JPH06105220B2 - 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 - Google Patents
高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法Info
- Publication number
- JPH06105220B2 JPH06105220B2 JP21173191A JP21173191A JPH06105220B2 JP H06105220 B2 JPH06105220 B2 JP H06105220B2 JP 21173191 A JP21173191 A JP 21173191A JP 21173191 A JP21173191 A JP 21173191A JP H06105220 B2 JPH06105220 B2 JP H06105220B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cell
- measured
- calibration curve
- substance
- container
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Optical Measuring Cells (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高感度赤外分光法を用
いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法に関
し、特に、水蒸気などの凝結性のある気相物質に対し
て、高速で非破壊かつ高感度で定量分析を行うことので
きる高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊
定量分析装置及び方法に関する。
いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法に関
し、特に、水蒸気などの凝結性のある気相物質に対し
て、高速で非破壊かつ高感度で定量分析を行うことので
きる高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊
定量分析装置及び方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、電球などのような密閉されたセル
の中に存在する物質の同定、定性及び定量分析法として
は、破壊測定法と非破壊測定法が知られている。
の中に存在する物質の同定、定性及び定量分析法として
は、破壊測定法と非破壊測定法が知られている。
【0003】前者の破壊測定法には、ガスクロマトグラ
フィー法、液体クロマトグラフィー法あるいは質量分析
法などの方法が用いられており、微量物質の同定及び高
感度の定量化が可能であった。
フィー法、液体クロマトグラフィー法あるいは質量分析
法などの方法が用いられており、微量物質の同定及び高
感度の定量化が可能であった。
【0004】また、後者の非破壊測定法には、原子吸光
法あるいは赤外分光法などの方法が用いられており、水
蒸気を始めとする凝結性の強い物質を気相状態で測定し
ようとする場合には、in−situ測定(その場測
定)が原理的に可能であった。
法あるいは赤外分光法などの方法が用いられており、水
蒸気を始めとする凝結性の強い物質を気相状態で測定し
ようとする場合には、in−situ測定(その場測
定)が原理的に可能であった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
たような従来の破壊測定法及び非破壊測定法にあって
は、前者の破壊測定法では、例えば、電球のセルを破壊
してしまうので、水蒸気を始めとする凝結性の強い物質
を気相状態で測定しようとする場合には、in−sit
u測定が原理的に極めて困難であった。このため、測定
が不可能であったり、定量化の測定結果の信頼性が不十
分なものとなっていたという問題点があった。
たような従来の破壊測定法及び非破壊測定法にあって
は、前者の破壊測定法では、例えば、電球のセルを破壊
してしまうので、水蒸気を始めとする凝結性の強い物質
を気相状態で測定しようとする場合には、in−sit
u測定が原理的に極めて困難であった。このため、測定
が不可能であったり、定量化の測定結果の信頼性が不十
分なものとなっていたという問題点があった。
【0006】また、後者の非破壊測定法では、in−s
itu測定が原理的には可能であるが、測定感度が破壊
測定法と比較すると、一般に低下したものになるという
問題点があった。さらに、定量化を行うためには、予め
破壊測定法によって検量線(Calibration
Curve)を作成しておく必要が生じるが、凝結性の
強い気相物質に対しては、非破壊法で定性的に測定され
た当該気相物質が定量分析を行う分析室へ導入されるま
でに、管壁などへの凝結が生じるために、検量線の作成
さえも極めて困難になっていたという問題点があった。
itu測定が原理的には可能であるが、測定感度が破壊
測定法と比較すると、一般に低下したものになるという
