JPH06176909A - Ferromagnetic metal powder and magnetic recording medium using the same - Google Patents

Ferromagnetic metal powder and magnetic recording medium using the same

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JPH06176909A
JPH06176909A JP4351377A JP35137792A JPH06176909A JP H06176909 A JPH06176909 A JP H06176909A JP 4351377 A JP4351377 A JP 4351377A JP 35137792 A JP35137792 A JP 35137792A JP H06176909 A JPH06176909 A JP H06176909A
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weight
ferromagnetic metal
magnetic
metal powder
recording medium
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Katsumi Ryomo
克己 両毛
Akihiro Matsufuji
明博 松藤
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Fujifilm Holdings Corp
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Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To provide a ferromagnetic metal powder having a superior shelf life and magnetic properties, and to provide a magnetic recording medium having a superior shelf life, a high output, high density recording capability and a considerably superior traveling durability. CONSTITUTION:In a ferromagnetic metal powder including iron as a main body, alphaF accounts for 57-81wt.%, and FeO accounts for 12-27wt.%, and Fe2O3 account or 6-28wt.% relative to the total amount of alphaFe, FeO and Fe2O3 in the ferromagnetic metal powder. In a magnetic recording medium having a magnetic layer that is laid on a non-magnetic support and includes a ferromagnetic powder and a binding material as a main body, the ferromagnetic powder is the magnetic recording medium.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、強磁性金属粉末及び該
強磁性金属粉末を有する磁性層と非磁性支持体からなる
磁気記録媒体に関するものであり、更に詳しくは、磁気
記録媒体の保存性を改良し、高出力でかつ走行耐久性に
優れた磁性層を有する磁気記録媒体に関するものであ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a ferromagnetic metal powder, a magnetic recording medium comprising a magnetic layer containing the ferromagnetic metal powder and a non-magnetic support, and more specifically, the storage stability of the magnetic recording medium. The present invention relates to a magnetic recording medium having a magnetic layer with improved magnetic field and high output and excellent running durability.

【０００２】[0002]

【従来の技術】一般にオーディオ用、ビデオ用、コンピ
ュータ用（ディスク、メモリーテープ）等の磁気記録媒
体として、強磁性粉末を結合剤( バインダー) 中に分散
させた磁性層を非磁性支持体上に設けた磁気記録媒体が
用いられている。従来これらの磁気記録媒体は、磁性層
として強磁性粉末、結合剤、研磨剤、潤滑剤等を含むも
のが使用されてきた。2. Description of the Related Art Generally, as a magnetic recording medium for audio, video, computer (disk, memory tape), etc., a magnetic layer in which ferromagnetic powder is dispersed in a binder is formed on a non-magnetic support. The magnetic recording medium provided is used. Conventionally, these magnetic recording media have used a magnetic layer containing a ferromagnetic powder, a binder, an abrasive, a lubricant and the like.

【０００３】近年、これらの磁気記録媒体は高密度記録
が要求され、磁気記録媒体表面の超平滑化などにより再
生出力／雑音の高出力化や低雑音化、強磁性粉末の微粒
子化、金属（メタル）粉末化、高充填化、磁気記録媒体
の薄手化が要求されてきている。また、記録密度の向上
や高画質化のためにはＶＴＲでの磁気記録媒体への書き
込み速度や呼び込み速度の短縮化や記録方式（アナログ
方式からデジタル方式）の変更、記録幅の減少（５〜２
０ｎｍ）や記録最短波長の減少（０．１〜０．９μｍ）
が必要で、ヘリカルスキャンＶＴＲにおいてはヘッドシ
リンダー速度が３６００ｒｐｍ以上、またテープとヘッ
ドとの相対速度２０ｍ／秒をはるかに越えるようになて
きている。このような高出力・低ノイズを磁気記録媒体
に持たせるためには、強磁性粉末の残留磁束密度（Ｂ
ｒ）、飽和磁束密度（Ｂｍ）、抗磁力（Ｈｃ）の向上が
不可欠であり、この目的の為に強磁性粉末として強磁性
金属粉末が用いられている。In recent years, high density recording has been required for these magnetic recording media, and the reproduction output / noise is made higher and the noise is made lower by super-smoothing of the surface of the magnetic recording media, fine particles of ferromagnetic powder, metal ( Metal) powderization, high packing, and thin magnetic recording media are required. Further, in order to improve the recording density and the image quality, the writing speed and the calling speed to the magnetic recording medium in the VTR are shortened, the recording system (analog system to digital system) is changed, and the recording width is reduced (5 to 5). Two
0nm) and decrease in recording shortest wavelength (0.1-0.9μm)
In the helical scan VTR, the head cylinder speed is 3600 rpm or more, and the relative speed between the tape and the head is much higher than 20 m / sec. In order to provide such a high output and low noise to the magnetic recording medium, the residual magnetic flux density (B
r), saturation magnetic flux density (Bm), and coercive force (Hc) must be improved, and ferromagnetic metal powder is used as the ferromagnetic powder for this purpose.

【０００４】しかし、これらの磁気記録媒体の大きな問
題は、強磁性金属粉末を使用するための保存性である。
強磁性金属粉末は確かに残留磁束密度（Ｂｒ）、飽和磁
束密度（Ｂｍ）、抗磁力（Ｈｃ）の向上をもたらし、磁
気記録媒体の高出力・低ノイズを実現できるが、金属粉
末であるために空気中の酸素により常に酸化され易い状
態にある。また大気中の硫黄酸化物、窒素酸化物、亜硫
酸化合物等によっても絶えず酸化される懸念がある。ま
た、高密度記録化のために薄手化、超平滑化を達成しよ
うとした時、強磁性金属粉末の酸化が促進され、生成し
た酸化物はＶＴＲのヘッドや走行系の摩擦係数を上げて
しまう。摩擦係数が上昇した磁性層では表層が更に削れ
ヘッドが汚れる。また、強磁性粉末酸化による磁気性能
低下により磁気記録媒体の出力低下や走行耐久性の低下
を引き起こすという問題があった。However, a major problem with these magnetic recording media is the storability due to the use of ferromagnetic metal powder.
Ferromagnetic metal powder certainly improves the residual magnetic flux density (Br), the saturation magnetic flux density (Bm), and the coercive force (Hc), and realizes high output and low noise of the magnetic recording medium, but it is a metal powder. It is in a state where it is always easily oxidized by oxygen in the air. In addition, there is a concern that it may be constantly oxidized by sulfur oxides, nitrogen oxides, sulfite compounds, etc. in the atmosphere. Further, when attempting to achieve thinning and ultra-smoothness for high-density recording, the oxidation of the ferromagnetic metal powder is promoted, and the generated oxide raises the friction coefficient of the VTR head and the traveling system. . In the magnetic layer with increased friction coefficient, the surface layer is further scraped off and the head becomes dirty. Further, there is a problem in that the magnetic performance is deteriorated by the ferromagnetic powder oxidization, which causes the output of the magnetic recording medium and the running durability to be lowered.

【０００５】強磁性金属粉末の酸化に対する有効な手段
は、多量の結合剤で強磁性粉末を覆う、多量の潤滑剤で
強磁性粉末の表面を覆う等の手段である。また生成した
酸化物によるＶＴＲでの汚れを防止するための手段は、
研磨材を多量に添加することであった。しかし、これら
対処手段は、またも弊害として潤滑剤によるヘッド汚
れ、研磨剤による充填度低下等が現れ、依然として出力
低下、走行耐久性は解決できないという問題があった。An effective means for oxidizing the ferromagnetic metal powder is to cover the ferromagnetic powder with a large amount of binder and to cover the surface of the ferromagnetic powder with a large amount of lubricant. Further, the means for preventing the VTR from being contaminated by the generated oxide is
It was to add a large amount of abrasive. However, these countermeasures still have a problem that the head contamination due to the lubricant, the reduction of the filling degree due to the abrasive, and the like appear as adverse effects, and the output reduction and the running durability cannot be solved.

【０００６】また、急速に酸化して全組成が酸化物にな
るのを防止するために、雰囲気の酸素分圧を徐々に高め
るなどの方法により、金属粒子表面に薄い酸化被膜を形
成するいわゆる徐酸化法を用いる方法もあるが、上記問
題を解決するには充分ではない。即ち、上記問題を解決
できる強磁性金属粉末の改良が望まれているが、未だに
有効な手段が見出せないでいた。In order to prevent rapid oxidation and the formation of an oxide in the entire composition, a so-called gradual oxide film is formed on the surface of the metal particles by a method such as gradually increasing the oxygen partial pressure in the atmosphere. There is a method using an oxidation method, but it is not sufficient to solve the above problems. That is, there has been a demand for an improvement in the ferromagnetic metal powder that can solve the above problems, but an effective means has not yet been found.

【０００７】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、保存性およ
び磁気特性の優れた強磁性金属粉末、および磁気記録媒
体の保存性に優れ、高出力、高密度記録と走行耐久性の
極めて優れた磁気記録媒体を提供することを目的とす
る。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides a ferromagnetic metal powder having excellent storability and magnetic properties, and excellent storability of a magnetic recording medium, and is excellent in high output, high density recording and running durability. An object is to provide a magnetic recording medium.

【０００８】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、鉄を主
体とする強磁性金属粉末において、該強磁性金属粉末中
のαＦｅ、ＦｅＯ及びＦｅ2 Ｏ3 の合計量に対する該α
Ｆｅは、５７〜８１重量％であり、該ＦｅＯは１２〜２
７重量％であり、該Ｆｅ2 Ｏ3 は６〜２８重量％である
ことを特徴とする強磁性金属粉末により達成される。ま
た、本発明の目的は、非磁性支持体上に強磁性粉末及び
結合剤を主体とする磁性層を有する磁気記録媒体におい
て、該強磁性粉末が前記強磁性金属粉末であることを特
徴とする磁気記録媒体により達成できる。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a ferromagnetic metal powder mainly composed of iron with respect to the total amount of αFe, FeO and Fe 2 O 3 in the ferromagnetic metal powder.
Fe is 57 to 81% by weight, and FeO is 12 to 2%.
7% by weight, said Fe 2 O 3 being 6 to 28% by weight, achieved by a ferromagnetic metal powder. Further, an object of the present invention is a magnetic recording medium having a magnetic layer mainly composed of a ferromagnetic powder and a binder on a non-magnetic support, wherein the ferromagnetic powder is the ferromagnetic metal powder. It can be achieved by a magnetic recording medium.

【０００９】すなわち、本発明の強磁性金属粉末は、従
来とは異なる特定の酸化鉄組成を有するαＦｅに関する
ものであり、特にＦｅＯおよびＦｅ2 Ｏ3 の含有量を特
定範囲に制御したものである。即ち、本発明の強磁性金
属粉末は、少なくともαＦｅ、ＦｅＯ及びＦｅ2 Ｏ3 の
３成分からなる。そして、αＦｅ、ＦｅＯ及びＦｅ2Ｏ
3 の３成分の合計量に対し、該αＦｅは、５７〜８１重
量％、好ましくは６０〜７５重量％、特に好ましくは６
２〜７３重量％の範囲であり、該ＦｅＯは１２〜２７重
量％、好ましくは１５〜２５重量％、特に好ましくは１
７〜２３重量％の範囲であり、該Ｆｅ2 Ｏ3 は６〜２８
重量％、好ましくは８〜２５重量％、特に好ましくは１
０〜２３重量％の範囲に制御される。該αＦｅ強磁性金
属粉末組成において、αＦｅが８１重量％より大きい
と、またはＦｅＯが２７重量％より大きいと、またはＦ
ｅ2 Ｏ3 が２８重量％より大きいと酸化され易くなり経
時安定性が十分でなくなり、αＦｅが５７重量％より小
さいと、またはＦｅＯが１２重量％より小さいと、また
はＦｅ2 Ｏ3 が６重量％より小さいと十分な磁気特性が
得られない。That is, the ferromagnetic metal powder of the present invention relates to αFe having a specific iron oxide composition different from the conventional one, and in particular, the contents of FeO and Fe 2 O 3 are controlled within a specific range. . That is, the ferromagnetic metal powder of the present invention comprises at least three components of αFe, FeO and Fe 2 O 3 . And αFe, FeO and Fe 2 O
With respect to the total amount of the three components of 3, the αFe content is 57 to 81% by weight, preferably 60 to 75% by weight, particularly preferably 6%.
2 to 73% by weight, the FeO being 12 to 27% by weight, preferably 15 to 25% by weight, particularly preferably 1
7 to 23% by weight, and the Fe 2 O 3 is 6 to 28%.
% By weight, preferably 8 to 25% by weight, particularly preferably 1
It is controlled in the range of 0 to 23% by weight. In the αFe ferromagnetic metal powder composition, when αFe is more than 81% by weight, or FeO is more than 27% by weight, or F
If the content of e 2 O 3 is more than 28% by weight, it is easily oxidized and the stability over time becomes insufficient. If the content of αFe is less than 57% by weight, the content of FeO is less than 12% by weight, or the content of Fe 2 O 3 is 6% by weight. If it is less than%, sufficient magnetic properties cannot be obtained.

【００１０】言い換えると、本発明の強磁性金属粉末組
成において、ＦｅＯとＦｅ2 Ｏ3 の含量、特にＦｅＯの
含量を特定範囲に制御したことにより、該強磁性金属粉
末の酸化安定性すなわち酸化防止機能を良好にし、且つ
磁気特性及び耐久性を共に良好にするものである。αＦ
ｅ成分の表層に本組成のＦｅＯとＦｅ2 Ｏ3 を付与する
ことは金属鉄のもつ柔らかさを補強して耐久性を持たせ
ると共に経時安定性を改善し、且つその酸化防止に最適
な組成を有した強磁性金属粉末を磁性層に含有させるこ
とにより、最も高出力が得られ、かつ走行耐久性に優れ
た磁気記録媒体を提供できる。In other words, in the composition of the ferromagnetic metal powder of the present invention, the content of FeO and Fe 2 O 3 , especially the content of FeO is controlled in a specific range, whereby the stability of oxidation of the ferromagnetic metal powder, that is, the prevention of oxidation is suppressed. The function is good, and the magnetic properties and durability are good. αF
The addition of FeO and Fe 2 O 3 of this composition to the surface layer of the e component reinforces the softness of metallic iron for durability and improves stability over time, and is an optimal composition for preventing its oxidation. By including the ferromagnetic metal powder having the above in the magnetic layer, it is possible to provide a magnetic recording medium which has the highest output and is excellent in running durability.

【００１１】これは、αＦｅとＦｅ2 Ｏ3 の間の酸化状
態にあるＦｅＯを上記範囲で含ませたことにより、強磁
性金属粉末の磁気特性を確保しつつ、金属鉄の急激な酸
化を防止し、より金属鉄を酸化し難くしているものと考
えられる。従来のαＦｅ粉末では、金属鉄を調製後、徐
酸化処理を施して、表面に酸化鉄層を形成せしめるが、
通常の処理では、鉄の酸化度は最終的なＦｅ2 Ｏ3 （即
ち、３価）にまで行くものと考えられ、ＦｅＯ（即ち２
価）で留まっている酸化鉄は本発明に比べ少ないものと
考えられる。This is because FeO in the oxidation state between αFe and Fe 2 O 3 is included in the above range, so that the magnetic properties of the ferromagnetic metal powder are ensured and the rapid oxidation of metallic iron is prevented. However, it is considered that it is more difficult to oxidize metallic iron. With conventional αFe powder, after preparing metallic iron, gradual oxidation treatment is applied to form an iron oxide layer on the surface.
In normal treatment, the degree of oxidation of iron is considered to reach the final Fe 2 O 3 (that is, trivalent), and FeO (that is, 2).
It is considered that the amount of iron oxide remaining at the value is less than that of the present invention.

