JPH06184315A

JPH06184315A - シリコーンエマルジョンの製造方法

Info

Publication number: JPH06184315A
Application number: JP5172938A
Authority: JP
Inventors: Ronald Paul Gee; ポールジーロナルド; Padmakumari J Varaprath; ジャナキーバラプラスパドマクマリ
Original assignee: Dow Corning Corp
Current assignee: Dow Silicones Corp
Priority date: 1992-07-14
Filing date: 1993-07-13
Publication date: 1994-07-05
Also published as: EP0579458A1; ES2101232T3; DE69308664T2; DE69308664D1; US5302658A; EP0579458B1

Abstract

(57)【要約】【目的】１〜１００μm という大きな粒度のシリコー
ンを有する水中シリコーンエマルジョンを提供する。【構成】ポリシロキサンとＨＬＢ値１０〜１９の第１
のノニオン界面活性剤を含む混合物を形成し、これに、
第１の界面活性剤の無い水を少量ずつ加え、これにＨＬ
Ｂが１．８〜１５の第２のノニオン界面活性剤を加え、
この混合物を上記ポリシロキサンの粒度が１〜１００μ
m となる迄攪拌し、この混合物に第２の水を加えて製品
中の全水含量が２５〜６５ｗｔ％となるようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、シリコーンエマルジョ
ン及びそのようなエマルジョンを製造する方法に関す
る。特別な、一連の巧みなステップによれば、エマルジ
ョン中で１〜１００μm の範囲のシリコーン粒度を有す
るエマルジョン組成物を生ずることが見いだされ、この
方法も記載されている。これとは対照的に、先行技術の
方法はエマルジョン中でシ０．３５μm 未満のシリコー
ン粒度を生ずることが知られていた。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポリシ
ロキサンエマルジョンを製造する方法は、米国特許出願
Ｎo.０７／５３４８２７（１９９０年６月７日出願、出
願放棄済み）に記載されている。この出願はヨーロッパ
特許出願Ｎo.０４６３４３１Ａ２として１９９２年１
月２日に発行された。これら出願のそれぞれは本発明と
同じ譲り受け人に譲渡された。

【０００３】この出願の方法においては、シリコーンの
Ｏ／Ｗエマルジョンを形成するに当たって最初にシリコ
ーン、ＨＬＢ値１０〜１９のノニオン界面活性剤及び水
を組み合わせ、剪断することにより、粘稠相エマルジョ
ン(thick phase emulsion)を機械的に形成する。続い
て、この粘稠相エマルジョンに、ＨＬＢ値が１．８〜１
５．０のノニオン界面活性剤を、随意のアニオン界面活
性剤及びカチオン界面活性剤と共に加える。この混合物
を剪断してエマルジョン中のシリコーンオイルの粒度を
０．３５μm （３５０ナノメーター）未満に小さくし、
水を加えてこのエマルジョンのシリコーン含量を１〜６
０ｗｔ％にする。

【０００４】そのような方法は有効であることが見いだ
されたが、これらシリコーンエマルジョンを身体の手入
れの用途に用いることは、このエマルジョンにおけるシ
リコーンの粒度が小さい為、制限される。本発明によれ
ば、類似の方法であるが、身体の手入れのマーケット用
の製品に用いるのにより良く適したエマルジョンを製造
するという利点がある。即ち、前記先行出願に記載され
たエマルジョンが粒度０．３５μm 未満を有するの較
べ、本発明方法で得られるエマルジョンは、エマルジョ
ン中のシリコーンオイルの粒度が１〜１００μm であ
る。

【０００５】エマルジョンを作る基礎は、その中にシリ
コーンが溶解しない水の中にシリコーンオイルを安定化
することである。このオイル粒子はこの系に界面活性剤
を加えることにより安定化される。形成されるエマルジ
ョンの種類（Ｏ／Ｗ又はＷ／Ｏ）、粒度、その均一性及
び安定性を決定するに当たって用いられる界面活性剤の
種類と量が重要となる。

