JPH06183877A - Single crystal growing apparatus - Google Patents
Single crystal growing apparatusInfo
- Publication number
- JPH06183877A JPH06183877A JP33829492A JP33829492A JPH06183877A JP H06183877 A JPH06183877 A JP H06183877A JP 33829492 A JP33829492 A JP 33829492A JP 33829492 A JP33829492 A JP 33829492A JP H06183877 A JPH06183877 A JP H06183877A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- rotation speed
- pulling
- interface
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、融液より種子結晶を引
き上げて単結晶を育成する単結晶育成装置に関するもの
である。単結晶を育成する手法として、高周波を用いて
加熱して溶融した金属酸化物から種子結晶を回転させな
がら引き上げて単結晶を育成するチョクラルスキー法な
どがある。これらの手法によって、特に結晶欠陥のない
光学的に均質な単結晶を育成することが望まれている。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a single crystal growing apparatus for pulling a seed crystal from a melt to grow a single crystal. As a method for growing a single crystal, there is a Czochralski method in which a single crystal is grown by rotating a seed crystal while rotating it from a metal oxide that is heated and melted by using a high frequency wave. It is desired to grow an optically homogeneous single crystal free from crystal defects by these methods.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、単結晶の育成法の１つであるチョ
クラルスキー法は、高周波を用いてルツボを加熱して当
該ルツボ内の原料を溶解し、種子結晶を当該溶解した溶
融面に接触させて回転させながらゆっくり引上げて単結
晶を育成する。2. Description of the Related Art Conventionally, the Czochralski method, which is one of the methods for growing a single crystal, heats a crucible using high frequency to melt the raw material in the crucible, and the seed crystal is melted on the melted surface. A single crystal is grown by pulling it slowly while contacting and rotating.
【０００３】この単結晶の育成中に発生する欠陥の多く
は、育成中の固液界面の形状に大きく影響を受けること
が判っている。一般に、融液に対して育成する単結晶の
面がフラットか、下にやや凸が好ましいとされている。
この界面形状は、融液の対流とも深く関係している。育
成時には、炉内の温度場が刻一刻と変化して融液の対流
も同時に複雑に変化し、それに伴い固液界面形状も常に
変化している。It has been known that many of the defects generated during the growth of this single crystal are greatly affected by the shape of the solid-liquid interface during the growth. In general, it is said that the surface of the single crystal grown with respect to the melt is preferably flat or slightly convex downward.
This interface shape is deeply related to the convection of the melt. During the growth, the temperature field in the furnace changes moment by moment, the convection of the melt changes at the same time, and the shape of the solid-liquid interface constantly changes accordingly.
【０００４】良質な単結晶を育成するためには、結晶引
上げ初期から結晶切り離しまで、その固液界面形状を一
定の形状、即ちフラットか下にやや凸で常に一定形状で
ある必要がある。In order to grow a good-quality single crystal, it is necessary that the solid-liquid interface shape is constant from the initial stage of crystal pulling to the crystal separation, that is, flat or slightly convex downward.
【０００５】従来、この界面形状を制御する方法として
下記が行われていた。 （１） 直接法で界面形状を監視し、結晶回転数などを
制御する。例えば ・Ｘ線を界面付近に水平方向に透過させて界面形状を観
察する方法（特開平２−２０８２８５号公報）。Conventionally, the following has been performed as a method of controlling the interface shape. (1) The interface shape is monitored by the direct method to control the crystal rotation speed and the like. For example: A method of observing the interface shape by transmitting X-rays in the horizontal direction near the interface (JP-A-2-208285).
【０００６】・レーザ光で結晶を照射し、反射光から界
面形状を観察する方法。 （２） 間接法として ・結晶引上げ軸の回転トルクから界面形状を推定する。A method of irradiating a crystal with laser light and observing the interface shape from reflected light. (2) As an indirect method ・ Estimate the interface shape from the rotation torque of the crystal pulling shaft.
【０００７】・炉内温度分布をシミュレーションし、回
転数との関係から界面形状を推定する（特開平３−１６
９９０号公報）。 などの方法があった。Simulating the temperature distribution in the furnace and estimating the interface shape from the relationship with the rotational speed (Japanese Patent Laid-Open No. 3-16
990 publication). There was such a method.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】上述した（１）の方法
によれば、Ｘ線やレーザ光を用いて界面形状を直接に観
察する必要があり、そのための装置が複雑で高価なもの
になってしまうという問題があった。According to the method (1) described above, it is necessary to directly observe the interface shape using X-rays or laser light, and the apparatus therefor becomes complicated and expensive. There was a problem that it would end up.
【０００９】また、上述した（２）の方法によれば、結
晶引上げ軸の回転トルクや炉内温度分布のシミュレーシ
ョンなどによって間接的に界面形状を推定しており、実
際の状態をリアルタイムに推定できず、均質な単結晶を
得られ難いという問題があった。According to the method (2) described above, the interface shape is indirectly estimated by the rotational torque of the crystal pulling shaft and the simulation of the temperature distribution in the furnace, and the actual state can be estimated in real time. However, there is a problem that it is difficult to obtain a homogeneous single crystal.
【００１０】本発明は、これらの問題を解決するため、
融液の界面上の温度勾配をモニタして引上げの回転速度
を最適に制御し、結晶欠陥の少ない高品質の単結晶を歩
留り良く、簡単な構造で製造することを目的としてい
る。The present invention solves these problems.
