｓｅｄ ｔｏｐ ｌ
ａｙｅｒ）を有する被覆を生成させ、クロマイジング後
のＭＣｒＡｌＹ系被覆の表面層中の総クロム含量が好ま
しくは約４０％以下、もっとも好ましくは３５ないし４
０％である工程；前記に用いた処理工程で得られた被覆
をアルミナイジングして、被覆のＭ成分のアルミナイド
を含有する表面層を有する被覆を生成させる工程；アル
ミナイジングした被覆表面上に白金層を堆積させる（ｄ
ｅｐｏｓｉｔｉｎｇ）工程；および得られた被覆を熱処
理して、白金層を下層のアルミナイド含有層中に拡散さ
せ、それによって白金変性アルミナイド表面層を有する
ＭＣｒＡｌＹ被覆を生成させる工程。Applying to the surface of the substrate an MCrAlY-based alloy coating material in which the Al content of the coating material is in the range of 4 to 20% by weight; optionally, the MCrAlY-based coating is chromized to obtain the M component of the coating. A chromized top layer with medium solid solution of extra chromium.
a coating having an ayer), and the total chromium content in the surface layer of the MCrAlY-based coating after chromizing is preferably less than about 40%, most preferably 35 to 4
0%; aluminizing the coating obtained in the treatment step used above to produce a coating having a surface layer containing an aluminide of the M component of the coating; platinum on the aluminized coating surface. Deposit layers (d
epositing) step; and heat treating the resulting coating to diffuse the platinum layer into the underlying aluminide-containing layer, thereby producing a MCrAlY coating having a platinum-modified aluminide surface layer.
【００２３】白金層は適用時に厚さが５ないし１５μｍ
であるが好ましく、アルミナイジング工程後の基材の性
質を回復するのに通常用いられる引き続く拡散熱処理が
都合が良い。合金ＩＮ７３８の場合には、これは１１２
０℃における１時間の拡散処理、ガスファン急冷、およ
び８４５℃における２４時間の時効である。The platinum layer has a thickness of 5 to 15 μm when applied.
However, a subsequent diffusion heat treatment, which is commonly used to restore the properties of the substrate after the aluminizing step, is convenient. In the case of alloy IN738 this is 112
Diffusion treatment for 1 hour at 0 ° C., quenching with a gas fan, and aging for 24 hours at 845 ° C.
【００２４】上記の熱処理時間が与えられたとすると、
堆積したまま（ａｓ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ）の白金層の
厚さは、前記被覆の最終構造にとって極めて重要であ
る。厚さが１０ないし１５μｍの堆積白金層を用いる
と、白金変性アルミナイドを含有する単一表面層を有す
るＭＣｒＡｌＹ被覆を含む構造が得られる。これは、熱
処理中に白金と下層のアルミナイドとが完全に相互拡散
する（ｉｎｔｅｒ−ｄｉｆｆｕｓｅ）ことによってでき
る。Given the above heat treatment time,
The thickness of the as deposited platinum layer is crucial to the final structure of the coating. With a deposited platinum layer having a thickness of 10 to 15 μm, a structure comprising a MCrAlY coating with a single surface layer containing platinum modified aluminide is obtained. This is due to the complete inter-diffusion of platinum and the underlying aluminide during heat treatment.
【００２５】あるいはまた、白金変性アルミナイドを含
有する上層（ａ ｔｏｐ ｌａｙｅｒ）および実質的に
白金変性されていないアルミナイドを含有する表面下層
（ａｓｕｂ−ｓｕｒｆａｃｅ ｌａｙｅｒ）の形態をな
す二重表面層を有するＭＣｒＡｌＹ被覆を含む構造を得
るには、堆積白金層の厚さが５ないし１０μｍでなけれ
ばならない。これは、熱処理中に、白金と下層のアルミ
ナイドとが完全には相互拡散しないために生じることが
できる。Alternatively, MCrAlY has a dual surface layer in the form of an atop layer containing a platinum-modified aluminide and a sub-surface layer containing a substantially non-platinum-modified aluminide. The thickness of the deposited platinum layer must be between 5 and 10 μm in order to obtain a structure containing the coating. This can occur because platinum and the underlying aluminide do not interdiffuse completely during heat treatment.
