JP2762019B2 - Manufacturing method of ferroelectric thin film - Google Patents
Manufacturing method of ferroelectric thin filmInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、基板上に単一分極の強
誘電体薄膜を製造する方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a monopolar ferroelectric thin film on a substrate.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、誘電バルク体は、図６に示すよ
うに、ドメイン（ｄｏｍａｉｎ，強誘電分域）ｄがラン
ダムの方向を向いた分極構造をしている。ｃ軸（上下
軸）配向した誘電体薄膜においては、図５に示されるよ
うに、ドメインｄの方向を一方向に揃えることは可能で
あるが、その＋，−の方向は１８０°ランダムに回転し
ており、従来は、単一分極層を有する誘電体薄膜を得る
ことは難しかった。2. Description of the Related Art In general, as shown in FIG. 6, a dielectric bulk material has a polarization structure in which domains (domains) are oriented in random directions. In the dielectric thin film oriented in the c-axis (vertical axis), as shown in FIG. 5, the direction of the domain d can be aligned in one direction, but the + and-directions are rotated by 180 ° at random. Conventionally, it has been difficult to obtain a dielectric thin film having a single polarization layer.
【０００３】このため、焦電特性（例えば、赤外線を受
けた時に生じる電荷の大きさ）あるいは圧電特性（圧力
を受けた時に生じる電荷の大きさ）も理論値と比較して
あまり大きな値を得ることが難しかった。これに対処す
るため、従来のほとんどすべてのバルク試料及び薄膜試
料では、ポーリングと呼ばれる分極処理が必要であっ
た。For this reason, the pyroelectric characteristic (eg, the magnitude of the charge generated when receiving infrared rays) or the piezoelectric characteristic (the magnitude of the charge generated when pressure is received) also obtains a value that is much larger than the theoretical value. It was difficult. In order to cope with this, almost all conventional bulk samples and thin film samples require a polarization treatment called poling.
【０００４】特開平５−７０１０３号公報には、０．０
６Torr以上の酸素雰囲気下で、レーザビームを利用した
蒸着法により、基板上にＰｂＴｉＯ3 、ＢａＴｉＯ3 又
はＬｉＴａＯ3 等の無機誘電体薄膜を製造する方法が記
載されている。[0004] JP-A-5-70103 discloses that 0.0
A method of manufacturing an inorganic dielectric thin film such as PbTiO 3 , BaTiO 3, or LiTaO 3 on a substrate by an evaporation method using a laser beam in an oxygen atmosphere of 6 Torr or more is described.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように分極処理（ポーリング）を施す場合は、工程が多
くなり、また、あまり複雑なパターンの素子（基板）に
はポーリングをすることができなかった。また、特開平
５−７０１０３号公報記載の誘電体薄膜は、図５に示さ
れるように、ドメインｄは一方向に揃っているが、その
＋，−の方向は１８０°ランダムに回転している構造で
あるので、焦電特性を向上させるためにポーリングが必
要であった。However, when the polarization treatment (poling) is performed as described above, the number of steps is increased, and it is not possible to perform polling on an element (substrate) having a very complicated pattern. Was. Further, in the dielectric thin film described in JP-A-5-70103, as shown in FIG. 5, the domains d are aligned in one direction, but the + and-directions are rotated 180 ° at random. Due to the structure, polling was required to improve the pyroelectric properties.