【００１２】本発明において、ＦｅＯとＦｅ2 Ｏ3 の存
在形態は特に制限されず、マグネタイト（Ｆｅ3 Ｏ4 ）
として含有されていてもよい。これらαＦｅ、ＦｅＯと
Ｆｅ2 Ｏ3 の３成分の比率は、ＩＣＰや原子吸光測定
機、酸化還元滴定法で求めることができる。例えば、本
発明の強磁性金属粉末の３成分の組成は、以下のように
して求めることができる。In the present invention, the existence forms of FeO and Fe 2 O 3 are not particularly limited, and magnetite (Fe 3 O 4 )
It may be contained as. The ratio of these three components of αFe, FeO and Fe 2 O 3 can be determined by ICP, an atomic absorption spectrometer, and a redox titration method. For example, the composition of the three components of the ferromagnetic metal powder of the present invention can be determined as follows.

【００１３】先ず、原子吸光法などにより強磁性金属粉
末の全Ｆｅを求める。また、Ｆｅの全量が金属鉄αＦｅ
である場合の磁気特性（飽和磁化σS ）が理論的に分か
っているから、強磁性金属粉末のσS から計算でαＦｅ
の比率を求めることができる。次に酸化還元滴定によ
り、ＦｅＯに対応する２価の鉄及びαＦｅに対応する０
価の鉄の量を求める。First, the total Fe of the ferromagnetic metal powder is determined by the atomic absorption method or the like. The total amount of Fe is metallic iron αFe
Since the magnetic properties (saturation magnetization σ S ) in the case of are theoretically known, αFe is calculated from σ S of the ferromagnetic metal powder.
The ratio of can be calculated. Then, by redox titration, divalent iron corresponding to FeO and 0 corresponding to αFe
Find the amount of valent iron.

【００１４】以上の全鉄量、αＦｅの量、ＦｅＯ及びα
Ｆｅの合計量から計算により、Ｆｅは全てαＦｅ、Ｆｅ
ＯもしくはＦｅ2 Ｏ3 であるとして、残りのＦｅ2 Ｏ3
の量も求めることができる。本発明の強磁性金属粉末を
製造する手段は、特に制限はない。本発明の強磁性金属
粉末の好ましい製造法は、まず従来公知の製造方法によ
り金属鉄を調製し、次いで、通常の徐酸化処理を行った
後で、酸素濃度が一定の雰囲気中に温度を掛けてアニー
ル処理をして、粉末の最表面のＦｅ2 Ｏ3 の内部にＦｅ
Ｏの層を形成する方法が挙げられる。The above-mentioned total iron content, αFe content, FeO and α
By calculation from the total amount of Fe, all Fe is αFe, Fe
O or Fe 2 O 3 and the remaining Fe 2 O 3
The amount of can also be determined. The means for producing the ferromagnetic metal powder of the present invention is not particularly limited. The preferred method for producing the ferromagnetic metal powder of the present invention is to first prepare metallic iron by a conventionally known production method, and then, after carrying out a usual gradual oxidation treatment, apply a temperature in an atmosphere with a constant oxygen concentration. And annealed, and Fe 2 O 3 on the outermost surface of the powder was Fe
A method of forming a layer of O may be mentioned.

【００１５】ここで、アニール処理の条件において、酸
素濃度としては、１〜２０％、好ましくは５〜１０％、
特に好ましくは５〜１５％の範囲が挙げられ、温度は、
４０〜１００℃、好ましくは４０〜８０℃、、特に好ま
しくは４５〜６０℃、処理時間は、１０時間〜５日間、
好ましくは２４〜７２時間、特に好ましくは２４〜４８
時間が挙げられる。Under the annealing conditions, the oxygen concentration is 1 to 20%, preferably 5 to 10%.
The range of 5 to 15% is particularly preferable, and the temperature is
40 to 100 ° C., preferably 40 to 80 ° C., particularly preferably 45 to 60 ° C., treatment time is 10 hours to 5 days,
Preferably 24-72 hours, particularly preferably 24-48
Time is given.

【００１６】本発明の強磁性金属粉末の好適な製造方法
としては、次の方法が挙げられる。 （１）針状オキシ水酸化鉄の合成を下式により行う。 Ｆｅ2+Ｃｌ2 ＋ ＮａＯＨ→Ｆｅ（ＯＨ）2 Ｆｅ（ＯＨ）2 ＋ Ｏ2 →ＦｅＯＯＨ オキシ水酸化鉄は、原料鉄の種類、アルカリの種類（Ｎ
ａＯＨ、ＫＯＨ等）、ｐＨ（３〜１２）、吹き込み酸素
量、反応温度で制御する。 （２）次に所望により、焼結防止剤としてＳｉ、Ａｌ、
Ｔｉ、Ｂ等の化合物を粒子表面に被着させ、あるいは更
に還元促進剤としてＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ等を用いて、ｐＨ
は、９〜１３であり、望ましくは約１２、温度３０〜９
０℃で酸化還元反応を行い、Ｓｉ、Ａｌ等の酸化物を粉
末表面に形成する。 （３）引き続き還元処理を次式に従い行う。The preferred method for producing the ferromagnetic metal powder of the present invention is as follows. (1) The acicular iron oxyhydroxide is synthesized by the following formula. Fe 2+ Cl 2 + NaOH → Fe (OH) 2 Fe (OH) 2 + O 2 → FeOOH Iron oxyhydroxide is a raw material iron type, alkali type (N
aOH, KOH, etc.), pH (3 to 12), amount of oxygen blown in, and reaction temperature. (2) Then, if desired, Si, Al, or
A compound such as Ti or B is adhered to the surface of the particles, or Ni, Co, Cu or the like is further used as a reduction accelerator to adjust the pH.
Is 9 to 13, preferably about 12, temperature 30 to 9
An oxidation-reduction reaction is performed at 0 ° C. to form oxides such as Si and Al on the powder surface. (3) Subsequently, reduction treatment is performed according to the following equation.

【００１７】 乾燥α−ＦｅＯＯＨ ＋ 乾燥Ｈ2 → αＦｅ （処理温度３００〜６００℃） （４）次にαＦｅ粒子表面を徐酸化し、酸化物被膜を形
成させる。安定化の方法は、液相安定化法と気相安定化
法がある。いずれも酸素濃度をコントロールした窒素ガ
ス（あるいは空気）を吹き込み主としてＦｅ2 Ｏ3 酸化
膜を形成させる。ここで、酸素濃度は、１０％以下（酸
素分圧は０．１５ａｔｍ以下）、好ましくは、１〜８％
の範囲を使用し、金属鉄１００重量部を徐々に均一に酸
化して、１０７〜１１０重量部、好ましくは１０７〜１
０９重量部になるように制御することが望ましい。 （５）該酸化膜を形成させた後上記アニール処理を行
い、徐々にＦｅＯを増加形成せしめ、所望の比率に作成
する。その後、粉砕工程を経て製品とする。Dry α-FeOOH + dry H 2 → αFe (treatment temperature 300 to 600 ° C.) (4) Next, the surface of the αFe particles is gradually oxidized to form an oxide film. The stabilization method includes a liquid phase stabilization method and a gas phase stabilization method. In both cases, nitrogen gas (or air) whose oxygen concentration is controlled is blown in to mainly form an Fe 2 O 3 oxide film. Here, the oxygen concentration is 10% or less (oxygen partial pressure is 0.15 atm or less), preferably 1 to 8%
Of 100 to 100 parts by weight of metallic iron is gradually and uniformly oxidized to 107 to 110 parts by weight, preferably 107 to 1 parts by weight.
It is desirable to control the content to be 09 parts by weight. (5) After forming the oxide film, the above-mentioned annealing treatment is performed to gradually increase the amount of FeO to form it in a desired ratio. After that, a crushing process is performed to obtain a product.

【００１８】上記（２）において焼結防止剤を使用する
ことにより、強磁性金属粉末中、好ましくは粉末表層に
Ｓｉの酸化物および／またはＡｌの酸化物を形成するこ
とができる。これら酸化物は総和でαＦｅ、ＦｅＯ及び
Ｆｅ2 Ｏ3 の合計量に対し５〜２５重量％、好ましくは
５〜１８重量％、特に８〜１５重量％含ませることが望
ましい。By using the sintering inhibitor in the above (2), the oxide of Si and / or the oxide of Al can be formed in the ferromagnetic metal powder, preferably on the powder surface layer. It is desirable that these oxides are contained in a total amount of 5 to 25% by weight, preferably 5 to 18% by weight, and particularly 8 to 15% by weight based on the total amount of αFe, FeO and Fe 2 O 3 .

【００１９】これら酸化物をαＦｅの表層に配すること
により、金属鉄の柔らかさを補強して耐久性を改善し、
さらに酸化鉄より固いこれらの成分を表面に付与するこ
とにより、酸化防止機能を向上させることができると推
定される。また、本発明の強磁性金属粉末は、上記酸化
物以外に任意の金属成分あるいは非金属成分を包含し得
る。これら任意成分の総和は、αＦｅ、ＦｅＯ及びＦｅ
2 Ｏ3 の合計量に対し０〜１５重量％、好ましくは２〜
８重量％、特に好ましくは３〜７重量％の範囲で使用で
きる。該任意成分としては、例えば、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ
等の還元促進剤が好ましい例として例示でき、またＮ
ａ、Ｃａ等を１重量％未満の量で含むことができる。By laying these oxides on the surface layer of αFe, the softness of metallic iron is reinforced and the durability is improved,
Furthermore, it is presumed that the antioxidant function can be improved by applying these components, which are harder than iron oxide, to the surface. Further, the ferromagnetic metal powder of the present invention may contain any metal component or non-metal component other than the above oxide. The sum of these optional components is αFe, FeO and Fe.
0 to 15% by weight, preferably 2 to 0, relative to the total amount of 2 O 3.
It can be used in an amount of 8% by weight, particularly preferably 3 to 7% by weight. Examples of the optional component include Ni, Co, Cu
Reduction accelerators such as
a, Ca, etc. may be included in an amount of less than 1% by weight.

【００２０】本発明の強磁性金属粉末の上記３成分の重
量％比は、αＦｅ、ＦｅＯ及びＦｅ2 Ｏ3 の比重で除す
ることにり体積比率でも表示できる。体積比率での好ま
しい態様は、その余の成分の比重により若干変わってく
るが、該３成分の体積の総和を１００％として、おおよ
そαＦｅの体積百分率が４０〜６０％、ＦｅＯの体積百
分率が１２〜４０％、Ｆｅ2 Ｏ3 の体積百分率が５〜４
０％ほどである。The weight% ratio of the above-mentioned three components of the ferromagnetic metal powder of the present invention can be expressed as a volume ratio by dividing by the specific gravity of αFe, FeO and Fe 2 O 3 . The preferred embodiment in terms of volume ratio varies slightly depending on the specific gravity of the remaining components, but assuming that the total volume of the three components is 100%, the volume percentage of αFe is approximately 40 to 60%, and the volume percentage of FeO is 12%. 〜40%, volume percentage of Fe 2 O 3 is 5-4
It is about 0%.

【００２１】また、強磁性金属粉末に含まれる鉄と酸化
鉄の該３成分１００重量部に対し、Ｓｉ及び／もしくは
Ａｌの酸化物およびその余の成分の体積百分率は１０〜
４０％ほどである。本発明の強磁性金属粉末を調製する
ために適用可能な公知文献として、例えばＡ．Ａ．Ｖ
ａｎ ｄｅｒ Ｇｉｅｓｅｎ，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．
Ｍａｇｎ．，ＭＡＧ−９，１９１（１９７３）、Ａ．
Ａ．Ｖａｎ ｄｅｒ Ｇｉｅｓｅｎ，ｅｔ ａｌ．，Ｉ
ＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．，ＭＡＧ−５，３１７
（１９６９）、川崎、ｅｔ ａｌ．，ＩＥＥＥ Ｔｒ
ａｎｓ．Ｍａｇｎ．，ＭＡＧ−８，４３０（１９６
９）、鈴木、ｅｔ ａｌ．，ＦＥＲＲＩＴＥＳ；Ｐｒ
ｏｃ．５４８（１９８２）（針状鉄酸化物の水素還元）
等が例示される。The volume percentage of the oxide of Si and / or Al and the other components is 10 to 100 parts by weight of the three components of iron and iron oxide contained in the ferromagnetic metal powder.
It is about 40%. Known documents applicable to the preparation of the ferromagnetic metal powder of the present invention include, for example, A. A. V
and der Giesen, IEEE Trans.
Magn. , MAG-9, 191 (1973), A.S.
A. Van der Giesen, et al. , I
EEE Trans. Magn. , MAG-5,317
(1969), Kawasaki, et al. , IEEE Tr
ans. Magn. , MAG-8, 430 (196
9), Suzuki et al. , FERRITES; Pr
oc. 548 (1982) (hydrogen reduction of acicular iron oxides)
Etc. are illustrated.

【００２２】本発明の強磁性金属粉末は、比表面積が４
７〜７０ｍ2 ／ｇ、好ましくは５０〜６５ｍ2 ／ｇ、特
に好ましくは５５〜６３ｍ2 ／ｇ、結晶子サイズは３０
０Å以下、好ましくは２０〜２５０Å、特に好ましくは
１００〜２００Åの範囲である。長軸長は、０．３〜
０．０１μｍ、好ましくは０．２５〜０．０５μｍ、特
に好ましくは０．２０〜０．１０μｍで、長軸長／短軸
長は１〜２０、好ましくは５〜１５、特に好ましくは７
〜１０の範囲である。The ferromagnetic metal powder of the present invention has a specific surface area of 4
7 to 70 m 2 / g, preferably 50 to 65 m 2 / g, particularly preferably 55 to 63 m 2 / g, and the crystallite size is 30.
It is 0 Å or less, preferably 20 to 250 Å, particularly preferably 100 to 200 Å. The major axis length is 0.3-
0.01 μm, preferably 0.25 to 0.05 μm, particularly preferably 0.20 to 0.10 μm, and major axis length / minor axis length is 1 to 20, preferably 5 to 15, and particularly preferably 7
The range is from -10.