【０００６】エマルジョンの粒度は末端用途に影響す
る。多数の用途について、有効であるためには、不安定
である必要はない。髪の手入れの用途には、特にコンデ
ィショニングシャンプーにおけるコンディショナーとし
て、又はリンスにおけるコンディショナーとしての用途
には、このエマルジョンの有効性は髪に沈積するシリコ
ーンの量に依存する。粒度が高い程、エマルジョンの脱
安定化又は破壊が早く、従って髪へのシリコーンの沈積
が増す。

【０００７】

【課題を解決するための手段】非常に高い粘度のシリコ
ーンポリマーガムと５〜１０００センチストークス（mm
²／ｓ）の低い粘度の液体シリコーンは、良好なコンデ
ィショニング効果を与えるに当たって他のポリマー類よ
り有利である。これは、シリコーンガムと液体を均一に
混合することにより、このガムは一層をなして前記表面
上に均一に拡がり、良好な感触と柔軟性を基体（髪）に
与え得るという事実による。そのような粘度の高いシリ
コーンをシャンプーに配合することは非常に難しく、厄
介である。シリコーンガム／液体配合物のエマルジョン
を作ることにより、シャンプーへの混合に関連する多数
の困難は避けられる。このエマルジョンは単にシャンプ
ーに加え、単に攪拌すればよい。

【０００８】本発明は、約２００万センチストークス
（mm²／ｓ）を越える粘度を有する高粘度ポリシロキサ
ンから、エマルジョン中のポリシロキサンの粒度が直径
１〜１００μm の範囲であるエマルジョンを作る方法に
関する。

【０００９】本発明は大きな粒度の高粘度ポリシロキサ
ン類からエマルジョンを作る方法にも関し、この場合、
前記エマルジョンは、増粘剤により、又はエマルジョン
中のシリコーン含量の増大により安定化される。前記ポ
リシロキサンポリマーは単峰分布であってもよく、双峰
分布であってもよく、官能基を含んでいてもよい。

【００１０】本発明は、高粘度ポリシロキサン類；少な
くとも１つの低粘度ポリシロキサン及び少なくとも１つ
の高粘度不揮発性ポリシロキサンの配合物であるポリシ
ロキサン類の混合物（ここに「双峰分布液体ポリシロキ
サン」という）；官能性ポリシロキサン；又はこれらの
混合物からエマルジョンを作る方法に関する。本発明は
高粘度ポリシロキサン類からエマルジョンを作るのに特
に有用であるが、本発明はそのようなものに限定される
ものではない。それは、双峰分布液体ポリシロキサン及
び官能性ポリシロキサン類、例えばアミン官能性ポリシ
ロキサン類、カルボキシ官能性ポリシロキサン類、ハロ
アルキル官能性ポリシロキサン類、グリコール官能性ポ
リシロキサン類及びビニル官能性ポリシロキサン類から
エマルジョンを作るのにも有用であることが見いだされ
たからである。

【００１１】本発明に有用な高粘度ポリシロキサン類
は、次の式で示される化合物である：

【００１２】

【化３】

【００１３】ここに、各Ｒは独立に水素原子、炭素原子
数少なくとも１のアルキル基及び炭素原子数６〜１０の
アリール基から選ばれ；Ｒ¹は独立にＲ、水酸基及びア
ルコキシ基から選ばれ；ｗはこの化合物の粘度が少なく
とも１，０００センチストークス（mm²／ｓ）好ましく
は少なくとも１０，０００センチストークス（mm²／
ｓ）であるような値を取る。更にＲの例を挙げれば、メ
チル、エチル、Ｃ₆〜Ｃ ₃₀のアルキル基、フェニル、ビ
ニル及び水素原子がある。更にＲ¹の例を挙げればメチ
ル、エチル、Ｃ₆〜Ｃ₃₀のアルキル基、ビニル、フェニ
ル−ＯＨ、メトキシ、エトキシ及び水素原子がある。

