JPH06172031A - キュービックジルコニア製造用黒鉛部品 - Google Patents
キュービックジルコニア製造用黒鉛部品Info
- Publication number
- JPH06172031A JPH06172031A JP4349758A JP34975892A JPH06172031A JP H06172031 A JPH06172031 A JP H06172031A JP 4349758 A JP4349758 A JP 4349758A JP 34975892 A JP34975892 A JP 34975892A JP H06172031 A JPH06172031 A JP H06172031A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cubic zirconia
- ash content
- less
- graphite
- graphite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- General Induction Heating (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】無色透明のキュービックジルコニアを高収率で
得ることの出来る黒鉛材料を開発すること。 【構成】キュービックジルコニアを成長させるスカルメ
ルト法の発熱体として、灰分が１０ppm以下の黒鉛部品
を使用すること。
得ることの出来る黒鉛材料を開発すること。 【構成】キュービックジルコニアを成長させるスカルメ
ルト法の発熱体として、灰分が１０ppm以下の黒鉛部品
を使用すること。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、キュービックジルコニ
アを製造するときに用いられる黒鉛材料、更に詳しく
は、人造宝石（イミテーション）を製造するときに、高
周波誘導加熱装置の加熱用部品として使用される黒鉛材
料に関するものである。
アを製造するときに用いられる黒鉛材料、更に詳しく
は、人造宝石（イミテーション）を製造するときに、高
周波誘導加熱装置の加熱用部品として使用される黒鉛材
料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】キュービックジルコニアはモース硬度が
７〜８であり、研磨も比較的容易である。さらに一見ダ
イヤモンドと変わらない光沢を持ち、ダイヤモンドのイ
ミテーションとして使用されている。
７〜８であり、研磨も比較的容易である。さらに一見ダ
イヤモンドと変わらない光沢を持ち、ダイヤモンドのイ
ミテーションとして使用されている。
【０００３】一般にキュービックジルコニアはスカルメ
ルト法により製造されている。
ルト法により製造されている。
【０００４】この方法は、冷却水を循環させるパイプを
並べた銅ルツボ内に、酸化ジルコニアの粉末を入れ、こ
れに１０〜３０％の酸化イットリウムを安定剤として加
え、さらに高周波誘導加熱の加熱用部品として黒鉛を使
用し、これを高周波加熱し、酸化ジルコニウム粉末を溶
解する方法であり、たとえば特開平３−２４３７２７号
が例示出来る。
並べた銅ルツボ内に、酸化ジルコニアの粉末を入れ、こ
れに１０〜３０％の酸化イットリウムを安定剤として加
え、さらに高周波誘導加熱の加熱用部品として黒鉛を使
用し、これを高周波加熱し、酸化ジルコニウム粉末を溶
解する方法であり、たとえば特開平３−２４３７２７号
が例示出来る。
【０００５】この方法を実施する際の代表的な装置の一
例を図１に示す。但し図１中の符号は夫々以下のことを
示す。
例を図１に示す。但し図１中の符号は夫々以下のことを
示す。
【０００６】Ａ：冷却水入口 Ｂ：冷却水出口 Ｅ：容器降下装置
【０００７】１：銅ルツボ ２：容器保持の絶縁体 ３：高周波発振装置 ４：高周波誘導コイル
【０００８】５：溶融域 ６：単結晶塊 ７：原料の焼結により形成された容器壁面 ８：加熱用部品としての黒鉛材料
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の製法により
得られたキュービックジルコニアは、無色透明のものの
収率が非常に悪く、ほとんどが黄色または黄緑色等に着
色してしまい、ダイヤモンドのイミテーションとしては
成り得ないものであった。
得られたキュービックジルコニアは、無色透明のものの
収率が非常に悪く、ほとんどが黄色または黄緑色等に着
色してしまい、ダイヤモンドのイミテーションとしては
成り得ないものであった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者は原因を
究明すべく研究した結果、まず誘導加熱される黒鉛材料
中の無機質不純物に因る灰分が、溶融した酸化ジルコニ
ウム粉末を汚染する原因となっていることを見出した。
さらに検討の結果、その中でも特に、鉄、ニッケル、ク
ロム、コバルト、銅、チタン、バナジウムの影響が大き
く、それ等の総和が一定量以上になると、キュービック
ジルコニアが着色することに深く関与していることも、
実験の結果判明した。
究明すべく研究した結果、まず誘導加熱される黒鉛材料
中の無機質不純物に因る灰分が、溶融した酸化ジルコニ
ウム粉末を汚染する原因となっていることを見出した。
さらに検討の結果、その中でも特に、鉄、ニッケル、ク
ロム、コバルト、銅、チタン、バナジウムの影響が大き
く、それ等の総和が一定量以上になると、キュービック
ジルコニアが着色することに深く関与していることも、
実験の結果判明した。
【００１１】
【発明の作用】本発明で誘導加熱される黒鉛材料の不純
物量についてさらに研究した結果、炭素を除く灰分の総
和が１０ppm以下の黒鉛材料が望ましいことがわかっ