【００２３】また、強磁性金属粉末のσS は、１００〜
２００ｅｍｕ／ｇ、好ましくは１１０〜１５０ｅｍｕ／
ｇ、特に好ましくは１１５〜１４０ｅｍｕ／ｇであり、
抗磁力は、１０００〜２５００Ｏｅ、好ましくは１４０
０〜２０００Ｏｅ、特に好ましくは１５００〜１８００
Ｏｅである。また、非磁性支持体上に本発明の強磁性金
属粉末と結合剤を含む磁性層を設けた本発明の磁気記録
媒体において、好ましくは該磁性層表層における中心線
平均表面粗さ（Ｒａ）（カットオフ値０．２５ｍｍ）を
１〜４ｎｍとすることにより、高出力で保存性に優れた
磁気記録媒体を提供できる。従来このレベルの表面粗さ
を達成すると、摩擦係数の上昇をもたらし、走行耐久性
に著しい弊害をもたらしていたが、上記に述べたような
本発明の強磁性金属粉末を用いることにより、超平滑な
磁性層を有する磁気記録媒体が得られる。このＲａを達
成するため、強磁性金属粉末１００重量部に対し、結合
剤を１０〜３０重量部用いることが望ましい。さらに結
合剤は、官能基含有ポリウレタン、ポリイソシアネート
を少なくとも一つ含むことが望ましい。Further, σ S of the ferromagnetic metal powder is 100 to
200 emu / g, preferably 110-150 emu / g
g, particularly preferably 115-140 emu / g,
The coercive force is 1000 to 2500 Oe, preferably 140
0 to 2000 Oe, particularly preferably 1500 to 1800
It is Oe. Further, in the magnetic recording medium of the present invention in which a magnetic layer containing the ferromagnetic metal powder of the present invention and a binder is provided on a non-magnetic support, preferably, the center line average surface roughness (Ra) (Ra) ( By setting the cutoff value of 0.25 mm) to 1 to 4 nm, it is possible to provide a magnetic recording medium having high output and excellent storage stability. Conventionally, achieving this level of surface roughness has led to an increase in the coefficient of friction, which has caused a significant adverse effect on running durability. However, by using the ferromagnetic metal powder of the present invention as described above, it is possible to obtain a super smooth surface. A magnetic recording medium having a different magnetic layer is obtained. In order to achieve this Ra, it is desirable to use 10 to 30 parts by weight of the binder with respect to 100 parts by weight of the ferromagnetic metal powder. Further, the binder preferably contains at least one of functional group-containing polyurethane and polyisocyanate.

【００２４】該Ｒａは、ＪＩＳ−Ｂ０６０１により測定
できる。また、非磁性支持体上に上記の酸化防止能と硬
さを付与した強磁性金属粉末と結合剤を含む磁性層を設
けた磁気記録媒体において、強磁性金属粉末の表層を更
に有機複素環化合物で表面処理することにより、酸化防
止能は更に飛躍的に向上し、高出力で走行耐久性に優れ
る磁気記録媒体を得ることができる。The Ra can be measured according to JIS-B0601. Further, in a magnetic recording medium in which a magnetic layer containing a ferromagnetic metal powder having the above-mentioned antioxidant ability and hardness and a binder is provided on a non-magnetic support, a surface layer of the ferromagnetic metal powder is further added to an organic heterocyclic compound. By surface-treating, the antioxidant ability is further improved, and a magnetic recording medium having high output and excellent running durability can be obtained.

【００２５】有機複素環としては、Ｏ、Ｓ、Ｓｅ、Ｎか
ら選ばれる２つ以上の原子を含むものが挙げられ、例え
ば、テトラアザインデン、ベンゾトリアゾール、ベンゾ
ジアゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾチアゾール等
から選ぶことができ、金属に対する多座配位子をもつ複
素環が好ましい。有機複素環化合物の好ましい具体例と
しては、 （１）ベンゾトリアゾール （２）６−ニトロベンズイミダゾール （３）１−フェニル−５−メルカプトテトラゾール （４）７−ヒドロキシ−５−メチル−１，３，４，７ａ
−テトラザインデン （５）ベンゾイミダゾール （６）ベンゾテトラゾール などがある。Examples of the organic heterocycle include those containing two or more atoms selected from O, S, Se and N. Examples thereof include tetraazaindene, benzotriazole, benzodiazole, benzoxazole and benzothiazole. A heterocycle having a polydentate ligand for a metal can be selected. Specific preferred examples of the organic heterocyclic compound include (1) benzotriazole (2) 6-nitrobenzimidazole (3) 1-phenyl-5-mercaptotetrazole (4) 7-hydroxy-5-methyl-1,3,3. 4,7a
-Tetrazaindene (5) Benzimidazole (6) Benzotetrazole and the like.

【００２６】本発明の磁気記録媒体の層構成は、特に制
限されず、任意であり、少なくとも前記本発明の強磁性
金属粉末を含有する層を有していればかまわない。例え
ば、磁性層は、単層でも複層構造でもよく、複層構造の
場合は、本発明の強磁性金属粉末を含有する層は、少な
くとも最上層を含むことが望ましい。また、所望によ
り、非磁性層を磁性層の下層に設ける構成としてもよ
い。The layer structure of the magnetic recording medium of the present invention is not particularly limited and may be arbitrary, as long as it has at least a layer containing the ferromagnetic metal powder of the present invention. For example, the magnetic layer may have a single-layer structure or a multi-layer structure. In the case of a multi-layer structure, the layer containing the ferromagnetic metal powder of the present invention preferably includes at least the uppermost layer. If desired, a nonmagnetic layer may be provided below the magnetic layer.

【００２７】本発明の磁気記録媒体の磁性層を多層構成
で形成する場合に使用される強磁性粉末としては、γ−
Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｃｏ含有（被着、変性、ドープ）のγ−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 、Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃｏ含有（被着、変性、ドー
プ）のＦｅ3 Ｏ4 、γ−ＦｅＯX 、Ｃｏ含有（被着、変
性、ドープ）のγ−ＦｅＯX （Ｘ＝１．３３〜１．５
０）、ＣｒＯ2 等も使用できるが、特に、α−Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｆ
ｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ合金、
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｚｎ合金、Ｎｉ−Ｃｏ合金、Ｃｏ−Ｎｉ−
Ｆｅ合金などの強磁性金属微粉末を用いることが好まし
い。The ferromagnetic powder used when forming the magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention in a multi-layered structure is γ-
Γ-F containing Fe 2 O 3 and Co (deposition, modification, doping)
e 2 O 3 , Fe 3 O 4 , Co-containing (deposition, modification, dope) Fe 3 O 4 , γ-FeO x , Co-containing (deposition, modification, dope) γ-FeO x (X = 1) .33 to 1.5
0), CrO 2 and the like can be used, but especially α-Fe and C
o, Ni, Fe-Co alloy, Fe-Co-Ni alloy, F
e-Co-Ni-P alloy, Fe-Co-Ni-B alloy,
Fe-Ni-Zn alloy, Ni-Co alloy, Co-Ni-
It is preferable to use a ferromagnetic metal fine powder such as an Fe alloy.

【００２８】これら強磁性金属微粉末の粒子サイズは、
約０．００５〜１μｍの長さで、軸長／軸幅の比は、１
／２〜１５／１程度である。また、これらの強磁性金属
微粉末の比表面積は４７〜８０ｍ2 ／ｇより好ましくは
５３〜７０ｍ2 ／ｇ、抗磁力（Ｈｃ）は１２５０〜２５
００Ｏｅ、含水率は０．１〜２．０重量％、ｐＨは３〜
１１（５ｇ強磁性粉末／１００ｇ水）が好ましい。これ
らの強磁性金属粉末の表面に、防錆剤、表面処理剤、分
散剤、潤滑剤、帯電防止剤等をそれぞれの目的の為に分
散に先立って溶剤中で含浸させて吸着させてもよい。The particle size of these ferromagnetic metal fine powders is
With a length of about 0.005 to 1 μm, the ratio of axial length / axial width is 1
It is about / 2 to 15/1. These specific surface area of the ferromagnetic metal fine powder is preferably from 47~80m 2 / g 53~70m 2 / g , coercive force (Hc) can be controlled 1250-25
00 Oe, water content 0.1-2.0% by weight, pH 3-
11 (5 g ferromagnetic powder / 100 g water) is preferred. The surface of these ferromagnetic metal powders may be impregnated with a rust preventive agent, a surface treatment agent, a dispersant, a lubricant, an antistatic agent, etc. in a solvent prior to dispersion for each purpose and may be adsorbed. .

【００２９】また、強磁性金属微粉末として、その金属
分は６０重量％以上であり、そして金属分の７０重量％
以上が少なくとも１種類の強磁性金属粉末あるいは合金
（例、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ）であ
り、該金属分の４０重量％以下、より好ましくは２０重
量％以下の範囲で他の成分（例、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓ
ｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒ
ｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔａ、Ｗ、
Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｂ、Ｐ）を含むことのある合金や、窒化鉄や炭化鉄
等を挙げることができる。特にこの中で金属鉄の強度を
補うためにＡｌ、Ｓｉ、Ｃｒを単独乃至混合して表層に
設けることが好ましい。また、上記強磁性金属粉末が少
量の水酸化物または酸化物、アルカリ金属元素（Ｎａ、
Ｋ等）、アルカリ土類金属元素（Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ）を
含むものなどであってもよい。これらの強磁性金属微粉
末の製造方法は既に公知であり、本発明で用いる強磁性
金属微粉末の代表例である強磁性合金粉末についてもこ
れら公知の方法に従って、製造することができる。Further, the ferromagnetic metal fine powder has a metal content of 60% by weight or more, and a metal content of 70% by weight.
The above is at least one type of ferromagnetic metal powder or alloy (eg, Fe, Fe-Co, Fe-Co-Ni, Co, N
i, Fe-Ni, Co-Ni, Co-Ni-Fe), and other components (eg, Al, Si, S, 40% by weight or less, more preferably 20% by weight or less) of the metal content. S
c, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Zn, Y, Mo, R
h, Pd, Ag, Sn, Sb, Te, Ba, Ta, W,
Re, Au, Hg, Pb, Bi, La, Ce, Pr, N
d, B, P) may be included in the alloy, iron nitride, iron carbide, and the like. In particular, in order to supplement the strength of metallic iron among them, it is preferable to provide Al, Si, or Cr individually or in a mixture on the surface layer. Further, the ferromagnetic metal powder contains a small amount of a hydroxide or oxide, an alkali metal element (Na,
K, etc.), an alkaline earth metal element (Mg, Ca, Sr), or the like. The method for producing these ferromagnetic metal fine powders is already known, and the ferromagnetic alloy powder, which is a typical example of the ferromagnetic metal fine powder used in the present invention, can also be produced according to these known methods.

【００３０】即ち、強磁性合金微粉末の製造方法の例と
しては、下記の方法を挙げることができる。 （ａ）複合有機酸塩（主としてシュウ酸塩）を水素など
の還元性気体で還元する方法。 （ｂ）酸化鉄を水素などの還元性気体で還元してＦｅあ
るいはＦｅ−Ｃｏ粒子などを得る方法。 （ｃ）金属カルボニル化合物を熱分解する方法。 （ｄ）強磁性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、
次亜リン酸塩あるいはヒドラジンなどの還元剤を添加し
て還元する方法。 （ｅ）水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電解析出させた
のち水銀と分離する方法。 （ｆ）金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて微粉末を
得る方法。That is, the following method can be given as an example of the method for producing the ferromagnetic alloy fine powder. (A) A method of reducing a complex organic acid salt (mainly oxalate) with a reducing gas such as hydrogen. (B) A method of reducing iron oxide with a reducing gas such as hydrogen to obtain Fe or Fe—Co particles. (C) A method of thermally decomposing a metal carbonyl compound. (D) Sodium borohydride in an aqueous solution of ferromagnetic metal,
A method of reducing by adding a reducing agent such as hypophosphite or hydrazine. (E) A method in which a ferromagnetic metal powder is electrolytically deposited using a mercury cathode and then separated from mercury. (F) A method of obtaining a fine powder by evaporating a metal in a low pressure inert gas.

【００３１】特に本発明において強磁性金属微粉末を使
用する場合に、その形状は特に制限はないが、通常は、
針状、粒状、サイコロ状、米粒状および板状のものなど
が使用され、特に先に述べた針状比のものが好ましい。
また、これら強磁性金属微粉末の針状比は、軸長／軸幅
が４／１〜１５／１が特に好ましい。また、これら強磁
性金属微粉末の比表面積は４７〜６５ｍ2 ／ｇが特に好
ましい。また、これら強磁性金属微粉末の抗磁力は１３
００〜１９００Ｏｅが特に好ましい。αＦｅの結晶子サ
イズは１００〜３００Åが好ましい。さいころ状のもの
としては立方体かもしくは６面体、８面体の形状のもの
が好ましい。板状のものとしては板径／厚みの比が、３
／１〜３０／１であるものが好ましい。Especially when the ferromagnetic metal fine powder is used in the present invention, its shape is not particularly limited, but usually,
Needle-like, granular, dice-shaped, rice granular, and plate-shaped materials are used, and the needle-shaped ratio described above is particularly preferable.
The acicular ratio of these ferromagnetic metal fine powders is particularly preferably 4/1 to 15/1 in terms of axial length / axial width. The specific surface area of these ferromagnetic metal fine powders is particularly preferably 47 to 65 m 2 / g. The coercive force of these ferromagnetic metal fine powders is 13
Especially preferred is 00 to 1900 Oe. The crystallite size of αFe is preferably 100 to 300Å. The dice-shaped one is preferably cubic or hexahedral or octahedral. As a plate, the plate diameter / thickness ratio is 3
It is preferably / 1 to 30/1.

【００３２】また本発明に使用する強磁性粉末として
は、板状六方晶のバリウムフェライトも使用できる。バ
リウムフェライトの粒子サイズは約０．００１〜１ミク
ロンの直径で厚みが直径の１／２〜１／２０である。バ
リウムフェライトの比重は４〜６ｇ／ccで、比表面積は
１ｍ2 ／ｇ〜７０ｍ2 ／ｇである。本発明の磁性層やバ
ック層に使用される結合剤としては、従来公知の熱可塑
性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、電子線硬化型樹
脂、紫外線硬化型樹脂、可視光線硬化型樹脂やこれらの
混合物が使用される。As the ferromagnetic powder used in the present invention, plate-like hexagonal barium ferrite can also be used. Barium ferrite has a particle size of about 0.001 to 1 micron and a thickness of 1/2 to 1/20 of the diameter. The specific gravity of barium ferrite is 4-6 g / cc, a specific surface area is 1m 2 / g~70m 2 / g. As the binder used in the magnetic layer or the back layer of the present invention, conventionally known thermoplastic resins, thermosetting resins, reactive resins, electron beam curable resins, ultraviolet curable resins, visible light curable resins and These mixtures are used.

【００３３】熱可塑性樹脂としては軟化温度が１５０℃
以下、数平均分子量が１００００〜３０００００、重合
度が約５０〜２０００程度のもので、より好ましくは２
００〜６００程度であり、例えば塩化ビニル酢酸ビニル
共重合体、塩化ビニル重合体、塩化ビニル酢酸ビニルビ
ニルアルコール共重合体、塩化ビニル塩化ビニリデン共
重合体、塩化ビニルアクリロニトリル共重合体、アクリ
ル酸エステルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エ
ステル塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステルス
チレン共重合体、メタクリル酸エステルアクリロニトリ
ル共重合体、メタクリル酸エステル塩化ビニリデン共重
合体、メタクリル酸エステルスチレン共重合体、ウレタ
ンエラストマー、ナイロン−シリコン系樹脂、ニトロセ
ルロース−ポリアミド樹脂、ポリフッカビニル、塩化ビ
ニリデンアクリロニトリル共重合体、ブタジエンアクリ
ロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチ
ラール、セルロース誘導体（セルロースアセテートブチ
レート、セルロースダイアセテート、セルローストリア
セテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロー
ス、エチルセルロース、メチルセルロース、プロピルセ
ルロース、メチルエチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース、アセチルセルロース等）、スチレンブタジ
エン共重合体、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹
脂、クロロビニルエーテルアクリル酸エステル共重合
体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂及び
これらの混合物等が使用される。The thermoplastic resin has a softening temperature of 150 ° C.
Hereinafter, those having a number average molecular weight of 10,000 to 300,000 and a degree of polymerization of about 50 to 2,000, more preferably 2
It is about 0 to 600, and for example, vinyl chloride vinyl acetate copolymer, vinyl chloride polymer, vinyl chloride vinyl acetate vinyl alcohol copolymer, vinyl vinylidene chloride copolymer, vinyl acrylonitrile copolymer, acrylic ester acrylonitrile. Copolymer, acrylic acid ester vinylidene chloride copolymer, acrylic acid ester styrene copolymer, methacrylic acid ester acrylonitrile copolymer, methacrylic acid ester vinylidene chloride copolymer, methacrylic acid ester styrene copolymer, urethane elastomer, nylon -Silicon-based resin, nitrocellulose-polyamide resin, polyvinyl chloride, vinylidene chloride acrylonitrile copolymer, butadiene acrylonitrile copolymer, polyamide resin, polyvinyl butyral, cellulose Derivatives (cellulose acetate butyrate, cellulose diacetate, cellulose triacetate, cellulose propionate, nitrocellulose, ethyl cellulose, methyl cellulose, propyl cellulose, methyl ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, acetyl cellulose, etc.), styrene butadiene copolymer, polyester resin, polycarbonate Resins, chlorovinyl ether acrylate copolymers, amino resins, various synthetic rubber type thermoplastic resins, and mixtures thereof are used.