The purpose is to monitor the temperature gradient on the interface of the melt and optimally control the rotation speed of pulling to produce a high-quality single crystal with few crystal defects with a good yield and a simple structure.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】図１を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図１において、ルツボ４
は、高周波加熱によって原料を溶融した融液５を保持す
るものである。[Means for Solving the Problems] Means for solving the problems will be described with reference to FIG. In FIG. 1, the crucible 4
Holds the melt 5 obtained by melting the raw material by high frequency heating.
【００１２】温度モニタ６は、ルツボ４内の融液５の界
面上の温度勾配を測定するものである。回転引上機構１
１は、ルツボ４内の融液５から種子結晶を回転させなが
ら引き上げて単結晶を育成するものである。The temperature monitor 6 measures the temperature gradient on the interface of the melt 5 in the crucible 4. Rotation lifting mechanism 1
In No. 1, a single crystal is grown by pulling a seed crystal from a melt 5 in a crucible 4 while rotating it.
【００１３】回転引上最適制御９は、回転引上機構１１
による引上げ回転速度を最適に制御するものである。臨
界回転数テーブル１０は、温度勾配と臨界回転数との関
係を予め測定して登録したものである。The rotary pull-up optimum control 9 includes a rotary pull-up mechanism 11
This is to optimally control the pulling rotation speed by. The critical rotation speed table 10 is a table in which the relationship between the temperature gradient and the critical rotation speed is measured and registered in advance.
【００１４】[0014]
【作用】本発明は、図１に示すように、温度モニタ６に
よって測定したルツボ４の融液５の界面上の温度勾配を
もとに、回転引上最適制御９が回転引上機構１１を臨界
回転数（予め求めた単結晶の界面形状がフラットとなる
引上げ回転数）か、少し遅い回転数に制御し、均質な単
結晶を育成するようにしている。According to the present invention, as shown in FIG. 1, the rotary pull-up optimum control 9 controls the rotary pull-up mechanism 11 based on the temperature gradient on the interface of the melt 5 of the crucible 4 measured by the temperature monitor 6. A uniform single crystal is grown by controlling to a critical rotation speed (predetermined pulling rotation speed at which the interface shape of the single crystal becomes flat) or a slightly slower rotation speed.
【００１５】また、温度モニタ６によって測定したルツ
ボ４の融液５の界面上の温度勾配をもとに、回転引上最
適制御９が臨界回転数テーブル１０を参照して臨界回転
数を取り出し、この臨界回転数か、少し遅い回転数に回
転引上機構１１を制御し、均質な単結晶を育成するよう
にしている。On the basis of the temperature gradient on the interface of the melt 5 of the crucible 4 measured by the temperature monitor 6, the optimum rotation pull-up control 9 refers to the critical rotation speed table 10 to extract the critical rotation speed, The rotation pull-up mechanism 11 is controlled to this critical rotation speed or a slightly slower rotation speed to grow a homogeneous single crystal.
【００１６】この際、温度モニタ６が融液５の界面温度
と界面上の所定距離の温度とを測定し、これら測定した
温度から温度勾配を算出するようにしている。従って、
融液５の界面上の温度勾配をモニタして引上げの回転速
度を最適に制御することにより、結晶欠陥の少ない高品
質の単結晶を歩留り良く、簡単な構造で引き上げて製造
することが可能となる。At this time, the temperature monitor 6 measures the interface temperature of the melt 5 and the temperature at a predetermined distance on the interface, and calculates the temperature gradient from these measured temperatures. Therefore,
By monitoring the temperature gradient on the interface of the melt 5 and optimally controlling the pulling rotation speed, it is possible to pull and manufacture a high-quality single crystal with few crystal defects with a high yield and a simple structure. Become.
【００１７】[0017]
【実施例】次に、図１から図４を用いて本発明の実施例
の構成および動作を順次詳細に説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Next, the construction and operation of an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIGS.
【００１８】図１は、本発明の１実施例構成図を示す。
図１において、耐火物１は、耐火物ルツボ２を囲んで保
温する非導電性の耐火物である。FIG. 1 shows a block diagram of an embodiment of the present invention.
In FIG. 1, a refractory material 1 is a non-conductive refractory material that surrounds a refractory material crucible 2 to retain heat.
【００１９】耐火物ルツボ２は、白金のルツボ４をジル
コニアバブル３で被って全体を保持する非導電性の耐火
物のルツボである。ジルコニアバブル３は、白金のルツ
ボ４の外周を被って全体を保温する非導電性のものであ
る。The refractory crucible 2 is a non-conductive refractory crucible in which a platinum crucible 4 is covered with a zirconia bubble 3 to hold the whole. The zirconia bubble 3 is a non-conductive material that covers the outer periphery of the platinum crucible 4 and keeps the whole heat.
【００２０】ルツボ４は、白金などの導電性のルツボで
あって、外部から高周波コイル２１によって加熱し、内
部に入れた原料を溶解して融液５を生成するためのもの
である。The crucible 4 is a conductive crucible made of platinum or the like, and is for heating the material from the outside with the high-frequency coil 21 and melting the raw material contained therein to generate the melt 5.
【００２１】アフタヒータ４−１は、ルツボ４の上部に
先端が図示のように若干狭まるように配置し、高周波コ
イル２１によって加熱して単結晶を作成するのに適度な
温度勾配となるように配置したものである。The after-heater 4-1 is arranged on the upper part of the crucible 4 so that the tip thereof is slightly narrowed as shown in the drawing, and is arranged so as to have a proper temperature gradient for producing a single crystal by heating with the high-frequency coil 21. It was done.
