JPH06146119A - Pitch-based carbon fiber roving - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To obtain a pitch-based carbon fiber roving composed of fine denier fibers, having excellent handling property and exhibiting excellent productivity in the production of a composite product. CONSTITUTION:This pitch-based carbon fiber roving is composed of 1,000-100,000 continuous fibers having an average fiber diameter of 4-8mum and formed in non-doubled state. The roving composed of fine-denier fibers has a tensile strength of >=3.5GPa, an elastic modulus of >=600GPa and a flexural strength B satisfying the following formula; B>=1/(2.875X10<-4>TM-0.17), wherein B is flexural strength (MPa) and TM is tensile elastic modulus (GPa). The handling property of pitch-based high-modulus carbon fiber can be improved by the use of the carbon fiber roving to enable the use of the fiber for various composite materials.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明はピッチ系炭素繊維束に関
するものであり、特に繊維径が従来のピッチ径炭素繊維
に比べて細く、かつフィラメント数が非常に多いピッチ
系炭素繊維束に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a pitch-based carbon fiber bundle, and more particularly to a pitch-based carbon fiber bundle having a fiber diameter smaller than that of a conventional pitch-diameter carbon fiber and having an extremely large number of filaments.

【０００２】特に、従来のピッチ系炭素繊維の特徴であ
る高弾性率であって、かつ繊維のハンドリング性に優れ
るという相反する長所を合わせ持ち、しかもコンポジッ
ト製品あるいはその中間品を製造するのに好適な繊度す
なわちフィラメント数を保有することで、生産性に優れ
る使用法を提供するピッチ系炭素繊維束に関する。In particular, it is suitable for producing a composite product or an intermediate product thereof, which have the contradictory advantages of a high elastic modulus which is a characteristic of conventional pitch-based carbon fibers and an excellent handling property of the fibers. The present invention relates to a pitch-based carbon fiber bundle that has a high fineness, that is, the number of filaments, and thus provides a usage method with excellent productivity.

【０００３】[0003]

【従来の技術】炭素繊維は、比強度および比弾性率の高
い材料で、近年、航空宇宙分野、自動車工業、その他の
工業分野で、強くて軽い素材として注目を浴びている。2. Description of the Related Art Carbon fiber is a material having a high specific strength and a high specific elastic modulus, and has recently attracted attention as a strong and light material in the aerospace field, the automobile industry and other industrial fields.

【０００４】このような分野では、高強度、高弾性率で
ありながら安価な材料が望まれている。In such fields, inexpensive materials having high strength and high elastic modulus are desired.

【０００５】現在、炭素繊維は、ポリアクリロニトリル
（ＰＡＮ）を原料とするＰＡＮ系炭素繊維と、ピッチ類
を原料とするピッチ系炭素繊維が製造されているが、現
状では高強度、高弾性率の高性能炭素繊維としては、主
にＰＡＮ系炭素繊維が使用されている。Currently, as the carbon fibers, PAN-based carbon fibers made from polyacrylonitrile (PAN) and pitch-based carbon fibers made from pitches are manufactured, but at present, they have high strength and high elastic modulus. As the high-performance carbon fiber, PAN-based carbon fiber is mainly used.

【０００６】しかしながら、ＰＡＮ系炭素繊維で６００
ＧＰａ以上の高弾性率を得ることは非常な困難が伴い、
特に６５０ＧＰａ以上の高弾性率な炭素繊維を工業的に
製造することは殆ど不可能である。However, PAN-based carbon fiber is 600
It is extremely difficult to obtain a high elastic modulus of GPa or more,
In particular, it is almost impossible to industrially produce a carbon fiber having a high elastic modulus of 650 GPa or more.

【０００７】近年、弾性率が６００ＧＰａを越えるよう
な炭素繊維としては、高弾性率化が容易なメソフェーズ
ピッチを原料とするピッチ系炭素繊維が主に製造され使
用される現状にある。In recent years, as carbon fibers having an elastic modulus of more than 600 GPa, pitch-based carbon fibers made of mesophase pitch, which is easy to have a high elastic modulus, are mainly manufactured and used.

【０００８】繊維は、高弾性になるにしたがい繊維糸条
が剛直となり、繊維のハンドリング時に毛羽が発生した
りあるいは繊維糸条が折れる等の問題が生じる。As the fiber becomes highly elastic, the fiber yarn becomes rigid, and problems such as fluffing and fiber yarn breakage occur during handling of the fiber.

【０００９】このため繊維のハンドリングが容易な、よ
り細径な炭素繊維が求められている。Therefore, there is a demand for a carbon fiber having a smaller diameter, which facilitates the handling of the fiber.

【００１０】一方コンポジット製品あるいはこの中間品
を作る際には、使用する炭素繊維のボビン数を減らす目
的で繊度の大きな、すなわちフィラメント数が多い炭素
繊維が要求されている。On the other hand, when making a composite product or an intermediate product thereof, a carbon fiber having a large fineness, that is, a large number of filaments is required for the purpose of reducing the number of bobbins of the carbon fiber used.

【００１１】しかしながらピッチ系炭素繊維で、平均繊
維径が８μｍ以下で、かつフィラメントが１０００本以
上の繊維から構成されるマルチフィラメント連続繊維は
製造が困難で、得られ難いものであった。However, it is difficult to obtain a multifilament continuous fiber composed of pitch-based carbon fibers having an average fiber diameter of 8 μm or less and having 1000 or more filaments, and it is difficult to obtain the multifilament continuous fibers.

【００１２】ピッチ系炭素繊維では細径な繊維を製造す
るには、細径のピッチ繊維を製造する必要がある。[0012] In order to produce a fine pitch-based carbon fiber, it is necessary to produce a fine pitch fiber.

【００１３】しかしながらピッチ繊維は非常に脆弱であ
り紡糸が困難なため、フィラメント数が１０００以上と
なる紡糸を行なうことは非常に困難であった。However, since the pitch fiber is very fragile and difficult to spin, it was very difficult to perform spinning with a filament number of 1000 or more.

【００１４】これは多ホール化によって、紡糸時に発生
する随伴流の影響によりノズルプレート直下の雰囲気温
度は内周が高温になること、また、随伴気流の速度が非
常に大きくなり、この気流のために細径繊維の紡糸が安
定して行なわれないためである。This is because, due to the increase in the number of holes, the atmosphere temperature immediately below the nozzle plate becomes high at the inner circumference due to the influence of the accompanying flow generated during spinning, and the velocity of the accompanying air flow becomes very high. This is because the spinning of thin fibers cannot be performed stably.

【００１５】フィラメント数を低下させることにより、
細径のピッチ繊維の紡糸は若干容易となるが、得られた
ピッチ繊維束は脆弱で、次工程におけるハンドリングが
困難であった。By reducing the number of filaments,
Spinning of fine pitch fibers is slightly easier, but the pitch fiber bundle obtained is fragile and difficult to handle in the next step.