【００１４】前記双峰分布液体ポリシロキサンは少なく
とも１つの低粘度ポリシロキサン及び少なくとも１つの
高粘度不揮発性ポリシロキサンの配合物である。この低
粘度ポリシロキサンは直鎖状又は環状ポリシロキサン
で、揮発性であっても不揮発性であってもよい。更に、
この低粘度ポリシロキサンは粘度１，０００センチスト
ークス（mm²／ｓ）未満、好ましくは約５００センチス
トークス（mm²／ｓ）未満である。この低粘度ポリシロ
キサンは一般に前記双峰分布液体ポリシロキサン組成物
の１〜９９ｗｔ％を構成する。

【００１５】前記直鎖状低粘度ポリシロキサンは次式で
示される化合物である：

【００１６】

【化４】

【００１７】ここに、Ｒ及びＲ¹は先に述べた通りであ
り、ｘは少なくとも１の値を取る。Ｒ及びＲ¹は主にメ
チル基であることが好ましい。

【００１８】前記環状低粘度ポリシロキサンは次式で示
される化合物である：

【００１９】

【化５】

【００２０】ここに、Ｒは上に述べた通りであり、ｙは
３〜７の値を取る。Ｒは主にメチル基であることが好ま
しい。

【００２１】前記高粘度不揮発性ポリシロキサンは
（Ｉ）で述べた式を有する化合物である。粘度が少なく
とも１０，０００センチストークス（mm²／ｓ）であ
り、Ｒが主にメチルである式（Ｉ）の化合物が好まし
い。前記高粘度不揮発性ポリシロキサンは一般に前記双
峰分布液体ポリシロキサン組成物の１〜９９ｗｔ％を構
成する。

【００２２】本発明において有用な官能性ポリシロキサ
ンは次の式で示される化合物である：

【００２３】

【化６】

【００２４】ここに、Ｒ²は独立にＲ¹、炭素原子数少
なくとも１のアミノアルキル官能性基、炭素原子数少な
くとも１のカルボキシアルキル官能基、炭素原子数少な
くとも１のハロアルキル官能基、アクリレート官能基、
アクリロキシ官能基、アクリルアミド官能基、ビニル官
能基及び式Ｑ−Ｒ³−（ここに、Ｑは炭素原子でも水素
原子でもない少なくとも１つの原子を含む官能基であ
り、Ｒ³は少なくとも１つの炭素原子を有するアルキレ
ン基及び炭素原子数６〜１０のアリーレン基から選ばれ
る）で示される他の官能基から選ばれ；ｚは少なくとも
１０の値を取る。

【００２５】Ｒ²を更に例示すれば、以下の官能基：

【００２６】

【化７】

【００２７】並びに式Ｑ−Ｒ³−（ここに、Ｑは炭素原
子でもなく、水素原子でもない少なくとも１つの原子を
含む官能基であり、Ｒ³は炭素原子数少なくとも１のア
ルキレン基及び炭素原子数６〜１０のアリーレン基から
選ばれる）で示される他の官能基があるが、これらに限
られない。

【００２８】このエマルジョンを作り出すプロセスは、
剪断手段に高分子量ポリシロキサン、双峰分布液体ポリ
シロキサン、官能性ポリシロキサン及びこれらの混合物
から選ばれるポリシロキサン並びに少なくとも１つの第
１の界面活性剤を組み合わせることを含む。前記第１の
界面活性剤及び前記シリコーンは好ましくは２０℃〜１
００℃、より好ましくは４０℃〜１００℃の温度で分散
する。第１の界面活性剤及びシリコーンを分散した後、
水を少量ずつ時間をかけて加える。この後に少なくとも
１つの第２の界面活性剤を加え、これを剪断手段を用い
てポリシロキサン中に分散する。再び、前記第２の界面
活性剤を前記シリコーンに、好ましくは２０℃〜１００
℃、より好ましくは４０℃〜１００℃の温度で分散す
る。得られた組成物を更に２０℃〜１００℃、好ましく
は４０℃〜１００℃の温度に加熱し又は維持し、平均粒
度が１〜１００μm の範囲内になる迄剪断手段を用いて
十分な期間混合する。次いで、得られた物質を冷却し、
希釈してエマルジョンを形成する。

