JPH06173118A - 酸化珪素により被覆された炭素繊維の製造方法 - Google Patents
酸化珪素により被覆された炭素繊維の製造方法Info
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- JPH06173118A JPH06173118A JP32315292A JP32315292A JPH06173118A JP H06173118 A JPH06173118 A JP H06173118A JP 32315292 A JP32315292 A JP 32315292A JP 32315292 A JP32315292 A JP 32315292A JP H06173118 A JPH06173118 A JP H06173118A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】エネルギー消費が少なく、製造コストを低下さ
せ得る新たな酸化珪素被覆炭素繊維の製造方法を提供す
ることを主な目的とする。 【構成】１ ピッチを溶融紡糸し、得られたピッチ繊維
を不融化し、炭素化して炭素繊維を製造するに際し、有
機珪素化合物を導入しつつ低温プラズマ気相析出法によ
りピッチ繊維表面に非晶質シリカを析出させた後、これ
を不融化し、１０００〜１５００℃で炭素化することを
特徴とする酸化珪素により被覆された炭素繊維の製造方
法。
せ得る新たな酸化珪素被覆炭素繊維の製造方法を提供す
ることを主な目的とする。 【構成】１ ピッチを溶融紡糸し、得られたピッチ繊維
を不融化し、炭素化して炭素繊維を製造するに際し、有
機珪素化合物を導入しつつ低温プラズマ気相析出法によ
りピッチ繊維表面に非晶質シリカを析出させた後、これ
を不融化し、１０００〜１５００℃で炭素化することを
特徴とする酸化珪素により被覆された炭素繊維の製造方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化珪素により被覆さ
れた炭素繊維の製造方法に関する。
れた炭素繊維の製造方法に関する。
【０００２】本明細書において、“％”とあるのは、
“重量％”を意味するものとする。
“重量％”を意味するものとする。
【０００３】
【従来技術とその問題点】酸化珪素被覆炭素繊維は、高
温酸化性雰囲気において優れた耐酸化性を発揮するとと
もに、金属、プラスチックなどに対して優れた密着性乃
至付着性を発揮する。
温酸化性雰囲気において優れた耐酸化性を発揮するとと
もに、金属、プラスチックなどに対して優れた密着性乃
至付着性を発揮する。
【０００４】従来この様な酸化珪素被覆炭素繊維は、す
でに炭素化或いは黒鉛化した炭素繊維の表面に熱化学的
気相析出法などの方法により珪素含有物質を析出被覆さ
せることにより、製造されている。しかしながら、この
様な従来技術では、炭素繊維自体の製造に必要なエネル
ギーに加えて、表面への被覆操作時にも高温が必要とさ
れるので、大量の熱エネルギーがさらに必要となる。従
って、得られる酸化珪素被覆炭素繊維のコストが高くな
り、且つ製造工程が複雑で、長時間を要するという問題
点がある。
でに炭素化或いは黒鉛化した炭素繊維の表面に熱化学的
気相析出法などの方法により珪素含有物質を析出被覆さ
せることにより、製造されている。しかしながら、この
様な従来技術では、炭素繊維自体の製造に必要なエネル
ギーに加えて、表面への被覆操作時にも高温が必要とさ
れるので、大量の熱エネルギーがさらに必要となる。従
って、得られる酸化珪素被覆炭素繊維のコストが高くな
り、且つ製造工程が複雑で、長時間を要するという問題
点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、エ
ネルギー消費が少なく、製造コストを低下させ得る新た
な酸化珪素被覆炭素繊維の製造方法を提供することを主
な目的とする。
ネルギー消費が少なく、製造コストを低下させ得る新た
な酸化珪素被覆炭素繊維の製造方法を提供することを主
な目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記のよう
な技術の現状に鑑みて研究を進めた結果、従来技術の様
に炭素繊維形成後にその表面に珪素含有物質を析出させ
るのではなく、ピッチ繊維表面に特定の方法により非晶
質シリカを析出させた後、炭素化を行なう場合には、そ
の目的を達成し得ることを見出した。
な技術の現状に鑑みて研究を進めた結果、従来技術の様
に炭素繊維形成後にその表面に珪素含有物質を析出させ
るのではなく、ピッチ繊維表面に特定の方法により非晶
質シリカを析出させた後、炭素化を行なう場合には、そ
の目的を達成し得ることを見出した。