【００２２】融液５は、ルツボ４内で溶解した融液であ
って、種子結晶１８を回転しながら引き上げて引上結晶
８を生成するためのものである。温度モニタ６は、ここ
では、図示のように、融液５の界面の温度を測定する温
度モニタ６−１および界面から所定距離（例えば１ｃ
ｍ）の位置の温度を測定する温度モニタ６−２から構成
され、両者で測定した温度差から温度勾配を算出するた
めのものである。ここでは、温度モニタ６−１、６−２
は、熱電対を使用する。The melt 5 is a melt melted in the crucible 4 and is for pulling the seed crystal 18 while rotating it to generate the pulling crystal 8. Here, the temperature monitor 6 is, as shown in the figure, a temperature monitor 6-1 that measures the temperature of the interface of the melt 5 and a predetermined distance (for example, 1 c
The temperature monitor 6-2 for measuring the temperature at the position m) is used to calculate the temperature gradient from the temperature difference measured between the two. Here, the temperature monitors 6-1, 6-2
Uses a thermocouple.
【００２３】引上結晶８は、種子結晶１８を融液５に接
触させた状態で回転しながら引き上げて育成した単結晶
である。回転引上最適制御９は、温度モニタ６によって
測定した温度から算出した界面上の温度勾配をもとに、
臨界回転数テーブル１０を参照して臨界回転数か、少し
遅い最適な回転速度で回転引上機構１１を制御するもの
である。The pull-up crystal 8 is a single crystal grown by pulling the seed crystal 18 while rotating it while keeping the seed crystal 18 in contact with the melt 5. The optimum rotation pull-up control 9 is based on the temperature gradient on the interface calculated from the temperature measured by the temperature monitor 6.
With reference to the critical rotation speed table 10, the rotation lifting mechanism 11 is controlled at the critical rotation speed or at an optimum rotation speed which is slightly slower.
【００２４】臨界回転数テーブル１０は、温度モニタ６
によって測定して算出した界面上の温度勾配と、引上結
晶８の界面形状がフラットとなるときの回転数を予め実
験によって求めて登録したものである（図４参照）。The critical rotation speed table 10 is used for the temperature monitor 6
The temperature gradient on the interface calculated and calculated by the above, and the number of rotations when the interface shape of the pulling crystal 8 becomes flat are experimentally obtained and registered (see FIG. 4).
【００２５】回転引上機構１１は、回転引上最適制御９
からの指示にもとづき、種子結晶１８を回転しつつ引き
上げる機構であって、回転機構１１−１および引上機構
１１−３などから構成されるものである。The rotary lifting mechanism 11 has a rotary lifting optimum control 9
Based on the instruction from the above, it is a mechanism for pulling up the seed crystal 18 while rotating, and is composed of a rotating mechanism 11-1 and a pulling mechanism 11-3.
【００２６】回転機構１１−１は、種子結晶１８を回転
させる機構である。この回転機構１１−１の内部にロー
ドセル１１−２を持ち、当該ロードセル１１−２は、引
上結晶８を含めた重量を測定する。この測定した引上結
晶８の重量をもとに、上下以降機構１９が温度モニタ６
が界面および界面上の所定位置になるように、上下方向
に移動している。The rotating mechanism 11-1 is a mechanism for rotating the seed crystal 18. A load cell 11-2 is provided inside the rotating mechanism 11-1, and the load cell 11-2 measures the weight including the pulling crystal 8. Based on the measured weight of the pulled crystal 8, the mechanism 19 from the upper and lower sides is controlled by the temperature monitor 6
Is moving in the vertical direction so that is at the interface and a predetermined position on the interface.
【００２７】引上機構１１−３は、種子結晶１８を引き
上げる機構である。引上軸１４は、回転機構１１−２に
一端を連結し、他端にシードチャック１５を設けたもの
であって、種子結晶１８を回転しつつ引き上げるための
ものである。The pulling mechanism 11-3 is a mechanism for pulling up the seed crystal 18. The pulling shaft 14 has one end connected to the rotating mechanism 11-2 and the seed chuck 15 provided at the other end, and is for pulling the seed crystal 18 while rotating.
【００２８】シードチャック１５は、引上軸１４の一端
に設けてシードホルダ１６を掴むものである。シードホ
ルダ１６は、先端に種子結晶１８を白金線１７などで固
定するものであって、アルミナなどの絶縁性の材料で作
成したものである。The seed chuck 15 is provided at one end of the pulling shaft 14 and holds the seed holder 16. The seed holder 16 fixes the seed crystal 18 to the tip with a platinum wire 17 or the like, and is made of an insulating material such as alumina.
【００２９】白金線１７は、種子結晶１８を固定などす
るものである。種子結晶１８は、引上結晶８を育成する
ための種子となる小さな単結晶である。The platinum wire 17 is used to fix the seed crystal 18. The seed crystal 18 is a small single crystal that serves as a seed for growing the pulling crystal 8.