【０００６】本発明は上記の諸点に鑑みなされたもの
で、本発明の目的は、焦電体薄膜の作成時又は／及び成
膜後の冷却時に、リング電極、網状電極等の電極を使用
し、基板に対して垂直方向に電場勾配をつけることによ
り、単一分極の焦電体薄膜を得る方法を提供することに
ある。The present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to use an electrode such as a ring electrode or a mesh electrode at the time of forming a pyroelectric thin film and / or at the time of cooling after film formation. Another object of the present invention is to provide a method for obtaining a monopolar pyroelectric thin film by applying an electric field gradient in a direction perpendicular to a substrate.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段及び作用】上記の目的を達
成するために、本発明の強誘電体薄膜の製造方法は、図
１に示すように、基板４上に強誘電体薄膜を相転移点Ｔ
ｃよりも低い温度で成膜している過程中又は／及び成膜
後に、相転移点Ｔｃよりも低い温度においてターゲット
（原料化合物）３と基板４との間に電圧を印加すること
を特徴としている。１０，１１はリング電極、１２は電
源である。なお、リング電極の代わりに網状電極等を用
いても差し支えない。To achieve SUMMARY and effects of the Invention The above object, the manufacturing method of the ferroelectric thin film of the present invention, as shown in FIG. 1, the phase transition a ferroelectric thin film on the substrate 4 Point T
A voltage is applied between the target (raw material compound) 3 and the substrate 4 at a temperature lower than the phase transition point Tc during or / and after the film formation at a temperature lower than c. I have. 10 and 11 are ring electrodes, and 12 is a power supply. Note that a mesh electrode or the like may be used instead of the ring electrode.
【０００８】また、図２に示すように、ターゲット３と
基板４との間にのみ電極１０を配置し、電源１２の＋側
又は−側を基板４に直接接続するように構成して、本発
明の方法を実施することも可能である。上記の方法を実
施する際に、成膜方法を紫外光レーザを使用した方法と
するのが好ましい。具体的には、成膜方法をエキシマレ
ーザの光化学的エネルギーによるスパッタリング法とす
るのが好ましい。 また、成膜方法を高周波（ｒｆ）スパ
ッタリング法、直流（ｄｃ）スパッタリング法、化学気
相蒸着法（ＣＶＤ）、反応性蒸着法、分子線ビームエピ
タキシー法（ＭＢＥ）、イオンプレーティング法等の他
の成膜方法とすることも可能である。Further, as shown in FIG. 2, an electrode 10 is arranged only between the target 3 and the substrate 4, and the + side or the − side of the power source 12 is directly connected to the substrate 4. It is also possible to carry out the method of the invention. In carrying out the above method, it is preferable that the film formation method is a method using an ultraviolet laser. Specifically, the excimer
Sputtering by photochemical energy of laser
Preferably. In addition , a film forming method such as a high frequency (rf) sputtering method, a direct current (dc) sputtering method, a chemical vapor deposition method (CVD), a reactive deposition method, a molecular beam epitaxy method (MBE), an ion plating method, and the like. It is also possible to adopt a film forming method.
【０００９】また、基板４として、単結晶基板（Ｍｇ
Ｏ、ＳｒＴｉＯ3 等）又は電荷読み取り素子（例えば、
ＣＣＤ又はＭＯＳ型ＦＥＴ等）とするのが望ましい。本
発明において用いられる強誘電体としては、分極構造を
有する誘電材料のすべてを用いることができる。例え
ば、ＰｂＴｉＯ3 、又は一部の元素をＺｒ又はＬａで置
換した化合物、すなわち、 （Ｐｂx Ｌａ1-x ）（Ｔｉy Ｚｒ1-y ）Ｏ3 （ただし、
０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１） ＬｉＴａＯ3 、又はＴａをＮｂで置換した化合物、すな
わち、Ｌｉ（Ｔａx Ｎｂ1-x ）Ｏ3 （ただし、０≦ｘ≦
１） ＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 、ＣａＴｉＯ3 ＰＶＤＦ（ポリビニリデンフルオライド）等の有機強誘
電材料等の焦電特性及び圧電特性を有する誘電材料を挙
げることができる。The substrate 4 is a single crystal substrate (Mg)
O, SrTiO 3 etc.) or a charge reading element (eg,
It is preferable to use a CCD or a MOS FET. As the ferroelectric used in the present invention, any dielectric material having a polarization structure can be used. For example, PbTiO 3 or a compound in which some elements are substituted with Zr or La, that is, (Pb x La 1-x ) (Ti y Zr 1-y ) O 3 (however,
0 ≦ x ≦ 1, 0 ≦ y ≦ 1) LiTaO 3 or a compound in which Ta is substituted with Nb, that is, Li (Ta x Nb 1-x ) O 3 (where 0 ≦ x ≦
1) Dielectric materials having pyroelectric properties and piezoelectric properties such as organic ferroelectric materials such as BaTiO 3 , SrTiO 3 , and CaTiO 3 PVDF (polyvinylidene fluoride) can be given.
