JPH0549730B2 - - Google Patents

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JPH0549730B2
JPH0549730B2 JP60208098A JP20809885A JPH0549730B2 JP H0549730 B2 JPH0549730 B2 JP H0549730B2 JP 60208098 A JP60208098 A JP 60208098A JP 20809885 A JP20809885 A JP 20809885A JP H0549730 B2 JPH0549730 B2 JP H0549730B2
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Japan
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powder
metals
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hot
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Kenichi Hijikata
Kazuyuki Sato
Hitoshi Maruyama
Ryoko Furuhashi
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Mitsubishi Materials Corp
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Mitsubishi Materials Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

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  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 この発明は、希土類金属と鉄族金属からなる光
磁気記録薄膜をスパツタリングにより形成する際
に用いられる焼結ターゲツト材の製造法に関する
ものである。 〔従来の技術〕 先に同一出願人は、特願昭59−219227号(特開
昭61−99640号公報)として、Gd、Tb、Dy、
Ho、Tm、およびErのうちの1種または2種以
上で構成された希土類金属粉末:30〜50重量%
と、Fe,Co、およびNiのうちの1種または2種
以上で構成された鉄族金属粉末:残りからなる混
合粉末に、真空中または不活性ガス雰囲気中、前
記混合粉末を構成する金属成分系の共晶点未満の
温度で熱間成形を施すことにより、希土類金属単
体と鉄族金属単体とが、これら両金属の金属間化
合物を介して接合された組織を有し、かつスパツ
タリングによる光磁気記録薄膜の形成に用いられ
る焼結ターゲツト材を製造する方法を提案した。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、上記の先願発明の方法で製造された焼
結ターゲツト材においては、上記の通り希土類金
属単体と鉄族金属単体とこれら両金属の金属間化
合物からなる組織をもつため、スパツタリングに
際して、相対的にスパツタリング速度がより速い
希土類金属単体の方が鉄族金属単体および金属間
化合物よりも優先的にスパツタされてしまうこと
から、形成される薄膜の組成が経時的に変化して
しまい、組成の安定した薄膜の形成が困難であ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、先願発明の方法で製造された焼結ターゲツト
材のもつ問題点を解決すべく研究を行なつた結
果、上記の先願発明の方法で製造された、希土類
金属単体と、鉄族金属単体とが、これら両金属の
金属間化合物を介して接合された組織を有する焼
結ターゲツト材に、真空中または不活性ガス雰囲
気中、前記焼結ターゲツト材を構成する金属成分
系の液相発生温度以上の温度に短時間保持の加熱
反応処理を施して、上記焼結ターゲツト材におけ
る希土類金属単体のすべてを鉄族金属単体と反応
させて金属間化合物を形成し、もつて前記金属間
化合物からなる素地に鉄族金属単体が分散分布し
た組織をもつものとすると、前記金属間化合物と
鉄族金属単体のスパツタリング速度はほぼ同等で