【０００７】即ち、本発明は、下記の酸化珪素被覆炭素
繊維の製造方法を提供するものである： １ ピッチを溶融紡糸し、得られたピッチ繊維を不融化
し、炭素化して炭素繊維を製造するに際し、低温プラズ
マ気相析出法により常温から２００℃で有機珪素化合物
を導入しつつピッチ繊維表面に非晶質シリカを析出させ
た後、これを不融化し、１０００〜１５００℃で炭素化
することを特徴とする酸化珪素により被覆された炭素繊
維の製造方法。
繊維の製造方法を提供するものである： １ ピッチを溶融紡糸し、得られたピッチ繊維を不融化
し、炭素化して炭素繊維を製造するに際し、低温プラズ
マ気相析出法により常温から２００℃で有機珪素化合物
を導入しつつピッチ繊維表面に非晶質シリカを析出させ
た後、これを不融化し、１０００〜１５００℃で炭素化
することを特徴とする酸化珪素により被覆された炭素繊
維の製造方法。
【０００８】本発明において出発原料として使用するピ
ッチは、特に制限されず、石炭系ピッチ、石油系ピッチ
および合成系ピッチのいずれであっても良く、また等方
性ピッチおよび異方性ピッチのいずれであっても良い。
石炭系ピッチとしては、コールタールピッチ、石炭液化
油などが例示される。石油系ピッチとしては、エチレン
タールなどが例示される。合成ピッチとしては、ナフタ
レンなどを原料として、例えば、特開平１−１３９６２
１号公報、特開平１−２５４７９６号公報などに開示さ
れた方法で製造されたピッチなどが例示される。また、
これらのピッチは、必要に応じて、比重差による沈降処
理、濾過、蒸留、溶剤抽出、水素化反応、重縮合反応な
どの公知の方法により改質した後、使用しても良い。ピ
ッチの軟化点は、特に限定されるものではないが、紡糸
性の観点からは、２２０〜３２０℃程度であることが好
ましく、２４０〜３００℃程度であることがより好まし
い。
ッチは、特に制限されず、石炭系ピッチ、石油系ピッチ
および合成系ピッチのいずれであっても良く、また等方
性ピッチおよび異方性ピッチのいずれであっても良い。
石炭系ピッチとしては、コールタールピッチ、石炭液化
油などが例示される。石油系ピッチとしては、エチレン
タールなどが例示される。合成ピッチとしては、ナフタ
レンなどを原料として、例えば、特開平１−１３９６２
１号公報、特開平１−２５４７９６号公報などに開示さ
れた方法で製造されたピッチなどが例示される。また、
これらのピッチは、必要に応じて、比重差による沈降処
理、濾過、蒸留、溶剤抽出、水素化反応、重縮合反応な
どの公知の方法により改質した後、使用しても良い。ピ
ッチの軟化点は、特に限定されるものではないが、紡糸
性の観点からは、２２０〜３２０℃程度であることが好
ましく、２４０〜３００℃程度であることがより好まし
い。
【０００９】ピッチの紡糸工程は、実質的に常法と異な
るところはない。即ち、原料ピッチをピッチの溶融温度
に対応した所定の温度で溶融し、紡糸して、ピッチ繊維
とすれば良い。
るところはない。即ち、原料ピッチをピッチの溶融温度
に対応した所定の温度で溶融し、紡糸して、ピッチ繊維
とすれば良い。
【００１０】この様にして得られたピッチ繊維の表面に
は、次いでラジオ波、マイクロ波などを使用して有機珪
素化合物を導入する低温プラズマ気相析出法により、非
晶質シリカを析出させる。
は、次いでラジオ波、マイクロ波などを使用して有機珪
素化合物を導入する低温プラズマ気相析出法により、非
晶質シリカを析出させる。
【００１１】シリカ源としては、非晶質シリカを析出さ
せるための常温〜２００℃程度の低温の反応温度で揮発
可能な有機珪素化合物が広く一般に使用できる。この様
な有機珪素化合物としては、テトラエトキシシラン（Ｔ
ＥＯＳ）、テトラメトキシシラン、トリエチルシランな
どが例示される。
せるための常温〜２００℃程度の低温の反応温度で揮発
可能な有機珪素化合物が広く一般に使用できる。この様
な有機珪素化合物としては、テトラエトキシシラン（Ｔ
ＥＯＳ）、テトラメトキシシラン、トリエチルシランな
どが例示される。
【００１２】非晶質シリカの析出反応は、公知のラジオ
波、マイクロ波などを使用する低温プラズマ気相析出装
置を使用して常法に従って実施することができる。反応
は、特に限定されるものではないが、通常常温〜２００
℃程度の低温度で、この種のプラズマを継続的に保持し
得る減圧度（０．１〜１０torr程度）の条件下に行な
う。即ち、低温プラズマ気相析出装置に不融化ピッチ繊
維を配置し、所定の減圧条件下に装置内で酸素プラズマ
が安定した後、ＴＥＯＳなどの有機珪素化合物を装置内
に導入する。かくして、有機珪素化合物は、酸素プラズ
マの作用により分解されて、非晶質シリカとしてピッチ
繊維の表面に析出する。プラズマの作用により、ピッチ
繊維も加熱されるが、反応自体が低温で行なわれるの