た。さらに詳細な検討の結果、その中でも特にチタン、
バナジウム、鉄、コバルト、銅、クロム、ニッケルの影
響が大きく、これ等の元素の総和が５ppm以下の黒鉛材
料を使用することにより、キュービックジルコニアが着
色せず、無色透明のキュービックジルコニアを安定的
に、かつ高収率で製造することができ、本発明を完成す
るに至ったものである。
物量についてさらに研究した結果、炭素を除く灰分の総
和が１０ppm以下の黒鉛材料が望ましいことがわかっ
た。さらに詳細な検討の結果、その中でも特にチタン、
バナジウム、鉄、コバルト、銅、クロム、ニッケルの影
響が大きく、これ等の元素の総和が５ppm以下の黒鉛材
料を使用することにより、キュービックジルコニアが着
色せず、無色透明のキュービックジルコニアを安定的
に、かつ高収率で製造することができ、本発明を完成す
るに至ったものである。
【００１２】本発明法に於いては、上記の本発明の黒鉛
材料を使用する以外は、原則として通称「スカルメルト
法」によって行われ、図１に示す装置をその一例として
例示出来る。更に詳しくは水冷された銅ルツボ（１）に
酸化ジルコニウム粉末を充填し、その中に黒鉛材料たと
えば黒鉛リング（８）を埋入する。
材料を使用する以外は、原則として通称「スカルメルト
法」によって行われ、図１に示す装置をその一例として
例示出来る。更に詳しくは水冷された銅ルツボ（１）に
酸化ジルコニウム粉末を充填し、その中に黒鉛材料たと
えば黒鉛リング（８）を埋入する。
【００１３】黒鉛材料（８）は外部からの高周波電力に
より誘導的に加熱され、酸化ジルコニウムは一旦溶融状
態になり、次いで下部より徐々に結晶（６）が生成す
る。
より誘導的に加熱され、酸化ジルコニウムは一旦溶融状
態になり、次いで下部より徐々に結晶（６）が生成す
る。
【００１４】黒鉛材料（８）の純度が低いと、不純物元
素が溶融状態の酸化ジルコニウム（５）中に拡散滲出
し、酸化ジルコニウムの汚染の原因となる。
素が溶融状態の酸化ジルコニウム（５）中に拡散滲出
し、酸化ジルコニウムの汚染の原因となる。
【００１５】冷却後、結晶が取り出され、研磨され、色
相評価される。本発明で使用する黒鉛材料は、その灰分
（炭素を除く）が１０ppm以下のものであり、１０ppmよ
り多くなると、目的物キュービックジルコニアの着色を
充分に防止出来ない。特に好ましくはバナジウム、クロ
ム、鉄、チタン、ニッケル、コバルト及び銅の不純物の
総和が５ppm以下のものである。
相評価される。本発明で使用する黒鉛材料は、その灰分
（炭素を除く）が１０ppm以下のものであり、１０ppmよ
り多くなると、目的物キュービックジルコニアの着色を
充分に防止出来ない。特に好ましくはバナジウム、クロ
ム、鉄、チタン、ニッケル、コバルト及び銅の不純物の
総和が５ppm以下のものである。
【００１６】このような高純度にする手段自体は何等限
定されず、要は不純物量（灰分）が１０ppm以下と出来
る方法であれば良い。その代表的な方法は特願昭６１−
２２４１３１号に記載の方法を例示出来る。
定されず、要は不純物量（灰分）が１０ppm以下と出来
る方法であれば良い。その代表的な方法は特願昭６１−
２２４１３１号に記載の方法を例示出来る。
【００１７】本発明の黒鉛材料は高周波誘導加熱の際の
加熱用部品であるため、特にその形状や大きさは限定さ
れない。その代表的な形状はリング状のものである。
加熱用部品であるため、特にその形状や大きさは限定さ
れない。その代表的な形状はリング状のものである。
【００１８】
【００１９】
【実施例１〜５】下記表１に示す物性の黒鉛材料を、φ
１６０／φ１３６×８のサイズの黒鉛リングに加工し
た。該黒鉛材の高純度化の方法は、ハロゲンガスを用
い、高周波誘導加熱装置で高純度化して、高純度化のレ
ベルを若干変えた試料を作り供試した。
１６０／φ１３６×８のサイズの黒鉛リングに加工し
た。該黒鉛材の高純度化の方法は、ハロゲンガスを用
い、高周波誘導加熱装置で高純度化して、高純度化のレ
ベルを若干変えた試料を作り供試した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【比較例１〜３】上記黒鉛材料で高純度化処理を行って
いない物を、同様にキュービックジルコニアの製造に比
較使用し、灰分（無機質不純物）の影響を調べた。
いない物を、同様にキュービックジルコニアの製造に比
較使用し、灰分（無機質不純物）の影響を調べた。
【００２２】各々について、全灰分量と特定した不純物
元素濃度を測定し、それと製品であるキュービックジル
コニアの色相を調べ、表３に示した。
元素濃度を測定し、それと製品であるキュービックジル
コニアの色相を調べ、表３に示した。
【００２３】但し供試した黒鉛試料の灰分及び特定元素
の分析は以下の方法によった。
の分析は以下の方法によった。
【００２４】I．＜灰分の測定方法＞ ＪＩＳ Ｒ−７２２３に準拠して灰分を定量した。
【００２５】II．バナジウム、クロム、鉄、チタン、ニ
ッケル、コバルト、銅の定量方法 上記供試黒鉛材料を、表２に示す条件で前処理し、それ
ぞれの分析元素は、原子吸光光度法、誘導結合プラズマ
原子発光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）、吸光光度法のうち
より、適した手法を用い測定した。
ッケル、コバルト、銅の定量方法 上記供試黒鉛材料を、表２に示す条件で前処理し、それ
ぞれの分析元素は、原子吸光光度法、誘導結合プラズマ
原子発光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）、吸光光度法のうち
より、適した手法を用い測定した。
【００２６】
【表２】
【００２７】
【表３】
【００２８】
