JPH0558007B2 - - Google Patents

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【発明の詳細な説明】 〔本発明の技術分野〕 この発明は、光照射によつて架橋する性能を有
する感光基をポリイミドの高分子鎖内に有してい
る有機溶媒可溶性である特定の感光性ポリイミド
と特定の有機シラン化合物と有機極性溶媒とを含
有する感光性ポリイミドの樹脂液組成物に係るも
のであり、この樹脂液組成物は、半導体工業にお
ける固体素子への絶縁膜やパツシベーシヨン膜あ
るいは液晶配向膜の形成材料として使用すること
ができるものであり、SiO₂、Al₂ O₃、シリコン
ウエハー、透明電極（ITO）などへの優れた耐湿
密着性を示す光硬化膜（保護膜）を形成すること
ができるものである。 〔公知技術の説明〕 従来、半導体工業などにおいて使用される絶縁
膜用の素材としては、主としてSi₃N₄が用いられ
ていたが、化学的な蒸着法で膜を形成するため
に、被膜の表面が基板の表面と相似の凹凸を呈す
るために、後続の工程でその凹凸の修正のための
高度の技術を要し操作が煩雑となるのである。 また、最近、Si₃N₄の代わりに、感光性ポリマ
ーを使用して耐熱性の光硬化被膜を形成する方法
が提案されており（特開昭54−116216号公報、特
開昭54−116217号公報、特開昭55−45747号公報、
特開昭56−45915号公報、特開昭57−170929号公
報、および特開昭58−143341号公報など参照）、
一部では使用されているが、それらの公知の方法
では、ポリイミドの前駆体であるポリアミツク酸
の溶液から薄膜を形成し、その薄膜の光硬化後に
かなり高温で薄膜を構成しているポリマーをイミ
ド化する必要があり、そのために品質の安定した
高い耐熱性を示す被膜を形成することが困難であ
り、また基板上の導電性材料層（配線パターン）
などを熱的に劣化させてしまうという欠点があつ
た。また前記ポリアミツク酸の溶液は、長期間の
保存安定にも問題があつた。 さらに、公知の感光性ポリマーを使用する方法
で形成された被膜は、SiO₂、Al₂ O₃、シリコン
ウエハー、透明電極（ITO）などの表面への耐湿
密着性などが充分ではなかつた。 一方、前述のような半導体工業において基板な
どの表面に対する被膜の密着性を改良するため
に、有機シラン化合物を使用する方法が種々提案
されており、一般に使用されているが、感光性ポ
リマー、特にポリイミド被膜用の感光性ポリイミ
ド樹脂液組成物において有機シラン化合物を配合
した場合には、必ずしも被膜の密着性の向上に充
分に寄与しないか、あるいは、感光性ポリイミド
の樹脂液組成物が変性したり、保存安定性を著し
く悪化させてしまうという問題があつた。 〔本発明の要件およびその作用効果〕 この発明者らは、感光性ポリマーの樹脂液組成
物を使用して耐熱性被膜層を形成する場合におい
て、樹脂液の安定性、被膜の密着性などの種々の
問題点を解決することができる樹脂液組成物につ
いて鋭意検討した結果、感光基をポリイミドの高
分子鎖内に有している有機溶媒可溶性である特定
の感光性ポリイミドと特定の有機シラン化合物と
有機極性溶媒とを含有する感光性ポリイミドの樹
脂液組成物が、極めて好適な性能を有しているこ
とを見い出し、この発明を完成した。 すなわち、この発明は、ビフエニルテトラカル
ボン酸類を主として含有するテトラカルボン酸成
分と、 一般式 （ただし、Ar₁は、芳香族ジアミン化合物の二
価の芳香族残基を示し、R₁は、感光基を有する
置換基を示す。）で示される芳香族ジアミン化合
物を主として含有する芳香族ジアミン成分とを重
合して得られる有機溶媒可溶性の感光性ポリイミ