問題点があった。さらに、定量化を行うためには、予め
破壊測定法によって検量線(Calibration
Curve)を作成しておく必要が生じるが、凝結性の
強い気相物質に対しては、非破壊法で定性的に測定され
た当該気相物質が定量分析を行う分析室へ導入されるま
でに、管壁などへの凝結が生じるために、検量線の作成
さえも極めて困難になっていたという問題点があった。
【0007】本発明は、従来の技術の有するこのような
問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とすると
ころは、非破壊測定法により、微量物質の同定を高感度
で行うことができるとともに、凝結性の強い気相物質の
同定または定量分析を行うことができ、かつ凝結性の強
い気相物質に対しても、定量分析のための検量線を高い
信頼性及び再現性で作成することができる高感度赤外分
光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び
方法を提供しようとするものである。
問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とすると
ころは、非破壊測定法により、微量物質の同定を高感度
で行うことができるとともに、凝結性の強い気相物質の
同定または定量分析を行うことができ、かつ凝結性の強
い気相物質に対しても、定量分析のための検量線を高い
信頼性及び再現性で作成することができる高感度赤外分
光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び
方法を提供しようとするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明における高感度赤外分光法を用いた凝結性気
相物質の非破壊定量分析装置及び方法は、検量線作成用
セルとして、赤外線透過材料で作られた容器の一端に、
被測定サンプルたるランプのランプセルと同型のランプ
セルを容器内部と連通状態で融着により接続する。そし
て、容器に接続したランプセルの対極の位置に、乾燥窒
素パージ用の接続口を設け、さらにそれらとは別の位置
に、マイクロシリンジで定量すべき物質を検量線作成用
セル内に注入するための注入口を配設し、この注入口に
シリコンゴム栓を装着しておく。検量線作成用セルのラ
ンプセルが、フーリエ変換赤外分光光度計(Fouri
er Transform Infrared Spe
ctrophotometer、以下の説明において
は、FTIRと略記する。)の赤外光の焦点の位置とな
るように検量線作成用セルをFTIRの試料室内に固定
して、検量線作成のための測定をする。
に、本発明における高感度赤外分光法を用いた凝結性気
相物質の非破壊定量分析装置及び方法は、検量線作成用
セルとして、赤外線透過材料で作られた容器の一端に、
被測定サンプルたるランプのランプセルと同型のランプ
セルを容器内部と連通状態で融着により接続する。そし
て、容器に接続したランプセルの対極の位置に、乾燥窒
素パージ用の接続口を設け、さらにそれらとは別の位置
に、マイクロシリンジで定量すべき物質を検量線作成用
セル内に注入するための注入口を配設し、この注入口に
シリコンゴム栓を装着しておく。検量線作成用セルのラ
ンプセルが、フーリエ変換赤外分光光度計(Fouri
er Transform Infrared Spe
ctrophotometer、以下の説明において
は、FTIRと略記する。)の赤外光の焦点の位置とな
るように検量線作成用セルをFTIRの試料室内に固定
して、検量線作成のための測定をする。
【0009】検量線作成のための測定は、検量線作成用
セル内にマイクロシリンジで蒸留水を定量かつ極めて微
量の単位で注入したときの、水蒸気濃度と吸光度との関
係を測定する。
セル内にマイクロシリンジで蒸留水を定量かつ極めて微
量の単位で注入したときの、水蒸気濃度と吸光度との関
係を測定する。
【0010】即ち、本発明による高感度赤外分光法を用
いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法は、
FTIRを用いた高感度赤外分光法を基本として、それ
を凝結性気体の定量化も行うことができるように改良し
たものである。
いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法は、
FTIRを用いた高感度赤外分光法を基本として、それ
を凝結性気体の定量化も行うことができるように改良し
たものである。
【0011】
【作用】上記のようにして測定して得られた測定結果に
対して単回帰処理を施すと、極めて良好な直線性及び再
現性を示し、信頼性の高い検量線を得ることができる。
対して単回帰処理を施すと、極めて良好な直線性及び再
現性を示し、信頼性の高い検量線を得ることができる。
【0012】検量線が作成されれば、未知の濃度の被測
定物質が残留しているランプの吸光度をFTIRで測定
して、その吸光度について検量線を参照すれば、直ちに
ランプ内に残留している被測定物質の絶対濃度を知るこ
とができる。
定物質が残留しているランプの吸光度をFTIRで測定
して、その吸光度について検量線を参照すれば、直ちに