【００２６】この発明は、また、Ｍが鉄、コバルトおよ
びニッケルの少なくとも一つであるＭ系超合金基材に、
表面およびその近傍のアルミニウム含量が高められたア
ルミナイドを含有する濃度勾配複合保護被覆システムを
付与する別の方法であって、該方法は下記諸工程を含ん
でいる。The present invention also provides an M-based superalloy substrate in which M is at least one of iron, cobalt and nickel,
Another method of providing a concentration gradient composite protective coating system containing an aluminide with increased aluminum content at and near the surface, the method comprising the steps of:
【００２７】基材表面に、被覆材料のＡｌ含量が４ない
し２０重量％の範囲内にあるＭＣｒＡｌＹ系合金被覆材
料を適用する工程；場合により、ＭＣｒＡｌＹ系被覆を
クロマイジングして、被覆のＭ成分中固溶体の過剰クロ
ム（ｅｘｔｒａ ｃｈｒｏｍｉｕｍ）を有するクロマイ
ジングした上層をもつ被覆を生成させ、クロマイジング
後のＭＣｒＡｌＹ系被覆の表面層中の総クロム含量が好
ましくは約４０％以下、もっとも好ましくは３５ないし
４０％である工程；前記に用いた処理工程で得た被覆表
面に白金層を堆積させる工程；得られた被覆を熱処理し
て、白金層を下層のＭＣｒＡｌＹ被覆中に拡散させる工
程；および前記工程で得た被覆をアルミナイジングし、
さらに熱処理してアルミニウムをプラチナイジングした
被覆の表面中に拡散させ、それによって被覆のＭ成分の
白金変性アルミナイドを含有する表面層を有するＭＣｒ
ＡｌＹ被覆を生成させる工程。Applying to the surface of the substrate an MCrAlY-based alloy coating material in which the Al content of the coating material is in the range of 4 to 20% by weight; optionally, the MCrAlY-based coating is chromized to obtain the M component of the coating. A coating with a chromized upper layer having an extra chromium in a medium solid solution is produced, the total chromium content in the surface layer of the MCrAlY-based coating after chromizing being preferably less than about 40%, most preferably 35 to 40%; depositing a platinum layer on the coating surface obtained in the treatment step used above; heat treating the resulting coating to diffuse the platinum layer into the underlying MCrAlY coating; and Aluminized the coating obtained in
Further heat treatment diffuses aluminum into the surface of the platinized coating, thereby providing a MCr having a surface layer containing the platinum modified aluminide of the M component of the coating.
Generating an AlY coating.
【００２８】白金層は、適用時に厚さが５ないし１０μ
ｍであるのが好ましい。The platinum layer, when applied, has a thickness of 5-10 μm.
It is preferably m.
【００２９】アルミナイジングの時間は前記被覆の最終
構造にとって極めて重要である。上記の厚さに堆積した
白金層を用いると、白金変性アルミナイド含有単一表面
層を有するＭＣｒＡｌＹ被覆を含む構造を得るには、プ
ラチナイジングした被覆を、アルミナイジング温度にお
いて、約４ないし６時間という比較的短時間しかアルミ
ナイジングを行ってはならない。これによってアルミニ
ウムは、白金がすでにほぼ拡散している範囲内にのみプ
ラチナイジングした被覆中に拡散することができる。あ
るいはまた、白金変性アルミナイドを含有する上層およ
び実質的に白金で変性されていないアルミナイドを含有
する表面下層の形態をなす二重表面層を有するＭＣｒＡ
ｌＹ被覆を含む構造を得るには、プラチナイジングした
被覆は、アルミナイジング温度において、約６ないし１
２時間という比較的長時間アルミナイジングしなければ
ならない。これによって、アルミニウムは、白金がすで
に拡散している以上に深く、プラチナイジングした被覆
中に拡散することができる。The time of aluminizing is very important for the final structure of the coating. Using the platinum layer deposited to the above thickness, to obtain a structure containing an MCrAlY coating with a platinum modified aluminide containing single surface layer, the platinized coating would be about 4 to 6 hours at aluminizing temperature. Aluminizing should only be carried out for a relatively short time. This allows the aluminum to diffuse into the platinized coating only to the extent that platinum is already nearly diffuse. Alternatively, MCrA having a dual surface layer in the form of an upper layer containing a platinum modified aluminide and a lower surface layer containing an aluminide that is substantially unmodified with platinum.
To obtain a structure containing a 1Y coating, the platinized coating should have an aluminizing temperature of about 6 to 1
It must be aluminized for a relatively long time of 2 hours. This allows the aluminum to diffuse deeper into the platinized coating than platinum has already diffused.
【００３０】上記の方法におけるクロマイジング工程
を、実施する場合には、実質的にＭＣｒＡｌＹ被覆の表
面またはその近傍にＣｒの大きな濃度勾配が得られるよ
うに実施する。このことは低温における耐硫化性を向上
させる。When the chromizing step in the above method is carried out, it is carried out so that a large concentration gradient of Cr is obtained substantially at or near the surface of the MCrAlY coating. This improves resistance to sulfidation at low temperatures.
【００３１】種々の超合金被覆システムのクロム含量の
増加はその低温耐硫化性を向上させるが、ただしＣｒ含
量が多すぎると、過度の脆さを生じさせるので、約４０
重量％というＣｒ含量上限が通常守られている。この低
温耐硫化性は、被覆中のＣｒが酸化してクロミア（Ｃｒ
2Ｏ3）となり、それが約７５０℃を下回る温度では比較
的不活性のために達成される。しかし、７５０℃を超え
ると、クロミアは解離して、被覆表面からのＣｒＯ3ガ
スの発散、続いて酸化物表面スケールの崩壊を伴うの
で、下層を開放したままにして、さらに侵食させる。そ
れゆえ、Ｃｒを富有するＭＣｒＡｌＹ被覆は、約７５０
℃を上回る温度における耐硫化性を向上させるのには無
効であると通常考えられている。Increasing the chromium content of the various superalloy coating systems improves their low temperature sulfidation resistance, but too much Cr content causes excessive brittleness, so about 40%.
The Cr content upper limit of wt% is usually observed. This low-temperature sulfidation resistance is due to the chromia (Cr
2 O 3 ), which is achieved at temperatures below about 750 ° C. due to relative inertness. However, above 750 ° C., the chromia dissociates, with the release of CrO 3 gas from the coated surface, followed by the collapse of the oxide surface scale, leaving the lower layer open and further eroded. Therefore, a Cr-rich MCrAlY coating is about 750
It is generally believed to be ineffective in improving sulfidation resistance at temperatures above ° C.
