JPH06107939A - Polycarbonate composition - Google Patents
Polycarbonate compositionInfo
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- JPH06107939A JPH06107939A JP28541392A JP28541392A JPH06107939A JP H06107939 A JPH06107939 A JP H06107939A JP 28541392 A JP28541392 A JP 28541392A JP 28541392 A JP28541392 A JP 28541392A JP H06107939 A JPH06107939 A JP H06107939A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、耐スチーム性、熱安定
性の改善された透明性、光拡散性に優れたポリカーボネ
ート組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polycarbonate composition having excellent steam resistance, transparency with improved heat stability, and excellent light diffusion.
【０００２】[0002]
【従来の技術および問題点】透明性、耐熱性ならびに耐
衝撃性に優れたポリカーボネートは、車両、弱電、家庭
用品などの各分野にて用いられているが、照明灯カバー
材料として用いられる場合には、優れた透明性（光の透
過率）のみならず、光拡散性、即ち内部光源の透視防止
が求められる。さらに、浴室灯の場合には、高温多湿と
いった使用環境の面より、耐スチーム性が求められてい
る。2. Description of the Related Art Polycarbonate, which has excellent transparency, heat resistance and impact resistance, is used in various fields such as vehicles, light electric appliances and household products. Is required to have not only excellent transparency (light transmittance) but also light diffusion, that is, prevention of see-through of the internal light source. Further, in the case of a bathroom lamp, steam resistance is required in terms of usage environment such as high temperature and high humidity.
【０００３】すでに、乳白色で、かつ半透明性に優れた
照明灯カバー材料として炭酸カルシウムと酸化チタンを
併用してなるポリカーボネート組成物が提案（特公昭５
７−２４８１６）されているが、耐スチーム性に劣るた
め、浴室灯カバー材料としては、不充分なものであっ
た。A polycarbonate composition comprising calcium carbonate and titanium oxide in combination has already been proposed as an illumination lamp cover material which is milky white and is excellent in translucency (Japanese Patent Publication No. Sho 5).
7-24816), but since it is inferior in steam resistance, it was insufficient as a bathroom light cover material.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、ポリカー
ボネート本来の特長である透明性、耐熱性、耐衝撃性を
犠牲にすることなく、優れた耐スチーム性、熱安定性、
光拡散性（内部光源の透視防止）を有する材料に関し、
鋭意研究した結果、特定の２種もしくは３種の化合物を
特定量配合してなるポリカーボネート組成物が、かかる
目的に適した材料であることを見出し、本発明に到達し
たものである。DISCLOSURE OF INVENTION Problems to be Solved by the Invention The inventor of the present invention has made it possible to obtain excellent steam resistance, heat stability, and heat resistance without sacrificing the transparency, heat resistance, and impact resistance which are the original characteristics of polycarbonate.
Regarding materials having light diffusivity (preventing see-through of internal light source),
As a result of earnest studies, the inventors have found that a polycarbonate composition prepared by blending a specific amount of two or three types of compounds in a specific amount is a material suitable for such a purpose, and arrived at the present invention.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ポ
リカーボネート１００重量部当り、アルキルケテンダイ
マーにて被覆処理してなる炭酸カルシウム０．１〜５重
量部ならびに硫化亜鉛または／および酸化チタン０．０
１〜０．５重量部配合してなる耐スチーム性、熱安定性
の改善された透明性、光拡散性に優れたポリカーボネー
ト組成物を提供するものである。That is, according to the present invention, 0.1 to 5 parts by weight of calcium carbonate obtained by coating with an alkyl ketene dimer and 100 parts by weight of polycarbonate and zinc sulfide or / and titanium oxide of 0.1. 0
The present invention provides a polycarbonate composition which is blended in an amount of 1 to 0.5 parts by weight and has excellent steam resistance, transparency with improved thermal stability, and excellent light diffusion.
【０００６】以下、本発明を具体的に説明する。本発明
において使用される芳香族ポリカーボネートとは、種々
のジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンとを反応さ
せるホスゲン法、またはジヒドロキシジアリール化合物
とジフェニルカーボネートなどの炭酸エステルとを反応
させるエステル交換法によって得られる重合体であり、
代表的なものとしては、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）から製造され
たポリカーボネートが挙げられる。The present invention will be specifically described below. The aromatic polycarbonate used in the present invention is a polymer obtained by a phosgene method in which various dihydroxydiaryl compounds are reacted with phosgene, or a transesterification method in which a dihydroxydiaryl compound is reacted with a carbonic acid ester such as diphenyl carbonate. Yes,
A typical example is a polycarbonate produced from 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol A).