ランプ内に残留している被測定物質の絶対濃度を知るこ
とができる。
【0013】
【実施例】以下、図面に基づいて、本発明による高感度
赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装
置及び方法の一実施例を詳細に説明するものとする。
赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装
置及び方法の一実施例を詳細に説明するものとする。
【0014】図1は、非破壊定量測定において、被測定
サンプルの測定に先立って必要とされる、測定すべき物
質の濃度と吸光度との関係、即ち、検量線を作成するた
めの本発明による高感度赤外分光法を用いた凝結性気相
物質の非破壊定量分析装置を示し、この高感度赤外分光
法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置は、干
渉計部10a、試料室10b及び光検出器部10cとよ
りなる周知のFTIR10の試料室10b内に、検量線
作成用セル20が配設されている。なお、本実施例にお
いては、FTIR10は、パーキンエルマー社製の17
20X型を使用し、波数分解能は2cm-1、測定可能な
波数範囲は370cm-1から7900cm-1までであ
る。
サンプルの測定に先立って必要とされる、測定すべき物
質の濃度と吸光度との関係、即ち、検量線を作成するた
めの本発明による高感度赤外分光法を用いた凝結性気相
物質の非破壊定量分析装置を示し、この高感度赤外分光
法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置は、干
渉計部10a、試料室10b及び光検出器部10cとよ
りなる周知のFTIR10の試料室10b内に、検量線
作成用セル20が配設されている。なお、本実施例にお
いては、FTIR10は、パーキンエルマー社製の17
20X型を使用し、波数分解能は2cm-1、測定可能な
波数範囲は370cm-1から7900cm-1までであ
る。
【0015】検量線作成用セル20は、ガラスあるいは
石英ガラスなどの赤外線透過材料で作られた球状の容器
(本実施例においては、石英ガラスを用いた。)22の
一端に、被測定サンプルたるランプのランプセル(電極
を装着していないガラス製管状セル)と同型のランプセ
ル24を容器22の内部と連通状態で融着により接続す
る。そして、容器22上に接続したランプセル24の対
極の位置に、乾燥窒素パージ用の接続口26を設け、さ
らにそれらとは別の位置に、図示しないマイクロシリン
ジで定量すべき物質を検量線作成用セル20内に注入す
るための注入口28を配設し、この注入口28には、ガ
スクロマトグラフィー用のシリコンゴム栓30が装着さ
れている。
石英ガラスなどの赤外線透過材料で作られた球状の容器
(本実施例においては、石英ガラスを用いた。)22の
一端に、被測定サンプルたるランプのランプセル(電極
を装着していないガラス製管状セル)と同型のランプセ
ル24を容器22の内部と連通状態で融着により接続す
る。そして、容器22上に接続したランプセル24の対
極の位置に、乾燥窒素パージ用の接続口26を設け、さ
らにそれらとは別の位置に、図示しないマイクロシリン
ジで定量すべき物質を検量線作成用セル20内に注入す
るための注入口28を配設し、この注入口28には、ガ
スクロマトグラフィー用のシリコンゴム栓30が装着さ
れている。
【0016】なお、容器22の容積は、以下のようにし
て決定される。即ち、測定の際には、マイクロシリンジ
を用いて被測定物質を予め定量して、シリコンゴム栓3
0にマイクロシリンジの針を貫通させて被測定物質を容
器22内に導入することになる。その際に、マイクロシ
リンジの最小読み取り量は、おおよそ0.01μlと決
まっているので、どれだけの濃度の被測定物質を定量化
するかによって、容器22の容量が計算により決定され
る。本実施例の容器22にあっては、直径約100mm
の石英ガラス球を使用したが、これに限られることな
く、上記した計算に基づいて、数100ccから数リッ
トルの容器が適宜選択されて良い。
て決定される。即ち、測定の際には、マイクロシリンジ
を用いて被測定物質を予め定量して、シリコンゴム栓3
0にマイクロシリンジの針を貫通させて被測定物質を容
器22内に導入することになる。その際に、マイクロシ
リンジの最小読み取り量は、おおよそ0.01μlと決
まっているので、どれだけの濃度の被測定物質を定量化
するかによって、容器22の容量が計算により決定され
る。本実施例の容器22にあっては、直径約100mm
の石英ガラス球を使用したが、これに限られることな
く、上記した計算に基づいて、数100ccから数リッ
トルの容器が適宜選択されて良い。
【0017】また、本実施例にあっては容器22を球状
に形成し、容器22内に導入される被測定物質が容器2
2の内壁に付着するのを極力防止して、容器22内に導
入される被測定物質の濃度が平均化されやすいとともに
安定化されやすくしたが、容器22の形状が、球状に限
られるものでないことは勿論である。
に形成し、容器22内に導入される被測定物質が容器2
