JPH06157988A - 含浸用セラミック粉体及び含浸方法 - Google Patents
含浸用セラミック粉体及び含浸方法Info
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- JPH06157988A JPH06157988A JP4329998A JP32999892A JPH06157988A JP H06157988 A JPH06157988 A JP H06157988A JP 4329998 A JP4329998 A JP 4329998A JP 32999892 A JP32999892 A JP 32999892A JP H06157988 A JPH06157988 A JP H06157988A
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- Japan
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- powder
- polysilazane
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- impregnating
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリシラザンを粉体化することにより、エポ
キシ樹脂粉体などの含浸用有機粉体材料と同様に絶縁体
に含浸させることができる含浸用セラミック粉体を提供
すること。また、ポリシラザン粉体を用いて被含浸物に
含浸する方法を提供すること。 【構成】 一般式（−ＳｉＲ1Ｒ2−ＮＨ−）〔式中、Ｒ
1及びＲ2は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、
アルケニル基、シクロアルキル基、アルキルアミノ基、
アリール基、またはアルキルシリル基から選ばれる。〕
で表される繰り返し単位を有し、数平均分子量が１５０
０以上のポリシラザンの粉体からなることを特徴とする
含浸用セラミック粉体。該含浸用セラミック粉体を不活
性ガス中で加熱することにより被含浸物に付着させた
後、不融化することを特徴とするセラミック含浸方法。
キシ樹脂粉体などの含浸用有機粉体材料と同様に絶縁体
に含浸させることができる含浸用セラミック粉体を提供
すること。また、ポリシラザン粉体を用いて被含浸物に
含浸する方法を提供すること。 【構成】 一般式（−ＳｉＲ1Ｒ2−ＮＨ−）〔式中、Ｒ
1及びＲ2は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、
アルケニル基、シクロアルキル基、アルキルアミノ基、
アリール基、またはアルキルシリル基から選ばれる。〕
で表される繰り返し単位を有し、数平均分子量が１５０
０以上のポリシラザンの粉体からなることを特徴とする
含浸用セラミック粉体。該含浸用セラミック粉体を不活
性ガス中で加熱することにより被含浸物に付着させた
後、不融化することを特徴とするセラミック含浸方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、含浸用セラミック粉体
及び含浸方法に関し、さらに詳しくは、ポリシラザン粉
体からなり、耐熱性に優れた皮膜を形成する含浸用セラ
ミック粉体とその含浸方法に関する。
及び含浸方法に関し、さらに詳しくは、ポリシラザン粉
体からなり、耐熱性に優れた皮膜を形成する含浸用セラ
ミック粉体とその含浸方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】絶縁体の中には、特殊な化学プラントや
加熱設備など、高温下に曝された場合でも安全性の要求
される設備に使用されるものがある。例えば、機器の配
線、巻線等に使用される絶縁電線は、非常な高温に曝さ
れた場合であっても、高度の耐熱性が要求されることが
ある。従来、このような用途に使用される耐熱絶縁電線
の絶縁皮膜には、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹
脂、フッ素系樹脂等の耐熱性樹脂が使用されている。
加熱設備など、高温下に曝された場合でも安全性の要求
される設備に使用されるものがある。例えば、機器の配
線、巻線等に使用される絶縁電線は、非常な高温に曝さ
れた場合であっても、高度の耐熱性が要求されることが
ある。従来、このような用途に使用される耐熱絶縁電線
の絶縁皮膜には、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹
脂、フッ素系樹脂等の耐熱性樹脂が使用されている。
【０００３】しかし、このような耐熱性樹脂からなる有
機絶縁皮膜では、より高い耐熱性が要求される用途や高
温下におけるより高い信頼性の必要な用途においては、
耐熱性が不十分である。そこで、近年、シリコーン樹脂
や焼成によりセラミック化するポリカルボシラン、ポリ
チタノシランなどのプリセラミックポリマーを含む無機
絶縁皮膜を設けることが検討されている。ところで、こ
れらの絶縁皮膜を形成した絶縁体は、固定のために、絶
縁物を含浸させることが多い。例えば、各種モーターコ
イルやバラストコイル、ボビン巻コイルなどに樹脂を含
浸させて、巻線の固定や接着を行うことにより、電気絶
縁性、機械的強度、耐湿性などを向上させると共に、環
境条件からの保護、作業性の改善を図っている。
機絶縁皮膜では、より高い耐熱性が要求される用途や高
温下におけるより高い信頼性の必要な用途においては、
耐熱性が不十分である。そこで、近年、シリコーン樹脂
や焼成によりセラミック化するポリカルボシラン、ポリ
チタノシランなどのプリセラミックポリマーを含む無機
絶縁皮膜を設けることが検討されている。ところで、こ
れらの絶縁皮膜を形成した絶縁体は、固定のために、絶
縁物を含浸させることが多い。例えば、各種モーターコ
イルやバラストコイル、ボビン巻コイルなどに樹脂を含
浸させて、巻線の固定や接着を行うことにより、電気絶
縁性、機械的強度、耐湿性などを向上させると共に、環
境条件からの保護、作業性の改善を図っている。
【０００４】従来、これらの含浸用樹脂として、エポキ
シ樹脂粉体塗料を使用することが知られている。エポキ
シ樹脂粉体塗料は、被含浸物に付着させた後、加熱溶融
させて含浸・硬化させている。エポキシ樹脂粉体塗料
は、加熱溶融すると低粘度の液状となるため、良好な含
浸ができ、周囲への付着も少ない。しかも、溶剤を使用
しないため、作業性が良好で、無公害である。しかしな
がら、より高い耐熱性が要求される用途や高温下におけ
るより高い信頼性の必要な用途には、絶縁物を固定させ
る含浸物にも高度の耐熱性が要求されるようになってい
るが、有機樹脂からなる含浸物では、これらの要求に充
分に応えることができない。
シ樹脂粉体塗料を使用することが知られている。エポキ
シ樹脂粉体塗料は、被含浸物に付着させた後、加熱溶融
させて含浸・硬化させている。エポキシ樹脂粉体塗料
は、加熱溶融すると低粘度の液状となるため、良好な含
浸ができ、周囲への付着も少ない。しかも、溶剤を使用
しないため、作業性が良好で、無公害である。しかしな
がら、より高い耐熱性が要求される用途や高温下におけ
るより高い信頼性の必要な用途には、絶縁物を固定させ
る含浸物にも高度の耐熱性が要求されるようになってい
るが、有機樹脂からなる含浸物では、これらの要求に充
分に応えることができない。
【０００５】最近、ポリシラザン等のプレセラミックポ
リマーを用いた耐熱性塗料について各種の提案がなされ
ている（特開平１−２０３４７６号、特開昭６３−２３
４０６９号、特開昭６３−２５００１１号）。これらの
耐熱性塗料は、いずれも有機溶剤にプレセラミックポリ
マーと絶縁性無機充填剤を溶解または分散させたもので
あり、高度の耐熱性を有する皮膜を与えることができ
る。しかしながら、これらの耐熱性塗料を絶縁物の固定
のための含浸用として使用するには、被含浸物に含浸し
た後、有機溶剤を除去しなければならため、作業性が悪
く、エポキシ樹脂粉体塗料と同様の含浸方法を実施する
ことができない。また、ジクロロシランのアンモノリシ
スにより得られるポリシラザンは、数平均分子量が一般
に約８００以下と小さく、該ポリシラザンを用いた塗料
を塗布し焼付けた皮膜の機械的特性は不十分であり、し
かも粉体化が困難である。
リマーを用いた耐熱性塗料について各種の提案がなされ
ている（特開平１−２０３４７６号、特開昭６３−２３
４０６９号、特開昭６３−２５００１１号）。これらの
耐熱性塗料は、いずれも有機溶剤にプレセラミックポリ
マーと絶縁性無機充填剤を溶解または分散させたもので
あり、高度の耐熱性を有する皮膜を与えることができ
る。しかしながら、これらの耐熱性塗料を絶縁物の固定
のための含浸用として使用するには、被含浸物に含浸し
た後、有機溶剤を除去しなければならため、作業性が悪
く、エポキシ樹脂粉体塗料と同様の含浸方法を実施する
ことができない。また、ジクロロシランのアンモノリシ
スにより得られるポリシラザンは、数平均分子量が一般
に約８００以下と小さく、該ポリシラザンを用いた塗料
を塗布し焼付けた皮膜の機械的特性は不十分であり、し
