JPH0572579A - Organic nonlinear optical material and its production - Google Patents
Organic nonlinear optical material and its productionInfo
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- JPH0572579A JPH0572579A JP23461591A JP23461591A JPH0572579A JP H0572579 A JPH0572579 A JP H0572579A JP 23461591 A JP23461591 A JP 23461591A JP 23461591 A JP23461591 A JP 23461591A JP H0572579 A JPH0572579 A JP H0572579A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、有機非線形光学材料お
よびその製造方法に関する。将来の光通信、光配線や光
情報処理などにおいては、非線形光学材料が重要な役割
を担うものと期待されている。特に、有機高分子材料
は、加工性が良好であり、ゲスト分子への対応性が大き
く、また安価であることなどから、有機非線形光学材料
に対する期待は大きなものがある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an organic nonlinear optical material and a method for manufacturing the same. Nonlinear optical materials are expected to play an important role in future optical communication, optical wiring and optical information processing. In particular, organic polymer materials have good workability, are highly compatible with guest molecules, and are inexpensive. Therefore, there are great expectations for organic nonlinear optical materials.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、有機ポリマー薄膜は、安価かつ手
軽であるため、一般に、スピンコート法により形成され
ていた。そして、このようなポリマー膜を有機非線形光
学材料として利用しようとする場合には、これをポーリ
ングするのであるが、従来のポーリングにおいては、
膜中の不純物に起因する絶縁破壊により、膜に十分な電
圧が印加できない（一般の膜では約 100Ｖ／μｍが限界
である）ため、極性分子が十分に配向せず、またスピ
ンコート法により膜を形成するため、基板を大気中に取
り出す必要があるなどの欠点がある。2. Description of the Related Art Conventionally, organic polymer thin films have been generally formed by spin coating because they are inexpensive and convenient. Then, when such a polymer film is used as an organic nonlinear optical material, it is polled, but in the conventional poling,
Due to the dielectric breakdown caused by impurities in the film, a sufficient voltage cannot be applied to the film (the limit for general films is about 100 V / μm), so polar molecules are not sufficiently oriented, and the film is formed by spin coating. Therefore, there is a defect that the substrate needs to be taken out into the atmosphere in order to form.
【０００３】一方、最近になって、蒸着重合による有機
ポリマー薄膜の形成方法が提案された（日経ニューマテ
リアル、１９８９年１２月１１日号、９３〜１０１
頁）。この方法は、不純物の少ない膜が得られるた
め、絶縁性等の膜本来の機能が向上すること、ドライ
プロセスであるため、スピンコート法と異なり、基板を
空気中に取り出す必要がないので、半導体プロセスにお
いて全工程を真空中で行うことができることなどの多大
な利点が期待される。そして、この方法によれば、ポリ
アミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリユリア、
ポリアゾメチンなどのボリマー膜を得ることが可能であ
り、また脂肪族アミンとエポキシとの反応によりエポキ
シ系ポリマー膜の製造も可能である。On the other hand, recently, a method for forming an organic polymer thin film by vapor deposition polymerization has been proposed (Nikkei New Material, December 11, 1989, 93-101).
page). In this method, since the film has few impurities, the original functions of the film such as insulation are improved, and since it is a dry process, it is not necessary to take the substrate out into the air unlike the spin coating method. A great advantage such as the fact that all steps in the process can be performed in vacuum is expected. And according to this method, polyamide, polyimide, polyamide-imide, polyurea,
It is possible to obtain a polymer film such as polyazomethine, and it is also possible to produce an epoxy polymer film by reacting an aliphatic amine with an epoxy.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかして、本発明は、
上記の如き欠点を生じることなく、優れた有機非線形光
学材料を得ようとするものである。Therefore, the present invention is
It is intended to obtain an excellent organic nonlinear optical material without causing the above-mentioned drawbacks.
【０００５】本発明は、即ち、極性分子が十分に配向さ
れた有機非線形光学材料を提供すること、および大気に
触れることなく、そのような材料を製造することのでき
る方法を提供することを目的とする。The present invention thus aims to provide an organic non-linear optical material in which polar molecules are well oriented and a method by which such material can be produced without exposure to the atmosphere. And
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明によれば、上記課
題を解決するため、モノマーを真空中で加熱して蒸発さ
せ、基板上で高分子薄膜を形成させることにより得られ
た、極性を有するポリマー薄膜をポーリングして得られ
る有機非線形光学材料が提供される。According to the present invention, in order to solve the above-mentioned problems, the polarity obtained by heating and evaporating a monomer in a vacuum to form a polymer thin film on a substrate is improved. An organic nonlinear optical material obtained by poling a polymer thin film having the same is provided.
【０００７】本発明によれば、また、モノマーを真空中
で加熱して蒸発させ、基板上で高分子薄膜を形成させ、
これにより得られた、極性を有するポリマー薄膜をポー
リングすることを特徴とする有機非線形光学材料の製造
方法が提供される。According to the present invention, the monomer is heated in vacuum to evaporate to form a polymer thin film on the substrate.