【００３０】上下移動機構１９は、温度モニタ６−１が
界面に接触および温度モニタ６−２が界面から所定距離
の位置になるように、上下方向に移動させるものであ
る。この上下方向の移動は、例えばロードセル１１−２
によって測定した引上結晶８の重量の増分に対応して引
き下げるようにしている。尚、ルツボ４に融液５や粉末
を補充する場合には、融液５の界面が変化しないので、
上下方向に移動させる必要はない。The vertical moving mechanism 19 moves the temperature monitor 6-1 in the vertical direction so that the temperature monitor 6-1 comes into contact with the interface and the temperature monitor 6-2 comes to a position at a predetermined distance from the interface. This vertical movement is performed by, for example, the load cell 11-2.
The pulling down crystal 8 is pulled down corresponding to the increase in the weight of the pulling up crystal 8. When the melt 5 or powder is replenished in the crucible 4, the interface of the melt 5 does not change,
There is no need to move vertically.
【００３１】熱電対２０は、温度モニタ６−１、６−２
を構成する熱電対の線である。ルツボ軸２２は、図示の
ように、耐火物ルツボ２を回転させる軸であって、必要
に応じて当該耐火物ルツボ２を回転させる。The thermocouple 20 includes temperature monitors 6-1 and 6-2.
It is the wire of the thermocouple which comprises. As illustrated, the crucible shaft 22 is a shaft that rotates the refractory crucible 2 and rotates the refractory crucible 2 as necessary.
【００３２】次に、図２のフローチャートに示す順序に
従い、図１の構成の動作を詳細に説明する。図２におい
て、Ｓ１は、温度勾配をモニタする。これは、図１の構
成のもとで、高周波コイル２１に高周波電流を流して白
金のツルボ４を加熱して内部の材料を融解した融液５の
界面上の温度を温度モニタ６−１で測定、および界面か
ら所定距離（例えば１ｃｍ）の位置の温度を温度モニタ
６−２で測定し、これら測定した両者の温度差から温度
勾配（°Ｃ／ｃｍ）をリアルタイムに求める。Next, the operation of the configuration of FIG. 1 will be described in detail in the order shown in the flowchart of FIG. In FIG. 2, S1 monitors the temperature gradient. With the configuration of FIG. 1, a temperature monitor 6-1 measures the temperature on the interface of the melt 5 in which a high frequency current is passed through the high frequency coil 21 to heat the platinum crucible 4 to melt the material inside. The temperature at the position of a predetermined distance (for example, 1 cm) from the interface is measured by the temperature monitor 6-2, and the temperature gradient (° C / cm) is obtained in real time from the temperature difference between the two measured values.
【００３３】Ｓ２は、臨界回転数を算出する。これは、
図１の回転引上最適制御９が、Ｓ１で求めた温度勾配
（°Ｃ／ｃｍ）をもとに、予め実験によって求めて登録
した臨界回転数テーブル１０（図４参照）から臨界回転
数を算出する。この臨界回転数は、回転機構１１−１が
引上結晶８の界面形状がフラットとなるときの予め実験
によって求めた回転数（回転速度）である。At S2, the critical speed is calculated. this is,
The rotation pull-up optimum control 9 of FIG. 1 determines the critical rotation speed from the critical rotation speed table 10 (see FIG. 4) which is previously obtained by experiment and registered based on the temperature gradient (° C / cm) obtained in S1. calculate. This critical rotation speed is a rotation speed (rotation speed) obtained by an experiment in advance when the rotating mechanism 11-1 makes the interface shape of the pulled crystal 8 flat.
【００３４】Ｓ３は、回転数を臨界回転数よりもやや低
い（例えば１割）回転数に設定する。これは、Ｓ２で算
出した引上結晶８の界面形状がフラットとなる臨界回転
数よりもやや低い回転数を求めて当該やや低い回転数に
設定し、図１の回転機構１１−１および引上機構１１−
３にこの設定したやや低い回転数で引上結晶８を回転し
つつ引き上げさせ、当該引上結晶８の界面形状がフラッ
トからやや下に凸となるように回転数を最適制御する。In S3, the rotation speed is set to a rotation speed slightly lower than the critical rotation speed (for example, 10%). This is performed by obtaining a rotation speed slightly lower than the critical rotation speed at which the interface shape of the pulling crystal 8 calculated in S2 becomes flat and setting the rotation speed to a slightly lower rotation speed. Mechanism 11-
The pulling-up crystal 8 is pulled up while rotating the pulling-up crystal 8 at a slightly lower rotation speed set to 3, and the rotation speed is optimally controlled so that the interface shape of the pulling-up crystal 8 is convex from flat to slightly downward.
【００３５】Ｓ４は、サンプリングを繰り返す。これ
は、所定時間毎にＳ１からＳ３の処理を繰り返す。以上
によって、所定時間毎に融液５の界面上の温度および所
定距離離れた位置の温度をリアルタイムに測定してその
ときの温度勾配を求め、当該温度勾配をもとに臨界回転
数テーブル１０を参照して臨界回転数を算出し、この算
出した臨界回転数よりもわずか低い回転数によって引上
結晶８を回転させつつ引き上げることを繰り返し、界面
上の温度勾配によってフィードバックすることにより、
引上結晶８の界面形状を常にフラットあるいはわずかに
下に凸状態に保持でき、均質な欠陥の少ない単結晶を得
ることが可能となる。At S4, sampling is repeated. This repeats the processing from S1 to S3 every predetermined time. As described above, the temperature on the interface of the melt 5 and the temperature at a position separated by a predetermined distance are measured in real time at every predetermined time to obtain the temperature gradient at that time, and the critical rotation speed table 10 is calculated based on the temperature gradient. By calculating the critical rotation speed with reference, repeating pulling while rotating the pulling crystal 8 at a rotation speed slightly lower than the calculated critical rotation speed, by feeding back by the temperature gradient on the interface,
The interface shape of the pulled-up crystal 8 can always be kept flat or slightly convex downward, and a uniform single crystal with few defects can be obtained.