【００２９】全ての予備混合を含む加工は、大気圧下
に、好ましくは２０℃〜１００℃、より好ましくは４０
℃〜１００℃の温度で行う。剪断力、電気的手段、水蒸
気、熱油、他の加熱手段又はこれらのいずれかの組み合
わせによって、この系に熱を加えることができる。

【００３０】前記成分は剪断手段を用いて混合される。
有用な剪断手段の例を挙げれば、単軸スクリュー押し出
し機、多軸スクリュー押し出し機、チェンジカンミキサ
ー、遊星形ミキサー、ケットルミキサー、スタチックミ
キサー、ブレンドタンク、パドルミキサー、バタフライ
ミキサー、シグマブレードミキサー、Ｇ−フォースミキ
サー、ミル形ミキサー、タービュライザーミキサー、フ
ィンガーミキサー、ポーキュパインミキサー、ヘリコー
ンミキサー等があるが、これらに限られない。エマルジ
ョンを形成するのに必要な剪断を発生するどんな剪断発
生手段も本発明方法に用いうる。この混合プロセスは、
用いられる剪断手段に依存してバッチ法で又は連続法で
実行できる。

【００３１】平均粒度１〜１００μm を有するエマルジ
ョンを作るのに必要な時間は、剪断量、第１及び第２の
界面活性剤の量と種類、水濃度及び加工の間の成分の温
度に依存する。一般には、そのようなエマルジョンは６
時間以内に製造できる。平均粒度が１〜１００μm とな
るまで十分な時間組成物を剪断するのが好ましい。

【００３２】本発明に従ってエマルジョンを作るのに用
いられる第１の界面活性剤はＨＬＢ値１０〜１９を有す
るノニオン界面活性剤である。この種類のノニオン界面
活性剤は、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル類、
ポリオキシアルキレンソルビタンエステル類、ポリオキ
シアルキレンエステル類及びポリオキシアルキレンアル
キルフェニルエーテル類を含む。特別な例を挙げれば、
Ｂｒｉｊ３５、Ｂｒｉｊ３５Ｌ、Ｂｒｉｊ５８、Ｂｒｉ
ｊ７８、Ｂｒｉｊ９８、Ｂｒｉｊ７００及びＢｒｉｊ７
２２がある。これら全てはＩＣＩＡｍｅｒｉｃａｓ
Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅの
製品の商標である。追加のノニオン界面活性剤は、Ｕｎ
ｉｏｎＣａｒｂｉｄｅＣｈｅｍ．＆Ｐｌａｓｔｉ
ｃｓＣｏ．，ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｈｅｍｉｃａ
ｌｓＤｉｖ．，Ｄａｎｂｕｒｙ，Ｃｏｎｎｅｔｉｃｕ
ｔの製品で、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）ＴＭＮ−６、Ｔ
ＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１５−Ｓ−７、ＴＥＲＧＩＴＯ
Ｌ（商標）１５−Ｓ−４０及びＴＲＩＴＯＮ（商標）Ｘ
−４０５なる商標の下に販売されている。