【００３４】熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては塗布
液の状態では２０００００以下の分子量であり、塗布、
乾燥後に加熱加湿することにより、縮合、付加等の反応
により分子量は無限大のものとなる。又、これらの樹脂
のなかで、樹脂が熱分解するまでの間に軟化又は溶融し
ないものが好ましい。具体的には例えばフェノール樹
脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹
脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタンポリカーボネート
樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリ
コン樹脂、アクリル系反応樹脂（電子線硬化樹脂）、エ
ポキシ−ポリアミド樹脂、ニトロセルロースメラミン樹
脂、高分子量ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポ
リマーの混合物、メタクリル酸塩共重合体とジイソシア
ネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオール
とポリイソシアネートとの混合物、尿素ホルムアルデヒ
ド樹脂、低分子量グリコール／高分子量ジオール／トリ
フェニルメタントリイソシアネートの混合物、ポリアミ
ン樹脂、ポリイミン樹脂及びこれらの混合物等である。The thermosetting resin or reactive resin has a molecular weight of 200,000 or less in the state of a coating liquid,
By heating and humidifying after drying, the molecular weight becomes infinite due to reactions such as condensation and addition. Further, among these resins, those which do not soften or melt before the resin is thermally decomposed are preferable. Specifically, for example, phenol resin, phenoxy resin, epoxy resin, polyurethane resin, polyester resin, polyurethane polycarbonate resin, urea resin, melamine resin, alkyd resin, silicone resin, acrylic reaction resin (electron beam curing resin), epoxy-polyamide Resin, nitrocellulose melamine resin, mixture of high molecular weight polyester resin and isocyanate prepolymer, mixture of methacrylate copolymer and diisocyanate prepolymer, mixture of polyester polyol and polyisocyanate, urea formaldehyde resin, low molecular weight glycol / high molecular weight Examples include diol / triphenylmethane triisocyanate mixtures, polyamine resins, polyimine resins, and mixtures thereof.

【００３５】これらの熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反
応型樹脂は、主たる官能基以外に官能基としてカルボン
酸（ＣＯＯＨ）、スルフィン酸、スルフェン酸、スルホ
ン酸（ＳＯ3 Ｍ）、燐酸（ＰＯ（ＯＭ）（ＯＭ））、ホ
スホン酸、硫酸（ＯＳＯ3 Ｍ）およびこれらのエステル
基等の酸性基（Ｍは、Ｈ、アルカリ金属、アルカリ土類
金属、炭化水素基）、アミノ酸類、アミノスルホン酸
類、アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類、ア
ルキルベタイン型等の両性類基、アミノ基、イミノ基、
イミド基、アミド基等また、水酸基、アルコキシル基、
チオール基、アルキルチオ基、ハロゲン基（Ｆ、Ｃｌ、
Ｂｒ、Ｉ）、シリル基、シロキサン基、エポキシ基、イ
ソシアナト基、シアノ基、ニトリル基、オキソ基、アク
リル基、フォスフィン基を通常１種以上６種以内含み、
各々の官能基は樹脂１ｇあたり１×１０-6当量〜１×１
０-2当量含む事が好ましい。These thermoplastic resins, thermosetting resins, and reactive resins have carboxylic acid (COOH), sulfinic acid, sulfenic acid, sulfonic acid (SO 3 M), phosphoric acid (PO) as functional groups in addition to the main functional groups. (OM) (OM)), phosphonic acid, sulfuric acid (OSO 3 M) and acidic groups such as ester groups (M is H, alkali metal, alkaline earth metal, hydrocarbon group), amino acids, amino sulfone Acids, sulfuric acid or phosphoric acid esters of amino alcohols, amphoteric groups such as alkyl betaine type, amino groups, imino groups,
Imido group, amide group, etc., hydroxyl group, alkoxyl group,
Thiol group, alkylthio group, halogen group (F, Cl,
Br, I), a silyl group, a siloxane group, an epoxy group, an isocyanato group, a cyano group, a nitrile group, an oxo group, an acryl group, and a phosphine group are usually contained in one type or more and 6 types or less,
Each functional group is 1 × 10 −6 equivalent to 1 × 1 per 1 g of resin.
It is preferable to contain 0 -2 equivalent.

【００３６】該樹脂の中で特にスルホン酸、燐酸、フォ
スホン酸、エポキシ基、水酸基の少なくとも１つ以上の
官能基を有する樹脂が好ましい。本発明の磁性層及び或
いはバック層に用いるポリイソシアネート化合物として
は、トリレンジイソシアネート、４，４′−ジフェニル
メタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−１，
５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタン
トリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等の
イソシアネート類、又当該イソシアネート類とポリアル
コールとの生成物、又イソシアネート類の縮合に依って
生成した２〜１０量体のポリイソシアネート、またはト
リイソシアネートとポリウレタンとの生成物で末端官能
基がイソシアネートであるもの等を使用することができ
る。これらポリイソシアネート類の平均分子量は、１０
０〜２００００のものが好適である。これらポリイソシ
アネート化合物の市販されている商品名としては、コロ
ネートＬ、コロネートＨＬ、コロネート２０３０、コロ
ネート２０３１、ミリオネートＭＲ、ミリオネートＭＴ
Ｌ（日本ポリウレタン（株）、タケネートＤ−１０２、
タケネートＤ−１１０Ｎ、タケネートＤ−２００、タケ
ネートＤ−２０２、タケネート３００Ｓ、タケネート５
００（武田薬品（株）製）、スミジュールＴ−８０、ス
ミジュール４４Ｓ、スミジュールＰＦ、スミジュール
Ｌ、スミジュールＮ、デスモジュールＬ、デスモジュー
ルＩＬ、デスモジュールＮ、デスモジュールＨＬ、デス
モジュールＴ６５、デスモジュール１５、デスモジュー
ルＲ、デスモジュールＲＦ、デスモジュールＳＬ、デス
モジュールＺ４２７３（住友バイエル社製）等があり、
これらを単独若しくは硬化反応性の差を利用して二つ若
しくはそれ以上の組み合わせによって使用することがで
きる。又、硬化反応を促進する目的で、水酸基（ブタン
ジオール、ヘキサンジオール、分子量が１０００〜１０
０００のポリウレタン、水等）、アミノ基（モノメチル
アミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン等）を有す
る化合物や金属酸化物の触媒や鉄アセチルアセトネート
等の触媒を併用する事も出来る。これらの水酸基やアミ
ノ基を有する化合物は多官能である事が望ましい。これ
らのポリイソシアネートは磁性層、バック層とも結合剤
樹脂とポリイソシアネートの総量１００重量部あたり２
〜７０重量部で使用することが好ましく、より好ましく
は５〜５０重量部である。これらの例示は、特開昭６０
−１３１６２２号、特開昭６１−７４１３８号等の公報
において示されている。Among the resins, a resin having at least one functional group of sulfonic acid, phosphoric acid, phosphonic acid, epoxy group and hydroxyl group is preferable. Examples of the polyisocyanate compound used in the magnetic layer and / or the back layer of the present invention include tolylene diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, naphthylene-1,
Isocyanates such as 5-diisocyanate, o-toluidine diisocyanate, isophorone diisocyanate, triphenylmethane triisocyanate, and isophorone diisocyanate, products of the isocyanates with polyalcohols, and 2-10 produced by condensation of isocyanates. A polyisocyanate in the form of a monomer, or a product of triisocyanate and polyurethane having an end functional group of isocyanate can be used. The average molecular weight of these polyisocyanates is 10
Those of 0 to 20000 are preferable. Commercially available trade names of these polyisocyanate compounds are Coronate L, Coronate HL, Coronate 2030, Coronate 2031, Millionate MR, Millionate MT.
L (Nippon Polyurethane Co., Ltd., Takenate D-102,
Takenate D-110N, Takenate D-200, Takenate D-202, Takenate 300S, Takenate 5
00 (manufactured by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd.), Sumidule T-80, Sumidule 44S, Sumidule PF, Sumidule L, Sumidule N, Death Module L, Death Module IL, Death Module N, Death Module HL, Death Module There are T65, Death Module 15, Death Module R, Death Module RF, Death Module SL, Death Module Z4273 (Sumitomo Bayer), etc.,
These can be used alone or in combination of two or more by utilizing the difference in curing reactivity. For the purpose of accelerating the curing reaction, hydroxyl groups (butanediol, hexanediol, molecular weight of 1000-10
000 polyurethane, water, etc.), a compound having an amino group (monomethylamine, dimethylamine, trimethylamine, etc.), a metal oxide catalyst, or a catalyst such as iron acetylacetonate can be used in combination. It is desirable that these compounds having a hydroxyl group or an amino group are polyfunctional. These polyisocyanates are used in both the magnetic layer and the back layer in an amount of 2 per 100 parts by weight of the total amount of the binder resin and the polyisocyanate.
It is preferably used in an amount of ˜70 parts by weight, more preferably 5 to 50 parts by weight. Examples of these are disclosed in JP-A-60
-131622, JP-A-61-74138 and the like.

【００３７】これらの結合剤の単独又は組合わされたも
のが使われ、ほかに添加剤が加えられる。磁性層の強磁
性粉末と結合剤との混合割合は重量比で強磁性粉末１０
０重量部に対して結合剤３〜３００重量部の範囲で使用
される。バック層の微粉末と結合剤の混合割合は重量比
で微粉末１００重量部に対して結合剤８〜１５０重量部
の範囲で使用される。添加剤としては、カーボンブラッ
ク、研磨剤、潤滑剤、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電
防止剤、酸化防止剤、溶剤等が加えられる。These binders may be used alone or in combination, and other additives may be added. The mixing ratio of the ferromagnetic powder and the binder in the magnetic layer is 10 by weight.
The binder is used in the range of 3 to 300 parts by weight based on 0 part by weight. The mixing ratio of the fine powder and the binder in the back layer is 8 to 150 parts by weight of the binder based on 100 parts by weight of the fine powder. As additives, carbon black, abrasives, lubricants, dispersants / dispersion aids, antifungal agents, antistatic agents, antioxidants, solvents and the like are added.

【００３８】本発明の磁性層とバック層に使用されるカ
ーボンブラックとしてはゴム用ファーネス、ゴム用サー
マル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を用い
ることができる。これらカーボンブラックはテープの帯
電防止、遮光、摩擦係数調節、耐久性向上等を目的とし
て使用される。これらカーボンブラックの米国における
略称の具体例をしめすと、SAF 、ISAF、IISAF 、T 、HA
F 、SPF 、FF、FEF 、HMF 、GPF 、APF 、SRF 、MPF 、
ECF 、SCF 、CF、FT、MT 、HCC 、HCF 、MCF 、LFF 、
RCF 等があり、米国のASTM規格のD-1765-82aに分類され
ているものを使用することができる。本発明に使用され
るこれらカーボンブラックの平均粒子サイズは5 〜1000
nm( 電子顕微鏡) 、窒素吸着法比表面積は１〜８００ｍ
2 ／ｇ、pHは４〜１１(JIS規格K-6221-1982 法)、ジブ
チルフタレート(DBP) 吸油量は１０〜８００ml/100g(JI
S 規格K-6221-1982 法) である。本発明に使用されるカ
ーボンブラックのサイズは、塗布膜の表面電気抵抗を下
げる目的で5 〜100nm のカーボンブラックを、また塗布
膜の強度を制御するときに50〜1000nmのカーボンブラッ
クを使用することができる。また塗布膜の表面粗さを制
御する目的でスペーシングロス減少のための平滑化のた
めにより微粒子のカーボンブラック(100nm未満) を、粗
面化して摩擦係数を下げる目的で粗粒子のカーボンブラ
ック(100nm以上) を用いる。このようにカーボンブラッ
クの種類と添加量は磁気記録媒体に要求される目的に応
じて使い分けられる。As the carbon black used in the magnetic layer and the back layer of the present invention, furnace for rubber, thermal for rubber, black for color, acetylene black and the like can be used. These carbon blacks are used for the purpose of preventing electrification of the tape, shading, adjustment of friction coefficient, improvement of durability and the like. Some examples of carbon black abbreviations in the United States are SAF, ISAF, IISAF, T, and HA.
F, SPF, FF, FEF, HMF, GPF, APF, SRF, MPF,
ECF, SCF, CF, FT, MT, HCC, HCF, MCF, LFF,
There are RCFs and the like, and those classified into ASTM standard D-1765-82a in the United States can be used. The average particle size of these carbon blacks used in the present invention is 5 to 1000.
nm (electron microscope), specific surface area by nitrogen adsorption method 1 to 800 m
2 / g, pH 4-11 (JIS standard K-6221-1982 method), dibutyl phthalate (DBP) Oil absorption 10-800ml / 100g (JI
S standard K-6221-1982 method). Regarding the size of the carbon black used in the present invention, carbon black of 5 to 100 nm is used for the purpose of lowering the surface electric resistance of the coating film, and carbon black of 50 to 1000 nm is used when controlling the strength of the coating film. You can In addition, for the purpose of controlling the surface roughness of the coating film, finer carbon black (less than 100 nm) is used for smoothing to reduce spacing loss. (100 nm or more) is used. As described above, the kind and the addition amount of carbon black are properly used according to the purpose required for the magnetic recording medium.

【００３９】また、これらのカーボンブラックを、後述
の分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化して
使用してもよい。また、カーボンブラックを製造すると
きの炉の温度を2000℃以上で処理して表面の一部をグラ
ファイト化したものも使用できる。また、特殊なカーボ
ンブラックとして中空カーボンブラックを使用すること
もできる。Further, these carbon blacks may be surface-treated with a dispersant described later, or may be grafted with a resin before use. Further, it is also possible to use one in which a part of the surface is graphitized by treating the temperature of the furnace at the time of producing carbon black at 2000 ° C. or higher. Hollow carbon black can also be used as the special carbon black.