【００３２】しかし、我々の発明において、我々は、Ｍ
ＣｒＡｌＹ被覆のＣｒ含量を、クロマイジング工程を用
いて、好ましくは約４０重量％という最高の望ましい限
度まで高め、その後アルミナイジング、場合によりプラ
チナイジング（あるいはまた、そして好ましくは、この
任意のプラチナイジング工程はアルミナイジング工程の
前に行うことができ、そのことは得られる白金変性アル
ミナイド層中のＡｌの濃度を高める効果がある）、さら
に最終的に熱処理によって、ＭＣｒＡｌＹ被覆の表面層
中の高濃度のＣｒとともに高濃度のアルミナイドの存在
は、クロミアの解離が、約７５０℃を上回る温度におけ
る侵食に耐えるアルミナの生成をさらに助長するので、
該温度における被覆表面のクロミアの反応動力学を変え
るという相乗効果の得られることを知った。However, in our invention, we
The Cr content of the CrAlY coating is increased to the highest desired limit, preferably about 40% by weight, using a chromizing step, followed by aluminizing, and optionally platinizing (or, and preferably, this optional platinizing step. Can be carried out before the aluminizing step, which has the effect of increasing the concentration of Al in the resulting platinum-modified aluminide layer), and finally by heat treatment, a high concentration of Al in the surface layer of the MCrAlY coating The presence of high concentrations of aluminide, along with Cr, further aids in the formation of alumina that resists erosion at temperatures above about 750 ° C. because the dissociation of chromia.
We have found that there is a synergistic effect of changing the reaction kinetics of chromia on the coated surface at the temperature.
【００３３】さて、種々の先行技術の被覆および本発明
の被覆の例について添付図面を参照しながら説明する。Various examples of prior art coatings and coatings of the present invention will now be described with reference to the accompanying drawings.
【００３４】前記ＣｏＣｒＡｌＹオーバーレー被覆シス
テムに対する種々の改良の有効性試験において、前述の
アルゴンシュラウドプラズマ溶射法によってＩＮ７３８
合金バーにまず、オーバーレー被覆を適用した。次に下
記のいろいろな方法を用いて被覆の外層中に特別の元素
を導入した。In testing the effectiveness of various modifications to the CoCrAlY overlay coating system, IN 738 by the argon shroud plasma spray process described above.
The overlay coating was first applied to the alloy bar. The particular element was then introduced into the outer layer of the coating using various methods described below.
【００３５】（１） １０９０℃で６時間蒸気アルミナ
イジングし、次に基材の性質を回復させるために熱処理
する。すなわち１１２０℃で１ないし２時間の拡散処
理、ガスファン急冷、および８４５℃で２４時間エージ
ング。得られた構造の線図を図１に示す。(1) Steam aluminizing at 1090 ° C. for 6 hours, followed by heat treatment to restore the properties of the substrate. That is, diffusion treatment at 1120 ° C. for 1 to 2 hours, quenching with a gas fan, and aging at 845 ° C. for 24 hours. A diagram of the structure obtained is shown in FIG.
【００３６】（２） （１）のように蒸気アルミナイジ
ングし、強制送風法（ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｂｌａｓ
ｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ）によって清浄にし、次
に被覆に厚さ１５μｍに白金めっきをし、さらに（１）
と同様に熱処理して、ＭＣｒＡｌＹ被覆とＰｔ層とを相
互拡散させて、基材の性質を回復させる。得られた構造
を図２に線図で示す。(2) Steam aluminizing as in (1), and forced blast method (controlled blast)
cleaning with a toning procedure) and then the coating is platinized to a thickness of 15 μm, and (1)
A heat treatment similar to that is used to interdiffuse the MCrAlY coating and the Pt layer to restore the properties of the substrate. The structure obtained is shown diagrammatically in FIG.
【００３７】（３） （１）のように蒸気アルミナイジ
ングし、強制送風法によって清浄にし、次に被覆に厚さ
８μｍに白金めっきをし、さらに（１）と同様に熱処理
して、ＭＣｒＡｌＹ被覆とＰｔ層とを相互拡散させて、
基材の性質を回復させる。得られた構造を図３に線図で
示す。(3) Steam aluminizing as in (1), cleaning by forced air blowing, then platinum coating to a thickness of 8 μm, and heat treatment as in (1) to give MCrAlY coating. And Pt layer are mutually diffused,
Restores the properties of the substrate. The structure obtained is shown diagrammatically in FIG.
【００３８】（４） 密閉レトルト内で１１００℃で５
時間蒸気クロマイジングし、次いで、さらに（２）の様
に処理する。得られた構造は図２と同様であるが、ただ
しアルミナイド層はＣｒに富んでいる。(4) 5 at 1100 ° C. in a closed retort
Steam chromize for hours and then further process as in (2). The structure obtained is similar to that of FIG. 2, except that the aluminide layer is rich in Cr.
【００３９】（５） 密閉レトルト内で１１００℃で５
時間蒸気クロマイジングし、次いで、さらに（３）の様
に処理する。得られた構造は図３と同様であるが、ただ
しアルミナイド層はＣｒに富んでいる。(5) 5 at 1100 ° C. in a closed retort
Steam chromize for hours and then further process as in (3). The structure obtained is similar to that of FIG. 3, except that the aluminide layer is rich in Cr.