There is provided a method for producing an organic nonlinear optical material, which comprises poling the polymer thin film having polarity obtained as described above.
【０００８】[0008]
【作用】本発明においては、モノマーを真空中で加熱し
て蒸発させ、基板上で高分子薄膜を形成させることによ
り得られた、極性を有するポリマー薄膜、即ち、ＣＶＤ
もしくは蒸着重合により製膜された極性を有するポリマ
ー薄膜を用い、これをポーリングする。しかして、本発
明によれば、膜中の不純物が少なく、従って絶縁破壊
が少ないため、ポーリングにさいして大きな電圧を印加
することが可能であり、よって非線形光学定数の大きな
材料を得ることができ、またドライプロセスで成膜す
るから、全ての工程を大気に触れることなく、真空中で
行うことができるという利点が得られる。In the present invention, a polar polymer thin film obtained by heating and evaporating a monomer in a vacuum to form a polymer thin film on a substrate, that is, CVD
Alternatively, a polar polymer thin film formed by vapor deposition polymerization is used and this is poled. According to the present invention, however, since the amount of impurities in the film is small and therefore the dielectric breakdown is small, it is possible to apply a large voltage during poling, and thus a material having a large nonlinear optical constant can be obtained. Moreover, since the film is formed by the dry process, there is an advantage that all steps can be performed in a vacuum without exposure to the atmosphere.
【０００９】従って、本発明を利用して、非線形光学材
料デバイスを製造しようとする場合、例えば、基板上に
下部電極を蒸着し、次いで本発明に従い、この基板上
で、ポリマー薄膜を製膜し（コア層およびクラッド層の
作製）、上部電極を蒸着し、エッチングにより導波路を
形成し、次いでポーリングを行う如き全工程をまたは下
部電極蒸着する最初の工程を除く全工程を真空中で行う
ことができる。Therefore, when the present invention is used to manufacture a nonlinear optical material device, for example, a lower electrode is vapor-deposited on a substrate, and then a polymer thin film is formed on the substrate according to the present invention. (Preparation of core layer and clad layer), vapor deposition of upper electrode, formation of waveguide by etching, and then poling, or all steps except the first step of vapor deposition of lower electrode You can
【００１０】尚、蒸着重合を行うにさいしては、特願平
３−１３２４４８号において提案した如きＭＬＤ法を用
いて、成膜を行うこともできる。In vapor deposition polymerization, the MLD method as proposed in Japanese Patent Application No. 3-132448 can be used to form a film.
【００１１】本発明の有機非線形光学材料を構成するポ
リマー膜の形成に有用なモノマーの具体例としては、下
記のものを挙げることができる。Specific examples of the monomer useful for forming the polymer film constituting the organic nonlinear optical material of the present invention include the following.
【００１２】[0012]
【化１】 [Chemical 1]
【００１３】[0013]
【化２】 [Chemical 2]
【００１４】[0014]
【化３】 [Chemical 3]
【００１５】[0015]
【化４】 [Chemical 4]
【００１６】[0016]
【化５】 [Chemical 5]
【００１７】[0017]
【化６】 [Chemical 6]
【００１８】[0018]
【化７】 [Chemical 7]
【００１９】例えば、上記２−（２−アミノエチルアミ
ノ）−５−ニトロピリジンとビフェニルエポキシとをモ
ノマーとして用いた場合には、下記の如き構造式（Ａ）
を有するポリマーが基板上で形成される。For example, when 2- (2-aminoethylamino) -5-nitropyridine and biphenyl epoxy are used as monomers, the following structural formula (A)
A polymer having a is formed on the substrate.
【００２０】[0020]
【化８】 [Chemical 8]
【００２１】[0021]
【実施例】以下に、実施例を挙げて、本発明をさらに説
明する。EXAMPLES The present invention will be further described below with reference to examples.
【００２２】通常のＣＶＤ装置を用い、２−（２−アミ
ノエチルアミノ）−５−ニトロピリジン（化合物１）と
ビフェニルエポキシ（化合物２）とを別々のセルから加
熱して蒸発させ、下記の条件下にＣＶＤによりポリマー
薄膜を形成した。ポリマーは、上記の構造式（Ａ）で示
される如く、極性を有するペンダント型となる。Using a normal CVD apparatus, 2- (2-aminoethylamino) -5-nitropyridine (compound 1) and biphenylepoxy (compound 2) were heated and evaporated from separate cells under the following conditions. A polymer thin film was formed below by CVD. The polymer becomes a pendant type having polarity as shown by the structural formula (A).