【０００７】上記ジヒドロキシジアリール化合物として
は、ビスフェノールＡの他に、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オク
タン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル−３−メチ
ルフェニル）プロパン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
−３−第三ブチルフェニル）プロパン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３−ブロモフェニル）プロパン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，
５−ジクロロフェニル）プロパンのようなビス（ヒドロ
キシアリール）アルカン類、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）シクロペンタン、１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）シクロヘキサンのようなビス（ヒド
ロキシアリール）シクロアルカン類、４，４’−ジヒド
ロキシジフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシ−
３，３’−ジメチルジフェニルエーテルのようなジヒド
ロキシジアリールエーテル類、４，４’−ジヒドロキシ
ジフェニルスルフィド、４，４’−ジヒドロキシ−３，
３’−ジメチルジフェニルスルフィドのようなジヒドロ
キシジアリールスルフィド類、４，４’−ジヒドロキシ
ジフェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシ−
３，３’−ジメチルジフェニルスルホキシドのようなジ
ヒドロキシジアリールスルホキシド類、４，４’−ジヒ
ドロキシジフェニルスルホン、４，４’−ジヒドロキシ
−３，３’−ジメチルジフェニルスルホンのようなジヒ
ドロキシジアリールスルホン類等が挙げられる。Examples of the dihydroxydiaryl compound include bis (4-hydroxyphenyl) methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, and 2,2-bis (4-hydroxyphenyl), in addition to bisphenol A.
Butane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) octane, bis (4-hydroxyphenyl) phenylmethane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl-3-methylphenyl) propane, 1,1-bis (4 -Hydroxy-3-tert-butylphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-bromophenyl) propane,
2,2-bis (4-hydroxy-3,5-dibromophenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3,
Bis (hydroxyaryl) alkanes such as 5-dichlorophenyl) propane, bis (hydroxyaryl) such as 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclopentane and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane Cycloalkanes, 4,4'-dihydroxydiphenyl ether, 4,4'-dihydroxy-
Dihydroxy diaryl ethers such as 3,3′-dimethyldiphenyl ether, 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfide, 4,4′-dihydroxy-3,
Dihydroxydiaryl sulfides such as 3'-dimethyldiphenyl sulfide, 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfoxide, 4,4'-dihydroxy-
Examples include dihydroxydiaryl sulfoxides such as 3,3′-dimethyldiphenyl sulfoxide, 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfone, and dihydroxydiaryl sulfones such as 4,4′-dihydroxy-3,3′-dimethyldiphenyl sulfone. To be
【０００８】これらは単独または２種類以上混合して使
用されるが、これらの他に、ピペラジン、ジピペリジル
ハイドロキノン、レゾルシン、４，４’−ジヒドロキシ
ジフェニル等を混合して使用してもよい。These may be used alone or in admixture of two or more, but in addition to these, piperazine, dipiperidyl hydroquinone, resorcin, 4,4'-dihydroxydiphenyl and the like may be mixed and used.
【０００９】さらに、上記のジヒドロキシアリール化合
物と以下に示すような３価以上のフェノール化合物を混
合使用してもよい。Further, the above-mentioned dihydroxyaryl compound and a phenol compound having a valence of 3 or more as shown below may be mixed and used.
【００１０】３価以上のフェノールとしてはフロログル
シン、４，６−ジメチル−２，４，６−トリ−（４−ヒ
ドロキシフェニル）−ヘプテン−２、４，６−ジメチル
−２，４，６−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−ヘ
プタン、１，３，５−トリ−（４−ヒドロキシフェニ
ル）−ベンゾール、１，１，１−トリ−（４−ヒドロキ
シフェニル）−エタンおよび２，２−ビス−〔４，４−
（４，４’−ジヒドロキシジフェニル）−シクロヘキシ
ル〕−プロパンなどがあげられる。Examples of trihydric or higher phenols include phloroglucin, 4,6-dimethyl-2,4,6-tri- (4-hydroxyphenyl) -heptene-2,4,6-dimethyl-2,4,6-tri. -(4-Hydroxyphenyl) -heptane, 1,3,5-tri- (4-hydroxyphenyl) -benzol, 1,1,1-tri- (4-hydroxyphenyl) -ethane and 2,2-bis- [4,4-
(4,4′-dihydroxydiphenyl) -cyclohexyl] -propane and the like.