【００４０】これらのカーボンブラックは磁性層の場
合、強磁性粉末100 重量部に対して0.1 〜20重量部で用
いることが望ましく、また、バック層の場合は、樹脂１
００重量部に対し２０〜４００重量部で用いることが望
ましい。本発明に使用できるカーボンブラックは、例え
ば、『カーボンブラック便覧』、カーボンブラック協会
編（昭和46年発行) を参考にすることができる。これら
カーボンブラックの例示は米国特許４５３９２５７号明
細書、同４６１４６８５号明細書、特開昭６１−９２４
２４号公報、特開昭６１−９９９２７号公報等に記載さ
れている。These carbon blacks are preferably used in an amount of 0.1 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ferromagnetic powder in the case of the magnetic layer, and resin 1 in the case of the back layer.
It is desirable to use 20 to 400 parts by weight with respect to 00 parts by weight. The carbon black that can be used in the present invention can be referred to, for example, "Carbon Black Handbook", edited by Carbon Black Association (published in 1972). Examples of these carbon blacks are U.S. Pat. Nos. 4,539,257, 4,614,685, and JP-A-61-924.
24, JP-A-61-99927 and the like.

【００４１】本発明の磁性層もしくはバック層で用いら
れる研磨材は磁気テープの耐久性を向上させるために用
いられ、一般的に研磨作用もしくは琢磨作用をもつ材料
で、α−アルミナ、γ−アルミナ、α，γ−アルミナ、
熔融アルミナ、酸化クロム、ダイアモンドのうち少なく
とも一種以上を用いることが好ましい。これ以外の研磨
材として、炭化珪素、酸化クロム、酸化セリウム、コラ
ンダム、α−酸化鉄、ザクロ石、エメリー（主成分：コ
ランダムと磁鉄鉱）、ガーネット、珪石、窒化珪素、窒
化硼素、炭化モリブデン、炭化硼素、炭化タングステ
ン、チタンカーバイド、トリポリ、珪藻土、ドロマイト
等で、主としてモース硬度６以上の材料を１内至４種迄
の組合わせで使用することが好ましい。これらの研磨材
は平均粒子サイズが０．００５〜５ミクロンの大きさの
ものが使用され、特に好ましくは０．０１〜２ミクロン
である。これらの研磨材は磁性層の場合、強磁性粉末１
００重量部に対して０．０１〜２０重量部の範囲で添加
される。また、バック層の場合、非磁性粉体１００重量
部に対して０．０１〜５重量部で用いることが望まし
い。これらの具体例としては、住友化学（株）製のＡＫ
Ｐ１、ＡＫＰ１５、ＡＫＰ２０、ＡＫＰ３０、ＡＫＰ５
０、ＡＫＰ８０、Ｈｉｔ５０、Ｈｉｔ１００等が挙げら
れる。これらについては特公昭５２−２８６４２等に記
載されている。The abrasive used in the magnetic layer or back layer of the present invention is used to improve the durability of the magnetic tape, and is generally a material having an abrasive action or a polishing action, and is α-alumina or γ-alumina. , Α, γ-alumina,
It is preferable to use at least one of fused alumina, chromium oxide, and diamond. Other abrasives include silicon carbide, chromium oxide, cerium oxide, corundum, α-iron oxide, garnet, emery (main components: corundum and magnetite), garnet, silica stone, silicon nitride, boron nitride, molybdenum carbide, carbonized Boron, tungsten carbide, titanium carbide, tripoly, diatomaceous earth, dolomite and the like are preferably used mainly in a combination of up to 4 types with a Mohs hardness of 6 or more. As these abrasives, those having an average particle size of 0.005 to 5 μm are used, and particularly preferably 0.01 to 2 μm. When these abrasives are magnetic layers, ferromagnetic powder 1
It is added in the range of 0.01 to 20 parts by weight with respect to 00 parts by weight. In the case of the back layer, it is desirable to use 0.01 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the non-magnetic powder. Specific examples of these are AK manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
P1, AKP15, AKP20, AKP30, AKP5
0, AKP80, Hit50, Hit100 and the like. These are described in Japanese Examined Patent Publication No. 52-28642.

【００４２】本発明の磁性層およびもしくはバック層に
使用される粉末状潤滑剤としては、グラファイト、二硫
化モリブデン、窒化硼素、弗化黒鉛、炭酸カルシウム、
硫酸バリウム、酸化珪素、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化
錫、二硫化タングステン等の無機微粉末、アクリルスチ
レン系樹脂微粉末、ベンゾグアナミン系樹脂微粉末、メ
ラミン系樹脂微粉末、ポリオレフィン系樹脂微粉末、ポ
リエステル系樹脂微粉末、ポリアミド系樹脂微粉末、ポ
リイミド系樹脂微粉末、ポリ弗化エチレン系樹脂微粉末
等の樹脂微粉末等がある。As the powdery lubricant used in the magnetic layer and / or back layer of the present invention, graphite, molybdenum disulfide, boron nitride, graphite fluoride, calcium carbonate,
Inorganic fine powder such as barium sulfate, silicon oxide, titanium oxide, zinc oxide, tin oxide, tungsten disulfide, acrylic styrene resin fine powder, benzoguanamine resin fine powder, melamine resin fine powder, polyolefin resin fine powder, polyester Resin fine powder, polyamide resin fine powder, polyimide resin fine powder, polyfluorinated ethylene resin fine powder and the like.

【００４３】また有機化合物系潤滑剤としては、シリコ
ンオイル（ジアルキルポリシロキサン、ジアルコキシポ
リシロキサン、フェニルポリシロキサン、フルオロアル
キルポリシロキサン（信越化学製ＫＦ９６、ＫＦ６９
等）、脂肪酸変性シリコンオイル、フッ素アルコール、
アルカン（流動パラフィン）、ポリオレフィン（ポリエ
チレンワックス、ポリプロピレン等）、ポリグリコール
（エチレングリコール、ポリエチレンオキシドワックス
等）、テトラフルオロエチレンオキシドワックス、ポリ
テトラフルオログリコール、パーフルオロアルキルエー
テル、パーフルオロ脂肪酸、パーフルオロ脂肪酸エステ
ル、パーフルオロアルキル硫酸エステル、パーフルオロ
アルキルスルホン酸エステル、パーフルオロアルキルベ
ンゼンスルホン酸エステル、パーフルオロアルキル燐酸
エステル等（例えば、クライトックス等）のフッ素や珪
素を導入した化合物、アルキル硫酸エステル、アルキル
スルホン酸エステル、アルキルホスホン酸トリエステ
ル、アルキルホスホン酸モノエステル、アルキルホスホ
ン酸ジエステル、アルキル燐酸エステル、琥珀酸エステ
ル等の有機酸および有機酸エステル化合物、トリアザイ
ンドリジン、テトラアザインデン、ベンゾトリアゾー
ル、ベンゾジアゾール、ＥＤＴＡ、等の窒素、硫黄を含
む複素（ヘテロ）環化合物、炭素数１０〜４０の一塩基
性脂肪酸と炭素数２〜４０個の一価のアルコールもしく
は二価のアルコール、三価のアルコール、四価のアルコ
ール、六価のアルコールのいずれか１つもしくは２つ以
上とから成る脂肪酸エステル類、炭素数１０個以上の一
塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して炭素数が１
１〜７０個と成る一価〜六価のアルコールから成る脂肪
酸エステル類、炭素数８〜４０の脂肪酸或いは脂肪酸ア
ミド類、脂肪酸アルキルアミド類、脂肪族アルコール類
も使用できる。これらの炭素は任意の場所で分岐してい
ても良い。分岐の場所としては、イソや２、３位分岐が
好ましい。As the organic compound type lubricant, silicone oil (dialkyl polysiloxane, dialkoxy polysiloxane, phenyl polysiloxane, fluoroalkyl polysiloxane (KF96, KF69 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) is used.
Etc.), fatty acid modified silicone oil, fluoroalcohol,
Alkane (liquid paraffin), polyolefin (polyethylene wax, polypropylene, etc.), polyglycol (ethylene glycol, polyethylene oxide wax, etc.), tetrafluoroethylene oxide wax, polytetrafluoroglycol, perfluoroalkyl ether, perfluoro fatty acid, perfluoro fatty acid ester Compounds such as perfluoroalkyl sulfuric acid ester, perfluoroalkyl sulfonic acid ester, perfluoroalkylbenzene sulfonic acid ester, perfluoroalkyl phosphoric acid ester (for example, Krytox) into which fluorine or silicon is introduced, alkyl sulfuric acid ester, alkyl sulfonic acid Ester, alkylphosphonic acid triester, alkylphosphonic acid monoester, alkylphosphonic acid diester, Organic acids and organic acid ester compounds such as phosphonic acid esters and succinic acid esters, nitrogen- and sulfur-containing heterocyclic compounds such as triazaindolidine, tetraazaindene, benzotriazole, benzodiazole, EDTA, etc., carbon Any one or more of monobasic fatty acid having 10 to 40 carbon atoms and monohydric alcohol or dihydric alcohol having 2 to 40 carbon atoms, trihydric alcohol, tetrahydric alcohol, and hexahydric alcohol A fatty acid ester consisting of, a monobasic fatty acid having 10 or more carbon atoms, and the total number of carbon atoms of the fatty acid is 1
Fatty acid esters consisting of 1 to 70 monovalent to hexavalent alcohols, fatty acids or fatty acid amides having 8 to 40 carbon atoms, fatty acid alkylamides, and aliphatic alcohols can also be used. These carbons may be branched at any place. The location of branching is preferably iso or 2- or 3-position branching.

【００４４】これら化合物の具体的な例としては、カプ
リル酸ブチル、カプリル酸オクチル、ラウリン酸エチ
ル、ラウリン酸ブチル、ラウリン酸オクチル、ミリスチ
ン酸エチル、ミリスチン酸ブチル、ミリスチ酸オクチ
ル、ミリスチン酸２エチルヘキシル、パルミチン酸エチ
ル、パルミチン酸ブチル、パルミチン酸オクチル、パル
ミチン酸２エチルヘキシル、ステアリン酸エチル、ステ
アリン酸ブチル、ステアリン酸イソブチル、ステアリン
酸オクチル、ステアリン酸２エチルヘキシル、ステアリ
ン酸アミル、ステアリン酸イソアミル、ステアリン酸２
エチルペンチル、ステアリン酸２ヘキシルデシル、ステ
アリン酸イソトリデシル、ステアリン酸アミド、ステア
リン酸アルキルアミド、ステアリン酸ブトキシエチル、
アンヒドロソルビタンモノステアレート、アンヒドロソ
ルビタンジステアレート、アンヒドロソルビタントリス
テアレート、アンヒドロソルビタンテトラステアレー
ト、オレイルオレート、オレイルアルコール、ラウリル
アルコール、モンタンワックス、カルナウバワックス等
が有り単独若しくは組合わせ使用出来る。Specific examples of these compounds include butyl caprylate, octyl caprylate, ethyl laurate, butyl laurate, octyl laurate, ethyl myristate, butyl myristate, octyl myristate, 2-ethylhexyl myristate, Ethyl palmitate, butyl palmitate, octyl palmitate, 2-ethylhexyl palmitate, ethyl stearate, butyl stearate, isobutyl stearate, octyl stearate, 2-ethylhexyl stearate, amyl stearate, isoamyl stearate, 2 stearate.
Ethyl pentyl, 2-hexyldecyl stearate, isotridecyl stearate, stearic acid amide, stearic acid alkylamide, butoxyethyl stearate,
Anhydrosorbitan monostearate, anhydrosorbitan distearate, anhydrosorbitan tristearate, anhydrosorbitan tetrastearate, oleyl oleate, oleyl alcohol, lauryl alcohol, montan wax, carnauba wax, etc. alone or in combination Can be used.

【００４５】また本発明に使用される潤滑剤としては所
謂潤滑油添加剤も単独若しくは組合わせで使用出来、防
錆剤として知られている酸化防止剤（アルキルフェノー
ル、ベンゾトリアジン、テトラアザインデン、スルファ
ミド、グアニジン、核酸、ピリジン、アミン、ヒドロキ
ノン、ＥＤＴＡ等の金属キレート剤）、錆どめ剤（ナフ
テン酸、アルケニルコハク酸、燐酸、ジラウリルフォス
フェート等）、油性剤（ナタネ油、ラウリルアルコール
等）、極圧剤（ジベンジルスルフィド、トリクレジルフ
ォスフェート、トリブチルホスファイト等）、清浄分散
剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、泡どめ剤等があ
る。これらの潤滑剤は複合化させて使用てもよく１分子
中にこれらの特性基を２つ以上導入したものでもよい。
例えば、弗素基導入脂肪酸、弗素基導入脂肪酸エステ
ル、シロキサン導入脂肪酸、シロキサン導入脂肪酸エス
テル等が挙げられる。これらの潤滑剤は磁性層およびも
しくはバック層の結合剤１００重量部に対して０．０１
〜３０重量部の範囲で添加される。As the lubricant used in the present invention, so-called lubricating oil additives can be used alone or in combination, and antioxidants (alkylphenol, benzotriazine, tetraazaindene, sulfamide) known as rust preventives are used. , Metal chelators such as guanidine, nucleic acid, pyridine, amine, hydroquinone, and EDTA), rust suppressants (naphthenic acid, alkenylsuccinic acid, phosphoric acid, dilauryl phosphate, etc.), oiliness agents (rapeseed oil, lauryl alcohol, etc.) , Extreme pressure agents (dibenzyl sulfide, tricresyl phosphate, tributyl phosphite, etc.), detergent dispersants, viscosity index improvers, pour point depressants, foam depressants and the like. These lubricants may be used in the form of a composite, or two or more of these characteristic groups may be introduced into one molecule.
Examples thereof include a fluorine group-introduced fatty acid, a fluorine group-introduced fatty acid ester, a siloxane-introduced fatty acid, and a siloxane-introduced fatty acid ester. The amount of these lubricants is 0.01 with respect to 100 parts by weight of the binder of the magnetic layer and / or the back layer.
Added in the range of ˜30 parts by weight.