【００３６】図３は、本発明の界面形状例を示す。これ
は、本願の発明者が実験中に固液界面形状が界面上部の
温度勾配に強く影響を受けることを見いだしたときの様
子を図的に示したものである。FIG. 3 shows an example of the interface shape of the present invention. This is a diagram schematically showing how the inventor of the present application found that the solid-liquid interface shape was strongly influenced by the temperature gradient at the upper part of the interface during the experiment.
【００３７】図３の（ａ）は、温度勾配がゆるい時の固
液界面形状が凹となる様子を示す。この温度勾配がゆる
い時、即ち図１の界面上の温度を測定する温度センサ６
−１によって測定した温度と、界面の１ｃｍ上の位置の
温度を測定する温度センサ６−２によって測定した温度
との差から求めた温度勾配がゆるい時の固液界面形状が
凹となる様子を示す。FIG. 3A shows a state in which the solid-liquid interface shape is concave when the temperature gradient is gentle. When this temperature gradient is gentle, that is, the temperature sensor 6 for measuring the temperature on the interface in FIG.
-1 and a state where the solid-liquid interface shape becomes concave when the temperature gradient obtained from the difference between the temperature measured by the temperature sensor 6-2 that measures the temperature at a position 1 cm above the interface is gentle. Show.
【００３８】図３の（ｂ）は、温度勾配が最適な時の固
液界面形状がフラットとなる様子を示す。この温度勾配
がフラットの時、即ち図１の界面上の温度を測定する温
度センサ６−１によって測定した温度と、界面の１ｃｍ
上の位置の温度を測定する温度センサ６−２によって測
定した温度との差から求めた温度勾配のときに、固液界
面形状がフラットとなる様子を示す。FIG. 3B shows how the solid-liquid interface shape becomes flat when the temperature gradient is optimum. When this temperature gradient is flat, that is, the temperature measured by the temperature sensor 6-1 for measuring the temperature on the interface of FIG.
The shape of the solid-liquid interface becomes flat when the temperature gradient is obtained from the difference from the temperature measured by the temperature sensor 6-2 that measures the temperature at the upper position.
【００３９】図３の（ｃ）は、温度勾配が強い時の固液
界面形状が下に凸となる様子を示す。この温度勾配が強
い時、即ち図１の界面上の温度を測定する温度センサ６
−１によって測定した温度と、界面の１ｃｍ上の位置の
温度を測定する温度センサ６−２によって測定した温度
との差から求めた温度勾配が強い時の固液界面形状が下
に凸となる様子を示す。FIG. 3C shows that the solid-liquid interface shape is convex downward when the temperature gradient is strong. When this temperature gradient is strong, that is, the temperature sensor 6 for measuring the temperature on the interface in FIG.
-1 and the solid-liquid interface shape when the temperature gradient obtained from the difference between the temperature measured by the temperature sensor 6-2 that measures the temperature at a position 1 cm above the interface is strong, becomes convex downward. Show the situation.
【００４０】通常、結晶の固液界面形状は、フラットか
わずか下に凸となる状態が、単結晶を均質に育成するこ
とができるので、本実施例では、図３の（ｂ）の固液界
面形状がフラットからわずか図３の（ｃ）の固液界面形
状に示すように下に凸となる領域のときの回転速度で引
上結晶８を回転しつつ引き上げるようにしている。Usually, the solid-liquid interface shape of the crystal is flat or slightly convex downward, so that the single crystal can be grown uniformly. Therefore, in this embodiment, the solid-liquid interface of FIG. The interface crystal is pulled from the flat surface while rotating the pulling crystal 8 at a rotation speed in a region where the interface is slightly convex as shown in the solid-liquid interface shape of FIG. 3C.
【００４１】図４は、本発明の臨界回転数テーブル例を
示す。図４の（ａ）は、臨界回転数テーブル例を示す。
ここで、縦軸は温度勾配（°Ｃ／ｃｍ）を表し、図１の
温度センサ６−１によって測定した融液５の界面上の温
度と、温度センサ６−２によって測定した融液５の界面
から１ｃｍの位置の温度との差である。横軸の回転数
は、引上結晶８を回転しつつ引き上げるときの回転数で
ある。図中の実線は、臨界回転数曲線を示し、引上結晶
８の界面形状がフラット（図３の（ｂ）参照）となると
きの温度勾配と回転数の関係を示す。図中でＡ、Ｂ、
Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆは、図４の（ｂ）の実験結果に対応して
いる。FIG. 4 shows an example of the critical rotation speed table of the present invention. FIG. 4A shows an example of the critical rotation speed table.
Here, the vertical axis represents a temperature gradient (° C / cm), and the temperature on the interface of the melt 5 measured by the temperature sensor 6-1 of FIG. 1 and the temperature of the melt 5 measured by the temperature sensor 6-2. This is the difference from the temperature at a position 1 cm from the interface. The number of rotations on the horizontal axis is the number of rotations when pulling up the crystal 8 while rotating it. The solid line in the figure represents the critical rotation speed curve, and shows the relationship between the temperature gradient and the rotation speed when the interface shape of the pulled crystal 8 becomes flat (see FIG. 3 (b)). A, B, in the figure
C, D, E, and F correspond to the experimental results of FIG.