ド100重量部、 一般式 （ただし、R₂は、水素原子またはメチル基で
あり、R₃は、メチル基またはエチル基であり、
さらにｎは、０〜３の整数である。）で示される
有機シラン化合物１〜25重量部、および、 有機極性溶媒200〜3000重量部からなる感光性ポ
リイミドの樹脂液組成物に関するものである。 この発明の樹脂液組成物は、被覆対象物の表面
に塗布し均一な厚さの樹脂液組成物の塗布膜を形
成し、その塗布膜を乾燥して、感光性ポリイミド
膜を形成することができる好適な製膜性能を有す
る液状組成物であり、前記の感光性ポリイミド膜
は、光を照射することによる光硬化において高い
感度および解像度を有する感光性膜であり、さら
にその光硬度によつて、比較的低温で、耐熱性の
光硬化ポリイミド膜（保護膜）を形成することが
できるのである。 この発明の樹脂液組成物は、長期間の保存安定
性が優れている液状組成物であると共に、この樹
脂液組成物から形成された光硬化膜は、SiO₂、
Al₂ O₃、シリコンウエハー、透明電極（ITO）
など被覆対象物に対する密着性、特に耐湿密着性
が優れており、電気的耐腐食性、機械的強度など
についても優れているのである。 〔本発明の各要件の詳しい説明〕 この発明において使用する感光性ポリイミド
は、ビフエニルテトラカルボン酸類を約70モル％
以上、特に80〜100モル％程度含有するテトラカ
ルボン酸成分と、 一般式 （ただし、Ar₁は、芳香族ジアミン化合物の二
価の芳香族残基を示し、R₁は、感光基を有する
置換基を示す。）で示される芳香族ジアミン化合
物を、約50モル％以上、好ましくは50〜90モル
％、特に好ましくは60〜85モル％程度含有する芳
香族ジアミン成分とを重合して得られる有機溶媒
可溶性の感光性ポリイミドである。 前記の感光性ポリイミドの製造に使用される芳
香族ジアミン成分は、一般式（）で示される感
光基を有する芳香族ジアミン化合物を主として含
有するものであるが、感光性ポリイミドの樹脂液
組成物の種々の性能（例えば、貯蔵安定性、溶解
性、機械的性能など）の改良のために、その一般
式（）で示される芳香族ジアミンの他に、感光
基を有していない他の芳香族ジアミンを約50モル
％未満、特に好ましくは10〜50モル％程度含有し
ていてもよく、その場合に感光基を有する芳香族
ジアミンの配合割合があまりに少なすぎると、そ
のような芳香族ジアミン成分から得られた感光性
ポリイミドは光硬化の際に光感度が低下してしま
うので好ましくない。 この発明では、一般式（）で示される芳香族
ジアミンとしては、３，５−ジアミン安息香酸メ
タクリロイルオキシエチルエステル、３，５−ジ
アミノ安息香酸アクリロイルオキシエチルエステ
ル、２，４−ジアミノ安息香酸メタクリロイルオ
キシエチルエステル、３，５−ジアミノ安息香酸
メタクリロイルオキシプロピルエステル、24−ジ
アミノ安息香酸メタクリロイルオキシプロピルエ
ステル、３，５−ジアミノ安息香酸メタクリロイ
ルオキシグリシジルエステル、２，４−ジアミノ
安息香酸メタクリロイルオキシグリシジルエステ
ル等の安息香酸エステル類、あるいは、３，５−
ジアミノベンジルアクリレート、３，５−ジアミ
ノベンジルメタクリレート、２，４−ジアミノベ
ンジルアクリレート、２，４−ジアミノベンジル
メタクリレート等を挙げることができる。 また、前述の感光基を有していない他の芳香族
ジアミンとしては、ｍ−キシリレンジアミン、ｐ
−キシリレンジアミン、４，4′−ジアミノジフエ
ニルエーテル、３，4′−ジアミノジフエルエーテ
ル、ｐ−フエニレンジアミン、３，５−ジアミノ
安息香酸、２，４−ジアミノトルエン、ｏ−トリ
ジン、ｍ−ジアミノジフエニルスルホン等を挙げ