【００３３】本発明に従ってエマルジョンを作るのに用
いられる第２の界面活性剤もノニオン界面活性剤である
が、ＨＬＢ値１．８〜１５を有する。この種類の有用な
ノニオン界面活性剤は、上記と同じ種類のエーテル及び
エステルを含む。特別な例は、Ｂｒｉｊ３０、Ｂｒｉｊ
５２、Ｂｒｉｊ５６、Ｂｒｉｊ７２、Ｂｒｉｊ７６、Ｂ
ｒｉｊ９２及びＢｒｉｊ９７である。これら全てはＩＣ
ＩＡｍｅｒｉｃａｓＩｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏ
ｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅの製品の商標である。追加の第２
のノニオン界面活性剤は、ＵｎｉｏｎＣａｒｂｉｄｅ
Ｃｈｅｍ．＆ＰｌａｓｔｉｃｓＣｏ．，Ｉｎｄｕｓ
ｔｒｉａｌＣｈｅｍｉｃａｌｓＤｉｖ．，Ｄａｎｂ
ｕｒｙ，Ｃｏｎｎｅｔｉｃｕｔの製品で、ＴＥＲＧＩＴ
ＯＬ（商標）ＴＭＮ−３、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１
５−Ｓ−３及びＴＥＲＧＩＴＯＬ（商標）１５−Ｓ−５
０なる商標の下に販売されている。他の適当な第２のノ
ニオン界面活性剤は、ＤｅｈｙｄｏｌＬＳ−２（Ｈｅ
ｎｋｅｌＣａｎａｄａＬｔｄ．，Ｍｏｎｔｒｅａｌ，
Ｑｕｅｂｅｃ，Ｃａｎａｄａの製品の商標であ
る）、並びにＶｏｌｐｏ−３及びＶｏｌｐｏ−５（これ
らはＣｒｏｄａＩｎｃ．，ＮｅｗＹｏｒｋ，Ｎｅ
ｗＹｏｒｋの製品である）である。

【００３４】先に述べたように、エマルジョン中のシリ
コーンの粒度は、他のファクターと共に、用いられる界
面活性剤の量と種類に依存する。本発明の主な特徴と目
的の一つはエマルジョン中での大きな粒度のシリコーン
を有するエマルジョンの製造を達成することであるか
ら、この方法は限定された、比較的少量の界面活性物質
を用いる。加えて、この方法は、好ましくは高粘度油相
を小さな界面活性剤比を用いるから、エマルジョンの質
は不適当な混合方法によって大いに影響される。例え
ば、本発明の教えに従ってエマルジョンを作るに当たっ
て、高い剪断を生じうるミキサーを用いることが特に重
要である。本発明の目的にとって適当なエマルジョンを
うまく製造するのに寄与する他のファクターは、剪断速
度及び界面活性剤の添加の順序である。

【００３５】最初の量の水の添加は、全部を一度に全て
を添加するのでなく、時間をかけて少量ずつ添加するの
も重要である。即ち、単一エマルジョンを得る為には、
水は少量ずつ徐々に加えるべきである。そのように徐々
に加えられる最初の水は界面活性剤の無いことも要請さ
れる。最初の段階で加える水は、最終のエマルジョン中
の水の全含量（これは約２５〜６５ｗｔ％である）の約
３〜６ｗｔ％の量を用いる。高粘度シリコーンポリマー
との混合を改善するために、最初の段階で加える３〜６
ｗｔ％の水は増粘剤を含むことが更に好ましい。

【００３６】適当な増粘剤の例としては、キサンタンガ
ム(xanthan gum) ；アルギン酸ナトリウム；アラビアゴ
ム；ポリオキシエチレングアーゴム；ヒドロキシプロピ
ルグアーゴム；セルロース誘導体、例えば、メチルセル
ロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロ
キシプロピルセルロース及びポリプロピルヒドロキシエ
チルセルロース；澱粉及び澱粉誘導体、例えば、ヒドロ
キシアミロース及び澱粉アミロース；イナゴマメガム；
電解質、例えば塩化ナトリウム；サッカライド、例え
ば、フラクトース及びグルコース；並びにサッカライド
の誘導体、例えば、ＰＥＧ１２０メチルグルコースジオ
レエートがある。

【００３７】本発明に従って形成されるエマルジョン
は、室温で少なくとも６か月の期間良好な安定性を有
し、５０℃での凍解サイクルを通して１か月間安定であ
ることができることが見いだされた。