【００１６】特開平１―２２９８２０号公報には、フィ
ラメント数が１０００未満のピッチ系炭素繊維に関して
記載がなされており、その中にフィラメント数が１００
０未満のピッチ繊維糸条を得、これを複数本合糸する方
法が開示されている。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 1-229820 describes a pitch-based carbon fiber having a filament number of less than 1000, in which the filament number is 100.
A method is disclosed in which a pitch fiber yarn of less than 0 is obtained and a plurality of this yarns are combined.

【００１７】しかしながら、フィラメント数が１０００
未満で、かつ炭素繊維の繊維径が８μｍ以下となるよう
な細径なピッチ繊維では、糸条の強度が著しく小さく、
このため合糸の際に必要な張力も充分に与えることが困
難で、糸の揃いが不十分な炭素繊維しか得られなかっ
た。However, the number of filaments is 1000
If the pitch fiber is smaller than the above and the fiber diameter of the carbon fiber is 8 μm or less, the strength of the yarn is significantly small,
For this reason, it is difficult to give sufficient tension necessary for the compounding yarn, and only carbon fibers having insufficient yarn alignment can be obtained.

【００１８】[0018]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高弾
性率でありながら、繊維のハンドリング性に優れ、かつ
コンポジットなどの成形加工に使用するにあたって、生
産性が優れた高品質な炭素繊維束を提供することにあ
る。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a high-quality carbon fiber having a high elastic modulus, excellent fiber handling property, and excellent productivity when used for molding of composites and the like. To provide a bunch.

【００１９】[0019]

【課題を解決するための手段】本発明は、平均繊維径が
４〜８μｍで、１０００〜１０００００本の連続繊維が
無合糸で構成されていることを特徴とするピッチ系炭素
繊維束である。The present invention is a pitch-based carbon fiber bundle characterized by having an average fiber diameter of 4 to 8 μm and comprising 1000 to 100000 continuous fibers as unbonded yarns. .

【００２０】また、上記の繊維束を構成するフィラメン
トの引張強度が３．０ＧＰａ以上、弾性率が６００ＧＰ
ａ以上であることが好ましい。さらに、繊維束の屈曲強
度Ｂが、次式を満足するものであることが望ましい。Further, the tensile strength of the filaments constituting the above fiber bundle is 3.0 GPa or more, and the elastic modulus is 600 GP.
It is preferably a or more. Furthermore, it is desirable that the bending strength B of the fiber bundle satisfies the following equation.

【００２１】[0021]

【数２】 [Equation 2]

【００２２】Ｂ＝屈曲強度（ＭＰａ） ＴＭ＝引張弾性率（ＧＰａ）B = Flexural strength (MPa) TM = Tensile modulus (GPa)

【００２３】以下、本発明の炭素繊維束について詳細に
説明する。The carbon fiber bundle of the present invention will be described in detail below.

【００２４】本発明の炭素繊維束は、平均繊維径が４〜
８μｍであり１０００〜１０００００本の連続繊維が無
合糸で構成される。The carbon fiber bundle of the present invention has an average fiber diameter of 4 to
It is 8 μm and 1000 to 100000 continuous fibers are composed of non-bonded yarns.

【００２５】さらに繊維束を構成するフィラメントの引
張強度が３．０ＧＰａ以上、弾性率が６００ＧＰａ以上
と優れた物性を有し、繊維束の屈曲強度が上記の式を満
足するようなハンドリング性に優れるピッチ系炭素繊維
束である。Further, the filaments constituting the fiber bundle have excellent physical properties such as a tensile strength of 3.0 GPa or more and an elastic modulus of 600 GPa or more, and the bending strength of the fiber bundle is excellent in handling property so as to satisfy the above formula. It is a pitch-based carbon fiber bundle.

【００２６】本発明において平均繊維径、引張強度、弾
性率、屈曲強度とは次のように求めた値をいう。In the present invention, the average fiber diameter, the tensile strength, the elastic modulus and the bending strength are the values obtained as follows.

【００２７】（平均繊維径）炭素繊維の平均繊維径Ｄは
次式から求められるものである。(Average Fiber Diameter) The average fiber diameter D of the carbon fibers is obtained from the following equation.

【００２８】[0028]

【数３】 [Equation 3]

【００２９】Ｗ＝単位長さ当りの繊維束の重さ Ｎ＝フィラメント数（単糸本数） ρ＝繊維の密度W = weight of fiber bundle per unit length N = number of filaments (number of single yarns) ρ = density of fibers

【００３０】（フィラメントの引張強度、弾性率）ＪＩ
Ｓ Ｒ７６０１に規定する樹脂含浸ストランド試験法に
したがって引張強度を求めた。(Tensile strength and elastic modulus of filament) JI
The tensile strength was determined according to the resin-impregnated strand test method specified in S R7601.

【００３１】また、引張弾性率は、直接読み取り法によ
り破断荷重の１０〜３０％の範囲における引張弾性率を
求めた。The tensile modulus was determined by the direct reading method in the range of 10 to 30% of the breaking load.

【００３２】（屈曲強度）長さ１ｍの炭素繊維束を取り
出し、炭素繊維束１７の両端を揃えてタブ１８を接着剤
で取り付けたループ状繊維束のループ部に、図１４に示
すように直径１ｍｍの針金１９を引っかけ、針金あるい
はタブを０．２ｍ／ｍｉｎの速度で引っ張り、ループが
針金部で破断した際の荷重計２０で測定した荷重を炭素
繊維束１本の断面積で割った値を屈曲強度とした。(Bending strength) A carbon fiber bundle having a length of 1 m was taken out, the ends of the carbon fiber bundle 17 were aligned, and tabs 18 were attached by an adhesive to the loop portion of the loop-shaped fiber bundle, as shown in FIG. A value obtained by dividing the load measured by the load meter 20 when the wire or tab is pulled at a speed of 0.2 m / min by hooking the wire 19 of 1 mm and the loop is broken at the wire portion by the cross-sectional area of one carbon fiber bundle. Was defined as the bending strength.

【００３３】平均繊維径が８μｍ超では６００ＧＰａを
越す高弾性率でかつハンドリング性に優れるという相反
する両方の特性を具備することができず、４μｍ未満の
直径では連続繊維を製造することは事実上困難である。When the average fiber diameter exceeds 8 μm, it is impossible to have both contradictory properties of high elastic modulus exceeding 600 GPa and excellent handling property, and it is practical to produce continuous fibers with a diameter of less than 4 μm. Have difficulty.