ることができる。 前記の感光性ポリイミドの製造に使用されるテ
トラカルボン酸成分において主として含有されて
いるビフエニルテトラカルボン酸類は、例えば、
３，3′，４，4′−ビフエニルテトラカルボン酸ま
たはその酸二無水物、２，３，3′，4′−ビフエニ
ルテトラカルボン酸またはその酸二無水物など、
あるいは、それらの酸のエステル化物または塩な
どであればよく、特に２，３，3′，4′−ビフエニ
ルテトラカルボン酸二無水物が最適である。 前記のテトラカルボン酸成分は、ビフエニルテ
トラカルボン酸類の他に、他の芳香族テトラカル
ボン酸類または脂肪族テトラカルボン酸類が、約
30モル％以下、特に０〜20モル％程度含有されて
いてもよい。 この発明で使用される感光性ポリイミドの製法
は、公知の製法が採用できるが、例えば、前記の
テトラカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分と
を、大略等モル、有機極性溶媒中で、約80℃以
下、特に60℃以下の重合温度および約0.5〜50時
間、特に１〜30時間の重合時間で、重合してポリ
アミツク酸を生成し、次いで、無水酢酸、ピリジ
ン、第３級アミンなどのイミド化剤を使用するか
あるいは高温に加熱することによつて前記ポリア
ミツク酸をイミド化して、ポリイミドとする製法
を好適に挙げることができる。 前記の感光性ポリイミドの製法に使用する有機
極性溶媒としては、例えばＮ，Ｎ−ジメチルスホ
キシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ
−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセ
トアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−
メチル−２−ピロリドン、ヘキサメチレンホスホ
ルアミドなどを挙げることができる。 この発明で使用する感光性ポリイミドは、対数
粘度（濃度；0.5g／100ml溶媒、溶媒；Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン、測定温度；30℃）が、0.1
〜４、特に0.2〜２程度であることが好ましい。 この発明の感光性ポリイミド樹脂液組成物は、
前記感光性ポリイミド100重量部、一般式（）
で示される有機シラン化合物１〜25重量部、好ま
しくは５〜20重量部、および有機極性溶媒200〜
3000重量部、好ましくは250〜2500重量部からな
る樹脂液組成物である。 前記の有機シラン化合物の使用量が、少な過ぎ
ると、そのような樹脂液組成物から形成される光
硬化膜が被覆対象物に対する密着性、時に耐湿密
着性が充分でなくなるので適当ではなく、また、
有機シラン化合物の使用量が多くなり過ぎると、
樹脂液組成物の保存安定性が低下するので適当で
はない。 この発明では、前記の有機シラン化合物は、有
機シラン化合物の分子鎖の少なくとも片端部にア
クリロイル−アミノ基またはメタクリロイル−ア
ミノ基を有し、しかもその他端部にトリアルコキ
シシリル基を有している前記の一般式（）で示
される特定の有機シラン化合物であることに特徴
があり、その他の有機シラン化合物を使用した場
合には、そのような樹脂液組成物から製膜し光硬
化されて形成された被膜が被覆対象物に対して充
分な密着性能を示さなかつたりあるいは樹脂液組
成物の保存安定性が損なわれるので適当ではな
い。前記有機シラン化合物としては、例えば、Ｎ
−〔３−トリメトキシシリル−プロピル〕−アクリ
ルアミド、Ｎ−〔３−トリエトキシシリル−プロ
ピル〕−アクリルアミド、Ｎ−〔３−トリメトキシ