【００１０】ｃ軸（上下軸）配向した焦電体薄膜を合成
することにより、図５に示すような、結晶のドメインｄ
が一方向に揃った構造を実現する。この時、図１又は図
２に示すように、相転移点Ｔｃよりも低い温度で成膜中
又は成膜後の冷却時、あるいはその両方にリング電極１
０（又は網電極等）を使用し、相転移点Ｔｃよりも低い
温度において基板４に対して垂直方向に電場勾配をつけ
ることにより、図４に示すような分極方向が一方向に揃
った分極率の高い焦電体薄膜を得ることが可能となる。
上記の効果により、従来不可欠であったポーリング（分
極処理）の工程が不要となり、工程が大幅に簡素化でき
るとともに、従来難しかった複雑な形状の素子へのパタ
ーン形成も可能となり、適用範囲が非常に広がる。本発
明の方法を実施するに当たり、基板と電極との間の距離
が５ｍｍの場合、印加する電圧は１００〜５０００Ｖ、
望ましくは５００〜１５００Ｖである。印加する電圧の
値は、基板−電極間距離により異なり、上記の値を距離
の値をも含めた値に換算すると、約２００〜１００００
Ｖ／ｃｍ、望ましくは約１０００〜３０００Ｖ／ｃｍと
なる。By synthesizing a pyroelectric thin film oriented in the c-axis (vertical axis), a crystal domain d as shown in FIG.
Is realized in one direction. At this time, as shown in FIG. 1 or FIG. 2, the ring electrode 1 is formed at a temperature lower than the phase transition point Tc during film formation, during cooling after film formation, or both.
0 (or mesh electrode, etc.) and lower than the phase transition point Tc
By giving an electric field gradient perpendicular to the substrate 4 at the temperature, it becomes possible to obtain a pyroelectric thin film having a high polarizability and having a uniform polarization direction as shown in FIG.
Due to the above effects, the poling (polarization process) step, which was indispensable in the past, becomes unnecessary, and the process can be greatly simplified. In addition, it is possible to form a pattern on a device having a complicated shape, which was difficult in the past. Spread. In carrying out the method of the present invention, when the distance between the substrate and the electrode is 5 mm, the applied voltage is 100 to 5000 V,
Preferably, it is 500 to 1500 V. The value of the voltage to be applied varies depending on the distance between the substrate and the electrode.
V / cm, preferably about 1000-3000 V / cm.
【００１１】[0011]
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細
に説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるも
のではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変
更して実施することが可能なものである。図３に、実施
例において用いた装置の概略構成を示す。図３におい
て、１は成膜容器（真空チャンバ）、２はレーザ発振
器、３はターゲット（原料化合物）、４は基板、５は酸
素ガス等を導入するガス導入路をそれぞれ示している。
この場合、レーザ発振器２からは、紫外光であるエキシ
マレーザが発振されるようなされており、このレーザビ
ーム６は、レンズ７及び成膜容器１に設けたレーザ導入
口８をそれぞれ通過してターゲット３に照射される。そ
してターゲット３から生成する励起種等が、上記ターゲ
ット３と相対向して配置された基板４に蒸着し、これに
より成膜が行われる。１０，１１はリング電極である。
この成膜装置は、エネルギ源（レーザ）２と成膜容器
（真空チャンバ）１とが分離しているところに特徴があ
り、このため広範囲のガス圧力（１０-1 Torr〜常圧）
下での成膜が可能となる。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples, and the present invention may be practiced by appropriately changing the gist of the invention. Is possible. FIG. 3 shows a schematic configuration of the apparatus used in the example. In FIG. 3, reference numeral 1 denotes a film forming container (vacuum chamber), 2 denotes a laser oscillator, 3 denotes a target (raw material compound), 4 denotes a substrate, and 5 denotes a gas introduction path for introducing oxygen gas or the like.