【００３４】コンポジット製品やその中間材を加工する
際の生産性を向上させるには、繊維束のフィラメント数
は１０００以上好ましくは２０００以上は必要であり、
フィラメント数が１０００未満では炭素繊維束の繊度は
小さく、生産性が損なわれる。In order to improve the productivity when processing a composite product or its intermediate material, the number of filaments in the fiber bundle must be 1000 or more, preferably 2000 or more.
If the number of filaments is less than 1000, the fineness of the carbon fiber bundle is small and the productivity is impaired.

【００３５】また、フィラメント数が１０００００超で
は事実上無合糸で繊維束を製造することは困難である。If the number of filaments exceeds 100,000, it is difficult to manufacture a fiber bundle with virtually no unbonded yarn.

【００３６】また、引張強度は３．０ＧＰａ好ましくは
３．５ＧＰａさらに好ましくは４．０ＧＰａ以上である
ことが好ましく、３．０ＧＰａ未満では繊維の伸びが極
端に小さく繊維束の取扱が困難となる。The tensile strength is preferably 3.0 GPa, more preferably 3.5 GPa, and even more preferably 4.0 GPa or more. If it is less than 3.0 GPa, the elongation of the fiber is extremely small and it becomes difficult to handle the fiber bundle.

【００３７】屈曲強度は弾性率により大きく変化する
が、例えば弾性率６００ＧＰａのときに４００ＭＰａ未
満、弾性率７００ＧＰａのときに３２ＭＰａ未満、弾性
率８００ＧＰａのときに１７ＭＰａ未満では、繊維束の
ハンドリング性は著しく損なわれる。The flexural strength greatly varies depending on the elastic modulus. For example, if the elastic modulus is less than 400 MPa, the elastic modulus is 700 GPa is less than 32 MPa, and the elastic modulus is 800 GPa is less than 17 MPa, the handling property of the fiber bundle is remarkable. Be damaged.

【００３８】本発明の繊維束は、無合糸であることを特
徴とするが、これはピッチ系炭素繊維の製造において、
ピッチ繊維束を一旦得た後、ピッチ繊維の状態で、ある
いは不融化後あるいは炭化後に合糸を行なって、繊度の
大きな繊維束を得ても、合糸する前の繊維束ごとに分割
してしまい、繊維束を使用する際のハンドリングが著し
く低下することによる。The fiber bundle of the present invention is characterized in that it is a non-bonded yarn.
After the pitch fiber bundle is once obtained, even if the fiber bundle having a large fineness is obtained by performing the ply fiber in the state of the pitch fiber, or after the infusibilization or after the carbonization, it is divided for each fiber bundle before the piling. This is because the handling when using the fiber bundle is significantly reduced.

【００３９】したがって、本発明の繊維束の前駆体であ
るピッチ繊維は合糸することなく、紡糸段階でフィラメ
ント数が１０００〜１０００００で製造されることが必
要である。Therefore, it is necessary that the pitch fiber, which is the precursor of the fiber bundle of the present invention, is manufactured with a number of filaments of 1,000 to 100,000 in the spinning stage without being combined.

【００４０】本発明の黒鉛化繊維を得るための製法の一
例について以下に説明する。An example of the production method for obtaining the graphitized fiber of the present invention will be described below.

【００４１】図１は溶融紡糸ノズル断面図で溶融紡糸ノ
ズル１２はノズルプレート２を具備し、該ノズルプレー
ト２には複数のキャピラリ９が配置されている。FIG. 1 is a sectional view of the melt spinning nozzle. The melt spinning nozzle 12 is provided with a nozzle plate 2, and a plurality of capillaries 9 are arranged in the nozzle plate 2.

【００４２】キャピラリー９は同心円上に３〜２０列配
置している。同心円状に配置されるキャピラリー位置の
最外周半径は５０〜２５０ｍｍが好ましい。The capillaries 9 are arranged concentrically in 3 to 20 rows. The outermost radius of the capillary positions arranged concentrically is preferably 50 to 250 mm.

【００４３】キャピラリーの配置する列数は３列未満で
は単一のノズルプレートに１０００個以上のキャピラリ
ーを配置することが困難であったり、あるいはノズルプ
レートが非常に大きなものとなる。If the number of rows of capillaries is less than 3, it is difficult to arrange 1000 or more capillaries in a single nozzle plate, or the nozzle plate becomes very large.

【００４４】また、列数が２０列超では列中央部の雰囲
気温度が外周列あるいは内周列の雰囲気温度に較べ高温
となり安定した紡糸が困難となる。If the number of rows exceeds 20, the atmospheric temperature in the central portion of the rows becomes higher than the atmospheric temperature in the outer or inner rows, and stable spinning becomes difficult.

【００４５】また、図２および図３〜図８に示されるよ
うにキャピラリーの配置箇所は２個以上のブロックに分
割されている必要がある。Further, as shown in FIGS. 2 and 3 to 8, the location of the capillaries must be divided into two or more blocks.

【００４６】キャピラリーとキャピラリーの間隔は好ま
しくは１〜６ｍｍ、さらに好ましくは２〜３ｍｍが適当
である。The distance between the capillaries is preferably 1 to 6 mm, more preferably 2 to 3 mm.

【００４７】ブロックとブロックの間隔は扇型に分割し
た場合（図３〜図６）角度で１０〜３０°の間隔をあけ
るか、あるいは最狭部で１０ｍｍ以上の間隔をあけるこ
とが好ましい。When the blocks are divided into sectors (FIGS. 3 to 6), it is preferable that the blocks be separated by an angle of 10 to 30 °, or that the narrowest part be spaced by 10 mm or more.

【００４８】また、キャピラリー径は直径５０μｍ〜１
１０μｍ、好ましくは７０μｍ〜１００μｍである。The diameter of the capillary is 50 μm to 1
It is 10 μm, preferably 70 μm to 100 μm.

【００４９】キャピラリー径が１１０μｍ超では細径な
ピッチ繊維の紡糸が不安定となり、５０μｍ未満ではキ
ャピラリーの加工が非常に困難となったり、ノズルの整
備が煩雑となり好ましくない。If the capillary diameter exceeds 110 μm, the spinning of fine pitch fibers becomes unstable, and if it is less than 50 μm, the processing of the capillary becomes very difficult and the maintenance of the nozzle is complicated, which is not preferable.

【００５０】キャピラリーが配置されている箇所が分割
されずに連続した同心円状となると、ノズル中央への雰
囲気ガスの導入が不十分となり、ノズル中央部の雰囲気
が高温となり安定した紡糸の継続が困難となる。If the location where the capillaries are arranged becomes a continuous concentric circle without being divided, the introduction of atmospheric gas into the nozzle center becomes insufficient, and the atmosphere at the center of the nozzle becomes high temperature, making it difficult to continue stable spinning. Becomes

【００５１】また、ノズルプレート下部に高さ２０ｍｍ
以上好ましくは３０〜１５０ｍｍの円柱状の突起物３を
設けることが肝要である。Also, a height of 20 mm is provided below the nozzle plate.
As described above, it is important to provide the columnar protrusions 3 preferably having a diameter of 30 to 150 mm.