【００３８】本発明方法に従ってエマルジョンを製造す
る手順は、高剪断ミキサーに３５〜７５ｗｔ％のシリコ
ーン及び０．２５〜２．０ｗｔ％のＨＬＢ値１０〜１９
の第１の界面活性剤を仕込むことを含む。これらの成分
は低速度で混合される。界面活性剤の無い水を３〜６ｗ
ｔ％の量ミキサーに加える。この量の水は最終エマルジ
ョン中に存在する全量で２５〜６５ｗｔ％の水のほんの
一部を構成する。この最初の量の水は、時間をかけて、
一連の分離されたステップで加え、各添加の後にミキサ
ー中での成分の混合を継続する。いずれにしても、ミキ
サー中の水が３〜６ｗｔ％に達する迄に、ミキサー成分
に水を加えるのに、約５〜約１０の分離したステップを
用いるとよい。先に述べたように、これら種々の段階で
水を加える時、増粘剤を含有させることが好ましい。水
の添加を終えた時、０．２５〜２．０ｗｔ％のＨＬＢ値
１．８〜１５ｗｔ％の第２の界面活性剤をミキサーに加
える。次いで、ミキサー成分をミキサー中で、シリコー
ンの粒度が最大１〜１００μm となる迄、高剪断にかけ
る。このサイクルのこの高剪断の部分は一般に約３〜４
時間内に終えることができる。

【００３９】最終エマルジョン中の全水含量が２５〜６
５ｗｔ％となるに十分な希釈水を、この混合物に加え
る。この希釈水は、好ましくは、時間をかけて、一連の
分離されたステップで加え、各添加の後にミキサー中で
の成分の混合を継続する。再び、いずれにしても、ミキ
サー成分に希釈水を加えるのに、約５〜約１０の分離し
たステップを用いるとよい。これらの種々の段階で希釈
水を加える時、増粘剤を含有させるのが、同様に好まし
い。最終エマルジョン中の増粘剤の全量は最終エマルジ
ョン組成物の３ｗｔ％以下であるべきであり、好ましく
は１ｗｔ％以下である。最終エマルジョンのシリコーン
含量は３５〜７０ｗｔ％、好ましくは５０〜７０ｗｔ％
であるべきである。

【００４０】

【実施例】以下に、本発明の概念と本発明方法に具現化
された態様を説明する為に実施例を示す。

【００４１】（例１）ＮｅｕｌｉｎｇｅｒＲＨＤミキ
サーを用いて、粘度１０００万〜２０００万センチスト
ークス（mm²／ｓ）の水酸基で末端をブロックしたポリ
ジメチルシロキサン４０ｗｔ％及び３５０センチストー
クス（mm²／ｓ）の液体シリコーン６０ｗｔ％を含む双
峰分布液体ポリシロキサンを調製した。この混合物を用
いて以下の例のエマルジョンを調製した。

【００４２】（例２）清浄なＲＨＤＮｅｕｌｉｎｇｅ
ｒミキサーに２０００ｇの上記双峰分布液体ポリジメチ
ルシロキサンを仕込んだ。これに、３０ｇのＢｒｉｊ
３５Ｌを加え、３０分間徹底的に攪拌した。これに、１
８０ｇの水中１ｗｔ％のキサンタンガム(xanthan gum)
溶液を１時間かけて徐々に加え、この混合物を更に３０
分間攪拌した。このよく攪拌した混合物に、３５ｇのＤ
ｅｈｙｄｏｌＬＳ−２を加え、２〜３時間攪拌した。
その後、１ｗｔ％のキサンタンガムを含む水溶液１７６
５ｇを加えた。この粒度は３〜１７μm であった。この
エマルジョンは顕微鏡で観察すると均一であった。この
エマルジョンは室温で６か月放置しても安定であり、分
離の兆候は全く見られなかった。

