JPH06145804A

JPH06145804A - 加工性の良好な高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH06145804A
Application number: JP4302729A
Authority: JP
Inventors: Hodaka Honma; 穂高本間; Osamu Tanaka; 収田中; Hiroaki Masui; 浩昭増井
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1992-11-12
Filing date: 1992-11-12
Publication date: 1994-05-27
Anticipated expiration: 2012-12-17
Also published as: JP2691837B2

Abstract

(57)【要約】【目的】グラス被膜が除去されたことによって加工性
が良好である高磁束密度方向性電磁鋼板を製造すること
を目的とする。【構成】従来磁束密度の低い材料で、グラス被膜を有
さない方向性電磁鋼板は開発されていた。本発明は高磁
束密度を実現するために、仕上焼鈍中昇温過程で８００
℃に達してから以降のいずれかの時期に、Ｆ、Ｃｌ、Ｂ
ｒ、Ｉ、Ｓ、Ｓｅのうち１種または２種以上を構成元素
とする気体を、焼鈍雰囲気中に含むことを特徴とする製
造方法。仕上焼鈍中にグラス被膜を除去することは、二
次再結晶に必要なインヒビターのバランスを崩しかねな
い。二次再結晶に悪影響を与えない条件として、８００
℃以降の温度で気相エッチングを行うことにより高磁束
密度材のグラスレス化を図る。【効果】高Ｂ₈グラスレス材が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、グラス被膜（フォルス
テライト被膜) を有さない方向性電磁鋼板、特に切断
性、打ち抜き性等の加工性に著しく優れた高磁束密度超
低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は、一般に軟磁性材料と
して、主としてトランスその他の電気機器の鉄心として
使用されるもので、磁気特性として、励磁特性と鉄損特
性が良好であることが要求される。良好な磁気特性を得
るためには、磁化容易軸である＜００１＞軸を圧延方向
に高度に揃えることが重要である。また、板厚、結晶粒
度、固有抵抗、被膜なども磁気特性に大きな影響を与え
るため重要である。

【０００３】結晶の方向性については、ＡｌＮ、ＭｎＳ
をインヒビターとして利用した高圧下最終冷延を特徴と
する方法により大幅に向上し、現在では磁束密度が理論
値に近いものまで製造されるようになってきた。一方、
方向性電磁鋼板の需要家における使用時に、磁気特性と
共に重要なのは被膜に起因する加工性である。通常、方
向性電磁鋼板は最終仕上焼鈍時に形成するグラス被膜と
絶縁被膜の二層被膜によって表面が処理されている。グ
ラス被膜は焼鈍分離剤のＭｇＯと脱炭焼鈍時に形成する
ＳｉＯ₂の反応生成物であるフォルステライト（Ｍｇ₂
ＳｉＯ₄) が主成分の被膜である。このセラミックス被
膜は硬質で耐摩耗性が強く、電磁鋼板加工時のスリッ
ト、切断、打ち抜きなどの工具類の耐久性に著しい悪影
響を及ぼす。例えば、グラス被膜を有する方向性電磁鋼
板の打ち抜き加工を行う場合には、金型の摩耗が生じ、
数千回程度の打ち抜きによって、打ち抜いたときにシー
トの返りが大きくなり、使用時に問題が生じる程の返り
が生じる。このため、金型の再研磨、新品との取り替え
が必要になる。これは、需要家における鉄心加工時の作
業能率を低下させ、またコスト上昇を招く結果になる。
また、電磁鋼板自体の磁気特性に対しては、たしかに被
膜張力による鉄損の改善効果があるが、形成状態によっ
ては被膜厚みの増加などによって、非磁性体による磁束
密度の低下の問題がある。このため、鋼板板厚の厚い材
料のように被膜張力による鉄損改善効果が期待できない
ような材料や、他の手段で磁区細分化を行い、鉄損が改
善できるケース等では、むしろ前記問題からグラス被膜
を有しない方向性電磁鋼板が望まれる。

【０００４】とりわけ、近年では磁区細分化技術とし
て、光学的、機械的、化学的な手段による技術が発達
し、グラス被膜の張力なしでも鉄損の改善が得られるよ
うになり、むしろグラス被膜を有さない方向性電磁鋼板
の方が磁化の際の時壁移動のピンニング現象を起こすグ
ラス被膜の内部酸化層等の悪影響がないため有利である
ことも解ってきた。このためグラス被膜を有さない高磁
束密度方向性電磁鋼板の開発は需要家では種々の使用条
件を考える際に重要で、ニーズが高まっている。