【００５２】円柱状突起物３はキャピラリーを配置した
ブロックとブロックの間隙を流れる気流を制御する役割
を担い、この突起部３が無い場合、あるいはこの高さが
２０ｍｍ未満の場合、ブロックとブロックの間隙を流れ
る気流がノズル中央部でぶつかり、ノズル中央部で気流
が非常に乱れ、このためノズル中央付近（ノズル最内周
付近に配置するキャピラリー付近）での紡糸の安定化が
極めて困難となる。The cylindrical protrusion 3 plays a role of controlling the air flow flowing between the blocks in which the capillaries are arranged and the gap between the blocks. If the protrusion 3 is not present or if the height is less than 20 mm, the block and the block are separated from each other. The airflow flowing through the gap collides with the central part of the nozzle, and the airflow is extremely disturbed in the central part of the nozzle, which makes it extremely difficult to stabilize spinning near the central part of the nozzle (near the capillary located near the innermost circumference of the nozzle).

【００５３】この円柱状突起物とキャピラリーの配置を
ブロックごとに分割することにより、ノズル内周部の冷
却と随伴流の制御による安定紡糸化の両方の効果をもた
らすことが可能となる。By dividing the arrangement of the columnar protrusions and capillaries into blocks, it is possible to bring about both the effects of cooling the inner peripheral portion of the nozzle and stabilizing spinning by controlling the accompanying flow.

【００５４】円柱状突起物３は図９〜１２に示すように
円柱に限定されるものではなく、円柱の一端が縮小して
いたり角が丸められたものであっても、効果に顕著な差
はみられず、図９〜１２に示した高さＨが２０ｍｍ以
上、好ましくは３０〜１５０ｍｍであればよい。The cylindrical projection 3 is not limited to a cylinder as shown in FIGS. 9 to 12, and even if one end of the cylinder is reduced or its corners are rounded, a significant difference in effect is obtained. It is not observed, and the height H shown in FIGS. 9 to 12 may be 20 mm or more, preferably 30 to 150 mm.

【００５５】以上の要件を満足するのであれば、１ノズ
ル当り、１０００以上、好ましくは１５００〜１０００
０キャピラリー、さらに好ましくは１５００〜５０００
キャピラリーという、従来の紡糸装置では全く不可能と
考えられていたキャピラリー数を有するノズルであって
も安定した紡糸が初めて可能となる。If the above requirements are satisfied, the number of nozzles per nozzle is 1000 or more, preferably 1500 to 1000.
0 capillaries, more preferably 1500-5000
For the first time, stable spinning is possible even with a nozzle having a number of capillaries, which is considered to be completely impossible with a conventional spinning device.

【００５６】しかしながら、ピッチ繊維を溶融紡糸する
場合、溶融紡糸時にピッチから発生するベーパー、ある
いは分解物によりノズルプレート面が著しく汚れる。However, when the pitch fiber is melt-spun, the nozzle plate surface is significantly soiled by vapor or decomposed products generated from the pitch during melt-spinning.

【００５７】このため、安定した紡糸の継続期間がノズ
ルプレートの汚れのために、限定せざるを得なかった。For this reason, the duration of stable spinning must be limited due to the contamination of the nozzle plate.

【００５８】そこで紡糸時に生じる随伴流を、ノズルプ
レート近傍にまで接近させることで、ノズルプレート直
下の雰囲気の置換が良好となり、ノズルの汚れが著しく
減じることを見いだした。Therefore, it was found that by bringing the accompanying flow generated during spinning close to the vicinity of the nozzle plate, replacement of the atmosphere directly under the nozzle plate was improved, and the contamination of the nozzle was significantly reduced.

【００５９】具体的には、キャピラリー配置部の外周、
ノズルプレート下部に円周状にスリットを設け、ここか
ら雰囲気ガスを吸気することにより、紡糸によって生じ
る随伴流がノズルプレート直下を流れるようになる。Specifically, the outer periphery of the capillary placement portion,
Circular slits are provided in the lower portion of the nozzle plate, and the atmospheric gas is sucked from this slit, so that the accompanying flow generated by the spinning flows just below the nozzle plate.

【００６０】この時スリットは、キャピラリー配置部の
最外周部より２０ｍｍ以上好ましくは５０〜２００ｍｍ
とすることがよく、また、スリットの幅は５〜３０ｍｍ
が好ましい。At this time, the slit is 20 mm or more from the outermost peripheral portion of the capillary arrangement portion, preferably 50 to 200 mm.
And the width of the slit is 5 to 30 mm.
Is preferred.

【００６１】同心円に配置されるキャピラリー位置の最
外周半径が１００ｍｍを超えると、１箇所の吸気位置で
スリット全体にわたって均一に吸引を行なうことが困難
となるため、必要に応じ２個以上好ましくは４〜８箇所
に分割し、吸引量が均一となるように制御することによ
り、安定した紡糸が可能となる。If the outermost radii of the capillaries arranged concentrically exceed 100 mm, it becomes difficult to suck uniformly over the entire slit at one suction position, so two or more, preferably 4 Stable spinning is possible by dividing into ~ 8 places and controlling the suction amount to be uniform.

【００６２】このときの気流の流れは、図１に示すよう
に吸引用スリット４の吸引により、随伴流の開始位置は
全体的にノズルプレート２側に引き寄せられ、ノズルプ
レート直下を流れることとなる。At this time, as shown in FIG. 1, the start position of the accompanying flow is generally attracted to the nozzle plate 2 side by the suction of the suction slit 4, as shown in FIG. 1, and flows immediately below the nozzle plate. .

【００６３】また、キャピラリーが配置されたブロック
とブロックの間隙を通る気流は円柱状突起物３により下
方向の流れが与えられ、気流は乱れることなく安定的に
流れ、このため安定した紡糸が可能となる。Further, the air flow passing through the gap between the blocks in which the capillaries are arranged is given a downward flow by the columnar projections 3 and the air flow stably flows without being disturbed, so that stable spinning is possible. Becomes

【００６４】本発明の炭素繊維束に使用する紡糸用ピッ
チの原料は、コールタール、コールタールピッチ等の石
炭系ピッチ、石炭液化ピッチ、エチレンタールピッチ、
流動接触触媒分解残査油から得られるデカントオイルピ
ッチ等の石油系ピッチ、あるいはナフタレン等から触媒
などを用いて作られる合成ピッチ等、各種のピッチを包
含するものである。The raw materials for the pitch for spinning used in the carbon fiber bundle of the present invention are coal-based pitch such as coal tar and coal tar pitch, coal liquefied pitch, ethylene tar pitch,
It includes various pitches such as petroleum-based pitches such as decant oil pitch obtained from fluid catalytic cracking residual oil, and synthetic pitches such as synthetic pitch produced from naphthalene using a catalyst.