かも粉体化が困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ポリ
シラザンを粉体化することにより、エポキシ樹脂粉体な
どの含浸用有機粉体材料と同様に絶縁体に含浸させるこ
とができる含浸用セラミック粉体を提供することにあ
る。また、本発明の目的は、ポリシラザン粉体を用いて
被含浸物に含浸する方法を提供することにある。
シラザンを粉体化することにより、エポキシ樹脂粉体な
どの含浸用有機粉体材料と同様に絶縁体に含浸させるこ
とができる含浸用セラミック粉体を提供することにあ
る。また、本発明の目的は、ポリシラザン粉体を用いて
被含浸物に含浸する方法を提供することにある。
【０００７】本発明者らは、前記従来技術の問題点を克
服するために鋭意研究した結果、ジクロロシランのアン
モノリシスにより得られるポリシラザンを不活性ガス中
で加熱することにより容易に数平均分子量１５００以上
に高分子量化することができること、そして、得られた
高分子量ポリシラザンを粉砕して粉体化したものは、従
来の含浸用有機樹脂粉体と同様に、絶縁体などの被含浸
物に容易に含浸させ、かつ、不融化できることを見出し
た。本発明は、これらの知見に基づいて完成するに至っ
たものである。
服するために鋭意研究した結果、ジクロロシランのアン
モノリシスにより得られるポリシラザンを不活性ガス中
で加熱することにより容易に数平均分子量１５００以上
に高分子量化することができること、そして、得られた
高分子量ポリシラザンを粉砕して粉体化したものは、従
来の含浸用有機樹脂粉体と同様に、絶縁体などの被含浸
物に容易に含浸させ、かつ、不融化できることを見出し
た。本発明は、これらの知見に基づいて完成するに至っ
たものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】かくして、本発明によれ
ば、一般式〔Ｉ〕 （−ＳｉＲ1Ｒ2−ＮＨ−） 〔Ｉ〕 〔式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立に、水素原子、ア
ルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アルキル
アミノ基、アリール基、またはアルキルシリル基から選
ばれる。〕で表される繰り返し単位を有し、数平均分子
量が１５００以上のポリシラザンの粉体からなることを
特徴とする含浸用セラミック粉体が提供される。また、
本発明によれば、前記含浸用セラミック粉体を不活性ガ
ス中で加熱することにより被含浸物に付着させた後、不
融化することを特徴とするセラミック含浸方法が提供さ
れる。
ば、一般式〔Ｉ〕 （−ＳｉＲ1Ｒ2−ＮＨ−） 〔Ｉ〕 〔式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立に、水素原子、ア
ルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アルキル
アミノ基、アリール基、またはアルキルシリル基から選
ばれる。〕で表される繰り返し単位を有し、数平均分子
量が１５００以上のポリシラザンの粉体からなることを
特徴とする含浸用セラミック粉体が提供される。また、
本発明によれば、前記含浸用セラミック粉体を不活性ガ
ス中で加熱することにより被含浸物に付着させた後、不
融化することを特徴とするセラミック含浸方法が提供さ
れる。
【０００９】以下、本発明について詳述する。本発明で
使用する原料のポリシラザンは、一般式〔Ｉ〕 （−ＳｉＲ1Ｒ2−ＮＨ−） 〔Ｉ〕 〔式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立に、水素原子、ア
ルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アルキル
アミノ基、アリール基、またはアルキルシリル基から選
ばれる。〕で表される繰り返し単位を有するポリマーで
ある。
使用する原料のポリシラザンは、一般式〔Ｉ〕 （−ＳｉＲ1Ｒ2−ＮＨ−） 〔Ｉ〕 〔式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立に、水素原子、ア
ルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アルキル
アミノ基、アリール基、またはアルキルシリル基から選
ばれる。〕で表される繰り返し単位を有するポリマーで
ある。
【００１０】アルキル基としては、メチル、エチル、プ
ロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、デシ