あることから、スパツタリングにより形成される
薄膜の組成が経時的に安定するようになるという
研究結果を得たのである。 この発明は、上記の研究結果にもとづいてなさ
れたものであつて、 (a) まず、原料粉末として、Gd粉末、Tb粉
末、Dy粉末、Ho粉末、Tm粉末、およびEr粉
末、さらにこれらの2種以上の金属の合金粉末
のうち1種以上からなる希土類金属粉末と、
Fe粉末、Co粉末、およびNi粉末、さらにこれ
らの2種以上の金属の合金粉末のうちの1種以
上からなる鉄族金属粉末を用意し、これら原料
粉末を、 希土類金属粉末:30〜50重量%、 鉄族金属粉末:残り、 の配合組成に配合し、例えばボールミルにて混
合し、 (b) この混合粉末に、一般に圧力:0.1〜
10-6torrの真空中、またはArガスなどの不活性
ガス雰囲気中、上記混合粉末を構成する金属成
分系の液相発生温度未満の温度、例えば前記金
属成分系の共晶点よりも30〜500℃低い温度で、
熱間パツク圧延、ホツトプレス、熱間静水圧プ
レス(HIP)、あるいは熱間鍛造からなる熱間
加工を施して、前記混合粉末中の金属粉末の塑
性変形、希土類金属粉末と鉄族金属粉末の部分
的固相拡散、この結果としてのこれら両粉末の
界面における金属間化合物の形成と接合をはか
ることによつて、希土類金属単体と鉄族金属単
体とこれら両金属の金属間化合物からなる組織
を有し、かつ論理密度比で95〜100%を有する
緻密で高強度の1次焼結体を形成し、 (c) ついで、上記1次焼結体に、同じく真空
中、あるいは不活性ガス雰囲気中、上記1次焼
結体を構成する金属成分系の液相発生温度以上
の温度、例えば前記金属成分系の共晶点〜前記
共晶点+200℃の範囲内の所定温度に短時間保
持の加熱反応処理、望ましくは高周波加熱によ
る急速かつ短時間の加熱反応処理や、電子ビー
ムの照射走査による急速かつ短時間の加熱反応
処理を施して、上記1次焼結体における希土類
金属単体のすべてを鉄族金属単体と反応させて
金属間化合物とすること、 以上(a)〜(c)の基体工程によりスパツタリングに
よる光磁気記録薄膜形成用焼結ターゲツト材を製
造する方法に特徴を有するものである。 なお、この発明の方法において、上記(a)工程に
おける鉄族金属粉末は、その平均粒径を50〜
300μmとするのが望ましく、これはその平均粒径
が50μm未満ではターゲツト材の素地中に分散分
布する鉄族金属単体の粒径が1μm未満に細かくな
りりすぎて所望の強度を確保することができず、
一方その平均粒径300μmを超えると、均一混合を
行なうものが困難になるばかりでなく、ターゲツ
ト材の素地に200μmを超えた粒径の鉄族金属単体
が存在するようになつて、薄膜組成の均一性が損
なわれるようになるという理由によるものであ
り、同じく希土類金属粉末は、その平均粒径を10
〜300μmとするのがよく、これはその平均粒径が
10μm未満では、鉄族金属粉末との間で生ずる混
合むらが顕著となり、一方その平均粒径が、
300μmを超えると、上記(c)工程の熱処理において
すべての希土類金属を金属間化合物に反応せしめ
るのに長時間を必要とするばかりでなく、組成む
らが生じるようになるという理由にもとづくもの
であり、したがつて以上の点を考慮した上で、鉄
族金属粉末と希土類金属粉末は、できるだけ平均
粒径の同じもの同志を使用するのが粉末の均一混
合の点からも望ましい。 加えて、上記鉄族金属粉末も希土類金属粉末も
99重量%以上の高純度をもつのが望ましく、特に
酸素含有量は0.1重量%以下であるのがよい。 また、希土類金属粉末の配合割合を30〜50重量
%と限定したのは(この結果鉄族金属粉末の配合
割合は残りの50〜70重量%となる)、その割合が
30重量%未満でも、あるいは50重量%を超えて
も、光磁気記録薄膜として利用するのに適した磁
気特性を具備せしめることができなくなるという
理由によるものである。 つぎに、上記(b)工程における熱間加工に関し、
これに適用される温度は、上記の通り混合粉末を
構成する金属成分系の液相発生温度未満にするの
が望ましく、これは、その温度が液相発生温度以
上の温度になると、熱間加工中に発生した液相に
よつて金属が酸化されやすくなり、この結果焼結
ターゲツト材の酸素含有量が0.5重量%以上に上
昇するようになるほか液相だけが流動するように
なるトラブルを防止するためであり、例えば前記
金属成分系がFe−Tbの場合は840℃、Fe−Co−