【０００５】特に、現在、方向性電磁鋼板にかわる軟磁
性材料として、非晶質合金がクローズアップされている
が、磁束密度が低い、占積率が低い、加工性が劣悪等、
実用化に際して様々な困難に直面している。従って、鉄
損特性において非晶質合金と対抗し得る方向性電磁鋼板
を開発するために、グラス被膜を有さない材料を開発す
ることが重要となってきている。

【０００６】グラス被膜を有さない方向性電磁鋼板の製
造方法としては、例えば特開昭５３−２２１１３号公報
に開示のものがある。これは、脱炭焼鈍において酸化膜
の厚みを３μｍ以下とし、焼鈍分離剤として含水珪酸塩
鉱物粉末を５〜４０％含有する微粒子のアルミナを用
い、これを鋼板に塗布し、仕上焼鈍することからなる。
これによると、酸化膜を薄くし、さらに含水珪酸塩鉱物
の配合によって、剥離し易いグラス被膜が形成され、金
属光沢を有するものが得られるとされている。焼鈍分離
剤によりグラス被膜の形成を抑制する方法としては、特
開昭５６−６５９８３号公報に示されるように、水酸化
アルミニウム不純物除去用添加物２０重量部、抑制物質
１０重量部を配合した焼鈍分離剤を鋼板に塗布し、０．
５μｍ以下の薄いグラス被膜を形成する方法がある。ま
た、特開昭５９−９６２７８号公報には、脱炭焼鈍で形
成した酸化層のＳｉＯ₂との反応が弱いＡｌ₂Ｏ₃と、
１３００℃以上の高温で焼成し、活性を低下させたＭｇ
Ｏとからなる焼鈍分離剤が提案されている。これによる
と、フォルステライトの形成が抑制されるというもので
ある。

【０００７】これらの先行技術は、いずれも通常のオリ
エントコアと呼ばれる磁束密度がＢ ₈値で１．８８Ｔ以
下と低く、従って鉄損値も高い低級な方向性電磁鋼板を
ベースとする技術であり、本発明のように、超低鉄損を
実現するための条件を満たす方向性電磁鋼板を安定して
得る技術を開発するには至っていない。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、打ち抜き
性、スリット性、切断性等が極めて優れた、ほぼ均一に
グラス被膜のない高磁束密度超低鉄損方向性電磁鋼板を
工業的に安価に製造する方法を提供することを目的とす
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは下記のとおりである。（１）重量で、Ｓｉ：１．０〜７．０％、酸可溶性Ａ
ｌ：０．０１０〜０．０７０％を含有し、残部がＦｅ及
び不純物からなる鋼塊あるいはスラブを、熱延し、冷延
し、一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布した後、高温
仕上焼鈍を行うことによって方向性電磁鋼板を製造する
方法において、仕上焼鈍中昇温過程で８００℃に達して
から以降のいずれかの時期に、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、
Ｓ、Ｓｅのうち１種または２種以上を構成元素とする気
体を焼鈍雰囲気中に含むことを特徴とする加工性の良好
な高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１０】（２）前項記載の気体の量が鋼板直上で
５０ｐｐｍ以上５０００ｐｐｍ以下であることを特徴と
する前項１記載の加工性の良好な高磁束密度方向性電磁
鋼板の製造方法。以下本発明を詳細に説明する。本発明
は、二次再結晶粒の高い方位集積度を保ちながら、被膜
を有さない方向性電磁鋼板を製造する高温仕上焼鈍条件
を提示するものである。

【００１１】従来より、被膜形成の良否と二次再結晶の
良否に相関があることは知られており、被膜を形成しな
いことが高磁束密度化に影響を与えることが予想され
た。本発明はこの影響を明確にし、被膜のない高磁束密
度材を得るための一連の実験結果を基づいてなされた。
本発明の材料の成分について、Ｓｉは、鉄損特性を得る
ため、１．０％は必要である。上限は加工性の点から
７．０％に限定される。またＡｌは良好なインヒビター
を形成出来る範囲として０．０１０〜０．０７０％に限
定される。