ル等が挙げられる。アルケニル基としては、ビニル、ア
リル、ブレニル、ペンテニル、ヘキセニル、ブチニル、
オクテニル、デセニル等が挙げられる。アリール基とし
ては、フェニル、トリル、キシリル、ナフチル等が挙げ
られる。
ロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、デシ
ル等が挙げられる。アルケニル基としては、ビニル、ア
リル、ブレニル、ペンテニル、ヘキセニル、ブチニル、
オクテニル、デセニル等が挙げられる。アリール基とし
ては、フェニル、トリル、キシリル、ナフチル等が挙げ
られる。
【００１１】このポリシラザンは、一般式Ｒ1Ｒ2ＳｉＸ
2（Ｒ1及びＲ2は、前記と同じであり、Ｘは、ハロゲン
原子である。）で表されるジハロシランとアンモニアを
反応させること（即ち、アンモノリシス）により得るこ
とができる。ジハロシランと塩基とを反応させてジハロ
シランのアダクツを形成した後、アンモニアと反応させ
てもよい。このアンモノリシスは、一般に、ジクロロメ
タンなどの有機溶媒中、氷冷下にて行われるが、それに
より数平均分子量が通常７００〜８００程度のポリシラ
ザンが生成する。このポリシラザンは、比較的低分子量
であるため、粉体化が困難であったり、あるいは十分な
機械的強度を有する含浸物を得ることができない。本発
明では、ポリシラザンを高分子量化することにより、粉
体を作成しやすくすると共に、耐熱性と機械的特性をも
改善する。
2（Ｒ1及びＲ2は、前記と同じであり、Ｘは、ハロゲン
原子である。）で表されるジハロシランとアンモニアを
反応させること（即ち、アンモノリシス）により得るこ
とができる。ジハロシランと塩基とを反応させてジハロ
シランのアダクツを形成した後、アンモニアと反応させ
てもよい。このアンモノリシスは、一般に、ジクロロメ
タンなどの有機溶媒中、氷冷下にて行われるが、それに
より数平均分子量が通常７００〜８００程度のポリシラ
ザンが生成する。このポリシラザンは、比較的低分子量
であるため、粉体化が困難であったり、あるいは十分な
機械的強度を有する含浸物を得ることができない。本発
明では、ポリシラザンを高分子量化することにより、粉
体を作成しやすくすると共に、耐熱性と機械的特性をも
改善する。
【００１２】高分子量化の方法として、本発明では、原
料ポリシラザンを不活性ガス中で加熱する方法を採用す
る。ポリシラザンの酸化による架橋反応が生じると、こ
の段階で不融化するため、不活性ガス中で加熱する。加
熱温度は、通常１００〜４００℃、好ましくは１５０〜
３００℃である。加熱時間は、通常３０分以上であり、
長時間加熱するほど高分子量物を得ることができるが、
生産性の観点から好ましくは１〜３０時間である。この
高分子量化処理により、ゲルパーミエーションクロマト
グラフィー（ＧＰＣ）で測定した数平均分子量（ポリス
チレン換算）を原料ポリシラザンの約２倍以上とするこ
とができる。高分子量化したポリシラザンを含浸用粉体
として使用する場合には、高分子量化処理により、数平
均分子量が１５００以上、好ましくは１６００以上とす
ることが望ましい。
料ポリシラザンを不活性ガス中で加熱する方法を採用す
る。ポリシラザンの酸化による架橋反応が生じると、こ
の段階で不融化するため、不活性ガス中で加熱する。加
熱温度は、通常１００〜４００℃、好ましくは１５０〜
３００℃である。加熱時間は、通常３０分以上であり、
長時間加熱するほど高分子量物を得ることができるが、
生産性の観点から好ましくは１〜３０時間である。この
高分子量化処理により、ゲルパーミエーションクロマト
グラフィー（ＧＰＣ）で測定した数平均分子量（ポリス
チレン換算）を原料ポリシラザンの約２倍以上とするこ
とができる。高分子量化したポリシラザンを含浸用粉体
として使用する場合には、高分子量化処理により、数平
均分子量が１５００以上、好ましくは１６００以上とす
ることが望ましい。
【００１３】また、耐熱性及び被含浸物との密着性の観
点から、一般式〔Ｉ〕中、Ｒ1及びＲ2の少なくとも一つ
が水素原子であるポリシラザンが好ましい。さらに、高
分子量化と粉体化の行い易さの観点から、一般式〔Ｉ〕
が、Ｒ1及びＲ2の少なくとも一つが水素原子である繰り
返し単位と、両者が水素原子でない繰り返し単位とを含
むことが好ましい。
点から、一般式〔Ｉ〕中、Ｒ1及びＲ2の少なくとも一つ
が水素原子であるポリシラザンが好ましい。さらに、高
分子量化と粉体化の行い易さの観点から、一般式〔Ｉ〕
が、Ｒ1及びＲ2の少なくとも一つが水素原子である繰り
返し単位と、両者が水素原子でない繰り返し単位とを含
むことが好ましい。