【００６５】本発明の炭素繊維束に使用されるメソフェ
ーズピッチは、前記のピッチを公知の方法でメソフェー
ズを発生させたものである。The mesophase pitch used in the carbon fiber bundle of the present invention is a pitch in which the mesophase is generated by a known method.

【００６６】メソフェーズピッチは、紡糸した際のピッ
チ繊維の配向性が高いものが望ましく、このためメソフ
ェーズ含有量は４０％以上、より好ましくは７０％以
上、さらに好ましくは９０％以上含有するものが望まし
い。The mesophase pitch is desired to have a high orientation of pitch fibers when spun, and therefore the mesophase content is preferably 40% or more, more preferably 70% or more, further preferably 90% or more. .

【００６７】また、メソフェーズピッチは軟化点が２０
０〜４００℃、より好ましくは２５０〜３５０℃のもの
がよい。The softening point of mesophase pitch is 20.
The temperature is preferably 0 to 400 ° C, more preferably 250 to 350 ° C.

【００６８】得られたピッチは紡糸に先だって絶対濾過
精度が３μｍ以下であるフィルター、あるいはこのフィ
ルターと同等あるいはそれ以上の濾過精度が得られる濾
過方法によりピッチ中の異物を取り除くことが必要であ
る。ピッチ中に３μｍ以上の固形異物が存在すると糸切
れが頻発することとなる。Prior to spinning, it is necessary to remove foreign matters from the pitch by a filter having an absolute filtration accuracy of 3 μm or less, or a filtration method capable of obtaining a filtration accuracy equal to or higher than this filter, prior to spinning. If solid foreign matter of 3 μm or more exists in the pitch, yarn breakage will occur frequently.

【００６９】上記メソフェーズピッチを先の紡糸ノズル
で紡糸する条件としては例えば、粘度２００〜９００ポ
イズを示す温度で、圧力１０〜１００ｋｇ／ｃｍ²程度
で押し出しながら１００〜１０００ｍ／ｍｉｎ、好まし
くは３００〜６００ｍ／ｍｉｎの引き取り速度で延伸
し、所定の繊維径のピッチ繊維を得る。As the conditions for spinning the above mesophase pitch with the above-mentioned spinning nozzle, for example, 100 to 1000 m / min, preferably 300 to 1000 while extruding at a temperature showing a viscosity of 200 to 900 poise and a pressure of about 10 to 100 kg / cm ^2. Stretching is performed at a take-up speed of 600 m / min to obtain pitch fibers having a predetermined fiber diameter.

【００７０】このときに、キャピラリーを１０００以上
有する紡糸ノズルを単独で使用してピッチ繊維を得ても
よいし、当該紡糸ノズルを２個以上、図１３のごとく本
発明の紡糸ノズルを複数個ならべた紡糸装置において、
当該紡糸ノズルから押し出されるピッチ繊維を、単一の
ロールで延伸し、マルチフィラメントのピッチ繊維を得
てもよい。At this time, a pitch fiber may be obtained by using a spinning nozzle having 1000 or more capillaries alone, or by arranging two or more spinning nozzles and a plurality of spinning nozzles of the present invention as shown in FIG. In the spinning device,
The pitch fiber extruded from the spinning nozzle may be drawn with a single roll to obtain a multifilament pitch fiber.

【００７１】このときに並べる紡糸ノズルの数は、１０
個以下が好ましく、これより数が多いと、各ノズル間の
調整が煩雑になったり、また、紡糸ノズルの間隔が広が
り単一のロールで延伸することが困難となり、糸の揃い
のよいマルチフィラメント炭素繊維の製造が困難とな
る。The number of spinning nozzles arranged at this time is 10
If the number is less than this, the adjustment between the nozzles becomes complicated, and the spacing between the spinning nozzles increases, making it difficult to draw with a single roll, and the multifilament with good yarn alignment is obtained. Manufacturing of carbon fiber becomes difficult.

【００７２】前記した紡糸ノズルによりフィラメント数
が１０００以上の細径炭素繊維を用ピッチ繊維を得るこ
とができるが、不融化工程において繊維束全体を均一に
反応させるにはフィラメント数の上限は１０００００
本、好ましくは５００００本となる。Pitch fibers for fine carbon fibers having a number of filaments of 1000 or more can be obtained by the above-mentioned spinning nozzle, but the upper limit of the number of filaments is 100,000 in order to uniformly react the entire fiber bundle in the infusibilizing step.
The number is preferably 50,000.

【００７３】ピッチ繊維の繊維径は、ピッチ繊維を不融
化、炭化、黒鉛化することにより繊維径の収縮が生じる
ので、この分を考慮してピッチ繊維の繊維径を決定すれ
ばよく通常、ピッチ繊維で直径５〜１１μｍに紡糸する
ことで繊維径４〜８μｍの細径炭素繊維を得ることがで
きる。Regarding the fiber diameter of the pitch fiber, since the fiber diameter shrinks when the pitch fiber is infusibilized, carbonized, or graphitized, the fiber diameter of the pitch fiber may be determined in consideration of this amount. By spinning the fiber into a diameter of 5 to 11 μm, a fine carbon fiber having a fiber diameter of 4 to 8 μm can be obtained.

【００７４】つぎに得られたピッチ繊維は、従来公知の
方法で不融化、炭化、黒鉛化を行うことで、繊維径が４
〜８μｍフィラメント数が１０００〜１０００００本の
細径繊維より構成されるピッチ系炭素繊維束が得られ
る。The pitch fiber thus obtained has a fiber diameter of 4 by being infusibilized, carbonized and graphitized by a conventionally known method.
A pitch-based carbon fiber bundle composed of small-diameter fibers having a number of ˜8 μm filaments of 1,000 to 100,000 can be obtained.

【００７５】[0075]

【実施例】【Example】

【００７６】[0076]

【実施例１】原料としてキノリン不溶分を除去した軟化
点８０℃のコールタールピッチを、触媒を用い直接水素
化を行った。Example 1 Coal tar pitch having a softening point of 80 ° C. from which quinoline insoluble matter was removed as a raw material was directly hydrogenated using a catalyst.

【００７７】この水素化処理ピッチを常圧下４８０℃で
熱処理した後、低沸点分を除きメソフェーズピッチを得
た。このピッチは、軟化点が３００℃、メソフェーズ含
有量が９５％であった。This hydrotreated pitch was heat-treated at 480 ° C. under normal pressure, and the low boiling point was removed to obtain mesophase pitch. This pitch had a softening point of 300 ° C. and a mesophase content of 95%.