Tbの場合は695℃、Fe−Tb−Gdの場合は830℃、
Co−Gdの場合は630℃が液相発生温度である。 ホツトプレスは、通常、圧力:100〜200Kg/
cm2、温度:上記の液相発生温度未満、保持時間:
2時間以上の条件で行なわれる。 また、熱間パツク圧延は、希土類金属粉末と鉄
族金属粉末の混合粉末に対して拡散を起しにくい
金属、例えばステンレス鋼でできた容器内に前記
混合粉末を充填し、前記容器内を10-5torr以上の
真空度になるまで真空引きして真空パツクし、つ
いで、これに前記混合粉末を構成する金属成分系
の液相発生温度未満の温度で、1回当りの圧下
率:3〜10%の条件で熱間圧延を施し、この場合
圧下率が10%を超えると、割れが発生し易くなる
ものであり、このようにして後の熱処理工程にお
ける急速な温度上昇によつて割れが発生しないよ
うにするために理論密度比で95%以上の1次焼結
体を形成し、最終的に前記1次焼結体から容器を
旋盤やシエーバを用いて除去することにより行な
われる。 さらに上記(c)工程の短時間の加熱反応処理は、
上記の通り高周波加熱や電子ビーム照射加熱を利
用するのが望ましく、高周波加熱による場合に
は、例えば、高周波加熱炉内の黒鉛製あるいはア
ルミナ製の治具上に上記1次焼結体を載せ、10-5
〜10-6torrの真空中、あるいは圧力:0.01〜1torr
のArガス雰囲気中、10〜40℃/秒の昇温速度で、
液相発生温度以上の温度である900〜1200℃に加
熱し、この温度に10〜900秒保持後、不活性ガス
の吹付けなどにより急冷することにより行なわ
れ、また電子ビーム照射加熱による場合には、例
えば1×10-5torr以上の真空度に保持された電子
ビーム溶解炉中で、水冷銅ハース上に置かれた1
次焼結体に、出力:6×10-2〜3×10-1kw、回
転速度:0.5〜15mm/秒の条件で電子ビームを照
射し、この照射を1次焼結体の全面に亘つて1〜
5回走査し、急冷することにより行なわれる。 〔実施例〕 つぎに、この発明の方法を実施例により具体的
に説明する。 原料粉末として、いずれも50〜150μmの平均粒
径、および99.9重量%以上の純度を有する、Gd
粉末、Tb粉末、Dy粉末、Ho粉末、Tm粉末、Er
粉末、Gd−Ho合金(Ho:51重量%含有)粉末、
Tb−Dy合金(Dy:49重量%含有)粉末、Tb−
Ho−Er合金(Ho:19重量%、Er:18重量%含
有)粉末、Gd−Td−Tm−Er合金(Td:31重量
%、Tm:16重量%、Er:15重量%含有)粉末、
Fe粉末、Co粉末、Ni粉末、Fe−Co合金(Co:
11重量%含有)粉末、Fe−Ni合金(Ni:11重量
%含有)粉末、Ni−Co合金(Co:50重量%含
有)粉末、およびFe−Co−Ni合金(Co:26重量
%、Ni:26重量%含有)粉末を用意し、これら
原料粉末を第1表に示される配合組成に配合し、
ボールミル中で、30分間湿式混合し、乾燥した
後、これらの混合粉末に対して、第1表に示され
る条件にて熱間加工を施して、いずれも希土類金
属単体と鉄族金属単体がこれら両金属の金属間化
合物によつて結合した組織、並びに直径:130mm
×厚さ:22mmの寸法をもつた1次焼結体を形成
し、引続いてこれに同じく第1表に示される条件
で、前記1次焼結体中に存在する希土類金属単体
のすべてを鉄族金属単体と反応せしめて、これを
金属間化合物とする加熱反応処理を施すことによ
り本発明法1〜12を実施し、金属間化合物の素地
に鉄族金属単体が分散分布した組織を有し、かつ
液相発生によつて理論密度化がほぼ100%と
【表】 なつた焼結ターゲツト材1〜12(以下、本発明焼
結ターゲツト材1〜12という)をそれぞれ製造し
た。 なお、第1図のaおよびb、並びに第2図のa
およびbには、代表して本発明法1および2で製
造された本発明焼結ターゲツト材1(第1図)お
よび2(第2図)の金属顕微鏡による組織写真を
示した。また第1図のcおよび第2図のcには、
理解を容易にするために前記組織を模式図で示し
た。 ついで、この結果得られた本発明焼結ターゲツ
ト材1〜12、並びに上記の先願発明の方法で製造
された焼結ターゲツト材に相当する上記の1次焼
結体(以下、先行焼結ターゲツト材1〜12とい
う)を用い、これにAr分圧が5×10-2torrのAr
雰囲気中で30〜60秒間のプリスパツタリングを施
した後、バイアス電圧を0V、スパツタ電力を
75Wと一定に保ち、上記焼結ターゲツト材を3r.
