JPH06102578B2 - 六硼化ランタン又は六硼化ランタンと同型構造の六硼化物を焼結するための方法 - Google Patents
六硼化ランタン又は六硼化ランタンと同型構造の六硼化物を焼結するための方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、六硼化ランタン又は六
硼化ランタンと同型構造の六硼化物を焼結するための方
法に関連する。
硼化ランタンと同型構造の六硼化物を焼結するための方
法に関連する。
【０００２】六硼化ランタン又はそれとともに同型構造
の化合物は、それらの用途の一つとして、特に熱放射陰
極の生産に、有効な電気的性質を有する。
の化合物は、それらの用途の一つとして、特に熱放射陰
極の生産に、有効な電気的性質を有する。
【０００３】
【従来の技術】しかしながら、六硼化ランタン又は六硼
化ランタンと同型構造の六硼化物（以後、六硼化物と呼
ぶ）の焼結は困難であり、しばしば高圧力の使用を必要
とする。
化ランタンと同型構造の六硼化物（以後、六硼化物と呼
ぶ）の焼結は困難であり、しばしば高圧力の使用を必要
とする。
【０００４】けれども他に、より費用が少ない焼結法が
存在し、その一つは自然焼結（すなわち運転が大気圧で
実施される）である。しかしながら、この種類の方法
は、課せられる条件が、例えば非常に微細な化合物を使
用する必要性又は少なくとも２２００℃の高温で焼結を
実施する必要性などの為に、まだ不利である。
存在し、その一つは自然焼結（すなわち運転が大気圧で
実施される）である。しかしながら、この種類の方法
は、課せられる条件が、例えば非常に微細な化合物を使
用する必要性又は少なくとも２２００℃の高温で焼結を
実施する必要性などの為に、まだ不利である。
【０００５】最後に、添加剤、例えば炭素又は炭化硼素
などの存在下での六硼化物の焼結が知られている。
などの存在下での六硼化物の焼結が知られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこれらの
化合物の使用は、最終生成物の特性に有害になり得る。
事実、このように得られた化合物は、低い時間安定性及
びより劣った熱−イオン放射特性を有する。
化合物の使用は、最終生成物の特性に有害になり得る。
事実、このように得られた化合物は、低い時間安定性及
びより劣った熱−イオン放射特性を有する。
【０００７】それ故に本発明の目的は、添加剤を使用し
且つ前記の不利な事を有さない六硼化物の自然焼結のた
めの製造方法を提供する事にある。
且つ前記の不利な事を有さない六硼化物の自然焼結のた
めの製造方法を提供する事にある。
【０００８】
【発明を解決するための手段】この目的のため、六硼化
物の焼結に関連する本発明に従う方法は、焼結添加剤と
して珪素金属が使用されることが特徴とされる。
物の焼結に関連する本発明に従う方法は、焼結添加剤と
して珪素金属が使用されることが特徴とされる。
【０００９】従って、本発明の方法は、従来の焼結方法
と比較して、より低い焼結温度及びより短い時間で運転
して、理論密度の少なくとも８５％まで焼結される化合
物を得ることを可能にする。
と比較して、より低い焼結温度及びより短い時間で運転
して、理論密度の少なくとも８５％まで焼結される化合
物を得ることを可能にする。
【００１０】更に、特性及び利点は、以下の記述及び限
定するわけではない具体例を読むことにより更により明
らかになるであろう。
定するわけではない具体例を読むことにより更により明
らかになるであろう。
【００１１】それ故に本発明の方法は、ＳｉＢ6 と固溶
体を生成することが可能な、六硼化ランタン又は同型構
造の六硼化物の焼結に関連する。
体を生成することが可能な、六硼化ランタン又は同型構
造の六硼化物の焼結に関連する。
【００１２】より具体的には、本出願人により記載され
た方法は、希土類又はアルカリ土類金属の六硼化物の焼
結に適する。
た方法は、希土類又はアルカリ土類金属の六硼化物の焼
結に適する。
【００１３】用語希土類は、５７〜７１番の範囲の原子
番号及びイットリウムも含むランタニドの元素を示して
いる。
番号及びイットリウムも含むランタニドの元素を示して
いる。
【００１４】アルカリ土類金属の場合、バリウム、カル
シウム及びストロンチウムの六硼化物が、本発明の主題
である方法により焼結され得る。
シウム及びストロンチウムの六硼化物が、本発明の主題
である方法により焼結され得る。
【００１５】本発明は、六硼化ランタンと同型構造の六
硼化アクチニドの場合にも適用される。用語アクチニド
は、８９〜１０３の範囲の原子番号を有する元素を示し
ていて、そして特に六硼化トリウムを示している。
硼化アクチニドの場合にも適用される。用語アクチニド
は、８９〜１０３の範囲の原子番号を有する元素を示し
ていて、そして特に六硼化トリウムを示している。
【００１６】しかしながら本発明の方法は、六硼化ラン
タンの焼結に完全に適する。
タンの焼結に完全に適する。
【００１７】六硼化物の製造に関しては、任意の公知の
手段が使用でき、例えば欧州特許出願第３１８，３６２
号に記載されていることを含む。
手段が使用でき、例えば欧州特許出願第３１８，３６２
号に記載されていることを含む。
【００１８】従来技術の焼結法と対照をなして、出発物
質として微細に粉砕された硼化物、例えば１〜５μｍの
平均粒子径を有する粉末を使用する必要がない事が認め
られるであろう。これに反して、本発明の方法は、より
粗い粉末、すなわち２０μｍ又はそれ以上の程度の平均
粒子径を有する粉末にも適用される。焼結の前に圧縮さ
れた部分の原料密度は、理論密度の５０％程度に低くな
り得る。これらの場合でさえ、本発明の方法により理論
密度の少なくとも８５％の密度を得ることが可能であ
る。
質として微細に粉砕された硼化物、例えば１〜５μｍの
平均粒子径を有する粉末を使用する必要がない事が認め
られるであろう。これに反して、本発明の方法は、より
粗い粉末、すなわち２０μｍ又はそれ以上の程度の平均
粒子径を有する粉末にも適用される。焼結の前に圧縮さ
れた部分の原料密度は、理論密度の５０％程度に低くな
り得る。これらの場合でさえ、本発明の方法により理論
密度の少なくとも８５％の密度を得ることが可能であ
る。
【００１９】これは、粉砕段階を省くこと又は粗い粉砕
を受け入れることが可能なので、六硼化物の硬度を考慮
に入れると、有益な利点になる。
を受け入れることが可能なので、六硼化物の硬度を考慮
に入れると、有益な利点になる。
【００２０】もちろん、出発原料として微細に粉砕され
た化合物を使用することは本発明の範囲外ではなく、こ
の場合更に高い密度及びより微細な微細構造を有する硼
化物が得られるであろう。
た化合物を使用することは本発明の範囲外ではなく、こ
の場合更に高い密度及びより微細な微細構造を有する硼
化物が得られるであろう。
【００２１】前記に示されているように、六硼化物の焼
結は焼結添加剤として珪素金属を使用して実施される。
結は焼結添加剤として珪素金属を使用して実施される。
【００２２】一般に、珪素は少なくとも０．１重量％の
量で使用される。好ましくは六硼化物の焼結は、珪素金
属が少なくとも０．２重量％、より具体的には少なくと
も０．５重量％の存在下で実施される。
量で使用される。好ましくは六硼化物の焼結は、珪素金
属が少なくとも０．２重量％、より具体的には少なくと
も０．５重量％の存在下で実施される。
【００２３】一般に、珪素金属の量は、六硼化物中で１
０重量％を越えず、好ましくはこの量は多くとも５重量
％である。
０重量％を越えず、好ましくはこの量は多くとも５重量
％である。
【００２４】焼結の前に、珪素金属の所要量が、六硼化
物の粉末と混合され、得られた粉末は、もし必要ならば
結合剤を添加して一方向又は等方圧プレスにより賦形さ
れる。素成分の非水性スリップ（ｓｌｉｐ）を調製する
事により混合物が生成され得る。
物の粉末と混合され、得られた粉末は、もし必要ならば
結合剤を添加して一方向又は等方圧プレスにより賦形さ
れる。素成分の非水性スリップ（ｓｌｉｐ）を調製する
事により混合物が生成され得る。
【００２５】一般に結合剤としてポリビニルアルコール
が使用される。
が使用される。
【００２６】次に結合剤は本焼結の前に、加熱処理によ
り、好ましくは中性雰囲気下又は真空下で、賦形された
生成物から除去される。
り、好ましくは中性雰囲気下又は真空下で、賦形された
生成物から除去される。
【００２７】焼結は当業者に公知の任意の手段により実
施される。特に化合物は、一次又は二次真空下で、又は
アルゴン種の中性ガス下で、又は水素下で処理され得
る。焼結は、２０００℃に近い温度で実施され得る。
施される。特に化合物は、一次又は二次真空下で、又は
アルゴン種の中性ガス下で、又は水素下で処理され得
る。焼結は、２０００℃に近い温度で実施され得る。
【００２８】しかしながら本発明の詳細な具体例に従う
と、焼結は２つの部分を含む。
と、焼結は２つの部分を含む。
【００２９】第１段階において、六硼化物は、真空下で
少なくとも１４００℃の温度で加熱され、そして次に第
２段階において、六硼化物は、中性ガス下で前記の温度
に少なくとも等しい温度で保持される。
少なくとも１４００℃の温度で加熱され、そして次に第
２段階において、六硼化物は、中性ガス下で前記の温度
に少なくとも等しい温度で保持される。
【００３０】前記に示されているように、製造方法の第
１段階は真空下で、より具体的には動的真空下で実施さ
れる。
１段階は真空下で、より具体的には動的真空下で実施さ
れる。
【００３１】一般に、一次真空、すなわち１〜１０ｍｍ
Ｈｇ（１．３３×１０2 〜１．３３×１０3 Ｐａ）の圧
力で十分である。しかしながら、製造方法の第１段階を
二次真空下で実施することは本発明の範囲外ではない。
Ｈｇ（１．３３×１０2 〜１．３３×１０3 Ｐａ）の圧
力で十分である。しかしながら、製造方法の第１段階を
二次真空下で実施することは本発明の範囲外ではない。
【００３２】製造方法の第１段階は、少なくとも１４０
０℃の温度下で実施される。しかしながら、発明の特定
の具体例に従うと、真空下での処理を含む段階は、当該
真空下で少なくとも１５００℃で且つこの温度から六硼
化物の気化温度の範囲になり得る温度で実施される。一
般に上限温度は前記の真空値の為に２０００℃付近であ
る。
０℃の温度下で実施される。しかしながら、発明の特定
の具体例に従うと、真空下での処理を含む段階は、当該
真空下で少なくとも１５００℃で且つこの温度から六硼
化物の気化温度の範囲になり得る温度で実施される。一
般に上限温度は前記の真空値の為に２０００℃付近であ
る。
【００３３】好ましい方法において、室温から少なくと
も１４００℃への温度上昇は、真空下で且つ従来の製造
方法と比較して相対的に速い速度で実施され、これはか
なりの時間及びエネルギーの節約を可能にする。更に一
度所望される温度に達したらプラトー（ｐｌａｔｅａ
ｕ）で生成物を保持する必要はない。
も１４００℃への温度上昇は、真空下で且つ従来の製造
方法と比較して相対的に速い速度で実施され、これはか
なりの時間及びエネルギーの節約を可能にする。更に一
度所望される温度に達したらプラトー（ｐｌａｔｅａ
ｕ）で生成物を保持する必要はない。
【００３４】この場合、第１段階における化合物の加熱
は、例えば２００℃／ｈ〜１０００℃／ｈの範囲の速度
で実施される。
は、例えば２００℃／ｈ〜１０００℃／ｈの範囲の速度
で実施される。
【００３５】他方では、もしこの第１段階の間にプラト
ーが前記の温度範囲に保持されるならば、このプラトー
の持続は一般に長くとも３時間である。
ーが前記の温度範囲に保持されるならば、このプラトー
の持続は一般に長くとも３時間である。
【００３６】本発明の製造方法の第２段階において、六
硼化物は中性ガス下又は水素下で、前記の段階の温度に
少なくとも等しい温度に保持される。
硼化物は中性ガス下又は水素下で、前記の段階の温度に
少なくとも等しい温度に保持される。
【００３７】好ましくは、第２段階の処理は、少なくと
も１６００℃で実施される。この温度は、特に、出発粉
末の粒子径分布に依存し、より粗い粉末はより高い温度
を必要とする。一般に、運転は少なくとも１８００℃の
温度で実施される。
も１６００℃で実施される。この温度は、特に、出発粉
末の粒子径分布に依存し、より粗い粉末はより高い温度
を必要とする。一般に、運転は少なくとも１８００℃の
温度で実施される。
【００３８】ここで完全な説明の為に、用語中性ガス
は、前記の条件下で六硼化物又は珪素と反応が不可能な
ガスの全てを示す。従って、本発明の製造方法の実施に
は、特に希ガスが完全に適している。
は、前記の条件下で六硼化物又は珪素と反応が不可能な
ガスの全てを示す。従って、本発明の製造方法の実施に
は、特に希ガスが完全に適している。
【００３９】希ガスは、元素のヘリウム、ネオン、アル
ゴン、キセノン及びラドンを含む事が考えられる。
ゴン、キセノン及びラドンを含む事が考えられる。
【００４０】詳細な具体例によれば、第２段階はアルゴ
ン下で実施される。
ン下で実施される。
【００４１】最後に、この第２段階は水素下でも実施さ
れ得る。
れ得る。
【００４２】この同じ処理段階の間の圧力は、通常少な
くとも１００ｍｍＨｇ（１．３３×１０4 Ｐａ）であ
り、好ましくは大気圧付近にある。
くとも１００ｍｍＨｇ（１．３３×１０4 Ｐａ）であ
り、好ましくは大気圧付近にある。
【００４３】この第２段階の持続は、通常は３時間より
短い。事実、本発明の製造方法は、中性ガス又は水素下
で必ずしもプラトーを必要とせず、この事実により時間
及びエネルギーの節約を得ることを可能にする。
短い。事実、本発明の製造方法は、中性ガス又は水素下
で必ずしもプラトーを必要とせず、この事実により時間
及びエネルギーの節約を得ることを可能にする。
【００４４】一度この第２段階が完了したら、好ましく
は、まだ中性ガス又は水素下で、生成物の冷却が実施さ
れる。
は、まだ中性ガス又は水素下で、生成物の冷却が実施さ
れる。
【００４５】限定するわけではない具体例を挙げる。
【００４６】
【実施例】以下の手順（ＮＦ Ｔ ５１−０６３）に従
って、予め石油中の静水密度の計測が実施される： −試料の乾燥重量を計量する：Ｍ1 −真空下で、溶液中又は試料上に更に泡が存在しなくな
るまで、すなわち約３０ 分間に渡り試料を石油槽中に浸す −試料を石油中で計量する：Ｍ2 −予め簡単に乾燥した、石油を浸透させた試料を計量す
る：Ｍ3
って、予め石油中の静水密度の計測が実施される： −試料の乾燥重量を計量する：Ｍ1 −真空下で、溶液中又は試料上に更に泡が存在しなくな
るまで、すなわち約３０ 分間に渡り試料を石油槽中に浸す −試料を石油中で計量する：Ｍ2 −予め簡単に乾燥した、石油を浸透させた試料を計量す
る：Ｍ3
【００４７】石油中の静水密度は次の式により与えられ
る： Ｍ1 ｄ／（Ｍ3 −Ｍ2 ） ｄは石油の密度である。
る： Ｍ1 ｄ／（Ｍ3 −Ｍ2 ） ｄは石油の密度である。
【００４８】例１ 平均粒子径が２０μｍの純粋なＬａＢ6 （ＣＥＲＡＣ
９９．５％）３ｇを取り、ポリビニルアルコールを基材
とした結合剤の１５％溶液４０ｍｇ及び珪素金属０．０
３ｇ（すなわち１重量％）と混合する。直径２５ｍｍの
ペレットを５ｔ／ｃｍ2 で加圧する。
９９．５％）３ｇを取り、ポリビニルアルコールを基材
とした結合剤の１５％溶液４０ｍｇ及び珪素金属０．０
３ｇ（すなわち１重量％）と混合する。直径２５ｍｍの
ペレットを５ｔ／ｃｍ2 で加圧する。
【００４９】以下の焼結サイクルを実施する： −１０ｍｂ（１．００×１０3 Ｐａ）より低い真空下で
２００℃／ｈの速度で１５５０℃まで上昇させる −アルゴン下（大気圧）で１００℃／ｈの速度で１９０
０℃まで上昇させる −２時間に渡るプラトー −アルゴン下で自然冷却
２００℃／ｈの速度で１５５０℃まで上昇させる −アルゴン下（大気圧）で１００℃／ｈの速度で１９０
０℃まで上昇させる −２時間に渡るプラトー −アルゴン下で自然冷却
【００５０】前記に説明された方法を使用して、静水密
度を計測すると、理論密度の９１％の密度を有する焼結
された生成物が示される。
度を計測すると、理論密度の９１％の密度を有する焼結
された生成物が示される。
【００５１】例２ 平均粒子径が２０μｍの純粋なＬａＢ6 （ＣＥＲＡＣ
９９．５％）３ｇを取り、ポリビニルアルコールを基材
とした結合剤の１５％溶液４０ｍｇ及び珪素金属０．１
５ｇ（すなわち５重量％）と混合する。
９９．５％）３ｇを取り、ポリビニルアルコールを基材
とした結合剤の１５％溶液４０ｍｇ及び珪素金属０．１
５ｇ（すなわち５重量％）と混合する。
【００５２】直径２５ｍｍのペレットを５ｔ／ｃｍ2 で
加圧する。
加圧する。
【００５３】以下の焼結サイクルを実施する： −１０ｍｂ（１．００×１０3 Ｐａ）より低い真空下で
３００℃／ｈの速度で８００℃まで上昇させる（結合剤
の除去） −１０ｍｂ（１．００×１０3 Ｐａ）より低い真空下で
１０００℃／ｈの速度で１６００℃まで上昇させる −アルゴン下（大気圧）で１００℃／ｈの速度で１８０
０℃まで上昇させる、 −アルゴン下で自然冷却
３００℃／ｈの速度で８００℃まで上昇させる（結合剤
の除去） −１０ｍｂ（１．００×１０3 Ｐａ）より低い真空下で
１０００℃／ｈの速度で１６００℃まで上昇させる −アルゴン下（大気圧）で１００℃／ｈの速度で１８０
０℃まで上昇させる、 −アルゴン下で自然冷却
【００５４】静水密度を計測すると、ペレットが理論密
度の９０％に焼結されていることが示される。
度の９０％に焼結されていることが示される。
Claims (8)
- 【請求項１】 焼結添加剤として珪素金属が使用され
る、六硼化ランタン又は六硼化ランタンと同型構造の六
硼化物を焼結するための方法。 - 【請求項２】 希土類又はアルカリ土類金属の六硼化物
が使用される請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 六硼化ランタンが使用される請求項１〜
２のいずれかに記載の方法。 - 【請求項４】 少なくとも０．１重量％の珪素金属量が
使用される請求項１〜３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 第１段階において、該六硼化物は、真空
下で少なくとも１４００℃の温度で加熱され、そして次
に第２段階において、該六硼化物は、中性ガス下又は水
素下で前記の温度に少なくとも等しい温度で保持される
請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 該六硼化物が該真空下で少なくとも１５
００℃の温度で保持される請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 該六硼化物が該中性ガス下又は水素ガス
下で、少なくとも１８００℃の温度で保持される請求項
１〜６のいずれかに記載の方法。 - 【請求項８】 該中性ガスが希ガスから選択される請求
項１〜７のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9005243A FR2661406A1 (fr) | 1990-04-25 | 1990-04-25 | Procede de frittage d'un hexaborure de lanthane ou hexaborure isostructural de celui-ci. |
| FR90-05243 | 1990-04-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04228474A JPH04228474A (ja) | 1992-08-18 |
| JPH06102578B2 true JPH06102578B2 (ja) | 1994-12-14 |
Family
ID=9396054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3119067A Expired - Lifetime JPH06102578B2 (ja) | 1990-04-25 | 1991-04-24 | 六硼化ランタン又は六硼化ランタンと同型構造の六硼化物を焼結するための方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0454532A1 (ja) |
| JP (1) | JPH06102578B2 (ja) |
| AU (1) | AU7527091A (ja) |
| CA (1) | CA2041107A1 (ja) |
| FI (1) | FI911988A (ja) |
| FR (1) | FR2661406A1 (ja) |
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