【００１４】具体的には、一般式〔Ｉ〕で表される繰り
返し単位が、下記の一般式〔Ｉ−１〕 （−ＳｉＲ1Ｒ2−ＮＨ−） 〔Ｉ−１〕 〔式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立に、水素原子、ア
ルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アルキル
アミノ基、アリール基、またはアルキルシリル基から選
ばれ、かつ、Ｒ1及びＲ2の少なくとも１つが水素原子で
ある。〕で表される繰り返し単位と、下記の一般式〔Ｉ
−２〕 （−ＳｉＲ3Ｒ4−ＮＨ−） 〔Ｉ−２〕 〔式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立に、アルキル基、
アルケニル基、シクロアルキル基、アルキルアミノ基、
アリール基、またはアルキルシリル基から選ばれる。〕
で表される繰り返し単位の両者を含有するポリシラザン
である。この共重合ポリシラザンは、ジハロシランとし
て、Ｒ1Ｒ2ＳｉＸ2及びＲ3Ｒ4ＳｉＸ2の混合物を使用す
ることにより得ることができる。
返し単位が、下記の一般式〔Ｉ−１〕 （−ＳｉＲ1Ｒ2−ＮＨ−） 〔Ｉ−１〕 〔式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立に、水素原子、ア
ルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アルキル
アミノ基、アリール基、またはアルキルシリル基から選
ばれ、かつ、Ｒ1及びＲ2の少なくとも１つが水素原子で
ある。〕で表される繰り返し単位と、下記の一般式〔Ｉ
−２〕 （−ＳｉＲ3Ｒ4−ＮＨ−） 〔Ｉ−２〕 〔式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立に、アルキル基、
アルケニル基、シクロアルキル基、アルキルアミノ基、
アリール基、またはアルキルシリル基から選ばれる。〕
で表される繰り返し単位の両者を含有するポリシラザン
である。この共重合ポリシラザンは、ジハロシランとし
て、Ｒ1Ｒ2ＳｉＸ2及びＲ3Ｒ4ＳｉＸ2の混合物を使用す
ることにより得ることができる。
【００１５】一般式〔Ｉ−１〕で表される繰り返し単位
は、分子中にＳｉ−Ｈ結合を有しているため、熱分解時
のセラミック収率が高く、欠陥の少ない皮膜を形成する
のに寄与する。一方、一般式〔Ｉ−２〕で表される繰り
返し単位の導入により、ポリシラザンが不活性ガス雰囲
気中で熱可塑性を強く帯びるようになる。これらの繰り
返し単位の好ましい割合は、繰り返し単位〔Ｉ−１〕が
９０〜４０モル％で、繰り返し単位〔Ｉ−２〕が１０〜
６０モル％である。
は、分子中にＳｉ−Ｈ結合を有しているため、熱分解時
のセラミック収率が高く、欠陥の少ない皮膜を形成する
のに寄与する。一方、一般式〔Ｉ−２〕で表される繰り
返し単位の導入により、ポリシラザンが不活性ガス雰囲
気中で熱可塑性を強く帯びるようになる。これらの繰り
返し単位の好ましい割合は、繰り返し単位〔Ｉ−１〕が
９０〜４０モル％で、繰り返し単位〔Ｉ−２〕が１０〜
６０モル％である。
【００１６】高分子量化した前述のポリシラザンを不活
性ガス中でボールミル等の粉砕装置を用いて粉砕するこ
とにより、ポリシラザン粉体を作成することができる。
粒径を揃えたい時には、風力分級機や篩い等を用いて分
級してもよい。ポリシラザン粉体の平均粒径は、所望に
より適宜選択することができ、特に限定されないが、通
常５〜３００μｍ、好ましくは１０〜１５０μｍ程度で
ある。
性ガス中でボールミル等の粉砕装置を用いて粉砕するこ
とにより、ポリシラザン粉体を作成することができる。
粒径を揃えたい時には、風力分級機や篩い等を用いて分
級してもよい。ポリシラザン粉体の平均粒径は、所望に
より適宜選択することができ、特に限定されないが、通
常５〜３００μｍ、好ましくは１０〜１５０μｍ程度で
ある。
【００１７】本発明のポリシラザン粉体からなる含浸用
セラミック粉体は、不活性ガス中で絶縁体などの被含浸
物に付着した後、加熱することで溶融させて広がらせ
る。次いで、溶融した含浸粉体を不融化させて、被含浸
物を固定化する。不融化方法としては、大気中で加熱す
ることにより行うことが容易である。不融化条件として
は、通常１００〜１１００℃、好ましくは２００〜５０
０℃で、数分から数時間加熱する。また、より速く不融
化させるには、水蒸気を接触させる方法がある。被含浸
物は、特に限定されないが、例えば、絶縁電線などの絶
縁体を挙げることができる。