で、軟化したり、溶融したりすることはない。
波、マイクロ波などを使用する低温プラズマ気相析出装
置を使用して常法に従って実施することができる。反応
は、特に限定されるものではないが、通常常温〜２００
℃程度の低温度で、この種のプラズマを継続的に保持し
得る減圧度（０．１〜１０torr程度）の条件下に行な
う。即ち、低温プラズマ気相析出装置に不融化ピッチ繊
維を配置し、所定の減圧条件下に装置内で酸素プラズマ
が安定した後、ＴＥＯＳなどの有機珪素化合物を装置内
に導入する。かくして、有機珪素化合物は、酸素プラズ
マの作用により分解されて、非晶質シリカとしてピッチ
繊維の表面に析出する。プラズマの作用により、ピッチ
繊維も加熱されるが、反応自体が低温で行なわれるの
で、軟化したり、溶融したりすることはない。
【００１３】本発明方法で利用するラジオ波などを使用
する低温プラズマ法は、高周波誘導式無電極放電プラズ
マ法であるため、その装置の構造が簡単であり、また電
極を使用しないので、ガス純度の制御が容易で且つ不純
物の混入が回避できる。さらに、ピッチ繊維への非晶質
シリカによる被覆形成時の析出物の回り込み特性に優れ
ているので、ピッチ繊維が粗面状態である場合にも、非
晶質シリカによる被覆表面の平滑性が改善される。ま
た、ピッチ繊維が短繊維である場合には、破断面をも被
覆し得る。
する低温プラズマ法は、高周波誘導式無電極放電プラズ
マ法であるため、その装置の構造が簡単であり、また電
極を使用しないので、ガス純度の制御が容易で且つ不純
物の混入が回避できる。さらに、ピッチ繊維への非晶質
シリカによる被覆形成時の析出物の回り込み特性に優れ
ているので、ピッチ繊維が粗面状態である場合にも、非
晶質シリカによる被覆表面の平滑性が改善される。ま
た、ピッチ繊維が短繊維である場合には、破断面をも被
覆し得る。
【００１４】非晶質シリカで被覆されたピッチ繊維の不
融化工程は、常法と同様にして行なわれる。即ち、特に
限定されるものではないが、非晶質シリカ被覆ピッチ繊
維を含酸素雰囲気下に昇温温度０．５〜３℃／分程度、
保持温度２１０〜３５０℃程度、保持時間１時間程度ま
で（より好ましくは２〜３０分間程度）の条件を適宜組
合わせて不融化処理すれば良い。含酸素雰囲気として
も、特に限定されず、空気、酸素富化空気、酸素−不活
性ガス混合物などが例示される。炭素繊維の物性の改善
という観点からは、ピッチ繊維の半径方向に均一なプロ
ファイルとなる様に処理を行なうことが望ましい。
融化工程は、常法と同様にして行なわれる。即ち、特に
限定されるものではないが、非晶質シリカ被覆ピッチ繊
維を含酸素雰囲気下に昇温温度０．５〜３℃／分程度、
保持温度２１０〜３５０℃程度、保持時間１時間程度ま
で（より好ましくは２〜３０分間程度）の条件を適宜組
合わせて不融化処理すれば良い。含酸素雰囲気として
も、特に限定されず、空気、酸素富化空気、酸素−不活
性ガス混合物などが例示される。炭素繊維の物性の改善
という観点からは、ピッチ繊維の半径方向に均一なプロ
ファイルとなる様に処理を行なうことが望ましい。
【００１５】或いは、不融化の促進およびコストの削減
という観点からは、２５０℃以下の温度でＮＯ2 、オゾ
ンなどの酸化剤を含む雰囲気中で不融化処理を開始し、
その後必要に応じて最高３５０℃まで昇温して、不融化
を完了させても良い。但し、均一な不融化を目的とする
場合には、酸化剤を使用しないことが好ましい。従っ
て、酸化剤を使用するか否かは、目的に応じて決定すべ
きである。
という観点からは、２５０℃以下の温度でＮＯ2 、オゾ
ンなどの酸化剤を含む雰囲気中で不融化処理を開始し、
その後必要に応じて最高３５０℃まで昇温して、不融化
を完了させても良い。但し、均一な不融化を目的とする
場合には、酸化剤を使用しないことが好ましい。従っ
て、酸化剤を使用するか否かは、目的に応じて決定すべ
きである。
【００１６】本発明では、不融化を終えた非晶質シリカ
被覆ピッチ繊維は、次いで常法に従って予備炭化され
る。予備炭化は、特に限定されるものではないが、不活
性雰囲気中で通常昇温速度５〜３００℃／分程度（より
好ましくは１０〜１５０℃／分程度）、最高到達温度５
００〜１０００℃程度（より好ましくは６００〜８００
℃程度）での保持時間３〜２０分間程度の条件下に行な
われる。
被覆ピッチ繊維は、次いで常法に従って予備炭化され
る。予備炭化は、特に限定されるものではないが、不活
性雰囲気中で通常昇温速度５〜３００℃／分程度（より
好ましくは１０〜１５０℃／分程度）、最高到達温度５
００〜１０００℃程度（より好ましくは６００〜８００
℃程度）での保持時間３〜２０分間程度の条件下に行な
われる。
【００１７】予備炭化を終えた繊維は、常法に従って不