【００４２】実線の臨界回転数曲線が、引上結晶８の界
面形状がフラットなるときの温度勾配と回転数を示す。
この臨界回転数曲線よりも上が凸部領域であって、図３
の（ｃ）のように引上結晶８の界面形状が下に凸となる
領域である。この臨界曲線よりも下が凹部領域であっ
て、図３の（ａ）のように引上結晶８の界面形状が下に
凹となる領域である。The solid critical rotation speed curve shows the temperature gradient and the rotation speed when the interface shape of the pulled crystal 8 becomes flat.
The area above the critical rotational speed curve is the convex area, and FIG.
This is a region where the interface shape of the pulled-up crystal 8 is convex downward as shown in (c). Below the critical curve is the recessed region, and as shown in FIG. 3A, the interface shape of the pulled crystal 8 is recessed downward.
【００４３】従って、引上結晶８として均質な単結晶を
得るには、臨界回転数曲線か、あるいは臨界回転数曲線
よりもわずか上、即ち臨界回転数曲線のときの臨界回転
数か、この臨界回転数よりもわずか遅い回転数に最適制
御する必要がある。この最適制御を行うことにより、引
上結晶８の界面形状がフラットかわずか凸となり、欠陥
の少ない均質な単結晶を得ることができる。Therefore, in order to obtain a homogeneous single crystal as the pulled crystal 8, the critical rotation speed curve or a value slightly above the critical rotation speed curve, that is, the critical rotation speed at the critical rotation speed curve, It is necessary to optimally control the rotation speed to be slightly slower than the rotation speed. By performing this optimum control, the interface shape of the pull-up crystal 8 becomes flat or slightly convex, and a uniform single crystal with few defects can be obtained.
【００４４】図４の（ｂ）は、実験結果例を示す。これ
は、図４の（ａ）の臨界回転数テーブル１０を求めるた
めに実験した実験結果例を示す。ここで、実験Ｎｏの
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆは、図４の（ａ）のそれぞれに
対応している。FIG. 4B shows an example of experimental results. This shows an example of the result of an experiment conducted to obtain the critical rotation speed table 10 shown in FIG. Here, Experiment Nos. A, B, C, D, E, and F correspond to the respective (a) of FIG.
【００４５】実験は、界面上の温度勾配（°Ｃ／ｃｍ）
を図示のように種々に変化させ、そのときに育成した単
結晶の切り離しテール状態（凹大、凹小、フラット、凸
小、凸大）との相関を求めて表にしたものである。温度
勾配は、図１に示すように、融液５の界面上の温度と、
界面から１ｃｍの位置の２箇所で随時、熱電対によりモ
ニタを行い、温度勾配を求めた。この実験結果例によれ
ば、 ・結晶回転数が１０ｒｐｍで一定の場合、１００°Ｃ／
ｃｍを境として、それよりも温度勾配が強いときは下に
凸、弱いときは下に凹となり、１００°Ｃ／ｃｍでフラ
ットとなることが確認できた。The experiment was conducted with a temperature gradient (° C / cm) on the interface.
Is variously changed as shown in the drawing, and the correlation with the separated tail state (concave large, concave small, flat, convex small, convex large) of the single crystal grown at that time is obtained and tabulated. The temperature gradient is, as shown in FIG. 1, the temperature on the interface of the melt 5,
The temperature gradient was obtained by performing monitoring with a thermocouple at two positions 1 cm from the interface at any time. According to this experimental result example, 100 ° C./in the case where the crystal rotation speed is constant at 10 rpm
It was confirmed that, when the temperature gradient was stronger than that at the boundary of cm, the temperature was stronger, and when the temperature gradient was weaker, the temperature was lower, and when the temperature gradient was weaker, the temperature was lower.
【００４６】同様に、６ｒｐｍ、３ｒｍｐについても図
示のように確認できた。以上のように実験によって確認
した図示のような結晶の回転速度と温度勾配に対するの
界面形状をもとに、プロットして界面形状がフラットな
る臨界回転数曲線を求めると、上述した図４の（ａ）の
ようになる。Similarly, 6 rpm and 3 rpm could be confirmed as shown in the figure. As described above, when the critical rotational speed curve for which the interface shape is flat is determined by plotting based on the interface shape with respect to the rotational speed of the crystal and the temperature gradient as shown in the figure confirmed by the above-mentioned ( It becomes like a).
【００４７】[0047]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
融液５の界面上の温度勾配をモニタして引上げの回転速
度を最適に制御する構成を採用しているため、結晶欠陥
の少ない高品質の単結晶を歩留り良く、簡単な構造で引
き上げて製造することができる。これにより、結晶の育
成初期段階から切り離しに至るまで、常に一定の界面形
状としてフラットか、わずか下に凸の界面形状を保こと
ができ、単結晶全体に渡って均質な結晶欠陥の少ない単
結晶を育成することが可能となる。As described above, according to the present invention,
Since the temperature gradient on the interface of the melt 5 is monitored and the pulling rotation speed is optimally controlled, a high-quality single crystal with few crystal defects can be produced with a high yield and a simple structure. can do. As a result, from the initial stage of crystal growth to the separation, it is possible to maintain a flat interface shape or a slightly downward convex interface shape, and a uniform single crystal with few crystal defects throughout the single crystal. Can be trained.