セラミック粉体は、不活性ガス中で絶縁体などの被含浸
物に付着した後、加熱することで溶融させて広がらせ
る。次いで、溶融した含浸粉体を不融化させて、被含浸
物を固定化する。不融化方法としては、大気中で加熱す
ることにより行うことが容易である。不融化条件として
は、通常１００〜１１００℃、好ましくは２００〜５０
０℃で、数分から数時間加熱する。また、より速く不融
化させるには、水蒸気を接触させる方法がある。被含浸
物は、特に限定されないが、例えば、絶縁電線などの絶
縁体を挙げることができる。
【００１８】
【実施例】以下に、合成例及び実施例を挙げて、本発明
についてさらに具体的に説明するが、本発明は、これら
の実施例のみに限定されるものではない。
についてさらに具体的に説明するが、本発明は、これら
の実施例のみに限定されるものではない。
【００１９】［合成例１］反応容器を乾燥窒素ガスで置
換した後、蒸留ジクロロメタン８００ｇを入れて０℃以
下に冷却し、メチルジクロロシラン（ＣＨ3ＨＳｉＣ
ｌ2）８０ｇを投入した。３０分撹拌をした後、ＮＨ3を
２００ｍｌ／分で２．５時間投入し、アンモノリシスさ
せた。ＮＨ4Ｃｌの析出で溶液は白色のペースト状とな
った。ろ過を行い、ろ液を取り出し真空乾燥することに
より、高粘性液体を得た。ＩＲスペクトルの各ピークの
帰属によりポリシラザンの生成を確認した。また、ＧＰ
Ｃにより分子量を測定したところ、数平均分子量（Ｍ
ｎ）７００で、重量平均分子量（Ｍｗ）１０００であっ
た。
換した後、蒸留ジクロロメタン８００ｇを入れて０℃以
下に冷却し、メチルジクロロシラン（ＣＨ3ＨＳｉＣ
ｌ2）８０ｇを投入した。３０分撹拌をした後、ＮＨ3を
２００ｍｌ／分で２．５時間投入し、アンモノリシスさ
せた。ＮＨ4Ｃｌの析出で溶液は白色のペースト状とな
った。ろ過を行い、ろ液を取り出し真空乾燥することに
より、高粘性液体を得た。ＩＲスペクトルの各ピークの
帰属によりポリシラザンの生成を確認した。また、ＧＰ
Ｃにより分子量を測定したところ、数平均分子量（Ｍ
ｎ）７００で、重量平均分子量（Ｍｗ）１０００であっ
た。
【００２０】得られたポリシラザン２５ｇを、乾燥窒素
をフローさせた反応容器中に投入した。次に、残留する
溶剤を除去し、樹脂のみにした後、窒素雰囲気下で、２
００℃、２時間加熱した。加熱終了後、固形物を得た。
この固形物は、キシレンに容易に溶解した。ＧＰＣによ
り得られた固形物の分子量を測定したところ、数平均分
子量（Ｍｎ）１６００で、重量平均分子量（Ｍｗ）１１
２００であった。かくして、高分子量化ポリシラザン
（Ｐ１）を作成した。
をフローさせた反応容器中に投入した。次に、残留する
溶剤を除去し、樹脂のみにした後、窒素雰囲気下で、２
００℃、２時間加熱した。加熱終了後、固形物を得た。
この固形物は、キシレンに容易に溶解した。ＧＰＣによ
り得られた固形物の分子量を測定したところ、数平均分
子量（Ｍｎ）１６００で、重量平均分子量（Ｍｗ）１１
２００であった。かくして、高分子量化ポリシラザン
（Ｐ１）を作成した。
【００２１】［合成例２］反応容器を乾燥窒素ガスで置
換した後、蒸留ジクロロメタン８００ｇを入れて０℃以
下に冷却し、メチルジクロロシラン（ＣＨ3ＨＳｉＣ
ｌ2）８０ｇとジフェニルジクロロシラン（Ｐｈ2ＳｉＣ
ｌ2）２０ｇを添加した。３０分撹拌をした後、ＮＨ3を
２００ｍｌ／分で３時間投入し、アンモノリシスさせ
た。ＮＨ4Ｃｌの析出で溶液は白色のペースト状となっ
た。ろ過を行い、ろ液を取り出し真空乾燥することによ
り、高粘性液体を得た。ＩＲスペクトルの各ピークの帰
属により共重合ポリシラザンの生成を確認した。また、
ＧＰＣにより分子量を測定したところ、数平均分子量
（Ｍｎ）８００で、重量平均分子量（Ｍｗ）１２００で
あった。
換した後、蒸留ジクロロメタン８００ｇを入れて０℃以
下に冷却し、メチルジクロロシラン（ＣＨ3ＨＳｉＣ
ｌ2）８０ｇとジフェニルジクロロシラン（Ｐｈ2ＳｉＣ
ｌ2）２０ｇを添加した。３０分撹拌をした後、ＮＨ3を
２００ｍｌ／分で３時間投入し、アンモノリシスさせ
た。ＮＨ4Ｃｌの析出で溶液は白色のペースト状となっ
た。ろ過を行い、ろ液を取り出し真空乾燥することによ
り、高粘性液体を得た。ＩＲスペクトルの各ピークの帰
属により共重合ポリシラザンの生成を確認した。また、
ＧＰＣにより分子量を測定したところ、数平均分子量
（Ｍｎ）８００で、重量平均分子量（Ｍｗ）１２００で
あった。
【００２２】得られたポリシラザン２５ｇを、乾燥窒素
をフローさせた反応容器中に投入した。次に、残留する
溶剤を除去し、樹脂のみにした後、窒素雰囲気下で、２
５０℃、２０時間加熱した。加熱終了後、固形物を得