p.m.の速さで回転させながら、この焼結ターゲツ
ト材から70mm離して直上に設置したスライドガラ
ス基体の表面に、マグネトロンスパツタリングに
よる
【表】
〔発明の効果〕
第2表に示される結果から、本発明焼結ターゲ
ツト材1〜12を用いて形成された薄膜は、希土類
金属の含有量に経時的変化がほとんど現われず、
安定した組成をもつのに対して、先行焼結ターゲ
ツト材1〜12を用いて形成される薄膜には、希土
類金属含有量の経時的変化が顕著に現われること
が明らかである。 上述のように、この発明の方法によれば、希土
類金属単体と鉄族金属単体の金属間化合物からな
る素地に鉄族金属単体が分散分布した組織を有す
る焼結ターゲツト材を製造することができ、した
がつてこれをスパツタリングによる光磁気記録薄
膜の形成に用いれば、前記金属間化合物と前記鉄
族金属単体とはスパツタリング速度がほぼ同等な
ので、形成される薄膜の組成が経時的に安定し、
これによつて特性の一定した光磁気記録薄膜の形
成が可能になるなど工業上有用な効果がもたらさ
れるのである。
【図面の簡単な説明】
第1図のaおよびb、並びに第2図のaおよび
bは本発明焼結ターゲツト材1(第1図)および
2(第2図)の金属顕微鏡による組織写真であ
り、第1図のcおよび第2図のcは前記組織を模
式的に示した図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 (a) 原料粉末として、Gd粉末、Tb粉末、
    Dy粉末、Ho粉末、Tm粉末、およびEr粉末、
    さらにこれらの2種以上の金属の合金粉末のう
    ちの1種以上からなる希土類金属粉末と、Fe
    粉末、Co粉末、およびNi粉末、さらにこれら
    の2種以上の金属の合金粉末のうちの1種以上
    からなる鉄族金属粉末を用意し、これら原料粉
    末を、 希土類金属粉末:30〜50重量%、 鉄族金属粉末:残り の配合組成に配合し、混合した後、 (b) この混合粉末に、真空中または不活性ガス雰
    囲気中、上記混合粉末を構成する金属成分系の
    液相発生温度未満の温度で、熱間パツク圧延、
    ホツトプレス、熱間静水圧プレス、あるいは熱
    間鍛造からなる熱間加工を施して、希土類金属
    単体、鉄族金属単体、およびこれら両金属の金
    属間化合物からなる組織を有する高密度の1次
    焼結体を形成し、 (c) ついで、上記1次焼結体に、同じく真空中ま
    たは不活性ガス雰囲気中、上記1次焼結体を構
    成する金属成分系の液相発生温度以上の温度に
    短時間保持の加熱反応処理を施して、上記1次
    焼結体における希土類金属単体のすべてを鉄族
    金属単体と反応させて金属間化合物とすること
    により前記金属間化合物からなる素地に鉄族金
    属単体が分散分布した組織とすること、 を特徴とするスパツタリングによる光磁気記録薄
    膜形成用焼結ターゲツト材の製造法。
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