【図１】本発明の１実施例構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram of an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の動作説明フローチャートである。FIG. 2 is a flowchart explaining the operation of the present invention.
【図３】本発明の界面形状例である。FIG. 3 is an example of an interface shape of the present invention.
【図４】本発明の臨界回転数テーブル例である。FIG. 4 is an example of a critical rotation speed table of the present invention.
４：ルツボ ５：融液 ６、６−１、６−２：温度モニタ ８：引上結晶 ９：回転引上最適制御 １０：臨界回転数テーブル １１：回転引上機構 １１−１：回転機構 １１−２：ロードセル １１−３：引上機構 １４：引上軸 １８：種子結晶 １９：上下移動機構 ２０：熱電対 4: Crucible 5: Melt liquid 6, 6-1 and 6-2: Temperature monitor 8: Pulling crystal 9: Optimal control of rotary pulling 10: Critical rotation speed table 11: Rotary pulling mechanism 11-1: Rotating mechanism 11 -2: Load cell 11-3: Pulling mechanism 14: Pulling shaft 18: Seed crystal 19: Vertical movement mechanism 20: Thermocouple
Claims (3)
成する単結晶育成装置において、 高周波加熱によって溶融した融液を保持するルツボ
（４）と、 このルツボ（４）内の融液の界面上の温度勾配を測定す
る温度モニタ（６）と、 上記ルツボ（４）内の融液から種子結晶を回転させなが
ら引き上げて単結晶を育成する回転引上機構（１１）
と、 この回転引上機構（１１）による引上げ回転速度を最適
に制御する回転引上最適制御（９）とを備え、 上記温度モニタ（６）によって測定した界面上の温度勾
配をもとに、上記回転引上最適制御（９）が上記回転引
上機構（１１）を臨界回転数（予め求めた単結晶の界面
形状がフラットとなる引上げ回転数）か、あるいは少し
遅い回転数に制御し、均質な単結晶を育成するように構
成したことを特徴とする単結晶育成装置。1. A single crystal growing apparatus for pulling a seed crystal from a melt to grow a single crystal, comprising a crucible (4) for holding a melt melted by high frequency heating, and a melt in the crucible (4). A temperature monitor (6) for measuring the temperature gradient on the interface, and a rotary pulling mechanism (11) for pulling the seed crystal from the melt in the crucible (4) while rotating it to grow a single crystal.
And a rotary pull-up optimum control (9) for optimally controlling the pulling rotation speed by the rotary pull-up mechanism (11), and based on the temperature gradient on the interface measured by the temperature monitor (6), The rotation pull-up optimum control (9) controls the rotation pull-up mechanism (11) to a critical rotation speed (a pulling-up rotation speed at which the interface shape of the single crystal is flat, which is obtained in advance) or a slightly slower rotation speed. An apparatus for growing a single crystal, which is configured to grow a homogeneous single crystal.
成する単結晶育成装置において、 高周波加熱によって溶解した融液を保持するルツボ
（４）と、 このルツボ（４）内の融液の界面上の温度勾配を測定す
る温度モニタ（６）と、 上記ルツボ（４）内の融液から種子結晶を回転させなが
ら引き上げて単結晶を育成する回転引上機構（１１）
と、 温度勾配と臨界回転数との関係を予め求めて登録した臨
界回転数テーブル（１０）と、 上記回転引上機構（１１）による引上げ回転速度を最適
に制御する回転引上最適制御（９）とを備え、 上記温度モニタ（６）によって測定した界面上の温度勾
配をもとに、上記回転引上最適制御（９）が上臨界回転
数テーブル（１０）を参照して臨界回転数を取り出し、
この臨界回転数か、あるいは少し遅い回転数に回転引上
機構（１１）を制御し、均質な単結晶を育成するように
構成したことを特徴とする単結晶育成装置。2. A single crystal growing apparatus for pulling a seed crystal from a melt to grow a single crystal, a crucible (4) for holding a melt melted by high frequency heating, and a melt in the crucible (4). A temperature monitor (6) for measuring the temperature gradient on the interface, and a rotary pulling mechanism (11) for pulling the seed crystal from the melt in the crucible (4) while rotating it to grow a single crystal.
And the critical rotation speed table (10) in which the relationship between the temperature gradient and the critical rotation speed is previously obtained and registered, and the rotation pull-up optimum control (9) for optimally controlling the pulling-up rotation speed by the rotation pull-up mechanism (11). ) And based on the temperature gradient on the interface measured by the temperature monitor (6), the above-mentioned optimum control for rotation pull-up (9) refers to the upper critical rotation speed table (10) to determine the critical rotation speed. take out,
A single crystal growing apparatus characterized in that the rotating pulling mechanism (11) is controlled to this critical rotation speed or a slightly slower rotation speed to grow a homogeneous single crystal.