【００１２】通常、方向性電磁鋼板の被膜は、脱炭焼鈍
時に形成される鋼板表面上のＳｉＯ ₂スケールと、高温
仕上焼鈍時焼付き防止のために塗布するＭｇＯよりなる
焼鈍分離剤とが反応して生成する。そこでこの反応を阻
止するために脱炭焼鈍板の表面を酸洗して通常の二次再
結晶焼鈍を行ったところ、確かに被膜は形成しなかった
が、それと同時に二次再結晶も極めて不良なものとなっ
た。これは即ち、二次再結晶に際して被膜の存在が重要
な役割を果たしていることを意味する。

【００１３】そこで、被膜形成のタイミングの二次再結
晶に及ぼす影響を知るために、以下のような実験を行っ
た。通常の脱炭板に通常の焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼
鈍炉の中に入れて、昇温速度１５℃／Ｈｒで６００〜１
２００℃の温度までＨ₂５０％、Ｎ₂５０％で焼鈍し
た。この鋼板を酸洗して表面の酸化物を除去し、焼鈍を
中断した温度まで急速に加熱した後１２００℃までの焼
鈍を実行した。このときに得られた材料の二次再結晶状
態と被膜形成状態を図１に示す。これから８００〜９０
０℃の間まで通常の被膜を作っておけば、二次再結晶は
良好になることがわかった。

【００１４】この知見をもとに、仕上焼鈍中にあらかじ
め被膜を形成し、二次再結晶に影響を与えなくなる段階
から被膜を除去する方法を考えた。先の実験で行ったよ
うに仕上焼鈍を中断して鋼板を酸洗する方法は極めて非
生産的である。そこで鋼板を腐食する機能を持つ気体を
用い、気相エッチングすることを試みた。以下に、ＨＣ
ｌガスによる例を用いて説明する。被膜を有する成品板
をＨＣｌガスを含む雰囲気中で焼鈍を行ったところ、地
鉄と被膜の界面が腐食されて被膜が剥離することを知見
した。

【００１５】そこで仕上焼鈍中にさまざまな温度からＨ
Ｃｌガスを導入することを試みたところ、８００〜９０
０℃からガスを導入することによって、被膜を形成せ
ず、かつ二次再結晶も良好な鋼板を得ることができた。
以下に、上記の知見をもとに行った一連の実験結果から
得られた最適条件を示し、本発明の構成要件について説
明する。

【００１６】仕上焼鈍中昇温過程で８００℃に達してか
ら以降のいずれかの時期に、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、Ｓ、
Ｓｅのうちの１種または２種以上を構成元素とする気体
（エッチングガス）の量を、鋼板直上で５０〜５０００
ｐｐｍと規定した理由は次のとおりである。即ち、エッ
チングガス量が５０ｐｐｍに満たない時は被膜と地鉄の
間に被膜を完全に剥離するのに十分な化合物の生成が得
られなかったので下限を５０ｐｐｍとし、他方５０００
ｐｐｍを超えると鋼板表面が極端に粗くなるばかりでな
く、生成した化合物が鋼板に食い込んで除去できなくな
ったり、鋼板内部にガス成分が拡散浸透したりして磁気
特性を劣化させるので、上限を５０００ｐｐｍとした。
ちなみにＰを含むガスを用いた場合は、Ｐが鋼板内部で
Ｆｅ₃Ｐを形成して磁気特性を劣化させる。

【００１７】次に、仕上焼鈍工程でのエッチングガス導
入の時期に就いてであるが、これは二次再結晶に必要な
インヒビターの劣化防止の観点から決定される。二次再
結晶は通常早いもので８５０℃から開始し、遅くとも１
０５０℃で終了する。この時期においては鋼板の一定部
以上が被膜によって覆われていることが必要である。そ
の理由は、この時期に被膜が存在しないと、雰囲気ガス
と地鉄中のインヒビターが反応してインヒビター分解速
度が必要以上に早くなることを防ぐ効果（即ちシール効
果) が得られず、磁気特性が劣化するためである。