シリル−プロピル〕−メタクリルアミド、Ｎ−〔３
−トリエトキシシリル−プロピル〕−メタクリル
アミド、Ｎ−〔２−（３−トリメトキシシリル−プ
ロピル−アミノ）−エチル〕−アクリルアミド、Ｎ
−〔２−（３−トリエトキシシリル−プロピル−ア
ミノ）−エチル〕−アクリルアミド、Ｎ−〔２−（３
−トリメトキシシリル−プロピル−アミノ）−エ
チル〕−メタクリルアミド、Ｎ−〔２−（３−トリ
エトキシシリル−プロピル−アミノ）−エチル〕−
メタクリルアミドなどを挙げることができる。 この発明で使用する有機極性溶媒としては、前
述の感光性ポリイミドの製造の際に、重合溶媒と
して使用された有機極性溶媒がほとんどそのまま
使用でき、時に、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル
−２−ピロリドン、ジメチルスルホキシド、ヘキ
サメチレンホスホアミドなどを好適に挙げること
ができ、さらに前述の溶媒に加えてキシレン、エ
チルセルソルブ、ジグライム、ジオキサンなどを
共用した混合溶媒を使用することもできる。な
お、この発明の樹脂液組成物における感光性ポリ
イミドの濃度は、約４〜30重量％、時に５〜25重
量％であることが好ましい。 また、この発明の樹脂液組成物は、公知の光増
感剤あるいは光重合開始剤を配合することがで
き、例えば、ミヒラーズケトン、ベンゾイン、ベ
ンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエー
テル、ベンゾインプロピルエーテル、ベンジン、
α，α−ジメトキシベンジルフエニルケトン、２
−ｔ−ブチルアントラキノン、１，２−ベンゾ−
９，10−アントラキノン、４，4′−ビス（ジエチ
ルアミノ）ベンゾフエノン、アセトフエノン、ベ
ンゾフエノン、ベンゾフエノンチオキサントン、
２，４−ジエチルチオキサントン、１，５−アセ
ナフテン、Ｎ−アセチル−４−ニトロ−１−ナフ
チルアミン、４，４−ジアジドカルコン、４，
4′−ジアジドジベンザルアセトン、２，６−ジ
（4′−アジドベンザル）シクロヘキサノン、２，
６−ジ（4′−アジドベンザル）−４−メチルシク
ロヘキサノン、４，4′−ジアジドスチルベンなど
を挙げることができ、場合によつては、Ｎ，Ｎ−
ジメチルアントラニル酸メチル、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアミノ安息香酸エチルなどを増感助剤をさらに
加えることもできる。 さらに、この発明の樹脂液組成物は、公知の光
重合性モノマー、特にエチレン性不飽和基を有す
るモノマー化合物を添加することができ、また、
加熱時の重合安定性を増すために重合防止剤を添
加することができる。 前記の光重合性モノマーとしては、例えば、エ
チレングリコールジ（メタ）アクリレート、プロ
ピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリ
メチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、
テトラメチロールメタンテトラ（メタ）アクリレ
ート、Ｎ，Ｎ−メチレンビス（メタ）アクリレー
ト、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレー
ト、１，３，５−トリアクリロイルヘキサヒドロ
−Ｓ−トリアジン、トリス（ヒドロキシエチルア
クリロイル）イソシアヌレート、１，３，５−ト
リメタアクリロイル−ヘキサヒドロ−３−トリア
ジンなどを挙げることができる。また、前記の重
合防止剤としては、ハイドロキノン、ハイドロキ
ノンモノメチルエーテル、２，６−ジ−ｔ−ブチ