2の内壁に付着するのを極力防止して、容器22内に導
入される被測定物質の濃度が平均化されやすいとともに
安定化されやすくしたが、容器22の形状が、球状に限
られるものでないことは勿論である。
【0018】上記のようにして構成した検量線作成用セ
ル20は、検量線作成用セル20のランプセル24が、
FTIR10の赤外光の光軸を横切るとともに焦点の位
置となるように試料室10b内に固定される。その際
に、シリコンゴム栓30をした注入口28が上方を向く
とともに、接続口26が、FTIR10外部の乾燥窒素
ガスボンベ40に接続し易い方向に向くようにする。
ル20は、検量線作成用セル20のランプセル24が、
FTIR10の赤外光の光軸を横切るとともに焦点の位
置となるように試料室10b内に固定される。その際
に、シリコンゴム栓30をした注入口28が上方を向く
とともに、接続口26が、FTIR10外部の乾燥窒素
ガスボンベ40に接続し易い方向に向くようにする。
【0019】乾燥窒素ガスボンベ40は、ライン42に
よって、ストップバルブ44を介して接続口26に連結
されている。
よって、ストップバルブ44を介して接続口26に連結
されている。
【0020】さらに、FTIR10の外部には、窒素ボ
ンベ46が配設されていて、ライン48によって、流量
計50を介して、干渉計部10a及び光検出器部10
c、さらに光検出器部10cを介して試料室10bに連
結されている。
ンベ46が配設されていて、ライン48によって、流量
計50を介して、干渉計部10a及び光検出器部10
c、さらに光検出器部10cを介して試料室10bに連
結されている。
【0021】以上の構成において、測定すべき物質の濃
度と吸光度との関係、即ち検量線を作成するための測定
を行う。なお、本実施例における測定においては、検量
線作成用セル20のランプセル24上における、FTI
R10の赤外光ビーム径は約8mm、ランプセル24の
外径は約12mmとした。
度と吸光度との関係、即ち検量線を作成するための測定
を行う。なお、本実施例における測定においては、検量
線作成用セル20のランプセル24上における、FTI
R10の赤外光ビーム径は約8mm、ランプセル24の
外径は約12mmとした。
【0022】また測定の際には、測定に先立って、FI
RT10の干渉計部10a、試料室10b、光検出器部
10c及び検量線作成用セル20内を、図示しない真空
ポンプによって真空にひくか、乾燥窒素でパージする。
その後に、ストップバルブ44及び流量計50のバルブ
を開き、窒素ボンベ40及び窒素ボンベ46から、FI
RT10の干渉計部10a、試料室10b、光検出器部
10c及び検量線作成用セル20内へ乾燥窒素ガスを送
り込み、FIRT10の干渉計部10a、試料室10
b、光検出器部10c及び検量線作成用セル20内を乾
燥窒素ガスで十分パージして、FIRT10の干渉計部
10a、試料室10b、光検出器部10c及び検量線作
成用セル20内の残留水蒸気を飛ばし、バックグラウン
ドスペクトルにおける水蒸気のスペクトル強度を十分に
抑圧して、バックグラウンドを安定させる。特に、測定
する物質と同一の物質がFTIR10の干渉計部10
a、試料室10b及び光検出器部10cに残留している
と、測定の信頼性及び再現性が低下するので、水蒸気な
どのように、空気中に確実に存在している凝結性ガスを
測定する場合には、さらに入念にパージする必要があ
る。さらにこの際に、流量計50により、乾燥窒素ガス
の流量を制御して、実験を通して常に同一条件の乾燥窒
素ガスパージ行われるようにする。
RT10の干渉計部10a、試料室10b、光検出器部
10c及び検量線作成用セル20内を、図示しない真空
ポンプによって真空にひくか、乾燥窒素でパージする。
その後に、ストップバルブ44及び流量計50のバルブ
を開き、窒素ボンベ40及び窒素ボンベ46から、FI
RT10の干渉計部10a、試料室10b、光検出器部
10c及び検量線作成用セル20内へ乾燥窒素ガスを送
り込み、FIRT10の干渉計部10a、試料室10
b、光検出器部10c及び検量線作成用セル20内を乾
燥窒素ガスで十分パージして、FIRT10の干渉計部
10a、試料室10b、光検出器部10c及び検量線作
成用セル20内の残留水蒸気を飛ばし、バックグラウン
ドスペクトルにおける水蒸気のスペクトル強度を十分に
抑圧して、バックグラウンドを安定させる。特に、測定
する物質と同一の物質がFTIR10の干渉計部10
a、試料室10b及び光検出器部10cに残留している
と、測定の信頼性及び再現性が低下するので、水蒸気な
どのように、空気中に確実に存在している凝結性ガスを
測定する場合には、さらに入念にパージする必要があ
る。さらにこの際に、流量計50により、乾燥窒素ガス
の流量を制御して、実験を通して常に同一条件の乾燥窒
素ガスパージ行われるようにする。
【0023】このようにして、バックグラウンドが安定
したら、この状態でバックグラウンドスペクトルを測定
する。バックグラウンドスペクトルの測定が終了した
ら、マイクロシリンジで測定すべき物質を定量し、シリ
コンゴム栓30にマイクロシリンジの針を貫通させて、
被測定物質を、検量線作成用セル20内へ導入する。そ