【００４０】（６） 密閉レトルト内で１１００℃で５
時間蒸気クロマイジングし、次いで、さらに（１）のよ
うに処理する。得られた構造は図１と同様であるが、た
だしアルミナイド層はＣｒに富んでいる。(6) 5 at 1100 ° C. in a closed retort
Steam chromize for hours and then further process as in (1). The structure obtained is similar to that of FIG. 1, except that the aluminide layer is rich in Cr.
【００４１】初めのＭＣｒＡｌＹ被覆の改良を含む上記
六つの方法に加えて、さらに二つの被覆システムを試験
した。Two additional coating systems were tested in addition to the above six methods, including the modification of the initial MCrAlY coating.
【００４２】（７） （５）のように処理するが、初め
のＭＣｒＡｌＹベースコートをもたない。(7) Process as in (5), but without the initial MCrAlY base coat.
【００４３】（８） ＭＣｒＡｌＹベースコートのみ。(8) MCrAlY base coat only.
【００４４】前記の主要被覆方法は次のような特徴があ
る。The above-mentioned main coating method has the following features.
【００４５】蒸気アルミナイジング法は、アルゴンを満
たしたレトルト容器内で行い、アルミナイジングさせる
部品を、加熱するとアルミニウムハライドガスを遊離す
るアルミナイジング粉末の入れ物の上方直ぐ近くのとこ
ろに懸垂する。ガスから出るアルミニウムは部品に堆積
し、高温のため部品内部に拡散する。この方法の工業的
事例は英国、Ｄｅｒｂｙ ＤＥ５５ ４ＲＨのＢｒａｍ
ｂｌｅ Ｗａｙ， Ｃｌｏｖｅｒ Ｎｏｏｋ Ｉｎｄｕ
ｓｔｒｉａｌ Ｅｓｔａｔｅ， Ｓｏｍｅｒｃｏａｔｅ
ｓのＣｈｒｏｍａｌｌｏｙ Ｕ．Ｋ，Ｌｉｍｉｔｅｄま
たは親会社の米国、ＮＹ１０９６２， Ｏｒａｎｇｅｂ
ｕｒｇ， ＢｌａｉｓｄｅｌｌのＣｈｒｏｍａｌｌｏｙ
Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙか
ら得られるＲＴ６９（商品名）法である。The vapor aluminizing process is carried out in a retort vessel filled with argon and the part to be aluminized is suspended immediately above the container of aluminizing powder which releases aluminum halide gas when heated. The aluminum from the gas deposits on the part and diffuses inside the part due to the high temperatures. An industrial case of this method is Bram, Derby DE55 4RH, UK
ble Way, Clover Nok Indu
trial Estate, Somercoate
Chromalloy U.S. K, Limited or parent company USA, NY10962, Orangeb
Chromalloy of Urg, Blaisdell
RT69 (trade name) method obtained from Research and Technology.
【００４６】白金めっきは電気めっき法によって行った
が、これも前記所在地にあるＣｈｒｏｍａｌｌｏｙから
商品名ＲＴ２２として得られる。Platinum plating was performed by an electroplating method, which can also be obtained from Chromalloy in the above location under the trade name RT22.
【００４７】蒸気クロマイジングは蒸気アルミナイジン
グと同様の方法で行い、これもＣＮ７０という商品名で
Ｃｈｒｏｍａｌｌｏｙから得られる。Steam chromizing is performed in the same manner as steam aluminizing and is also available from Chromalloy under the trade name CN70.
【００４８】上記に概略述べたように処理した試料に擬
似等温硫化試験を行った。被覆試料片をＮｉｍｏｎｉｃ
ボートに入れて、Ｎａ2ＳｉＯ3とＭｏＳ2ペーストの５
０／５０混合物で覆った。次に試料をマッフル炉内で８
５０℃において最高３５５０時間の間試験を行った。時
々、各被覆システム種の試料を取り出して、入念に顕微
鏡観察試料片を作製した。各試料片ごとに侵入深さを記
録した。この試験結果は図４に示すが、図４は時間単位
の試験時間に対するミクロン単位の被覆中の侵入深さの
グラフである。A quasi-isothermal sulfidation test was performed on the samples treated as outlined above. Coated sample piece is Nimonic
Put in a boat and add Na 2 SiO 3 and MoS 2 paste 5
Covered with 0/50 mixture. Next, the sample is placed in a muffle furnace for 8 hours.
The test was conducted at 50 ° C. for up to 3550 hours. From time to time, samples of each coating system type were taken out and carefully made into microscopic specimens. The penetration depth was recorded for each sample piece. The results of this test are shown in FIG. 4, which is a graph of penetration depth in the coating in microns against test time in hours.
【００４９】以下はさきの１ないし８項に挙げた各種被
覆の供試試料の顕微鏡観察の簡単な記録である。The following is a simple record of the microscopic observation of test samples with various coatings listed in the above items 1 to 8.
【００５０】（１） ＭＣｒＡｌＹ被覆の外側部分にＡ
ｌに富む外層が生じた。硫化腐食は主としてＡｌに富む
外層内に認められ、ＭＣｒＡｌＹ内部には腐食はなかっ
た。(1) A on the outer portion of the MCrAlY coating
An l-rich outer layer resulted. Sulfide corrosion was found primarily in the Al-rich outer layer, with no corrosion inside MCrAlY.