ル−ｐ−クレゾールなどを挙げることができる。 この発明の樹脂液組成物を使用して、光硬化膜
からなるパターンを形成する方法としては、例え
ば、まず、前述の感光性ポリイミドの樹脂液組成
物を、回転塗布機、ロールコーターなどでプリン
ト配線パターンの基板の表面に塗布し、樹脂液組
成物の塗布膜を形成し、その塗布膜を約150℃以
下、好ましくは100℃以下、および常圧または必
要であれば減圧下で乾燥し、感光性ポリイミドの
未硬化の被膜を形成し、その被膜上にネガ型のフ
オトマスクチヤートを重ね合わせ、その上から紫
外線、可視光線、電子線、Ｘ線などの活性光線を
被膜に照射して、光硬化し、被膜の未露光部（未
光硬化部）を現像液で洗い流すことにより、ポリ
イミドのレリーフパターンを形成する方法を挙げ
ることができる。 前記の現像液としては、前述の感光性ポリイミ
ドを製造する際の重合溶媒、あるいは樹脂液組成
物に使用する有機極性溶媒を使用することがで
き、現像液として、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホ
ルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ
−メチル−２−ピロリドン、ジメチルスルホキシ
ド、ヘキサメチレンホスホアミドなどを好適に挙
げることができ、さらに、それらの溶媒とメタノ
ール、エタノールなどとの混合溶媒を使用するこ
ともできる。 〔実施例および参考例〕 参考例 １ 〔感光性ポリイミドの製造〕 Ｎ−メチル−２−ピロリドン（NMP）31.3ml
に、２，３，3′，4′−ビフエニルテトラカルボン
酸二無水物6.067gと、３，５−ジアミノ安息香酸
メタクリロイルオキシエチルエステル3.842gと、
ｍ−キシリレンジアミン0.843gとを加え、20℃で
24時間、撹拌して重合反応を行つて、ポリアミツ
ク酸を生成した。次ぎに、このポリアミツク酸の
反応液にNMP153.7mlを加えて希釈した後、その
希釈液に無水酢酸41.12g、ピリジン15.93g、およ
びベンゼン30.1mlを加え、40℃で４時間、イミド
化反応させて、感光性ポリイミドを生成し、最後
に、この反応液にメタノールを滴下して加え感光
性ポリイミドを粉末状に析出させ、その粉末を濾
過して分離し、白色のポリイミド粉末を得た。 参考例 ２ 〔有機シラン化合物（Ａ）の製造〕 ３−アミノプロピル−トリエトキシシラン
6.64g（30ミリモル）、トリエチルアミン3.04g（30
ミリモル）およびベンゼン150mlの混合液を調製
し、その混合液に、氷水冷却下、アクリル酸クロ
リド2.72g（30ミリモル）とベンゼン50mlの混合液
を滴下して加えて反応用混合液を調製した。さら
に、上記の反応用混合液を、室温下で、4.5時間、
撹拌した後、水100mlを加えて、水相を分液した
後、ベンゼン相を無水硫酸ナトリウムで乾燥し、
その溶液から溶媒を減圧下に留去して、反応生成
物を約5.70gの収量（収率69％）で得た。 前記の反応生成物は、元素分析、赤外線吸収ス
ペクトル分析、NMRなどの種々の試験の結果、
Ｎ−〔３−トリエトキシシリル−プロピル〕−アク
リルアミドであつた。 参考例 ３ 〔有機シラン化合物（Ｂ）の製造〕 アクリル酸クロリド2.72g（30ミリモル）を、メ
タクリル酸クロリド3.14g（30ミリモル）に変えて
使用したほかは、参考例３と同様に反応させて、
反応生成分を約6.62gの収量（収率76％）で得た。
前記の反応生成物は、元素分析、赤外線吸収スペ
クトル分析、NMRなどの種々の試験の結果、Ｎ
−〔３−トリエトキシシリル−プロピル〕−メタア
クリルアミドであつた。 実施例 １ 参考例１で製造された感光性ポリイミド9.00g、