活性雰囲気中１０００〜１５００℃程度で炭化処理さ
れ、所望の酸化珪素被覆炭素繊維が得られる。
活性雰囲気中１０００〜１５００℃程度で炭化処理さ
れ、所望の酸化珪素被覆炭素繊維が得られる。
【００１８】
【発明の効果】本発明方法によれば、下記の様な顕著な
効果が達成される。
効果が達成される。
【００１９】（１）酸化珪素被覆炭素繊維の製造に際
し、エネルギー消費を低減させることができ、製造装置
も簡単なので、全体としての製造コストを低下させるこ
とができる。
し、エネルギー消費を低減させることができ、製造装置
も簡単なので、全体としての製造コストを低下させるこ
とができる。
【００２０】（２）非晶質シリカで被覆されたピッチ繊
維の不融化および炭素化工程において、生成した低分子
量成分が繊維から留出するとともに、繊維内では重縮合
などの反応が進行するので、繊維体積が収縮減少する。
一方、繊維表面に被覆形成された非晶質シリカも、脱水
素および結晶化により体積が収縮減少するので、従来法
による酸化珪素被覆炭素繊維に比して、酸化珪素被覆層
と炭素繊維との界面での密着性が向上する。
維の不融化および炭素化工程において、生成した低分子
量成分が繊維から留出するとともに、繊維内では重縮合
などの反応が進行するので、繊維体積が収縮減少する。
一方、繊維表面に被覆形成された非晶質シリカも、脱水
素および結晶化により体積が収縮減少するので、従来法
による酸化珪素被覆炭素繊維に比して、酸化珪素被覆層
と炭素繊維との界面での密着性が向上する。
【００２１】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより一層明確にする。
特徴とするところをより一層明確にする。
【００２２】実施例１ 常法に従って軟化点２７０℃の等方性ピッチを溶融紡糸
して、繊維径１４μｍのピッチ繊維を得た後、これをラ
ジオ波を使用する低温プラズマ気相析出装置のガラス製
反応器内に充填した。次いで、反応器内を減圧して残存
ガスを除去した後、酸素ガスを導入して反応器内を１to
rrに調整した。
して、繊維径１４μｍのピッチ繊維を得た後、これをラ
ジオ波を使用する低温プラズマ気相析出装置のガラス製
反応器内に充填した。次いで、反応器内を減圧して残存
ガスを除去した後、酸素ガスを導入して反応器内を１to
rrに調整した。
【００２３】次ぎに、反応器周囲に取り付けた高周波コ
イルに通電してプラズマを発生させ、プラズマが安定し
た時点で、約３０℃に保温した反応容器内に１ｍｇ／分
の割合でＴＥＯＳを導入した。９分間反応を継続するこ
とにより、非晶質シリカで被覆されたピッチ繊維を得
た。このピッチ繊維におけるシリカの重量分率は、２．
１％であった。
イルに通電してプラズマを発生させ、プラズマが安定し
た時点で、約３０℃に保温した反応容器内に１ｍｇ／分
の割合でＴＥＯＳを導入した。９分間反応を継続するこ
とにより、非晶質シリカで被覆されたピッチ繊維を得
た。このピッチ繊維におけるシリカの重量分率は、２．
１％であった。
【００２４】上記の様にして得られた非晶質シリカ被覆
ピッチ繊維を空気中２．５℃／分の速度で３５０℃まで
昇温させた後、同温度に１５分間保持して不融化を行な
った。
ピッチ繊維を空気中２．５℃／分の速度で３５０℃まで
昇温させた後、同温度に１５分間保持して不融化を行な
った。
【００２５】次いで、反応器内をアルゴンガスにより置
換した後、１０００℃まで昇温し、同温度で１時間保持
することにより、酸化珪素被覆炭素繊維を製造した。
換した後、１０００℃まで昇温し、同温度で１時間保持
することにより、酸化珪素被覆炭素繊維を製造した。
【００２６】この酸化珪素被覆炭素繊維における酸化珪
素被覆層の厚さは、平均５００ｎｍであり、その表面
は、平滑であった。
素被覆層の厚さは、平均５００ｎｍであり、その表面
は、平滑であった。
【００２７】この酸化珪素被覆炭素繊維の耐酸化性を調
べるために、空気中毎分１０℃の速度で６００℃まで昇
温加熱したところ、重量減少は２１％であった。
べるために、空気中毎分１０℃の速度で６００℃まで昇
温加熱したところ、重量減少は２１％であった。
【００２８】実施例２ 等方性ピッチに代えて光学的に異方性ピッチ（軟化点２
８３℃、光学的異方性量９８％）を使用する以外は実施
例１と同様にして，酸化珪素被覆炭素繊維を得た。
８３℃、光学的異方性量９８％）を使用する以外は実施
例１と同様にして，酸化珪素被覆炭素繊維を得た。
【００２９】この酸化珪素被覆炭素繊維の耐酸化性を調
べるために、空気中毎分１０℃の速度で６００℃まで昇
温加熱したところ、重量減少は１９％であった。
べるために、空気中毎分１０℃の速度で６００℃まで昇
温加熱したところ、重量減少は１９％であった。