【００７８】このピッチを濾過精度３μｍのステンレス
ファイバー製のフィルターを用いて温度３４０℃で濾過
を行い、ピッチ中の異物を取り除き、精製ピッチを得
た。The pitch was filtered at a temperature of 340 ° C. using a stainless fiber filter having a filtration accuracy of 3 μm to remove foreign matters in the pitch to obtain a purified pitch.

【００７９】この精製ピッチを紡糸原料とし、直径２２
０ｍｍのノズルプレートにキャピラリー径１００μｍ、
キャピラリー長さ１５０μｍ、キャピラリー数２０００
のノズルパックを用いて紡糸を行なった。Using this refined pitch as a spinning raw material, a diameter of 22
Capillary diameter 100μm on 0mm nozzle plate,
Capillary length 150 μm, number of capillaries 2000
Spinning was performed using the nozzle pack of

【００８０】キャピラリーの配置は図５の形式であり、
最外周に配置するキャピラリー位置は半径１００ｍｍ、
最内周は半径７５ｍｍで、同心円状に１１列のキャピラ
リーを配置したブロックは２３°の角度の間隔をもって
４分割されている。The arrangement of capillaries is in the form of FIG.
The capillary position on the outermost circumference has a radius of 100 mm,
The innermost circumference has a radius of 75 mm, and a block in which 11 rows of capillaries are concentrically arranged is divided into four at an angle of 23 °.

【００８１】ノズル中央には、高さ５０ｍｍ、直径１２
０ｍｍの図９の断面形状の円柱突起物を取り付けた。At the center of the nozzle, a height of 50 mm and a diameter of 12
A 0 mm cylindrical protrusion having the cross-sectional shape of FIG. 9 was attached.

【００８２】また、ノズルプレート外周部には直径３０
０ｍｍ幅１５ｍｍのスリットを設け、４方向から分割し
て吸引を行なった。Further, a diameter of 30 is provided on the outer peripheral portion of the nozzle plate.
A slit having a width of 0 mm and a width of 15 mm was provided, and suction was performed by dividing the slit from four directions.

【００８３】ノズルプレート表面温度３１６℃、紡糸粘
度６００ポイズ、キャピラリー当りのピッチ流量を０．
０４３ｇ／ｍｉｎとして、紡糸速度が４００ｍ／ｍｉｎ
となるよう、ロールを回転させ延伸し、得られたピッチ
繊維を吸引ノズルで引き取りケンスに収納した。The nozzle plate surface temperature was 316 ° C., the spinning viscosity was 600 poise, and the pitch flow rate per capillary was 0.
043 g / min, spinning speed is 400 m / min
The roll was rotated and stretched, and the obtained pitch fiber was drawn by a suction nozzle and stored in a can.

【００８４】このとき６時間の長時間にわたり糸切れが
なく、平均繊維径が９．８μｍ、フィラメント数が２０
００のピッチ繊維を得た。At this time, there was no yarn breakage for a long time of 6 hours, the average fiber diameter was 9.8 μm, and the number of filaments was 20.
A pitch fiber of 00 was obtained.

【００８５】つぎにピッチ繊維をケンスに収納した状態
で、空気に二酸化窒素ガスを５体積％添加した酸化ガス
をケンス下部から吹き込みながら１５０℃から３００℃
まで１℃／ｍｉｎで昇温し、そのまま３００℃に３０分
保持して不融化繊維を得た。Next, while the pitch fiber was housed in a can, while blowing an oxidizing gas obtained by adding 5% by volume of nitrogen dioxide gas to the air from the bottom of the can, the temperature was from 150 ° C to 300 ° C.
The temperature was raised up to 1 ° C./min and kept at 300 ° C. for 30 minutes to obtain infusible fiber.

【００８６】この不融化繊維をケンスに収納した状態で
窒素ガス雰囲気下で不融化繊維を１０℃／ｍｉｎで昇温
し、３９０℃まで昇温しその温度で３０ｍｉｎ保持し炭
化を行なった。With the infusible fiber housed in a can, the infusible fiber was heated at 10 ° C./min in a nitrogen gas atmosphere to 390 ° C. and held at that temperature for 30 minutes for carbonization.

【００８７】つぎにこの炭化糸を内温１１００℃、窒素
ガス雰囲気の炉にケンスから繊維糸条を繰り出しながら
線状に焼成しボビンに巻とった。Next, this carbonized yarn was linearly fired and wound on a bobbin while feeding the fiber yarn from the can into a furnace having an internal temperature of 1100 ° C. and a nitrogen gas atmosphere.

【００８８】得られたボビンから炭化繊維糸条を巻き返
しながら２４００℃の温度で黒鉛化を行い、黒鉛化繊維
を得た。Graphite was obtained from the obtained bobbin while rewinding the carbonized fiber yarn at a temperature of 2400 ° C. to obtain graphitized fiber.

【００８９】この黒鉛化繊維は平均繊維径７．０μｍ、
引張強度４．２ＧＰａ、引張弾性率６２０ＧＰａ、フィ
ラメント数２０００、屈曲強度６８０ＭＰａの糸揃いの
よい美麗なものであった。This graphitized fiber has an average fiber diameter of 7.0 μm,
The tensile strength was 4.2 GPa, the tensile elastic modulus was 620 GPa, the number of filaments was 2,000, and the bending strength was 680 MPa.

【００９０】[0090]

【実施例２】実施例１で得られた炭化繊維を温度２６０
０℃の温度で黒鉛化を行い、黒鉛化繊維を得た。Example 2 The carbonized fiber obtained in Example 1 was heated at a temperature of 260.
Graphitization was performed at a temperature of 0 ° C. to obtain graphitized fibers.

【００９１】この黒鉛化繊維は平均繊維径６．９μｍ、
引張強度４．１ＧＰａ、引張弾性率８００ＧＰａ、フィ
ラメント数２０００、屈曲強度５０ＭＰａであった。This graphitized fiber has an average fiber diameter of 6.9 μm,
The tensile strength was 4.1 GPa, the tensile elastic modulus was 800 GPa, the number of filaments was 2000, and the bending strength was 50 MPa.

【００９２】[0092]

【実施例３】実施例１で用いたノズルでキャピラリー径
を８０μｍ、キャピラリー長さを１２０μｍとした以外
は全く同じ構造を有する紡糸ノズルを用いて、ノズルプ
レート表面温度３２３℃、紡糸粘度４００ポイズ、キャ
ピラリー当りのピッチ流量を０．０２２ｇ／ｍｉｎとし
て、紡糸速度が４００ｍ／ｍｉｎとなる条件で紡糸を行
なった。Example 3 A spinning nozzle having exactly the same structure except that the nozzle used in Example 1 had a capillary diameter of 80 μm and a capillary length of 120 μm, the nozzle plate surface temperature was 323 ° C., the spinning viscosity was 400 poises, Spinning was performed under the condition that the spinning speed was 400 m / min, with the pitch flow rate per capillary being 0.022 g / min.