１，３，５−トリメタアクリロイル−ヘサヒドロ
−Ｓ−トリジン（光重合性モノマー）1.00g、参
考例２で製造したＮ−〔３−（トリエトキシシリ
ル）−プロピル〕−アクリルアミド（有機シラン化
合物Ａ）0.09g、２，６−ジ（4′−アジドベンザ
ル）−４−メチルシクロヘキサン（光重合開始剤）
1.00g、ハイドロキノンモノメチルエーテル（重
合防止剤）0.025g、及び有機極性溶媒
（NMP40.00gとジグライム4.50gとの混合溶媒）
を混合し溶解して、感光性ポリイミドの樹脂液組
成物を調製した。この樹脂液組成物は、回転粘度
（25℃）で220センチポイズであり、10日間にわた
つて常温で放置しても実質的に回転粘度などの変
化がなかつた。 比較例 １ 有機シラン化合物Ａをまつたく使用しなかつた
ほかは、実施例１と同様にして、感光性ポリイミ
ドの樹脂液組成物を調製した。この樹脂液組成物
は、回転粘度（25℃）が220センチポイズであり、
10日間にわたつて常温で放置しても実質的に回転
粘度などの変化がなかつた。 比較例 ２ 有機シラン化合物Ａを、γ−メタクリロイルオ
キシ−プロピル−トリメトキシシラン0.27gに変
えたほかは、実施例１と同様にして、感光性ポリ
イミドの樹脂液組成物を調製した。この樹脂液組
成物は、回転粘度（25℃）が220センチポイズで
あり、10日間にわたつて常温で放置しても実質的
に回転粘度などの変化がなかつた。 比較例 ３ 有機シラン化合物Ａを、γ−（２−アミノエチ
ル）アミノ−プロピル−トリメトキシシラン
0.09gに変えたほかは、実施例１と同様にして、
感光性ポリイミドの樹脂液組成物を調製した。こ
の樹脂液組成物は、室温で放置すると調製直後か
ら２時間後に寒天状に固化しゲル化してしまつ
た。 実施例 ２ 合成例１と同様な方法で得た感光性ポリイミド
10.00g、１，３，５−トリメタアクリロイル−ヘ
サヒドロ−Ｓ−トリジン（光重合性モノマー）
1.10g、参考例３で得られたＮ−〔３−トリエトキ
シシリル−プロピル〕メタクリルアミド（有機シ
ラン化合物Ｂ）0.27g、２，４−ジエチルチオキ
サントン（光重合開始剤）0.40g、４−（Ｎ，Ｎ−
ジメチルアミノ）安息香酸エチル（光増感剤）
0.60g、ハイドロキノンモノメチルエーテル（重
合防止剤）0.025g、及び有機極性溶媒
（NMP45.00gとジグライム5.00gとの混合溶媒）
を混合し溶解して、感光性ポリイミドの樹脂液組
成物を調製した。この樹脂液組成物は、回転粘度
（25℃）が220センチポイズであり、10日間にわた
つて常温に放置しても実質的に回転粘度などの変
化がなかつた。 実施例 ３ 有機シラン化合物B0.27gに変えて、Ｎ−〔２−
（３−トリエトキシシリル−プロピル−アミノ）−
エチル〕−アクリルアミド（有機シラン化合物Ｃ）
0.10gを使用したほかは、実施例２と同様にして、
感光性ポリイミドの樹脂液組成物を調製した。こ
の樹脂液組成物は、回転粘度（25℃）が200セン
チポイズであり、10日間にわたつて常温で放置し
ても実質的に回転粘度などの変化がなかつた。 比較例 ４ 有機シラン化合物Ｃを、γ−アニリノ−プロピ
ル−トリメトキシシラン0.18gに変えたほかは、
実施例３と同様にして、感光性ポリイミドの樹脂
液組成物を調製した。この樹脂液組成物は、回転
粘度（25℃）が230センチポイズであり、10日間
にわたつて常温で放置しても実質的に回転粘度な
どの変化がなかつた。 実施例 ４ 有機シラン化合物A0.09gに変えて、Ｎ−〔３−
トリメトキシシリル−プロピル〕メタクリルアミ
ド（有機シラン化合物Ｄ）0.18gを使用したほか
は、実施例１と同様にして、感光性ポリイミドの