【００４６】本発明に使用する分散剤、分散助剤として
は、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、エライ
ジン酸、リノール酸、リノレン酸、ステアロール酸、ベ
ヘン酸、マレイン酸、フタル酸等の炭素数２〜４０個の
脂肪酸（Ｒ1 ＣＯＯＨ、Ｒ1 は炭素数１〜３９個のアル
キル基、フェニル基、アラルキル基）、前記の脂肪酸の
アルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ等）またはアルカリ土類
金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ等）、ＮＨ4 + 、Ｃｕ、Ｐｂ等
から成る金属石鹸（オレイン酸銅）、脂肪酸アミド；レ
シチン（大豆油レシチン）等が使用される。この他に炭
素数４〜４０の高級アルコール（ブタノール、オクチル
アルコール、ミリスチルアルコール、ステアリルアルコ
ール、セチルアルコール、イソセチルアルコール）及び
これらの硫酸エステル、スルホン酸、フェニルスルホン
酸、アルキルスルホン酸、スルホン酸エステル、燐酸モ
ノエステル、燐酸ジエステル、燐酸トリエステル、アル
キルホスホン酸、フェニルホスホン酸、アミン化合物等
も使用可能である。また、ポリエチレングリコール、ポ
リエチレンオキサイド、スルホ琥珀酸、スルホ琥珀酸金
属塩、スルホ琥珀酸エステル等も使用可能である。これ
らの分散剤は通常一種類以上で用いられ、一種類の分散
剤は結合剤１００重量部に対して０．００５〜２０重量
部の範囲で添加される。これら分散剤の使用方法は、強
磁性粉末や非磁性粉末の表面に予め被着させても良く、
また分散途中で添加してもよい。このようなものは、例
えば特公昭３９−２８３６９号公報、特公昭４４−１７
９４５号公報、特公昭４８−１５００１号公報、米国特
許３３８７９９３号明細書、同３４７００２１号明細書
等に於いて示されている。Examples of the dispersant and dispersion aid used in the present invention include caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, elaidic acid, linoleic acid, linolenic acid and stearolic acid. , Fatty acids having 2 to 40 carbon atoms such as behenic acid, maleic acid and phthalic acid (R 1 COOH, R 1 is alkyl group having 1 to 39 carbon atoms, phenyl group, aralkyl group), alkali metal of the above fatty acids (Li, Na, K, etc.) or alkaline earth metal (Mg, Ca, Ba, etc.), metal soap (copper oleate) composed of NH 4 + , Cu, Pb, etc., fatty acid amide; lecithin (soybean oil lecithin), etc. Is used. In addition to these, higher alcohols having 4 to 40 carbon atoms (butanol, octyl alcohol, myristyl alcohol, stearyl alcohol, cetyl alcohol, isocetyl alcohol) and their sulfuric acid esters, sulfonic acids, phenylsulfonic acids, alkylsulfonic acids, sulfonic acid esters Further, phosphoric acid monoester, phosphoric acid diester, phosphoric acid triester, alkylphosphonic acid, phenylphosphonic acid, amine compound and the like can also be used. Further, polyethylene glycol, polyethylene oxide, sulfosuccinic acid, sulfosuccinic acid metal salt, sulfosuccinic acid ester and the like can also be used. These dispersants are usually used in one or more kinds, and one kind of the dispersant is added in the range of 0.005 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the binder. The method of using these dispersants may be such that they are pre-deposited on the surface of the ferromagnetic powder or the non-magnetic powder,
It may also be added during dispersion. Such a material is disclosed, for example, in Japanese Examined Patent Publication No. 39-28369 and Japanese Examined Patent Publication No. 44-17.
No. 945, Japanese Patent Publication No. Sho 48-15001, US Pat. Nos. 3,387,993, 347,0021 and the like.

【００４７】本発明に用いる防黴剤としては、２−（４
−チアゾリル）−ベンズイミダゾール、Ｎ−（フルオロ
ジクロロメチルチオ）−フタルイミド、１０，１０′−
オキシビスフェノキシサルシン、２，４，５，６−テト
ラクロロイソフタロニトリル、Ｐ−トリルジヨードメチ
ルスルホン、トリヨードアリルアルコール、ジヒドロア
セト酸、フェニルオレイン酸水銀、酸化ビス（トリブチ
ル錫）、サリチルアニライド等がある。The antifungal agent used in the present invention includes 2- (4
-Thiazolyl) -benzimidazole, N- (fluorodichloromethylthio) -phthalimide, 10,10'-
Oxybisphenoxysarcin, 2,4,5,6-tetrachloroisophthalonitrile, P-tolyldiiodomethylsulfone, triiodoallyl alcohol, dihydroacetoic acid, mercury phenyloleate, bis (tributyltin) oxide, salicyl There are aniride etc.

【００４８】このようなものは、例えば「微生物災害と
防止技術」１９７２年工学図書、「化学と工業」３２，
９０４（１９７９）等に於いて示されている。これらの
防黴剤は、結合剤１００重量部に対して０．００５〜２
０重量部の範囲で使用される。本発明に用いるカーボン
ブラック以外の帯電防止剤としてはグラファイト、変性
グラファイト、カーボンブラックグラフトポリマー、酸
化錫−酸化アンチモン、酸化錫、酸化チタン−酸化錫−
酸化アンチモン、等の導電性粉末；サポニン等の天然界
面活性剤；アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グ
リシドール系、多価アルコール、多価アルコールエステ
ル、アルキルフェノールＥＯ付加体等のノニオン界面活
性剤；高級アルキルアミン類、環状アミン、ヒダントイ
ン誘導体、アミドアミン、エステルアミド、第四級アン
モニウム塩類、ピリジンそのほかの複素環類、ホスホニ
ウムまたはスルホニウム類、等のカチオン界面活性剤；
カルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、燐酸、硫酸エス
テル基、ホスホン酸エステル、燐酸エステル基などの酸
性基を含むアニオン界面活性剤；アミノ酸類；アミノス
ルホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸エステ
ル類、アルキルベタイン型等の両性界面活性剤等が使用
される。これらの界面活性剤は単独または混合して添加
しても良い。また、磁気記録媒体におけるこれらの界面
活性剤の使用量は、強磁性粉末１００重量部当たり０．
０１〜１０重量部である。また、バック層での使用量は
結合剤１００重量部当たり０．０１〜３０重量部であ
る。これらは帯電防止剤として用いられるものである
が、時としてそのほかの目的、例えば分散、磁気特性の
改良、潤滑性の改良、塗布助剤、湿潤剤、硬化促進剤、
分散促進剤として適用される場合もある。Examples of such materials include "Microbial disaster and prevention technology", 1972 engineering book, "Chemistry and industry" 32,
904 (1979) and the like. These antifungal agents are added in an amount of 0.005 to 2 with respect to 100 parts by weight of the binder.
Used in the range of 0 parts by weight. As the antistatic agent other than carbon black used in the present invention, graphite, modified graphite, carbon black graft polymer, tin oxide-antimony oxide, tin oxide, titanium oxide-tin oxide-
Conductive powder such as antimony oxide; Natural surfactant such as saponin; Nonionic surfactant such as alkylene oxide type, glycerin type, glycidol type, polyhydric alcohol, polyhydric alcohol ester, and alkylphenol EO adduct; higher alkylamine , Cyclic amines, hydantoin derivatives, amidoamines, ester amides, quaternary ammonium salts, pyridine and other heterocycles, phosphonium or sulfoniums, and other cationic surfactants;
Anionic surfactants containing acidic groups such as carboxylic acid, sulfonic acid, phosphonic acid, phosphoric acid, sulfuric acid ester group, phosphonic acid ester, and phosphoric acid ester group; amino acids; aminosulfonic acids, sulfuric acid or phosphoric acid esters of amino alcohols, alkyl An amphoteric surfactant such as betaine type is used. These surfactants may be added alone or as a mixture. The amount of these surfactants used in the magnetic recording medium is 0.
It is from 01 to 10 parts by weight. The amount used in the back layer is 0.01 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of the binder. These are used as antistatic agents, but sometimes for other purposes, such as dispersion, improvement of magnetic properties, improvement of lubricity, coating aid, wetting agent, curing accelerator,
It may be applied as a dispersion accelerator.

【００４９】本発明の分散、混練、塗布の際に使用する
有機溶媒としては、任意の比率でアセトン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノ
ン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン系；メ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イ
ソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチル
シクロヘキサノールなどのアルコール系；酢酸メチル、
酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプ
ロピル、乳酸エチル、酢酸グリコールモノエチルエーテ
ル等のエステル系；ジエチルエーテル、テトラヒドロフ
ラン、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエ
チルエーテル、ジオキサンなどのエーテル系；ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼ
ン、スチレンなどのタール系（芳香族炭化水素）；メチ
レンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、ク
ロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼ
ン等の塩素化炭化水素、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデ
ヒド、ヘキサン等のものが使用できる。これらの溶媒は
通常任意の比率で２種以上で用いる。また１重量％以下
の量で微量の不純物（その溶媒自身の重合物、水分、原
料成分等）を含んでもよい。これらの溶剤は磁性層形成
塗料もしくはバック層形成塗料、下塗液の合計固形分１
００重量部に対して１００〜２０００００重量部で用い
られる。好ましい磁性層形成塗料の固形分率は５〜４０
重量％である。また、バック層形成塗料の好ましい固形
分率は５〜３０重量％である。有機溶媒の代わりに水系
溶媒（水、アルコール、アセトン等）を使用することも
できる。As the organic solvent used in the dispersion, kneading and coating of the present invention, a ketone system such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, isophorone and tetrahydrofuran in any ratio; methanol, ethanol, propanol, butanol , Isobutyl alcohol, isopropyl alcohol, methylcyclohexanol and other alcohols; methyl acetate,
Ester type such as ethyl acetate, butyl acetate, isobutyl acetate, isopropyl acetate, ethyl lactate, glycol acetate monoethyl ether; ether type such as diethyl ether, tetrahydrofuran, glycol dimethyl ether, glycol monoethyl ether, dioxane; benzene, toluene, xylene, Tar-based compounds (aromatic hydrocarbons) such as cresol, chlorobenzene and styrene; chlorinated hydrocarbons such as methylene chloride, ethylene chloride, carbon tetrachloride, chloroform, ethylene chlorohydrin and dichlorobenzene, N, N-dimethylformaldehyde , Hexane, etc. can be used. These solvents are usually used in two or more kinds at an arbitrary ratio. Further, a trace amount of impurities (polymer of the solvent itself, water, raw material components, etc.) may be contained in an amount of 1% by weight or less. These solvents are the total solid content of the magnetic layer forming paint or the back layer forming paint and the undercoat liquid.
It is used in 100 to 200,000 parts by weight with respect to 00 parts by weight. The solid content of the magnetic layer-forming coating material is preferably 5-40.
% By weight. The solid content of the back layer-forming coating material is preferably 5 to 30% by weight. An aqueous solvent (water, alcohol, acetone, etc.) can be used instead of the organic solvent.

【００５０】磁性層やバック層の形成は、上記の組成な
どを任意に組合せて有機溶媒に単独もしくは複合して含
浸、溶解、混合、分散、混練、希釈を任意の順序で組合
せて塗布溶液を作成して非磁性支持体上に塗布・乾燥・
配向する。テープもしくはディスクとして使用する場合
には、非磁性支持体の厚み２．５〜５００μｍ程度、好
ましくは３〜１００μｍ程度が良い。The formation of the magnetic layer and the back layer is carried out by combining the above compositions and the like individually or in combination with an organic solvent and impregnating, dissolving, mixing, dispersing, kneading and diluting them in any order to form a coating solution. Create and apply / dry on a non-magnetic support
Orient. When used as a tape or disk, the thickness of the non-magnetic support is about 2.5 to 500 μm, preferably about 3 to 100 μm.

【００５１】素材としては、ポリエチレンナフタレー
ト、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリア
ミド等のプラスチックが好ましい。これら支持体は塗布
に先立って、コロナ放電処理、プラズマ処理、下塗処
理、熱処理、除塵埃処理、金属蒸着処理、アルカリ処理
を行ってもよい。これら支持体に関しては、例えば、西
独特許３３３８８５４Ａ明細書、特開昭５９−１１６９
２６号公報、米国特許４３８８３６８号明細書；三石幸
夫著、「繊維と工業」３１巻 ｐ５０〜５５、１９７５
年などに記載されている。ビデオテープ等の場合、これ
ら支持体の中心線平均表面粗さは、０．１〜３０ｎｍ
（カットオフ値０．２５ｍｍ）が好ましい。またこれら
支持体のヤング率（Ｆ５値）は目的に応じて、巾方向、
長手方向とも２〜１００Ｋｇ／ｍｍ2 を選択することが
できる。As the material, plastics such as polyethylene naphthalate, polyethylene terephthalate, polyimide and polyamide are preferable. These supports may be subjected to corona discharge treatment, plasma treatment, undercoating treatment, heat treatment, dust removal treatment, metal vapor deposition treatment, and alkali treatment prior to coating. With respect to these supports, for example, the specification of West German Patent 3338854A and JP-A-59-1169.
26, U.S. Pat. No. 4,388,368; Yukio Mitsuishi, "Fiber and Industry", Vol. 31, p50-55, 1975.
It is listed in the year. In the case of video tapes, the center line average surface roughness of these supports is 0.1 to 30 nm.
(Cutoff value 0.25 mm) is preferable. The Young's modulus (F5 value) of these supports depends on the purpose in the width direction,
2 to 100 kg / mm 2 can be selected in the longitudinal direction.

【００５２】分散、混練の方法には特に制限はなく、ま
た各成分の添加順序（樹脂、粉体、潤滑剤、溶媒等）、
分散・混練中の添加位置、同一原料の分割添加、分散温
度（０〜８０℃）、湿度などは適宜選定することができ
る。磁性層形成塗料およびバック層形成塗料の調製に
は、通常の混練機、例えば、二本ロールミル、三本ロー
ルミル、ボールミル、ペブルミル、トロンミル、サンド
グラインダー、ゼグバリ（Ｓｚｅｇｖａｒｉ）、アトラ
イター、高速インペラー、分散機、高速ストーンミル、
高速度衝撃ミル、ディスパー、ニーダー、高速ミキサ
ー、リボンブレンダー、コニーダー、インテンシブミキ
サー、タンブラー、ブレンダー、ディスパーザー、ホモ
ジナイザー、単軸スクリュー押し出し機、二軸スクリュ
ー押し出し機、及び超音波分散機などを用いることがで
きる。通常分散・混練にはこれらの分散・混練機を複数
備え、連続的に処理を行う。混練分散に関する技術の詳
細は、Ｔ．Ｃ．ＰＡＴＴＯＮ著（テー．シー．パット
ン）“ Paint Flow and PigmentDispersion" （ペイン
ト フロー アンド ピグメント ディスパージョン）
１９６４年John Wiley & Sons 社発行（ジョン ウイリ
ー アンド サンズ）や田中信一著「工業材料」２５巻
３７（１９７７）などや当該書籍の引用文献に記載され
ている。これら分散、混練の補助材料として分散・混練
を効率よく進めるため、球相当径で１０ｃｍφ〜０．０
５ｍｍφの径のスチールボール、スチールビーズ、セラ
ミックビーズ、ガラスビーズ、有機ポリマービーズを用
いることができる。またこれら材料は球形に限らない。
また、米国特許第２５８１４１４号及び同第２８５５１
５６号などの明細書にも記載がある。本発明においても
上記の書籍や当該書籍の引用文献などに記載された方法
に準じて混練分散を行い磁性塗料およびバック層塗料を
調製することができる。硬化剤や一部添加剤（強磁性粉
末と反応性の高い脂肪酸、燐酸、ホスホン酸、スルホン
酸、及びこれらのエステル類）は、塗布直前にミキシン
グバルブ等の添加機を用いて、塗布液に添加してもよ
い。The method of dispersion and kneading is not particularly limited, and the addition order of each component (resin, powder, lubricant, solvent, etc.),
The addition position during dispersion / kneading, divided addition of the same raw material, dispersion temperature (0 to 80 ° C.), humidity and the like can be appropriately selected. For preparation of the magnetic layer-forming coating material and the back layer-forming coating material, a conventional kneading machine such as a two-roll mill, a three-roll mill, a ball mill, a pebble mill, a tron mill, a sand grinder, a Seggvari, an attritor, a high-speed impeller, a dispersion machine is used. Machine, high speed stone mill,
Use high speed impact mill, disper, kneader, high speed mixer, ribbon blender, cokneader, intensive mixer, tumbler, blender, disperser, homogenizer, single screw extruder, twin screw extruder, ultrasonic disperser, etc. You can Usually, a plurality of these dispersing / kneading machines are provided for the dispersing / kneading, and the treatment is continuously performed. For details of the technique regarding kneading and dispersion, see T. C. CATTON (TaC Patton) "Paint Flow and Pigment Dispersion" (Paint Flow and Pigment Dispersion)
It is described in John Wiley & Sons, Inc. (John Wiley and Sons) in 1964, "Industrial Materials" Vol. 25, 37 (1977) by Shinichi Tanaka, and in the references cited in the book. As an auxiliary material for the dispersion and kneading, in order to efficiently proceed the dispersion and kneading, the equivalent spherical diameter is 10 cmφ to 0.0
Steel balls, steel beads, ceramic beads, glass beads, and organic polymer beads having a diameter of 5 mm can be used. Also, these materials are not limited to spherical shapes.
Also, US Pat. Nos. 2,581,414 and 28,551.
It is also described in the specification such as No. 56. Also in the present invention, the magnetic coating material and the back layer coating material can be prepared by kneading and dispersing in accordance with the method described in the above-mentioned book or the references cited in the book. Hardeners and some additives (fatty acids, phosphoric acid, phosphonic acid, sulfonic acids, and their esters, which have a high reactivity with ferromagnetic powder) can be added to the coating liquid using an additive machine such as a mixing valve immediately before coating. You may add.