【００５１】（２） ＭＣｒＡｌＹ被覆の外側部分に白
金変性アルミナイド層（ＰｔＡｌ2＋ＣｏＡｌ）が生じ
た。しかし、この層中のＡｌの重量％濃度は、（１）と
比較して硫化腐食に対する保護性が劣るほど低いことが
わかった。(2) A platinum-modified aluminide layer (PtAl 2 + CoAl) was formed on the outer portion of the MCrAlY coating. However, it was found that the weight% concentration of Al in this layer was so low that the protection against sulfidation corrosion was poor as compared with (1).
【００５２】（３） ＭＣｒＡｌＹ被覆の外側部分のコ
バルトアルミナイド層（ＣｏＡｌ）の上に白金変性アル
ミナイド層（ＰｔＡｌ2＋ＣｏＡｌ）が生じた。白金変
性アルミナイド層中のＡｌの濃度が高いので、（２）よ
りも良好な保護性を示した。(3) A platinum modified aluminide layer (PtAl 2 + CoAl) was formed on the cobalt aluminide layer (CoAl) on the outer portion of the MCrAlY coating. Since the concentration of Al in the platinum-modified aluminide layer was high, it showed better protection than (2).
【００５３】（４） ＭＣｒＡｌＹ被覆の外側部分のク
ロム富有ＭＣｒＡｌＹ被覆層の上にクロム富有白金変性
アルミナイド層（ＰｔＡｌ2＋ＣｏＡｌ）が生じた。し
かし、白金変性アルミナイド層中のＡｌの重量％濃度
は、硫化腐食が（１）と比較してかろうじてまさる保護
性を示すにすぎないほど、低いことがわかった。(4) A chromium-rich platinum-modified aluminide layer (PtAl 2 + CoAl) was formed on the chromium-rich MCrAlY coating layer on the outer portion of the MCrAlY coating. However, the wt% concentration of Al in the platinum-modified aluminide layer was found to be so low that sulfidation corrosion only barely outperformed the protection in (1).
【００５４】（５） ＭＣｒＡｌＹ被覆の外側部分のク
ロム富有コバルトアルミナイド層（ＣｏＡｌ）の上にク
ロム富有白金変性アルミナイド層（ＰｔＡｌ2＋ＣｏＡ
ｌ）が生じた。白金変性アルミナイド層中のＡｌの濃度
が高いので（４）よりもすぐれた保護性を示した。(5) A chromium-rich platinum-modified aluminide layer (PtAl 2 + CoA) on the chromium-rich cobalt aluminide layer (CoAl) on the outer portion of the MCrAlY coating.
1) occurred. Since the concentration of Al in the platinum-modified aluminide layer was high, it showed better protection than (4).
【００５５】（６） クロマイジングしたＭＣｒＡｌＹ
被覆の外側部分にクロム富有アルミナイド外層が生じ
た。Ａｌ濃度が十分には高くないので硫化腐食は（１）
の場合よりも大きかったが、至るところに余分のクロム
が存在しているので、低温における酸化保護性は向上す
ると思われる。(6) Chromized MCrAlY
A chromium-rich aluminide outer layer formed on the outer portion of the coating. Since the Al concentration is not high enough, the sulfide corrosion is (1)
Although it was larger than in the case of No. 3, it is considered that the oxidation protection property at a low temperature is improved due to the presence of extra chromium everywhere.
【００５６】（７） 超合金試料上にクロム富有アルミ
ナイド表面層が生じた。これは幾分かは、Ａｌ濃度が低
いために、硫化性に対する保護性は極めて劣ることを示
した。(7) A chromium-rich aluminide surface layer was formed on the superalloy sample. This indicated that, due in part to the low Al concentration, the protection against sulfidation was very poor.
【００５７】（８） 素地のＭＣｒＡｌＹ被覆は、
（１）のアルミナイジングしたＭＣｒＡｌＹ層に比べて
保護性がはるかに劣ったが、（７）よりは良好であっ
た。(8) The base MCrAlY coating is
It was much less protective than the aluminized MCrAlY layer of (1), but better than (7).
【００５８】図４からわかるように、硫化試験における
全般的に最良の性能は、クロマイジングし、アルミナイ
ジングし、さらに８ミクロンの白金めっきとともにプラ
チナイジングして、拡散させた層であった被覆（５）に
よって得られた。As can be seen in FIG. 4, the best overall performance in the sulfurization test was the coating which was a chromized, aluminized, and then platinized with an 8 micron platinum plating, diffused layer ( 5).
【００５９】次に良好な性能を示したものは被覆
（４），（６），（３）および（２）であって、見掛け
の耐硫化性能が共に極めて近似していた。被覆（４）は
１６ミクロンという厚い白金めっきを適用した以外は被
覆（５）と同様に処理されていた。被覆（６）はクロマ
イジングおよびアルミナイジングしたが、プラチナイジ
ングしなかった。被覆（３）および（２）はアルミナイ
ジングおよびプラチナイジングしたがクロマイジングし
なかった。Next, coatings (4), (6), (3) and (2) showed the best performance, and the apparent sulfurization resistance performances were very similar. Coating (4) was treated the same as coating (5) except that a 16 micron thick platinum plating was applied. Coating (6) was chromized and aluminized, but not platinized. Coatings (3) and (2) were aluminized and platinumized but not chromized.