【００１８】ところで、被膜形成は昇温中８００℃、遅
くとも９００℃に開始する。従って８００℃以降にエッ
チングガスを導入することが必要である。この理由は、
以下の通りである。昇温中８００℃以降にエッチングガ
スを導入することは、一度若干なりとも被膜を形成し、
その後剥離することになる。この結果高い磁束密度が得
られる。これは８００℃からのエッチングガス導入によ
りインヒビターのシール効果を妨げずに被膜を剥離した
ためである。即ちエッチングガス導入から被膜剥離まで
はある一定の時間を要し、この期間を加味した限界の温
度が８００℃である。ガスの導入はこれ以降の時期であ
ればいつでもよいが、反応を完全に終了させるために十
分な時間が確保できるタイミングであることが必要であ
る。例えば、鋼板表面で５００ｐｐｍになるようにＨＣ
ｌガスを導入したときは、昇温中９００℃からガスの導
入を開始し、１２００℃から均熱になる過程を経て４０
時間を要した。

【００１９】本発明の主眼は、仕上焼鈍中に二次再結晶
に必要なインヒビターの強度を十分確保しながら、フォ
ルステライト等からなる表面被膜を除去することにあ
る。方向性電磁鋼板の二次再結晶過程においてインヒビ
ターは、二次再結晶直前までは結晶粒の成長を抑え、二
次再結晶の進行と共に強度を減少させる。このようなイ
ンヒビター強度変化の制御のためにフォルステライト被
膜は重要な役割を果たしている。

【００２０】例えば、高Ｂ₈を実現するのに有効といわ
れているＡｌＮをインヒビターとする方向性電磁鋼板の
場合は、鋼板に窒素を吸収させるか、あるいは鋼板から
脱窒させるのに、被膜によるシール効果を利用して、必
要以上に窒化しないように、あるいは脱窒の進行が進み
すぎないようにする。また、ＭｎＳをインヒビターとし
て利用する場合、二次再結晶の進行と共にＭｎＳが分解
して生成した固溶Ｓは、フォルステライト中に吸収さ
れ、ＭｎＳの分解を加速する。そのため被膜がないと、
インヒビターのバランスを崩して磁束密度を低下させ
る。

【００２１】本発明のように被膜を形成しないことを目
的とする電磁鋼板の製造方法の場合には、被膜によるイ
ンヒビターコントロールの効果が十分得られにくい。そ
こで、本発明では、二次再結晶に必要なインヒビターを
確保するときには通常通り被膜を形成させ、必要性がな
くなった時点で被膜を破壊するか、あるいは鋼板から被
膜を剥離する。本発明では、上記の例に用いたＣｌを構
成元素とするガス以外に雰囲気ガス中にＦ、Ｂｒ、Ｉ、
Ｓ、Ｓｅを構成元素とするガスを含有させる。これらの
ガスは、被膜と地鉄の界面でＦｅと反応して化合物を造
る。これらの化合物は被膜と地鉄の間に層を形成して被
膜の密着性を極端に劣化させるか、あるいは高温焼鈍に
よって気化し、地鉄から被膜を剥離させる。その結果地
鉄は通常に二次再結晶を完了した状態で被膜がない鋼板
が得られることになる。

【００２２】本発明に従って、被膜を有さない高磁束密
度方向性電磁鋼板を製造するのに、エッチングガスを導
入するには、焼鈍中に分解してエッチングガスを発する
物質を焼鈍分離剤に含有させる方法がある。実施例で詳
しく説明するが、例えばＣａＣｌ₂を焼鈍分離剤に混入
すると、約８７０℃で分解あるいは気化してＣｌを含む
雰囲気が実現される。この雰囲気ガスによって被膜を剥
離させることもできる。またその際に生成したエッチン
グガスを雰囲気中に放散させないために鋼板をパッキン
グするか、あるいはコイル状焼鈍であればコイルの上に
覆い板をかぶせるなどの方法も有効である。