【００２３】ＣＶＤ製膜条件 基板： 下部電極としてＡｕを1000Å蒸着した石英
基板 基板温度： ３１℃ ガス圧： ２〜3.5 ×10-5Torr 蒸着レート：３〜５Å／ｓ 蒸着時間： ２時間 セル温度： 化合物１／７０〜７２℃ 化合物２／ 100
〜105 ℃ 膜厚： ２μｍ CVD film forming conditions Substrate: Quartz substrate with 1000 Å vapor-deposited Au as a lower electrode Substrate temperature: 31 ° C. Gas pressure: 2-3.5 × 10 −5 Torr Deposition rate: 3-5 Å / s Deposition time: 2 hours Cell temperature : Compound 1/70 to 72 ° C. Compound 2/100
~ 105 ℃ film thickness: 2μm
【００２４】次に、マスクを膜面にセットし、Ａｌを10
00Å蒸着して上部電極とした。この時の素子構造を図１
に示す。さらに、電源からの電極を上部に圧着し、つぎ
の条件でポーリングを行った。Next, a mask is set on the film surface and Al is applied to 10
00Å Evaporation was used as the upper electrode. Figure 1 shows the device structure at this time.
Shown in. Further, an electrode from a power source was pressure-bonded to the upper portion, and poling was performed under the following conditions.
【００２５】ポーリング条件 基板温度： ８０℃ 印加電圧： 400Ｖ 電圧印加時間：２０分 Polling conditions Substrate temperature: 80 ° C. Applied voltage: 400 V Voltage applied time: 20 minutes
【００２６】基板温度が室温まで低下した後、電圧を切
った。ポーリング中の絶縁破壊は観測されなかった。こ
のことから、絶縁破壊電圧が通常の膜の２倍（約200 Ｖ
／μｍ）まで向上したことがわかる。また、一連の作業
は、基板を取り出すことなく、全て真空中で行った。ポ
ーリング後の膜の電気光学定数はｒ33＝２０pm/Vであ
り、空気中でのポーリング時（ｒ33＝８pm/V) の２倍以
上の値であった。これらのことから、この方法は、膜の
絶縁破壊を防ぎ、かつ、真空中での基板の一貫処理にも
有効であることがわかる。After the substrate temperature was lowered to room temperature, the voltage was turned off. No dielectric breakdown was observed during poling. Therefore, the breakdown voltage is twice as high as that of a normal film (about 200 V
/ Μm). The series of operations were all performed in vacuum without taking out the substrate. The electro-optical constant of the film after poling was r 33 = 20 pm / V, which was more than twice the value when poling in air (r 33 = 8 pm / V). From these facts, it can be seen that this method is effective for preventing dielectric breakdown of the film and for consistent treatment of the substrate in vacuum.
【００２７】[0027]
【発明の効果】本発明によれば、極性分子が十分に配向
された有機非線形光学材料が得られ、また、そのような
材料の製造を大気に触れることなく行うことができる、
という大きな利点が得られる。According to the present invention, it is possible to obtain an organic nonlinear optical material in which polar molecules are sufficiently oriented, and such a material can be produced without exposure to the atmosphere.
That is a big advantage.
【図１】図１は、本発明の実施例で試作した素子構造を
示す模式図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図で
ある。FIG. 1 is a schematic view showing a device structure prototyped in an embodiment of the present invention, (a) is a plan view and (b) is a sectional view.
１…石英基板 ２…下部電極 ３…上部電極 ４…ポリマー膜 1 ... Quartz substrate 2 ... Lower electrode 3 ... Upper electrode 4 ... Polymer film
Claims (2)
基板上で高分子薄膜を形成させることにより得られた、
極性を有するポリマー薄膜をポーリングして得られる有
機非線形光学材料。1. A monomer is heated in a vacuum to evaporate,
Obtained by forming a polymer thin film on the substrate,
An organic nonlinear optical material obtained by poling a polymer thin film having polarity.
基板上で高分子薄膜を形成させ、これにより得られた、
極性を有するポリマー薄膜をポーリングすることを特徴
とする有機非線形光学材料の製造方法。2. The monomer is heated in a vacuum to evaporate,
The polymer thin film was formed on the substrate, which was obtained.
A method for producing an organic nonlinear optical material, comprising poling a polymer thin film having polarity.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23461591A JPH0572579A (en) | 1991-09-13 | 1991-09-13 | Organic nonlinear optical material and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23461591A JPH0572579A (en) | 1991-09-13 | 1991-09-13 | Organic nonlinear optical material and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0572579A true JPH0572579A (en) | 1993-03-26 |
Family
ID=16973824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23461591A Withdrawn JPH0572579A (en) | 1991-09-13 | 1991-09-13 | Organic nonlinear optical material and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0572579A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0706036A2 (en) | 1994-10-04 | 1996-04-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Apparatus and method for transmitting and receiving ultrasonic waves having an acoustoelectric, ultrasonic transducer |
-
1991
- 1991-09-13 JP JP23461591A patent/JPH0572579A/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0706036A2 (en) | 1994-10-04 | 1996-04-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Apparatus and method for transmitting and receiving ultrasonic waves having an acoustoelectric, ultrasonic transducer |
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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