【００６０】ここに見られた傾向は耐硫化性能が、クロ
マイジング工程によって向上し、また、もしも白金変性
アルミナイド層中のアルミニウムの濃度をできるだけ高
く保つことができさえすれば、プラチナイジングによっ
てさらに一層向上するということである。この場合に低
濃度のアルミニウムは拡散させるための厚い白金めっき
の適用と結び付けられる。The trend observed here is that even if the sulfurization resistance is improved by the chromizing process, and if the concentration of aluminum in the platinum-modified aluminide layer can be kept as high as possible, it can be further improved by platinumizing. It means to improve. In this case, low concentrations of aluminum are associated with the application of thick platinum plating for diffusion.
【００６１】図５に硫化試験前の被覆（５）の典型的な
２００倍の顕微鏡写真を示すが、種々の層が認められ
る。図６にこの被覆のＸ線マイクロアナリシスの結果を
示すが、被覆のミクロン単位の深さに対して被覆中の種
々の元素の重量パーセント濃度を図示してある。ここ
で、被覆のＣｒ含量はクロマイジングされた層中に最高
約４０重量％、白金アルミナイド層中に最高約２０重量
％であって、ＭＣｒＡｌＹ被覆の本体中に約２５重量％
保有されていることがわかる。他方、アルミニウムの最
高含量は僅か約２０重量％で、白金変性層中の被覆表面
近くではこれよりも少ない。プロットしたＸ線マイクロ
アナリシスの結果は実験誤差および小規模の顕微鏡組織
中の元素濃度の局部変在による変動を受けやすいことを
注意しなければならない。FIG. 5 shows a typical 200 × photomicrograph of coating (5) before the sulfidation test, showing the various layers. The X-ray microanalysis results for this coating are shown in FIG. 6, which illustrates the weight percent concentrations of various elements in the coating with respect to the micron depth of the coating. Here, the Cr content of the coating is up to about 40% by weight in the chromized layer, up to about 20% by weight in the platinum aluminide layer and about 25% by weight in the body of the MCrAlY coating.
You can see that it is owned. On the other hand, the maximum content of aluminum is only about 20% by weight, which is less near the coated surface in the platinum modified layer. It should be noted that the plotted X-ray microanalysis results are subject to experimental error and variations due to local variability of elemental concentrations in small scale microstructures.
【００６２】さきに詳しく述べた試験から、試料（４）
および（５）の場合に、外部領域中のＡｌ濃度は、アル
ミナイド被覆中で最高であると通常認められている濃度
よりも低いことが明らかであった。したがって、Ａｌ濃
度レベルを２５ないし３０％に高めるように、プロセス
の機能および操作順序を変えて、試験片についてさらに
試験を行った。変更は、実質的に、クロマイジングした
ＭＣｒＡｌＹオーバーレー被覆の上に直接白金めっきを
適用し、さらに、アルミナイジング工程の前に、１０５
０℃で２時間拡散熱処理させることによってプラチナイ
ジングすることであった。適用したままの白金めっきの
深さおよびプラチナイジングした被覆を次にアルミナイ
ジングした時間によって（白金変性層が厚いほどアルミ
ナイジング時間が長くかかる）、図５および図６に示さ
れる構造が再生できるであろうということが見出され
た。ただしアルミナイド層中のＡｌの濃度が２５ないし
３０％と高い場合のことである。このＡｌの高濃度は、
高温度の被覆の表面において、クロミアの解離の結果と
して生じる過剰のアルミナスケール生成という必要な相
乗効果の達成を可能にし、それによって高温耐硫化性を
向上させた。From the tests detailed above, sample (4)
In cases (5) and (5) it was clear that the Al concentration in the outer region was lower than the concentration usually found to be the highest in the aluminide coating. Therefore, the test pieces were further tested by varying the process function and operating sequence to increase the Al concentration level to 25-30%. The modification was essentially to apply the platinization directly onto the chromized MCrAlY overlay coating, and before the aluminizing step, 105
Platinizing was performed by diffusion heat treatment at 0 ° C. for 2 hours. Depending on the as-applied platinization depth and the time the aluminized coating is then aluminized (thicker platinum modified layers take longer aluminizing time), the structure shown in FIGS. 5 and 6 can be regenerated. It was discovered that there would be. However, this is the case when the Al concentration in the aluminide layer is as high as 25 to 30%. This high concentration of Al is
On the surface of the hot coating, it was possible to achieve the necessary synergistic effect of excessive alumina scale formation resulting from the dissociation of chromia, thereby improving the high temperature sulfidation resistance.
【００６３】最終被覆の白金変性アルミナイド層中のＡ
ｌ濃度を高くするためには、ＭＣｒＡｌＹ被覆をアルミ
ナイジングする前に該被覆をプラチナイジングする方法
は、クロマイジング工程と共に用いられるときに最大の
利益があるけれども、先行のクロマイジング工程なしに
用いる場合にも、明らかに有利であろう。A in the platinum-modified aluminide layer of the final coating
In order to increase the l concentration, the method of platinizing the MCrAlY coating prior to aluminizing the coating has the greatest benefit when used with a chromizing step, but when used without a preceding chromizing step. Again, there would be a clear advantage.
【００６４】前記説明は、ＩＮ７３８ミッケル系超合金
基質上にＣｏＣｒＡｌＹオーバーレー被覆を用いること
に集中しているけれども、この発明は、種々の超合金基
質上のＭＣｒＡｌＹ系被覆にも概ね適用可能であること
は明らかである。Although the above discussion has focused on using CoCrAlY overlay coatings on IN738 Mickel-based superalloy substrates, the present invention is generally applicable to MCrAlY-based coatings on a variety of superalloy substrates. That is clear.