In this case, an excimer laser, which is ultraviolet light, is oscillated from the laser oscillator 2, and the laser beam 6 passes through the lens 7 and the laser inlet 8 provided in the film forming container 1, and passes through the target 7. 3 is irradiated. Excited species and the like generated from the target 3 are vapor-deposited on the substrate 4 disposed so as to face the target 3, whereby a film is formed. Reference numerals 10 and 11 are ring electrodes.
This film forming apparatus is characterized in that an energy source (laser) 2 and a film forming container (vacuum chamber) 1 are separated from each other. Therefore, a wide range of gas pressures (10 -1 Torr to normal pressure) is provided.
A film can be formed below.
【００１２】実施例１ 図３に示す装置を用いて、以下の条件で強誘電体を成膜
した。 成膜方法 ：エキシマレーザ（波長：１９３nm）を用い
たアブレーション法、 レーザ強度：約１ J/cm2 周波数 ：１０ Hz 成膜速度 ：０．１μm/hr 成膜温度 ：４００ ℃ ガス圧 ：５×１０-2 Torr 基板 ：Ｐｔ（白金）をコートした単結晶ＭｇＯ 印加電圧 ：１０００ V （成膜中） 基板−電極間距離：５ mmExample 1 A ferroelectric film was formed using the apparatus shown in FIG. 3 under the following conditions. Film forming method: Ablation method using excimer laser (wavelength: 193 nm), Laser intensity: about 1 J / cm 2 Frequency: 10 Hz Film forming rate: 0.1 μm / hr Film forming temperature: 400 ° C. Gas pressure: 5 × 10 -2 Torr substrate: single crystal MgO coated with Pt (platinum) Applied voltage: 1000 V (during film formation) Distance between substrate and electrode: 5 mm
【００１３】 図７に上記条件で作製したＰｂＴｉＯ３
薄膜の強誘電特性を示した。図７は、誘電特性の大きさ
を示す分極−電圧（Ｄ−Ｅ）曲線のヒステリシスの写真
である。図８に、図７と比較するために、印加電圧ＯＶ
で作製したＰｂＴｉＯ３薄膜の強誘電特性を示す。図８
は、誘電特性の大きさを示す分極−電圧（Ｄ−Ｅ）曲線
のヒステリシスの写真である。なお、図７及び図８にお
けるｄｉｖ．は、ｄｉｖｉｓｉｏｎの略で、図面中の１
つの４角を表わす。図７及び図８から、分極率の大きさ
が、図８（２５μＣ／ｃｍ２）に比べ、図７（５０μＣ
／ｃｍ２）の方が２倍となっていることが読み取れ、電
圧を成膜中に印加することにより、誘電特性が約２倍に
改善されていることが分かる。なお、電圧を成膜後に印
加した場合も同様の効果が得られた。FIG. 7 shows PbTiO 3 produced under the above conditions.
The ferroelectric properties of the thin film were shown. FIG. 7 is a photograph of a hysteresis of a polarization-voltage (DE) curve indicating the magnitude of the dielectric property. FIG. 8 shows an applied voltage OV for comparison with FIG.
3 shows the ferroelectric properties of the PbTiO 3 thin film prepared in the above section. FIG.