【００９３】このとき２時間の長時間にわたり糸切れが
なく、平均繊維径が７．０μｍ、フィラメント数が２０
００のピッチ繊維を得た。At this time, there was no yarn breakage for a long time of 2 hours, the average fiber diameter was 7.0 μm, and the number of filaments was 20.
A pitch fiber of 00 was obtained.

【００９４】このピッチ繊維を実施例１と同じ条件で、
不融化、炭化を行ない、２５００℃の温度で黒鉛化をし
た。This pitch fiber was prepared under the same conditions as in Example 1,
It was infusibilized and carbonized, and graphitized at a temperature of 2500 ° C.

【００９５】得られた黒鉛化繊維は平均繊維径４．９μ
ｍ、引張強度４．７ＧＰａ、弾性率６２０ＧＰａ、フィ
ラメント数２０００、屈曲強度１２００ＭＰａであっ
た。The obtained graphitized fiber has an average fiber diameter of 4.9 μm.
m, tensile strength 4.7 GPa, elastic modulus 620 GPa, number of filaments 2000, bending strength 1200 MPa.

【００９６】[0096]

【実施例４】実施例１で用いた紡糸ノズル３台を直線状
に並列にならべ、このうち中央に配置する紡糸ノズルの
下部に位置するロール１台で３台のノズルから押し出さ
れるピッチ繊維を同時に延伸し紡糸した。[Example 4] The three spinning nozzles used in Example 1 were arranged in a straight line in parallel, and the pitch fiber extruded from the three nozzles by one roll located below the spinning nozzle arranged in the center At the same time, it was drawn and spun.

【００９７】このときの紡糸条件は、ノズルプレート表
面温度３１６℃、紡糸粘度６００ポイズ、キャピラリー
当りのピッチ流量を０．０３５ｇ／ｍｉｎとして、紡糸
速度が４００ｍ／ｍｉｎとなるよう、ロールを回転させ
延伸し、得られたピッチ繊維を吸引ノズルで引き取りケ
ンスに収納した。The spinning conditions at this time were as follows: the nozzle plate surface temperature was 316 ° C., the spinning viscosity was 600 poises, the pitch flow rate per capillary was 0.035 g / min, and the spinning speed was 400 m / min. Then, the obtained pitch fiber was collected by a suction nozzle and stored in a can.

【００９８】このとき２時間の長時間にわたり糸切れな
く、平均繊維径が８．８μｍ、フィラメント数６０００
のピッチ繊維を得た。At this time, the yarn was not broken for a long time of 2 hours, the average fiber diameter was 8.8 μm, and the number of filaments was 6000.
The pitch fiber of was obtained.

【００９９】このピッチ繊維を実施例１と同じ条件で、
不融化、炭化を行い、２５００℃の温度で黒鉛化をして
得られた黒鉛化繊維は平均繊維径６．３μｍ、引張強度
４．２ＧＰａ、弾性率７１０ＧＰａ、フィラメント数６
０００、屈曲強度２５０ＭＰａであった。This pitch fiber was prepared under the same conditions as in Example 1,
The graphitized fiber obtained by infusibilizing and carbonizing and graphitizing at a temperature of 2500 ° C. has an average fiber diameter of 6.3 μm, a tensile strength of 4.2 GPa, an elastic modulus of 710 GPa, and a filament number of 6.
000 and bending strength were 250 MPa.

【０１００】この繊維束を用いてフィラメントワインデ
ィング法により、炭素繊維複合材による円筒ロールを常
法に従い試作したところ、毛羽の発生や糸切れが生じる
ことなく安定して、高弾性率を保有するコンポジット製
品を製造できた。A cylindrical roll made of a carbon fiber composite material was trial-produced by a filament winding method using this fiber bundle according to a conventional method. As a result, a composite having a stable and high elastic modulus without generation of fluff or yarn breakage was produced. I was able to manufacture the product.

【０１０１】[0101]

【比較例１】実施例１で用いたノズルでキャピラリー径
を１３０μｍとし、キャピラリー当りのピッチ流量を
０．０６９ｇ／ｍｉｎとした以外は、実施例１と同じ条
件で紡糸を行ない、平均繊維径が１２．９μｍ、フィラ
メント数が２０００のピッチ繊維を得た。Comparative Example 1 Spinning was performed under the same conditions as in Example 1 except that the nozzle used in Example 1 had a capillary diameter of 130 μm and the pitch flow rate per capillary was 0.069 g / min, and the average fiber diameter was A pitch fiber having a fiber number of 12.9 μm and 2000 was obtained.

【０１０２】このピッチ繊維を実施例１と同じ条件で、
不融化、炭化、黒鉛化をして得られた黒鉛化繊維は平均
繊維径９．８μｍ、引張強度３．９ＧＰａ、弾性率６２
０ＧＰａ、フィラメント数２０００、屈曲強度２４０Ｍ
Ｐａであった。This pitch fiber was prepared under the same conditions as in Example 1,
The graphitized fiber obtained by infusibilizing, carbonizing and graphitizing has an average fiber diameter of 9.8 μm, a tensile strength of 3.9 GPa and an elastic modulus of 62.
0 GPa, number of filaments 2000, bending strength 240M
It was Pa.

【０１０３】[0103]

【比較例２】比較例１で得られた炭化繊維を温度２５０
０℃で黒鉛化を行った。実施例１と同様に不融化、炭
化、黒鉛化を行い黒鉛化繊維を得た。Comparative Example 2 The carbonized fiber obtained in Comparative Example 1 was heated at a temperature of 250.
Graphitization was performed at 0 ° C. Infusibilization, carbonization and graphitization were carried out in the same manner as in Example 1 to obtain graphitized fibers.

【０１０４】黒鉛化繊維は平均繊維径９．７μｍ、引張
強度３．８ＧＰａ、弾性率７１０ＧＰａ、フィラメント
数２０００、屈曲強度２５ＭＰａであった。The graphitized fiber had an average fiber diameter of 9.7 μm, tensile strength of 3.8 GPa, elastic modulus of 710 GPa, number of filaments of 2000, and bending strength of 25 MPa.

【０１０５】この繊維束を用いて実施例４と同様なコン
ポジット製品を試作したところ、毛羽立ちが多く、また
製造途中で繊維束の断糸が生じた。When a composite product similar to that used in Example 4 was manufactured using this fiber bundle as a trial product, a large amount of fluffing occurred and the fiber bundle was broken during the production.