【図１】公知のアルミナイジングしたＭＣｒＡｌＹ被覆
の一般的特徴を示す顕微鏡的断面線図である。FIG. 1 is a microscopic cross-sectional diagram showing general features of a known aluminized MCrAlY coating.
【図２】本発明による二種類の被覆の一般的特徴を示す
顕微鏡的断面線図である。FIG. 2 is a microscopic cross-sectional diagram showing the general features of two coatings according to the present invention.
【図３】本発明による二種類の被覆の一般的特徴を示す
顕微鏡的断面線図である。FIG. 3 is a microscopic cross-sectional diagram showing the general features of two coatings according to the invention.
【図４】種々の供試被覆の硫化腐食の結果を示すグラフ
である。FIG. 4 is a graph showing the results of sulfurization corrosion of various test coatings.
【図５】本発明による好ましい被覆断面の顕微鏡写真で
ある。倍率２００倍。FIG. 5 is a photomicrograph of a preferred coating cross section according to the invention. Magnification 200 times.
【図６】図５に示した被覆に類似する被覆のマイクロプ
ローブ分析結果を図示したものである。FIG. 6 illustrates microprobe analysis results for a coating similar to that shown in FIG.
Claims (14)
くとも一つであるＭ系超合金基材に、表面またはその近
傍にアルミナイドを含有する勾配複合保護被覆システム
を付与する方法において、該方法が、 基材表面に、被覆材料中のＡｌ含量が、４ないし２０重
量％の範囲内にあるＭＣｒＡｌＹ系の合金被覆材料を適
用し；場合により、ＭＣｒＡｌＹ系被覆をクロマイジン
グして、被覆のＭ成分中固溶体の過剰クロムを有するク
ロマイジングした上層をもつ被覆を生成させ、クロマイ
ジング後のＭＣｒＡｌＹ系被覆の表面層中の総クロム含
量が好ましくは約４０％以下、もっとも好ましくは３５
ないし４０％であるようにし；前に用いた処理工程で得
られた被覆をアルミナイジングして、被覆のＭ成分のア
ルミナイドを含む表面層を有する被覆を生成させ；アル
ミナイジングした被覆表面に白金層を堆積させ；さらに
得られた被覆を熱処理して、白金層を下層のアルミナイ
ド含有層中に拡散させることにより被覆をプラチナイジ
ングし、それによって白金変性アルミナイド表面層を有
するＭＣｒＡｌＹ被覆を生成させる工程を含む方法。1. A method of applying to an M-based superalloy substrate, wherein M is at least one of iron, cobalt and nickel, a gradient composite protective coating system containing aluminide at or near the surface, the method comprising: An MCrAlY-based alloy coating material having an Al content in the coating material in the range of 4 to 20% by weight is applied to the surface of the substrate; A coating with a chromized upper layer having excess chromium in solid solution is produced, the total chromium content in the surface layer of the MCrAlY-based coating after chromizing being preferably less than about 40%, most preferably 35%.
To 40%; aluminizing the coating obtained in the previous treatment step to produce a coating having a surface layer containing the aluminide of the M component of the coating; a platinum layer on the aluminized coating surface. Further heat treating the resulting coating to platinize the coating by diffusing the platinum layer into the underlying aluminide-containing layer, thereby producing a MCrAlY coating having a platinum modified aluminide surface layer. How to include.
１５μｍである請求項１または請求項２に記載の方法。2. The method according to claim 1, wherein the platinum layer when applied has a thickness of 5 to 15 μm.
の熱処理が、熱処理中に白金と下層のアルミナイドとが
完全に相互拡散して、白金変性アルミナイドを含有する
単一表面層を有するＭＣｒＡｌＹ被覆を含む被覆構造を
生じるようなものである請求項１または請求項２に記載
の方法。3. A MCrAlY coating having a single surface layer containing platinum-modified aluminide, wherein the as-applied platinum thickness and subsequent heat treatment results in complete interdiffusion of platinum and the underlying aluminide during the heat treatment. 3. A method according to claim 1 or claim 2 such that it results in a coating structure comprising.
の熱処理が、熱処理中に、白金と下層のアルミナイドと
が完全に相互拡散せず、それによって、白金変性アルミ
ナイドを含有する上層および実質的に白金変性が行われ
ないアルミナイドを含有する表面下層の形態をなす二重
表面層を有するＭＣｒＡｌＹ被覆を含む被覆構造を生じ
るようなものである請求項１または請求項２に記載の方
法。4. The as-applied platinum thickness and subsequent heat treatment does not result in complete interdiffusion of platinum and the underlying aluminide during the heat treatment, thereby allowing the upper layer containing platinum-modified aluminide and substantially no 3. A method according to claim 1 or claim 2 such that it results in a coating structure comprising a MCrAlY coating having a double surface layer in the form of a subsurface layer containing an aluminide which is not platinum modified.
程後の基材の性質を回復させるために通常用いられる処
理である請求項１記載の方法。5. The method of claim 1, wherein the platinum diffusion heat treatment is a treatment commonly used to restore the properties of the substrate after the aluminizing step.