た。この固形物は、キシレンに容易に溶解した。ＧＰＣ
により得られた固形物の分子量を測定したところ、数平
均分子量（Ｍｎ）２１００で、重量平均分子量（Ｍｗ）
２２３００であった。かくして、高分子量化ポリシラザ
ン（Ｐ２）を作成した。
をフローさせた反応容器中に投入した。次に、残留する
溶剤を除去し、樹脂のみにした後、窒素雰囲気下で、２
５０℃、２０時間加熱した。加熱終了後、固形物を得
た。この固形物は、キシレンに容易に溶解した。ＧＰＣ
により得られた固形物の分子量を測定したところ、数平
均分子量（Ｍｎ）２１００で、重量平均分子量（Ｍｗ）
２２３００であった。かくして、高分子量化ポリシラザ
ン（Ｐ２）を作成した。
【００２３】［実施例１］合成例１で得られた高分子量
化ポリシラザン（Ｐ１）を不活性ガスでパージされたボ
ールミルで３時間粉砕して、ポリシラザン粉体を得た。
得られた粉体の平均粒径は２０μｍであった。被含浸物
として、セラミックスの被覆を施した絶縁電線を３本用
意し、平行に並べた。次に、ポリシラザン粉体をふりか
け、不活性ガス中で１５０℃に加熱して粉体を溶解さ
せ、絶縁電線にしみ込ませた。次いで、大気中で３００
℃で１０分間加熱することにより、しみ込ませたポリシ
ラザンを不融化させた。含浸材の耐熱性を評価するため
に、５００℃で２時間放置して、被含浸物の状態を観察
したところ、３本の絶縁電線は、含浸材により固定され
ていた。
化ポリシラザン（Ｐ１）を不活性ガスでパージされたボ
ールミルで３時間粉砕して、ポリシラザン粉体を得た。
得られた粉体の平均粒径は２０μｍであった。被含浸物
として、セラミックスの被覆を施した絶縁電線を３本用
意し、平行に並べた。次に、ポリシラザン粉体をふりか
け、不活性ガス中で１５０℃に加熱して粉体を溶解さ
せ、絶縁電線にしみ込ませた。次いで、大気中で３００
℃で１０分間加熱することにより、しみ込ませたポリシ
ラザンを不融化させた。含浸材の耐熱性を評価するため
に、５００℃で２時間放置して、被含浸物の状態を観察
したところ、３本の絶縁電線は、含浸材により固定され
ていた。
【００２４】［実施例２］合成例２で得られた高分子量
化ポリシラザン（Ｐ２）を不活性ガスでパージされたボ
ールミルで２時間粉砕して、ポリシラザン粉体を得た。
得られた粉体の平均粒径は１５μｍであった。被含浸物
として、セラミックスの被覆を施した絶縁電線を３本用
意し、平行に並べた。次に、ポリシラザン粉体をふりか
け、不活性ガス中で１２０℃に加熱して粉体を溶解さ
せ、絶縁電線にしみ込ませた。次いで、大気中で３００
℃で１５分間加熱することにより、しみ込ませたポリシ
ラザンを不融化させた。含浸材の耐熱性を評価するため
に、５００℃で２時間放置して、被含浸物の状態を観察
したところ、３本の絶縁電線は、含浸材により固定され
ていた。
化ポリシラザン（Ｐ２）を不活性ガスでパージされたボ
ールミルで２時間粉砕して、ポリシラザン粉体を得た。
得られた粉体の平均粒径は１５μｍであった。被含浸物
として、セラミックスの被覆を施した絶縁電線を３本用
意し、平行に並べた。次に、ポリシラザン粉体をふりか
け、不活性ガス中で１２０℃に加熱して粉体を溶解さ
せ、絶縁電線にしみ込ませた。次いで、大気中で３００
℃で１５分間加熱することにより、しみ込ませたポリシ
ラザンを不融化させた。含浸材の耐熱性を評価するため
に、５００℃で２時間放置して、被含浸物の状態を観察
したところ、３本の絶縁電線は、含浸材により固定され
ていた。
【００２５】［実施例３］実施例２と同様にして、セラ
ミックの被覆を施した絶縁電線３本に、ポリシラザン粉
体をふりかけ、不活性ガス中で１２０℃に加熱し、粉体
を溶解させ絶縁電線にしみ込ませた。次に、水蒸気を１
０分間吹き付けることにより、ポリシラザンを不融化さ
せた。含浸材の耐熱性を評価するために、５００℃で２
時間放置して、被含浸物の状態を観察したところ、３本
の絶縁電線は、含浸材により固定されていた。
ミックの被覆を施した絶縁電線３本に、ポリシラザン粉
体をふりかけ、不活性ガス中で１２０℃に加熱し、粉体
を溶解させ絶縁電線にしみ込ませた。次に、水蒸気を１
０分間吹き付けることにより、ポリシラザンを不融化さ
せた。含浸材の耐熱性を評価するために、５００℃で２
時間放置して、被含浸物の状態を観察したところ、３本
の絶縁電線は、含浸材により固定されていた。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、高分子量ポリシラザン
を粉体化することにより、エポキシ樹脂粉体などの含浸
用有機粉体材料と同様に、無溶剤で絶縁体に含浸させる