【０１０６】[0106]

【比較例３】比較例１で得られた炭化繊維を温度２６０
０℃で黒鉛化を行った。実施例１と同様に不融化、炭
化、黒鉛化を行い黒鉛化繊維を得た。Comparative Example 3 The carbonized fiber obtained in Comparative Example 1 was heated at a temperature of 260.
Graphitization was performed at 0 ° C. Infusibilization, carbonization and graphitization were carried out in the same manner as in Example 1 to obtain graphitized fibers.

【０１０７】黒鉛化繊維は平均繊維径９．７μｍ、引張
強度３．６ＧＰａ、弾性率８０５ＧＰａ、フィラメント
数２０００、屈曲強度５ＭＰａであった。The graphitized fiber had an average fiber diameter of 9.7 μm, tensile strength of 3.6 GPa, elastic modulus of 805 GPa, number of filaments of 2000, and bending strength of 5 MPa.

【０１０８】[0108]

【比較例４】市販されるＡ社製ピッチ系炭素繊維はフィ
ラメント数２０００、平均繊維径９．７μｍ、引張強度
２．２ＧＰａ、弾性率７００ＧＰａであり、屈曲強度は
１ＭＰａ以下で測定不能なほど小さな値であった。[Comparative Example 4] A commercially available pitch-based carbon fiber manufactured by Company A has a number of filaments of 2000, an average fiber diameter of 9.7 µm, a tensile strength of 2.2 GPa and an elastic modulus of 700 GPa, and a bending strength of 1 MPa or less, which is too small to be measured. It was a value.

【０１０９】[0109]

【発明の効果】本発明の細径繊維より構成されるピッチ
系炭素繊維束は、従来のピッチ系炭素繊維の特徴である
高弾性率であって、かつ繊維のハンドリング性に優れる
という相反する長所を合わせ持つ炭素繊維束であり、し
かもコンポジット製品あるいはその中間品を製造するの
に好適な繊度すなわちフィラメント数を保有するため
に、生産性に優れる使用が可能となる。The pitch-based carbon fiber bundle composed of the small-diameter fibers of the present invention has the contradictory advantages of having a high elastic modulus, which is a characteristic of conventional pitch-based carbon fibers, and being excellent in the handling property of the fibers. Since it is a carbon fiber bundle having both the above and a fineness, that is, the number of filaments, suitable for producing a composite product or an intermediate product thereof, it can be used with excellent productivity.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】溶融紡糸ノズルの断面図。FIG. 1 is a cross-sectional view of a melt spinning nozzle.

【図２】溶融紡糸ノズルの底面図。FIG. 2 is a bottom view of the melt spinning nozzle.

【図３】ノズルのキャピラリー配置図。FIG. 3 is an arrangement view of capillaries of nozzles.

【図４】ノズルキャピラリー配置図。FIG. 4 is a layout diagram of nozzle capillaries.

【図５】ノズルのキャピラリー配置図。FIG. 5 is an arrangement view of capillaries of nozzles.

【図６】ノズルのキャピラリー配置図。FIG. 6 is an arrangement view of capillaries of nozzles.

【図７】ノズルのキャピラリー配置図。FIG. 7 is a capillary arrangement view of nozzles.

【図８】ノズルキャピラリー配置図。FIG. 8 is an arrangement view of nozzle capillaries.

【図９】円柱状突起物の側面図。FIG. 9 is a side view of a cylindrical protrusion.

【図１０】円柱状突起物の側面図。FIG. 10 is a side view of a cylindrical protrusion.

【図１１】円柱状突起物の側面図。FIG. 11 is a side view of a cylindrical protrusion.

【図１２】円柱状突起物の側面図。FIG. 12 is a side view of a cylindrical protrusion.

【図１３】溶融紡糸装置の模式図。FIG. 13 is a schematic view of a melt spinning device.

【図１４】屈曲強度測定の模式図。FIG. 14 is a schematic diagram of flexural strength measurement.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 溶融ピッチ ２ ノズルプレート ３ 円柱状突起物 ４ 吸引用スリット ６ 吸引量調整ダンパー ８ ピッチ繊維 ９ キャピラリー １０ ノズルプレート押え １１ キャピラリー配置ブロック １２ 溶融紡糸装置 １３ 延伸ロール搬送ロール １４ ピッチ繊維搬送ロール １５ ピッチ繊維束吸引ノズル １６ ピッチ繊維収納ケンス １７ 炭素繊維束 １８ タブ １９ 直径１．０ｍｍの針金 ２０ 荷重計 1 Melt Pitch 2 Nozzle Plate 3 Cylindrical Protrusion 4 Suction Slit 6 Suction Volume Adjustment Damper 8 Pitch Fiber 9 Capillary 10 Nozzle Plate Presser 11 Capillary Arrangement Block 12 Melt Spinning Device 13 Stretching Roll Conveying Roll 14 Pitch Fiber Conveying Roll 15 Pitch Fiber Bundle suction nozzle 16 Pitch fiber storage can 17 Carbon fiber bundle 18 Tab 19 Wire with 1.0 mm diameter 20 Load cell

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三浦 邦夫 姫路市広畑区富士町１番地 新日本製鐵株 式会社広畑製鐵所内 (72)発明者 田所 寛之 姫路市広畑区富士町１番地 新日本製鐵株 式会社広畑製鐵所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Kunio Miura 1 Fuji-machi, Hirohata-ku, Himeji-shi Shin Nippon Steel Co., Ltd. Inside the Hirohata Works (72) Inventor Hiroyuki Tadokoro 1-cho Fuji-machi, Hirohata-ku Himeji-shi Shin Nihon Hirohata Steel Works Ltd.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 平均繊維径が４〜８μｍで、１０００〜
１０００００本の連続繊維が無合糸で構成されているこ
とを特徴とするピッチ系炭素繊維束。1. The average fiber diameter is 4 to 8 μm, and the average fiber diameter is 1000 to
A pitch-based carbon fiber bundle, wherein 100,000 continuous fibers are composed of non-bonded yarns. 【請求項２】 繊維束を構成するフィラメントの引張強
度が３．０ＧＰａ以上、弾性率が６００ＧＰａ以上であ
ることを特徴とする請求項１記載のピッチ系炭素繊維
束。2. The pitch-based carbon fiber bundle according to claim 1, wherein the filaments constituting the fiber bundle have a tensile strength of 3.0 GPa or more and an elastic modulus of 600 GPa or more. 【請求項３】 繊維束の屈曲強度Ｂが次式を満足するこ
とを特徴とする請求項１または２記載の炭素繊維束。 【数１】 Ｂ＝屈曲強度（ＭＰａ） ＴＭ＝引張弾性率（ＧＰａ）3. The carbon fiber bundle according to claim 1, wherein the bending strength B of the fiber bundle satisfies the following expression. [Equation 1] B = Flexural strength (MPa) TM = Tensile modulus (GPa)