【００２３】

【実施例】

〔実施例１〕重量で、Ｓｉ：３．２５％、Ｃ：０．０８
２％、Ｍｎ：０．６１％、Ｓ：０．０２２％、Ａｌ：
０．０２１％、Ｎ：０．００９％を含み、残部実質的に
Ｆｅからなる鋼のスラブを、１３８０℃でスラブ加熱し
た後、熱延し、１１３０℃での熱延板焼鈍および酸洗を
経て板厚０．２２０ｍｍまで冷間圧延した。この鋼板を
８３０℃の湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍してＣ：１１ｐｐｍ
とした後、表１に示す焼鈍分離剤を鋼板表裏面にそれぞ
れ６ｇ／ｍ²ずつ塗布し、仕上焼鈍を行った。仕上焼鈍
は室温から１２００℃まで２０℃／ｈｒの昇温速度で加
熱し、その後１２００℃で２０時間保定した。焼鈍雰囲
気は、昇温中はＮ₂：５０％＋Ｈ₂：５０％、１２００
℃保定中はＨ₂：１００％である。この時、表１に示す
条件でエッチングガスを焼鈍炉中に導入した。

【００２４】表１からわかるように、８００℃未満の低
い温度からガスを導入すると、二次再結晶が不安定にな
って磁気特性が劣化する。これは、二次再結晶が開始す
る前にインヒビターが抜けてしまったためと考えられ
る。雰囲気中のエッチングガス濃度が低いと被膜が形成
されたままになる。また、形成された被膜は逆に欠陥の
極めて少ない良好なものであった。ガスの導入量が多す
ぎたものは、鋼板表面の性状が悪く、また極めて錆易い
ものであった。錆は軽酸洗で落とすことができたが、鋼
板表面の凹凸が激しく、またガス成分が鋼中に拡散して
いて磁気特性はかなり劣化していた。

【００２５】

【表１】

【００２６】〔実施例２〕重量で、Ｓｉ：３．８５％、
Ｃ：０．０５５％、Ｍｎ：０．１８％、Ｓ：０．０１１
％、Ａｌ：０．０３１％、Ｎ：０．００８％を含み、残
部は実質的にＦｅからなる鋼のスラブを、１２３０℃で
スラブ加熱した後熱延し、１１３０℃での熱延板焼鈍お
よび酸洗をへて０．１７０ｍｍまで冷間圧延した。この
鋼板を８３０℃の湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍してＣ：１１
ｐｐｍとし、窒化処理を施してＮ：２２０ｐｐｍとした
後、表２に示す焼鈍分離剤を鋼板表裏面にそれぞれ６ｇ
／ｍ ²ずつ塗布し、コイル状に巻取って仕上焼鈍を行っ
た。仕上焼鈍は室温から１２００℃まで１０℃／ｈｒの
昇温速度で加熱し、その後１２００℃で２０時間保定し
た。焼鈍雰囲気は、昇温中はＮ₂：５０％＋Ｈ₂：５０
％、１２００℃保定中はＨ₂：１００％である。この
時、焼鈍分離剤から発せられるエッチングガスを調査す
るために、焼鈍中にコイル板間から雰囲気ガスを採取し
て分析した。その結果と、得られた方向性電磁鋼板の磁
気特性、被膜特性を併せて表２に示す。

【００２７】表２からわかるように早い温度からエッチ
ングガスを発する条件では、グラスレスにはなるが、十
分な磁気特性が得られていない。また逆にエッチングガ
スの発生量が少ない条件の時は、磁気特性は十分である
が、被膜が形成されてしまう。グラスレスと磁気特性が
両立する条件はやはり８００℃以降での十分なエッチン
グガスの発生である。

【００２８】

【表２】

【００２９】

【発明の効果】本発明によればグラス被膜を有しない磁
気特性の良好な方向性電磁鋼板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】仕上焼鈍温度と磁束密度（Ｂ₈) との関係を示
す図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量で、Ｓｉ：１．０〜７．０％、酸可
溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０７０％を含有し、残部が
Ｆｅ及び不純物からなる鋼塊あるいはスラブを、熱延
し、冷延し、一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布した
後、高温仕上焼鈍を行うことによって方向性電磁鋼板を
製造する方法において、仕上焼鈍中昇温過程で８００℃
に達してから以降のいずれかの時期に、Ｆ、Ｃｌ、Ｂ
ｒ、Ｉ、Ｓ、Ｓｅのうち１種または２種以上を構成元素
とする気体を焼鈍雰囲気中に含むことを特徴とする加工
性の良好な高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】請求項１において示された気体の量が鋼
板直上で５０ｐｐｍ以上５０００ｐｐｍ以下であること
を特徴とする請求項１記載の加工性の良好な高磁束密度
方向性電磁鋼板の製造方法。