して、再度スペクトルを測定する。FTIR10の測定
では、一般にこのような測定を行うと、バックグラウン
ドスペクトルによって、その後に測定したスペクトルを
除算した結果が、測定した被測定物質のスペクトルとし
て表示される。
したら、この状態でバックグラウンドスペクトルを測定
する。バックグラウンドスペクトルの測定が終了した
ら、マイクロシリンジで測定すべき物質を定量し、シリ
コンゴム栓30にマイクロシリンジの針を貫通させて、
被測定物質を、検量線作成用セル20内へ導入する。そ
して、再度スペクトルを測定する。FTIR10の測定
では、一般にこのような測定を行うと、バックグラウン
ドスペクトルによって、その後に測定したスペクトルを
除算した結果が、測定した被測定物質のスペクトルとし
て表示される。
【0024】以下に、次々にマイクロシリンジで定量す
べき被測定物質の量を変化させて検量線作成用セル20
内へ導入し、検量線作成用セル20内の被測定物質の濃
度を順次変化させながら、吸収スペクトルを測定する。
これらの測定結果を、横軸が検量線作成用セル20内の
被測定物質の濃度、縦軸が吸収スペクトルの強度として
グラフ表示すると、目的の検量線を得ることができる。
べき被測定物質の量を変化させて検量線作成用セル20
内へ導入し、検量線作成用セル20内の被測定物質の濃
度を順次変化させながら、吸収スペクトルを測定する。
これらの測定結果を、横軸が検量線作成用セル20内の
被測定物質の濃度、縦軸が吸収スペクトルの強度として
グラフ表示すると、目的の検量線を得ることができる。
【0025】図2には、本実施例において示した高感度
赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装
置を用いて、検量線作成用セル20内にマイクロシリン
ジで純水を0.1μl(この検量線作成用セル20にお
いては、約300ppmの水蒸気濃度に相当する。)単
位で注入したときにおける、水蒸気濃度と吸光度との関
係の測定結果が示されている。
赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装
置を用いて、検量線作成用セル20内にマイクロシリン
ジで純水を0.1μl(この検量線作成用セル20にお
いては、約300ppmの水蒸気濃度に相当する。)単
位で注入したときにおける、水蒸気濃度と吸光度との関
係の測定結果が示されている。
【0026】さらに、このような測定結果に対して、図
3に示す関係式を用いて統計的に単回帰処理を施した結
果が、図4に示されている。図4より明らかなように、
良好な直線性及び再現性を示すことが確認された。この
ように、検量線作成用セル20内の温度や圧力などの物
理的条件を制御することにより、極めて信頼性及び再現
性の優れた検量線を、迅速かつ容易に得ることができ
る。上記したようにして、検量線を作成した後に、未知
の濃度の被測定物質が残留しているハロゲンランプなど
のランプの吸収スペクトルをFTIR10で測定して、
その吸収スペクトル強度について検量線を参照すること
により、直ちにランプ内に残留する被測定物質の絶対濃
度を知ることができる。
3に示す関係式を用いて統計的に単回帰処理を施した結
果が、図4に示されている。図4より明らかなように、
良好な直線性及び再現性を示すことが確認された。この
ように、検量線作成用セル20内の温度や圧力などの物
理的条件を制御することにより、極めて信頼性及び再現
性の優れた検量線を、迅速かつ容易に得ることができ
る。上記したようにして、検量線を作成した後に、未知
の濃度の被測定物質が残留しているハロゲンランプなど
のランプの吸収スペクトルをFTIR10で測定して、
その吸収スペクトル強度について検量線を参照すること
により、直ちにランプ内に残留する被測定物質の絶対濃
度を知ることができる。
【0027】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【0028】凝結性の強い物質を含めて、多様な物質を
赤外分光法で定量測定するために不可欠な検量線を、高
度の信頼性及び再現性をもって、実験的に求めることが
できる。
赤外分光法で定量測定するために不可欠な検量線を、高
度の信頼性及び再現性をもって、実験的に求めることが
できる。
【0029】測定により実験的に求めた検量線を用いる
ことにより、FTIR測定によって、ハロゲンランプな
どの赤外光透過材料に封入された水蒸気のような凝結性
気体などの凝結性の強い物質を含めて、多様な分子状不
純物の非破壊測定による定量化が極めて容易かつ迅速
に、しかも高い信頼性をもって行うことができる。
ことにより、FTIR測定によって、ハロゲンランプな
どの赤外光透過材料に封入された水蒸気のような凝結性
気体などの凝結性の強い物質を含めて、多様な分子状不
純物の非破壊測定による定量化が極めて容易かつ迅速
に、しかも高い信頼性をもって行うことができる。
【0030】従来の赤外分光法などの非破壊測定法と比
較して、FTIRが有する迅速で高感度な測定が可能と
いう優位性を十分に発揮して、破壊測定法を用いても不
可能であった100ppm以下の低濃度の被測定物質た
る水蒸気などの凝結性物質の定量測定を、高度の信頼性