【００５３】支持体上へ前記の磁性塗料ならびにバック
層塗料を塗布する方法としては、塗布液の粘度を１〜２
００００センチストークス（２５℃）に調製し、エアー
ドクターコート、ブレードコート、エアナイフコート、
スクイズコート、含浸コート、リバースロールコート、
トランスファーロールコート、グラビアコート、キスコ
ート、キャストコート、スプレイコート、ロッドコー
ト、正回転ロールコート、カーテンコート、押出しコー
ト、バーコート、エクストルージョンコート等が利用出
来、その他の方法も可能であり、これらの具体的説明は
浅倉書店発行の「コーテイング工業」２５３頁〜２７７
頁（昭和４６．３．２０．発行）に詳細に記載されてい
る。As a method for applying the above-mentioned magnetic coating material and back layer coating material on a support, the viscosity of the coating liquid is 1 to 2
Prepared to 0000 centistokes (25 ° C), air doctor coat, blade coat, air knife coat,
Squeeze coat, impregnation coat, reverse roll coat,
Transfer roll coat, gravure coat, kiss coat, cast coat, spray coat, rod coat, forward rotation roll coat, curtain coat, extrusion coat, bar coat, extrusion coat, etc. can be used, and other methods are also possible. For specific explanations, see "Coating Industry" published by Asakura Shoten, pages 253-277.
Page (published by 4.3.20.Showa 46).

【００５４】これら塗布液の塗布の順番は任意に選択で
き、また所望の液の塗布の前に下塗り層あるいは支持体
との密着力向上のためにコロナ放電処理を等を行っても
良い。また磁性層もしくはバック層を多層で構成したい
ときは、同時多層塗布、逐次多層塗布等を行ってもよ
い。これらは、例えば、特開昭５７−１２３５３２号公
報、特公昭６２−３７４５１号公報等に示されている。The coating order of these coating liquids can be arbitrarily selected, and corona discharge treatment or the like may be carried out before the coating of the desired liquid in order to improve the adhesion to the undercoat layer or the support. When it is desired to form the magnetic layer or the back layer in multiple layers, simultaneous multilayer coating, sequential multilayer coating and the like may be performed. These are disclosed, for example, in JP-A-57-123532 and JP-B-62-37451.

【００５５】このような方法により、支持体上に約１〜
１００μｍ（固形分で０．１〜５０ｇ／ｍ2 ）厚みほど
で塗布された磁性塗料は必要により層中の強磁性粉末を
直ちに２０℃〜１３０℃で多段階で乾燥しながら５００
〜５０００Ｇ程で所望の方向（垂直、長手、幅、ランダ
ム、斜め等）へ配向させる処理、すなわち磁場配向処理
を施した後、形成した磁性層を０．１〜１０μｍ厚みに
乾燥する。このときの支持体の搬送速度は、通常１０ｍ
／分〜９００ｍ／分で行われ、複数の乾燥ゾーンで乾燥
温度を２０℃〜１３０℃で制御し塗布膜の残留溶剤量を
０．０１〜４０ｍｇ／ｍ2 とする。By such a method, about 1 to about 1 is formed on the support.
The magnetic paint applied to a thickness of 100 μm (solid content: 0.1 to 50 g / m 2 ) may be 500 at 500 ° C. while immediately drying the ferromagnetic powder in the layer at 20 ° C. to 130 ° C. in multiple stages.
After performing a treatment for orienting in a desired direction (vertical, longitudinal, width, random, oblique, etc.) at about 5,000 G, that is, a magnetic field orientation treatment, the formed magnetic layer is dried to a thickness of 0.1 to 10 μm. The transport speed of the support at this time is usually 10 m
/ Min to 900 m / min, the drying temperature is controlled at 20 ° C to 130 ° C in a plurality of drying zones, and the residual solvent amount of the coating film is set to 0.01 to 40 mg / m 2 .

【００５６】本発明では、このあとスーパーカレンダー
処理を磁気記録媒体に施し、表面平滑化加工を施し、磁
性層とバック層の中心線平均表面粗さを所望の値に調整
し、さらに所望の形状に裁断して、本発明の磁気記録媒
体を製造する。このときスーパーカレンダー処理は、対
向の金属ロールを用いることが好ましい。このとき磁気
記録媒体の処理する搬送速度は通常１０ｍ／分〜９００
ｍ／分で行われ、通常２回以上の多段の金属ロールで処
理し、その成形温度は５０〜１３０℃で行うことが好ま
しい。その余の処理は金属ロールと超硬度プラスチッ
ク、超硬度プラスチック同士の組合せを用いてもよい。
カレンダー処理後、通常、硬化処理を行う。In the present invention, the magnetic recording medium is then subjected to a super calendering treatment, surface smoothing is performed, the center line average surface roughness of the magnetic layer and the back layer is adjusted to a desired value, and a desired shape is obtained. Then, the magnetic recording medium of the present invention is manufactured. At this time, it is preferable to use an opposing metal roll for the super calendar treatment. At this time, the transport speed for processing the magnetic recording medium is usually 10 m / min to 900.
It is carried out at a rate of m / min, and is usually processed by a multi-stage metal roll at least twice, and the molding temperature is preferably 50 to 130 ° C. For the remaining treatment, a combination of a metal roll, superhard plastic, and superhard plastic may be used.
After the calendar treatment, a curing treatment is usually performed.

【００５７】本発明の磁気記録媒体の製造においては、
粉体の予備処理・表面処理、混練・分散、塗布・配向・
乾燥、カレンダー処理、硬化処理（熱処理、放射線照射
（ＥＢ）処理）、裁断、バーニッシュ処理、拭き取り処
理および巻き取りの工程を連続して行う事が望ましい。
また特公昭４１−１３１８１号公報にしめされる方法は
この分野における基本的、かつ重要な技術と考えられて
いる。但し、処理を行う順序は、上記順序に限定するも
のではない。In the manufacture of the magnetic recording medium of the present invention,
Pretreatment / surface treatment of powder, kneading / dispersion, coating / orientation /
It is desirable to continuously perform the steps of drying, calendering, curing (heat treatment, radiation (EB) treatment), cutting, burnishing, wiping and winding.
The method disclosed in Japanese Examined Patent Publication No. 41-13181 is considered to be a basic and important technique in this field. However, the order of processing is not limited to the above order.

【００５８】本発明においては、このように作成した磁
気記録媒体をスリッター等の通常の裁断機等を使用して
通常の条件で所望の形状に裁断した後、プラスチックや
金属のリールに巻き取る。巻き取る直前ないしそれ以前
の工程において磁気記録媒体（磁性層、バック層、エッ
ジ端面、ベース面）をバーニッシュおよび／またはクリ
ーニングを行うことが望ましい。バーニッシュは磁気記
録媒体を具体的にサファイア刃、剃刀刃、超硬材料刃、
ダイヤモンド刃、セラミック刃のような硬い材料により
磁気記録媒体表面の突起部分をそぎおとし、平滑にす
る。これら材料のモース硬度は８以上が好ましいが、特
に制限はなく突起を除去できるものであれば良い。これ
ら材料の形状は特に刃である必要はなく、角型、丸型、
ホイール（回転する円筒形状の周囲にこれらの材質を付
与しても良い）のような形状でも使用できる。また磁気
記録媒体のクリーニングは、磁気記録媒体表面の汚れや
余分な潤滑剤を除去する目的で磁気記録媒体表層を不織
布などで磁性層面、バック層面、エッジ端面、バック側
のベース面をワイピングすることにより行う。このよう
なワイピングの材料としては、例えば日本バイリーン製
の各種バイリーンや東レ製のトレシー、エクセーヌ、商
品名キムワイプ、富士写真フィルム製各種研磨テープ、
また不織布としてナイロン製不織布、ポリエステル製不
織布、レーヨン製不織布、アクリロニトリル製不織布、
混紡不織布等、ティッシュペーパー等が使用できる。こ
れらは、特開平１−２０１８２４号公報等に記載されて
いる。In the present invention, the magnetic recording medium thus prepared is cut into a desired shape under normal conditions by using an ordinary cutting machine such as a slitter, and then wound on a plastic or metal reel. It is desirable to burnish and / or clean the magnetic recording medium (magnetic layer, back layer, edge surface, base surface) immediately before or before winding. Burnish specifically uses magnetic recording media for sapphire blades, razor blades, carbide blades,
The protrusions on the surface of the magnetic recording medium are cut off with a hard material such as a diamond blade or a ceramic blade to make the surface smooth. The Mohs hardness of these materials is preferably 8 or more, but there is no particular limitation as long as the protrusions can be removed. The shape of these materials does not have to be a blade, but can be square, round,
A shape such as a wheel (these materials may be provided around a rotating cylindrical shape) can also be used. To clean the magnetic recording medium, wipe the surface of the magnetic recording medium with a non-woven fabric to wipe the magnetic layer surface, back layer surface, edge end surface, and back side base surface in order to remove dirt and excess lubricant. By. Examples of such wiping materials include various types of Vilene made by Japan Vilene and Toray made by Toray, Exeine, product name Kimwipe, various polishing tapes made by Fuji Photo Film,
As the non-woven fabric, nylon non-woven fabric, polyester non-woven fabric, rayon non-woven fabric, acrylonitrile non-woven fabric,
Blended non-woven fabric, tissue paper, etc. can be used. These are described in, for example, JP-A-1-201824.

【００５９】[0059]

【実施例】以下に本発明を実施例により更に具体的に説
明する。ここに示す成分、割合、操作順序等は本発明の
精神から逸脱しない範囲において変更しうるものである
ことは本業界に携わるものにとっては容易に理解される
ことである。従って、本発明は下記の実施例に制限され
るべきではない。尚、実施例及び比較例中の部は重量部
をしめす。EXAMPLES The present invention will be described more specifically below with reference to examples. It is easily understood by those skilled in the art that the components, ratios, operation sequences, etc. shown here can be changed without departing from the spirit of the present invention. Therefore, the present invention should not be limited to the examples below. The parts in the examples and comparative examples are parts by weight.

【００６０】強磁性金属粉末の調製 〔実施例１−１〕 （１）針状オキシ水酸化鉄の合成を下式により行った。 Ｆｅ2+Ｃｌ2 ＋ ＮａＯＨ→Ｆｅ（ＯＨ）2 （ｐＨ１
０） Ｆｅ（ＯＨ）2 ＋ Ｏ2 →ＦｅＯＯＨ （反応温度３０〜５０℃） （２）焼結防止剤として硫酸アルミおよび珪酸ソーダを
粒子表面に被着させ、かつ還元促進剤としてＮｉ、Ｃｏ
を用いて、ｐＨ１２、温度４０℃で酸化還元反応を行
い、ＳｉＯX 及びＡｌＯX （Ｘ＝１〜３）を粉末表面に
形成した。 （３）引き続き還元処理を次式に従い行った。Preparation of Ferromagnetic Metal Powder [Example 1-1] (1) A needle-shaped iron oxyhydroxide was synthesized by the following formula. Fe 2+ Cl 2 + NaOH → Fe (OH) 2 (pH 1
0) Fe (OH) 2 + O 2 → FeOOH (reaction temperature 30 to 50 ° C.) (2) Aluminum sulfate and sodium silicate are adhered to the particle surface as sintering inhibitors, and Ni and Co are used as reduction accelerators.
Was used to perform a redox reaction at pH 12 and a temperature of 40 ° C. to form SiO X and AlO X (X = 1 to 3) on the powder surface. (3) Subsequently, reduction treatment was performed according to the following equation.

【００６１】 乾燥α−ＦｅＯＯＨ ＋ 乾燥Ｈ2 → αＦｅ （処理温度４００℃） （４）次にαＦｅ粒子表面を徐酸化し、酸素濃度５％で
酸化物被膜を気相安定化法により形成させた。金属鉄１
００重量部を徐々に均一に酸化して、１０８重量部にな
るように制御した。 （５）該酸化膜を形成させた後６０℃、２日間アニール
処理を行い、その後、粉砕工程を経て実施例１−１の強
磁性金属粉末の試料を得た。Dry α-FeOOH + Dry H 2 → αFe (treatment temperature 400 ° C.) (4) Next, the surface of the αFe particles was gradually oxidized to form an oxide film with a gas phase stabilization method at an oxygen concentration of 5%. . Metallic iron 1
00 parts by weight was gradually and uniformly oxidized to 108 parts by weight. (5) After forming the oxide film, annealing treatment was performed at 60 ° C. for 2 days, and then, a pulverization process was performed to obtain a sample of the ferromagnetic metal powder of Example 1-1.

【００６２】〔実施例２−１〜６−１〕実施例１−１の
該（４）工程の徐酸化時間を変えてαＦｅ量を制御した
他は、実施例１−１に準じて実施例２−１〜６−１の強
磁性金属粉末の試料を作成した。 〔比較例１−１〜６−１〕実施例１−１の該（４）工程
の徐酸化時間を変えてαＦｅ量を制御し、かつ実施例１
−１の工程（５）を行わなかった他は、実施例１−１に
準じて比較例１−１〜６−１の強磁性金属粉末の試料を
作成した。[Examples 2-1 to 6-1] An example according to Example 1-1 except that the amount of αFe was controlled by changing the gradual oxidation time in the step (4) of Example 1-1. Samples of ferromagnetic metal powders 2-1 to 6-1 were prepared. [Comparative Examples 1-1 to 6-1] The amount of αFe was controlled by changing the gradual oxidation time in the step (4) of Example 1-1, and Example 1
Samples of the ferromagnetic metal powders of Comparative Examples 1-1 to 6-1 were prepared according to Example 1-1 except that the step (5) of -1 was not performed.

【００６３】得られた試料のαＦｅ、ＦｅＯ及びＦｅ2
Ｏ3 の３成分の組成を前記に従って測定した。また、酸
化膜であるＳｉＯX またはＡｌＯX およびＣｏ及びＮｉ
の総和（表中Ｃｏ／Ｎｉで示す。）の前記３成分の総重
量に対する各割合を蛍光Ｘ線分析法、ＩＰＣ、原子吸光
分析、酸化還元滴定法により求めた。また、これら試料
の比表面積（ＳBET ）およびσS を下記に従って求め
た。ΑFe, FeO and Fe 2 of the obtained sample
The composition of the O 3 ternary component was measured as described above. In addition, oxide films such as SiO x or AlO x and Co and Ni
Of each of the three components (indicated by Co / Ni in the table) with respect to the total weight of the three components was determined by fluorescent X-ray analysis, IPC, atomic absorption spectrometry, and redox titration. Further, the specific surface area (S BET ) and σ S of these samples were determined according to the following.