くとも一つであるＭ系超合金基材に、表面および近傍に
アルミニウム含量の多いアルミナイドを含有する勾配複
合保護被覆システムを付与する方法において、該方法
が、 基材表面に、被覆材料中のＡｌ含量が４ないし２０重量
％の範囲内にあるＭＣｒＡｌＹ系の合金被覆材料を適用
し；場合により、ＭＣｒＡｌＹ系被覆をクロマイジング
して、被覆のＭ成分中固溶体の過剰クロムを有するクロ
マイジングした上層をもつ被覆を生成させ、クロマイジ
ング後のＭＣｒＡｌＹ系被覆の表面層中の総クロム含量
が、好ましくは約４０％以下もっとも好ましくは３５な
いし４０％であるようにし；前に用いた処理工程で得ら
れた被覆表面に白金層を堆積させ；得られた被覆を熱処
理して、白金層を下層のＭＣｒＡｌＹ被覆中に拡散させ
ることによって被覆をプラチナイジングし；かつ前記工
程で得られた被覆をアルミナイジングし、さらに熱処理
して、アルミニウムをプラチナイジングした被覆表面中
に拡散させ、それによって被覆のＭ成分の白金変性アル
ミナイドを含む表面層を有するＭＣｒＡｌＹ被覆を生成
させる工程を含む方法。6. A method for providing a gradient composite protective coating system containing aluminium-rich aluminide on and near a surface of an M-based superalloy substrate, wherein M is at least one of iron, cobalt and nickel. The method comprises applying to the surface of the substrate an MCrAlY-based alloy coating material in which the Al content in the coating material is in the range of 4 to 20% by weight; A coating having a chromized top layer having an excess of chromium in solid solution in the component is produced, the total chromium content in the surface layer of the MCrAlY-based coating after chromizing being preferably less than about 40% and most preferably 35-40%. As is; depositing a platinum layer on the surface of the coating obtained in the previous treatment step; heat treating the resulting coating to form a platinum layer Platinize the coating by diffusing into the underlying MCrAlY coating; and aluminize the coating obtained in the preceding step and further heat treat to diffuse aluminum into the platinized coating surface, thereby A method comprising producing a MCrAlY coating having a surface layer comprising a P-modified aluminide of M component.
ｍである請求項６記載の方法。7. The platinum layer when applied has a thickness of 5 to 15 μm.
The method of claim 6, wherein m is m.
ジング熱処理および続くアルミナイジング工程が、アル
ミナイジング中に、アルミニウムは、白金がすでに拡散
していると同じくらいだけプラチナイジングした被覆中
に拡散し、それによって白金変性アルミナイドを含有す
る単一表面層を有するＭＣｒＡｌＹ被覆を含む被覆構造
を生じるようなものである請求項６または請求項７のい
ずれか一つの項に記載の方法。8. The as-applied platinum thickness, platinum-plating heat treatment and subsequent aluminizing step are such that during aluminizing, aluminum diffuses into the platinized coating as much as platinum has already diffused. 8. A method according to any one of claims 6 or 7 which is such that it results in a coating structure comprising a MCrAlY coating having a single surface layer containing platinum modified aluminide.
ジング熱処理および続くアルミナイジング工程が、アル
ミナイジング中に、アルミニウムはプラチナイジングし
た被覆中に、白金がすでに拡散している以上に拡散し、
それによって白金変性アルミナイドを含有する上層およ
び実質的に白金変性の行われないアルミナイドを含有す
る表面下層の形態をなす二重表面層を有するＭＣｒＡｌ
Ｙ被覆を含む被覆構造を生じるようなものである請求項
６または請求項７に記載の方法。9. The as-applied platinum thickness, platinum-plating heat treatment and subsequent aluminizing step, wherein during aluminizing, aluminum diffuses into the platinized coating more than platinum has already diffused,
MCrAl thereby having a dual surface layer in the form of an upper layer containing platinum-modified aluminide and a subsurface layer containing substantially non-platinum-modified aluminide.
8. A method as claimed in claim 6 or claim 7 such as to produce a coating structure comprising a Y coating.
なくとも一つであるＭ系超合金基材用複合保護ＭＣｒＡ
ｌＹ被覆システムであって、該被覆が白金および被覆の
Ｍ成分のアルミナイドを含む表面層を有するものである
被覆システム。10. A composite protective MCrA for an M-based superalloy substrate, wherein M is at least one of iron, cobalt and nickel.
1Y coating system, wherein the coating has a surface layer comprising platinum and an aluminide of the M component of the coating.
層がある請求項１０記載の被覆システム。11. The coating system of claim 10, wherein there is a single surface layer that includes platinum modified aluminide.
び実質的に白金変性が行われないアルミナイドを含む表
面下層の形態をなす二重表面層がある請求項１０記載の
被覆システム。12. The coating system of claim 10 wherein there is a dual surface layer in the form of an upper layer comprising a platinum modified aluminide and a subsurface layer comprising an aluminide which is substantially non-platinum modified.
クロムを有し、かつ被覆の表面層中の総クロム含量が約
４０％以下である請求項１０ないし請求項１２のいずれ
か一つの項に記載の被覆システム。13. The surface layer has excess chromium as a solid solution in the M component of the coating, and the total chromium content in the surface layer of the coating is less than about 40%. The coating system according to paragraph.
ないし４０％の範囲内にある請求項１３記載の被覆シス
テム。14. The total chromium content in the surface layer of the coating is 35.
14. The coating system of claim 13 in the range of 40% to 40%.
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