【００４３】（例３）清浄なＲＨＤＮｅｕｌｉｎｇｅ
ｒミキサーに２０００ｇの上記双峰分布液体ポリジメチ
ルシロキサンを仕込んだ。これに、３０ｇのＢｒｉｊ
３５Ｌを加え、３０分間徹底的に攪拌した。これに、１
８０ｇの水中１ｗｔ％のキサンタンガム(xanthan gum)
溶液を１時間かけて徐々に加え、この混合物を更に３０
分間攪拌した。このよく攪拌した混合物に、３５ｇのＤ
ｅｈｙｄｏｌＬＳ−２を加え、２〜３時間攪拌した。
その後、１／２ｗｔ％のキサンタンガムを含む水溶液１
７６５ｇを１〜２時間かけて加えた。この粒度は３〜１
７μm であった。このエマルジョンは顕微鏡で観察する
と均一であった。このエマルジョンは室温で６か月放置
しても安定であり、分離の兆候は全く見られなかった。

【００４４】（例４）清浄なＲＨＤＮｅｕｌｉｎｇｅ
ｒミキサーに２０００ｇの上記双峰分布液体ポリジメチ
ルシロキサンを仕込んだ。これに、３０ｇのＢｒｉｊ
３５Ｌを加え、３０分間徹底的に攪拌した。これに、１
８０ｇの水中１ｗｔ％のキサンタンガム(xanthan gum)
溶液を１時間かけて徐々に加え、この混合物を更に３０
分間攪拌した。このよく攪拌した混合物に、３５ｇのＤ
ｅｈｙｄｏｌＬＳ−２を加え、２〜３時間攪拌した。
その後、６１２ｇの水を１時間かけて徐々に加えた。こ
の粒度は３〜１７μm であった。このエマルジョンは顕
微鏡で観察すると均一であった。このエマルジョンは室
温で６か月放置しても安定であり、分離の兆候は全く見
られなかった。

【００４５】（例５）清浄なＲＨＤＮｅｕｌｉｎｇｅ
ｒミキサーに２０００ｇの上記双峰分布液体ポリジメチ
ルシロキサンを仕込んだ。これに、３０ｇのＢｒｉｊ
３５Ｌを加え、３０分間徹底的に攪拌した。これに、１
８０ｇの水中１ｗｔ％のキサンタンガム(xanthan gum)
溶液を１時間かけて徐々に加え、この混合物を更に３０
分間攪拌した。このよく攪拌した混合物に、３５ｇのＢ
ｒｉｊ３５を加え、２〜３時間攪拌した。その後、１
ｗｔ％のキサンタンガムを含む水溶液１７６５ｇを加え
た。この粒度は３〜１７μm であった。このエマルジョ
ンは顕微鏡で観察すると均一であった。このエマルジョ
ンは室温で６か月放置しても安定であり、分離の兆候は
全く見られなかった。

【００４６】（例６）Ｈｏｂａｒｔミキサーに、１００
０ｇの双峰分布ポリジメチルシロキサンを仕込み、１５
ｇのＢｒｉｊ３５Ｌを加え、次いで３０分間徹底的に
攪拌した。その後、９０ｇの水中１ｗｔ％のキサンタン
ガム(xanthan gum) 溶液を３０分間かけて徐々に加え、
この混合物を更に３０分間攪拌した。このよく攪拌した
混合物に、１７．５ｇのＤｅｈｙｄｏｌＬＳ−２を１
５分かけて徐々に加え、この混合物を１時間攪拌した。
これを８７７．５ｇの水で希釈した。水の添加は３０分
かけて行った。このエマルジョンは顕微鏡で観察すると
均一であり、粒度は３〜５μm であった。

【００４７】（例７）清浄なＲＨＤＮｅｕｌｉｎｇｅ
ｒミキサーに２０００ｇの上記双峰分布液体ポリジメチ
ルシロキサンを仕込んだ。これに、１５ｇのＢｒｉｊ
３５Ｌを加え、３０分間徹底的に攪拌した。これに、１
８０ｇの水中１ｗｔ％のキサンタンガム(xanthan gum)
溶液を１時間かけて徐々に加え、この混合物を更に３０
分間攪拌した。このよく攪拌した混合物に、１７．５ｇ
のＤｅｈｙｄｏｌＬＳ−２を加え、２〜３時間攪拌し
た。その後、１７６５ｇの１ｗｔ％キサンタンガム水溶
液を加えた。この粒度は３〜６０μm であった。このエ
マルジョンは顕微鏡で観察すると均一であった。このエ
マルジョンは室温で６か月放置しても安定であり、分離
の兆候は全く見られなかった。