をもって行うことができる。
較して、FTIRが有する迅速で高感度な測定が可能と
いう優位性を十分に発揮して、破壊測定法を用いても不
可能であった100ppm以下の低濃度の被測定物質た
る水蒸気などの凝結性物質の定量測定を、高度の信頼性
をもって行うことができる。
【図1】本発明による高感度赤外分光法を用いた凝結性
気相物質の非破壊定量分析装置の一実施例を示す概略構
成図である。
気相物質の非破壊定量分析装置の一実施例を示す概略構
成図である。
【図2】純水を一定量添加し続けたときの波数別の吸光
度変化を調査した場合の測定結果を示す測定表である。
度変化を調査した場合の測定結果を示す測定表である。
【図3】図2に示す測定結果を単回帰処理するための関
係式を示す表である。
係式を示す表である。
【図4】図3に示す関係式を用いて、図2に示す測定結
果を単回帰処理したものを示すグラフである。
果を単回帰処理したものを示すグラフである。
10 フーリエ変換赤外分光光度計(FTIR) 10a 干渉計部 10b 試料室 10c 検出器部 20 検量線作成用セル 22 容器 24 ランプセル 26 接続口 28 注入口 30 シリコンゴム栓 40 乾燥窒素ガスボンベ 42 ライン 44 ストップバルブ 46 窒素ボンベ 48 ライン 50 流量計
Claims (3)
- 【請求項1】 赤外線透過材料で作られた容器と、 前記容器の一端に前記容器内部と連通状態で接続され
た、被測定サンプルたるランプのランプセルと同型のラ
ンプセルと、 前記容器に形成されるとともに、前記容器に接続された
前記ランプセルの対極の位置に配置された乾燥窒素パー
ジ用の接続口と、 前記容器に形成されるとともに、前記ランプセル及び前
記接続口とは別の位置に配置された、マイクロシリンジ
で定量すべき物質を注入するための注入口と、 前記注入口に装着された栓とを有した検量線作成用セル
を、 前記検量線作成用セルの前記ランプセルが、干渉計部、
試料室及び光検出部とを有するフーリエ変換赤外分光光
度計の赤外光の焦点の位置となるように、前記検量線作
成用セルを前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記試料
室内に固定したことを特徴とする高感度赤外分光法を用
いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置。 - 【請求項2】 赤外線透過材料で作られた容器と、 前記容器の一端に前記容器内部と連通状態で接続され
た、被測定サンプルたるランプのランプセルと同型のラ
ンプセルと、 前記容器に形成されるとともに、前記容器に接続された
前記ランプセルの対極の位置に配置された乾燥窒素パー
ジ用の接続口と、 前記容器に形成されるとともに、前記ランプセル及び前
記接続口とは別の位置に配置された、マイクロシリンジ
で定量すべき物質を注入するための注入口と、 前記注入口に装着された栓とを有した検量線作成用セル
を、 前記検量線作成用セルの前記ランプセルが、干渉計部、
試料室及び光検出部とを有するフーリエ変換赤外分光光
度計の赤外光の焦点の位置となるように、前記検量線作
成用セルを前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記試料
室内に固定した 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量
分析装置において、 (i)前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記干渉計
部、前記試料室及び前記光検出器部と前記検量線作成用
セル内を真空にひくこと及び乾燥窒素ガスでパージする
こと、 (ii)前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記干渉計
部、前記試料室及び前記光検出器部と前記検量線作成用
セル内を乾燥窒素ガスで十分パージして、前記フーリエ
変換赤外分光光度計の前記干渉計部、前記試料室及び前
記光検出器部と前記検量線作成用セル内の残留水蒸気を
飛ばし、バックグラウンドスペクトルにおける水蒸気の
スペクトル強度を十分に抑圧して、バックグラウンドを
安定させること、 (iii)前記バックグラウンドが安定したら、この状
態で前記バックグラウンドスペクトルを測定すること、 (iv)前記バックグラウンドスペクトルの測定が終了
したら、前記マイクロシリンジで測定すべき物質を定量
し、前記栓に前記マイクロシリンジの針を貫通させて、
被測定物質を前記検量線作成用セル内へ導入してスペク
トルを測定すること、 (v)前記バックグラウンドスペクトルによって、その
後に測定した前記スペクトルを除算して、被測定物質の
スペクトルを得ること、 (vi)前記マイクロシリンジで定量すべき被測定物質
の量を変化させて前記検量線作成用セル内へ導入し、前
記検量線作成用セル内の被測定物質の濃度を順次変化さ
せながら、前記(iv)乃至(v)の操作を繰り返し、
吸収スペクトルを測定すること、 (vii)前記(iii)乃至(vi)から得られた測
定結果から検量線を得ること、 (viii) 前記検量線を得た後に、未知の濃度の被