と界面上の所定距離の位置の温度とを測定して温度勾配
を算出するように構成したことを特徴とする請求項１記
載および請求項２記載の単結晶育成装置。3. The temperature gradient according to claim 1, wherein the temperature gradient is calculated by measuring an interface temperature of the melt and a temperature at a position at a predetermined distance on the interface. The single crystal growth apparatus according to claim 2.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33829492A JPH06183877A (en) | 1992-12-18 | 1992-12-18 | Single crystal growing apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33829492A JPH06183877A (en) | 1992-12-18 | 1992-12-18 | Single crystal growing apparatus |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06183877A true JPH06183877A (en) | 1994-07-05 |
Family
ID=18316785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33829492A Pending JPH06183877A (en) | 1992-12-18 | 1992-12-18 | Single crystal growing apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06183877A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004123510A (en) * | 2002-06-13 | 2004-04-22 | Hitachi Ltd | Apparatus for manufacturing single crystal and method for manufacturing the same |
| EP1762643A2 (en) * | 2005-09-13 | 2007-03-14 | Schott AG | Method and apparatus to obtain homogene and low-strained crystals by pulling |
| WO2012110009A1 (en) | 2011-02-17 | 2012-08-23 | Crytur Spol.S R.O. | Preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm |
| CN108468085A (en) * | 2018-02-13 | 2018-08-31 | 中山大学 | Crystal growth interface electrical signal collection system |
| CN109338456A (en) * | 2018-12-03 | 2019-02-15 | 上海交通大学 | Single crystal articles production of intelligent control technology based on numerical simulation and neural network judgement |
-
1992
- 1992-12-18 JP JP33829492A patent/JPH06183877A/en active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004123510A (en) * | 2002-06-13 | 2004-04-22 | Hitachi Ltd | Apparatus for manufacturing single crystal and method for manufacturing the same |
| EP1762643A2 (en) * | 2005-09-13 | 2007-03-14 | Schott AG | Method and apparatus to obtain homogene and low-strained crystals by pulling |
| JP2007077013A (en) * | 2005-09-13 | 2007-03-29 | Schott Ag | Method and apparatus for making highly uniform low-stress single crystal by pulling from melt and use of the single crystal |
| EP1762643A3 (en) * | 2005-09-13 | 2008-07-09 | Schott AG | Method and apparatus to obtain homogene and low-strained crystals by pulling |
| US7476274B2 (en) | 2005-09-13 | 2009-01-13 | Schott Ag | Method and apparatus for making a highly uniform low-stress single crystal by drawing from a melt and uses of said crystal |
| US7868708B2 (en) | 2005-09-13 | 2011-01-11 | Schott Ag | Method and apparatus for making a highly uniform low-stress single crystal by drawing from a melt and uses of said crystal |
| WO2012110009A1 (en) | 2011-02-17 | 2012-08-23 | Crytur Spol.S R.O. | Preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm |
| CZ303673B6 (en) * | 2011-02-17 | 2013-02-20 | Crytur Spol. S R. O. | Preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm |
| CN103370452A (en) * | 2011-02-17 | 2013-10-23 | 克莱托斯波尔公司 | Preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm |
| US9499923B2 (en) | 2011-02-17 | 2016-11-22 | Crytur Spol S.R.O. | Method for the preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm |
| CN108468085A (en) * | 2018-02-13 | 2018-08-31 | 中山大学 | Crystal growth interface electrical signal collection system |
| CN108468085B (en) * | 2018-02-13 | 2020-09-08 | 中山大学 | Crystal growth interface electric signal acquisition system |
| CN109338456A (en) * | 2018-12-03 | 2019-02-15 | 上海交通大学 | Single crystal articles production of intelligent control technology based on numerical simulation and neural network judgement |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109196144B (en) | Method and apparatus for manufacturing silicon single crystal | |
| US9587325B2 (en) | Method for calculating a height position of silicon melt surface, method for pulling silicon single crystal, and silicon single crystal pulling apparatus | |
| JPH09286692A (en) | Apparatus for producing semiconductor single crystal and production of semiconductor single crystal | |
| JPH09183606A (en) | Production of polycrystalline semiconductor and apparatus for production therefor | |
| EP1734157B1 (en) | Production process of silicon single crystal | |
| EP1068375B1 (en) | Open-loop method and system for controlling growth of semiconductor crystal | |
| CN113638037A (en) | Single crystal furnace and preparation method of monocrystalline silicon | |
| WO2004061166A1 (en) | Graphite heater for producing single crystal, single crystal productin system and single crystal productin method | |
| JPH06183877A (en) | Single crystal growing apparatus | |
| JP4035924B2 (en) | Single crystal diameter control method and crystal growth apparatus | |
| KR101862157B1 (en) | Method and apparatus for manufacturing silicon monocrystalline ingot | |
| JP2003176199A (en) | Apparatus and method for pulling single crystal | |
| TWI785889B (en) | Method for estimating oxygen concentration of silicon single crystal, method for manufacturing silicon single crystal, and device for manufacturing silicon single crystal | |
| JP2000203987A (en) | Single crystal producing device | |
| JP7102970B2 (en) | Method for producing lithium niobate single crystal | |
| JP4682350B2 (en) | Crystal growth method and apparatus | |
| JPS6337080B2 (en) | ||
| JPH0639353B2 (en) | Silicon single crystal pulling device | |
| JP3832527B2 (en) | Single crystal manufacturing method | |
| JPH11171687A (en) | Control of oxygen concentration in single crystal | |
| JP2021080139A (en) | Method for manufacturing single crystal | |
| KR101335538B1 (en) | Apparatus and method for growing monocrystalline silicon ingots | |
| JP2021127275A (en) | Single crystal growth device, single crystal growth method, and single crystal | |
| JPH09315887A (en) | Production of single crystal and device therefor | |
| JPH05163093A (en) | Method for growing single crystal |