【００１１】ポリカーボネートの粘度平均分子量は通常
１０，０００〜１００，０００、好ましくは１５，００
０〜３５、０００である。かかるポリカーボネートを製
造するに際し、分子量調節剤、触媒等を必要に応じて使
用することができる。The viscosity average molecular weight of the polycarbonate is usually 10,000 to 100,000, preferably 15,000.
It is 0 to 35,000. In producing such a polycarbonate, a molecular weight modifier, a catalyst and the like can be used if necessary.
【００１２】本発明で用いられる炭酸カルシウムの粒子
径には特に制限はないが、最終組成物の耐衝撃性、透明
性、光拡散性の面より０．１〜３０μｍ、特に０．５〜
１０μｍのものが好ましい。The particle size of the calcium carbonate used in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of impact resistance, transparency and light diffusibility of the final composition, it is 0.1 to 30 μm, particularly 0.5 to.
It is preferably 10 μm.
【００１３】アルキルケテンダイマーとしては、下記一
般式にて示される。The alkyl ketene dimer is represented by the following general formula.
【００１４】[0014]
【化１】 [Chemical 1]
【００１５】Ｒは炭素数６〜３３のアルキル基、好まし
くは炭素数１０〜１８のアルキル基である。R is an alkyl group having 6 to 33 carbon atoms, preferably an alkyl group having 10 to 18 carbon atoms.
【００１６】アルキルケテンダイマーにて被覆処理して
なる炭酸カルシウルを得る方法としては、アルキルケテ
ンダイマーと粉末状の炭酸カルシウムとをタンブラー、
スーパーミキサー等の公知の粉末混合機を用い、０〜８
０℃で混合することにより得られる。As a method of obtaining calciur carbonate obtained by coating with an alkyl ketene dimer, a tumbler of an alkyl ketene dimer and powdery calcium carbonate,
Using a known powder mixer such as a super mixer, 0-8
Obtained by mixing at 0 ° C.
【００１７】アルキルケテンダイマーと炭酸カルシウム
との量比には特に制限がなく、炭酸カルシウムの量およ
び粒子径（総表面積）により適宜変更することが出来
る。特に炭酸カルシウム１００重量部当たりアルキルケ
テンダイマー１〜２０重量部が好ましい。The amount ratio of the alkyl ketene dimer and calcium carbonate is not particularly limited, and can be appropriately changed depending on the amount of calcium carbonate and the particle size (total surface area). Particularly, 1 to 20 parts by weight of alkyl ketene dimer is preferable per 100 parts by weight of calcium carbonate.
【００１８】硫化亜鉛および酸化チタンの粒子径にも特
に制限はないが、最終組成物の耐衝撃性、透明性、光拡
散性の面より０．０５〜１μｍが好ましい。The particle diameters of zinc sulfide and titanium oxide are not particularly limited, but from the viewpoint of impact resistance, transparency and light diffusion of the final composition, it is preferably 0.05 to 1 μm.
【００１９】上述のアルキルケテンダイマー被覆処理済
炭酸カルシウムと硫化亜鉛または／および酸化チタンの
配合量は、ポリカーボネート１００重量部当たり、アル
キルケテンダイマー被覆処理済炭酸カルシウム０．１重
量部、硫化亜鉛または／および酸化チタン０．０１〜
０．５重量部である。The amount of the above-mentioned calcium carbonate treated with alkyl ketene dimer and zinc sulfide or / and titanium oxide is 0.1 part by weight of calcium carbonate treated with alkyl ketene dimer, zinc sulfide or / based on 100 parts by weight of polycarbonate. And titanium oxide 0.01 to
0.5 parts by weight.
【００２０】各化合物の配合量が規定値未満では、組成
物の光拡散性に劣り、又規定値を超すと耐スチーム性、
熱安定性、透明性さらには耐衝撃性に劣る。If the compounded amount of each compound is less than the specified value, the light diffusion of the composition is poor, and if it exceeds the specified value, steam resistance,
Inferior in thermal stability, transparency and impact resistance.