測定物質が残留している被測定サンプルの吸収スペクト
ルを、前記フーリエ変換赤外分光光度計で測定して、そ
の吸収スペクトル強度を検量線を参照することにより、
前記被測定サンプルに残留する被測定物質の絶対濃度を
得ることとの手段を有する高感度赤外分光法を用いた凝
結性気相物質の非破壊定量分析方法。 - 【請求項3】 赤外線透過材料で作られた容器と、 前記容器の一端に前記容器内部と連通状態で接続され
た、被測定サンプルたるランプのランプセルと同型のラ
ンプセルと、 前記容器に形成されるとともに、前記容器に接続された
前記ランプセルの対極の位置に配置された乾燥窒素パー
ジ用の接続口と、 前記容器に形成されるとともに、前記ランプセル及び前
記接続口とは別の位置に配置された、マイクロシリンジ
で定量すべき物質を注入するための注入口と、 前記注入口に装着された栓とを有した検量線作成用セル
を、 前記検量線作成用セルの前記ランプセルが、干渉計部、
試料室及び光検出部とを有するフーリエ変換赤外分光光
度計の赤外光の焦点の位置となるように、前記検量線作
成用セルを前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記試料
室内に固定した 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量
分析装置において、 (i)前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記干渉計
部、前記試料室及び前記光検出器部と前記検量線作成用
セル内を真空にひくこと及び乾燥窒素ガスでパージする
こと、 (ii)前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記干渉計
部、前記試料室及び前記光検出器部と前記検量線作成用
セル内を乾燥窒素ガスで十分パージして、前記フーリエ
変換赤外分光光度計の前記干渉計部、前記試料室及び前
記光検出器部と前記検量線作成用セル内の残留水蒸気を
飛ばし、バックグラウンドスペクトルにおける水蒸気の
スペクトル強度を十分に抑圧して、バックグラウンドを
安定させること、 (iii)前記バックグラウンドが安定したら、この状
態で前記バックグラウンドスペクトルを測定すること、 (iv)前記バックグラウンドスペクトルの測定が終了
したら、前記マイクロシリンジで測定すべき物質を定量
し、前記栓に前記マイクロシリンジの針を貫通させて、
被測定物質を前記検量線作成用セル内へ導入してスペク
トルを測定すること、 (v)前記バックグラウンドスペクトルによって、その
後に測定した前記スペクトルを除算して、被測定物質の
スペクトルを得ること、 (vi)前記マイクロシリンジで定量すべき被測定物質
の量を変化させて前記検量線作成用セル内へ導入し、前
記検量線作成用セル内の被測定物質の濃度を順次変化さ
せながら、前記(iv)乃至(v)の操作を繰り返し、
吸収スペクトルを測定すること、 (vii)前記(iii)乃至(vi)から得られた測
定結果に対して、統計的に単回帰処理を施すこと、 (viii)前記(vii)により得られた結果を、横
軸が前記検量線作成用セル内の被測定物質の濃度、縦軸
が前記吸収スペクトルの強度としてグラフ表示して、検
量線を得ること、 (ix) 前記検量線を得た後に、未知の濃度の被測定
物質が残留している被測定サンプルの吸収スペクトル
を、前記フーリエ変換赤外分光光度計で測定して、その
吸収スペクトル強度を検量線を参照することにより、前
記被測定サンプルに残留する被測定物質の絶対濃度を得
ることとの手段を有する高感度赤外分光法を用いた凝結
性気相物質の非破壊定量分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21173191A JPH06105220B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21173191A JPH06105220B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0552743A JPH0552743A (ja) | 1993-03-02 |
JPH06105220B2 true JPH06105220B2 (ja) | 1994-12-21 |
Family
ID=16610664
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21173191A Expired - Fee Related JPH06105220B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06105220B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3791384B2 (ja) * | 2001-10-11 | 2006-06-28 | 株式会社島津製作所 | 光分析用多連装セル |
DE60334544D1 (de) * | 2002-08-09 | 2010-11-25 | Toagosei Co Ltd | Verfahren zur messung einer silanolgruppe |