3 is a photograph of a hysteresis of a polarization-voltage (DE) curve showing a magnitude of a dielectric property. Note that div. In FIG. 7 and FIG. Is an abbreviation of division, 1 in the drawing
Represents four corners. 7 and 8, the size of the polarizability, compared with FIG. 8 (25μC / cm 2), 7 (50 [mu] C
/ Cm 2 ) is twice as large, and it can be seen that the application of a voltage during the film formation improves the dielectric properties by about twice. The same effect was obtained when a voltage was applied after the film formation.
【００１４】また、本発明はレーザアブレーション（ａ
ｂｌａｔｉｏｎ）法による薄膜合成のみに適用されるも
のではなく、前述のように、その他の成膜方法（例え
ば、スパッタリング法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、反
応性蒸着法、分子線ビームエピタキシー法（ＭＢＥ）、
イオンプレーティング法等）を用いた強誘電体薄膜合成
にも有効である。電極の印加方法は、リング電極に限ら
ずターゲットと基板との間に電場勾配を実現できるもの
であれば、同様の効果が期待できる。また、図２に示す
ように、基板自体を＋，−あるいはアースとすることも
可能である。また、基板に電荷読み取り素子（例えばＣ
ＣＤ、ＭＯＳ−ＦＥＴ等）を使用した際には、電荷読み
取り素子の電極部のみ＋，−となるようにし、素子部分
はアースとして、高電圧により素子が破壊されないよう
な構成にすることが重要である。Further, the present invention relates to laser ablation (a
The method is not applied only to thin film synthesis by a blation method, but as described above, other film forming methods (for example, a sputtering method, a chemical vapor deposition method (CVD), a reactive deposition method, and a molecular beam epitaxy method). (MBE),
It is also effective for synthesizing a ferroelectric thin film using an ion plating method. The method of applying the electrode is not limited to the ring electrode, and similar effects can be expected as long as an electric field gradient can be realized between the target and the substrate. Further, as shown in FIG. 2, the substrate itself can be set to +,-or ground. Also, a charge reading element (for example, C
When using a CD, MOS-FET, etc.), it is important that only the electrode part of the charge reading element be positive and negative, and that the element part be grounded so that the element is not destroyed by high voltage. It is.
【００１５】[0015]
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、つぎのような効果を奏する。 （１） 相転移点Ｔｃよりも低い温度で成膜中又は／及
び成膜後に、相転移点Ｔｃよりも低い温度において基板
に対して垂直方向に電場勾配をつけることにより、分極
方向が一方向に揃った単一分極の分極率の高い焦電体薄
膜を得ることができる。 （２） （１）の効果により、従来不可欠であったポー
リング（分極処理）の工程が不要となり、工程が大幅に
簡素化できるとともに、従来難しかった複雑な形状への
パターン形成も可能となり、適用範囲が非常に広がる。 （３） 成膜方法をエキシマレーザの光化学的エネルギ
ーによるスパッタリング法とする場合は、相転移点Ｔｃ
より低い温度においても良好な結晶性薄膜を得ることが
でき、低温成膜の過程で電圧印加の効果も同時に得るこ
とができる。 As described above, the present invention has the following effects. (1) During or after film formation at a temperature lower than the phase transition point Tc, by applying an electric field gradient in a direction perpendicular to the substrate at a temperature lower than the phase transition point Tc , the polarization direction is unidirectional. It is possible to obtain a pyroelectric thin film having a uniform single polarization and a high polarizability. (2) The effect of (1) eliminates the need for a poling (polarization process) process that was indispensable in the past, greatly simplifying the process, and also enables the formation of a pattern in a complicated shape that was difficult in the past. The range is very wide. (3) Select the film formation method using excimer laser photochemical energy.
, The phase transition point Tc
Good crystalline thin films can be obtained even at lower temperatures
The effect of voltage application can be obtained at the same time during the low-temperature deposition process.
Can be.
【図１】本発明の強誘電体薄膜の製造方法の一例を示す
模式図である。FIG. 1 is a schematic view showing one example of a method for producing a ferroelectric thin film of the present invention.
【図２】本発明の方法の他の例を示す模式図である。FIG. 2 is a schematic view showing another example of the method of the present invention.