【発明の効果】以上のことから、使用する黒鉛材の灰分
を１０ppm以下にし、その内でも特定の元素即ちチタ
ン、バナジウム、鉄、コバルト、ニッケル、クロム及び
銅の総和を５ppm以下におさえることにより、無色透明
なキュービックジルコニアの製造に非常に適しているこ
とがわかる。
を１０ppm以下にし、その内でも特定の元素即ちチタ
ン、バナジウム、鉄、コバルト、ニッケル、クロム及び
銅の総和を５ppm以下におさえることにより、無色透明
なキュービックジルコニアの製造に非常に適しているこ
とがわかる。
【００２９】
【００３０】
【図１】
【００３１】スカルメルト法の実施に際し、使用される
装置の断面図である。
装置の断面図である。
【００３２】
【００３３】Ａ：冷却水入口 Ｂ：冷却水出口 Ｅ：容器降下装置
【００３４】１：銅ルツボ ２：容器保持の絶縁体 ３：高周波発振装置 ４：高周波誘導コイル
【００３５】５：溶融域 ６：単結晶塊 ７：原料の焼結により形成された容器壁面 ８：黒鉛質材料
Claims (2)
- 【請求項１】キュービックジルコニアを成長させるスカ
ルメルト法の発熱体に使用され、灰分が１０ppm以下の
黒鉛部品。 - 【請求項２】バナジウム、クロム、鉄、チタン、ニッケ
ル、コバルト及び銅の総和が５ppm以下であることを特
徴とする請求項１に記載の黒鉛部品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4349758A JPH06172031A (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | キュービックジルコニア製造用黒鉛部品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4349758A JPH06172031A (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | キュービックジルコニア製造用黒鉛部品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172031A true JPH06172031A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18405909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4349758A Pending JPH06172031A (ja) | 1992-12-01 | 1992-12-01 | キュービックジルコニア製造用黒鉛部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06172031A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5863326A (en) * | 1996-07-03 | 1999-01-26 | Cermet, Inc. | Pressurized skull crucible for crystal growth using the Czochralski technique |
| US5900060A (en) * | 1996-07-03 | 1999-05-04 | Cermet, Inc. | Pressurized skull crucible apparatus for crystal growth and related system and methods |
| WO2008013099A1 (fr) | 2006-07-25 | 2008-01-31 | Tosoh Corporation | Zircone frittée ayant une transmission de lumière élevée et une résistance élevée, son utilisation et son procédé de fabrication |
| CN108892137A (zh) * | 2018-08-29 | 2018-11-27 | 辽宁新瑞碳材料科技有限公司 | 一种金刚石原料的纯化设备和纯化方法 |
-
1992
- 1992-12-01 JP JP4349758A patent/JPH06172031A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5863326A (en) * | 1996-07-03 | 1999-01-26 | Cermet, Inc. | Pressurized skull crucible for crystal growth using the Czochralski technique |
| US5900060A (en) * | 1996-07-03 | 1999-05-04 | Cermet, Inc. | Pressurized skull crucible apparatus for crystal growth and related system and methods |
| WO2008013099A1 (fr) | 2006-07-25 | 2008-01-31 | Tosoh Corporation | Zircone frittée ayant une transmission de lumière élevée et une résistance élevée, son utilisation et son procédé de fabrication |