樹脂液組成物を調製した。この樹脂液組成物は、
回転粘度（25℃）が230センタポイズであり、10
日間、常温で放置しても実質的に回転粘度などの
変化がなかつた。 比較例 ５ 有機シラン化合物Ｄを、γ−メルカプトプロピ
ル−トリメトキシシラン0.27gに変えたほかは、
実施例４と同様にして、感光性ポリイミドの樹脂
液組成物を調製した。この樹脂液組成物は、回転
粘度（25℃）が220センチポイズであり、10日間
にわたつて常温で放置しても実質的に回転粘度な
どの変化がなかつた。 各実施例および各比較例（比較例３を除く）で
得られた樹脂液組成物を使用して、各基板上に塗
布膜を形成し、ついで、その塗布膜を乾燥して、
厚さ約2.5μmの感光性ポリイミドの被膜を形成
し、それらの被膜について、次に示す試験方法
で、光感度、解像度、および光硬化された後の鉛
筆硬度、さらにSiO₂、シリコンウエハー、Al₂O₃
の基板の表面への接着性を、それぞれ測定し、そ
の結果を第１表に示す。 (a) 光感度 回転塗布機を使用して、基板上の銅箔の表面上
に樹脂液組成物を塗布し、約60℃の熱風乾燥機で
10分間乾燥し、感光性ポリイミドの被膜（厚さ約
2.5μm）を形成し、その被膜上に、コダツク21段
ステツプタブレツト（コダツク社製、グレースケ
ールNo.２）を重ね合わせて密着し、超高圧水銀灯
（岩崎電気(株)製 ジエツトライト 2kw）を使用
して、5J／cm²の光量で光照射した後、現像液
（NMP）を使用して光照射がなされなかつた未
硬化部分の樹脂を除去する現像を行い、光硬化す
るまでの光照射量を測定し、計算によつて光感度
の値（単位；Ｊ／cm²）を算出した。 (b) 解像度 光感度の測定方法と同様にして形成された感光
製ポリイミドの被膜（2.5μm）について、ネガ型
テストチヤート（凸版印刷(株)製、トツパンテスト
チヤートＮ、最小線幅；0.98±0.25μm）を重ね合
わせて、光感度の測定方法と同様の光照射および
現像を行い、光硬化されたレリーフパターンを形
成し、そのパターンの状態の良否を観察して、判
定した。 (c) 鉛筆硬度 感度測定で測定された光感度を示す光照射量の
２倍の光を照射したほかは、光感度の測定方法と
同様にして、光硬化を行い、その光硬化膜を200
℃の熱オーブン中で２時間、加熱処理し、その試
料について、JIS D0202の8.10の方法に従つて鉛
筆硬度を測定した。 (d) 接着性 SiO₂、シリコンウエハー、Al₂O₃の基板の表面
に、光感度の測定方法と同様にして、感光性ポリ
イミドの被膜を形成し、その被膜の光感度を満た
す光照射量の２倍の光を照射した後、200℃の熱
熱オーブン中で２時間、加熱処理し、その試料に
ついて、沸騰水中に２時間浸漬して、その直後の
接着性を、JIS D0202の8.12（碁盤目テスト）の
方法に従つて測定した。 【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ビフエニルテトラカルボン酸類を主として含
   有するテトラカルボン酸成分と、 一般式 （ただし、Ar₁は、芳香族ジアミン化合物の二
   価の芳香族残基を示し、R₁は、感光基を有する
   置換基を示す。）で示される芳香族ジアミン化合
   物を主として含有する芳香族ジアミン成分とを重
   合して得られる有機溶媒可溶性の感光性ポリイミ
   ド100重量部、 一般式 （ただし、R₂は、水素原子またはメチル基で
   あり、R₃は、メチル基またはエチル基であり、
   さらにｎは、０〜３の整数である。）で示される
   有機シラン化合物１〜25重量部、および、 有機極性溶媒200〜3000重量部からなる感光性ポ
   リイミドの樹脂液組成物。