ことができる含浸用セラミック粉体が提供される。ま
た、本発明によれば、ポリシラザン粉体を用いて被含浸
物に含浸する方法が提供される。本発明の含浸用セラミ
ック粉体は、例えば、絶縁電線の含浸固定などの用途に
好適である。
を粉体化することにより、エポキシ樹脂粉体などの含浸
用有機粉体材料と同様に、無溶剤で絶縁体に含浸させる
ことができる含浸用セラミック粉体が提供される。ま
た、本発明によれば、ポリシラザン粉体を用いて被含浸
物に含浸する方法が提供される。本発明の含浸用セラミ
ック粉体は、例えば、絶縁電線の含浸固定などの用途に
好適である。
フロントページの続き (72)発明者 澤田 和夫 大阪府大阪市此花区島屋一丁目１番３号 住友電気工業株式会社大阪製作所内
Claims (3)
- 【請求項１】 一般式〔Ｉ〕 （−ＳｉＲ1Ｒ2−ＮＨ−） 〔Ｉ〕 〔式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立に、水素原子、ア
ルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アルキル
アミノ基、アリール基、またはアルキルシリル基から選
ばれる。〕で表される繰り返し単位を有し、数平均分子
量が１５００以上のポリシラザンの粉体からなることを
特徴とする含浸用セラミック粉体。 - 【請求項２】 請求項１記載の含浸用セラミック粉体を
不活性ガス中で加熱することにより被含浸物に付着させ
た後、不融化することを特徴とするセラミック含浸方
法。 - 【請求項３】 含浸用セラミック粉体を被含浸物に付着
させた後、大気中での加熱、水蒸気との接触、あるいは
これら両者の併用により、不融化する請求項２記載のセ
ラミック含浸方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4329998A JPH06157988A (ja) | 1992-11-16 | 1992-11-16 | 含浸用セラミック粉体及び含浸方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4329998A JPH06157988A (ja) | 1992-11-16 | 1992-11-16 | 含浸用セラミック粉体及び含浸方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06157988A true JPH06157988A (ja) | 1994-06-07 |
Family
ID=18227630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4329998A Pending JPH06157988A (ja) | 1992-11-16 | 1992-11-16 | 含浸用セラミック粉体及び含浸方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06157988A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013046887A (ja) * | 2011-08-29 | 2013-03-07 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 塗装方法 |
| KR20220045616A (ko) | 2020-10-06 | 2022-04-13 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 이상 여부 감지기능이 구비된 전지 모듈 및 전지 모듈의 이상 여부 감지 방법 |
-
1992
- 1992-11-16 JP JP4329998A patent/JPH06157988A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013046887A (ja) * | 2011-08-29 | 2013-03-07 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 塗装方法 |
| KR20220045616A (ko) | 2020-10-06 | 2022-04-13 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 이상 여부 감지기능이 구비된 전지 모듈 및 전지 모듈의 이상 여부 감지 방법 |
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