| EP2610232A2 (en) | 2006-07-25 | 2013-07-03 | Tosoh Corporation | Zirconia sintered bodies with high total light transmission and high strength, uses of the same, and process for production thereof |
| US8785008B2 (en) | 2006-07-25 | 2014-07-22 | Tosoh Corporation | Zirconia sintered bodies with high total light transmission and high strength, uses of the same, and process for producing the same |
| CN108892137A (zh) * | 2018-08-29 | 2018-11-27 | 辽宁新瑞碳材料科技有限公司 | 一种金刚石原料的纯化设备和纯化方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lipsett | On the production of single crystals of naphthalene and anthracene | |
| Osiko et al. | Synthesis of refractory materials by skull melting technique | |
| EP1687240A1 (en) | Method of removing impurities from metallurgical grade silicon to produce solar grade silicon | |
| JPH06172031A (ja) | キュービックジルコニア製造用黒鉛部品 | |
| CN112746325A (zh) | 一种碳化硅晶体生长余料处理再利用方法 | |
| AU2008202310A1 (en) | Process for melting silicon powders | |
| Taylor et al. | The constitution diagram of the molybdenum-hafnium binary system | |
| Zaplatynsky | Volatilization of oxides during oxidation of some superalloys at 1200 C | |
| US6210478B1 (en) | Refining and analysis of material using horizontal cold-crucible induction levitation melting | |
| Lomonova et al. | Growth of zirconia crystals by skull‐melting technique | |
| WO1982003876A1 (en) | Single-crystal partially stabilized zirconia and hafnia ceramic materials | |
| JP2736865B2 (ja) | 高純度石英ガラスルツボの製造方法 | |
| Hosoya et al. | Floating-zone growth of single-crystal olivine [(Mg1-xFex) 2SiO4] | |
| JPS60195016A (ja) | 金属けい素の精製法 | |
| JPS5849516B2 (ja) | 不純物の少ないシリコン単結晶の製造方法 | |
| Saleeb et al. | Preparation of Oriented Single Crystals of Iron and Dilute Iron‐Silicon Alloys by the Strain Anneal Technique | |
| CN104946962B (zh) | 一种含磷和碳的母合金的熔炼工艺 | |
| JPH03290393A (ja) | Ｓｉ単結晶製造用ルツボ | |
| Bamberger et al. | Formation of titanium nitride whiskers by reaction of sodium titanium bronze with molten sodium cyanide | |
| JPS5849519B2 (ja) | シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ | |
| Muranaka et al. | Growth and Electrical Properties of FeMe₂X₄ (Me= Ti, V; X= S, Se) Single Crystals | |
| JP4256955B2 (ja) | 高純度透明石英ガラスおよびその製造方法 | |
| Nganga et al. | Influence of annealing under oxygen on the chemical and superconducting properties of YBa2Cu3Ox single crystals | |
| JPS5888113A (ja) | 金属珪素の精製法 | |
| TW438912B (en) | Graphite support vessel for supporting a silica container during production of single-crystal silicon from silicon melt formed within the silica container according to a czochraliski-type approach |