【００２１】最終組成物の物理的、熱的、ならびに光学
的特性のバランス面より、アルキルケテンダイマー被覆
処理済炭酸カルシウム０．５〜３重量部ならびに硫化亜
鉛または／および酸化チタン０．０３〜０．３重量部が
好ましい。From the viewpoint of the balance of physical, thermal and optical properties of the final composition, 0.5 to 3 parts by weight of calcium carbonate treated with alkyl ketene dimer and zinc sulfide or / and titanium oxide 0.03 to 0. 0.3 parts by weight is preferred.
【００２２】ポリカーボネートと上述の化合物との混合
方法ならびに混合順序には特に制限はなく、公知の混合
機、例えばタンブラー、リボンブレンダー、高速ミキサ
ー等で混合し、溶融混練して行うことができる。さら
に、ポリカーボネートと化合物とを一括混合すること
も、また特定成分のみを混合した後、残る成分を添加混
合することも可能である。The mixing method and mixing order of the polycarbonate and the above compounds are not particularly limited, and they can be mixed by a known mixer such as a tumbler, a ribbon blender, a high speed mixer and the like and melt-kneaded. Furthermore, it is possible to mix the polycarbonate and the compound all at once, or to mix only the specific components and then add and mix the remaining components.
【００２３】なお、混合時、必要に応じて公知の添加剤
や他の熱可塑性樹脂、例えば離型剤、帯電防止剤、酸化
防止剤、紫外線吸収剤、難燃剤、染顔料、ゴム強化スチ
レン系樹脂、ポリオレフィン、ポリアミド、飽和ポリエ
ステル、アクリル系樹脂等を配合することができる。Upon mixing, if necessary, known additives and other thermoplastic resins such as release agents, antistatic agents, antioxidants, ultraviolet absorbers, flame retardants, dyes and pigments, rubber-reinforced styrene type Resins, polyolefins, polyamides, saturated polyesters, acrylic resins and the like can be added.
【００２４】以下に本発明を実施例により具体的に説明
するが、それら実施例に限定されるものではない。また
“部”は重量基準に基づく。The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. Moreover, "part" is based on a weight basis.
【００２５】参考例 平均粒子径４．５μｍの炭酸カルシウム１００部とステ
アリルケテンダイマー５部とをスーパーミキサーで、６
０℃、２０分間混合し、被覆処理済炭酸カルシウムを作
成した。Reference Example 100 parts of calcium carbonate having an average particle diameter of 4.5 μm and 5 parts of stearyl ketene dimer were mixed with a supermixer 6 parts.
The mixture was mixed at 0 ° C. for 20 minutes to prepare coated calcium carbonate.
【００２６】[0026]
実施例 ポリカーボネート、処理済または未処理の炭酸カルシウ
ム、硫化亜鉛および酸化チタンを表−１に示す配合比率
に基づき、混合した後、押出機にて造粒した。なお、造
粒時、リン系安定剤を０．１部添加した。得られたペレ
ットより各種試験片を作成し、試験に供した。試験結果
を表−１に示す。Example Polycarbonate, treated or untreated calcium carbonate, zinc sulfide and titanium oxide were mixed based on the mixing ratio shown in Table 1, and then granulated by an extruder. During the granulation, 0.1 part of a phosphorus-based stabilizer was added. Various test pieces were prepared from the obtained pellets and subjected to the test. The test results are shown in Table 1.
【００２７】本実施例で用いられた材料は以下のとお
り。 ＰＣ−１ ：ビスフェノールＡとホスゲンとよりなる粘
度平均分子量２２０００の芳香族ポリカーボネート。 ＰＣ−２ ：ビスフェノールＡとホスゲンとよりなる粘
度平均分子量２５０００の芳香族ポリカーボネート。 処理済炭酸カルシウム：平均粒子径５．０μｍ 炭酸カルシウム ：平均粒径４．５μｍ 硫化亜鉛 ：平均粒径０．３５μｍ 酸化チタン ：平均粒径０．１９μｍThe materials used in this example are as follows. PC-1: An aromatic polycarbonate composed of bisphenol A and phosgene and having a viscosity average molecular weight of 22,000. PC-2: Aromatic polycarbonate composed of bisphenol A and phosgene and having a viscosity average molecular weight of 25,000. Treated calcium carbonate: Average particle size 5.0 μm Calcium carbonate: Average particle size 4.5 μm Zinc sulfide: Average particle size 0.35 μm Titanium oxide: Average particle size 0.19 μm
【００２８】尚、本発明で示した特性は以下の通り測定
法によって行った。The characteristics shown in the present invention were measured by the following measuring methods.