JP3908135B2 (ja) * | 2002-09-09 | 2007-04-25 | オリンパス株式会社 | 生化学的検査用画像処理方法 |
JP2006250878A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Hideichiro Hirai | 光学測定方法及び光学測定装置 |
-
1991
- 1991-08-23 JP JP21173191A patent/JPH06105220B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0552743A (ja) | 1993-03-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3947685A (en) | Method and arrangement for determining nitric oxide concentration | |
US5661036A (en) | Process for the detection of sulfur | |
CA2277945C (en) | Stable isotope measurement method and apparatus by spectroscopy | |
JP4511543B2 (ja) | 蓄積法による漏れ検出装置および方法 | |
WO2021128668A1 (zh) | 气体定量检测设备及方法 | |
US20080064975A1 (en) | Spectroscopic breath analysis | |
Fishman | Determination of mercury in water | |
TW542910B (en) | Isotopic gas analyzer and method of judging absorption capacity of carbon dioxide absorbent | |
CN105765381B (zh) | 用于测量溶解在液体中的气体的气体浓度的方法及*** | |
US3826577A (en) | Gas analyzing apparatus | |
US4260886A (en) | Measurement of a gas constituent by a mass spectrometer | |
US4042333A (en) | Apparatus and method for gas analysis | |
US6406669B1 (en) | Polyaniline-based optical ammonia detector | |
JPH06105220B2 (ja) | 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 | |
Lomax | Permeation of gases and vapours through polymer films and thin sheet—part I | |
JP4792267B2 (ja) | 表面状態測定方法及び装置 | |
US5440120A (en) | Sampling arrangement for thermal gravimetric analyzer | |
JP2005512052A (ja) | 硝酸アンモニウムおよび糖または炭化水素の存在を検出する方法および装置 | |
JPH10197443A (ja) | 同位体ガス分光測定方法及び測定装置 | |
Gagliardi et al. | Quantitative diode laser absorption spectroscopy near 2 μm with high precision measurements of CO 2 concentration | |
Klotz et al. | Automatic-Recording Ultraviolet Photometer for Laboratory and Field Use | |
Weinstock et al. | In situ stratospheric ozone measurements by long path uv absorption: developments and interpretation | |
CN112255198A (zh) | 一种检测物质光敏性的方法 | |
NL2031837B1 (en) | Method to combine optical imaging spectroscopy and analytical spectrometry | |
JPH02122237A (ja) | 流体炭化水素を試料採取及び分析する方法及び装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081221 Year of fee payment: 14 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |