JPH0581970B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、高密度磁気記録媒体の製造に用いら
れる磁性粉末の製造方法に係り、特に粒子間の凝
集力が弱く分散性に優れた六方晶系フエライトか
らなる磁性粉末の製造方法に関する。 （従来の技術） 従来から、高密度磁気記録媒体を製造する方法
として、六方晶系フエライトの微粉末を結合剤、
溶剤および各種添加剤とともに混合して磁性塗料
を作製し、この磁性塗料を支持体上に塗布する方
法が知られている。 また、単一の六方晶系フエライトでは、保磁力
が大きく記録時に磁気ヘツドが飽和して磁気記録
が困難となるため、六方晶系フエライトの構成原
子の一部を特定の他の原子で置換することによ
り、その保磁力を磁気記録に適する値まで低減さ
せることも知られている。 このような磁気記録に用いる六方晶系フエライ
トの磁性粉末を製造する方法としては、六方晶系
フエライトの基本成分、保磁力低減のための置換
成分およびガラス形成成分を混合して加熱溶融さ
せ、この溶融物を急速に冷却して非晶質体とし、
これを熱処理して六方晶系フエライト微粒子を析
出させた後、これを粉砕して、得られた微粉末を
リン酸や酢酸等の希酸で処理してガラス形成成分
を溶解除去することによつて六方晶系フエライト
を分離抽出するといういわゆるガラス結晶化法が
よく用いられている。 （発明が解決しようとする問題点） ところで、このような従来の製造方法によつて
得られるBaフエライト等の六方晶系フエライト
の磁性粉末は、平均粒系が500〜800Åと非常に微
細であり、粒子形状が六角板状で、その板状比も
３〜５程度であるため、非常に凝集しやすい。 最近、高出力の磁気記録媒体の要求に対して、
磁性層における磁性粉末の充填量を高めることが
試みられているが、上記したように磁性粉末が凝
集しやすいために、磁性塗料の作製時に結合剤に
対する分散性を阻害して、形成した磁性層の表面
荒さが大きくなる等の欠点を生じ、これにより
Ｓ／Ｎ比の低下を招き、十分に性能が発揮されな
かつた。 本発明はこのような従来の事情に対処してなさ
れたもので、粒子間の凝集が少なく、分散性を向
上させた磁性粉末を製造する方法を提供すること
を目的とする。 ［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明の磁性粉末の製造方法は、六方晶系フエ
ライトの基本成分、保磁力低減のための置換成分
およびガラス形成成分の混合物を加熱溶融させた
後、急冷して非晶質体とする工程と、この非晶質
体に熱処理を施して六方晶系フエライトの結晶を
析出させ、これを乾式粉砕する工程と、得られた
結晶粉末に非磁性無機質微粉末を添加して湿式粉
砕を行つた後、希酸によつてガラス形成成分を溶
解除去して六方晶系フエライトの結晶を抽出する
工程とからなることを特徴としている。 本発明に使用する非磁性無機質微粉末として
は、不溶性で、その粒径が0.04〜0.5μｍの範囲と
なるものが適しており、例えばアルミナ、煙霧質
シリカ、ジルコニア、マグネシヤ等が挙げられ、
特にアルミナ粉末が適している。この非磁性無機
質微粉末の粒径が0.04μｍ未満であるとフエライ
ト粒子間への分散が均一に行なわれずフエライト
粉末の分散性向上の効果が十分得られず、また
0.5μｍを超えてもその効果が十分得られない。 そして、この非磁性無機質微粉末の添加量は、
熱処理後の結晶粉末に対して0.05〜1.0重量％の
範囲が好ましい。非磁性無機質微粉末の添加量が
0.05重量％未満であると分散性向上の効果が十分
に得られず、1.0重量％を超えると得られる六方
晶系フエライトの磁性に悪影響をあたえる可能性
がある。 なお、本発明方法は、 一般式：AFe_12-xM_xO₁₉ （式中、ＡはBa、Sr、Pbから選ばれた１種以上
の元素を、ＭはIn、Zn−Ge、Zn−Nb、Zn−Ｖ、
Co−Ti、Co−Geの１種以上の置換元素または元
素の組合わせを、またＸは０〜2.5の正の数をそ
れぞれ表す。）で示されるような置換型六方晶系
フエライトからなる磁性粉末の製造に適している
が、これに限定されるものではない。 （作用） 本発明の磁性粉末の製造方法において、熱処理
後の結晶物を湿式粉砕する際に非磁性無機質微粉
末を添加することによつて、この湿式粉砕時に結
晶物と十分に混合され、次いで結晶物中のガラス
形成成分を希酸で溶解する際に非磁性無機質微粉
末粒子が六方晶系フエライトの粒子間に入り込む
ので、六方晶系フエライト間の凝集力が低下して
分散性を向上する。 （実施例） 次に本発明をマグネトプランバイト型Baフエ
ライトからなる磁性粉末の製造に適用した実施例
について詳細に説明する。 実施例 まず、Baフエライトのフエライト成分Fe₂O₃
と、保磁力低減のための置換成分TiO₂、CoOと、
ガラス形成成分BaO、B₂O₃とをBaO20〜50mol
％、B₂O₃20〜50mol％、Fe₂O₃12〜40mol％、
TiO₂0〜6mol％、CoO0〜6mol％の組成比となる
ように、BaCO₃、Fe₂O₃、TiO₂、Co₃O₄および
H₃BO₃を所定量秤量し、これらを十分に混合し
た後、この混合物を白金るつぼに収容し、高周波
誘電加熱ヒータを用いて1300℃で加熱溶融して、
次いでこの溶融物を水冷高速双ロール上で圧延急
冷して40〜50μｍ厚の非晶質体を作成した。次
に、この非晶質体を耐熱容器に充填し電気炉内に
収容して、50℃／時間の速度で800℃まで昇温し、
800℃で６時間保持して、Baフエライトの結晶を
析出させた。次いで、得られたBaフエライトの
結晶をブラウン型クラツシヤーを用いて乾式粉砕
し粉砕粒度100〜300μｍの粉末とした。次に、こ
の乾式粉砕した結晶粉末に対して200重量％の水
と0.5重量％のアルミナ（Al₂O₃、平均粒径0.1μ
ｍ）粉末を加えて、ボールミルによりアルミナボ
ールを使用して、約10時間湿式粉砕を行つて平均
粒径約1μｍの微粉末とした。次に、湿式微粉砕
後の微粉末を10％の酢酸溶液で洗浄してガラス形
成成分（BaO、B₂O₃）を溶解除去し、ついでデ
カンテーシヨン法により水洗を繰返してガラス形
成成分の完全な除去を行い、脱水および乾燥する
ことにより平均粒径0.05μｍの六方晶径Baフエラ
イト粉末を得た。 このようにして得たBaフエライト粉末100ｇを
メチルエチルケトンートルエンの１：１混合溶剤
200ｇに懸濁させ、これにレシチン３ｇを加えて
サンドグラインダーを用いて４時間分散した。つ
いで、この分散液にポリウレタン樹脂の35重量％
酢酸メチル溶液50ｇを加え、さらに２時間分散し
た後、過して磁性塗料を作製した。この磁性塗
料を厚さ25μｍのポリエステルフイルム上にロー
ルコータ法にて磁界配向下で塗布し、乾燥トンネ
ル炉によつて100℃において乾燥することにより、
膜厚10μｍの磁性記録層を形成し磁気記録体を製
造した。 また、本発明方法との比較のため、ボールミル
による湿式粉砕の際にアルミナ粉末を添加しない
以外は実施例と同一条件で磁性粉末を作製した。
この磁性粉末を用いて実施例と同一条件で磁気記
録体を製造した。 これらの磁気記録媒体の平均表面粗さと角形比
を調べた結果を次表に示す。なお、平均表面粗さ
はターリーステツプにて調査した。

【表】 上記の表からも明らかなように、この実施例で
作製した磁性粉末は、従来の方法により作製した
磁性粉末に比べて凝集塊も小さく分散性に優れて
いるため、表面の平滑性と高い配向度を同時に満
足して優れた磁性塗膜を形成することができる。 ［発明の効果］ 以上の説明からも明らかなように、本発明の磁
性粉末の製造方法によれば、希酸によりガラス形
成成分を溶解除去する際に、非磁性無機質微粉末
を添加することによつて、得られる六法晶系フエ
ライト粉末の粒子間に非磁性無機質微粉末が混入
して、六方晶系フエライト間の凝集力を低下させ
るので、分散性に優れた磁性粉末が得られる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 六方晶系フエライトの基本成分、保磁力低減
   のための置換成分およびガラス形成成分の混合物
   を加熱溶融させた後、急冷して非晶質体とする工
   程と、この非晶質体に熱処理を施して六方晶系フ
   エライトの結晶を析出させ、これを乾式粉砕する
   工程と、得られた結晶粉末に非磁性無機質微粉末
   を添加して湿式粉砕を行つた後、希酸によつてガ
   ラス形成成分を溶解除去して六方晶系フエライト
   の結晶を抽出する工程とからなることを特徴とす
   る磁性粉末の製造方法。 ２ 非磁性無機質微粉末の粒径が、0.04〜0.5μｍ
   の範囲である特許請求の範囲第１項記載の磁性粉
   末の製造方法。 ３ 非磁性無機質微粉末の添加量が、乾式粉砕し
   た熱処理後の結晶粉末に対して0.05〜1.0重量％
   の範囲である特許請求の範囲第１項または第２項
   記載の磁性粉末の製造方法。 ４ 非磁性無機質微粉末がアルミナ粉末である特
   許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項
   記載の磁性粉末の製造方法。