【００２９】 耐スチーム性 射出成形（シリンダー設定温度：２８０℃）した平板
（４５×５５×３mm）を相対湿度９８％、温度１４０℃
の加圧型恒温恒湿槽中で４８時間状態調整し、処理前後
の分子量を測定し、その保持率で表した。Steam resistance A flat plate (45 × 55 × 3 mm) injection-molded (cylinder set temperature: 280 ° C.) has a relative humidity of 98% and a temperature of 140 ° C.
The condition was adjusted for 48 hours in the pressurized constant temperature and humidity chamber, the molecular weight before and after the treatment was measured, and the retention rate was expressed.
【００３０】 熱安定性 下記の射出成形条件Ａ、Ｂで成形した平板（４５×５５
×３mm）のイエローネスインデックスを測定し、その差
で表わした。 条件Ａ：シリンダー設定温度 ３００℃ 成形サイクル ３０分 条件Ｂ：シリンダー設定温度 ２８０℃ 成形サイクル ３５秒Thermal stability Flat plates (45 × 55) molded under the following injection molding conditions A and B:
The yellowness index of 3 mm) was measured and expressed as the difference. Condition A: Cylinder setting temperature 300 ° C Molding cycle 30 minutes Condition B: Cylinder setting temperature 280 ° C Molding cycle 35 seconds
【００３１】 全光体透過率 射出成形（シリンダー設定温度：２８０℃）した平板
（４５×５５×３mm）を用いてＡＳＴＭＤ−１００３に
準じて測定した。Total optical transmittance was measured according to ASTM D-1003 using a flat plate (45 × 55 × 3 mm) injection-molded (cylinder set temperature: 280 ° C.).
【００３２】 光拡散性 透明グローブ電球の前方４ｍの所に、射出成形（シリン
ダー設定温度：２８０℃）した平板（４５×５５×３m
m）を置き、その後方５cmの所より肉眼で、平板を通し
て電球を注視し、フィラメントの透視度合を５段階評価
した。数値の大きい方が透視度合が低く好ましい。Light diffusion A flat plate (45 × 55 × 3 m) injection-molded (cylinder set temperature: 280 ° C.) 4 m in front of the transparent globe bulb.
m) was placed, and 5 cm behind it, the bulb was visually observed through the flat plate with the naked eye, and the degree of transparency of the filament was evaluated on a scale of five. The larger the numerical value, the lower the degree of see-through, which is preferable.
【００３３】 耐衝撃性 ＡＳＴＭＤ−２５６に準じて測定した。１／８インチ
厚。Impact resistance: Measured according to ASTM D-256. 1/8 inch thick.
【００３４】[0034]
【表１】 [Table 1]
【００３５】[0035]
【発明の効果】ポリカーボネートに特定量のアルキルケ
テンダイマー被覆処理済炭酸カルシウムと硫化亜鉛また
は／および酸化チタンを配合した組成物は、従来公知の
炭酸カルシウム−酸化チタン併用組成物に比べ優れた物
理的（特に耐スチーム性）、熱的ならびに光学的特性を
有する組成物である。EFFECT OF THE INVENTION A composition prepared by mixing a specific amount of calcium carbonate treated with an alkylketene dimer and zinc sulfide or / and titanium oxide in a polycarbonate is superior to the conventionally known calcium carbonate-titanium oxide combination composition in physical properties. It is a composition having (in particular, steam resistance), thermal and optical properties.
Claims (1)
アルキルケテンダイマーにて被覆処理してなる炭酸カル
シウム０．１〜５重量部ならびに硫化亜鉛または／およ
び酸化チタン０．０１〜０．５重量部配合してなること
を特徴とするポリカーボネート組成物。1. Per 100 parts by weight of polycarbonate,
A polycarbonate composition comprising 0.1 to 5 parts by weight of calcium carbonate coated with an alkyl ketene dimer and 0.01 to 0.5 parts by weight of zinc sulfide or / and titanium oxide.
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