【００３０】比較例１ ピッチ繊維に非晶質シリカを被覆しない以外は実施例１
と同様にして炭素繊維を得た。
と同様にして炭素繊維を得た。
【００３１】得られた炭素繊維のの耐酸化性を調べるた
めに、空気中毎分１０℃の速度で６００℃まで昇温加熱
したところ、重量減少は５０％にも達していた。
めに、空気中毎分１０℃の速度で６００℃まで昇温加熱
したところ、重量減少は５０％にも達していた。
Claims (1)
- 【請求項１】 ピッチを溶融紡糸し、得られたピッチ繊
維を不融化し、炭素化して炭素繊維を製造するに際し、
低温プラズマ気相析出法により常温乃至２００℃で有機
珪素化合物を導入しつつピッチ繊維表面に非晶質シリカ
を析出させた後、これを不融化し、１０００〜１５００
℃で炭素化することを特徴とする酸化珪素により被覆さ
れた炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32315292A JPH06173118A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | 酸化珪素により被覆された炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32315292A JPH06173118A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | 酸化珪素により被覆された炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06173118A true JPH06173118A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18151667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32315292A Pending JPH06173118A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | 酸化珪素により被覆された炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06173118A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6541113B1 (en) | 1998-07-24 | 2003-04-01 | Cabot Corporation | Methods for preparing silica-coated carbon products |
| JP2004036073A (ja) * | 2002-07-10 | 2004-02-05 | Advanced Composite Materials Corp | 実質的にウイスカのない炭化ケイ素繊維およびその製造方法 |
| JP2007107151A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Showa Denko Kk | シリカ被覆炭素繊維 |
| US9688583B2 (en) | 2006-03-30 | 2017-06-27 | Advanced Composite Materials, Llc | Composite materials and devices comprising single crystal silicon carbide heated by electromagnetic radiation |
| JP2017524835A (ja) * | 2014-06-25 | 2017-08-31 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフトＳｉｅｍｅｎｓ Ａｋｔｉｅｎｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ | 改質された表面を有する炭素繊維、並びに炭素繊維表面を改質するための方法、及び炭素繊維の使用 |
| JP2018197186A (ja) * | 2014-03-31 | 2018-12-13 | 日本製紙株式会社 | 繊維複合体およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-12-02 JP JP32315292A patent/JPH06173118A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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