【００６４】ＳBET ：湯浅アイオニクス（株）製自動比
表面積測定装置４−ソーブを使用してＢＥＴ法による比
表面積を測定した。 σS ：東英工業（株）製振動試料磁束計を使用し、５ｋ
Ｏｅの外部磁場を印加して測定した。 得られた結果を表１に示した。S BET : An automatic specific surface area measuring device 4-sorb manufactured by Yuasa Ionics Co., Ltd. was used to measure the specific surface area by the BET method. σ S : 5k using a vibrating sample magnetometer manufactured by Toei Industry Co., Ltd.
The measurement was performed by applying an external magnetic field of Oe. The obtained results are shown in Table 1.

【００６５】磁気記録媒体の作成 実施例１−２ 下記磁性塗料組成物の（１）を連続ニーダーで混練した
後、サンドミルで分散し、塗布前に（２）を加えて、調
製し、乾燥後の磁性層の厚さが２．０μｍになるように
予め下塗層を施した厚さ７．０μｍの非磁性支持体のポ
リエチレンナフタレート（ＭＤ方向のヤング率９００Ｋ
ｇ／ｍｍ2 、ＴＤ方向のヤング率７００Ｋｇ／ｍｍ2 ）
上に塗布した。Preparation of Magnetic Recording Medium Example 1-2 (1) of the following magnetic coating composition was kneaded in a continuous kneader, dispersed in a sand mill, and added (2) before coating to prepare and dry. Of a non-magnetic support having a thickness of 7.0 μm, which has been pre-coated so that the thickness of the magnetic layer is 2.0 μm (Young's modulus in MD direction: 900K
g / mm 2 , Young's modulus in the TD direction 700 kg / mm 2 )
Applied on top.

【００６６】 磁性塗料組成物 （１）強磁性金属粉末（実施例１−１のもの） １００部 表面処理材（４−ヒドロキシテトラザインデン） ２部 塩化ビニル共重合体樹脂 ８部 （日本ゼオン（株）製：ＭＲ１１０） ポリウレタン樹脂（東洋紡社製：ＵＲ８６００) ３部 シクロヘキサノン ３０部 メチルエチルケトン １０部 分散物１ カーボンブラック ０．４部 （キャボット社製：コンダクテックスＳＣ） ポリウレタン樹脂（東洋紡社製：ＵＲ８６００) １部 メチルエチルケトン １０部 分散物２ 研磨材 １０部 （住友化学（株）製：ＨＩＴ５５〔α−Ａｌ2 Ｏ3 〕） 塩化ビニル共重合体樹脂 １部 （日本ゼオン（株）製：ＭＲ１１０） メチルエチルケトン ４０部 シクロヘキサノン ６０部 （２）ポリイソシアネート ３部 （日本ポリウレタン社製：コロネート3040） メチルエチルケトン ５０部 トルエン ３０部 ステアリン酸−２−エチルヘキシル ０．４部 ミリスチン酸／パルミチン酸（１／１） ０．４部 ステアリン酸ブトキシエチル ０．４部 磁性塗料を塗布した非磁性支持体を、磁性塗料が未乾燥
の状態で塗布方向に５０度傾けた磁石により長手磁場配
向処理、さらにウエッブ上下にＳＮ磁石を配置し、垂直
方向に配向を行い、乾燥後、引き続き下記のバック層塗
料組成物（１）に塗布直前に同（２）を加えて、磁性塗
料が塗布された支持体の裏面に乾燥厚みが０．３μｍに
成るように塗布した。さらに乾燥後、金属カレンダー処
理を１００℃、線圧３５０Ｋｇ／ｃｍ、速度２００ｍ／
ｍｉｎで５回行い、その後１／２インチ幅にスリットし
た。引き続きテープを東レ製トレシーでクリニーング処
理を施し、実施例１−２の試料を得た。Magnetic coating composition (1) Ferromagnetic metal powder (of Example 1-1) 100 parts Surface treatment material (4-hydroxytetrazaindene) 2 parts Vinyl chloride copolymer resin 8 parts (Nippon Zeon Co., Ltd .: MR110) Polyurethane resin (Toyobo Co., Ltd .: UR8600) 3 parts Cyclohexanone 30 parts Methyl ethyl ketone 10 parts Dispersion 1 Carbon black 0.4 parts (Cabot Co .: Conductex SC) Polyurethane resin (Toyobo Co., Ltd .: UR8600) 1 part Methyl ethyl ketone 10 parts Dispersion 2 Abrasive 10 parts (Sumitomo Chemical Co., Ltd .: HIT55 [α-Al 2 O 3 ]) Vinyl chloride copolymer resin 1 part (Nippon Zeon Co., Ltd .: MR110) Methyl ethyl ketone 40 Part Cyclohexanone 60 parts (2) Polyisocyanate 3 parts (Nippon Polyurethane Company) Made: Coronate 3040) Methyl ethyl ketone 50 parts Toluene 30 parts 2-Ethylhexyl stearate 0.4 parts Myristic acid / palmitic acid (1/1) 0.4 parts Butoxyethyl stearate 0.4 parts Non-magnetic coated with magnetic paint The support is subjected to a longitudinal magnetic field orientation treatment with a magnet inclined 50 degrees in the coating direction in a state where the magnetic coating is not dried. Further, SN magnets are arranged above and below the web to perform orientation in the vertical direction, and after drying, the following backing is continued. (2) was added to the layer coating composition (1) immediately before coating, and it was coated on the back surface of the support coated with the magnetic coating so that the dry thickness was 0.3 μm. After further drying, metal calender treatment is performed at 100 ° C., linear pressure of 350 Kg / cm, speed of 200 m /
It was performed 5 times at min and then slit into a 1/2 inch width. Subsequently, the tape was subjected to a cleaning treatment with Toray's Toraysee to obtain a sample of Example 1-2.

【００６７】 バック層塗料組成物 （１）カーボンブラック ９９部 （キャボット社製：ＢＰ８００） 硫酸バリウム １部 （堺化学（株）製：ＢＦＬ１） α−Ａｌ2 Ｏ3 ０．２部 （住友化学（株）製：ＨＩＴ１００） ステアリン酸２エチルヘキシル ０．５部 オレイン酸鉄 ０．１部 塩化ビニル共重合体樹脂（日本ゼオン社製：４００Ｘ） ４０部 ポリウレタン樹脂 ３０部 （東洋紡社製：ＵＲ８２００） シクロヘキサノン ２００部 メチルエチルケトン ３００部 （２）ポリイソシアネート ３０部 (日本ポリウレタン（株）製：コロネート３０４０） メチルエチルケトン ３５００部 トルエン ２００部 シリコーン化合物 ０．１部 （信越化学（株）製：ＫＦ６９） 実施例２−２〜６−２および比較例１−２〜６−２ 実施例１−２において、強磁性金属粉末を表１に記載の
ものに代えて各試料を作成した。Back layer coating composition (1) Carbon black 99 parts (manufactured by Cabot: BP800) Barium sulfate 1 part (Sakai Chemical Co., Ltd .: BFL1) α-Al 2 O 3 0.2 part (Sumitomo Chemical ( Co., Ltd .: HIT100) 2-Ethylhexyl stearate 0.5 part Iron oleate 0.1 part Vinyl chloride copolymer resin (Nippon Zeon Co., Ltd .: 400X) 40 parts Polyurethane resin 30 parts (Toyobo Co., Ltd .: UR8200) Cyclohexanone 200 Part Methyl ethyl ketone 300 parts (2) Polyisocyanate 30 parts (Nippon Polyurethane Co., Ltd .: Coronate 3040) Methyl ethyl ketone 3500 parts Toluene 200 parts Silicone compound 0.1 parts (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KF69) Examples 2-2 to 2-2 6-2 and Comparative Examples 1-2 to 6-2 In Example 1-2, Each sample was prepared by replacing the magnetic metal powder with that shown in Table 1.

【００６８】得られた磁気記録媒体の各試料の性能を下
記により評価し、その結果を表１に示した。 〔評価方法〕 出力：松下電器（株）製Ｍ２−ＶＴＲを使用して出力を
測定した。 保存試験（出力）：６０℃、７日間保存後の出力を上記
と同様に測定した。The performance of each sample of the obtained magnetic recording medium was evaluated by the following, and the results are shown in Table 1. [Evaluation Method] Output: Output was measured using M2-VTR manufactured by Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Storage test (output): Output after storage at 60 ° C. for 7 days was measured in the same manner as above.

【００６９】耐久性：２３℃、５％ＲＨの環境条件下で
上記のＭ２−ＶＴＲで再生−巻き戻しを１００パス行っ
て、磁気ヘッドの目詰まりを観察した。 ○：５００パスＯＫ、△：２５０〜４９９パス目詰ま
り、×：２４９パス以下目詰まりDurability: Under the environmental conditions of 23 ° C. and 5% RH, reproduction-rewinding was performed 100 passes with the above M2-VTR, and clogging of the magnetic head was observed. ○: 500 passes OK, Δ: 250 to 499 passes clogging, ×: 249 passes or less clogging

【００７０】[0070]

【表１】 [Table 1]

【００７１】表１から明らかなように、比較例１は、本
発明の３組成を満足しないため磁気特性は良好である
が、経時安定性および走行耐久性に劣ることがわかる。
比較例２、４、５及び６は、出力、耐久性共に劣る。比
較例３は、耐久性は良好であるが、出力が劣る。一方、
本発明の強磁性金属粉末を用いた磁気記録媒体は、出
力、保存性、走行耐久性の何れも良好であることがわか
る。As is clear from Table 1, Comparative Example 1 does not satisfy the three compositions of the present invention and thus has good magnetic properties, but is inferior in stability over time and running durability.
Comparative Examples 2, 4, 5 and 6 are inferior in both output and durability. Comparative Example 3 has good durability but poor output. on the other hand,
It can be seen that the magnetic recording medium using the ferromagnetic metal powder of the present invention has good output, storability and running durability.

【００７２】[0072]

【発明の効果】本発明の強磁性金属粉末は、特定の酸化
鉄組成を有するために磁気特性および経時安定性を共に
満足し、かつ通常の徐酸化処理後、アニール処理等の簡
易な方法にて製造できるため新たな装置等を必要としな
い等経済性にも優れるものである。また、本発明の強磁
性金属粉末を使用した磁気記録媒体は、経時においても
高出力および耐久性を良好に維持できる。Since the ferromagnetic metal powder of the present invention has a specific iron oxide composition, it satisfies both the magnetic characteristics and the stability over time, and can be applied to a simple method such as an annealing treatment after the usual slow oxidation treatment. Since it can be manufactured in a simple manner, it does not require a new device or the like and is economical. Further, the magnetic recording medium using the ferromagnetic metal powder of the present invention can favorably maintain high output and durability over time.

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─────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成５年１２月１０日[Submission date] December 10, 1993

【手続補正１】[Procedure Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】０００９[Correction target item name] 0009

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【０００９】すなわち、本発明の強磁性金属粉末は、従
来とは異なる特定の酸化鉄組成を有するαＦｅに関する
ものであり、特にＦｅＯおよびＦｅ2 Ｏ3 の含有量を特
定範囲に制御したものである。即ち、本発明の強磁性金
属粉末は、少なくともαＦｅ、ＦｅＯ及びＦｅ2 Ｏ3 の
３成分からなる。そして、αＦｅ、ＦｅＯ及びＦｅ2Ｏ
3 の３成分の合計量に対し、該αＦｅは、５７〜８１重
量％、好ましくは６０〜７５重量％、特に好ましくは６
２〜７３重量％の範囲であり、該ＦｅＯは１２〜２７重
量％、好ましくは１５〜２５重量％、特に好ましくは１
７〜２３重量％の範囲であり、該Ｆｅ2 Ｏ3 は６〜２８
重量％、好ましくは８〜２５重量％、特に好ましくは１
０〜２３重量％の範囲に制御される。該αＦｅ強磁性金
属粉末組成において、αＦｅが８１重量％より大きい
と、またはＦｅＯが１２重量％より小さいと、またはＦ
ｅ2 Ｏ3 が６重量％より小さいと酸化され易くなり経時
安定性が十分でなくなり、αＦｅが５７重量％より小さ
いと、またはＦｅＯが２７重量％より大きいと、または
Ｆｅ2 Ｏ3 が２８重量％より大きいと十分な磁気特性が
得られない。That is, the ferromagnetic metal powder of the present invention relates to αFe having a specific iron oxide composition different from the conventional one, and in particular, the contents of FeO and Fe 2 O 3 are controlled within a specific range. . That is, the ferromagnetic metal powder of the present invention comprises at least three components of αFe, FeO and Fe 2 O 3 . And αFe, FeO and Fe 2 O
With respect to the total amount of the three components of 3, the αFe content is 57 to 81% by weight, preferably 60 to 75% by weight, particularly preferably 6%.
2 to 73% by weight, the FeO being 12 to 27% by weight, preferably 15 to 25% by weight, particularly preferably 1
7 to 23% by weight, and the Fe 2 O 3 is 6 to 28%.
% By weight, preferably 8 to 25% by weight, particularly preferably 1
It is controlled in the range of 0 to 23% by weight. In the alpha iron ferromagnetic metal powder composition, alpha iron is more than 81% by weight, or when FeO is less than 12 wt%, or F
e 2 O 3 is smaller and easily oxidized stability over time is not sufficient than 6 wt%, alpha iron and is less than 57 weight percent, or when FeO is greater than 27% by weight or Fe 2 O 3 is 28 wt, large, no sufficient magnetic characteristics can be obtained than%.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 鉄を主体とする強磁性金属粉末におい
て、該強磁性金属粉末中のαＦｅ、ＦｅＯ及びＦｅ2 Ｏ
3 の合計量に対する該αＦｅは、５７〜８１重量％であ
り、該ＦｅＯは１２〜２７重量％であり、該Ｆｅ2 Ｏ3
は６〜２８重量％であることを特徴とする強磁性金属粉
末。1. In a ferromagnetic metal powder mainly composed of iron, αFe, FeO and Fe 2 O in the ferromagnetic metal powder.
The αFe based on the total amount of 3 is 57 to 81% by weight, the FeO is 12 to 27% by weight, and the Fe 2 O 3
Is 6 to 28% by weight, a ferromagnetic metal powder. 【請求項２】 前記強磁性金属粉末中にＳｉの酸化物お
よび／またはＡｌの酸化物がαＦｅ、ＦｅＯ及びＦｅ2
Ｏ3 の合計量に対しその総和で５〜２５重量％含まれて
いる請求項１記載の強磁性金属粉末。2. An oxide of Si and / or an oxide of Al in the ferromagnetic metal powder is αFe, FeO and Fe 2
The ferromagnetic metal powder according to claim 1, wherein the total amount of O 3 is contained in an amount of 5 to 25% by weight. 【請求項３】 非磁性支持体上に強磁性粉末及び結合剤
を主体とする磁性層を有する磁気記録媒体において、該
強磁性粉末が請求項１もしくは請求項２記載の強磁性金
属粉末であることを特徴とする磁気記録媒体。3. A magnetic recording medium having a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder as a main component on a non-magnetic support, wherein the ferromagnetic powder is the ferromagnetic metal powder according to claim 1. A magnetic recording medium characterized by the above.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5735969A (en) * 1996-03-07 1998-04-07 Imation Corp. Method of producing acicular magnetic alloy particles
JP2006520108A (en) * 2003-01-21 2006-08-31 メトグラス・インコーポレーテッド Magnetic article having a straight BH loop

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