【図３】実施例において使用した装置を示す概略構成図
である。FIG. 3 is a schematic configuration diagram illustrating an apparatus used in an example.
【図４】本発明の方法により得られた強誘電体薄膜の分
極構造を示す説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram showing a polarization structure of a ferroelectric thin film obtained by the method of the present invention.
【図５】従来の方法により得られた誘電体薄膜の分極構
造を示す説明図である。FIG. 5 is an explanatory view showing a polarization structure of a dielectric thin film obtained by a conventional method.
【図６】従来の誘電バルク体の分極構造を示す説明図で
ある。FIG. 6 is an explanatory view showing a polarization structure of a conventional dielectric bulk material.
【図７】実施例において、１０００Vの電圧を印加した
場合の分極−電圧（Ｄ−Ｅ）曲線のヒステリシスの写真
である。FIG. 7 is a photograph of hysteresis of a polarization-voltage (DE) curve when a voltage of 1000 V is applied in the example.
【図８】電圧を印加しない場合の分極−電圧（Ｄ−Ｅ）
曲線のヒステリシスの写真である。FIG. 8 shows the polarization-voltage (DE) when no voltage is applied.
It is a photograph of the hysteresis of a curve.
１ 成膜容器（真空チャンバ） ２ レーザ発振器 ３ ターゲット（原料化合物） ４ 基板 ５ ガス導入路 ６ レーザビーム ７ レンズ ８ レーザ導入口 １０ リング電極 １１ リング電極 １２ 電源 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Film-forming container (vacuum chamber) 2 Laser oscillator 3 Target (raw material compound) 4 Substrate 5 Gas introduction path 6 Laser beam 7 Lens 8 Laser introduction port 10 Ring electrode 11 Ring electrode 12 Power supply
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 41/22 Ｈ０１Ｌ 41/22 Ｂ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 H01L 41/22──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 identification symbol FI H01L 41/22 H01L 41/22 B (58) Investigated field (Int. Cl. 6 , DB name) C23C 14/00-14 / 58 H01L 41/22
Claims (4)
りも低い温度で成膜している過程中又は／及び成膜後
に、相転移点Ｔｃよりも低い温度においてターゲットと
基板との間に電圧を印加することを特徴とする強誘電体
薄膜の製造方法。1. A ferroelectric thin film is formed on a substrate at a phase transition point Tc.
Remote low during the course are formed at a temperature and / or after film formation, the production of the ferroelectric thin film and applying a voltage between the target and the substrate at a temperature lower than the phase transition point Tc Method.
であることを特徴とする請求項１記載の強誘電体薄膜の
製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the film is formed using an ultraviolet laser.
ネルギーによるスパッタリング法、化学気相蒸着法、反
応性蒸着法、分子線ビームエピタキシー法又はイオンプ
レーティング法のいずれかの成膜方法であることを特徴
とする請求項１記載の強誘電体薄膜の製造方法。3. The method according to claim 1, wherein the film is formed by photochemical etching of an excimer laser.
2. The ferroelectric thin film according to claim 1, wherein the ferroelectric thin film is any one of a sputtering method, a chemical vapor deposition method, a reactive evaporation method, a molecular beam epitaxy method, and an ion plating method. Production method.
であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
の強誘電体薄膜の製造方法。4. The method for producing a ferroelectric thin film according to claim 1, wherein the substrate is a single crystal substrate or a charge reading element.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP19784393A JP2762019B2 (en) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | Manufacturing method of ferroelectric thin film |
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| JP19784393A JP2762019B2 (en) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | Manufacturing method of ferroelectric thin film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0734223A JPH0734223A (en) | 1995-02-03 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH03188271A (en) * | 1989-12-14 | 1991-08-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Sputtering device and sputtering method using this device |
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1993
- 1993-07-14 JP JP19784393A patent/JP2762019B2/en not_active Expired - Lifetime
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