【００４８】

【発明の効果】本発明によれば、１〜１００μm という
大きな粒度のシリコーンを有する水中シリコーンエマル
ジョンが提供される。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（Ａ）３５〜７５ｗｔ％のポリシロキサ
ン及び０．２５〜２．０ｗｔ％の、ＨＬＢ値が１０〜１
９の第１のノニオン界面活性剤組み合わせて混合物を形
成し、この混合物を攪拌して均一にし、；（Ｂ）３〜６
ｗｔ％の第１の部分の界面活性剤の無い水を前記混合物
に加え、分散し、この際この第１の界面活性剤の無い水
を少量ずつ加え、；（Ｃ）この混合物に０．２５〜２．
０ｗｔ％の、ＨＬＢ値が１．８〜１５の第２のノニオン
界面活性剤を加え；（Ｄ）この混合物中のポリシロキサ
ンの粒度が１〜１００μm となる迄この混合物を攪拌
し；そして（Ｅ）この混合物に、第２の部分の水を、製
品中の水の全含量がこの混合物の全重量を基準にして２
５〜６５ｗｔ％となる量、加える、というステップを含
むエマルジョンの製造方法。
【請求項２】前記第１の部分の水が更に増粘剤を含む
請求項１の方法。
【請求項３】前記第２の部分の水が更に増粘剤を含む
請求項１の方法。
【請求項４】前記増粘剤が、前記混合物の全重量を基
準にして約３ｗｔ％未満存在する請求項３の方法。
【請求項５】前記混合物中のポリシロキサン含量が３
５〜７０ｗｔ％である請求項１、２、３又は４の方法。
【請求項６】前記第１及び第２の部分の水を前記混合
物に少量ずつ加える請求項１、２、３、４又は５の方
法。
【請求項７】前記ポリシロキサンが、高粘度ポリシロ
キサン類、双峰分布液体ポリシロキサン、官能性ポリシ
ロキサン及びこれらの混合物から選ばれる請求項１〜６
のいずれかの方法。
【請求項８】前記ポリシロキサンが次式で示される高
粘度ポリシロキサンである請求項７の方法：【化１】ここに、Ｒは独立に水素原子、炭素原子数少なくとも１
のアルキル基及び炭素原子数６〜１０のアリール基から
選ばれ；Ｒ¹は独立にＲ、水酸基及びアルコキシ基から
選ばれ；ｗはこの化合物の粘度が２５℃で少なくとも
１，０００センチストークス（mm²／ｓ）であるような
値を取る。
【請求項９】前記ポリシロキサンが少なくとも１つの
低粘度ポリシロキサン及び少なくとも１つの高粘度、不
揮発性ポリシロキサンを含む双峰分布液体ポリシロキサ
ンである請求項７の方法。
【請求項１０】前記ポリシロキサンが次式で示される
官能性ポリシロキサンである請求項７の方法：【化２】ここに、Ｒ²は独立にＲ¹、炭素原子数少なくとも１の
アミノアルキル官能性基、炭素原子数少なくとも１のカ
ルボキシアルキル官能基、炭素原子数少なくとも１つの
ハロアルキル官能基、アクリレート官能基、アクリロキ
シ官能基、アクリルアミド官能基、ビニル官能基及び式
Ｑ−Ｒ³−（ここに、Ｑは炭素原子でも水素原子でもな
い少なくとも１の原子を含む官能基であり、Ｒ³は少な
くとも１つの炭素原子を有するアルキレン基及び炭素原
子数６〜１０のアリーレン基から選ばれる）で示される
官能基からなる群れから選ばれ；ｚは少なくとも１０の
値を取り；Ｒ¹は水素原子、炭素原子数少なくとも１の
アルキル基又は炭素原子数６〜１０のアリール基であ
る。